Mèsi paske w vizite Nature.com.Vèsyon navigatè w ap itilize a gen sipò CSS limite.Pou pi bon eksperyans, nou rekòmande pou w sèvi ak yon navigatè ki ajou (oswa enfim mòd konpatibilite nan Internet Explorer).Antretan, pou asire sipò kontinye, nou pral rann sit la san estil ak JavaScript.
Asye a lajman itilize Nerjaveèi ak vèsyon fòje li yo rezistan a korozyon nan kondisyon anbyen akòz kouch nan pasivasyon ki fòme ak oksid chromium.Kowozyon ak ewozyon nan asye se tradisyonèlman ki asosye ak destriksyon nan kouch sa yo, men raman nan nivo mikwoskopik, tou depann de orijin nan inhomogeneity sifas la.Nan travay sa a, nanochèl sifas chimik heterogeneite detekte pa mikwoskopik espektroskopik ak analiz chimyometrik san atann domine dekonpozisyon ak korozyon nan frèt woule seryom modifye super duplex Nerjaveèi 2507 (SDSS) pandan konpòtman deformation cho li yo.lòt bò.Malgre ke mikwoskòp fotoelectron radyografi te montre relativman inifòm kouvèti kouch natirèl Cr2O3, SDSS woule frèt te montre rezilta pasivasyon pòv akòz distribisyon lokalize nan Fe3 + rich nanoislands sou kouch oksid Fe/Cr.Konesans sa a nan nivo atomik bay yon konpreyansyon pwofon sou korozyon asye pur epi li espere ede konbat korozyon nan metal segondè-alyaj menm jan an.
Depi envansyon asye pur, rezistans korozyon nan alyaj ferrochromium yo te atribiye nan chromium, ki fòme yon oksid fò / oksiidoksid ki montre konpòtman pasivasyon nan pifò anviwònman.Konpare ak asye pur konvansyonèl (austenitic ak feritik), super duplex Nerjaveèi (SDSS) ak pi bon rezistans korozyon gen pwopriyete mekanik siperyè 1,2,3.Ogmantasyon fòs mekanik pèmèt pou konsepsyon pi lejè ak plis kontra enfòmèl ant.Kontrèman, SDSS ekonomik la gen gwo rezistans nan korozyon pitting ak fant, sa ki lakòz yon lavi sèvis ki pi long ak aplikasyon pou pi laj nan kontwòl polisyon, resipyan chimik, ak endistri lwil oliv ak gaz lanmè4.Sepandan, seri a etwat nan tanperati tretman chalè ak fòmabilite pòv anpeche aplikasyon lajè pratik li yo.Se poutèt sa, SDSS te modifye pou amelyore pwopriyete ki anwo yo.Pou egzanp, modifikasyon Ce ak adisyon segondè nan N 6, 7, 8 yo te prezante nan 2507 SDSS (Ce-2507).Yon konsantrasyon apwopriye nan 0.08 wt.% eleman latè ra (Ce) gen yon efè benefik sou pwopriyete yo mekanik nan DSS la, kòm li amelyore rafineman grenn jaden ak fòs fwontyè grenn jaden.Mete ak rezistans korozyon, fòs rupture ak fòs sede, ak travayabilite cho yo te tou amelyore9.Gwo kantite nitwojèn ka ranplase kontni nikèl chè, sa ki fè SDSS plis pri-efikas10.
Dènyèman, SDSS te plastik defòme nan divès tanperati (tanperati ki ba, frèt ak cho) pou reyalize ekselan pwopriyete mekanik6,7,8.Sepandan, ekselan rezistans korozyon nan SDSS se akòz prezans nan yon fim oksid mens sou sifas la, ki afekte pa anpil faktè, tankou prezans nan anpil faz ak fwontyè grenn diferan, presipite vle ak reyaksyon diferan.microstructure entèn inhomogeneous plizyè faz austenitic ak ferritic defòme 7 .Se poutèt sa, etid pwopriyete microdomain fim sa yo nan nivo estrikti elektwonik la se yon enpòtans enpòtan pou konprann korozyon SDSS epi li mande teknik eksperimantal konplèks.Jiska kounye a, metòd sifas-sansib tankou Auger elèktron spectroscopy11 ak X-ray photoelectron spectroscopy12,13,14,15 osi byen ke difisil X-ray fotoelectron fotoelectron sistèm distenge, men souvan echwe pou separe, eta yo chimik nan menm eleman nan diferan pwen nan espas nan nanokal la.Plizyè etid resan yo te lye oksidasyon lokal chromium ak konpòtman korozyon obsève nan 17 austenitic Nerjaveèi asye, 18 martensitic Nerjaveèi asye, ak SDSS 19, 20. Sepandan, etid sa yo te sitou konsantre sou efè a nan eterojenite Cr (egzanp, Cr3 + oksidasyon eta) sou rezistans korozyon.Eterojenite lateral nan eta oksidasyon eleman yo ka koze pa diferan konpoze ak menm eleman konstitiyan yo, tankou oksid fè.Konpoze sa yo eritye yon ti gwosè tèrmomekanik ki tou pre youn ak lòt, men diferan nan konpozisyon ak eta oksidasyon16,21.Se poutèt sa, revele destriksyon nan fim oksid ak Lè sa a, pitting mande pou yon konpreyansyon sou inhomogeneity sifas nan nivo mikwoskopik.Malgre kondisyon sa yo, evalyasyon quantitative tankou lateral oksidasyon heterogeneite, espesyalman nan fè sou echèl nano / atomik, yo toujou manke ak siyifikasyon yo pou rezistans korozyon rete enkonu.Jiska dènyèman, eta chimik divès kalite eleman, tankou Fe ak Ca, te dekri quantitativeman sou echantiyon asye lè l sèvi avèk mikwoskòp fotoelectron mou X-ray (X-PEEM) nan enstalasyon radyasyon nanoskal synchrotron.Konbine ak chimikman sansib X-ray absòpsyon spectroscopy (XAS) teknik, X-PEEM pèmèt XAS mezi ak rezolisyon espasyal ak espèk segondè, bay enfòmasyon chimik sou konpozisyon elemantè a ak eta chimik li yo ak rezolisyon espasyal desann nan echèl la nanomèt 23 .Obsèvasyon espektroskopik sa a nan sit inisyasyon an anba yon mikwoskòp fasilite eksperyans chimik lokal yo epi li ka demontre espasyalman chanjman chimik ki pa eksplore deja nan kouch Fe a.
Etid sa a pwolonje avantaj ki genyen nan PEEM nan detekte diferans chimik nan nanokal la epi li prezante yon metòd analiz sifas nivo atomik perspicaces pou konprann konpòtman korozyon Ce-2507.Li itilize done chimyometrik gwoup K-means24 pou kat konpozisyon chimik mondyal (eterojenite) eleman ki enplike yo, ak eta chimik yo prezante nan yon reprezantasyon estatistik.Kontrèman ak korozyon konvansyonèl ki te koze pa pann fim oksid chromium, pasivasyon aktyèl la pòv ak rezistans korozyon pòv yo atribiye nan lokalize Fe3 + nanoislands rich tou pre kouch nan oksid Fe / Cr, ki ka yon atak pa oksid pwoteksyon an.Li fòme yon fim nan plas epi li lakòz korozyon.
Konpòtman korozivite SDSS 2507 defòme te premye evalye lè l sèvi avèk mezi elektwochimik.Sou fig.Figi 1 montre koub Nyquist ak Bode pou echantiyon chwazi nan solisyon akeuz asid (pH = 1) FeCl3 nan tanperati chanm.Elektwolit la chwazi aji kòm yon ajan oksidan fò, karakterize tandans fim nan pasivasyon kraze.Malgre ke materyèl la pa t 'sibi pitting tanperati chanm ki estab, analiz sa yo bay insight nan evènman echèk potansyèl ak pwosesis apre korozyon.Sikwi ekivalan a (figi 1d) yo te itilize pou anfòm spèktroskopi elektwochimik enpedans (EIS), ak rezilta fitting korespondan yo montre nan tablo 1. Ti sèk mwatye enkonplè yo te parèt lè tès solisyon an trete ak cho travay echantiyon, pandan y ap korespondan konprese mwatye sèk yo te woule frèt (figi 1b).Nan spectre EIS la, reyon semicircle a ka konsidere kòm rezistans polarizasyon (Rp) 25,26.Rp nan solisyon trete SDSS nan tablo 1 se sou 135 kΩ cm-2, sepandan pou cho travay ak woule frèt SDSS nou ka wè pi ba valè 34.7 ak 2.1 kΩ cm-2 respektivman.Diminisyon enpòtan sa a nan Rp endike yon efè prejidis nan deformation plastik sou pasivasyon ak rezistans korozyon, jan yo montre nan rapò anvan yo 27, 28, 29, 30.
a Nyquist, b, c enpedans Bode ak dyagram faz, ak yon modèl sikwi ekivalan pou d, kote RS se rezistans elektwolit la, Rp se rezistans polarizasyon, ak QCPE se oksid eleman faz konstan yo itilize pou modèl kapasite ki pa ideyal (n).Mezi EIS yo te fèt nan potansyèl san chaj.
Premye konstan lòd yo montre nan dyagram Bode ak plato frekans segondè reprezante rezistans elektwolit RS26.Kòm frekans lan diminye, enpedans la ogmante epi yo jwenn yon ang faz negatif, ki endike dominasyon kapasite.Ang faz la ogmante, kenbe valè maksimòm li nan yon ranje frekans relativman lajè, ak Lè sa a, diminye (Fig. 1c).Sepandan, nan tout twa ka valè maksimòm sa a toujou mwens pase 90 °, ki endike yon konpòtman kapasitif ki pa ideyal akòz dispèsyon kapasitif.Kidonk, QCPE konstan faz eleman (CPE) yo itilize pou reprezante distribisyon kapasite entèfas ki sòti nan sifas brutality oswa inhomogeneity, espesyalman an tèm de echèl atomik, jeyometri fractal, porosite elektwòd, potansyèl ki pa inifòm, ak sifas depandan distribisyon aktyèl la.Jeyometri elektwòd31,32.Enpedans CPE:
kote j se nimewo imajinè a epi ω se frekans angilè a.QCPE se yon konstan frekans endepandan pwopòsyonèl ak zòn aktif louvri elektwolit la.n se yon nimewo pouvwa sans dimansyon ki dekri devyasyon nan konpòtman ideyal kapasitif yon kondansateur, sa vle di n ki pi pre a se 1, CPE ki pi pre a se kapasite pi, epi si n se tou pre zewo, li se rezistans.Yon ti devyasyon nan n, tou pre 1, endike konpòtman kapasitif ki pa ideyal nan sifas la apre tès polarizasyon.QCPE nan frèt woule SDSS se pi wo pase pwodwi menm jan an, ki vle di ke bon jan kalite a sifas se mwens inifòm.
Konfòm ak pifò pwopriyete rezistans korozyon nan asye pur, kontni an Cr relativman wo nan SDSS jeneralman rezilta nan rezistans korozyon siperyè nan SDSS akòz prezans nan yon fim pwoteksyon pasif oksid sou sifas la.Fim pasiv sa a anjeneral rich nan Cr3 + oksid ak / oswa idroksid, sitou entegre Fe2 +, Fe3 + oksid ak / oswa (oxy) idroksid 33 .Malgre menm inifòmite sifas la, kouch oksid pasivasyon, epi pa gen okenn domaj vizib sou sifas la, jan sa detèmine pa imaj mikwoskopik,6,7 konpòtman an korozyon nan cho-travay ak frèt-woule SDSS se diferan ak Se poutèt sa mande pou etid an pwofondè nan mikwostrikti a deformation ak karakteristik estriktirèl nan asye.
Mikwostrikti asye pur defòme yo te envestige quantitativeman lè l sèvi avèk reyon X entèn ak synchrotron wo-enèji (figi siplemantè 1, 2).Yo bay yon analiz detaye nan Enfòmasyon Siplemantè yo.Malgre ke yo lajman koresponn ak kalite faz prensipal la, yo jwenn diferans ki genyen nan fraksyon volim faz, ki nan lis nan Tablo siplemantè 1. Diferans sa yo ka asosye ak fraksyon faz inhomogeneous nan sifas la, osi byen ke fraksyon faz volumetrik fèt nan diferan pwofondè.deteksyon pa difraksyon radyografi.(XRD) ak divès sous enèji foton ensidan.Pwopòsyon relativman pi wo nan austenite nan espesimèn woule frèt, ki detèmine pa XRD ki soti nan yon sous laboratwa, endike pi bon pasivasyon ak imedyatman pi bon rezistans korozyon35, pandan y ap rezilta pi egzak ak estatistik yo endike tandans opoze nan pwopòsyon faz.Anplis de sa, rezistans a korozyon nan asye tou depann sou degre nan rafineman grenn jaden, rediksyon gwosè grenn, ogmantasyon nan microdeformations ak dansite debwatman ki rive pandan tretman tèmomekanik36,37,38.Espesimèn yo cho-travay montre yon nati plis grenn, indicative de grenn mikron ki menm gwosè ak, pandan y ap bag yo lis obsève nan espesimèn yo woule frèt (Siplemantè Fig. 3) endike rafineman grenn siyifikatif nan nanoskal nan travay anvan6, ki ta dwe kontribye nan pasivasyon fim.fòmasyon ak ogmantasyon nan rezistans korozyon.Pi wo dansite debwatman anjeneral ki asosye ak pi ba rezistans nan pitting, ki dakò byen ak mezi elektwochimik.
Chanjman nan eta chimik mikwodomèn eleman elemantè yo te etidye sistematikman lè l sèvi avèk X-PEEM.Malgre abondans nan eleman alyaj, Cr, Fe, Ni ak Ce39 yo te chwazi isit la, depi Cr se yon eleman kle pou fòmasyon nan yon fim pasivasyon, Fe se eleman prensipal la nan asye, ak Ni amelyore pasivasyon ak balanse estrikti nan faz ferrite-austenitic ak objektif la nan modifikasyon Ce.Lè yo ajiste enèji radyasyon synchrotron, RAS la te kouvri soti nan sifas la ak karakteristik prensipal yo nan Cr (kwen L2.3), Fe (kwen L2.3), Ni (kwen L2.3) ak Ce (kwen M4.5).cho fòme ak frèt woule Ce-2507 SDSS.Analiz done ki apwopriye yo te fèt pa enkòpore kalibrasyon enèji ak done pibliye (egzanp XAS 40, 41 sou Fe L2, 3 bor).
Sou fig.Figi 2 montre imaj X-PEEM nan cho-travay (Fig. 2a) ak frèt-woule (Fig. 2d) Ce-2507 SDSS ak bor XAS korespondan nan Cr ak Fe L2,3 nan kote ki make endividyèlman.Kwen L2,3 XAS la sonde eta 3d ki pa okipe yo apre fotoexcitation elèktron nan nivo divize vire-òbit 2p3/2 (kwen L3) ak 2p1/2 (kwen L2).Enfòmasyon sou eta valans Cr yo te jwenn nan XAS nan kwen L2,3 nan Fig. 2b, e.Konparezon ak jij yo.42,43 te montre ke kat pik yo te obsève tou pre kwen L3, yo te rele A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV) ak D (582.2 eV), reflete oktaedral Cr3 +, ki koresponn ak ion Cr2O3 la.Spectre eksperimantal yo dakò ak kalkil teyorik yo montre nan panno b ak e, yo jwenn nan plizyè kalkil jaden kristal nan koòdone Cr L2.3 lè l sèvi avèk yon jaden kristal 2.0 eV44.Tou de sifas nan cho-travay ak frèt-woule SDSS yo kouvwi ak yon kouch relativman inifòm nan Cr2O3.
yon X-PEEM tèmik imaj nan tèmik defòme SDSS ki koresponn ak b Cr L2.3 kwen ak c Fe L2.3 kwen, d X-PEEM tèmik imaj nan frèt woule SDSS ki koresponn ak e Cr L2.3 kwen ak f Fe L2 .3 kwen (f).Spectre XAS yo trase nan diferan pozisyon espasyal ki make sou imaj tèmik yo (a, d), liy pwentiye yo zoranj nan (b) ak (e) reprezante espèk XAS simulation nan Cr3 + ak yon valè jaden kristal 2.0 eV.Pou imaj X-PEEM, sèvi ak yon palèt tèmik pou amelyore lizibilite imaj, kote koulè ki soti nan ble rive nan wouj yo pwopòsyonèl ak entansite absòpsyon radyografi (soti nan ba rive segondè).
Kèlkeswa anviwònman chimik eleman metalik sa yo, eta chimik adisyon eleman alyaj Ni ak Ce pou tou de echantiyon yo te rete san okenn chanjman.Lòt desen.Figi 5-9 montre imaj X-PEEM ak spectre XAS ki koresponn pou Ni ak Ce nan divès pozisyon sou sifas espesimèn cho ak woule frèt.Ni XAS montre eta oksidasyon Ni2 + sou tout sifas mezire echantiyon cho-travay ak frèt-woule (diskisyon siplemantè).Li ta dwe remake ke, nan ka a nan echantiyon cho-travay, siyal la XAS nan Ce pa te obsève, pandan ke nan ka a nan echantiyon frèt-woule, spectre nan Ce3 + te obsève.Obsèvasyon an nan tach Ce nan echantiyon frèt-woule te montre ke Ce sitou parèt nan fòm lan nan presipite.
Nan SDSS defòme tèmik la, pa gen okenn chanjman estriktirèl lokal nan XAS nan kwen Fe L2,3 yo te obsève (Fig. 2c).Sepandan, Fe matris la mikwo-rejyonalman chanje eta chimik li nan sèt pwen owaza chwazi nan frèt woule SDSS la, jan yo montre nan Fig. 2f.Anplis de sa, yo nan lòd yo jwenn yon lide egzat sou chanjman ki fèt nan eta Fe nan kote yo chwazi nan Fig. 2f, yo te fè etid sifas lokal yo (Fig. 3 ak Fig. Siplemantè 10) nan ki pi piti rejyon sikilè yo te chwazi.Spectre XAS yo nan kwen Fe L2,3 nan sistèm α-Fe2O3 ak Fe2 + oksid octaedral yo te modle pa plizyè kalkil jaden kristal lè l sèvi avèk jaden kristal nan 1.0 (Fe2 +) ak 1.0 (Fe3 +)44. Nou sonje ke α-Fe2O3 ak γ-Fe2O3 gen diferan simetri lokal45,46, Fe3O4 gen konbinezon tou de Fe2+ & Fe3+,47, ak FeO45 kòm yon fòmèlman divalent Fe2+ oksid (3d6). Nou sonje ke α-Fe2O3 ak γ-Fe2O3 gen diferan simetri lokal45,46, Fe3O4 gen yon konbinezon tou de Fe2+ & Fe3+,47, ak FeO45 kòm yon fòmèlman divalent Fe2+ oksid (3d6).Remake byen ke α-Fe2O3 ak γ-Fe2O3 gen diferan simetri lokal45,46, Fe3O4 konbine tou de Fe2+ ak Fe3+,47 ak FeO45 nan fòm fòmèlman divalent oksid Fe2+ (3d6).Remake byen ke α-Fe2O3 ak γ-Fe2O3 gen diferan simetri lokal45,46, Fe3O4 gen yon konbinezon de Fe2+ ak Fe3+,47 ak FeO45 aji kòm yon fòmèl divalan Fe2+ oksid (3d6).Tout iyon Fe3+ nan α-Fe2O3 gen sèlman pozisyon Oh, pandan y ap γ-Fe2O3 anjeneral reprezante pa Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]eg O4 spinèl ak pòs vid nan pozisyon egzanp.Se poutèt sa, iyon Fe3+ nan γ-Fe2O3 gen tou de pozisyon Td ak Oh.Kòm mansyone nan yon papye anvan,45 byenke rapò a entansite nan de la diferan, rapò entansite yo eg/t2g se ≈1, pandan y ap nan ka sa a rapò a entansite obsève eg/t2g se sou 1. Sa a ekskli posibilite ke nan sitiyasyon aktyèl la sèlman Fe3 + prezan.Lè nou konsidere ka Fe3O4 ak tou de Fe2+ ak Fe3+, premye karakteristik li te ye ki gen yon kwen L3 ki pi fèb (pi fò) pou Fe endike yon eta ki pi piti (pi gwo) t2g.Sa a aplike a Fe2+ (Fe3+), ki montre ke premye karakteristik ogmantasyon an endike yon ogmantasyon nan kontni Fe2+47.Rezilta sa yo montre ke viv ansanm nan Fe2 + ak γ-Fe2O3, α-Fe2O3 ak / oswa Fe3O4 domine sou sifas la frèt-woule nan konpoze yo.
Imaj fotoelectron tèmik foto elaji nan espèk XAS (a, c) ak (b, d) travèse kwen Fe L2,3 nan divès pozisyon espasyal nan rejyon chwazi 2 ak E nan Figi.2d.
Done eksperimantal yo jwenn (figi 4a ak Figi siplemantè 11) yo trase ak konpare ak done yo pou konpoze pi 40, 41, 48. Twa diferan kalite eksperimantal obsève Fe L-kwen XAS spectre (XAS- 1, XAS-2 ak XAS-3: Fig. 4a).An patikilye, spectre 2-a (ki endike kòm XAS-1) nan Figi 3b ki te swiv pa spectre 2-b (ki gen etikèt XAS-2) te obsève sou tout zòn deteksyon an, pandan y ap spectre tankou E-3 yo te obsève nan figi 3d (ki make XAS-3) yo te obsève nan kote espesifik.Kòm yon règ, kat paramèt yo te itilize pou idantifye eta valans ki egziste deja nan echantiyon an etidye: (1) karakteristik espèk L3 ak L2, (2) pozisyon enèji nan karakteristik yo L3 ak L2, (3) diferans enèji L3-L2., (4) rapò entansite L2/L3.Dapre obsèvasyon vizyèl (Fig. 4a), tout twa eleman Fe, sètadi, Fe0, Fe2 +, ak Fe3 +, yo prezan sou sifas la SDSS anba etid.Rapò entansite kalkile L2/L3 te endike tou prezans twa konpozan yo.
yon simulation XAS spectre nan Fe ak obsève twa diferan done eksperimantal (liy solid XAS-1, XAS-2 ak XAS-3 koresponn ak 2-a, 2-b ak E-3 nan Fig. 2 ak 3) Konparezon, Octahedrons Fe2 +, Fe3 + ak valè jaden kristal nan 1.0 eV ak 1.0 eV, respektivman, done eksperimantal AS-, 1, 2, 1, 2, 1, 1, 2, 2, 5, XAS-3) ak korespondan optimize LCF done yo (solid liy nwa), epi tou nan fòm XAS-3 spectre ak estanda Fe3O4 (mezante eta Fe) ak Fe2O3 (pi Fe3 +).
Yon konbinezon lineyè anfòm (LCF) nan twa estanda 40, 41, 48 yo te itilize pou quantifier konpozisyon oksid fè a.LCF te aplike pou twa chwazi Fe L-kwen XAS spectre ki montre kontras ki pi wo a, sètadi XAS-1, XAS-2 ak XAS-3, jan yo montre nan Fig. 4b-d.Pou ekipman LCF, 10% Fe0 te pran an kont nan tout ka yo akòz lefèt ke nou obsève yon ti rebò nan tout done, epi tou akòz lefèt ke metalik fè se eleman prensipal la nan asye. Vreman vre, pwofondè pwobasyon X-PEEM pou Fe (~6 nm)49 pi gwo pase epesè kouch oksidasyon estime (yon ti kras > 4 nm), sa ki pèmèt deteksyon siyal ki soti nan matris fè (Fe0) anba kouch pasivasyon an. Vreman vre, pwofondè pwobasyon X-PEEM pou Fe (~6 nm)49 pi gwo pase epesè kouch oksidasyon estime (yon ti kras > 4 nm), sa ki pèmèt deteksyon siyal ki soti nan matris fè (Fe0) anba kouch pasivasyon an. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина толщина толщина слщина нок > ), что позволяет обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. Vreman vre, pwofondè X-PEEM ankèt la pou Fe (~ 6 nm) 49 pi gran pase epesè a sipoze nan kouch oksidasyon an (yon ti kras> 4 nm), ki fè li posib yo detekte siyal la soti nan matris la fè (Fe0) anba kouch pasivasyon an.事实上，X-PEEM 对Fe（~6 nm）49 的检测深度大于估计的氧化层厚度（略> 4 nm（啥> 4 nm（帅测深度大于估计的氧化层厚度（略> 4nm层下方的铁基体（Fe0）的信号。事实上 ， X-PEEM 对 Fe （~ 6 nm） 49 的 检测 深度 大于 的 氧化层 厚度 略 略 厚度 略 略> 4 nm 杵杵慣度 4 nm钝化层 下方 铁基体 （fe0） 的。 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号号Фактически, глубина обнаружения Fe (~ 6 нм) 49 с помощью X-PEEM больше, чем предполатаело гостель немного > 4 нм), что позволяет обнаруживать сигнал от железной матрицы (Fe0) ниже пасюсьвиро. An reyalite, pwofondè deteksyon Fe (~ 6 nm) 49 pa X-PEEM pi gran pase epesè espere kouch oksid la (yon ti kras> 4 nm), ki pèmèt deteksyon siyal la soti nan matris la fè (Fe0) anba kouch pasivasyon an. .Yo te fè plizyè konbinezon Fe2+ ak Fe3+ pou jwenn pi bon solisyon posib pou done eksperimantal yo obsève yo.Sou fig.4b montre spectre XAS-1 pou konbinezon Fe2+ ak Fe3+, kote pwopòsyon Fe2+ ak Fe3+ te sanble ak apeprè 45%, sa ki endike eta oksidasyon melanje Fe.Pandan ke pou spectre XAS-2 a, pousantaj Fe2 + ak Fe3 + vin ~ 30% ak 60%, respektivman.Fe2+ ​​se mwens pase Fe3+.Rapò Fe2+ ak Fe3, ki egal a 1:2, vle di ke Fe3O4 ka fòme nan menm rapò ant Fe iyon.Anplis de sa, pou spectre XAS-3 a, pousantaj Fe2 + ak Fe3 + vin ~ 10% ak 80%, ki endike yon konvèsyon ki pi wo nan Fe2 + nan Fe3 +.Kòm mansyone pi wo a, Fe3 + ka soti nan α-Fe2O3, γ-Fe2O3 oswa Fe3O4.Pou konprann sous ki gen plis chans Fe3 +, yo te trase spectre XAS-3 ak diferan estanda Fe3 + nan Figi 4e, ki montre resanblans ak tou de estanda lè yo konsidere pik B la.Sepandan, entansite pik zepòl yo (A: soti nan Fe2 +) ak rapò entansite B / A endike ke spectre XAS-3 se fèmen, men li pa kowenside ak spectre γ-Fe2O3.Konpare ak esansyèl γ-Fe2O3, Fe 2p XAS pik nan A SDSS gen yon entansite yon ti kras pi wo (Fig. 4e), ki endike yon entansite ki pi wo nan Fe2 +.Malgre ke spectre XAS-3 sanble ak sa γ-Fe2O3, kote Fe3+ prezan nan pozisyon Oh ak Td, idantifikasyon diferan eta valans ak kowòdinasyon sèlman sou kwen L2,3 oswa rapò entansite L2/L3 rete sijè a nan rechèch k ap kontinye.diskisyon akòz konpleksite divès faktè ki afekte spectre final la41.
Anplis de diferans ki genyen nan eta chimik nan rejyon yo chwazi nan enterè ki dekri pi wo a, eterojenite chimik mondyal la nan eleman kle yo Cr ak Fe yo te evalye tou pa klasifye tout espèk XAS yo jwenn sou sifas echantiyon an lè l sèvi avèk metòd la gwoup K-means.Des Cr L kwen yo fòme de grap optimal ki distribye espasyalman nan espesimèn cho-travay ak woule frèt yo montre nan Fig.5. Li klè ke pa gen okenn chanjman estriktirèl lokal yo konnen kòm menm jan an, depi de santwoyid yo nan espèk XAS Cr yo konparab.Fòm espèk sa yo nan de grap yo prèske idantik ak sa yo ki koresponn ak Cr2O342, ki vle di ke kouch Cr2O3 yo relativman respire espace sou SDSS la.
Cr L K-vle di grap rejyon kwen, epi b se santwoyid XAS korespondan yo.Rezilta K-vle di X-PEEM konparezon nan frèt-woule SDSS: c Cr L2.3 rejyon kwen nan K-vle di grap ak d korespondan XAS santwoyid.
Pou ilistre kat kwen FeL ki pi konplèks, yo te itilize kat ak senk grap optimize ak santwoyid ki asosye yo (pwofil espèk) pou espesimèn cho-travay ak woule frèt, respektivman.Se poutèt sa, pousantaj (%) nan Fe2 + ak Fe3 + ka jwenn pa Fitting LCF a montre nan Fig.4.Pseudoelectrode potansyèl Epseudo kòm yon fonksyon de Fe0 te itilize pou revele microchemical inhomogeneity fim sifas ksid la.Epseudo se apeprè estime pa règ la melanje,
kote \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) egal a \(\rm{Fe} + 2e^ – \ to \rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), 0.440 ak 0.036 V, respektivman.Rejyon ki gen yon potansyèl pi ba yo gen yon kontni ki pi wo nan konpoze Fe3 + la.Distribisyon potansyèl nan echantiyon tèmik defòme gen yon karaktè kouch ak yon chanjman maksimòm apeprè 0.119 V (figi 6a, b).Distribisyon potansyèl sa a gen rapò ak topografi sifas la (figi 6a).Pa gen okenn lòt chanjman ki depann sou pozisyon nan enteryè laminè ki kache yo te obsève (figi 6b).Okontrè, pou koneksyon an nan oksid diferan ak diferan kontni nan Fe2 + ak Fe3 + nan frèt-woule SDSS, yon moun ka obsève yon nati ki pa inifòm nan pseudopotential la (Fig. 6c, d).Fe3 + oksid ak/oswa (oksi) idroksid yo se eleman prensipal yo nan rouye nan asye epi yo pèmeyab nan oksijèn ak dlo50.Nan ka sa a, zile yo ki rich nan Fe3 + yo konsidere yo dwe lokalman distribye epi yo ka konsidere kòm zòn korode.An menm tan an, gradyan an nan jaden potansyèl la, olye ke valè absoli potansyèl la, ka itilize kòm yon endikatè pou lokalizasyon sit korozyon aktif.Sa a distribisyon inegal nan Fe2 + ak Fe3 + sou sifas la nan frèt woule SDSS ka chanje chimi lokal la epi bay yon zòn sifas ki pi pratik aktif pandan pann fim oksid ak reyaksyon korozyon, sa ki pèmèt matris metal la kache kontinye korode, sa ki lakòz eterojenite entèn yo.pwopriyete yo epi redwi pwopriyete pwoteksyon kouch pasivasyon an.
K-vle di grap ak santrik XAS korespondan nan rejyon kwen Fe L2.3 nan cho-defòme X-PEEM ac ak df nan frèt-woule SDSS.a, d K-vle di simit grap ki kouvri sou imaj X-PEEM.Potansyèl pseudoelectrode kalkile (Epseudo) mansyone ansanm ak trase gwoup K-means la.Klere nan imaj X-PEEM, tankou koulè nan Fig. 2 se pwopòsyonèl ak entansite absòpsyon radyografi a.
Relativman inifòm Cr men diferan eta chimik Fe mennen nan diferan domaj fim oksid ak modèl korozyon nan cho-travay ak frèt-woule Ce-2507.Pwopriyete sa a nan frèt woule Ce-2507 te byen etidye.Konsènan fòmasyon oksid ak idroksid Fe nan lè anbyen nan travay sa a prèske net, reyaksyon yo se jan sa a:
Reyaksyon ki anwo yo rive nan senaryo sa yo ki baze sou analiz X-PEEM.Yon ti zepòl ki koresponn ak Fe0 asosye ak fè metalik ki kache.Reyaksyon Fe metalik ak anviwònman an rezilta nan fòmasyon yon kouch Fe(OH)2 (ekwasyon (5)), ki amelyore siyal Fe2+ nan Fe L-kwen XAS la.Ekspozisyon pwolonje nan lè a ka lakòz fòmasyon Fe3O4 ak/oswa Fe2O3 oksid apre Fe(OH)252,53.De fòm ki estab nan Fe, Fe3O4 ak Fe2O3, ka fòme tou nan kouch pwoteksyon Cr3 + rich, ki Fe3O4 pwefere yon estrikti inifòm ak kolan.Prezans tou de rezilta nan eta oksidasyon melanje (XAS-1 spectre).Spectre XAS-2 a sitou koresponn ak Fe3O4.Pandan ke obsèvasyon an nan XAS-3 spectre nan plizyè kote endike konvèsyon konplè nan γ-Fe2O3.Piske pwofondè pénétration reyon X depliye yo se apeprè 50 nm, siyal ki soti nan kouch ki pi ba a lakòz yon pi wo entansite nan pik A.
Spectre XPA a montre ke eleman Fe nan fim oksid la gen yon estrikti kouch konbine avèk yon kouch oksid Cr.Kontrèman ak siy pasivasyon akòz inhomogeneity lokal nan Cr2O3 pandan korozyon, malgre kouch inifòm nan Cr2O3 nan travay sa a, se ba rezistans korozyon obsève nan ka sa a, espesyalman pou espesimèn frèt-woule.Konpòtman an obsève ka konprann kòm eterojenite nan eta a oksidasyon chimik nan kouch anwo a (Fe), ki afekte pèfòmans nan korozyon.Akòz estekyometri a menm nan kouch siperyè a (oksid fè) ak kouch ki pi ba a (ksid Kwòm)52,53 pi bon entèraksyon (adezyon) ant yo mennen nan transpò ralanti nan metal oswa iyon oksijèn nan lasi a, ki, nan vire, mennen nan yon ogmantasyon nan rezistans korozyon.Se poutèt sa, yon rapò esteyyometrik kontinyèl, sa vle di yon eta oksidasyon nan Fe, se pi bon pase chanjman esteyyometrik brid sou kou.SDSS chalè-defòme a gen yon sifas ki pi inifòm, yon kouch pwoteksyon pi dans, ak pi bon rezistans korozyon.Lè nou konsidere ke pou SDSS woule frèt, prezans nan zile Fe3 + ki rich anba kouch pwoteksyon an vyole entegrite sifas la ak lakòz korozyon galvanik ak substra ki tou pre a, ki mennen nan yon gout byen file nan Rp (Tablo 1).Spectre EIS la ak rezistans korozyon li yo redwi.Li ka wè ke distribisyon lokal la nan Fe3 + zile rich akòz deformation plastik sitou afekte rezistans nan korozyon, ki se yon zouti nan travay sa a.Se konsa, etid sa a prezante imaj mikwoskopik espektroskopik nan rediksyon nan rezistans korozyon nan echantiyon SDSS etidye pa metòd la deformation plastik.
Anplis de sa, byenke alyaj latè ra nan asye doub faz montre pi bon pèfòmans, entèraksyon an nan eleman aditif sa a ak matris asye endividyèl la an tèm de konpòtman korozyon dapre mikwoskopik espektroskopik rete flotant.Aparans nan siyal Ce (via XAS M-bò) parèt sèlman nan kèk kote pandan woule frèt, men disparèt pandan deformation cho nan SDSS la, ki endike presipitasyon lokal nan Ce nan matris la asye, olye ke alyaj omojèn.Pandan ke yo pa amelyore siyifikativman pwopriyete mekanik SDSS6,7, prezans nan eleman latè ra diminye gwosè enklizyon yo epi yo panse yo anpeche pitting nan rejyon inisyal la54.
An konklizyon, travay sa a divilge efè a nan eterojenite sifas sou korozyon nan 2507 SDSS modifye ak seryòm pa quantifier kontni an chimik nan konpozan nanoskal.Nou reponn kesyon an poukisa asye pur korode menm anba yon kouch oksid pwoteksyon lè nou quantifier microstructure li, chimi sifas, ak pwosesis siyal lè l sèvi avèk K-means clustering.Li te etabli ke zile ki rich nan Fe3 +, ki gen ladan kowòdinasyon oktaedrik ak tetraedral yo ansanm karakteristik nan antye nan melanje Fe2 + / Fe3 +, se sous la nan domaj ak korozyon nan fim nan oksid frèt woule SDSS.Nanoislands domine pa Fe3 + mennen nan rezistans korozyon pòv menm nan prezans yon kouch ase esteyometrik Cr2O3 pasivasyon.Anplis de pwogrè metodolojik nan detèmine efè eterojenite nanokal chimik sou korozyon, travay kontinyèl espere enspire pwosesis jeni pou amelyore rezistans korozyon nan asye pur pandan asye.
Pou prepare ingot Ce-2507 SDSS yo itilize nan etid sa a, yo te fonn yon konpozisyon melanje ki gen ladan Fe-Ce alyaj mèt sele ak yon tib fè pi bon kalite nan yon gwo founo endiksyon 150 kg pou pwodwi asye fonn epi vide nan yon mwazi.Konpozisyon chimik yo mezire (wt%) yo ki nan lis nan Tablo Siplemantè 2. Lengote yo premye fòje cho nan blòk.Lè sa a, li te rkwit nan 1050 ° C pou 60 min jwenn asye nan eta a nan yon solisyon solid, ak Lè sa a, trempe nan dlo nan tanperati chanm.Yo te etidye echantiyon yo etidye an detay lè l sèvi avèk TEM ak DOE pou etidye faz yo, gwosè grenn ak mòfoloji.Ou ka jwenn plis enfòmasyon detaye sou echantiyon ak pwosesis pwodiksyon nan lòt sous6,7.
Echantiyon silendrik (φ10 mm × 15 mm) pou konpresyon cho yo te trete pou aks silenn lan te paralèl ak direksyon deformation blòk la.Konpresyon wo-tanperati te pote soti nan divès tanperati nan seri a nan 1000-1150 ° C lè l sèvi avèk yon Gleeble-3800 similatè tèmik nan yon pousantaj souch konstan nan seri a nan 0.01-10 s-1.Anvan deformation, echantiyon yo te chofe nan yon pousantaj de 10 °C s-1 pou 2 min nan yon tanperati chwazi elimine gradyan tanperati a.Apre yo fin reyalize inifòmite tanperati, echantiyon an te defòme nan yon valè souch vre nan 0.7.Apre deformation, echantiyon yo te imedyatman etenn ak dlo pou konsève estrikti defòme a.Lè sa a, echantiyon an fè tèt di toujou koupe paralèl ak direksyon konpresyon an.Pou etid sa a an patikilye, nou te chwazi yon echantiyon ki gen yon kondisyon souch cho nan 1050 ° C, 10 s-1 paske microhardness la obsève te pi wo pase lòt espesimèn7.
Echantiyon masiv (80 × 10 × 17 mm3) nan solisyon solid Ce-2507 yo te itilize nan yon LG-300 twa-faz asynchrone de-woulo moulen ak pi bon pwopriyete mekanik nan mitan tout lòt nivo deformation6.Pousantaj souch la ak rediksyon epesè pou chak chemen se 0.2 m·s-1 ak 5%, respektivman.
Yo te itilize yon estasyon elektwochimik Autolab PGSTAT128N pou mezi elektwochimik SDSS apre woule frèt nan yon rediksyon 90% nan epesè (1.0 ekivalan vre souch) ak apre cho peze nan 1050 ° C pou 10 s-1 nan yon souch vre nan 0.7.Estasyon travay la gen yon selil twa-elektwòd ak yon elektwòd kalomel satire kòm elektwòd referans, yon elektwòd kontwa grafit, ak yon echantiyon SDSS kòm elektwòd k ap travay.Echantiyon yo te koupe an silenn ak yon dyamèt 11.3 mm, sou kote yo ki fil kwiv yo te soude.Lè sa a, echantiyon yo te fiks ak epoksidik, kite yon zòn k ap travay louvri nan 1 cm2 kòm elektwòd k ap travay la (bò anba echantiyon an silendrik).Fè atansyon pandan geri nan epoksidik la ak sable ki vin apre ak polisaj pou fè pou evite fann.Sifas k ap travay yo te tè ak poli ak yon sispansyon polisaj dyaman ak yon gwosè patikil 1 μm, lave ak dlo distile ak etanòl, epi sèk nan lè frèt.Anvan mezi elektwochimik, echantiyon poli yo te ekspoze a lè pandan plizyè jou pou fòme yon fim oksid natirèl.Yon solisyon akeuz FeCl3 (6.0 wt%), estabilize nan pH = 1.0 ± 0.01 ak HCl dapre rekòmandasyon ASTM, yo itilize pou akselere korozyon nan asye pur55 paske li se korozivite nan prezans iyon klori ak yon kapasite oksidasyon fò ak ba pH estanda anviwònman G48 ak A923.Plonje echantiyon an nan solisyon tès la pou 1 èdtan pou rive nan yon eta stab anvan ou fè nenpòt mezi.Pou echantiyon solid-solisyon, cho-fòme, ak frèt-woule, mezi enpedans yo te pote soti nan potansyèl sikwi louvri (OPC) nan 0.39, 0.33, ak 0.25 V, respektivman, nan ranje frekans lan soti nan 1 105 a 0.1 Hz ak yon anplitid 5 mV.Tout tès chimik yo te repete omwen 3 fwa nan menm kondisyon yo pou asire repwodiksyon done yo.
Pou mezi HE-SXRD, blòk asye rektangilè duplex ki mezire 1 × 1 × 1.5 mm3 yo te mezire pou quantifier konpozisyon faz gwo bout bwa yon wiggler gwo enèji Brockhouse nan CLS, Canada56.Koleksyon done yo te fèt nan jeyometri Debye-Scherrer oswa jeyometri transmisyon nan tanperati chanm.Longèdonn X-ray kalibre ak kalibratè LaB6 a se 0.212561 Å, ki koresponn ak 58 keV, ki pi wo pase sa yo ki nan Cu Kα (8 keV) souvan itilize kòm yon sous radyografi laboratwa.Echantiyon an te sitiye nan yon distans 740 mm soti nan detektè a.Volim deteksyon chak echantiyon se 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3, ki detèmine pa gwosè gwo bout bwa a ak epesè echantiyon an.Tout done yo te kolekte lè l sèvi avèk yon detektè zòn Perkin Elmer, detektè plat X-ray, 200 µm piksèl, 40 × 40 cm2 lè l sèvi avèk yon tan ekspoze nan 0.3 s ak 120 ankadreman.
Mezi X-PEEM de sistèm modèl chwazi yo te fèt nan estasyon final Beamline MAXPEEM PEEM nan laboratwa MAX IV (Lund, Syèd).Yo te prepare echantiyon yo menm jan ak mezi elektwochimik yo.Echantiyon yo prepare yo te kenbe nan lè pandan plizyè jou ak degaze nan yon chanm vakyòm ultrahigh anvan yo te iradyasyon ak foton synchrotron.Rezolisyon enèji liy gwo bout bwa a te jwenn lè w mezire spectre pwodiksyon ion nan rejyon eksitasyon an soti nan N 1 s rive nan 1 \(\pi _g^ \ast\) tou pre hv = 401 eV nan N2 ak depandans enèji foton an sou E3/2, 57. Spectre apwoksimasyon te bay ΔE (lajè liy 3) eV nan ranje enèji nan espectral mezi. Se poutèt sa, yo te estime rezolisyon enèji beamline a se E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ak flux ≈1012 ph/s lè w itilize yon monokromateur SX-700 modifye ak yon griyaj Si 1200-liy mm-1 pou Fe 2p L2,3 kwen, L2, L2,3 kwen, L2, L2,3 e L2p, L2,3 e L2p, L2,3 e L3. ,5 kwen. Se poutèt sa, yo te estime rezolisyon enèji beamline a E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ak flux ≈1012 ph/s lè w itilize yon monokromatè SX-700 modifye ak yon griyaj Si 1200-liy mm-1 pou Fe 2p L2.3 kwen, L2.3 e2p, C2.3 e L2. .5 kwen. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 ђт0, эВ В 20 как ≈1012 ф/с при использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 шеткой Si 1200 шеткой Si 1200 шеткой, L2000 шл2, мод 2, монохроматора кромка Cr 2p L2,3, кромка Ni 2p L2,3 ak кромка Ce M4,5. Kidonk, yo te estime rezolisyon enèji chanèl gwo bout bwa a kòm E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ak flux ≈1012 f/s lè l sèvi avèk yon monokromatè SX-700 modifye ak yon griyaj Si 1200 liy/mm pou Fe kwen 2p L2, 3, 2p L2, 3, 2 Ldge, L2, 2, L2, 2, 2, 3, 2, 3, 3, 3, 3, 3, 3, 3, 3, 3, 3, 3, 3, 3, 3, 3, 3, 4, 5, 7, 8, 8, 9, 8, 8, 8, 9, 9, 9, 10, 12, 12, 18, 19, 19, 19. 4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s，通迨1 倚迨1 倚迨1 倚迨1 和 和通量≈光栅的改进的SX-700 单色器用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘和5C 、Cr 2p L2,3因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S 和 ≈ 1012 PH/S ４ 1012 PH/S ４ 10 帿 朦 20 朦线 mm-1 光栅 改进 的 SX-700 单色器 于 于 于 用 用 用Fe 2p L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 缘 L2.3 用 用 用 L2.3 M4.5 边缘。Kidonk, lè w ap itilize yon monochromator modifye SX-700 ak yon griyaj Si liy 1200.3, Cr kwen 2p L2.3, Ni kwen 2p L2.3 ak Ce kwen M4.5.Eskane enèji foton nan etap 0.2 eV.Nan chak enèji, imaj PEEM yo te anrejistre lè l sèvi avèk yon detektè CMOS TVIPS F-216 fib makonnen ak 2 x 2 bin, ki bay yon rezolisyon 1024 × 1024 piksèl nan yon jaden 20 µm.Tan an ekspoze nan imaj yo te 0.2 s, an mwayèn 16 ankadreman.Enèji imaj foto-elektron yo chwazi nan yon fason pou bay maksimòm siyal elèktron segondè.Tout mezi yo te pote soti nan ensidans nòmal lè l sèvi avèk yon gwo bout bwa foton lineyè polarize.Ou ka jwenn plis enfòmasyon sou mezi nan yon etid anvan.Apre etidye mòd deteksyon total elèktron (TEY) ak aplikasyon li nan X-PEEM49, pwofondè esè metòd sa a estime se apeprè 4-5 nm pou siyal Cr la ak apeprè 6 nm pou Fe.Pwofondè Cr la trè pre epesè fim oksid (~ 4 nm) 60,61 pandan y ap pwofondè Fe pi gwo pase epesè a.XRD kolekte nan kwen Fe L se yon melanj XRD nan oksid fè ak Fe0 ki soti nan matris la.Nan premye ka a, entansite elektwon ki emèt yo soti nan tout kalite elektwon posib ki kontribye nan TEY.Sepandan, yon siyal fè pi mande pou pi wo enèji sinetik pou elektwon yo pase nan kouch oksid la nan sifas la epi yo kolekte pa analiz la.Nan ka sa a, siyal Fe0 a se sitou akòz elektwon LVV Auger, osi byen ke elektwon segondè ki emèt pa yo.Anplis de sa, entansite TEY kontribye pa elektwon sa yo dekonpoze pandan chemen an chape elèktron, plis diminye repons espèk Fe0 nan kat jeyografik XAS fè a.
Entegre done min nan yon kib done (done X-PEEM) se yon etap kle nan ekstrè enfòmasyon ki enpòtan (pwopriyete chimik oswa fizik) nan yon apwòch miltidimansyonèl.K-means clustering se lajman ki itilize nan plizyè domèn, ki gen ladan vizyon machin, pwosesis imaj, rekonesans modèl san sipèvizyon, entèlijans atifisyèl, ak analiz klasifikasyon.Pou egzanp, K-means clustering te fè byen nan clustering done imaj hyperspectral.Nan prensip, pou done milti-karakteristik, algorithm K-means la ka byen fasil gwoupe yo ki baze sou enfòmasyon sou atribi yo (pwopriyete enèji foton).K-means clustering se yon algorithm iteratif pou divize done an K gwoup ki pa sipèpoze (grap), kote chak pixel fè pati yon gwoup espesifik depann sou distribisyon an espasyal nan inhomogeneity chimik nan konpozisyon an mikwostriktirèl asye.Algorithm K-vle di a gen ladan de etap: nan premye etap la, K santwoyid yo kalkile, ak nan dezyèm etap la, chak pwen yo asiyen yon gwoup ak santwoyid vwazen.Sant gravite yon gwoup defini kòm mwayen aritmetik pwen done yo (spectre XAS) pou gwoup sa a.Gen plizyè distans pou defini santwoyid vwazen yo kòm distans eklidyen.Pou yon imaj antre px,y (kote x ak y se rezolisyon an piksèl), CK se sant gravite gwoup la;Lè sa a, imaj sa a ka segmante (gwoup) an K grap lè l sèvi avèk K-meyid63.Etap final yo nan algorithm clustering K-means yo se:
Etap 2. Kalkile manm tout piksèl selon santwoyid aktyèl la.Pa egzanp, li kalkile apati distans eklidyen d ant sant la ak chak pixel:
Etap 3 Bay chak pixel nan santwoyid ki pi pre a.Lè sa a, rekalkile pozisyon santwa K yo jan sa a:
Etap 4. Repete pwosesis la (ekwasyon (7) ak (8)) jiskaske santwoyid yo konvèje.Rezilta final bon jan kalite gwoupman yo fòtman korelasyon ak pi bon chwa santwar inisyal yo.Pou estrikti done PEEM nan imaj asye, tipikman X (x × y × λ) se yon kib nan done etalaj 3D, pandan y ap aks yo x ak y reprezante enfòmasyon espasyal (rezolisyon piksèl) ak aks λ la koresponn ak yon foton.foto espèk enèji.Yo itilize algorithm K-means pou eksplore rejyon ki enterese nan done X-PEEM lè yo separe piksèl (grap oswa sub-blòk) dapre karakteristik espèk yo ak ekstrè pi bon santwoyid yo (XAS pwofil espèk) pou chak analit.grap).Yo itilize li pou etidye distribisyon espasyal, chanjman espèk lokal yo, konpòtman oksidasyon, ak eta chimik yo.Pou egzanp, yo te itilize algorithm clustering K-means pou rejyon Fe L-kwen ak Cr L-kwen nan X-PEEM cho-travay ak woule frèt.Yo te teste plizyè kantite K grap (rejyon mikwostrikti) pou jwenn grap ak santwoyid pi bon yo.Lè nimewo sa yo parèt, piksèl yo reyaji nan santwoyid gwoup korespondan yo.Chak distribisyon koulè koresponn ak sant gwoup la, ki montre aranjman espasyal objè chimik oswa fizik.Santyid yo ekstrè yo se konbinezon lineyè nan espèk pi bon kalite.
Done ki sipòte rezilta etid sa a disponib sou demann rezonab nan men otè WC respektif la.
Sieurin, H. & Sandström, R. Severite frakti nan yon asye pur duplex soude. Sieurin, H. & Sandström, R. Severite frakti nan yon asye pur duplex soude. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей стали. Sieurin, H. & Sandström, R. Severite frakti nan soude duplex Nerjaveèi. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. Sieurin, H. & Sandström, R. Severite frakti nan asye pur duplex soude.Britannia.Pati fraksyon.fouri.73, 377–390 (2006).
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Rezistans korozyon nan duplex asye pur nan asid òganik chwazi ak anviwònman asid òganik / klori. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Rezistans korozyon nan duplex asye pur nan asid òganik chwazi ak anviwònman asid òganik / klori.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh.ak Van Der Merwe, J. Rezistans korozyon nan duplex Nerjaveèi nan anviwònman ak kèk asid òganik ak asid òganik / klori. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相不锈钢在选定的有机酸和有机酸/氯化物环境不锈钢在选定的有机酸和有机酸/氯化物环境不锈钢在选定的有机酸和有机酸/氯化物环境不锈钢在 Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相stainless steel在特定的organic酸和organic酸/chlorinated environment的耐过性性。Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh.ak Van Der Merwe, J. Rezistans korozyon nan duplex asye pur nan anviwònman chwazi nan asid òganik ak asid òganik / klori.konsèvasyon.Materyèl Metòd 57, 107–117 (2010).
Barrera, S. et al.Konpòtman korozyon-oksidatif nan alyaj duplex Fe-Al-Mn-C.Materyèl 12, 2572 (2019).
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Nouvo jenerasyon asye super duplex pou pwodiksyon ekipman gaz ak lwil oliv. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Nouvo jenerasyon asye super duplex pou pwodiksyon ekipman gaz ak lwil oliv.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Nouvo jenerasyon asye super duplex pou ekipman pwodiksyon lwil oliv ak gaz.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Nouvo jenerasyon asye super duplex pou ekipman pwodiksyon gaz ak lwil oliv.Webinar E3S 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Ankèt sou konpòtman deformation cho nan duplex Nerjaveèi klas 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Ankèt sou konpòtman deformation cho nan duplex Nerjaveèi klas 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Исследование поведения горячей деформации дуплексной нержавеющей старией сталиl 2507к. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Yon etid sou konpòtman deformation cho nan kalite 2507 Duplex Nerjaveèi.Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 双相不锈钢2507 级热变形行为的研究。 Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级热变形行为的研究。Kingklang, S. ak Utaisansuk, V. Envestigasyon nan konpòtman an deformation cho nan kalite 2507 Duplex Nerjaveèi.Metal.alma matyè.vizyon.48, 95–108 (2017).
Zhou, T. et al.Efè woule frèt kontwole sou mikrostruktur ak pwopriyete mekanik seryom-modifye super-duplex SAF 2507 asye pur.alma matyè.syans la.Britannia.A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. et al.Pwopriyete estriktirèl ak mekanik pwovoke pa deformation tèmik nan seryòm-modifye super-duplex SAF 2507 asye pur.J. Alma mater.tank depo.teknoloji.9, 8379–8390 (2020).
Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Efè eleman latè ra sou konpòtman oksidasyon tanperati ki wo nan asye austenitic. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Efè eleman latè ra sou konpòtman oksidasyon tanperati ki wo nan asye austenitic.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. ak Zheng K. Enfliyans nan eleman latè ra sou konpòtman an nan asye austenitic anba oksidasyon tanperati ki wo. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响。 Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. ak Zheng K. Enfliyans nan eleman latè ra sou konpòtman an nan asye austenitic nan oksidasyon tanperati ki wo.koros.syans la.164, 108359 (2020).
Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Solèy, S. Efè Ce sou mikrostruktur la ak pwopriyete 27Cr-3.8Mo-2Ni super-feritik Nerjaveèi asye. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Solèy, S. Efè Ce sou mikrostruktur la ak pwopriyete 27Cr-3.8Mo-2Ni super-feritik Nerjaveèi asye.Li Y., Yang G., Jiang Z., Chen K. ak Solèy S. Enfliyans Se sou mikrostruktur la ak pwopriyete superferritic Nerjaveèi asye 27Cr-3,8Mo-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Ce 对27Cr-3.8Mo-2Ni 超铁素体不锈钢的显微组织和性能的影响 Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Solèy, S. Efè Ce sou mikrostruktur ak pwopriyete 27Cr-3.8Mo-2Ni super-asye Nerjaveèi. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Влияние Ce на микроструктуру и свойства суперферритной нержавеюющ-ей нержавеюющ-ей,2структуру и свойства Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Solèy, S. Efè Ce sou mikrostruktur ak pwopriyete superferritic Nerjaveèi 27Cr-3,8Mo-2Ni.Siy fè.Steelmak 47, 67–76 (2020).