Mèsi paske ou te vizite Nature.com. Vèsyon navigatè w ap itilize a gen yon sipò CSS limite. Pou pi bon eksperyans lan, nou rekòmande pou w itilize yon navigatè ki ajou (oswa dezaktive Mòd Konpatibilite nan Internet Explorer). Antretan, pou asire sipò kontinyèl, nou pral rann sit la san estil ak JavaScript.
Asye pur ki lajman itilize a ak vèsyon fòje li yo reziste korozyon nan kondisyon anbyen akòz kouch pasivasyon ki fèt ak oksid chromium. Korozyon ak ewozyon asye tradisyonèlman asosye ak destriksyon kouch sa yo, men raman nan nivo mikwoskopik, tou depann de orijin inomojèn sifas la. Nan travay sa a, eterogeneite chimik sifas nanoechèl detekte pa mikwoskopi spektroskopik ak analiz chemometrik domine sanzatann dekonpozisyon ak korozyon asye pur super duplex modifye seryòm woule a frèt 2507 (SDSS) pandan konpòtman defòmasyon cho li. lòt bò a. Malgre ke mikwoskopi fotoelektwon X-ray te montre yon kouvèti relativman inifòm nan kouch Cr2O3 natirèl la, SDSS woule a frèt te montre rezilta pasivasyon pòv akòz distribisyon lokalize nano-zil rich an Fe3+ sou kouch oksid Fe/Cr la. Konesans sa a nan nivo atomik bay yon konpreyansyon pwofon sou korozyon asye pur epi li espere ede konbat korozyon metal menm jan an ki gen gwo alyaj.
Depi envansyon asye pur la, yo te atribiye rezistans korozyon alyaj ferrochromium yo a chromium, ki fòme yon oksid/oksiidroksid fò ki montre konpòtman pasivasyon nan pifò anviwònman yo. Konpare ak asye pur konvansyonèl yo (austenitik ak feritik), asye pur super duplex (SDSS) ki gen pi bon rezistans korozyon gen pwopriyete mekanik siperyè1,2,3. Ogmante fòs mekanik pèmèt konsepsyon ki pi lejè ak pi kontra enfòmèl ant. Okontrè, SDSS ekonomik la gen yon gwo rezistans a korozyon pike ak fant, sa ki lakòz yon lavi sèvis ki pi long ak aplikasyon ki pi laj nan kontwòl polisyon, resipyan chimik, ak endistri lwil oliv ak gaz lanmè4. Sepandan, etwat seri tanperati tretman chalè yo ak pòv fòmabilite anpeche aplikasyon pratik laj li. Se poutèt sa, yo te modifye SDSS pou amelyore pwopriyete ki anwo yo. Pa egzanp, yo te entwodui modifikasyon Ce ak gwo adisyon N 6, 7, 8 nan 2507 SDSS (Ce-2507). Yon konsantrasyon apwopriye 0.08 wt.% eleman latè ra (Ce) gen yon efè benefik sou pwopriyete mekanik DSS la, paske li amelyore rafinman grenn ak fòs limit grenn. Rezistans mete ak korozyon, fòs tansyon ak fòs sede, ak travayabilite cho yo te amelyore tou9. Gwo kantite nitwojèn ka ranplase kontni nikèl ki chè, sa ki fè SDSS pi efikas an tèm de pri10.
Dènyèman, yo te defòme SDSS plastikman nan divès tanperati (tanperati ki ba, frèt ak cho) pou reyalize ekselan pwopriyete mekanik6,7,8. Sepandan, ekselan rezistans korozyon SDSS la se akòz prezans yon fim oksid mens sou sifas la, ki afekte pa anpil faktè, tankou prezans anpil faz ki gen diferan limit grenn, presipite endezirab ak diferan reyaksyon. Mikwoestrikti entèn ki pa omojèn nan divès faz austenitik ak feritik yo defòme7. Se poutèt sa, etid pwopriyete mikwodomèn fim sa yo nan nivo estrikti elektwonik la gen yon enpòtans kritik pou konprann korozyon SDSS epi li mande teknik eksperimantal konplèks. Jiska prezan, metòd sansib a sifas tankou spektroskopi elektwon Auger11 ak spektroskopi fotoelektwon reyon X12,13,14,15 ansanm ak sistèm fotoelektwon fotoelektwon reyon X di a distenge, men souvan li pa rive separe, eta chimik menm eleman an nan diferan pwen nan espas sou nanoechèl la. Plizyè etid resan lye oksidasyon lokal chromium ak konpòtman korozyon yo obsève nan 17 asye pur austenitik, 18 asye pur martensitik, ak SDSS 19, 20. Sepandan, etid sa yo te sitou konsantre sou efè eterogeneite Cr (pa egzanp, eta oksidasyon Cr3+) sou rezistans korozyon. Eterogeneite lateral nan eta oksidasyon eleman yo ka koze pa diferan konpoze ki gen menm eleman konstitiyan yo, tankou oksid fè. Konpoze sa yo eritye yon ti gwosè trete termomekanikman ki pre youn ak lòt, men diferan nan konpozisyon ak eta oksidasyon 16,21. Se poutèt sa, revele destriksyon fim oksid yo epi answit twou mande pou yon konpreyansyon sou inomojeneite sifas nan nivo mikwoskopik la. Malgre egzijans sa yo, evalyasyon kantitatif tankou eterogeneite oksidasyon lateral, espesyalman nan fè sou echèl nano/atomik la, toujou manke epi siyifikasyon yo pou rezistans korozyon rete san eksplore. Jis dènyèman, eta chimik plizyè eleman, tankou Fe ak Ca, te dekri kantitativman sou echantiyon asye lè l sèvi avèk mikwoskòp fotoelèktron reyon X mou (X-PEEM) nan enstalasyon radyasyon senkrotron nanoechèl. Konbine avèk teknik spektroskopi absòpsyon reyon X (XAS) sansib chimikman, X-PEEM pèmèt mezi XAS ak rezolisyon espasyal ak espektral ki wo, bay enfòmasyon chimik sou konpozisyon eleman an ak eta chimik li ak rezolisyon espasyal desann nan echèl nanomèt la 23. Obsèvasyon spektroskopik sa a nan sit inisyasyon an anba yon mikwoskòp fasilite eksperyans chimik lokal yo epi li ka demontre espasyalman chanjman chimik ki pa t eksplore anvan nan kouch Fe a.
Etid sa a ogmante avantaj PEEM nan deteksyon diferans chimik nan nanoechèl la epi li prezante yon metòd analiz sifas nan nivo atomik ki gen anpil enfòmasyon pou konprann konpòtman korozyon Ce-2507 la. Li itilize done chemometrik gwoupman K-means24 pou trase konpozisyon chimik global la (etewowogènite) eleman ki enplike yo, ak eta chimik yo prezante nan yon reprezantasyon estatistik. Kontrèman ak korozyon konvansyonèl ki koze pa dekonpozisyon fim oksid chromium, pasivasyon pòv aktyèl la ak rezistans pòv korozyon yo atribiye a nanozil lokalize ki rich an Fe3+ toupre kouch oksid Fe/Cr a, ki ka yon atak pa oksid pwoteksyon an. Li fòme yon fim an plas epi li lakòz korozyon.
Yo te premye evalye konpòtman koroziv SDSS 2507 defòme a lè l sèvi avèk mezi elektwochimik. Nan figi 1, nou wè koub Nyquist ak Bode pou echantiyon yo chwazi nan solisyon akeuz asid (pH = 1) FeCl3 nan tanperati chanm. Elektwolit yo chwazi a aji kòm yon ajan oksidan fò, ki karakterize tandans fim pasivasyon an pou kraze. Malgre ke materyèl la pa t sibi pitting ki estab nan tanperati chanm, analiz sa yo te bay enfòmasyon sou evènman echèk potansyèl yo ak pwosesis apre korozyon. Yo te itilize sikwi ekivalan an (Fig. 1d) pou anfòme espèk espektroskopi enpedans elektwochimik (EIS), epi rezilta anfòm korespondan yo montre nan Tablo 1. Demi-sèk enkonplè te parèt lè yo t ap teste echantiyon yo te trete ak solisyon an ak echantiyon yo te travay a cho, alòske demi-sèk konprese korespondan yo te woule a frèt (Fig. 1b). Nan espèk EIS la, yo ka konsidere reyon demi-sèk la kòm rezistans polarizasyon (Rp)25,26. Rp SDSS trete an solisyon nan Tablo 1 an se anviwon 135 kΩ cm-2, sepandan pou SDSS ki travay a cho ak SDSS woule a frèt nou ka wè valè pi ba anpil, 34.7 ak 2.1 kΩ cm–2 respektivman. Diminisyon siyifikatif sa a nan Rp endike yon efè negatif defòmasyon plastik sou pasivasyon ak rezistans korozyon, jan yo montre nan rapò anvan yo 27, 28, 29, 30.
a Dyagram enpedans ak faz Nyquist, b, c Bode, ak yon modèl sikwi ekivalan pou d, kote RS se rezistans elektwolit la, Rp se rezistans polarizasyon an, epi QCPE se oksid eleman faz konstan ki itilize pou modle kapasitans ki pa ideyal la (n). Mezi EIS yo te fèt nan potansyèl san chaj.
Konstan premye lòd yo montre nan dyagram Bode a epi plato frekans segondè a reprezante rezistans elektwolit RS26 la. Pandan frekans lan diminye, enpedans lan ogmante epi yo jwenn yon ang faz negatif, ki endike dominasyon kapasitans. Ang faz la ogmante, li kenbe valè maksimòm li nan yon seri frekans relativman laj, epi apre sa li diminye (Fig. 1c). Sepandan, nan tout twa ka yo valè maksimòm sa a toujou mwens pase 90°, ki endike yon konpòtman kapasitif ki pa ideyal akòz dispèsyon kapasitif. Kidonk, yo itilize eleman faz konstan QCPE (CPE) pou reprezante distribisyon kapasitans entèfasyal ki sòti nan aspè sifas oswa inomojèn, espesyalman an tèm de echèl atomik, jeyometri fraktal, porosit elektwòd, potansyèl ki pa inifòm, ak distribisyon kouran ki depann de sifas. Jeyometri elektwòd31,32. Enpedans CPE:
Kote j se nimewo imajinè a epi ω se frekans angilè a. QCPE se yon konstan endepandan de frekans ki pwopòsyonèl ak sifas aktif ouvè elektwolit la. n se yon nimewo puisans san dimansyon ki dekri devyasyon an parapò ak konpòtman kapasitif ideyal yon kondansateur, sa vle di pi pre n a 1, se pi pre CPE a kapasitans pi, epi si n a pwòch zewo, li se rezistans. Yon ti devyasyon n, pwòch 1, endike konpòtman kapasitif sifas la ki pa ideyal apre tès polarizasyon an. QCPE SDSS woule a frèt la pi wo pase pwodwi menm jan an, sa vle di ke kalite sifas la mwens inifòm.
Menm jan ak pifò pwopriyete rezistans korozyon asye pur yo, kontni Cr relativman wo nan SDSS jeneralman lakòz yon rezistans korozyon siperyè nan SDSS akòz prezans yon fim oksid pwoteksyon pasif sou sifas la17. Fim pasivasyon sa a anjeneral rich nan oksid Cr3+ ak/oswa idroksid, sitou entegre Fe2+, oksid Fe3+ ak/oswa (oksi)idroksid 33. Malgre menm inifòmite sifas la, kouch oksid pasivasyon an, ak pa gen okenn domaj vizib sou sifas la, jan imaj mikwoskopik yo detèmine sa,6,7 konpòtman korozyon SDSS ki travay a cho ak woule a frèt diferan e pakonsekan li mande yon etid apwofondi sou mikwoestrikti defòmasyon an ak karakteristik estriktirèl asye a.
Yo te envestige mikwoestrikti asye pur defòme a kantitativman lè l sèvi avèk reyon X entèn ak senkrotron ki gen gwo enèji (Figi Siplemantè 1, 2). Yo bay yon analiz detaye nan Enfòmasyon Siplemantè a. Malgre ke yo koresponn an gwo pati ak kalite faz prensipal la, yo jwenn diferans nan fraksyon volim faz yo, ki nan lis nan Tablo Siplemantè 1. Diferans sa yo ka asosye avèk fraksyon faz ki pa omojèn sou sifas la, osi byen ke fraksyon faz volimik ki fèt nan diferan pwofondè. deteksyon pa difraksyon reyon X (XRD) ak divès sous enèji foton ensidan yo. Pwopòsyon relativman pi wo nan austenit nan echantiyon woule a frèt, detèmine pa XRD ki soti nan yon sous laboratwa, endike pi bon pasivasyon epi kidonk pi bon rezistans korozyon35, pandan ke rezilta ki pi egzak ak estatistik endike tandans opoze nan pwopòsyon faz yo. Anplis de sa, rezistans korozyon asye a depann tou de degre rafinman grenn, rediksyon gwosè grenn, ogmantasyon nan mikwodeformasyon ak dansite dislokasyon ki rive pandan tretman tèmomekanik36,37,38. Espesimèn ki te travay a cho yo montre yon nati ki pi grenye, ki endike grenn gwosè mikwon, alòske bag lis yo obsève nan espesimèn woule a frèt yo (Fig. Siplemantè 3) endike yon rafinman grenn siyifikatif nan nanoskal nan travay anvan yo6, ki ta dwe kontribye nan fòmasyon pasivasyon fim ak ogmantasyon rezistans korozyon. Yon dansite dislokasyon ki pi wo anjeneral asosye avèk yon rezistans ki pi ba a pitting, ki dakò byen ak mezi elektwochimik yo.
Yo te etidye chanjman nan eta chimik mikwodomèn eleman elemantè yo sistematikman lè l sèvi avèk X-PEEM. Malgre abondans eleman alyaj yo, yo te chwazi Cr, Fe, Ni ak Ce39 isit la, piske Cr se yon eleman kle pou fòmasyon yon fim pasivasyon, Fe se eleman prensipal la nan asye, epi Ni amelyore pasivasyon an epi balanse estrikti faz ferit-austenitik la ak objektif modifikasyon Ce a. Lè yo ajiste enèji radyasyon senkrotron an, yo te kouvri RAS la depi sou sifas la ak karakteristik prensipal Cr (kwen L2.3), Fe (kwen L2.3), Ni (kwen L2.3) ak Ce (kwen M4.5). Fòmaj cho ak woule frèt Ce-2507 SDSS. Yo te fè analiz done apwopriye lè yo te enkòpore kalibrasyon enèji ak done pibliye (pa egzanp XAS 40, 41 sou Fe L2, 3 kwen).
Nan figi 2 a, li montre imaj X-PEEM Ce-2507 SDSS ki te travay a cho (Fig. 2a) ak ki te woule a frèt (Fig. 2d) ansanm ak kwen XAS korespondan Cr ak Fe L2,3 nan kote ki make endividyèlman. Kwen L2,3 XAS la sonde eta 3d ki pa okipe yo apre foto-eksitasyon elektwon nan nivo divizyon spin-òbit 2p3/2 (kwen L3) ak 2p1/2 (kwen L2). Yo te jwenn enfòmasyon sou eta valans Cr nan XAS nan kwen L2,3 nan Fig. 2b, e. Konparezon ak jij yo. 42,43 te montre ke yo te obsève kat pik toupre kwen L3 la, yo rele A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV) ak D (582.2 eV), ki reflete Cr3+ oktaedrik, ki koresponn ak iyon Cr2O3 la. Espèk eksperimantal yo dakò ak kalkil teyorik yo montre nan panèl b ak e, yo jwenn nan plizyè kalkil chan kristal la nan entèfas Cr L2.3 la lè l sèvi avèk yon chan kristal 2.0 eV44. Tou de sifas SDSS ki travay a cho ak woule a frèt yo kouvri ak yon kouch Cr2O3 relativman inifòm.
Yon imaj tèmik X-PEEM nan yon SDSS defòme tèmikman ki koresponn ak kwen b Cr L2.3 ak kwen c Fe L2.3, yon imaj tèmik d X-PEEM nan yon SDSS woule a frèt ki koresponn ak kwen e Cr L2.3 ak bò kwen f Fe L2 .3 (f). Espèk XAS yo trase nan diferan pozisyon espasyal ki make sou imaj tèmik yo (a, d), liy pwen zoranj yo nan (b) ak (e) reprezante espèk XAS simile Cr3+ yo ak yon valè chan kristal 2.0 eV. Pou imaj X-PEEM yo, sèvi ak yon palèt tèmik pou amelyore lizibilite imaj la, kote koulè soti nan ble rive nan wouj yo pwopòsyonèl ak entansite absòpsyon reyon X la (soti nan ba rive nan wo).
Kèlkeswa anviwònman chimik eleman metalik sa yo, eta chimik adisyon eleman alyaj Ni ak Ce yo pou tou de echantiyon yo te rete menm jan. Desen adisyonèl. Figi 5-9 montre imaj X-PEEM ak spèk XAS korespondan pou Ni ak Ce nan divès pozisyon sou sifas echantiyon ki te travay a cho ak woule a frèt. Ni XAS montre eta oksidasyon Ni2+ yo sou tout sifas mezire echantiyon ki te travay a cho ak woule a frèt (Diskisyon Siplemantè). Li ta dwe note ke, nan ka echantiyon ki te travay a cho, yo pa t obsève siyal XAS Ce a, alòske nan ka echantiyon woule a frèt yo, yo te obsève spèk Ce3+ la. Obsèvasyon tach Ce nan echantiyon woule a frèt yo te montre ke Ce parèt sitou sou fòm presipite.
Nan SDSS ki te defòme tèmikman an, pa gen okenn chanjman estriktirèl lokal nan XAS nan kwen Fe L2,3 la ki te obsève (Fig. 2c). Sepandan, matris Fe a chanje eta chimik li mikwo-rejyonèlman nan sèt pwen chwazi o aza nan SDSS woule a, jan yo montre nan Fig. 2f. Anplis de sa, pou jwenn yon lide egzak sou chanjman nan eta Fe nan kote yo chwazi nan Fig. 2f, yo te fè etid sifas lokal (Fig. 3 ak Fig. Siplemantè 10) kote yo te chwazi pi piti rejyon sikilè. Espèk XAS kwen Fe L2,3 sistèm α-Fe2O3 yo ak oksid oktaedrik Fe2+ yo te modle pa plizyè kalkil chan kristal lè l sèvi avèk chan kristal 1.0 (Fe2+) ak 1.0 (Fe3+)44. Nou remake ke α-Fe2O3 ak γ-Fe2O3 gen diferan simetri lokal45,46, Fe3O4 gen yon konbinezon Fe2+ ak Fe3+,47, epi FeO45 se yon oksid Fe2+ fòmèlman divalan (3d6). Nou remake ke α-Fe2O3 ak γ-Fe2O3 gen diferan simetri lokal45,46, Fe3O4 gen yon konbinezon Fe2+ ak Fe3+,47, epi FeO45 kòm yon oksid Fe2+ fòmèlman divalan (3d6).Remake byen ke α-Fe2O3 ak γ-Fe2O3 gen diferan simetri lokal45,46, Fe3O4 konbine tou de Fe2+ ak Fe3+,47 epi FeO45 sou fòm oksid divalan Fe2+ (3d6).Remake byen ke α-Fe2O3 ak γ-Fe2O3 gen diferan simetri lokal45,46, Fe3O4 gen yon konbinezon Fe2+ ak Fe3+,47 epi FeO45 aji kòm yon oksid Fe2+ divalan fòmèl (3d6). Tout iyon Fe3+ nan α-Fe2O3 gen sèlman pozisyon Oh, alòske γ-Fe2O3 anjeneral reprezante pa Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]eg O4 spinèl ak espas vid nan pozisyon eg. Se poutèt sa, iyon Fe3+ yo nan γ-Fe2O3 gen tou de pozisyon Td ak Oh. Jan yo mansyone nan yon atik anvan,45 byenke rapò entansite de yo diferan, rapò entansite yo eg/t2g se ≈1, alòske nan ka sa a rapò entansite yo obsève a eg/t2g se anviwon 1. Sa eskli posibilite ke nan sitiyasyon aktyèl la se sèlman Fe3+ ki prezan. Si nou konsidere ka Fe3O4 la ak Fe2+ epi Fe3+ tou, premye karakteristik ki konnen ki gen yon bò L3 ki pi fèb (ki pi fò) pou Fe a endike yon eta t2g ki pi piti (ki pi gwo) ki pa okipe. Sa a aplike pou Fe2+ (Fe3+), ki montre ke premye karakteristik ogmantasyon an endike yon ogmantasyon nan kontni Fe2+47. Rezilta sa yo montre ke koegzistans Fe2+ ak γ-Fe2O3, α-Fe2O3 ak/oswa Fe3O4 domine sou sifas konpoze ki woule a frèt.
Imaj tèmik fotoelektwon agrandi nan spectre XAS yo (a, c) ak (b, d) ki travèse kwen Fe L2,3 la nan divès pozisyon espasyal nan rejyon 2 ak E yo chwazi nan Figi 2d.
Done eksperimantal yo jwenn yo (Fig. 4a ak Fig. Siplemantè 11) yo trase epi yo konpare ak done yo pou konpoze pi 40, 41, 48 yo. Twa diferan kalite spèktr XAS Fe L-edge obsève eksperimantalman (XAS-1, XAS-2 ak XAS-3: Fig. 4a). An patikilye, spèktr 2-a (deziyen kòm XAS-1) nan Fig. 3b ki te swiv pa spèktr 2-b (make XAS-2) te obsève sou tout zòn deteksyon an, pandan ke spèktr tankou E-3 yo te obsève nan figi 3d (make XAS-3) te obsève nan kote espesifik. Anjeneral, kat paramèt te itilize pou idantifye eta valans ki egziste yo nan echantiyon an anba etid la: (1) karakteristik spèktr L3 ak L2, (2) pozisyon enèji karakteristik L3 ak L2 yo, (3) diferans enèji L3-L2, (4) rapò entansite L2/L3. Selon obsèvasyon vizyèl yo (Fig. 4a), tout twa konpozan Fe yo, sètadi Fe0, Fe2+, ak Fe3+, prezan sou sifas SDSS k ap etidye a. Rapò entansite L2/L3 ki kalkile a te endike tou prezans tout twa konpozan yo.
Yon simile spectre XAS Fe ak twa done eksperimantal diferan obsève (liy solid XAS-1, XAS-2 ak XAS-3 koresponn ak 2-a, 2-b ak E-3 nan Fig. 2 ak 3) Konparezon, Oktaèd Fe2+, Fe3+ ak valè chan kristal 1.0 eV ak 1.5 eV, respektivman, done eksperimantal yo mezire ak bd (XAS-1, XAS-2, XAS-3) ak done LCF optimize korespondan yo (liy nwa solid), epi tou nan fòm spectre XAS-3 ak estanda Fe3O4 (eta melanje Fe) ak Fe2O3 (Fe3+ pi).
Yo te itilize yon ajisteman konbinezon lineyè (LCF) twa estanda 40, 41, 48 yo pou mezire konpozisyon oksid fè a. Yo te aplike LCF pou twa spèk XAS Fe L-edge ki te chwazi ki montre pi gwo kontras la, sètadi XAS-1, XAS-2 ak XAS-3, jan yo montre nan Fig. 4b-d. Pou ekipman LCF yo, yo te pran 10% Fe0 an kont nan tout ka yo paske nou te obsève yon ti rebò nan tout done yo, epi tou paske fè metalik se prensipal eleman asye a. Anfèt, pwofondè pwobasyon X-PEEM pou Fe (~6 nm)49 la pi gwo pase epesè kouch oksidasyon estime a (yon ti kras > 4 nm), sa ki pèmèt deteksyon siyal ki soti nan matris fè a (Fe0) anba kouch pasivasyon an. Anfèt, pwofondè pwobasyon X-PEEM pou Fe (~6 nm)49 la pi gwo pase epesè kouch oksidasyon estime a (yon ti kras > 4 nm), sa ki pèmèt deteksyon siyal ki soti nan matris fè a (Fe0) anba kouch pasivasyon an. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщиена толщина слщино нок 4 нм), что позволяет обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. Anfèt, pwofondè sond X-PEEM pou Fe (~6 nm)49 la pi gran pase epesè yo te sipoze pou kouch oksidasyon an (yon ti kras >4 nm), sa ki pèmèt detekte siyal ki soti nan matris fè a (Fe0) anba kouch pasivasyon an.事实上，X-PEEM 对Fe（~6 nm）49 的检测深度大于估计的氧化层厚度（略> 4 nm），允许检测来自钝化层下方的铁基体（Fe0）的信号。事实上 ， X-PEEM 对 Fe （~ 6 nm） 49 的 检测 深度 大于 的 氧化层 厚度 略 略> 4 nm 慵 深度来自 钝化层 下方 铁基体 （fe0） 的。 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号信号 信号 信号Фактически, глубина обнаружения Fe (~ 6 нм) 49 с помощью X-PEEM больше, чем предполатаемью больше, чем предполатаемью масо слоя (немного > 4 нм), что позволяет обнаруживать сигнал от железной матрицы (Fe0) низволяет обнаруживать сигнал от железной матрицы (Fe0) ниСющвать. Anfèt, pwofondè deteksyon Fe (~6 nm) 49 pa X-PEEM pi gran pase epesè kouch oksid la te espere a (yon ti kras > 4 nm), sa ki pèmèt deteksyon siyal ki soti nan matris fè a (Fe0) anba kouch pasivasyon an. .Yo te fè plizyè konbinezon Fe2+ ak Fe3+ pou jwenn pi bon solisyon posib pou done eksperimantal yo obsève yo. Figi 4b a montre spectre XAS-1 pou konbinezon Fe2+ ak Fe3+, kote pwopòsyon Fe2+ ak Fe3+ yo te sanble pa anviwon 45%, sa ki endike eta oksidasyon Fe melanje. Pandan ke pou spectre XAS-2 a, pousantaj Fe2+ ak Fe3+ la vin ~30% ak 60% respektivman. Fe2+ ​​mwens pase Fe3+. Rapò Fe2+ ak Fe3, egal a 1:2, vle di ke Fe3O4 ka fòme nan menm rapò ant iyon Fe yo. Anplis de sa, pou spectre XAS-3 a, pousantaj Fe2+ ak Fe3+ la vin ~10% ak 80%, sa ki endike yon konvèsyon Fe2+ an Fe3+ ki pi wo. Jan yo mansyone pi wo a, Fe3+ ka soti nan α-Fe2O3, γ-Fe2O3 oswa Fe3O4. Pou konprann sous ki pi pwobab pou Fe3+ la, yo te trase spectre XAS-3 la avèk diferan estanda Fe3+ nan Figi 4e, ki montre resanblans ak tou de estanda yo lè nou konsidere pik B a. Sepandan, entansite pik zepòl yo (A: soti nan Fe2+) ak rapò entansite B/A a endike ke spectre XAS-3 la pre, men li pa koresponn ak spectre γ-Fe2O3 la. Konpare ak γ-Fe2O3 an jeneral, pik Fe 2p XAS nan A SDSS la gen yon entansite yon ti kras pi wo (Fig. 4e), ki endike yon entansite Fe2+ ki pi wo. Malgre ke spectre XAS-3 la sanble ak sa ki nan γ-Fe2O3, kote Fe3+ prezan nan pozisyon Oh ak Td yo, idantifikasyon diferan eta valans ak kowòdinasyon sèlman sou kwen L2,3 la oswa rapò entansite L2/L3 la rete sijè rechèch kontinyèl. diskisyon akòz konpleksite divès faktè ki afekte spectre final la41.
Anplis diferans espektral nan eta chimik rejyon enterè yo chwazi ki dekri pi wo a, yo te evalye tou eterogeneite chimik global eleman kle Cr ak Fe yo lè yo te klase tout spectre XAS yo te jwenn sou sifas echantiyon an lè l sèvi avèk metòd gwoupman K-means lan. Pwofil kwen Cr L yo fòme de gwoupman optimal distribye espasyalman nan echantiyon ki te travay a cho ak woule a frèt yo montre nan Figi 5. Li klè ke pa gen okenn chanjman estriktirèl lokal yo wè kòm menm jan an, piske de santwoyid spectre XAS Cr yo konparab. Fòm espektral sa yo nan de gwoupman yo prèske idantik ak sa yo ki koresponn ak Cr2O342, ki vle di ke kouch Cr2O3 yo espace relativman egalman sou SDSS la.
Cr L K-means gwoupman rejyon kwen yo, epi b se santwoid XAS korespondan yo. Rezilta konparezon K-means X-PEEM SDSS woule a frèt: c Cr L2.3 rejyon kwen gwoupman K-means yo ak d se santwoid XAS korespondan yo.
Pou ilistre kat kwen FeL ki pi konplèks, yo te itilize kat ak senk gwoupman optimize ak santwoyid ki asosye yo (pwofil espektral) pou echantiyon ki te travay a cho ak woule a frèt, respektivman. Se poutèt sa, yo ka jwenn pousantaj (%) Fe2+ ak Fe3+ lè yo ajiste LCF ki montre nan Fig.4 la. Yo te itilize potansyèl pseudoelektwòd Epseudo a kòm yon fonksyon Fe0 pou revele inomojènite mikwochimik fim oksid sifas la. Yo estime Epseudo a apeprè pa règ melanj lan,
kote \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) egal \(\rm{Fe} + 2e^ – \ to \rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), 0.440 ak 0.036 V, respektivman. Rejyon ki gen yon potansyèl ki pi ba gen yon kontni ki pi wo nan konpoze Fe3+ la. Distribisyon potansyèl la nan echantiyon ki defòme tèmikman gen yon karaktè an kouch ak yon chanjman maksimòm apeprè 0.119 V (Fig. 6a, b). Distribisyon potansyèl sa a gen yon relasyon sere avèk topografi sifas la (Fig. 6a). Pa gen okenn lòt chanjman ki depann de pozisyon nan enteryè laminè ki anba a ki te obsève (Fig. 6b). Okontrè, pou koneksyon oksid diferan ak diferan kontni Fe2+ ak Fe3+ nan SDSS woule a frèt, yon moun ka obsève yon nati ki pa inifòm nan pseudopotansyèl la (Fig. 6c, d). Oksid Fe3+ ak/oswa (oksi)idroksid yo se prensipal konstitiyan rouye nan asye epi yo pèmeyab a oksijèn ak dlo50. Nan ka sa a, zile ki rich nan Fe3+ yo konsidere kòm distribye lokalman epi yo ka konsidere kòm zòn ki korode. An menm tan, gradyan nan chan potansyèl la, olye de valè absoli potansyèl la, ka itilize kòm yon endikatè pou lokalizasyon sit korozyon aktif yo. Distribisyon inegal Fe2+ ak Fe3+ sa a sou sifas SDSS woule a frèt ka chanje chimi lokal la epi bay yon sifas aktif ki pi pratik pandan reyaksyon kraze fim oksid ak korozyon, sa ki pèmèt matris metal ki anba a kontinye korode, sa ki lakòz eterogeneite entèn. pwopriyete epi redwi pwopriyete pwoteksyon kouch pasivasyon an.
Gwoupman K-means ak santwoid XAS korespondan nan rejyon kwen Fe L2.3 nan X-PEEM ac ak df defòme a cho nan SDSS woule a frèt. a, d graf gwoupman K-means yo sipèpoze sou imaj X-PEEM yo. Potansyèl pseudoelektwòd ki kalkile a (Epseudo) mansyone ansanm ak graf gwoupman K-means lan. Klète imaj X-PEEM lan, tankou koulè nan Fig. 2 a, pwopòsyonèl ak entansite absòpsyon reyon X la.
Cr relativman inifòm men diferan eta chimik Fe a mennen nan diferan domaj fim oksid ak modèl korozyon nan Ce-2507 ki travay a cho ak woule a frèt. Pwopriyete sa a nan Ce-2507 woule a frèt te byen etidye. Anrapò ak fòmasyon oksid ak idroksid Fe nan lè anbyen an nan travay prèske net sa a, reyaksyon yo se jan sa a:
Reyaksyon ki anwo yo rive nan senaryo sa yo ki baze sou analiz X-PEEM. Yon ti zepòl ki koresponn ak Fe0 asosye avèk fè metalik ki anba a. Reyaksyon Fe metalik la avèk anviwònman an lakòz fòmasyon yon kouch Fe(OH)2 (ekwasyon (5)), ki amelyore siyal Fe2+ la nan XAS Fe L-edge la. Ekspozisyon pwolonje nan lè a ka lakòz fòmasyon oksid Fe3O4 ak/oswa Fe2O3 apre Fe(OH)252,53. De fòm ki estab nan Fe, Fe3O4 ak Fe2O3, kapab fòme tou nan kouch pwoteksyon ki rich an Cr3+ la, kote Fe3O4 prefere yon estrikti inifòm ak kolan. Prezans tou de lakòz eta oksidasyon melanje (spèk XAS-1). Spèk XAS-2 a koresponn sitou ak Fe3O4. Pandan ke obsèvasyon spèk XAS-3 yo nan plizyè kote endike konvèsyon konplè an γ-Fe2O3. Piske pwofondè penetrasyon reyon X depliye yo se anviwon 50 nm, siyal ki soti nan kouch ki pi ba a lakòz yon entansite pik A a ki pi wo.
Espèk XPA a montre ke konpozan Fe nan fim oksid la gen yon estrikti an kouch konbine avèk yon kouch oksid Cr. Kontrèman ak siy pasivasyon akòz inomojènite lokal Cr2O3 pandan korozyon, malgre kouch inifòm Cr2O3 nan travay sa a, yo obsève yon rezistans korozyon ki ba nan ka sa a, espesyalman pou echantiyon woule a frèt. Konpòtman yo obsève a ka konprann kòm eterogeneite eta oksidasyon chimik nan kouch siperyè a (Fe), ki afekte pèfòmans korozyon an. Akòz menm estekiyometri kouch siperyè a (oksid fè) ak kouch ki pi ba a (oksid chromium)52,53, yon pi bon entèraksyon (adezyon) ant yo mennen nan yon transpò ralanti iyon metal oswa oksijèn nan rezo a, ki, an vire, mennen nan yon ogmantasyon nan rezistans korozyon. Se poutèt sa, yon rapò estekiyometrik kontinyèl, sa vle di yon sèl eta oksidasyon Fe, pi preferab pase chanjman estekiyometrik bridsoukou. SDSS ki defòme pa chalè a gen yon sifas ki pi inifòm, yon kouch pwoteksyon ki pi dans, ak yon pi bon rezistans korozyon. Alòske pou SDSS woule a frèt, prezans zile rich an Fe3+ anba kouch pwoteksyon an vyole entegrite sifas la epi li lakòz korozyon galvanik ak substrat ki tou pre a, sa ki mennen nan yon gwo gout nan Rp (Tablo 1). Espèk EIS la ak rezistans korozyon li redwi. Nou ka wè ke distribisyon lokal zile rich an Fe3+ akòz defòmasyon plastik afekte sitou rezistans korozyon an, ki se yon gwo avansman nan travay sa a. Kidonk, etid sa a prezante imaj mikwoskopik spektroskopik sou rediksyon rezistans korozyon echantiyon SDSS etidye pa metòd defòmasyon plastik la.
Anplis de sa, byenke alyaj latè ra nan asye doub faz montre pi bon pèfòmans, entèraksyon eleman aditif sa a ak matris asye endividyèl la an tèm de konpòtman korozyon dapre mikwoskopi spektroskopik rete difisil pou jwenn. Aparans siyal Ce yo (via XAS M-edges) parèt sèlman nan kèk kote pandan woule a frèt, men li disparèt pandan defòmasyon cho nan SDSS la, sa ki endike presipitasyon lokal Ce nan matris asye a, olye de alyaj omojèn. Pandan ke li pa amelyore pwopriyete mekanik SDSS6,7 yo anpil, prezans eleman latè ra yo diminye gwosè enklizyon yo epi yo panse li anpeche pitting nan rejyon inisyal la54.
An konklizyon, travay sa a devwale efè eterogeneite sifas sou korozyon 2507 SDSS modifye ak seryòm lè nou mezire kontni chimik konpozan nanoechèl yo. Nou reponn kesyon poukisa asye pur korode menm anba yon kouch oksid pwoteksyon lè nou mezire mikwoestrikti li, chimi sifas li, ak pwosesis siyal li lè nou itilize gwoupman K-means. Li te etabli ke zile ki rich nan Fe3+, ki gen ladan kowòdinasyon oktaedrik ak tetraedrik yo sou tout karakteristik melanje Fe2+/Fe3+ la, se sous domaj ak korozyon fim oksid SDSS woule a frèt. Nanozil ki domine pa Fe3+ mennen nan yon rezistans korozyon ki pòv menm lè gen yon kouch pasivasyon Cr2O3 estekiyometrik ki sifizan. Anplis avansman metodolojik nan detèminasyon efè eterogeneite chimik nanoechèl sou korozyon, yo prevwa travay kontinyèl la ap enspire pwosesis jeni pou amelyore rezistans korozyon asye pur pandan fabrikasyon asye.
Pou prepare lengote Ce-2507 SDSS ki te itilize nan etid sa a, yo te fonn yon konpozisyon melanje ki gen ladan alyaj mèt Fe-Ce sele ak yon tib fè pi nan yon founo endiksyon frekans mwayen 150 kg pou pwodui asye fonn epi vide l nan yon mwazi. Konpozisyon chimik yo mezire (wt%) yo nan Tablo Siplemantè 2. Yo premye fòje lengote yo an blòk a cho. Apre sa, yo te rkui li a 1050°C pandan 60 minit pou jwenn asye nan eta yon solisyon solid, epi answit yo te trempe li nan dlo rive nan tanperati chanm. Yo te etidye echantiyon yo an detay lè l sèvi avèk TEM ak DOE pou etidye faz yo, gwosè grenn yo ak mòfoloji yo. Ou ka jwenn plis enfòmasyon detaye sou echantiyon yo ak pwosesis pwodiksyon an nan lòt sous6,7.
Yo te trete echantiyon silendrik (φ10 mm × 15 mm) pou konpresyon cho pou aks silenn lan te paralèl ak direksyon defòmasyon blòk la. Yo te fè konpresyon nan tanperati ki wo nan divès tanperati nan seri 1000-1150 °C lè l sèvi avèk yon similatè tèmik Gleeble-3800 nan yon vitès defòmasyon konstan nan seri 0.01-10 s-1. Anvan defòmasyon an, yo te chofe echantiyon yo nan yon vitès 10 °C s-1 pandan 2 minit nan yon tanperati yo te chwazi pou elimine gradyan tanperati a. Apre yo te fin reyalize inifòmite tanperati a, yo te defòme echantiyon an nan yon valè defòmasyon reyèl 0.7. Apre defòmasyon an, yo te imedyatman trempe echantiyon yo ak dlo pou prezève estrikti defòme a. Apre sa, yo koupe echantiyon ki te fè tèt di a paralèl ak direksyon konpresyon an. Pou etid patikilye sa a, nou te chwazi yon echantiyon ki gen yon kondisyon defòmasyon cho 1050 °C, 10 s-1 paske mikwodite yo te obsève a te pi wo pase lòt echantiyon yo7.
Yo te itilize echantiyon masif (80 × 10 × 17 mm3) nan solisyon solid Ce-2507 la nan yon moulen de woulo asynchrone twa faz LG-300 ki gen pi bon pwopriyete mekanik pami tout lòt nivo defòmasyon yo6. To defòmasyon an ak rediksyon epesè pou chak chemen se 0.2 m·s-1 ak 5%, respektivman.
Yo te itilize yon estasyon travay elektwochimik Autolab PGSTAT128N pou mezi elektwochimik SDSS apre woule a frèt pou rive nan yon rediksyon 90% nan epesè (1.0 ekivalan souch reyèl) epi apre presyon cho nan 1050°C pandan 10 s-1 pou rive nan yon souch reyèl 0.7. Estasyon travay la gen yon selil twa elektwòd ak yon elektwòd kalomèl satire kòm elektwòd referans lan, yon kont-elektwòd grafit, ak yon echantiyon SDSS kòm elektwòd travay la. Yo te koupe echantiyon yo an silenn ki gen yon dyamèt 11.3 mm, epi yo te soude fil kwiv sou kote yo. Apre sa, yo te fikse echantiyon yo ak epoksi, kite yon zòn travay ouvè 1 cm2 kòm elektwòd travay la (bò anba echantiyon silendrik la). Fè atansyon pandan w ap geri epoksi a epi pandan w ap ponse ak poli apre sa pou evite fann. Yo te moulen epi poli sifas travay yo ak yon sispansyon polisaj dyaman ki gen yon gwosè patikil 1 μm, yo te lave yo ak dlo distile ak etanòl, epi yo te seche yo nan lè frèt. Anvan mezi elektwochimik yo, yo te ekspoze echantiyon poli yo nan lè a pandan plizyè jou pou fòme yon fim oksid natirèl. Yon solisyon akeuz FeCl3 (6.0 wt%), estabilize a pH = 1.0 ± 0.01 ak HCl dapre rekòmandasyon ASTM, yo itilize pou akselere korozyon asye pur55 paske li koroziv an prezans iyon klori ki gen yon gwo kapasite oksidasyon ak pH ki ba. Nòm anviwònman G48 ak A923. Plonje echantiyon an nan solisyon tès la pandan 1 èdtan pou l rive nan yon eta ki prèske fiks anvan ou fè nenpòt mezi. Pou echantiyon solisyon solid, echantiyon ki fòme a cho, ak echantiyon ki woule a frèt, mezi enpedans yo te fèt nan potansyèl sikwi ouvè (OPC) 0.39, 0.33, ak 0.25 V, respektivman, nan seri frekans soti nan 1 105 a 0.1 Hz ak yon anplitid 5 mV. Tout tès chimik yo te repete omwen 3 fwa nan menm kondisyon yo pou asire repwodiktibilite done yo.
Pou mezi HE-SXRD yo, yo te mezire blòk asye duplex rektangilè ki mezire 1 × 1 × 1.5 mm3 pou quantifye konpozisyon faz gwo bout bwa yon wiggler Brockhouse gwo enèji nan CLS, Kanada56. Yo te kolekte done yo nan jeyometri Debye-Scherrer oubyen jeyometri transmisyon nan tanperati chanm. Longèdonn reyon X ki te kalibre ak kalibratè LaB6 la se 0.212561 Å, ki koresponn ak 58 keV, ki pi wo pase longèdonn Cu Kα (8 keV) ki souvan itilize kòm yon sous reyon X nan laboratwa. Yo te lokalize echantiyon an a yon distans 740 mm de detektè a. Volim deteksyon chak echantiyon se 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3, ki detèmine pa gwosè gwo bout bwa a ak epesè echantiyon an. Yo te kolekte tout done yo lè l sèvi avèk yon detektè zòn Perkin Elmer, yon detektè reyon X panèl plat, 200 µm pixel, 40×40 cm2 lè l sèvi avèk yon tan ekspozisyon 0.3 s ak 120 imaj.
Yo te fè mezi X-PEEM de sistèm modèl yo te chwazi nan estasyon final Beamline MAXPEEM PEEM nan laboratwa MAX IV (Lund, Syèd). Yo te prepare echantiyon yo menm jan ak mezi elektwochimik yo. Yo te kenbe echantiyon yo te prepare yo nan lè a pandan plizyè jou epi yo te degaze yo nan yon chanm vakyòm ultra anvan yo te iradye yo ak foton senkrotron. Yo te jwenn rezolisyon enèji liy gwo bout bwa a lè yo te mezire spectre rannman iyon an nan rejyon eksitasyon an soti nan N 1 s rive nan 1\(\pi _g^ \ast\) toupre hv = 401 eV nan N2 ak depandans enèji foton an sou E3/2 , 57. Spectre apwoksimasyon yo te bay ΔE (lajè liy spectral la) anviwon 0.3 eV nan seri enèji yo te mezire a. Se poutèt sa, yo te estime rezolisyon enèji liy gwo bout bwa a kòm E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ak flux ≈1012 ph/s lè yo te itilize yon monokromatè SX-700 modifye ak yon griyaj Si 1200-liy mm−1 pou kwen Fe 2p L2,3, kwen Cr 2p L2,3, kwen Ni 2p L2,3, ak kwen Ce M4,5. Se poutèt sa, yo te estime rezolisyon enèji liy gwo bout bwa a kòm E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ak flux ≈1012 ph/s lè yo te itilize yon monokromatè SX-700 modifye ak yon griyaj Si 1200-liy mm−1 pou kwen Fe 2p L2.3, kwen Cr 2p L2.3, kwen Ni 2p L2.3, ak kwen Ce M4.5. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 ∆E = 700 В3 эВ В 20 поток ≈1012 ф/с при использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200000 кромка 2p L2,3, кромка Cr 2p L2,3, кромка Ni 2p L2,3 и кромка Ce M4,5. Kidonk, rezolisyon enèji kanal gwo bout bwa a te estime kòm E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ak flux ≈1012 f/s lè l sèvi avèk yon monokromatè SX-700 modifye ak yon griyaj Si 1200 liy/mm pou kwen Fe 2p L2,3, kwen Cr 2p L2.3, kwen Ni 2p L2.3, ak kwen Ce M4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s，通迨1倚迨0.3 eV线mm-1 光栅的改进的SX-700 单色器用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 嘌Ce边缘。因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈ 1012 PH/S ４ 因此 朦 帿 朦1200 线 mm-1 光栅 改进 的 SX-700 单色器 于 于 于 用 用 用Fe 2p L2.3 边缘、Cr 2p 缘、Cr 2p L2.2p L2.2p L2.2p边缘和Ce M4.5 边缘。Kidonk, lè w ap itilize yon monokromatè SX-700 modifye ak yon griyaj Si 1200 liy. 3, kwen Cr 2p L2.3, kwen Ni 2p L2.3 ak kwen Ce M4.5.Eskane enèji foton an etap 0.2 eV. Nan chak enèji, imaj PEEM yo te anrejistre lè l sèvi avèk yon detektè CMOS TVIPS F-216 ki konekte ak fib ak 2 x 2 bin, ki bay yon rezolisyon 1024 × 1024 piksèl nan yon chan vizyon 20 µm. Tan ekspozisyon imaj yo te 0.2 s, an mwayèn 16 imaj. Enèji imaj fotoelektwon an chwazi yon fason pou bay maksimòm siyal elektwon segondè a. Tout mezi yo te fèt nan ensidans nòmal lè l sèvi avèk yon gwo bout bwa foton polarize lineyèman. Ou ka jwenn plis enfòmasyon sou mezi yo nan yon etid anvan. Apre yo fin etidye mòd deteksyon rannman total elektwon (TEY) ak aplikasyon li nan X-PEEM49, yo estime pwofondè esè metòd sa a a anviwon 4-5 nm pou siyal Cr a ak anviwon 6 nm pou Fe. Pwofondè Cr a trè pre epesè fim oksid la (~4 nm)60,61 pandan ke pwofondè Fe a pi gwo pase epesè a. XRD kolekte nan kwen FeL la se yon melanj XRD oksid fè ak Fe0 ki soti nan matris la. Nan premye ka a, entansite elektwon ki emèt yo soti nan tout kalite elektwon posib ki kontribye nan TEY. Sepandan, yon siyal fè pi mande yon enèji sinetik ki pi wo pou elektwon yo pase nan kouch oksid la pou rive sou sifas la epi pou analizè a kolekte yo. Nan ka sa a, siyal Fe0 a sitou akòz elektwon LVV Auger yo, ansanm ak elektwon segondè yo emèt. Anplis de sa, entansite TEY elektwon sa yo kontribye a diminye pandan chemen chape elektwon an, sa ki diminye plis repons espektral Fe0 a nan kat XAS fè a.
Entegre eksplorasyon done nan yon kib done (done X-PEEM) se yon etap kle nan ekstrè enfòmasyon enpòtan (pwopriyete chimik oswa fizik) nan yon apwòch miltidimansyonèl. Gwoupman K-means lajman itilize nan plizyè domèn, tankou vizyon machin, pwosesis imaj, rekonesans modèl san sipèvizyon, entèlijans atifisyèl, ak analiz klasifikasyon. Pa egzanp, gwoupman K-means te byen pèfòme nan gwoupman done imaj ipèspektral. An prensip, pou done milti-karakteristik, algorithm K-means lan ka fasilman gwoupe yo ki baze sou enfòmasyon sou atribi yo (pwopriyete enèji foton). Gwoupman K-means se yon algorithm iteratif pou divize done an K gwoup ki pa sipèpoze (gwoupman), kote chak pixel fè pati yon gwoupman espesifik selon distribisyon espasyal inomojènite chimik nan konpozisyon mikwoestriktirèl asye a. Algorithm K-means lan gen ladan de etap: nan premye etap la, yo kalkile K santwoyid, epi nan dezyèm etap la, yo asiyen chak pwen yon gwoupman ak santwoyid vwazen. Sant gravite yon gwoupman defini kòm mwayèn aritmetik pwen done yo (spèk XAS) pou gwoupman sa a. Gen plizyè distans pou defini santwoyid vwazen kòm distans euklidyen. Pou yon imaj antre px,y (kote x ak y se rezolisyon an pixel), CK se sant gravite gwoup la; imaj sa a ka segmenté (mete an gwoup) an K gwoup lè l sèvi avèk K-means63. Etap final algoritm gwoupman K-means yo se:
Etap 2. Kalkile manm tout pixel yo dapre santwoyid aktyèl la. Pa egzanp, li kalkile apati distans euklidyen d ant sant lan ak chak pixel:
Etap 3 Asiyen chak pixel nan santwoyid ki pi pre a. Apre sa, kalkile ankò pozisyon K santwoyid yo jan sa a:
Etap 4. Repete pwosesis la (ekwasyon (7) ak (8)) jiskaske santwoyid yo konvèje. Rezilta kalite gwoupman final yo gen yon gwo korelasyon ak pi bon chwa santwoyid inisyal yo. Pou estrikti done PEEM imaj asye yo, tipikman X (x × y × λ) se yon kib done etalaj 3D, pandan aks x ak y yo reprezante enfòmasyon espasyal (rezolisyon pixel) epi aks λ la koresponn ak yon imaj espektral enèji foton. Algorit K-means lan itilize pou eksplore rejyon enterè nan done X-PEEM yo lè yo separe pixel yo (gwoupman oswa sou-blòk) dapre karakteristik espektral yo epi yo ekstrè pi bon santwoyid yo (pwofil espektral XAS) pou chak analit. Li itilize pou etidye distribisyon espasyal, chanjman espektral lokal yo, konpòtman oksidasyon, ak eta chimik yo. Pa egzanp, yo te itilize algorit gwoupman K-means lan pou rejyon Fe L-edge ak Cr L-edge nan X-PEEM ki te travay a cho ak woule a frèt. Yo te teste plizyè kantite K gwoupman (rejyon mikwoestrikti) pou jwenn gwoupman ak santwoyid optimal yo. Lè yo parèt nimewo sa yo, yo reatribiye pixel yo nan santwoyid gwoupman korespondan yo. Chak distribisyon koulè koresponn ak sant gwoupman an, ki montre aranjman espasyal objè chimik oswa fizik yo. Santwoyid yo ekstrè yo se konbinezon lineyè spectre pi.
Done ki sipòte rezilta etid sa a disponib sou yon demann rezonab nan men otè WC respektif la.
Sieurin, H. ak Sandström, R. Rezistans frakti yon asye pur duplex soude. Sieurin, H. ak Sandström, R. Rezistans frakti yon asye pur duplex soude. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей стали. Sieurin, H. ak Sandström, R. Rezistans frakti nan asye pur duplex soude. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. Sieurin, H. ak Sandström, R. Rezistans frakti nan asye pur duplex soude.Britannia. Pati fraksyonèl. fouri. 73, 377–390 (2006).
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Rezistans korozyon asye pur duplex nan asid òganik ak anviwònman asid/klori òganik chwazi. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Rezistans korozyon asye pur duplex nan asid òganik ak anviwònman asid/klori òganik chwazi.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. ak Van Der Merwe, J. Rezistans korozyon asye pur duplex nan anviwònman ki gen kèk asid òganik ak asid/klori òganik. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相不锈钢在选定的有机酸和有机酸/氯化物环境不锈钢在选定的有机酸和有机酸/氯化物环境不锈钢在选定的有机酸和有机酸/氯化物环境不锈钢在 Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相stainless steel在特定的organic酸和organic酸/chlorinated environment的耐过性性。Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. ak Van Der Merwe, J. Rezistans korozyon asye pur duplex nan anviwònman chwazi nan asid òganik ak asid/klori òganik.prezèvatif. Materyèl Metòd 57, 107–117 (2010).
Barrera, S. et al. Konpòtman korozyon-oksidatif alyaj duplex Fe-Al-Mn-C. Materyèl 12, 2572 (2019).
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Nouvo jenerasyon asye super duplex pou ekipman pwodiksyon gaz ak lwil oliv. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Nouvo jenerasyon asye super duplex pou ekipman pwodiksyon gaz ak lwil oliv.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Nouvo jenerasyon asye super duplex pou ekipman pwodiksyon lwil ak gaz.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Nouvo jenerasyon asye super duplex pou ekipman pwodiksyon gaz ak lwil oliv. Webinè E3S 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. ak Uthaisangsuk, V. Envestigasyon sou konpòtman defòmasyon cho nan asye pur duplex klas 2507. Metall. Kingklang, S. ak Uthaisangsuk, V. Envestigasyon sou konpòtman defòmasyon cho nan asye pur duplex klas 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Исследование поведения горячей деформации дуплексной нержавеющей старией сталиl 2507к. Kingklang, S. ak Uthaisangsuk, V. Yon etid sou konpòtman defòmasyon cho nan asye pur duplex tip 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 双相不锈钢2507 级热变形行为的研究。 Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级热变形行为的研究。Kingklang, S. ak Utaisansuk, V. Envestigasyon sou Konpòtman Defòmasyon Cho nan Asye Pur Duplex Tip 2507. Metal.alma mater. trans. 48, 95–108 (2017).
Zhou, T. et al. Efè woule frèt kontwole sou mikwoestrikti ak pwopriyete mekanik asye pur SAF 2507 super-duplex modifye ak seryòm. alma mater. syans lan. Britannia. A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. et al. Pwopriyete estriktirèl ak mekanik pwovoke pa defòmasyon tèmik asye pur SAF 2507 super-duplex modifye ak seryòm. J. Alma mater. teknoloji tank depo. 9, 8379–8390 (2020).
Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. ak Zheng, K. Efè eleman latè ra sou konpòtman oksidasyon asye austenitik nan tanperati ki wo. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. ak Zheng, K. Efè eleman latè ra sou konpòtman oksidasyon asye austenitik nan tanperati ki wo.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. ak Zheng K. Enfliyans eleman latè ra sou konpòtman asye austenitik anba oksidasyon tanperati ki wo. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响。 Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. ak Zheng K. Enfliyans eleman latè ra sou konpòtman asye austenitik nan oksidasyon tanperati ki wo.koros. syans lan. 164, 108359 (2020).
Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. ak Sun, S. Efè Ce sou mikwoestrikti ak pwopriyete asye pur super-feritik 27Cr-3.8Mo-2Ni yo. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. ak Sun, S. Efè Ce sou mikwoestrikti ak pwopriyete asye pur super-feritik 27Cr-3.8Mo-2Ni yo.Li Y., Yang G., Jiang Z., Chen K. ak Sun S. Enfliyans Se sou mikwoestrikti ak pwopriyete asye pur superferitik 27Cr-3,8Mo-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Ce 对27Cr-3.8Mo-2Ni 超铁素体不锈钢的显微组织和性能的影响 Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. ak Sun, S. Efè Ce sou mikwoestrikti ak pwopriyete asye pur super-asye 27Cr-3.8Mo-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Влияние Ce на микроструктуру и свойства суперферритной нержавеюющ-ей нержавеюющ-ей,2структуру и свойства Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. ak Sun, S. Efè Ce sou mikwoestrikti ak pwopriyete asye pur superferitik 27Cr-3,8Mo-2Ni.Siy an fè. Steelmak 47, 67–76 (2020).