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व्यापक रूप से उपयोग किया जाने वाला स्टेनलेस स्टील और इसके गढ़े हुए संस्करण क्रोमियम ऑक्साइड से युक्त निष्क्रियता परत के कारण परिवेशी परिस्थितियों में संक्षारण प्रतिरोधी हैं।स्टील का क्षरण और क्षरण पारंपरिक रूप से इन परतों के विनाश से जुड़ा हुआ है, लेकिन शायद ही कभी सूक्ष्म स्तर पर, सतह की असमानता की उत्पत्ति पर निर्भर करता है।इस कार्य में, स्पेक्ट्रोस्कोपिक माइक्रोस्कोपी और केमोमेट्रिक विश्लेषण द्वारा पाई गई नैनोस्केल सतह रासायनिक विविधता अप्रत्याशित रूप से इसके गर्म विरूपण व्यवहार के दौरान कोल्ड रोल्ड सेरियम संशोधित सुपर डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील 2507 (एसडीएसएस) के अपघटन और क्षरण पर हावी हो जाती है।दूसरी ओर।हालांकि एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी ने प्राकृतिक Cr2O3 परत का अपेक्षाकृत समान कवरेज दिखाया, कोल्ड रोल्ड SDSS ने Fe/Cr ऑक्साइड परत पर Fe3+ समृद्ध नैनोइस्लैंड के स्थानीय वितरण के कारण खराब निष्क्रियता परिणाम दिखाए।परमाणु स्तर पर यह ज्ञान स्टेनलेस स्टील के क्षरण की गहरी समझ प्रदान करता है और उम्मीद है कि इससे समान उच्च-मिश्र धातु धातुओं के क्षरण से निपटने में मदद मिलेगी।
स्टेनलेस स्टील के आविष्कार के बाद से, फेरोक्रोमियम मिश्र धातुओं के संक्षारण प्रतिरोध का श्रेय क्रोमियम को दिया गया है, जो अधिकांश वातावरणों में निष्क्रिय व्यवहार प्रदर्शित करने वाला एक मजबूत ऑक्साइड/ऑक्सीहाइड्रॉक्साइड बनाता है।पारंपरिक (ऑस्टेनिटिक और फेरिटिक) स्टेनलेस स्टील्स की तुलना में, बेहतर संक्षारण प्रतिरोध वाले सुपर डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील्स (एसडीएसएस) में बेहतर यांत्रिक गुण 1,2,3 होते हैं।बढ़ी हुई यांत्रिक शक्ति हल्के और अधिक कॉम्पैक्ट डिज़ाइन की अनुमति देती है।इसके विपरीत, किफायती एसडीएसएस में गड्ढों और दरारों के क्षरण के प्रति उच्च प्रतिरोध होता है, जिसके परिणामस्वरूप लंबे समय तक सेवा जीवन और प्रदूषण नियंत्रण, रासायनिक कंटेनर और अपतटीय तेल और गैस उद्योग में व्यापक अनुप्रयोग होते हैं।हालाँकि, ताप उपचार तापमान की संकीर्ण सीमा और खराब फॉर्मेबिलिटी इसके व्यापक व्यावहारिक अनुप्रयोग में बाधा डालती है।इसलिए, उपरोक्त गुणों को बेहतर बनाने के लिए एसडीएसएस को संशोधित किया गया है।उदाहरण के लिए, सीई संशोधन और एन 6, 7, 8 के उच्च परिवर्धन 2507 एसडीएसएस (सीई-2507) में पेश किए गए थे।0.08 wt.% दुर्लभ पृथ्वी तत्व (Ce) की उपयुक्त सांद्रता DSS के यांत्रिक गुणों पर लाभकारी प्रभाव डालती है, क्योंकि यह अनाज शोधन और अनाज सीमा शक्ति में सुधार करती है।घिसाव और संक्षारण प्रतिरोध, तन्य शक्ति और उपज शक्ति, और गर्म कार्यशीलता में भी सुधार किया गया है9।नाइट्रोजन की बड़ी मात्रा महंगी निकल सामग्री की जगह ले सकती है, जिससे एसडीएसएस अधिक लागत प्रभावी10 बन जाता है।
हाल ही में, उत्कृष्ट यांत्रिक गुण प्राप्त करने के लिए एसडीएसएस को विभिन्न तापमानों (कम तापमान, ठंडा और गर्म) पर प्लास्टिक रूप से विकृत किया गया है।हालांकि, एसडीएसएस का उत्कृष्ट संक्षारण प्रतिरोध सतह पर एक पतली ऑक्साइड फिल्म की उपस्थिति के कारण होता है, जो कई कारकों से प्रभावित होता है, जैसे विभिन्न अनाज सीमाओं, अवांछित अवक्षेप और विभिन्न प्रतिक्रियाओं के साथ कई चरणों की उपस्थिति।विभिन्न ऑस्टेनिटिक और फेरिटिक चरणों की आंतरिक अमानवीय सूक्ष्म संरचना विकृत हो गई है 7।इसलिए, इलेक्ट्रॉनिक संरचना के स्तर पर ऐसी फिल्मों के माइक्रोडोमेन गुणों का अध्ययन एसडीएसएस संक्षारण को समझने के लिए महत्वपूर्ण है और इसके लिए जटिल प्रयोगात्मक तकनीकों की आवश्यकता होती है।अब तक, सतह-संवेदनशील विधियां जैसे ऑगर इलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी11 और एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी12,13,14,15 के साथ-साथ हार्ड एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन फोटोइलेक्ट्रॉन सिस्टम नैनोस्केल पर अंतरिक्ष में विभिन्न बिंदुओं पर एक ही तत्व की रासायनिक अवस्थाओं को अलग करते हैं, लेकिन अक्सर अलग करने में विफल रहते हैं।हाल के कई अध्ययनों ने क्रोमियम के स्थानीय ऑक्सीकरण को 17 ऑस्टेनिटिक स्टेनलेस स्टील्स, 18 मार्टेंसिटिक स्टेनलेस स्टील्स और एसडीएसएस 19, 20 के देखे गए संक्षारण व्यवहार से जोड़ा है। हालांकि, इन अध्ययनों ने मुख्य रूप से संक्षारण प्रतिरोध पर सीआर विषमता (उदाहरण के लिए, सीआर 3+ ऑक्सीकरण अवस्था) के प्रभाव पर ध्यान केंद्रित किया है।तत्वों की ऑक्सीकरण अवस्थाओं में पार्श्विक विषमता समान घटक तत्वों वाले विभिन्न यौगिकों, जैसे आयरन ऑक्साइड, के कारण हो सकती है।ये यौगिक थर्मोमैकेनिकल रूप से संसाधित छोटे आकार के होते हैं जो एक-दूसरे से सटे होते हैं, लेकिन संरचना और ऑक्सीकरण अवस्था 16,21 में भिन्न होते हैं।इसलिए, ऑक्साइड फिल्मों के विनाश और फिर गड्ढे को प्रकट करने के लिए सूक्ष्म स्तर पर सतह की असमानता की समझ की आवश्यकता होती है।इन आवश्यकताओं के बावजूद, विशेष रूप से नैनो/परमाणु पैमाने पर लोहे के पार्श्व ऑक्सीकरण विविधता जैसे मात्रात्मक आकलन की अभी भी कमी है और संक्षारण प्रतिरोध के लिए उनका महत्व अज्ञात है।हाल तक, नैनोस्केल सिंक्रोट्रॉन विकिरण सुविधाओं में नरम एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एक्स-पीईईएम) का उपयोग करके स्टील के नमूनों पर विभिन्न तत्वों, जैसे कि Fe और Ca, की रासायनिक स्थिति को मात्रात्मक रूप से वर्णित किया गया था।रासायनिक रूप से संवेदनशील एक्स-रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (एक्सएएस) तकनीकों के साथ संयुक्त, एक्स-पीईईएम उच्च स्थानिक और वर्णक्रमीय रिज़ॉल्यूशन के साथ एक्सएएस माप को सक्षम बनाता है, जो नैनोमीटर स्केल 23 तक स्थानिक रिज़ॉल्यूशन के साथ मौलिक संरचना और इसकी रासायनिक स्थिति के बारे में रासायनिक जानकारी प्रदान करता है।माइक्रोस्कोप के तहत दीक्षा स्थल का यह स्पेक्ट्रोस्कोपिक अवलोकन स्थानीय रासायनिक प्रयोगों को सुविधाजनक बनाता है और Fe परत में पहले से अज्ञात रासायनिक परिवर्तनों को स्थानिक रूप से प्रदर्शित कर सकता है।
यह अध्ययन नैनोस्केल पर रासायनिक अंतरों का पता लगाने में पीईईएम के लाभों का विस्तार करता है और सीई-2507 के संक्षारण व्यवहार को समझने के लिए एक व्यावहारिक परमाणु-स्तरीय सतह विश्लेषण विधि प्रस्तुत करता है।इसमें शामिल तत्वों की वैश्विक रासायनिक संरचना (विषमता) को मैप करने के लिए के-मीन्स क्लस्टर केमोमेट्रिक डेटा 24 का उपयोग किया जाता है, जिसमें उनके रासायनिक राज्यों को सांख्यिकीय प्रतिनिधित्व में प्रस्तुत किया जाता है।क्रोमियम ऑक्साइड फिल्म के टूटने के कारण होने वाले पारंपरिक क्षरण के विपरीत, वर्तमान खराब निष्क्रियता और खराब संक्षारण प्रतिरोध को Fe/Cr ऑक्साइड परत के पास स्थानीयकृत Fe3+ समृद्ध नैनोआइलैंड्स के लिए जिम्मेदार ठहराया जाता है, जो सुरक्षात्मक ऑक्साइड द्वारा हमला हो सकता है।यह जगह पर एक फिल्म बनाता है और संक्षारण का कारण बनता है।
विकृत एसडीएसएस 2507 के संक्षारक व्यवहार का मूल्यांकन सबसे पहले विद्युत रासायनिक माप का उपयोग करके किया गया था।अंजीर पर.चित्र 1 कमरे के तापमान पर FeCl3 के अम्लीय (पीएच = 1) जलीय घोल में चयनित नमूनों के लिए नाइक्विस्ट और बोड वक्र दिखाता है।चयनित इलेक्ट्रोलाइट एक मजबूत ऑक्सीकरण एजेंट के रूप में कार्य करता है, जो पैसिवेशन फिल्म के टूटने की प्रवृत्ति को दर्शाता है।हालाँकि सामग्री कमरे के तापमान पर स्थिर नहीं रही, लेकिन इन विश्लेषणों ने संभावित विफलता की घटनाओं और जंग के बाद की प्रक्रियाओं के बारे में जानकारी प्रदान की।समतुल्य सर्किट (छवि 1 डी) का उपयोग इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईआईएस) स्पेक्ट्रा को फिट करने के लिए किया गया था, और संबंधित फिटिंग परिणाम तालिका 1 में दिखाए गए हैं। इलाज किए गए समाधान और गर्म काम किए गए नमूनों का परीक्षण करते समय अपूर्ण आधे सर्कल दिखाई दिए, जबकि संबंधित संपीड़ित आधे सर्कल ठंडे रोल किए गए थे (चित्र 1 बी)।ईआईएस स्पेक्ट्रम में, अर्धवृत्त त्रिज्या को ध्रुवीकरण प्रतिरोध (आरपी)25,26 माना जा सकता है।तालिका 1 में उपचारित एसडीएसएस समाधान का आरपी लगभग 135 kΩ सेमी-2 है, हालांकि हॉट वर्क्ड और कोल्ड रोल्ड एसडीएसएस के लिए हम क्रमशः 34.7 और 2.1 kΩ सेमी-2 के बहुत कम मान देख सकते हैं।आरपी में यह महत्वपूर्ण कमी निष्क्रियता और संक्षारण प्रतिरोध पर प्लास्टिक विरूपण के हानिकारक प्रभाव को इंगित करती है, जैसा कि पिछली रिपोर्ट 27, 28, 29, 30 में दिखाया गया है।
ए नाइक्विस्ट, बी, सी बोड प्रतिबाधा और चरण आरेख, और डी के लिए एक समतुल्य सर्किट मॉडल, जहां आरएस इलेक्ट्रोलाइट प्रतिरोध है, आरपी ध्रुवीकरण प्रतिरोध है, और क्यूसीपीई निरंतर चरण तत्व ऑक्साइड है जिसका उपयोग गैर-आदर्श कैपेसिटेंस (एन) को मॉडल करने के लिए किया जाता है।ईआईएस माप नो-लोड क्षमता पर किए गए।
पहले क्रम के स्थिरांक बोड आरेख में दिखाए गए हैं और उच्च आवृत्ति पठार इलेक्ट्रोलाइट प्रतिरोध RS26 का प्रतिनिधित्व करता है।जैसे-जैसे आवृत्ति घटती है, प्रतिबाधा बढ़ती है और एक नकारात्मक चरण कोण पाया जाता है, जो कैपेसिटेंस प्रभुत्व को दर्शाता है।चरण कोण बढ़ता है, अपेक्षाकृत व्यापक आवृत्ति रेंज में अपना अधिकतम मान बनाए रखता है, और फिर घट जाता है (छवि 1 सी)।हालाँकि, तीनों मामलों में यह अधिकतम मान अभी भी 90° से कम है, जो कैपेसिटिव फैलाव के कारण गैर-आदर्श कैपेसिटिव व्यवहार का संकेत देता है।इस प्रकार, QCPE स्थिर चरण तत्व (CPE) का उपयोग सतह खुरदरापन या अमानवीयता से प्राप्त इंटरफेशियल कैपेसिटेंस वितरण का प्रतिनिधित्व करने के लिए किया जाता है, विशेष रूप से परमाणु पैमाने, फ्रैक्टल ज्यामिति, इलेक्ट्रोड छिद्र, गैर-समान क्षमता और सतह पर निर्भर वर्तमान वितरण के संदर्भ में।इलेक्ट्रोड ज्यामिति31,32.सीपीई प्रतिबाधा:
जहाँ j काल्पनिक संख्या है और ω कोणीय आवृत्ति है।क्यूसीपीई इलेक्ट्रोलाइट के सक्रिय खुले क्षेत्र के लिए आनुपातिक एक आवृत्ति स्वतंत्र स्थिरांक है।n एक आयामहीन शक्ति संख्या है जो संधारित्र के आदर्श कैपेसिटिव व्यवहार से विचलन का वर्णन करती है, अर्थात n 1 के जितना करीब है, CPE शुद्ध कैपेसिटेंस के उतना करीब है, और यदि n शून्य के करीब है, तो यह प्रतिरोध है।n का एक छोटा विचलन, 1 के करीब, ध्रुवीकरण परीक्षण के बाद सतह के गैर-आदर्श कैपेसिटिव व्यवहार को इंगित करता है।कोल्ड रोल्ड एसडीएसएस का क्यूसीपीई समान उत्पादों की तुलना में बहुत अधिक है, जिसका अर्थ है कि सतह की गुणवत्ता कम समान है।
स्टेनलेस स्टील्स के अधिकांश संक्षारण प्रतिरोध गुणों के अनुरूप, एसडीएसएस की अपेक्षाकृत उच्च सीआर सामग्री आमतौर पर सतह पर एक निष्क्रिय सुरक्षात्मक ऑक्साइड फिल्म की उपस्थिति के कारण एसडीएसएस के बेहतर संक्षारण प्रतिरोध का परिणाम देती है।यह निष्क्रिय फिल्म आमतौर पर Cr3+ ऑक्साइड और/या हाइड्रॉक्साइड से समृद्ध होती है, जो मुख्य रूप से Fe2+, Fe3+ ऑक्साइड और/या (ऑक्सी)हाइड्रॉक्साइड 33 को एकीकृत करती है।समान सतह की एकरूपता, निष्क्रिय ऑक्साइड परत और सतह पर कोई दृश्य क्षति नहीं होने के बावजूद, जैसा कि सूक्ष्म छवियों द्वारा निर्धारित किया गया है, 6,7 हॉट-वर्क्ड और कोल्ड-रोल्ड एसडीएसएस का संक्षारण व्यवहार अलग-अलग है और इसलिए स्टील की विरूपण सूक्ष्म संरचना और संरचनात्मक विशेषता के गहन अध्ययन की आवश्यकता है।
आंतरिक और सिंक्रोट्रॉन उच्च-ऊर्जा एक्स-रे (पूरक आंकड़े 1, 2) का उपयोग करके विकृत स्टेनलेस स्टील की सूक्ष्म संरचना की मात्रात्मक जांच की गई थी।अनुपूरक सूचना में एक विस्तृत विश्लेषण प्रदान किया गया है।यद्यपि वे काफी हद तक मुख्य चरण के प्रकार से मेल खाते हैं, चरण मात्रा अंशों में अंतर पाए जाते हैं, जो पूरक तालिका 1 में सूचीबद्ध हैं। ये अंतर सतह पर अमानवीय चरण अंशों के साथ-साथ विभिन्न गहराई पर किए गए वॉल्यूमेट्रिक चरण अंशों से जुड़े हो सकते हैं।एक्स-रे विवर्तन द्वारा पता लगाना।(एक्सआरडी) आपतित फोटॉनों के विभिन्न ऊर्जा स्रोतों के साथ।प्रयोगशाला स्रोत से एक्सआरडी द्वारा निर्धारित कोल्ड रोल्ड नमूनों में ऑस्टेनाइट का अपेक्षाकृत उच्च अनुपात बेहतर निष्क्रियता और बाद में बेहतर संक्षारण प्रतिरोध को इंगित करता है, जबकि अधिक सटीक और सांख्यिकीय परिणाम चरण अनुपात में विपरीत रुझान का संकेत देते हैं।इसके अलावा, स्टील का संक्षारण प्रतिरोध अनाज शोधन की डिग्री, अनाज के आकार में कमी, माइक्रोडिफॉर्मेशन में वृद्धि और थर्मोमैकेनिकल उपचार दौरान होने वाली अव्यवस्था घनत्व पर भी निर्भर करता है।गर्म काम वाले नमूने अधिक दानेदार प्रकृति का प्रदर्शन करते हैं, जो माइक्रोन आकार के अनाज का संकेत देते हैं, जबकि कोल्ड-रोल्ड नमूनों (पूरक चित्र 3) में देखे गए चिकने छल्ले पिछले काम 6 में नैनोस्केल में महत्वपूर्ण अनाज शोधन का संकेत देते हैं, जिसे फिल्म निष्क्रियता में योगदान देना चाहिए।संक्षारण प्रतिरोध का गठन और वृद्धि।उच्च अव्यवस्था घनत्व आमतौर पर गड्ढे के कम प्रतिरोध से जुड़ा होता है, जो विद्युत रासायनिक माप से अच्छी तरह मेल खाता है।
प्रारंभिक तत्वों के माइक्रोडोमेन की रासायनिक अवस्थाओं में परिवर्तन का X-PEEM का उपयोग करके व्यवस्थित रूप से अध्ययन किया गया है।मिश्रधातु तत्वों की प्रचुरता के बावजूद, Cr, Fe, Ni और Ce39 को यहां चुना गया, क्योंकि Cr एक पैसिवेशन फिल्म के निर्माण के लिए एक प्रमुख तत्व है, Fe स्टील में मुख्य तत्व है, और Ni पैसिवेशन को बढ़ाता है और फेराइट-ऑस्टेनिटिक चरण संरचना और Ce संशोधन के उद्देश्य को संतुलित करता है।सिंक्रोट्रॉन विकिरण की ऊर्जा को समायोजित करके, RAS को सतह से Cr (किनारे L2.3), Fe (किनारे L2.3), Ni (किनारे L2.3) और Ce (किनारे M4.5) की मुख्य विशेषताओं के साथ लेपित किया गया था।हॉट फॉर्मिंग और कोल्ड रोलिंग Ce-2507 SDSS।प्रकाशित डेटा (उदाहरण के लिए Fe L2, 3 किनारों पर XAS 40, 41) के साथ ऊर्जा अंशांकन को शामिल करके उचित डेटा विश्लेषण किया गया था।
अंजीर पर.चित्र 2 व्यक्तिगत रूप से चिह्नित स्थानों पर हॉट-वर्क्ड (छवि 2 ए) और कोल्ड-रोल्ड (छवि 2 डी) सीई-2507 एसडीएसएस और सीआर और एफई एल 2,3 के संबंधित एक्सएएस किनारों की एक्स-पीईईएम छवियां दिखाता है।एक्सएएस का एल2,3 किनारा स्पिन-ऑर्बिट विभाजन स्तर 2पी3/2 (एल3 किनारा) और 2पी1/2 (एल2 किनारा) पर इलेक्ट्रॉन फोटोएक्सिटेशन के बाद खाली 3डी अवस्थाओं की जांच करता है।सीआर की संयोजकता अवस्था के बारे में जानकारी चित्र 2बी, ई में एल2,3 किनारे पर एक्सएएस से प्राप्त की गई थी।जजों से तुलना.42,43 से पता चला कि L3 किनारे के पास चार चोटियाँ देखी गईं, जिनका नाम A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV) और D (582.2 eV) है, जो Cr2O3 आयन के अनुरूप अष्टफलकीय Cr3+ को दर्शाती हैं।प्रयोगात्मक स्पेक्ट्रा 2.0 ईवी44 के क्रिस्टल क्षेत्र का उपयोग करके सीआर एल2.3 इंटरफेस पर क्रिस्टल क्षेत्र की कई गणनाओं से प्राप्त पैनल बी और ई में दिखाए गए सैद्धांतिक गणना से सहमत हैं।हॉट-वर्क्ड और कोल्ड-रोल्ड एसडीएसएस की दोनों सतहें Cr2O3 की अपेक्षाकृत समान परत से लेपित होती हैं।
b Cr L2.3 किनारे और c Fe L2.3 किनारे के अनुरूप थर्मल रूप से विकृत SDSS की एक X-PEEM थर्मल छवि, e Cr L2.3 किनारे और f Fe L2 .3 किनारे (f) के अनुरूप कोल्ड रोल्ड SDSS की d X-PEEM थर्मल छवि।XAS स्पेक्ट्रा को थर्मल छवियों (ए, डी) पर चिह्नित विभिन्न स्थानिक स्थितियों पर प्लॉट किया जाता है, (बी) और (ई) में नारंगी बिंदीदार रेखाएं 2.0 ईवी के क्रिस्टल क्षेत्र मूल्य के साथ सीआर 3+ के सिम्युलेटेड एक्सएएस स्पेक्ट्रा का प्रतिनिधित्व करती हैं।एक्स-पीईईएम छवियों के लिए, छवि पठनीयता में सुधार के लिए एक थर्मल पैलेट का उपयोग करें, जहां नीले से लाल रंग एक्स-रे अवशोषण की तीव्रता (निम्न से उच्च तक) के आनुपातिक होते हैं।
इन धातु तत्वों के रासायनिक वातावरण के बावजूद, दोनों नमूनों के लिए नी और सीई मिश्र धातु तत्वों की रासायनिक स्थिति अपरिवर्तित रही।अतिरिक्त ड्राइंग.चित्र 5-9 हॉट-वर्क्ड और कोल्ड-रोल्ड नमूनों की सतह पर विभिन्न स्थानों पर नी और सीई के लिए एक्स-पीईईएम छवियां और संबंधित एक्सएएस स्पेक्ट्रा दिखाते हैं।Ni XAS हॉट-वर्क्ड और कोल्ड-रोल्ड नमूनों की संपूर्ण मापी गई सतह पर Ni2+ की ऑक्सीकरण अवस्था को दर्शाता है (पूरक चर्चा)।यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि, हॉट-वर्क्ड नमूनों के मामले में, Ce का XAS सिग्नल नहीं देखा गया था, जबकि कोल्ड-रोल्ड नमूनों के मामले में, Ce3+ का स्पेक्ट्रम देखा गया था।कोल्ड-रोल्ड नमूनों में Ce स्पॉट के अवलोकन से पता चला कि Ce मुख्य रूप से अवक्षेप के रूप में दिखाई देता है।
थर्मली विकृत एसडीएसएस में, Fe L2,3 किनारे पर XAS में कोई स्थानीय संरचनात्मक परिवर्तन नहीं देखा गया (चित्र 2c)।हालाँकि, Fe मैट्रिक्स सूक्ष्म-क्षेत्रीय रूप से कोल्ड-रोल्ड SDSS के सात यादृच्छिक रूप से चयनित बिंदुओं पर अपनी रासायनिक स्थिति को बदलता है, जैसा कि चित्र 2f में दिखाया गया है।इसके अलावा, चित्र 2f में चयनित स्थानों पर Fe की स्थिति में परिवर्तन का सटीक विचार प्राप्त करने के लिए, स्थानीय सतह अध्ययन किए गए (चित्र 3 और अनुपूरक चित्र 10) जिसमें छोटे गोलाकार क्षेत्रों का चयन किया गया।α-Fe2O3 सिस्टम और Fe2+ ऑक्टाहेड्रल ऑक्साइड के Fe L2,3 किनारे के XAS स्पेक्ट्रा को 1.0 (Fe2+) और 1.0 (Fe3+)44 के क्रिस्टल क्षेत्रों का उपयोग करके कई क्रिस्टल फ़ील्ड गणनाओं द्वारा तैयार किया गया था। हम ध्यान दें कि α-Fe2O3 और γ-Fe2O3 में अलग-अलग स्थानीय समरूपताएं45,46 हैं, Fe3O4 में Fe2+ और Fe3+,47 दोनों का संयोजन है, और FeO45 एक औपचारिक रूप से द्विसंयोजक Fe2+ ऑक्साइड (3d6) के रूप में है। हम ध्यान दें कि α-Fe2O3 और γ-Fe2O3 में अलग-अलग स्थानीय समरूपताएं45,46 हैं, Fe3O4 में Fe2+ और Fe3+,47 दोनों का संयोजन है, और FeO45 एक औपचारिक रूप से द्विसंयोजक Fe2+ ऑक्साइड (3d6) के रूप में है।ध्यान दें कि α-Fe2O3 और γ-Fe2O3 में अलग-अलग स्थानीय समरूपताएं हैं45,46, Fe3O4 Fe2+ और Fe3+,47 और FeO45 दोनों को औपचारिक रूप से द्विसंयोजक ऑक्साइड Fe2+ (3d6) के रूप में जोड़ता है।ध्यान दें कि α-Fe2O3 और γ-Fe2O3 में अलग-अलग स्थानीय समरूपताएं हैं45,46, Fe3O4 में Fe2+ और Fe3+,47 का संयोजन है और FeO45 एक औपचारिक द्विसंयोजक Fe2+ ऑक्साइड (3d6) के रूप में कार्य करता है।α-Fe2O3 में सभी Fe3+ आयनों में केवल ओह स्थिति होती है, जबकि γ-Fe2O3 को आमतौर पर Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3] जैसे पदों में रिक्तियों के साथ O4 स्पिनल द्वारा दर्शाया जाता है।इसलिए, γ-Fe2O3 में Fe3+ आयनों में Td और ओह दोनों स्थितियां हैं।जैसा कि पिछले पेपर में उल्लेख किया गया है,45 हालांकि दोनों की तीव्रता का अनुपात अलग है, उनका तीव्रता अनुपात उदाहरण के लिए/t2g ≈1 है, जबकि इस मामले में मनाया गया तीव्रता अनुपात उदाहरण के लिए/t2g लगभग 1 है। इसमें इस संभावना को शामिल नहीं किया गया है कि वर्तमान स्थिति में केवल Fe3+ मौजूद है।Fe2+ ​​और Fe3+ दोनों के साथ Fe3O4 के मामले पर विचार करते हुए, Fe के लिए कमजोर (मजबूत) L3 किनारे वाली पहली विशेषता एक छोटी (बड़ी) खाली अवस्था t2g को इंगित करती है।यह Fe2+ (Fe3+) पर लागू होता है, जो दर्शाता है कि वृद्धि की पहली विशेषता Fe2+47 की सामग्री में वृद्धि को इंगित करती है।इन परिणामों से पता चलता है कि Fe2+ और γ-Fe2O3, α-Fe2O3 और/या Fe3O4 का सह-अस्तित्व कंपोजिट की कोल्ड-रोल्ड सतह पर हावी है।
अंजीर में चयनित क्षेत्रों 2 और ई के भीतर विभिन्न स्थानिक स्थितियों पर Fe L2,3 किनारे को पार करने वाले XAS स्पेक्ट्रा (ए, सी) और (बी, डी) की बढ़ी हुई फोटोइलेक्ट्रॉन थर्मल इमेजिंग छवियां।2डी.
प्राप्त प्रयोगात्मक डेटा (छवि 4 ए और अनुपूरक छवि 11) को प्लॉट किया गया है और शुद्ध यौगिकों 40, 41, 48 के डेटा के साथ तुलना की गई है। प्रयोगात्मक रूप से देखे गए Fe L-किनारे XAS स्पेक्ट्रा के तीन अलग-अलग प्रकार (XAS- 1, XAS-2 और XAS-3: चित्र 4 ए)।विशेष रूप से, चित्र 3बी में स्पेक्ट्रम 2-ए (एक्सएएस-1 के रूप में दर्शाया गया) और उसके बाद स्पेक्ट्रम 2-बी (एक्सएएस-2 लेबल) पूरे पहचान क्षेत्र में देखा गया, जबकि ई-3 जैसे स्पेक्ट्रा चित्र 3डी (एक्सएएस-3 लेबल) में विशिष्ट स्थानों पर देखे गए।एक नियम के रूप में, अध्ययन के तहत नमूने में मौजूदा वैलेंस राज्यों की पहचान करने के लिए चार मापदंडों का उपयोग किया गया था: (1) वर्णक्रमीय विशेषताएं एल3 और एल2, (2) विशेषताओं एल3 और एल2 की ऊर्जा स्थिति, (3) ऊर्जा अंतर एल3-एल2।, (4) एल2/एल3 तीव्रता अनुपात।दृश्य अवलोकनों (चित्र 4ए) के अनुसार, सभी तीन Fe घटक, अर्थात् Fe0, Fe2+ और Fe3+, अध्ययन के तहत SDSS सतह पर मौजूद हैं।गणना की गई तीव्रता अनुपात L2/L3 ने सभी तीन घटकों की उपस्थिति का भी संकेत दिया।
तीन अलग-अलग प्रयोगात्मक डेटा के साथ Fe का एक सिम्युलेटेड XAS स्पेक्ट्रा (ठोस रेखाएँ d LCF डेटा (ठोस काली रेखा), और Fe3O4 (Fe की मिश्रित अवस्था) और Fe2O3 (शुद्ध Fe3+) मानकों के साथ XAS-3 स्पेक्ट्रा के रूप में भी।
आयरन ऑक्साइड संरचना को मापने के लिए तीन मानकों 40, 41, 48 के एक रैखिक संयोजन फिट (एलसीएफ) का उपयोग किया गया था।एलसीएफ को उच्चतम कंट्रास्ट दिखाने वाले तीन चयनित Fe L-एज XAS स्पेक्ट्रा के लिए लागू किया गया था, अर्थात् XAS-1, XAS-2 और XAS-3, जैसा कि चित्र 4b-d में दिखाया गया है।एलसीएफ फिटिंग के लिए, सभी मामलों में 10% Fe0 को इस तथ्य के कारण ध्यान में रखा गया था कि हमने सभी डेटा में एक छोटा सा किनारा देखा था, और इस तथ्य के कारण भी कि धातु लोहा स्टील का मुख्य घटक है। दरअसल, Fe (~6 nm)49 के लिए X-PEEM की परिवीक्षा गहराई अनुमानित ऑक्सीकरण परत की मोटाई (थोड़ा> 4 nm) से बड़ी है, जिससे निष्क्रियता परत के नीचे लौह मैट्रिक्स (Fe0) से संकेत का पता लगाने की अनुमति मिलती है। दरअसल, Fe (~6 nm)49 के लिए X-PEEM की परिवीक्षा गहराई अनुमानित ऑक्सीकरण परत की मोटाई (थोड़ा> 4 nm) से बड़ी है, जिससे निष्क्रियता परत के नीचे लौह मैट्रिक्स (Fe0) से संकेत का पता लगाने की अनुमति मिलती है। डेटशीट, пробная глубина я толщина слоя окисления (немного > 4 нм), что позволяет обнаружить сигнал от ж елезной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. दरअसल, Fe (~6 एनएम)49 के लिए जांच事实上,层下方的铁基体(Fe0)的信号。事实上 ，钝化层 下方 铁基体 （fe0） 的。 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号फ़ेसबुक, अंतिम दिन Fe (~ 6 मिनट) 49 दिन лагаемая толщина оксидного слоя (немного > 4 нм), что позволяет обнаруживать си гнал от железной матрицы (Fe0) ниже пассивирующего слоя. वास्तव में, X-PEEM द्वारा Fe (~6 nm) 49 का पता लगाने की गहराई ऑक्साइड परत की अपेक्षित मोटाई (थोड़ा> 4 nm) से अधिक है, जो पैसिवेशन परत के नीचे आयरन मैट्रिक्स (Fe0) से सिग्नल का पता लगाने की अनुमति देती है। .प्रेक्षित प्रायोगिक डेटा के लिए सर्वोत्तम संभव समाधान खोजने के लिए Fe2+ और Fe3+ के विभिन्न संयोजनों का प्रदर्शन किया गया।अंजीर पर.4बी Fe2+ और Fe3+ के संयोजन के लिए XAS-1 स्पेक्ट्रम दिखाता है, जहां Fe2+ और Fe3+ का अनुपात लगभग 45% समान था, जो Fe के मिश्रित ऑक्सीकरण राज्यों को दर्शाता है।जबकि XAS-2 स्पेक्ट्रम के लिए, Fe2+ और Fe3+ का प्रतिशत क्रमशः ~30% और 60% हो जाता है।Fe2+ ​​​Fe3+ से कम है।Fe2+ ​​से Fe3 का अनुपात, 1:2 के बराबर, इसका मतलब है कि Fe3O4 Fe आयनों के बीच समान अनुपात में बन सकता है।इसके अलावा, XAS-3 स्पेक्ट्रम के लिए, Fe2+ और Fe3+ का प्रतिशत ~10% और 80% हो जाता है, जो Fe2+ से Fe3+ के उच्च रूपांतरण को इंगित करता है।जैसा कि ऊपर बताया गया है, Fe3+ α-Fe2O3, γ-Fe2O3 या Fe3O4 से आ सकता है।Fe3+ के सबसे संभावित स्रोत को समझने के लिए, XAS-3 स्पेक्ट्रम को चित्र 4e में विभिन्न Fe3+ मानकों के साथ प्लॉट किया गया था, जो B शिखर पर विचार करते समय दोनों मानकों के साथ समानता दिखाता है।हालाँकि, कंधे की तीव्रता (A: Fe2+ से) और B/A तीव्रता अनुपात से संकेत मिलता है कि XAS-3 का स्पेक्ट्रम करीब है, लेकिन γ-Fe2O3 के स्पेक्ट्रम से मेल नहीं खाता है।थोक γ-Fe2O3 की तुलना में, A SDSS के Fe 2p XAS शिखर की तीव्रता थोड़ी अधिक है (चित्र 4e), जो Fe2+ की उच्च तीव्रता को इंगित करता है।यद्यपि XAS-3 का स्पेक्ट्रम γ-Fe2O3 के समान है, जहां Fe3+ ओह और Td पदों पर मौजूद है, विभिन्न वैलेंस राज्यों की पहचान और केवल L2,3 किनारे या L2/L3 तीव्रता अनुपात के साथ समन्वय चल रहे शोध का विषय बना हुआ है।अंतिम स्पेक्ट्रम41 को प्रभावित करने वाले विभिन्न कारकों की जटिलता के कारण चर्चा।
ऊपर वर्णित रुचि के चयनित क्षेत्रों की रासायनिक स्थिति में वर्णक्रमीय अंतर के अलावा, K-मीन्स क्लस्टरिंग विधि का उपयोग करके नमूना सतह पर प्राप्त सभी XAS स्पेक्ट्रा को वर्गीकृत करके प्रमुख तत्वों Cr और Fe की वैश्विक रासायनिक विविधता का भी आकलन किया गया था।सीआर एल एज प्रोफाइल अंजीर में दिखाए गए हॉट-वर्क्ड और कोल्ड-रोल्ड नमूनों में दो स्थानिक रूप से वितरित इष्टतम क्लस्टर बनाते हैं।5. यह स्पष्ट है कि कोई भी स्थानीय संरचनात्मक परिवर्तन समान नहीं माना जाता है, क्योंकि XAS Cr स्पेक्ट्रा के दो केन्द्रक तुलनीय हैं।दोनों समूहों की ये वर्णक्रमीय आकृतियाँ Cr2O342 के अनुरूप लगभग समान हैं, जिसका अर्थ है कि Cr2O3 परतें SDSS पर अपेक्षाकृत समान रूप से फैली हुई हैं।
सीआर एल के-मतलब किनारे क्षेत्र क्लस्टर, और बी संबंधित एक्सएएस सेंट्रोइड है।कोल्ड-रोल्ड एसडीएसएस की के-मीन्स एक्स-पीईईएम तुलना के परिणाम: के-मीन्स क्लस्टर्स के सी सीआर एल2.3 किनारे क्षेत्र और डी संबंधित एक्सएएस सेंट्रोइड्स।
अधिक जटिल FeL किनारे के मानचित्रों को चित्रित करने के लिए, क्रमशः चार और पांच अनुकूलित क्लस्टर और उनके संबंधित सेंट्रोइड (वर्णक्रमीय प्रोफाइल) का उपयोग हॉट-वर्क और कोल्ड-रोल्ड नमूनों के लिए किया गया था।इसलिए, Fe2+ और Fe3+ का प्रतिशत (%) चित्र 4 में दिखाए गए LCF को फिट करके प्राप्त किया जा सकता है।Fe0 के एक फ़ंक्शन के रूप में स्यूडोइलेक्ट्रोड क्षमता एप्स्यूडो का उपयोग सतह ऑक्साइड फिल्म की सूक्ष्म रासायनिक असमानता को प्रकट करने के लिए किया गया था।एप्स्यूडो का अनुमान मोटे तौर पर मिश्रण नियम से लगाया जाता है,
जहां \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) क्रमशः \(\rm{Fe} + 2e^ - \ से \rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), 0.440 और 0.036 V के बराबर है।कम क्षमता वाले क्षेत्रों में Fe3+ यौगिक की मात्रा अधिक होती है।थर्मल रूप से विकृत नमूनों में संभावित वितरण में लगभग 0.119 वी (छवि 6 ए, बी) के अधिकतम परिवर्तन के साथ एक स्तरित चरित्र होता है।यह संभावित वितरण सतह स्थलाकृति (छवि 6 ए) से निकटता से संबंधित है।अंतर्निहित लामिना इंटीरियर में कोई अन्य स्थिति-निर्भर परिवर्तन नहीं देखा गया (छवि 6 बी)।इसके विपरीत, कोल्ड-रोल्ड एसडीएसएस में Fe2+ और Fe3+ की विभिन्न सामग्रियों के साथ असमान ऑक्साइड के कनेक्शन के लिए, कोई छद्म क्षमता की गैर-समान प्रकृति का निरीक्षण कर सकता है (चित्र 6c, d)।Fe3+ ऑक्साइड और/या (ऑक्सी) हाइड्रॉक्साइड स्टील में जंग के मुख्य घटक हैं और ऑक्सीजन और पानी50 के लिए पारगम्य हैं।इस मामले में, Fe3+ से समृद्ध द्वीपों को स्थानीय रूप से वितरित माना जाता है और इन्हें संक्षारित क्षेत्र माना जा सकता है।साथ ही, संभावित क्षेत्र में ढाल, क्षमता के पूर्ण मूल्य के बजाय, सक्रिय संक्षारण साइटों के स्थानीयकरण के लिए एक संकेतक के रूप में उपयोग किया जा सकता है।कोल्ड रोल्ड SDSS की सतह पर Fe2+ और Fe3+ का यह असमान वितरण स्थानीय रसायन विज्ञान को बदल सकता है और ऑक्साइड फिल्म के टूटने और संक्षारण प्रतिक्रियाओं के दौरान अधिक व्यावहारिक सक्रिय सतह क्षेत्र प्रदान कर सकता है, जिससे अंतर्निहित धातु मैट्रिक्स को संक्षारण जारी रखने की अनुमति मिलती है, जिसके परिणामस्वरूप आंतरिक विविधता होती है।गुण और निष्क्रिय परत के सुरक्षात्मक गुणों को कम करते हैं।
के-मतलब क्लस्टर और हॉट-विकृत एक्स-पीईईएम एसी और कोल्ड-रोल्ड एसडीएसएस के डीएफ के एफई एल2.3 किनारे क्षेत्र में संबंधित एक्सएएस सेंट्रोइड।ए, डी के-मतलब क्लस्टर प्लॉट एक्स-पीईईएम छवियों पर मढ़ा हुआ है।गणना की गई स्यूडोइलेक्ट्रोड क्षमता (एप्स्यूडो) का उल्लेख K-मीन्स क्लस्टर प्लॉट के साथ किया गया है।एक्स-पीईईएम छवि की चमक, चित्र 2 में रंग की तरह, एक्स-रे अवशोषण तीव्रता के समानुपाती होती है।
अपेक्षाकृत समान सीआर लेकिन Fe की अलग-अलग रासायनिक अवस्था हॉट-वर्क्ड और कोल्ड-रोल्ड Ce-2507 में अलग-अलग ऑक्साइड फिल्म क्षति और संक्षारण पैटर्न की ओर ले जाती है।कोल्ड रोल्ड Ce-2507 की इस संपत्ति का अच्छी तरह से अध्ययन किया गया है।इस लगभग तटस्थ कार्य में परिवेशी वायु में Fe के ऑक्साइड और हाइड्रॉक्साइड के निर्माण के संबंध में, प्रतिक्रियाएँ इस प्रकार हैं:
उपरोक्त प्रतिक्रियाएं एक्स-पीईईएम विश्लेषण के आधार पर निम्नलिखित परिदृश्यों में होती हैं।Fe0 के अनुरूप एक छोटा कंधा अंतर्निहित धात्विक लोहे से जुड़ा होता है।पर्यावरण के साथ धात्विक Fe की प्रतिक्रिया के परिणामस्वरूप Fe(OH)2 परत (समीकरण (5)) का निर्माण होता है, जो Fe L-एज XAS में Fe2+ सिग्नल को बढ़ाता है।लंबे समय तक हवा में रहने से Fe(OH)252,53 के बाद Fe3O4 और/या Fe2O3 ऑक्साइड का निर्माण हो सकता है।Fe के दो स्थिर रूप, Fe3O4 और Fe2O3, Cr3+ समृद्ध सुरक्षात्मक परत में भी बन सकते हैं, जिनमें से Fe3O4 एक समान और चिपचिपी संरचना पसंद करता है।दोनों की उपस्थिति मिश्रित ऑक्सीकरण अवस्था (XAS-1 स्पेक्ट्रम) में परिणत होती है।XAS-2 स्पेक्ट्रम मुख्य रूप से Fe3O4 से मेल खाता है।जबकि कई स्थानों पर XAS-3 स्पेक्ट्रा के अवलोकन से γ-Fe2O3 में पूर्ण रूपांतरण का संकेत मिला।चूंकि प्रकट एक्स-रे की प्रवेश गहराई लगभग 50 एनएम है, निचली परत से संकेत के परिणामस्वरूप ए शिखर की तीव्रता अधिक होती है।
एक्सपीए स्पेक्ट्रम से पता चलता है कि ऑक्साइड फिल्म में Fe घटक में सीआर ऑक्साइड परत के साथ संयुक्त एक स्तरित संरचना होती है।संक्षारण के दौरान Cr2O3 की स्थानीय असमानता के कारण निष्क्रियता के संकेतों के विपरीत, इस कार्य में Cr2O3 की एक समान परत के बावजूद, इस मामले में कम संक्षारण प्रतिरोध देखा जाता है, विशेष रूप से कोल्ड-रोल्ड नमूनों के लिए।देखे गए व्यवहार को ऊपरी परत (Fe) में रासायनिक ऑक्सीकरण अवस्था की विविधता के रूप में समझा जा सकता है, जो संक्षारण प्रदर्शन को प्रभावित करता है।ऊपरी परत (आयरन ऑक्साइड) और निचली परत (क्रोमियम ऑक्साइड)52,53 की समान स्टोइकोमेट्री के कारण उनके बीच बेहतर संपर्क (आसंजन) होता है, जिससे जाली में धातु या ऑक्सीजन आयनों का धीमा परिवहन होता है, जिससे संक्षारण प्रतिरोध में वृद्धि होती है।इसलिए, एक सतत स्टोइकोमेट्रिक अनुपात, यानी Fe की एक ऑक्सीकरण अवस्था, अचानक स्टोइकोमेट्रिक परिवर्तनों के लिए बेहतर है।गर्मी से विकृत एसडीएसएस में अधिक समान सतह, सघन सुरक्षात्मक परत और बेहतर संक्षारण प्रतिरोध होता है।जबकि कोल्ड-रोल्ड एसडीएसएस के लिए, सुरक्षात्मक परत के नीचे Fe3+-समृद्ध द्वीपों की उपस्थिति सतह की अखंडता का उल्लंघन करती है और पास के सब्सट्रेट के साथ गैल्वेनिक क्षरण का कारण बनती है, जिससे आरपी (तालिका 1) में तेज गिरावट आती है।ईआईएस स्पेक्ट्रम और इसका संक्षारण प्रतिरोध कम हो गया है।यह देखा जा सकता है कि प्लास्टिक विरूपण के कारण Fe3+ समृद्ध द्वीपों का स्थानीय वितरण मुख्य रूप से संक्षारण प्रतिरोध को प्रभावित करता है, जो इस काम में एक सफलता है।इस प्रकार, यह अध्ययन प्लास्टिक विरूपण विधि द्वारा अध्ययन किए गए एसडीएसएस नमूनों के संक्षारण प्रतिरोध में कमी की स्पेक्ट्रोस्कोपिक सूक्ष्म छवियां प्रस्तुत करता है।
इसके अलावा, हालांकि दोहरे चरण वाले स्टील्स में दुर्लभ पृथ्वी मिश्रधातु बेहतर प्रदर्शन दिखाती है, स्पेक्ट्रोस्कोपिक माइक्रोस्कोपी के अनुसार संक्षारण व्यवहार के संदर्भ में व्यक्तिगत स्टील मैट्रिक्स के साथ इस योजक तत्व की बातचीत मायावी बनी हुई है।सीई संकेतों की उपस्थिति (एक्सएएस एम-किनारों के माध्यम से) केवल कोल्ड रोलिंग के दौरान कुछ स्थानों पर दिखाई देती है, लेकिन एसडीएसएस के गर्म विरूपण के दौरान गायब हो जाती है, जो सजातीय मिश्रधातु के बजाय स्टील मैट्रिक्स में सीई की स्थानीय वर्षा का संकेत देती है।हालांकि एसडीएसएस6,7 के यांत्रिक गुणों में उल्लेखनीय सुधार नहीं हुआ है, दुर्लभ पृथ्वी तत्वों की उपस्थिति समावेशन के आकार को कम कर देती है और माना जाता है कि यह प्रारंभिक क्षेत्र54 में गड्ढे बनने से रोकता है।
निष्कर्ष में, यह कार्य नैनोस्केल घटकों की रासायनिक सामग्री की मात्रा निर्धारित करके सेरियम के साथ संशोधित 2507 एसडीएसएस के क्षरण पर सतह की विविधता के प्रभाव का खुलासा करता है।हम इस सवाल का जवाब देते हैं कि क्यों स्टेनलेस स्टील एक सुरक्षात्मक ऑक्साइड परत के नीचे भी खराब हो जाता है, इसके माइक्रोस्ट्रक्चर, सतह रसायन विज्ञान और के-मीन्स क्लस्टरिंग का उपयोग करके सिग्नल प्रोसेसिंग की मात्रा निर्धारित करके।यह स्थापित किया गया है कि Fe3+ से समृद्ध द्वीप, मिश्रित Fe2+/Fe3+ की संपूर्ण विशेषता के साथ उनके अष्टफलकीय और टेट्राहेड्रल समन्वय सहित, कोल्ड-रोल्ड ऑक्साइड फिल्म SDSS की क्षति और क्षरण का स्रोत हैं।पर्याप्त स्टोइकोमेट्रिक Cr2O3 निष्क्रिय परत की उपस्थिति में भी Fe3+ के प्रभुत्व वाले नैनोइस्लैंड में खराब संक्षारण प्रतिरोध होता है।जंग पर नैनोस्केल रासायनिक विविधता के प्रभाव को निर्धारित करने में पद्धतिगत प्रगति के अलावा, चल रहे काम से स्टील निर्माण के दौरान स्टेनलेस स्टील्स के संक्षारण प्रतिरोध में सुधार के लिए इंजीनियरिंग प्रक्रियाओं को प्रेरित करने की उम्मीद है।
इस अध्ययन में उपयोग किए गए Ce-2507 SDSS पिंड को तैयार करने के लिए, शुद्ध लोहे की ट्यूब के साथ सील किए गए Fe-Ce मास्टर मिश्र धातु सहित एक मिश्रित संरचना को पिघला हुआ स्टील बनाने के लिए 150 किलोग्राम मध्यम आवृत्ति प्रेरण भट्टी में पिघलाया गया और एक सांचे में डाला गया।मापी गई रासायनिक संरचना (wt%) को अनुपूरक तालिका 2 में सूचीबद्ध किया गया है। सिल्लियों को पहले ब्लॉकों में गर्म किया जाता है।फिर इसे ठोस घोल की अवस्था में स्टील प्राप्त करने के लिए 60 मिनट के लिए 1050 डिग्री सेल्सियस पर एनील्ड किया गया, और फिर कमरे के तापमान पर पानी में बुझाया गया।चरणों, अनाज के आकार और आकृति विज्ञान का अध्ययन करने के लिए टीईएम और डीओई का उपयोग करके अध्ययन किए गए नमूनों का विस्तार से अध्ययन किया गया।नमूनों और उत्पादन प्रक्रिया के बारे में अधिक विस्तृत जानकारी अन्य स्रोतों6,7 में पाई जा सकती है।
गर्म संपीड़न के लिए बेलनाकार नमूने (φ10 मिमी × 15 मिमी) संसाधित किए गए ताकि सिलेंडर की धुरी ब्लॉक की विरूपण दिशा के समानांतर हो।0.01-10 एस-1 की सीमा में निरंतर तनाव दर पर ग्लीबल-3800 थर्मल सिम्युलेटर का उपयोग करके 1000-1150 डिग्री सेल्सियस की सीमा में विभिन्न तापमानों पर उच्च तापमान संपीड़न किया गया था।विरूपण से पहले, तापमान प्रवणता को खत्म करने के लिए नमूनों को चयनित तापमान पर 2 मिनट के लिए 10 डिग्री सेल्सियस s-1 की दर पर गर्म किया गया था।तापमान एकरूपता प्राप्त करने के बाद, नमूना 0.7 के वास्तविक तनाव मान में विकृत हो गया था।विरूपण के बाद, विकृत संरचना को संरक्षित करने के लिए नमूनों को तुरंत पानी से बुझाया गया।फिर कठोर नमूने को संपीड़न दिशा के समानांतर काटा जाता है।इस विशेष अध्ययन के लिए, हमने 1050°C, 10 s-1 की गर्म तनाव स्थिति वाला एक नमूना चुना क्योंकि देखी गई सूक्ष्म कठोरता अन्य नमूनों7 की तुलना में अधिक थी।
Ce-2507 ठोस समाधान के विशाल (80 × 10 × 17 मिमी 3) नमूनों का उपयोग LG-300 तीन-चरण अतुल्यकालिक दो-रोल मिल में अन्य सभी विरूपण स्तरों के बीच सर्वोत्तम यांत्रिक गुणों के साथ किया गया था।प्रत्येक पथ के लिए तनाव दर और मोटाई में कमी क्रमशः 0.2 m·s-1 और 5% है।
एक ऑटोलैब PGSTAT128N इलेक्ट्रोकेमिकल वर्कस्टेशन का उपयोग एसडीएसएस इलेक्ट्रोकेमिकल माप के लिए किया गया था, जिसे कोल्ड रोलिंग के बाद मोटाई में 90% की कमी (1.0 समतुल्य वास्तविक तनाव) और 10 एस -1 के लिए 1050 डिग्री सेल्सियस पर 0.7 के वास्तविक तनाव के लिए गर्म दबाने के बाद किया गया था।वर्कस्टेशन में एक तीन-इलेक्ट्रोड सेल होता है जिसमें संदर्भ इलेक्ट्रोड के रूप में एक संतृप्त कैलोमेल इलेक्ट्रोड, एक ग्रेफाइट काउंटर इलेक्ट्रोड और कार्यशील इलेक्ट्रोड के रूप में एक एसडीएसएस नमूना होता है।नमूनों को 11.3 मिमी व्यास वाले सिलेंडरों में काटा गया था, जिसके किनारों पर तांबे के तारों को मिलाया गया था।फिर नमूनों को एपॉक्सी के साथ तय किया गया, जिससे काम करने वाले इलेक्ट्रोड (बेलनाकार नमूने के नीचे की तरफ) के रूप में 1 सेमी2 का एक खुला क्षेत्र छोड़ दिया गया।दरार से बचने के लिए एपॉक्सी को ठीक करने और बाद में सैंडिंग और पॉलिशिंग के दौरान सावधान रहें।काम करने वाली सतहों को 1 माइक्रोन के कण आकार के साथ डायमंड पॉलिशिंग सस्पेंशन के साथ पीसकर पॉलिश किया गया, आसुत जल और इथेनॉल से धोया गया और ठंडी हवा में सुखाया गया।इलेक्ट्रोकेमिकल माप से पहले, पॉलिश किए गए नमूनों को प्राकृतिक ऑक्साइड फिल्म बनाने के लिए कई दिनों तक हवा में रखा गया था।एएसटीएम सिफारिशों के अनुसार एचसीएल के साथ पीएच = 1.0 ± 0.01 पर स्थिर FeCl3 (6.0 wt%) का एक जलीय घोल, स्टेनलेस स्टील55 के संक्षारण को तेज करने के लिए उपयोग किया जाता है क्योंकि यह मजबूत ऑक्सीकरण क्षमता और कम पीएच पर्यावरण मानकों G48 और A923 के साथ क्लोराइड आयनों की उपस्थिति में संक्षारक होता है।कोई भी माप लेने से पहले स्थिर अवस्था तक पहुंचने के लिए नमूने को 1 घंटे के लिए परीक्षण समाधान में डुबोएं।ठोस-समाधान, गर्म-निर्मित और ठंडे-लुढ़काए गए नमूनों के लिए, प्रतिबाधा माप क्रमशः 0.39, 0.33 और 0.25 वी के खुले सर्किट क्षमता (ओपीसी) पर, 5 एमवी के आयाम के साथ 1 105 से 0.1 हर्ट्ज तक आवृत्ति रेंज में किए गए थे।डेटा प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सुनिश्चित करने के लिए सभी रासायनिक परीक्षणों को समान परिस्थितियों में कम से कम 3 बार दोहराया गया।
एचई-एसएक्सआरडी माप के लिए, 1 × 1 × 1.5 मिमी 3 मापने वाले आयताकार डुप्लेक्स स्टील ब्लॉक को सीएलएस, कनाडा56 में ब्रॉकहाउस उच्च-ऊर्जा विगलर ​​की बीम चरण संरचना को मापने के लिए मापा गया था।डेटा संग्रह कमरे के तापमान पर डेबी-शेरर ज्यामिति या ट्रांसमिशन ज्यामिति में किया गया था।LaB6 अंशशोधक के साथ कैलिब्रेटेड एक्स-रे तरंग दैर्ध्य 0.212561 Å है, जो 58 keV से मेल खाती है, जो आमतौर पर प्रयोगशाला एक्स-रे स्रोत के रूप में उपयोग किए जाने वाले Cu Kα (8 keV) की तुलना में बहुत अधिक है।नमूना डिटेक्टर से 740 मिमी की दूरी पर स्थित था।प्रत्येक नमूने का पता लगाने की मात्रा 0.2 × 0.3 × 1.5 मिमी 3 है, जो बीम आकार और नमूना मोटाई द्वारा निर्धारित की जाती है।सभी डेटा को पर्किन एल्मर एरिया डिटेक्टर, फ्लैट पैनल एक्स-रे डिटेक्टर, 200 माइक्रोन पिक्सल, 40×40 सेमी2 का उपयोग करके 0.3 एस और 120 फ्रेम के एक्सपोज़र समय का उपयोग करके एकत्र किया गया था।
दो चयनित मॉडल प्रणालियों के एक्स-पीईईएम माप मैक्स IV प्रयोगशाला (लुंड, स्वीडन) में बीमलाइन मैक्सपीम पीईईएम एंड स्टेशन पर किए गए थे।नमूने उसी तरह तैयार किए गए जैसे इलेक्ट्रोकेमिकल माप के लिए।तैयार किए गए नमूनों को कई दिनों तक हवा में रखा गया और सिंक्रोट्रॉन फोटॉन के साथ विकिरणित होने से पहले एक अल्ट्राहाई वैक्यूम कक्ष में विघटित किया गया।बीम लाइन का ऊर्जा रिज़ॉल्यूशन उत्तेजना क्षेत्र में आयन उपज स्पेक्ट्रम को N 1 s से 1\(\pi _g^ \ast\) के पास hv = 401 eV के पास N2 में E3/2, 57 पर फोटॉन ऊर्जा की निर्भरता के साथ मापकर प्राप्त किया गया था। सन्निकटन स्पेक्ट्रा ने मापी गई ऊर्जा सीमा में लगभग 0.3 eV की ΔE (वर्णक्रमीय रेखा की चौड़ाई) दी। इसलिए, Fe 2p L2,3 किनारे, Cr 2p L2,3 किनारे, Ni 2p L2,3 किनारे, और Ce M4,5 के लिए Si 1200-लाइन mm−1 झंझरी के साथ एक संशोधित SX-700 मोनोक्रोमेटर का उपयोग करके बीमलाइन ऊर्जा रिज़ॉल्यूशन E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 और फ्लक्स ≈1012 ph/s होने का अनुमान लगाया गया था। धार. इसलिए, Fe 2p L2.3 किनारे, Cr 2p L2.3 किनारे, Ni 2p L2.3 किनारे, और Ce M4.5 के लिए Si 1200-लाइन mm−1 झंझरी के साथ एक संशोधित SX-700 मोनोक्रोमेटर का उपयोग करके बीमलाइन ऊर्जा रिज़ॉल्यूशन E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 और फ्लक्स ≈1012 ph/s होने का अनुमान लगाया गया था। धार. इस लेख को पढ़ें, एक वर्ष से अधिक समय तक खरीदारी करें E/ ∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и поток ≈1012 ф/с при использовании модифицированного монох роматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка Cr 2p L2,3, кромка Ni 2p L2,3 और кромка Ce M4,5. इस प्रकार, बीम चैनल के ऊर्जा रिज़ॉल्यूशन का अनुमान E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 और फ्लक्स ≈1012 f/s के रूप में संशोधित SX-700 मोनोक्रोमेटर का उपयोग करके Fe किनारे 2p L2,3, Cr किनारे 2p L2.3, Ni किनारे 2p L2.3, और Ce किनारे M4.5 के लिए 1200 लाइनों/मिमी की Si झंझरी के साथ लगाया गया था।औसत मूल्य, अधिकतम गति सीमा E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 अधिकतम शक्ति≈1012 ph/s, गति सीमा 1200 मिमी-1 SX-700 का उपयोग Fe 2p L2,3 के लिए, Cr 2p L2,3 के लिए, Ni 2p L2,3 के लिए और Ce M4,5 के लिए करने के लिए किया जाता है।औसत मूल्य ， ≈ ≈ 1012 PH/S ， ≈ ≈ ≈ 120 ℃ 0 मिमी-1, एसएक्स-700, एनआई 2पी, एल2.3, सीआर, 2पी एल2.3, एनआई 2पी एल2.3, सी ई M4.5 उत्तर.इस प्रकार, 1200 लाइन सी ग्रेटिंग के साथ संशोधित एसएक्स-700 मोनोक्रोमेटर का उपयोग करते समय।3, सीआर एज 2पी एल2.3, नी एज 2पी एल2.3 और सीई एज एम4.5।फोटॉन ऊर्जा को 0.2 eV चरणों में स्कैन करें।प्रत्येक ऊर्जा पर, PEEM छवियों को 2 x 2 बिन के साथ TVIPS F-216 फाइबर-युग्मित CMOS डिटेक्टर का उपयोग करके रिकॉर्ड किया गया था, जो 20 माइक्रोन दृश्य क्षेत्र में 1024 × 1024 पिक्सेल का रिज़ॉल्यूशन प्रदान करता है।छवियों का एक्सपोज़र समय 0.2 सेकंड था, औसतन 16 फ़्रेम।फोटोइलेक्ट्रॉन छवि ऊर्जा को इस तरह चुना जाता है कि अधिकतम माध्यमिक इलेक्ट्रॉन संकेत प्रदान किया जा सके।सभी माप एक रैखिक ध्रुवीकृत फोटॉन बीम का उपयोग करके सामान्य घटना पर किए गए थे।माप के बारे में अधिक जानकारी पिछले अध्ययन में पाई जा सकती है।कुल इलेक्ट्रॉन उपज (TEY) डिटेक्शन मोड और X-PEEM49 में इसके अनुप्रयोग का अध्ययन करने के बाद, इस विधि की परीक्षण गहराई सीआर सिग्नल के लिए लगभग 4-5 एनएम और Fe के लिए लगभग 6 एनएम होने का अनुमान है।सीआर की गहराई ऑक्साइड फिल्म की मोटाई (~4 एनएम)60,61 के बहुत करीब है जबकि Fe की गहराई मोटाई से बड़ी है।Fe L के किनारे पर एकत्रित XRD आयरन ऑक्साइड के XRD और मैट्रिक्स से Fe0 का मिश्रण है।पहले मामले में, उत्सर्जित इलेक्ट्रॉनों की तीव्रता TEY में योगदान करने वाले सभी संभावित प्रकार के इलेक्ट्रॉनों से आती है।हालाँकि, शुद्ध लौह सिग्नल के लिए इलेक्ट्रॉनों को ऑक्साइड परत से सतह तक गुजरने और विश्लेषक द्वारा एकत्र किए जाने के लिए उच्च गतिज ऊर्जा की आवश्यकता होती है।इस मामले में, Fe0 सिग्नल मुख्य रूप से LVV ऑगर इलेक्ट्रॉनों के साथ-साथ उनके द्वारा उत्सर्जित माध्यमिक इलेक्ट्रॉनों के कारण होता है।इसके अलावा, इन इलेक्ट्रॉनों द्वारा योगदान की गई TEY तीव्रता इलेक्ट्रॉन पलायन पथ के दौरान कम हो जाती है, जिससे आयरन XAS मानचित्र में Fe0 वर्णक्रमीय प्रतिक्रिया कम हो जाती है।
डेटा माइनिंग को डेटा क्यूब (एक्स-पीईईएम डेटा) में एकीकृत करना बहुआयामी दृष्टिकोण में प्रासंगिक जानकारी (रासायनिक या भौतिक गुण) निकालने में एक महत्वपूर्ण कदम है।के-मीन्स क्लस्टरिंग का व्यापक रूप से कई क्षेत्रों में उपयोग किया जाता है, जिसमें मशीन विज़न, इमेज प्रोसेसिंग, अनसुपरवाइज्ड पैटर्न रिकग्निशन, आर्टिफिशियल इंटेलिजेंस और क्लासिफ़िकेटरी विश्लेषण शामिल हैं।उदाहरण के लिए, K-मीन्स क्लस्टरिंग ने हाइपरस्पेक्ट्रल इमेज डेटा को क्लस्टर करने में अच्छा प्रदर्शन किया है।सिद्धांत रूप में, मल्टी-फ़ीचर डेटा के लिए, के-मीन्स एल्गोरिदम उन्हें उनकी विशेषताओं (फोटॉन ऊर्जा गुणों) के बारे में जानकारी के आधार पर आसानी से समूहित कर सकता है।के-मीन्स क्लस्टरिंग डेटा को के गैर-अतिव्यापी समूहों (क्लस्टर) में विभाजित करने के लिए एक पुनरावृत्त एल्गोरिदम है, जहां प्रत्येक पिक्सेल स्टील माइक्रोस्ट्रक्चरल संरचना में रासायनिक अमानवीयता के स्थानिक वितरण के आधार पर एक विशिष्ट क्लस्टर से संबंधित होता है।के-मीन्स एल्गोरिदम में दो चरण शामिल हैं: पहले चरण में, के सेंट्रोइड्स की गणना की जाती है, और दूसरे चरण में, प्रत्येक बिंदु को पड़ोसी सेंट्रोइड्स के साथ एक क्लस्टर सौंपा जाता है।किसी क्लस्टर के गुरुत्वाकर्षण के केंद्र को उस क्लस्टर के डेटा बिंदुओं (XAS स्पेक्ट्रम) के अंकगणितीय माध्य के रूप में परिभाषित किया गया है।पड़ोसी केन्द्रक को यूक्लिडियन दूरी के रूप में परिभाषित करने के लिए विभिन्न दूरियाँ हैं।पीएक्स, वाई (जहां एक्स और वाई पिक्सल में रिज़ॉल्यूशन हैं) की इनपुट छवि के लिए, सीके क्लस्टर के गुरुत्वाकर्षण का केंद्र है;इस छवि को K-मीन्स63 का उपयोग करके K समूहों में खंडित (क्लस्टर) किया जा सकता है।K-मीन्स क्लस्टरिंग एल्गोरिथम के अंतिम चरण हैं:
चरण 2. वर्तमान सेंट्रोइड के अनुसार सभी पिक्सेल की सदस्यता की गणना करें।उदाहरण के लिए, इसकी गणना केंद्र और प्रत्येक पिक्सेल के बीच यूक्लिडियन दूरी d से की जाती है:
चरण 3 प्रत्येक पिक्सेल को निकटतम सेंट्रोइड पर असाइन करें।फिर K केन्द्रक स्थितियों की पुनर्गणना निम्नानुसार करें:
चरण 4. प्रक्रिया (समीकरण (7) और (8)) को तब तक दोहराएँ जब तक कि केन्द्रक अभिसरण न हो जाएँ।अंतिम क्लस्टरिंग गुणवत्ता परिणाम प्रारंभिक सेंट्रोइड के सर्वोत्तम विकल्प के साथ दृढ़ता से सहसंबद्ध हैं।स्टील छवियों की PEEM डेटा संरचना के लिए, आमतौर पर X (x × y × λ) 3D सरणी डेटा का एक घन है, जबकि x और y अक्ष स्थानिक जानकारी (पिक्सेल रिज़ॉल्यूशन) का प्रतिनिधित्व करते हैं और λ अक्ष एक फोटॉन से मेल खाता है।ऊर्जा वर्णक्रमीय चित्र.के-मीन्स एल्गोरिदम का उपयोग एक्स-पीईईएम डेटा में रुचि के क्षेत्रों का पता लगाने के लिए उनकी वर्णक्रमीय विशेषताओं के अनुसार पिक्सल (क्लस्टर या उप-ब्लॉक) को अलग करके और प्रत्येक विश्लेषण के लिए सर्वोत्तम सेंट्रोइड (एक्सएएस स्पेक्ट्रल प्रोफाइल) निकालकर किया जाता है।झुंड)।इसका उपयोग स्थानिक वितरण, स्थानीय वर्णक्रमीय परिवर्तन, ऑक्सीकरण व्यवहार और रासायनिक अवस्थाओं का अध्ययन करने के लिए किया जाता है।उदाहरण के लिए, के-मीन्स क्लस्टरिंग एल्गोरिदम का उपयोग हॉट-वर्क्ड और कोल्ड-रोल्ड एक्स-पीईईएम में Fe एल-एज और सीआर एल-एज क्षेत्रों के लिए किया गया था।इष्टतम क्लस्टर और सेंट्रोइड खोजने के लिए विभिन्न संख्या में K क्लस्टर (माइक्रोस्ट्रक्चर के क्षेत्र) का परीक्षण किया गया।जब ये नंबर प्रदर्शित होते हैं, तो पिक्सल को संबंधित क्लस्टर सेंट्रोइड्स को पुन: असाइन किया जाता है।प्रत्येक रंग वितरण क्लस्टर के केंद्र से मेल खाता है, जो रासायनिक या भौतिक वस्तुओं की स्थानिक व्यवस्था को दर्शाता है।निकाले गए केन्द्रक शुद्ध स्पेक्ट्रा के रैखिक संयोजन हैं।
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सीउरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. वेल्डेड डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील की फ्रैक्चर कठोरता। सीउरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. वेल्डेड डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील की फ्रैक्चर कठोरता। सीउरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей стали. सीउरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. वेल्डेड डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील की फ्रैक्चर कठोरता। सीउरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. को एक पेशेवर के रूप में जाना जाता है। सीउरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. को एक पेशेवर के रूप में जाना जाता है। सीउरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. सीउरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. वेल्डेड डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील्स की फ्रैक्चर कठोरता।ब्रिटानिया.आंशिक हिस्सा।छाल।73, 377-390 (2006)।
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