Nature.com saytiga tashrif buyurganingiz uchun tashakkur.Siz foydalanayotgan brauzer versiyasi cheklangan CSS-ni qo'llab-quvvatlaydi.Eng yaxshi tajriba uchun yangilangan brauzerdan foydalanishni tavsiya qilamiz (yoki Internet Explorer-da Moslik rejimini o'chirib qo'ying).Shu bilan birga, doimiy qo'llab-quvvatlashni ta'minlash uchun biz saytni uslublarsiz va JavaScript-ni ishlatmasdan taqdim etamiz.
Keng qo'llaniladigan zanglamaydigan po'lat va uning ishlangan versiyalari xrom oksididan tashkil topgan passivatsiya qatlami tufayli atrof-muhit sharoitida korroziyaga chidamli.Po'latning korroziyasi va eroziyasi an'anaviy ravishda bu qatlamlarni yo'q qilish bilan bog'liq, ammo kamdan-kam hollarda mikroskopik darajada, sirt bir xilligi kelib chiqishiga qarab.Ushbu ishda spektroskopik mikroskopiya va kimyometrik tahlil orqali aniqlangan nano o'lchovli sirt kimyoviy heterojenligi kutilmagan tarzda sovuq haddelenmiş seriy modifikatsiyalangan super dupleks zanglamaydigan po'latdan 2507 (SDSS) ning issiq deformatsiya harakati davomida parchalanishi va korroziyasiga hukmronlik qiladi.boshqa taraf.X-nurli fotoelektron mikroskopiya tabiiy Cr2O3 qatlamini nisbatan bir xil qoplashni ko'rsatgan bo'lsa-da, sovuq haddelenmiş SDSS Fe / Cr oksidi qatlamida Fe3 + ga boy nanoorollarning mahalliy taqsimlanishi tufayli past passivatsiya natijalarini ko'rsatdi.Atom darajasidagi bu bilim zanglamaydigan po'latdan korroziyani chuqur tushunish imkonini beradi va shunga o'xshash yuqori qotishma metallarning korroziyasiga qarshi kurashishda yordam berishi kutilmoqda.
Zanglamaydigan po'latdan ixtiro qilinganidan beri ferroxrom qotishmalarining korroziyaga chidamliligi xromga bog'liq bo'lib, u ko'pgina muhitlarda passivlashtiruvchi xatti-harakat ko'rsatadigan kuchli oksid/oksigidroksid hosil qiladi.Mexanik quvvatning oshishi engilroq va ixcham dizaynlarni yaratishga imkon beradi.Bundan farqli o'laroq, tejamkor SDSS chuqurchalar va yoriqlar korroziyasiga nisbatan yuqori qarshilikka ega, natijada xizmat muddati uzoqroq va ifloslanishni nazorat qilish, kimyoviy konteynerlar va dengizdagi neft va gaz sanoatida kengroq qo'llaniladi4.Biroq, issiqlik bilan ishlov berish haroratining tor diapazoni va yomon shakllanuvchanligi uning keng amaliy qo'llanilishiga to'sqinlik qiladi.Shuning uchun, SDSS yuqoridagi xususiyatlarni yaxshilash uchun o'zgartirildi.Misol uchun, Ce modifikatsiyasi va N 6, 7, 8 ning yuqori qo'shimchalari 2507 SDSS (Ce-2507) da kiritilgan.0,08 g.% nodir tuproq elementi (Ce) mos konsentratsiyasi DSS ning mexanik xususiyatlariga foydali ta'sir ko'rsatadi, chunki u donni tozalash va don chegara mustahkamligini yaxshilaydi.Aşınma va korroziyaga chidamlilik, valentlik va oqish quvvati va issiq ishlov berish qobiliyati ham yaxshilandi9.Ko'p miqdorda azot qimmat nikel tarkibini almashtirishi mumkin, bu esa SDSSni tejamkorroq qiladi10.
Yaqinda SDSS mukammal mexanik xususiyatlarga erishish uchun har xil haroratlarda (past harorat, sovuq va issiq) plastik deformatsiyaga uchragan6,7,8.turli ostenitik va ferritik fazalarning ichki bir hil bo'lmagan mikrostrukturasi deformatsiyalangan 7 .Elementlarning oksidlanish darajalaridagi lateral heterojenlik bir xil tarkibiy elementlarga ega bo'lgan turli birikmalar, masalan, temir oksidi tufayli yuzaga kelishi mumkin.Mikroskop ostida boshlangan joyni spektroskopik kuzatish mahalliy kimyoviy tajribalarni osonlashtiradi va Fe qatlamidagi ilgari o'rganilmagan kimyoviy o'zgarishlarni fazoviy ravishda namoyish qilishi mumkin.
Ushbu tadqiqot PEEM ning nano miqyosdagi kimyoviy farqlarni aniqlashdagi afzalliklarini kengaytiradi va Ce-2507 korroziya xatti-harakatlarini tushunish uchun atom darajasidagi chuqur tahlil usulini taqdim etadi.U ishtirok etuvchi elementlarning global kimyoviy tarkibini (heterojenligi) va ularning kimyoviy holatlarini statistik ko'rinishda taqdim qilish uchun K-means klaster kimyometrik ma'lumotlaridan24 foydalanadi.Xrom oksidi plyonkasining parchalanishidan kelib chiqadigan an'anaviy korroziyadan farqli o'laroq, hozirgi zaif passivatsiya va zaif korroziyaga chidamlilik Fe / Cr oksidi qatlami yaqinidagi mahalliy Fe3 + ga boy nanoorollar bilan bog'liq bo'lib, bu himoya oksidi tomonidan hujum bo'lishi mumkin.U joyida plyonka hosil qiladi va korroziyaga olib keladi.
Deformatsiyalangan SDSS 2507 ning korroziy harakati birinchi marta elektrokimyoviy o'lchovlar yordamida baholandi.Shaklda.1-rasmda xona haroratida FeCl3 ning kislotali (pH = 1) suvli eritmalarida tanlangan namunalar uchun Nyquist va Bode egri chiziqlari ko'rsatilgan.Tanlangan elektrolit kuchli oksidlovchi vosita bo'lib, passivatsiya plyonkasining parchalanish tendentsiyasini tavsiflaydi.Material xona haroratida barqaror chuqurlikka uchramagan bo'lsa-da, bu tahlillar potentsial nosozlik hodisalari va korroziyadan keyingi jarayonlar haqida tushuncha berdi.Ekvivalent sxema (1d-rasm) elektrokimyoviy impedans spektroskopiyasi (EIS) spektrlarini moslashtirish uchun ishlatilgan va mos keladigan moslama natijalari 1-jadvalda ko'rsatilgan. To'liq bo'lmagan yarim doiralar eritma bilan ishlov berilgan va issiq ishlangan namunalarni sinovdan o'tkazishda paydo bo'ldi, mos keladigan siqilgan yarim doiralar esa sovuq haddelenmiş (1b-rasm).EIS spektrida yarim doira radiusini polarizatsiya qarshiligi (Rp)25,26 deb hisoblash mumkin.1-jadvaldagi SDSS bilan ishlov berilgan eritmaning Rp qiymati taxminan 135 kŌ sm-2 ni tashkil qiladi, ammo issiq ishlangan va sovuq haddelenmiş SDSS uchun mos ravishda 34,7 va 2,1 kŌ sm-2 qiymatlarini ko'rishimiz mumkin.Rp ning bu sezilarli pasayishi oldingi hisobotlarda ko'rsatilgandek, plastik deformatsiyaning passivatsiya va korroziyaga chidamliligiga zararli ta'sirini ko'rsatadi 27, 28, 29, 30.
a Nyquist, b, c Bod empedansi va faza diagrammalari va d uchun ekvivalent sxema modeli, bu erda RS elektrolitlar qarshiligi, Rp - qutblanish qarshiligi va QCPE - ideal bo'lmagan sig'imni (n) modellash uchun ishlatiladigan doimiy faza elementi oksidi.EIS o'lchovlari yuksiz potentsialda amalga oshirildi.
Birinchi tartibli konstantalar Bode diagrammasida ko'rsatilgan va yuqori chastotali plato elektrolitlar qarshiligi RS26 ni ifodalaydi.Chastotaning kamayishi bilan impedans kuchayadi va sig'im ustunligini ko'rsatadigan salbiy faza burchagi topiladi.Faza burchagi oshadi, nisbatan keng chastota diapazonida maksimal qiymatini saqlab qoladi va keyin kamayadi (1c-rasm).Biroq, har uch holatda ham bu maksimal qiymat hali ham 90 ° dan past bo'lib, sig'im dispersiyasi tufayli ideal bo'lmagan sig'imli xatti-harakatni ko'rsatadi.Shunday qilib, QCPE doimiy fazali elementi (CPE) sirt pürüzlülüğü yoki bir hil bo'lmaganligi, ayniqsa atom shkalasi, fraktal geometriya, elektrod g'ovakligi, bir xil bo'lmagan potentsial va sirtga bog'liq bo'lgan oqim taqsimoti nuqtai nazaridan olingan interfaal sig'im taqsimotini ifodalash uchun ishlatiladi.Elektrod geometriyasi31,32.CPE empedansi:
Bu erda j - xayoliy son va ō - burchak chastotasi.QCPE - bu elektrolitning faol ochiq maydoniga mutanosib bo'lgan chastotadan mustaqil doimiy.n - kondensatorning ideal sig'im harakatidan og'ishini tavsiflovchi o'lchovsiz quvvat raqami, ya'ni n 1 ga qanchalik yaqin bo'lsa, CPE sof sig'imga yaqinroq bo'ladi va n nolga yaqin bo'lsa, bu qarshilik.1 ga yaqin n ning kichik og'ishi polarizatsiya sinovidan so'ng sirtning ideal bo'lmagan sig'imli harakatini ko'rsatadi.Sovuq haddelenmiş SDSS ning QCPE darajasi shunga o'xshash mahsulotlarga qaraganda ancha yuqori, ya'ni sirt sifati kamroq bir xil.
Zanglamaydigan po'latlarning ko'pgina korroziyaga chidamlilik xususiyatlariga mos ravishda, SDSS ning nisbatan yuqori Cr tarkibi odatda sirtda passiv himoya oksidi plyonkasi mavjudligi sababli SDSS ning yuqori korroziyaga chidamliligiga olib keladi17.Ushbu passivlashtiruvchi plyonka odatda Cr3 + oksidlari va / yoki gidroksidlarga boy bo'lib, asosan Fe2 +, Fe3 + oksidlari va / yoki (oksi) gidroksidlarni birlashtiradi 33 .Mikroskopik tasvirlar bilan aniqlangan bir xil sirt bir xilligiga, passivlashtiruvchi oksid qatlamiga va sirtda ko'rinadigan shikastlanishga qaramasdan, 6,7 issiq ishlov berilgan va sovuq haddelenmiş SDSS ning korroziya harakati har xil va shuning uchun po'latning deformatsiya mikro tuzilishi va strukturaviy xususiyatlarini chuqur o'rganishni talab qiladi.
Deformatsiyalangan zanglamaydigan po'latning mikro tuzilishi ichki va sinxrotronli yuqori energiyali rentgen nurlari yordamida miqdoriy jihatdan o'rganildi (Qo'shimcha 1, 2-rasmlar).Batafsil tahlil Qo'shimcha ma'lumotda keltirilgan.Ular asosan asosiy fazaning turiga mos kelsa-da, faza hajmli fraktsiyalardagi farqlar topiladi, ular qo'shimcha 1-jadvalda keltirilgan. Bu farqlar sirtdagi bir hil bo'lmagan faza fraktsiyalari bilan, shuningdek, turli chuqurliklarda bajariladigan hajmli fazali fraktsiyalar bilan bog'liq bo'lishi mumkin.rentgen nurlari diffraktsiyasi bilan aniqlash.(XRD) hodisa fotonlarining turli energiya manbalari bilan.Laboratoriya manbasidan XRD tomonidan aniqlangan sovuq haddelenmiş namunalardagi ostenitning nisbatan yuqori ulushi passivatsiyaning yaxshiroq ekanligini va keyinchalik korroziyaga chidamliligini ko'rsatadi35, aniqroq va statistik natijalar esa faza nisbatlarida qarama-qarshi tendentsiyalarni ko'rsatadi.Bundan tashqari, po'latning korroziyaga chidamliligi, shuningdek, donning tozalanish darajasiga, don hajmining qisqarishiga, mikrodeformatsiyalarning ortishiga va termomexanik ishlov berishda yuzaga keladigan dislokatsiya zichligiga bog'liq36,37,38.korroziyaga chidamliligini shakllantirish va oshirish.Yuqori dislokatsiya zichligi odatda chuqurlikka nisbatan past qarshilik bilan bog'liq bo'lib, bu elektrokimyoviy o'lchovlarga yaxshi mos keladi.
X-PEEM yordamida elementar elementlarning mikrodomenlarining kimyoviy holatlaridagi o'zgarishlar tizimli ravishda o'rganilgan.Qotishtiruvchi elementlarning ko'pligiga qaramasdan, bu erda Cr, Fe, Ni va Ce39 tanlangan, chunki Cr passivatsiya plyonkasini shakllantirish uchun asosiy element hisoblanadi, Fe po'latdagi asosiy element va Ni passivatsiyani kuchaytiradi va ferrit-astenitik faza tuzilishini muvozanatlashtiradi va Ce modifikatsiyasining maqsadi.Sinxrotron nurlanishining energiyasini sozlash orqali RAS sirtdan Cr (qirrasi L2.3), Fe (qirrasi L2.3), Ni (qirrasi L2.3) va Ce (qirrasi M4.5) ning asosiy xususiyatlari bilan qoplangan.issiq shakllantirish va sovuq prokat Ce-2507 SDSS.Tegishli ma'lumotlarni tahlil qilish energiya kalibrlashni nashr etilgan ma'lumotlarga kiritish orqali amalga oshirildi (masalan, XAS 40, 41 Fe L2, 3 chekkada).
Shaklda.2-rasmda alohida belgilangan joylarda issiq ishlangan (2a-rasm) va sovuq haddelenmiş (2d-rasm) Ce-2507 SDSS va Cr va Fe L2,3 ning tegishli XAS qirralari X-PEEM tasvirlari ko'rsatilgan.XAS ning L2,3 qirrasi 2p3/2 (L3 qirrasi) va 2p1/2 (L2 chekkasi) spin-orbitaning bo'linish darajalarida elektron fotoqo'zg'alishdan keyin bo'sh 3d holatini tekshiradi.Cr ning valentlik holati haqida ma'lumot XAS dan L2,3 chekkasida 2b, e-rasmda olingan.Hakamlar bilan taqqoslash.42,43 Cr2O3 ioniga mos keladigan oktaedral Cr3+ ni aks ettiruvchi A (578,3 eV), B (579,5 eV), C (580,4 eV) va D (582,2 eV) nomli L3 chekkasi yaqinida to'rtta tepalik kuzatilganligini ko'rsatdi.Eksperimental spektrlar b va e panellarida ko'rsatilgan nazariy hisob-kitoblarga mos keladi, 2,0 eV44 kristalli maydon yordamida Cr L2.3 interfeysidagi kristal maydonining bir nechta hisob-kitoblaridan olingan.Issiq ishlov berilgan va sovuq haddelenmiş SDSS ning ikkala yuzasi nisbatan bir xil Cr2O3 qatlami bilan qoplangan.
b Cr L2.3 chetiga va c Fe L2.3 chetiga mos keladigan termal deformatsiyalangan SDSS ning X-PEEM termal tasviri, d e Cr L2.3 chetiga va f Fe L2 .3 chekka tomoniga ( f) mos keladigan sovuq haddelenmiş SDSS ning X-PEEM termal tasviri.XAS spektrlari termal tasvirlarda (a, d) belgilangan turli fazoviy pozitsiyalarda chizilgan, (b) va (e) dagi to'q sariq nuqta chiziqlar Cr3+ ning 2,0 eV kristal maydoni qiymatiga ega simulyatsiya qilingan XAS spektrlarini ifodalaydi.X-PEEM tasvirlari uchun tasvirni o'qishni yaxshilash uchun termal palitradan foydalaning, bu erda ko'kdan qizil ranggacha bo'lgan ranglar rentgen nurlarini yutish intensivligiga (pastdan yuqoriga) mutanosibdir.
Ushbu metall elementlarning kimyoviy muhitidan qat'i nazar, har ikkala namuna uchun Ni va Ce qotishma elementlari qo'shilishining kimyoviy holati o'zgarishsiz qoldi.Qo'shimcha chizma.5-9-rasmlarda issiq ishlangan va sovuq haddelenmiş namunalar yuzasida turli pozitsiyalarda Ni va Ce uchun X-PEEM tasvirlari va mos keladigan XAS spektrlari ko'rsatilgan.Ni XAS issiq ishlangan va sovuq haddelenmiş namunalarning butun o'lchangan yuzasida Ni2+ oksidlanish darajasini ko'rsatadi (Qo'shimcha muhokama).Shuni ta'kidlash kerakki, issiq ishlov berilgan namunalarda Ce ning XAS signali kuzatilmadi, sovuq haddelenmiş namunalarda esa Ce3+ spektri kuzatildi.Sovuq haddelenmiş namunalarda Ce nuqtalarini kuzatish Ce ning asosan cho'kma shaklida paydo bo'lishini ko'rsatdi.
Termal deformatsiyalangan SDSSda Fe L2,3 chekkasida XASda mahalliy strukturaviy o'zgarish kuzatilmadi (2c-rasm).Bundan tashqari, 2f-rasmda tanlangan joylarda Fe holatidagi o'zgarishlar haqida aniq tasavvurga ega bo'lish uchun mahalliy sirt tadqiqotlari o'tkazildi (3-rasm va qo'shimcha 10-rasm), ularda kichikroq doiraviy hududlar tanlangan.a-Fe2O3 tizimlarining Fe L2,3 qirrasi va Fe2+ oktaedral oksidlarining XAS spektrlari 1,0 (Fe2+) va 1,0 (Fe3+)44 kristal maydonlaridan foydalangan holda bir nechta kristalli maydon hisoblari bilan modellashtirildi. Shuni ta'kidlaymizki, a-Fe2O3 va g-Fe2O3 turli xil mahalliy simmetriyalarga ega45,46, Fe3O4 Fe2+ va Fe3+,47 va FeO45 ning rasmiy ikki valentli Fe2+ oksidi (3d6) sifatida kombinatsiyasiga ega. Shuni ta'kidlaymizki, a-Fe2O3 va g-Fe2O3 turli xil mahalliy simmetriyalarga ega45,46, Fe3O4 Fe2+ va Fe3+,47 va FeO45 ning rasmiy ikki valentli Fe2+ oksidi (3d6) sifatida kombinatsiyasiga ega.E'tibor bering, a-Fe2O3 va g-Fe2O3 turli xil mahalliy simmetriyalarga ega45,46, Fe3O4 Fe2+ va Fe3+,47 va FeO45 ni formal ikki valentli oksid Fe2+ (3d6) shaklida birlashtiradi.E'tibor bering, a-Fe2O3 va g-Fe2O3 turli xil mahalliy simmetriyalarga ega45,46, Fe3O4 Fe2+ va Fe3+,47 birikmasiga ega va FeO45 formal ikki valentli Fe2+ oksidi (3d6) vazifasini bajaradi.a-Fe2O3 tarkibidagi barcha Fe3+ ionlari faqat Oh pozitsiyalariga ega, g-Fe2O3 esa odatda Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3], masalan, pozitsiyalarda bo'sh o'rinlari bo'lgan O4 shpinel bilan ifodalanadi.Demak, g-Fe2O3 tarkibidagi Fe3+ ionlari ham Td, ham Oh pozitsiyalariga ega.Oldingi maqolada aytib o'tilganidek,45 ikkalasining intensivlik nisbati har xil bo'lsa-da, ularning intensivlik nisbati, masalan, / t2g ≈1, bu holda kuzatilgan intensivlik nisbati, masalan, / t2g, taxminan 1. Bu hozirgi vaziyatda faqat Fe3+ mavjudligini istisno qiladi.Fe2+ ​​va Fe3+ bilan Fe3O4 holatini hisobga oladigan bo'lsak, Fe uchun zaifroq (kuchli) L3 qirrasi borligi ma'lum bo'lgan birinchi xususiyat kichikroq (kattaroq) bo'sh t2g holatini bildiradi.Bu Fe2+ (Fe3+) ga taalluqlidir, bu o'sishning birinchi xususiyati Fe2 + 47 tarkibining ko'payishini ko'rsatadi.Ushbu natijalar Fe2+ va g-Fe2O3, a-Fe2O3 va/yoki Fe3O4 ning birgalikda mavjudligi kompozitlarning sovuq haddelenmiş yuzasida hukmronlik qilishini ko'rsatadi.
XAS spektrlarining (a, c) va (b, d) Fe L2,3 chekkasini 2 va E-rasmdagi tanlangan hududlarda turli fazoviy pozitsiyalarda kesib o'tgan kengaytirilgan fotoelektronli termal tasvir tasvirlari.2d.
Olingan eksperimental ma'lumotlar (4a-rasm va qo'shimcha 11-rasm) chiziladi va sof birikmalar ma'lumotlari bilan taqqoslanadi 40, 41, 48. Tajribada kuzatilgan Fe L-qirrali XAS spektrlarining uch xil turi (XAS-1, XAS-2 va XAS-3: 4a-rasm).Xususan, 3b-rasmda 2-a spektri (XAS-1 sifatida belgilangan), keyin esa 2-b spektri (XAS-2 bilan belgilangan) butun aniqlash maydonida kuzatilgan, E-3 kabi spektrlar esa 3d-rasmda kuzatilgan (XAS-3 yorlig'i bilan belgilangan) ma'lum joylarda kuzatilgan.Qoida tariqasida, o'rganilayotgan namunadagi mavjud valentlik holatlarini aniqlash uchun to'rtta parametr ishlatilgan: (1) L3 va L2 spektral xarakteristikalari, (2) L3 va L2 xarakteristikalarining energiya pozitsiyalari, (3) L3-L2 energiya farqi., (4) L2/L3 intensivlik nisbati.Vizual kuzatuvlarga ko'ra (4a-rasm) barcha uchta Fe komponentlari, ya'ni Fe0, Fe2+ va Fe3+ o'rganilayotgan SDSS yuzasida mavjud.Hisoblangan intensivlik nisbati L2 / L3 ham uchta komponentning mavjudligini ko'rsatdi.

Temir oksidi tarkibini aniqlash uchun uchta standartning 40, 41, 48 chiziqli kombinatsiyasi (LCF) ishlatilgan.LCF 4b-d-rasmda ko'rsatilganidek, eng yuqori kontrastni, ya'ni XAS-1, XAS-2 va XAS-3ni ko'rsatadigan uchta tanlangan Fe L-chekka XAS spektrlari uchun amalga oshirildi.LCF armaturalari uchun 10% Fe0 barcha holatlarda hisobga olindi, chunki biz barcha ma'lumotlarda kichik to'siqni kuzatganimiz, shuningdek, metall temir po'latning asosiy tarkibiy qismi ekanligi sababli. Darhaqiqat, Fe (~6 nm)49 uchun X-PEEM ning sinov chuqurligi oksidlanish qatlamining taxminiy qalinligidan (bir oz > 4 nm) kattaroqdir, bu passivatsiya qatlami ostidagi temir matritsadan (Fe0) signalni aniqlash imkonini beradi. Darhaqiqat, Fe (~6 nm)49 uchun X-PEEM ning sinov chuqurligi oksidlanish qatlamining taxminiy qalinligidan (bir oz > 4 nm) kattaroqdir, bu passivatsiya qatlami ostidagi temir matritsadan (Fe0) signalni aniqlash imkonini beradi. Fe (~ 6 nm) uchun Deystvitelno, probnaya glubina X-PEEM 49 katta, chem predpolagaemaya tolshchina sloya okisleniya (nemnogo > 4 nm), bunda havo matritsasi (Fe0) pod passivuruyushchim obnarujit signal beradi. Darhaqiqat, Fe (~ 6 nm)49 uchun X-PEEM probi chuqurligi oksidlanish qatlamining taxmin qilingan qalinligidan (bir oz >4 nm) kattaroqdir, bu esa passivatsiya qatlami ostidagi temir matritsadan (Fe0) signalni aniqlash imkonini beradi.X-PEEM yFe（~6 nm）49 nmēngīngīngīngīngīngīngīngīngīngīngīngjīngjīngjīngjīngjīngjīngjīngjīnmīlīmīmēng 4 nm） qíngíngíngíngíngínínínín (Fe0）línzhínjínjín.yēngči ， X-PEEM y Fe (~ 6 nm） 49 lín lēngčiči līngči līngčičiči līngčičičnčičnjīngjīngjīngjīngjīngjīngjīngjīngjīngjīngjīng. yǎngǎngǎngǎngǎngíníníníní (fe0） línjín yíníníníníní mínFakticheski, glubina obnarujeniya Fe (~ 6 nm) 49 s pomoshchyu X-PEEM katta, chem predpolagaemaya tolshchina oksidnogo sloya (no > 4 nm), chto pozvolyaet obnarujivat signal ot jeleznoy matritsy (Fe0) pastsiyoyaru. .Kuzatilgan eksperimental ma'lumotlar uchun mumkin bo'lgan eng yaxshi yechimni topish uchun Fe2+ va Fe3+ ning turli kombinatsiyalari bajarildi.Shaklda.4b Fe2+ va Fe3+ birikmasi uchun XAS-1 spektrini ko'rsatadi, bu erda Fe2+ va Fe3+ nisbati taxminan 45% ga o'xshash edi, bu Fe ning aralash oksidlanish darajasini ko'rsatadi.XAS-2 spektri uchun Fe2+ va Fe3+ ulushi mos ravishda ~30% va 60% ni tashkil qiladi.Fe2+ ​​Fe3+ dan kamroq.Fe2+ ​​ning Fe3 ga nisbati 1:2 ga teng, Fe3O4 Fe ionlari orasidagi bir xil nisbatda hosil bo'lishi mumkinligini bildiradi.Bundan tashqari, XAS-3 spektri uchun Fe2+ va Fe3+ ulushi ~10% va 80% ni tashkil qiladi, bu Fe2+ ning Fe3+ ga yuqori konversiyasini ko'rsatadi.Yuqorida aytib o'tilganidek, Fe3+ a-Fe2O3, g-Fe2O3 yoki Fe3O4 dan kelib chiqishi mumkin.Fe3+ ning eng ehtimoliy manbasini tushunish uchun XAS-3 spektri 4e-rasmda turli xil Fe3+ standartlari bilan chizilgan bo‘lib, B cho‘qqisini ko‘rib chiqishda ikkala standart bilan o‘xshashlikni ko‘rsatgan.Shu bilan birga, elka cho'qqilarining intensivligi (A: Fe2+ dan) va B / A intensivlik nisbati XAS-3 spektrining yaqinligini, lekin g-Fe2O3 spektriga to'g'ri kelmasligini ko'rsatadi.Ommaviy g-Fe2O3 bilan solishtirganda, A SDSS ning Fe 2p XAS cho'qqisi biroz yuqoriroq intensivlikka ega (4e-rasm), bu Fe2+ ning yuqori intensivligini ko'rsatadi.XAS-3 spektri Oh va Td pozitsiyalarida Fe3+ mavjud bo'lgan g-Fe2O3 spektriga o'xshash bo'lsa-da, turli valentlik holatlarini aniqlash va faqat L2,3 qirrasi yoki L2/L3 intensivlik nisbati bo'yicha muvofiqlashtirish davom etayotgan tadqiqot mavzusi bo'lib qolmoqda.yakuniy spektrga ta'sir etuvchi turli omillarning murakkabligi tufayli muhokama qilish41.
Yuqorida tavsiflangan qiziqish zonalarining kimyoviy holatidagi spektral farqlarga qo'shimcha ravishda, Cr va Fe asosiy elementlarning global kimyoviy heterojenligi, shuningdek, K-means klasterlash usuli yordamida namuna yuzasida olingan barcha XAS spektrlarini tasniflash orqali baholandi.Cr L chekka profillari 2-rasmda ko'rsatilgan issiq va sovuq haddelenmiş namunalarda bo'shliqqa taqsimlangan ikkita optimal klasterni hosil qiladi.5. XAS Cr spektrlarining ikkita centroidi bir-biriga o'xshash bo'lgani uchun hech qanday mahalliy strukturaviy o'zgarishlar o'xshash deb qabul qilinmasligi aniq.Ikkala klasterning bu spektral shakllari Cr2O342 ga mos keladiganlar bilan deyarli bir xil, ya'ni Cr2O3 qatlamlari SDSSda nisbatan teng ravishda joylashgan.
Cr L K-chekka mintaqa klasterlarini bildiradi, b esa mos keladigan XAS markazlari.Sovuq haddelenmiş SDSS ni X-PEEM bilan solishtirish K-vositalarining natijalari: c Cr L2.3 K-vositalari klasterlarining chekka hududi va d mos keladigan XAS markazlari.
Shuning uchun, Fe2+ va Fe3+ ning foizini (%) 4-rasmda ko'rsatilgan LCFni o'rnatish orqali olish mumkin.Pseudoelektrod potentsiali Epseudo Fe0 funktsiyasi sifatida sirt oksidi plyonkasining mikrokimyoviy bir xilligini aniqlash uchun ishlatilgan.Epseudo taxminan aralashtirish qoidasi bilan baholanadi,
bu erda \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) mos ravishda \(\rm{Fe} + 2e^ – \ to \rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), 0,440 va 0,036 V ga teng.Kamroq potentsialga ega bo'lgan hududlarda Fe3+ birikmasi ko'proq bo'ladi.Termik deformatsiyalangan namunalardagi potentsial taqsimot taxminan 0,119 V maksimal o'zgarish bilan qatlamli xarakterga ega (6a-rasm, b).Bu potentsial taqsimot sirt topografiyasi bilan chambarchas bog'liq (6a-rasm).Laminar ichki qismdagi boshqa pozitsiyaga bog'liq o'zgarishlar kuzatilmadi (6b-rasm).Aksincha, sovuq haddelenmiş SDSSda turli xil tarkibli Fe2+ va Fe3+ bo'lgan o'xshash bo'lmagan oksidlarni ulash uchun psevdopotensialning bir xil bo'lmagan tabiatini kuzatish mumkin (6c, d-rasm).Fe3+ oksidlari va/yoki (oksi) gidroksidlar po'latdagi zangning asosiy tarkibiy qismlari bo'lib, kislorod va suvni o'tkazuvchandir50.Bunda Fe3+ ga boy orollar mahalliy darajada tarqalgan deb hisoblanadi va ularni korroziyaga uchragan hududlar deb hisoblash mumkin.Shu bilan birga, faol korroziya joylarini lokalizatsiya qilish uchun indikator sifatida potentsialning mutlaq qiymati emas, balki potentsial sohadagi gradient ishlatilishi mumkin.Sovuq haddelenmiş SDSS yuzasida Fe2+ va Fe3+ ning bu notekis taqsimlanishi mahalliy kimyoni o'zgartirishi va oksid plyonkasi parchalanishi va korroziya reaktsiyalari paytida yanada amaliy faol sirt maydonini ta'minlashi mumkin, bu esa asosiy metall matritsaning korroziyani davom ettirishiga imkon beradi, natijada ichki heterojenlik paydo bo'ladi.xossalari va passivlashtiruvchi qatlamning himoya xususiyatlarini kamaytiradi.
K-demak, issiq deformatsiyalangan X-PEEM ac va sovuq haddelenmiş SDSS ning df Fe L2.3 chekka hududida joylashgan klasterlar va mos keladigan XAS markazlari.a, d K-X-PEEM tasvirlari ustiga qo'yilgan klaster chizmalarini bildiradi.Hisoblangan psevdoelektrod potentsiali (Epseudo) K-vositalari klaster grafigi bilan birga eslatib o'tiladi.X-PEEM tasvirining yorqinligi, 2-rasmdagi rang kabi, rentgen nurlarini yutish intensivligiga proportsionaldir.
Nisbatan bir xil Cr, ammo Fe ning turli xil kimyoviy holati issiq va sovuq haddelenmiş Ce-2507 da oksidli plyonkaning turli xil shikastlanishiga va korroziyaga olib keladi.Sovuq haddelenmiş Ce-2507 ning bu xususiyati yaxshi o'rganilgan.Bu deyarli neytral ishda atrof-muhit havosida Fe oksidi va gidroksidlarining hosil bo'lishiga kelsak, reaktsiyalar quyidagicha:
Yuqoridagi reaktsiyalar X-PEEM tahliliga asoslangan quyidagi stsenariylarda sodir bo'ladi.Fe0 ga mos keladigan kichik yelka asosiy metall temir bilan bog'liq.Metall Fe ning atrof-muhit bilan reaksiyasi Fe (OH) 2 qatlamini (tenglama (5)) hosil qiladi, bu Fe L-qirrasi XASda Fe2+ signalini kuchaytiradi.Havoga uzoq vaqt ta'sir qilish Fe (OH) 252,53 dan keyin Fe3O4 va / yoki Fe2O3 oksidlarining shakllanishiga olib kelishi mumkin.Fe ning ikkita barqaror shakli Fe3O4 va Fe2O3 ham Cr3+ ga boy himoya qatlamida hosil bo'lishi mumkin, ulardan Fe3O4 bir xil va yopishqoq tuzilishni afzal ko'radi.Ikkalasining mavjudligi aralash oksidlanish holatlariga olib keladi (XAS-1 spektri).XAS-2 spektri asosan Fe3O4 ga mos keladi.XAS-3 spektrlarini bir necha joylarda kuzatish g-Fe2O3 ga to'liq aylanishini ko'rsatdi.Ochilmagan rentgen nurlarining kirib borish chuqurligi taxminan 50 nm bo'lganligi sababli, pastki qatlamdan kelgan signal A cho'qqisining yuqori intensivligiga olib keladi.
XPA spektri oksid plyonkasidagi Fe komponentining Cr oksidi qatlami bilan birlashtirilgan qatlamli tuzilishga ega ekanligini ko'rsatadi.Korroziya vaqtida Cr2O3 ning mahalliy notekisligi tufayli passivatsiya belgilaridan farqli o'laroq, bu ishda Cr2O3 ning bir xil qatlamiga qaramasdan, bu holda, ayniqsa, sovuq haddelenmiş namunalar uchun past korroziyaga chidamlilik kuzatiladi.Kuzatilgan xatti-harakatni yuqori qatlamdagi (Fe) kimyoviy oksidlanish holatining heterojenligi sifatida tushunish mumkin, bu korroziyaga ta'sir qiladi.Yuqori qatlam (temir oksidi) va pastki qatlam (xrom oksidi) 52,53 bir xil stexiometriya tufayli ular orasidagi yaxshiroq o'zaro ta'sir (yopishish) metall yoki kislorod ionlarining panjarada sekin tashishiga olib keladi, bu esa, o'z navbatida, korroziyaga chidamliligi oshishiga olib keladi.Shuning uchun keskin stoxiometrik o'zgarishlardan ko'ra uzluksiz stoxiometrik nisbat, ya'ni Fe ning bir oksidlanish darajasi afzalroqdir.Issiqlik bilan deformatsiyalangan SDSS yanada tekis yuzaga, zichroq himoya qatlamiga va yaxshi korroziyaga chidamliligiga ega.Sovuq haddelenmiş SDSS uchun esa, himoya qatlami ostida Fe3+ ga boy orollarning mavjudligi sirtning butunligini buzadi va yaqin atrofdagi substrat bilan galvanik korroziyaga olib keladi, bu esa Rp ning keskin pasayishiga olib keladi (1-jadval).EIS spektri va uning korroziyaga chidamliligi kamayadi.
Bundan tashqari, ikki fazali po'latlarda noyob tuproqli qotishma yaxshiroq ishlashga ega bo'lsa-da, spektroskopik mikroskopga ko'ra korroziya harakati nuqtai nazaridan ushbu qo'shimcha elementning individual po'lat matritsa bilan o'zaro ta'siri tushunarsizligicha qolmoqda.Ce signallarining paydo bo'lishi (XAS M-qirralari orqali) sovuq haddeleme paytida faqat bir nechta joylarda paydo bo'ladi, lekin SDSS ning issiq deformatsiyasi paytida yo'qoladi, bu bir hil qotishma emas, balki po'lat matritsada Ce mahalliy yog'ingarchilikni ko'rsatadi.SDSS6,7 ning mexanik xususiyatlarini sezilarli darajada yaxshilamasa-da, noyob tuproq elementlarining mavjudligi qo'shimchalar hajmini kamaytiradi va dastlabki mintaqada chuqurchalar paydo bo'lishiga to'sqinlik qiladi54.
Xulosa qilib aytganda, ushbu ish nano o'lchovli komponentlarning kimyoviy tarkibini aniqlash orqali seriy bilan o'zgartirilgan 2507 SDSS korroziyasiga sirt heterojenligining ta'sirini ochib beradi.Biz nima uchun zanglamaydigan po'latdan himoya oksidi qatlami ostida ham korroziyaga uchraganligi haqidagi savolga uning mikro tuzilishini, sirt kimyosini va signalni qayta ishlashni K-vositalarni klasterlashdan foydalangan holda miqdoriy aniqlash orqali javob beramiz.Aniqlanishicha, Fe3+ ga boy orollar, shu jumladan ularning oktaedral va tetraedral koordinatsiyasi aralash Fe2+/Fe3+ ning butun xususiyati bo‘ylab sovuq prokatlangan oksidli plyonka SDSSning shikastlanishi va korroziyasi manbai hisoblanadi.Fe3+ hukmron bo'lgan nanoorollar etarli stexiometrik Cr2O3 passivlashtiruvchi qatlam mavjud bo'lganda ham yomon korroziyaga chidamliligiga olib keladi.Nano o'lchamdagi kimyoviy heterojenlikning korroziyaga ta'sirini aniqlash bo'yicha uslubiy yutuqlarga qo'shimcha ravishda, davom etayotgan ishlar po'lat ishlab chiqarish jarayonida zanglamaydigan po'latlarning korroziyaga chidamliligini yaxshilash uchun muhandislik jarayonlarini ilhomlantirishi kutilmoqda.
Ushbu tadqiqotda ishlatiladigan Ce-2507 SDSS ingotini tayyorlash uchun aralash kompozitsiya, shu jumladan sof temir trubka bilan muhrlangan Fe-Ce master qotishmasi eritilgan po'lat ishlab chiqarish uchun 150 kg o'rta chastotali indüksiyon pechida eritildi va qolipga quyildi.O'lchangan kimyoviy tarkiblar (og'irlik%) 2-jadvalda keltirilgan.Keyin u qattiq eritma holatida po'lat olish uchun 60 daqiqa davomida 1050 ° C da tavlandi va keyin xona haroratiga qadar suvda so'ndi.O'rganilgan namunalar fazalarni, don hajmini va morfologiyasini o'rganish uchun TEM va DOE yordamida batafsil o'rganildi.Namunalar va ishlab chiqarish jarayoni haqida batafsil ma'lumotni boshqa manbalarda topish mumkin6,7.
Issiq siqish uchun silindrsimon namunalar (ph10 mm × 15 mm) silindrning o'qi blokning deformatsiya yo'nalishiga parallel bo'lishi uchun qayta ishlandi.Yuqori haroratli siqish 0,01-10 s-1 oralig'ida doimiy kuchlanish tezligida Gleeble-3800 termal simulyator yordamida 1000-1150 ° S oralig'ida turli haroratlarda amalga oshirildi.Deformatsiyadan oldin namunalar harorat gradientini yo'q qilish uchun tanlangan haroratda 2 minut davomida 10 ° C s-1 tezligida isitiladi.Haroratning bir xilligiga erishgandan so'ng, namuna 0,7 haqiqiy deformatsiya qiymatiga deformatsiyalandi.Deformatsiyadan so'ng, deformatsiyalangan strukturani saqlab qolish uchun namunalar darhol suv bilan so'ndi.Keyin qattiqlashtirilgan namuna siqilish yo'nalishiga parallel ravishda kesiladi.
Ce-2507 qattiq eritmasining massiv (80 × 10 × 17 mm3) namunalari LG-300 uch fazali asinxron ikki rulonli tegirmonda barcha boshqa deformatsiya darajalari orasida eng yaxshi mexanik xususiyatlarga ega6 ishlatilgan.Har bir yo'l uchun kuchlanish tezligi va qalinligining kamayishi mos ravishda 0,2 m·s-1 va 5% ni tashkil qiladi.
SDSS elektrokimyoviy o'lchovlari uchun Autolab PGSTAT128N elektrokimyoviy ish stantsiyasi sovuq prokatdan qalinligi 90% ga qisqargandan so'ng (1,0 ekvivalent haqiqiy kuchlanish) va 10 s-1 uchun 1050 ° C da 0,7 haqiqiy shtammga issiq presslashdan keyin ishlatilgan.Namunalar diametri 11,3 mm bo'lgan silindrlarga kesilgan, ularning yon tomonlariga mis simlar lehimlangan.Keyin namunalar epoksi bilan o'rnatilib, ishchi elektrod sifatida 1 sm2 ishlaydigan ochiq maydon qoldiriladi (silindrsimon namunaning pastki tomoni).Yorilishni oldini olish uchun epoksini quritish va undan keyin silliqlash va parlatish paytida ehtiyot bo'ling.Ishchi yuzalar maydalangan va zarracha o'lchami 1 mkm bo'lgan olmosli abraziv suspenziya bilan silliqlangan, distillangan suv va etanol bilan yuvilgan va sovuq havoda quritilgan.Elektrokimyoviy o'lchovlardan oldin, sayqallangan namunalar tabiiy oksidli plyonka hosil qilish uchun bir necha kun davomida havoga ta'sir qildi.ASTM tavsiyalariga ko'ra HCl bilan pH = 1,0 ± 0,01 gacha barqarorlashtirilgan FeCl3 ning suvli eritmasi55 zanglamaydigan po'latning korroziyasini tezlashtirish uchun ishlatiladi, chunki u kuchli oksidlanish qobiliyatiga ega xlorid ionlari mavjudligida korrozivdir va past pH Atrof muhit va G238.Har qanday o'lchovni amalga oshirishdan oldin, deyarli barqaror holatga erishish uchun namunani sinov eritmasiga 1 soat davomida botiring.Qattiq eritma, issiq shakllangan va sovuq haddelenmiş namunalar uchun impedans o'lchovlari 5 mV amplitudali 1 105 dan 0,1 Gts gacha bo'lgan chastota diapazonida mos ravishda 0,39, 0,33 va 0,25 V ochiq elektron potentsiallarida (OPC) o'tkazildi.Ma'lumotlarning takrorlanishini ta'minlash uchun barcha kimyoviy sinovlar bir xil sharoitlarda kamida 3 marta takrorlandi.
HE-SXRD o'lchovlari uchun 1 × 1 × 1,5 mm3 o'lchamdagi to'rtburchaklar dupleks po'lat bloklar CLS, Kanadada Brockhouse yuqori energiyali wigglerning nur fazasi tarkibini aniqlash uchun o'lchandi56.Ma'lumotlarni yig'ish xona haroratida Debye-Scherrer geometriyasida yoki uzatish geometriyasida amalga oshirildi.LaB6 kalibratori bilan kalibrlangan rentgen to'lqin uzunligi 0,212561 Å ni tashkil qiladi, bu 58 keV ga to'g'ri keladi, bu odatda laboratoriya rentgen nurlari manbai sifatida ishlatiladigan Cu Ka (8 keV) dan ancha yuqori.Namuna detektordan 740 mm masofada joylashgan.Har bir namunani aniqlash hajmi 0,2 × 0,3 × 1,5 mm3 ni tashkil qiladi, bu nurning o'lchami va namuna qalinligi bilan belgilanadi.Barcha ma'lumotlar Perkin Elmer maydoni detektori, tekis panelli rentgen detektori, 200 mkm piksel, 40 × 40 sm2, 0,3 soniya va 120 kvadrat ta'sir qilish vaqti yordamida to'plangan.
Tanlangan ikkita model tizimining X-PEEM o'lchovlari MAX IV laboratoriyasida (Lund, Shvetsiya) Beamline MAXPEEM PEEM so'nggi stantsiyasida o'tkazildi.Namunalar elektrokimyoviy o'lchovlar bilan bir xil tarzda tayyorlangan.Tayyorlangan namunalar bir necha kun davomida havoda saqlangan va sinxrotron fotonlari bilan nurlantirilgunga qadar ultra yuqori vakuum kamerasida gazsizlangan.Nur chizig'ining energiya o'lchamlari qo'zg'alish mintaqasida ion chiqish spektrini N 1 s dan 1 \ (\pi _g ^ \ast\) gacha bo'lgan hv = 401 eV ga yaqin N2 da foton energiyasining E3/2 ga bog'liqligi bilan o'lchash yo'li bilan olingan, 57. Taxminan spektral o'lchov E3 ning spektral o'lchovi (E3) spektrini berdi. energiya diapazoni. Shu sababli, Fe 2p chekkasi, L2, L2, Ni2, L2, qirrasi uchun Si 1200 chiziqli mm-1 panjarali o'zgartirilgan SX-700 monoxromatoridan foydalangan holda nur chizig'ining energiya o'lchamlari E/∆E = 700 eV/0,3 eV > 2000 va oqim ≈1012 ph/s deb hisoblangan. Ce M4,5 chekka. Shuning uchun, Fe 2p qirrasi, Ni2 qirrasi, L2 qirrasi uchun Si 1200 chiziqli mm-1 panjarali o'zgartirilgan SX-700 monoxromatoridan foydalangan holda, nur chizig'ining energiya o'lchamlari E / ∆E = 700 eV / 0,3 eV > 2000 va oqim ≈1012 ph / s deb hisoblangan. Ce M4.5 chekkasi. Takim obrazom, energeticheskoe razreshenie kanala puchka bylo otseneno kak E/∆E = 700 eV/0,3 eV > 2000 va potok ≈1012 f/s pri ispolzovanii modifitsirovannogo monoxromomatora SX-700 L Fetrixov2 shmm02, Six-701 smm02, kromka Cr 2p L2,3, kromka Ni 2p L2,3 va kromka Ce M4,5. Shunday qilib, nur kanalining energiya o'lchamlari Fe chekkasi 2p L2, L3 chekkasi, L3 qirrasi, L3 qirrasi ,2p uchun 1200 satr/mm Si panjarasi bilan o'zgartirilgan SX-700 monoxromator yordamida E/∆E = 700 eV/0,3 eV > 2000 va oqim ≈1012 f/s deb baholandi. 4.5.chàngīngīngīngīngīngīngīīīīīīshīngE/DAE = 700 eV/0,3 eV > 2000 yēngčiči≈ 1012 ph/snīlīngī 1012 ph/snėičiiiiii. 1 língííííí SX-700 íínííníníFe 2p L2,3 línín, Cr 2p L2,3 lílín, Ni 2p L2,3 lílía4, Ni 2p L2.lííííí ， chàngìíííí yínìíí yínìííí yínìíì dín dín dí = 700 EV/0.3 EV> 2000 ≈1012 PH/S 1012 PH/S 0. 0 l mm-1 lílíí lí SX-700 yín yín lín yín yín lín yín Fe 2p L2.3 L2.3 L2.3 Cr 2p L2.3 L2.3 Nín Ce M4.5 lín.Shunday qilib, 1200 chiziqli Si panjarali o'zgartirilgan SX-700 monoxromatoridan foydalanilganda.3, Cr chekka 2p L2.3, Ni chekka 2p L2.3 va Ce chekka M4.5.Foton energiyasini 0,2 eV bosqichda skanerlang.Tasvirlarning ta'sir qilish vaqti 0,2 soniyani tashkil etdi, o'rtacha 16 kvadrat.Fotoelektron tasvir energiyasi maksimal ikkilamchi elektron signalini ta'minlaydigan tarzda tanlanadi.Barcha o'lchovlar chiziqli polarizatsiyalangan foton nurlari yordamida normal chastotada amalga oshirildi.O'lchovlar haqida ko'proq ma'lumotni oldingi tadqiqotda topish mumkin.Cr chuqurligi oksid plyonkasi qalinligiga (~ 4 nm) 60,61 juda yaqin, Fe chuqurligi esa qalinligidan kattaroqdir.Fe L ning chetida to'plangan XRD temir oksidi XRD va matritsadan Fe0 aralashmasidir.Birinchi holda, chiqarilgan elektronlarning intensivligi TEYga hissa qo'shadigan elektronlarning barcha mumkin bo'lgan turlaridan kelib chiqadi.Biroq, sof temir signali elektronlar oksid qatlamidan sirtga o'tishi va analizator tomonidan to'planishi uchun yuqori kinetik energiya talab qiladi.Bunday holda, Fe0 signali, asosan, LVV Auger elektronlari, shuningdek, ular tomonidan chiqarilgan ikkilamchi elektronlar tufayli yuzaga keladi.
Ma'lumotlarni qazib olishni ma'lumotlar kubiga (X-PEEM ma'lumotlari) integratsiyalash ko'p o'lchovli yondashuvda tegishli ma'lumotlarni (kimyoviy yoki fizik xususiyatlar) olishning asosiy bosqichidir.K-means klasterlash bir nechta sohalarda, jumladan, mashina ko'rish, tasvirni qayta ishlash, nazoratsiz naqshni aniqlash, sun'iy intellekt va tasniflash tahlilida keng qo'llaniladi.Misol uchun, K-means klasterlash giperspektral tasvir ma'lumotlarini klasterlashda yaxshi ishladi.Asosan, ko'p xususiyatli ma'lumotlar uchun K-vositalari algoritmi ularni atributlari (foton energiya xususiyatlari) haqidagi ma'lumotlarga asoslanib osongina guruhlashi mumkin.K-means klasterlash - ma'lumotlarni bir-biriga mos kelmaydigan K guruhlarga (klasterlarga) bo'lish uchun iterativ algoritm bo'lib, bu erda har bir piksel po'lat mikrostruktura tarkibidagi kimyoviy bir xillikning fazoviy taqsimlanishiga qarab ma'lum bir klasterga tegishli.K-o'rtacha algoritmi ikki bosqichni o'z ichiga oladi: birinchi bosqichda K markazlari hisoblab chiqiladi, ikkinchi bosqichda esa har bir nuqtaga qo'shni markazlar bilan klaster beriladi.Klasterning og'irlik markazi ushbu klaster uchun ma'lumotlar nuqtalarining (XAS spektri) o'rtacha arifmetik qiymati sifatida aniqlanadi.Qo'shni markazlarni Evklid masofasi sifatida aniqlash uchun turli masofalar mavjud.px,y ning kirish tasviri uchun (bu erda x va y piksellardagi o'lchamlari), CK klasterning og'irlik markazi;Keyinchalik bu tasvirni K-means63 yordamida K klasterlariga bo'lish (klasterlash) mumkin.K-means klasterlash algoritmining yakuniy bosqichlari:
Qadam 2. Joriy centroid bo'yicha barcha piksellarning a'zoligini hisoblang.Masalan, u markaz va har bir piksel orasidagi Evklid masofasidan d hisoblab chiqiladi:
3-qadam Har bir pikselni eng yaqin markazga belgilang.Keyin K markazi pozitsiyalarini quyidagi tarzda qayta hisoblang:
4-qadam. Jarayonni (7) va (8) tenglamalar) markazlar yaqinlashguncha takrorlang.Yakuniy klasterlash sifati natijalari dastlabki centroidlarning eng yaxshi tanlovi bilan kuchli bog'liqdir.energiya spektrining tasviri.klaster).U fazoviy taqsimot, mahalliy spektral o'zgarishlar, oksidlanish harakati va kimyoviy holatlarni o'rganish uchun ishlatiladi.Masalan, K-means klasterlash algoritmi issiq ishlov berilgan va sovuq haddelenmiş X-PEEM-da Fe L-chekka va Cr L-chekka hududlari uchun ishlatilgan.Optimal klasterlar va centroidlarni topish uchun har xil miqdordagi K klasterlari (mikrotuzilma hududlari) sinovdan o'tkazildi.Ushbu raqamlar ko'rsatilganda, piksellar mos keladigan klaster markazlariga qayta tayinlanadi.Har bir rang taqsimoti kimyoviy yoki jismoniy ob'ektlarning fazoviy joylashuvini ko'rsatuvchi klaster markaziga to'g'ri keladi.Olingan sentroidlar sof spektrlarning chiziqli birikmalaridir.
Ushbu tadqiqot natijalarini tasdiqlovchi ma'lumotlar tegishli WC muallifining asosli so'roviga binoan mavjud.
Sieurin, H. & Sandström, R. Payvandlangan dupleks zanglamaydigan po'latdan sinish chidamliligi. Sieurin, H. & Sandström, R. Payvandlangan dupleks zanglamaydigan po'latdan sinish chidamliligi. Sieurin, H. & Sandström, R. Vyazkost razrusheniya svarnoy duplexnoy nerjaveyushchey stali. Sieurin, H. & Sandström, R. Payvandlangan dupleks zanglamaydigan po'latdan sinish chidamliligi. Sieurin, H. & Sandström, R. língčičičičičičičičičić Sieurin, H. & Sandstrom, R. língíngíngíngíngíngíngíngíngíngíní Sieurin, H. & Sandström, R. Vyazkost razrusheniya svarnyh ikki tomonlama nerjaveyushchix staley. Sieurin, H. & Sandström, R. Payvandlangan dupleks zanglamaydigan po'latlarning sinishi chidamliligi.Britaniya.Kasr qismi.mo'yna.73, 377–390 (2006).
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Tanlangan organik kislotalar va organik kislota / xlorid muhitida dupleks zanglamaydigan po'latlarning korroziyaga chidamliligi. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Tanlangan organik kislotalar va organik kislota / xlorid muhitida dupleks zanglamaydigan po'latlarning korroziyaga chidamliligi.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh.va Van Der Merwe, J. Ba'zi organik kislotalar va organik kislotalar / xloridlar bo'lgan muhitda dupleks zanglamaydigan po'latlarning korroziyaga chidamliligi. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH va Van Der Merwe, J. língíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíníngīng. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. líní zanglamaydigan po'latdangànorganiclínǎorganiclínínorganiclín/xlorli muhitlíníngíníAdams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh.va Van Der Merwe, J. Organik kislotalar va organik kislotalar / xloridlarning tanlangan muhitida dupleks zanglamaydigan po'latlarning korroziyaga chidamliligi.konservant.Materiallar usullari 57, 107–117 (2010).
Barrera, S. va boshqalar.Fe-Al-Mn-C dupleks qotishmalarining korroziya-oksidlanish harakati.Materiallar 12, 2572 (2019).
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Uskunalar gaz va neft ishlab chiqarish uchun super dupleks po'latlarning yangi avlodi. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Uskunalar gaz va neft ishlab chiqarish uchun super dupleks po'latlarning yangi avlodi.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Neft va gaz ishlab chiqarish uskunalari uchun super dupleks po'latlarning yangi avlodi.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Gaz va neft ishlab chiqarish uskunalari uchun super dupleks po'latlarning yangi avlodi.Vebinar E3S 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Ikki tomonlama zanglamaydigan po'latdan yasalgan 2507-sinfning issiq deformatsiyasining xatti-harakatlarini o'rganish. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Ikki tomonlama zanglamaydigan po'latdan yasalgan 2507-sinfning issiq deformatsiyasining xatti-harakatlarini o'rganish. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 turdagi dupleks zanglamaydigan po'latdan issiq deformatsiyaning xatti-harakatlarini o'rganish.Metall. Kingklang, S. va Uthaisangsuk, V. chíngíngíngín 2507 língíngíngíngíngíngíníngjíngjíní Kingklang, S. va Uthaisangsuk, V. 2507 yīngīngjīngjīngjīngjīngjīngjīng.Kingklang, S. va Utaisansuk, V. 2507 turdagi dupleks zanglamaydigan po'latdan yasalgan issiq deformatsiyaning xatti-harakatlarini tekshirish.Metall.alma mater.trans.48, 95–108 (2017).
Chjou, T. va boshqalar.Boshqariladigan sovuq prokatning seriy bilan o'zgartirilgan super dupleks SAF 2507 zanglamaydigan po'latning mikro tuzilishi va mexanik xususiyatlariga ta'siri.alma mater.fan.Britaniya.A 766, 138352 (2019).
Chjou, T. va boshqalar.Serium bilan o'zgartirilgan super-dupleks SAF 2507 zanglamaydigan po'latning termal deformatsiyasidan kelib chiqqan strukturaviy va mexanik xususiyatlar.J. Alma mater.saqlash tanki.texnologiya.9, 8379–8390 (2020).
Zheng, Z., Vang, S., Long, J., Vang, J. & Zheng, K. Noyob tuproq elementlarining ostenitik po'latning yuqori haroratli oksidlanish xatti-harakatlariga ta'siri. Zheng, Z., Vang, S., Long, J., Vang, J. & Zheng, K. Noyob tuproq elementlarining ostenitik po'latning yuqori haroratli oksidlanish xatti-harakatlariga ta'siri. Chjen, Z., Vang, S., Long, J., Vang, J. va Chjen, K. Zheng, Z., Vang, S., Long, J., Vang, J. & Zheng, K.koros.fan.164, 108359 (2020 yil).
Li, Y., Yang, G., Tszyan, Z., Chen, C. va Sun, S. Ce 27Cr-3.8Mo-2Ni língíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngíngči Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Ce ning 27Cr-3.8Mo-2Ni super po'latdan yasalgan zanglamaydigan po'latning mikro tuzilishi va xususiyatlariga ta'siri. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Superferritik zanglamaydigan po'latdan 27Cr-3,8Mo-2Ni ning mikro tuzilishi va xususiyatlariga Ce ning ta'siri.Temir belgisi.Steelmak 47, 67–76 (2020).