Nature.comን ስለጎበኙ እናመሰግናለን። የሚጠቀሙበት የአሳሽ ስሪት የተወሰነ የCSS ድጋፍ አለው። ለተሻለ ተሞክሮ፣ የዘመነ አሳሽ እንዲጠቀሙ እንመክራለን (ወይም በኢንተርኔት ኤክስፕሎረር ውስጥ የተኳኋኝነት ሁነታን እንዲያሰናክሉ)። ይህ በእንዲህ እንዳለ፣ ቀጣይነት ያለው ድጋፍ ለማረጋገጥ፣ ጣቢያውን ያለ ቅጦች እና ጃቫስክሪፕት እናቀርባለን።
በስፋት ጥቅም ላይ የዋለው አይዝጌ ብረት እና የተሰሩት ስሪቶች ክሮሚየም ኦክሳይድን ባካተተው የፓሲቭሽን ንብርብር ምክንያት በአካባቢ ሁኔታዎች ውስጥ ለዝገት መቋቋም የሚችሉ ናቸው። የአረብ ብረት ዝገት እና መሸርሸር በባህላዊ መልኩ ከእነዚህ ንብርብሮች መጥፋት ጋር የተያያዘ ነው፣ ነገር ግን በአጉሊ መነጽር ደረጃ ላይ አልፎ አልፎ ነው፣ ይህም እንደ ወለል ኢ-ሆሞሜትሪክ አመጣጥ ላይ የተመሠረተ ነው። በዚህ ሥራ፣ በስፔክትሮስኮፒክ ማይክሮስኮፒ እና በኬሞሜትሪክ ትንተና የተገኘው የናኖስካሌ ወለል ኬሚካላዊ ልዩነት በድንገት በሞቃት የመበስበስ ባህሪው ወቅት የቀዘቀዘ ጥቅልል ​​ሴሪየም የተሻሻለ ሱፐር ዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት 2507 (SDSS) መበስበስ እና ዝገት ይቆጣጠራል። በሌላ በኩል። የኤክስሬይ ፎቶኤሌክትሮን ማይክሮስኮፒ የተፈጥሮ Cr2O3 ንብርብር በአንጻራዊ ሁኔታ ተመሳሳይ ሽፋን ቢያሳይም፣ ቀዝቃዛ ጥቅልል ​​SDSS በFe3+ የበለፀጉ ናኖአይላንድስ በFe3/Cr ኦክሳይድ ንብርብር ላይ በአካባቢያዊ ስርጭት ምክንያት ደካማ የፓሲቭሽን ውጤቶችን አሳይቷል። በአቶሚክ ደረጃ ያለው ይህ እውቀት ስለ አይዝጌ ብረት ዝገት ጥልቅ ግንዛቤ ይሰጣል እና ተመሳሳይ ከፍተኛ-ቅይጥ ብረቶች ዝገትን ለመዋጋት ይረዳል ተብሎ ይጠበቃል።
ከማይዝግ ብረት ፈጠራ ጀምሮ የፌሮክሮሚየም ቅይጥ የዝገት መቋቋም ለክሮሚየም ተሰጥቷል፣ ይህም በአብዛኛዎቹ አካባቢዎች ውስጥ ፓስሲቫቲቭ ባህሪን የሚያሳይ ጠንካራ ኦክሳይድ/ኦክሲሃይድሮክሳይድ ይፈጥራል። ከተለመዱት (ኦስቲኒቲክ እና ፌሪቲክ) አይዝጌ ብረት ጋር ሲነጻጸር፣ የተሻለ የዝገት መቋቋም ያላቸው ሱፐር ዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት (SDSS) የላቀ የሜካኒካል ባህሪያት አሏቸው1,2,3. የሜካኒካል ጥንካሬ መጨመር ቀላል እና የበለጠ የታመቁ ዲዛይኖችን ያስችላል። በተቃራኒው፣ ኢኮኖሚያዊ SDSS ለፒቲንግ እና ለክንድ ዝገት ከፍተኛ የመቋቋም ችሎታ ስላለው ረዘም ያለ የአገልግሎት ዘመን እና በብክለት ቁጥጥር፣ በኬሚካል ኮንቴይነሮች እና በባህር ዳርቻ ዘይት እና ጋዝ ኢንዱስትሪ ውስጥ ሰፋ ያለ አተገባበር ያስከትላል4። ሆኖም፣ ጠባብ የሙቀት ሕክምና የሙቀት መጠኖች እና ደካማ ቅርፅ ሰፊውን ተግባራዊ አተገባበር ያደናቅፋል። ስለዚህ፣ SDSS ከላይ የተጠቀሱትን ባህሪያት ለማሻሻል ተሻሽሏል። ለምሳሌ፣ የCe ማሻሻያ እና ከፍተኛ የN 6፣ 7፣ 8 ጭማሪዎች በ2507 SDSS (Ce-2507) ተተግብረዋል። ተስማሚ የሆነ የ0.08 wt.% ብርቅዬ የምድር ንጥረ ነገር (Ce) ክምችት በDSS ሜካኒካዊ ባህሪያት ላይ ጠቃሚ ተጽእኖ አለው፣ ምክንያቱም የእህል ማሻሻያ እና የእህል ወሰን ጥንካሬን ያሻሽላል። የመበስበስ እና የዝገት መቋቋም፣ የመሸከም ጥንካሬ እና የምርት ጥንካሬ እና የሞቀ የስራ አቅምም ተሻሽሏል9። ከፍተኛ መጠን ያለው ናይትሮጅን ውድ የኒኬል ይዘትን ሊተካ ይችላል፣ ይህም SDSS የበለጠ ወጪ ቆጣቢ ያደርገዋል10።
በቅርቡ፣ SDSS በተለያዩ የሙቀት መጠኖች (ዝቅተኛ የሙቀት መጠን፣ ቀዝቃዛና ሙቅ) በፕላስቲክ ተበላሽቶ እጅግ በጣም ጥሩ የሜካኒካል ባህሪያትን ለማሳካት ተችሏል6,7,8። ሆኖም፣ የ SDSS እጅግ በጣም ጥሩ የዝገት መቋቋም የሚከሰተው በላዩ ላይ ቀጭን የኦክሳይድ ፊልም በመኖሩ ነው፣ ይህም በተለያዩ የእህል ወሰኖች፣ ያልተፈለጉ ዝቃጮች እና የተለያዩ ምላሾች ባሉባቸው በርካታ ምክንያቶች ተጽዕኖ ያሳድራል። የተለያዩ የኦስቲኒቲክ እና የፌሪቲክ ደረጃዎች ውስጣዊ ኢ-ሆሞጎኔ ማይክሮ መዋቅር ተበላሽቷል 7። ስለዚህ፣ በኤሌክትሮኒክ መዋቅር ደረጃ ላይ ያሉ እንደዚህ ያሉ ፊልሞች የማይክሮዶሜይን ባህሪያትን ማጥናት የ SDSS ዝገትን ለመረዳት ወሳኝ ጠቀሜታ ያለው ሲሆን ውስብስብ የሙከራ ቴክኒኮችን ይፈልጋል። እስካሁን ድረስ፣ እንደ Auger electron spectroscopy11 እና X-ray photoelectron spectroscopy12,13,14,15 ያሉ የገጽታ ስሜታዊ ዘዴዎች እንዲሁም ጠንካራ የኤክስሬይ ፎቶelectron photoelectron ስርዓት በናኖስኬል ላይ በተለያዩ የጠፈር ቦታዎች ላይ ተመሳሳይ ንጥረ ነገር የኬሚካል ሁኔታዎችን ይለያሉ፣ ነገር ግን ብዙ ጊዜ አይለያዩም። በርካታ የቅርብ ጊዜ ጥናቶች የክሮሚየም አካባቢያዊ ኦክሳይድን ከ17 ኦስቲንቲክ አይዝጌ ብረቶች፣ 18 ማርቴንሲቲክ አይዝጌ ብረቶች እና SDSS 19፣ 20 ከሚታየው የዝገት ባህሪ ጋር አያይዘውታል። ሆኖም፣ እነዚህ ጥናቶች በዋናነት በCr heterogeneity (ለምሳሌ፣ Cr3+ oxidation state) በዝገት መቋቋም ላይ ባለው ተጽእኖ ላይ ያተኮሩ ናቸው። በንጥረ ነገሮች የኦክሳይድ ሁኔታዎች ውስጥ ያለው የጎን ልዩነት እንደ ብረት ኦክሳይድ ባሉ ተመሳሳይ ንጥረ ነገሮች ባላቸው የተለያዩ ውህዶች ሊከሰት ይችላል። እነዚህ ውህዶች እርስ በእርስ በቅርበት የተጠጋጋ ቴርሞሜካኒካል የተሰራ ትንሽ መጠን ይወርሳሉ፣ ነገር ግን በአቀማመጥ እና በኦክሳይድ ሁኔታ16,21 ይለያያሉ። ስለዚህ፣ የኦክሳይድ ፊልሞችን መጥፋት እና ከዚያም ፒቲንግ መግለጥ በአጉሊ መነጽር ደረጃ የገጽታ አለመመጣጠንን መረዳት ይጠይቃል። እነዚህ መስፈርቶች ቢኖሩም፣ እንደ የጎን ኦክሲዴሽን ሄትሮጅኔሽን፣ በተለይም በናኖ/አቶሚክ ሚዛን ላይ ያለው ብረት፣ ያሉ የቁጥር ግምገማዎች አሁንም እጥረት አለባቸው እና ለዝገት መቋቋም ያላቸው ጠቀሜታ እስካሁን አልተመረመረም። እስከ ቅርብ ጊዜ ድረስ፣ እንደ Fe እና Ca ያሉ የተለያዩ ንጥረ ነገሮች የኬሚካል ሁኔታ በብረት ናሙናዎች ላይ በናኖስካሌክ ሲንክሮትሮን የጨረር ተቋማት ውስጥ ለስላሳ የኤክስሬይ ፎቶኤሌክትሮን ማይክሮስኮፒ (X-PEEM) በመጠቀም በቁጥር ተገልጿል። ከኬሚካል ስሜታዊ ከሆኑ የኤክስሬይ መምጠጥ ስፔክትሮስኮፒ (XAS) ቴክኒኮች ጋር በመጣመር፣ X-PEEM ከፍተኛ የቦታ እና የስፔክትራል ጥራት ያለው XAS መለኪያን ያስችላል፣ ይህም ስለ ኤለመንቱ ስብጥር እና ኬሚካላዊ ሁኔታው ​​የኬሚካል መረጃ እስከ ናኖሜትር ሚዛን 23 ድረስ በቦታ ጥራት ይሰጣል። ይህ የመነሻ ቦታ ስፔክትሮስኮፒክ ምልከታ በአጉሊ መነጽር የአካባቢውን የኬሚካል ሙከራዎች ያመቻቻል እና ቀደም ሲል ያልተመረመሩ የኬሚካል ለውጦችን በFe ንብርብር ላይ በቦታ ማሳየት ይችላል።
ይህ ጥናት የPEEMን ጥቅሞች በናኖስኬል ላይ የኬሚካል ልዩነቶችን በመለየት ረገድ ያሰፋዋል እና የCe-2507ን የዝገት ባህሪ ለመረዳት አስተዋይ የሆነ የአቶሚክ ደረጃ የገጽታ ትንተና ዘዴ ያቀርባል። የተሳተፉትን ንጥረ ነገሮች ዓለም አቀፍ የኬሚካል ስብጥር (ልዩነት) ለመሳል የK-means ክላስተር ኬሞሜትሪክ ዳታ24ን ይጠቀማል፣ የኬሚካል ሁኔታዎቻቸው በስታቲስቲክስ ውክልና ቀርበዋል። በክሮሚየም ኦክሳይድ ፊልም ብልሽት ምክንያት ከሚመጣው ባህላዊ ዝገት በተለየ፣ የአሁኑ ደካማ የመተማመን ስሜት እና ደካማ የዝገት መቋቋም የሚከሰቱት በFe/Cr ኦክሳይድ ንብርብር አቅራቢያ ባሉ አካባቢያዊ Fe3+ የበለፀጉ ናኖአይስላሞች ነው፣ ይህም በመከላከያ ኦክሳይድ ጥቃት ሊሆን ይችላል። ፊልም በቦታው ይፈጥራል እና ዝገትን ያስከትላል።
የተበላሸ SDSS 2507 የዝገት ባህሪ ለመጀመሪያ ጊዜ የተገመገመው በኤሌክትሮኬሚካል መለኪያዎች ነው። በምስል 1 ላይ በክፍል ሙቀት ውስጥ በአሲድማ (pH = 1) የFeCl3 የውሃ መፍትሄዎች ውስጥ ለተመረጡ ናሙናዎች የኒኪስት እና የቦድ ኩርባዎችን ያሳያል። የተመረጠው ኤሌክትሮላይት እንደ ጠንካራ የኦክሳይድ ወኪል ሆኖ ያገለግላል፣ ይህም የፓሲቭሽን ፊልም የመበላሸት ዝንባሌን ያሳያል። ቁሱ የተረጋጋ የክፍል ሙቀት ፒቲንግ ባያደርግም፣ እነዚህ ትንታኔዎች ሊከሰቱ ስለሚችሉ የውድቀት ክስተቶች እና ድህረ-ዝገት ሂደቶች ግንዛቤ ሰጥተዋል። ተመጣጣኝ ዑደት (ምስል 1d) ኤሌክትሮኬሚካል ኢምፔዳንስ ስፔክትሮስኮፒ (EIS) ስፔክትራን ለመግጠም ጥቅም ላይ ውሏል፣ እና ተጓዳኝ የመገጣጠሚያ ውጤቶች በሰንጠረዥ 1 ውስጥ ይታያሉ። መፍትሄውን ሲፈተሽ ያልተሟሉ ግማሽ ክቦች ታዩ፣ ተጓዳኝ የተጨመቁ ግማሽ ክቦች ደግሞ ቀዝቃዛ ተሽከረከሩ (ምስል 1ለ)። በEIS ስፔክትረም ውስጥ፣ የግማሽ ክብ ራዲየስ እንደ ፖላራይዜሽን መቋቋም (Rp)25,26 ተደርጎ ሊወሰድ ይችላል። በሰንጠረዥ 1 ውስጥ ያለው የመፍትሄው SDSS Rp 135 kΩ cm-2 አካባቢ ነው፣ ነገር ግን ለሞቅ እና ለቅዝቃዜ የተጠቀለለ SDSS በቅደም ተከተል 34.7 እና 2.1 kΩ cm–2 በጣም ዝቅተኛ እሴቶችን ማየት እንችላለን። ይህ በ Rp ላይ ያለው ጉልህ ቅነሳ በቀደሙት ሪፖርቶች 27፣ 28፣ 29፣ 30 ላይ እንደሚታየው የፕላስቲክ መበላሸት በፓስሲቭሽን እና በዝገት መቋቋም ላይ ጎጂ ውጤት ያሳያል።
የኒኪስት፣ የቢ፣ የሐ ቦድ ኢምፔዳንስ እና የደረጃ ዲያግራሞች፣ እና ለዲ ተመጣጣኝ የወረዳ ሞዴል፣ RS የኤሌክትሮላይት መቋቋም ሲሆን፣ Rp የፖላራይዜሽን መቋቋም ሲሆን፣ QCPE ደግሞ ተስማሚ ያልሆነውን አቅም (n) ለመምሰል የሚያገለግል ቋሚ የደረጃ አባል ኦክሳይድ ነው። የEIS መለኪያዎች የተከናወኑት ያለ ጭነት አቅም ነው።
የመጀመሪያው የደረጃ ቋሚዎች በቦድ ዲያግራም ውስጥ ይታያሉ እና ከፍተኛ የድግግሞሽ ፕላቶ የኤሌክትሮላይት መቋቋምን RS26 ይወክላል። ድግግሞሽ እየቀነሰ ሲሄድ፣ ኢምፔዳንሱ ይጨምራል እና አሉታዊ የደረጃ አንግል ይገኛል፣ ይህም የካፓሲታንስ የበላይነት ያሳያል። የደረጃ አንግል ይጨምራል፣ ከፍተኛውን እሴቱን በአንጻራዊነት ሰፊ የድግግሞሽ ክልል ውስጥ ይይዛል፣ ከዚያም ይቀንሳል (ምስል 1ሐ)። ሆኖም፣ በሦስቱም ጉዳዮች ይህ ከፍተኛ እሴት አሁንም ከ90° ያነሰ ነው፣ ይህም በካፓሲቲቭ ስርጭት ምክንያት ተስማሚ ያልሆነ የካፓሲቲቭ ባህሪን ያሳያል። ስለዚህ፣ የQCPE ቋሚ የደረጃ አባል (CPE) ከገጽታ ሻካራነት ወይም ኢ-ሆሞጌኔቲዝም የተገኘውን የኢንተርፌሻል ካፓሲታንስ ስርጭትን ለመወከል ጥቅም ላይ ይውላል፣ በተለይም በአቶሚክ ሚዛን፣ በፍራክታል ጂኦሜትሪ፣ በኤሌክትሮድ ፖሮሲስ፣ ወጥ ያልሆነ እምቅ እና በገጽታ ጥገኛ የአሁን ስርጭት አንፃር። ኤሌክትሮድ ጂኦሜትሪ31,32. CPE ኢምፔዳንስ፡
j ምናባዊ ቁጥር ሲሆን ω ደግሞ የማዕዘን ድግግሞሽ ነው። QCPE ከኤሌክትሮላይቱ ንቁ ክፍት ቦታ ጋር ተመጣጣኝ የሆነ የድግግሞሽ ገለልተኛ ቋሚ ነው። n ከካፓሲተር ተስማሚ የካፓሲቲቭ ባህሪ መዛባትን የሚገልጽ ልኬት የሌለው የኃይል ቁጥር ነው፣ ማለትም n ወደ 1 ሲጠጋ፣ CPE ወደ ንፁህ ካፓሲቲቭ የበለጠ ቅርብ ነው፣ እና n ወደ ዜሮ የሚጠጋ ከሆነ የመቋቋም ችሎታ ነው። የ n ትንሽ መዛባት፣ ወደ 1 የሚጠጋ፣ የፖላራይዜሽን ሙከራ ከተደረገ በኋላ የገጽታውን ተስማሚ ያልሆነ የካፓሲቲቭ ባህሪ ያሳያል። የቀዝቃዛ ጥቅል SDSS QCPE ከተመሳሳይ ምርቶች በጣም የላቀ ነው፣ ይህም ማለት የገጽታ ጥራት ያነሰ ወጥነት አለው ማለት ነው።
ከአይዝጌ ብረት ብረቶች የዝገት መቋቋም ባህሪያት ጋር በሚስማማ መልኩ፣ በአንጻራዊነት ከፍተኛ የ SDSS Cr ይዘት በአጠቃላይ በገጽታ ላይ ተለጣፊ የመከላከያ ኦክሳይድ ፊልም በመኖሩ ምክንያት የ SDSS የላቀ የዝገት መቋቋምን ያስከትላል17. ይህ ተለጣፊ ፊልም ብዙውን ጊዜ በCr3+ ኦክሳይድ እና/ወይም ሃይድሮክሳይዶች የበለፀገ ሲሆን በዋናነት Fe2+፣ Fe3+ ኦክሳይድ እና/ወይም (ኦክሲ) ሃይድሮክሳይዶች 33 ን ያካትታል። ተመሳሳይ የገጽታ ወጥነት፣ ተለጣፊ ኦክሳይድ ንብርብር እና በአጉሊ መነጽር ምስሎች እንደተወሰነው በገጽታ ላይ የሚታይ ጉዳት ባይኖርም፣ 6,7 በሞቃት እና በቀዝቃዛ የተጠቀለለ SDSS የዝገት ባህሪ የተለየ ስለሆነ የብረት መበላሸት ማይክሮ መዋቅር እና መዋቅራዊ ባህሪ ጥልቅ ጥናት ይፈልጋል።
የተበላሸው የማይዝግ ብረት ማይክሮ መዋቅር በውስጣዊ እና ሲንክሮትሮን ከፍተኛ ኃይል ባላቸው ኤክስሬይዎች (ተጨማሪ ምስሎች 1፣ 2) በመጠቀም በቁጥር ተመርምሯል (ተጨማሪ ምስሎች 1፣ 2)። ዝርዝር ትንተና በተጨማሪ መረጃ ውስጥ ቀርቧል። ምንም እንኳን በአብዛኛው ከዋናው ምዕራፍ አይነት ጋር የሚዛመዱ ቢሆኑም፣ በክፍል መጠን ክፍልፋዮች ላይ ልዩነቶች ተገኝተዋል፣ እነዚህም በተጨማሪ ሠንጠረዥ 1 ውስጥ ተዘርዝረዋል። እነዚህ ልዩነቶች በገጽታ ላይ ካሉ ኢ-ሆሞጎሜኒክ የደረጃ ክፍልፋዮች እንዲሁም በተለያዩ ጥልቀት ከሚከናወኑ የቮልሜትሪክ የደረጃ ክፍልፋዮች ጋር ሊዛመዱ ይችላሉ። በኤክስሬይ ዲፍራክሽን መለየት። (XRD) ከተለያዩ የኢነርጂ ምንጮች ጋር። ከላቦራቶሪ ምንጭ በXRD የሚወሰን በቀዝቃዛ የተጠቀለሉ ናሙናዎች ውስጥ ያለው የኦስቲኔት በአንጻራዊ ሁኔታ ከፍተኛ መጠን የተሻለ የመተማመን እና ከዚያ የተሻለ የዝገት መቋቋምን ያሳያል35፣ የበለጠ ትክክለኛ እና ስታትስቲካዊ ውጤቶች በደረጃ መጠን ተቃራኒ አዝማሚያዎችን ያመለክታሉ። በተጨማሪም፣ የብረት ዝገት መቋቋም በእህል ማሻሻያ ደረጃ፣ የእህል መጠን መቀነስ፣ በማይክሮዲፎርሜሽኖች መጨመር እና በቴርሞሜካኒካል ህክምና ወቅት በሚከሰቱ የመፈናቀል ጥግግት ላይ የተመሠረተ ነው36,37,38። በሞቃት የሚሰሩ ናሙናዎች የበለጠ እህል ያላቸው ሲሆኑ፣ የማይክሮን መጠን ያላቸውን እህሎች ያመለክታሉ፣ በቀዝቃዛው የተጠቀለሉ ናሙናዎች ውስጥ የሚታዩት ለስላሳ ቀለበቶች (ተጨማሪ ምስል 3) በቀደመው ሥራ 6 ላይ ለናኖስኬል ከፍተኛ የእህል ማሻሻያ ያመለክታሉ፣ ይህም ለፊልም ፓሲቭዜሽን መፈጠር እና የዝገት መቋቋም መጨመር አስተዋጽኦ ያደርጋል። ከፍተኛ የመፈናቀል ጥግግት ብዙውን ጊዜ ከፒቲንግ ዝቅተኛ የመቋቋም ችሎታ ጋር የተያያዘ ሲሆን ይህም ከኤሌክትሮኬሚካል መለኪያዎች ጋር በጥሩ ሁኔታ ይጣጣማል።
በኤለመንተሪ ንጥረ ነገሮች ማይክሮዶሜኖች የኬሚካል ሁኔታዎች ላይ የተደረጉ ለውጦች በX-PEEM በመጠቀም በስርዓት ጥናት ተደርገዋል። ብዙ የቅይጥ ንጥረ ነገሮች ቢኖሩም፣ Cr፣ Fe፣ Ni እና Ce39 እዚህ ተመርጠዋል፣ ምክንያቱም Cr የፓሲቭሽን ፊልም ለመፍጠር ቁልፍ አካል ስለሆነ፣ Fe በብረት ውስጥ ዋናው አካል ነው፣ እና Ni ፓሲቭዜሽንን ያሻሽላል እና የፌሪት-ኦስቴኒቲክ የደረጃ መዋቅርን እና የC ማሻሻያ ዓላማን ያመጣጥናል። የሲንክሮትሮን ጨረር ኃይልን በማስተካከል፣ RAS ከ Cr (ጠርዝ L2.3)፣ Fe (ጠርዝ L2.3)፣ Ni (ጠርዝ L2.3) እና Ce (ጠርዝ M4.5)፣ ትኩስ መቅረጽ እና ቀዝቃዛ ማንከባለል Ce-2507 SDSS ዋና ዋና ባህሪያትን ከውጭው ተሸፍኗል። ተገቢው የውሂብ ትንተና የተከናወነው የኃይል መለኪያን ከታተመ መረጃ ጋር በማጣመር ነው (ለምሳሌ XAS 40፣ 41 በFe L2፣ 3 ጠርዞች)።
በምስል 2 ላይ ያለው ምስል 2 ትኩስ-ስራ (ምስል 2a) እና ቀዝቃዛ-ጥቅልል የተደረገባቸው (ምስል 2d) Ce-2507 SDSS እና ተዛማጅ XAS የCr እና Fe L2,3 ጠርዞችን በተናጠል ምልክት በተደረገባቸው ቦታዎች ያሳያል። የXAS L2,3 ጠርዝ በ2p3/2 (L3 ጠርዝ) እና 2p1/2 (L2 ጠርዝ) የኤሌክትሮን ፎቶኢክሴሽን ከተሞላ በኋላ ያልተያዙ 3d ሁኔታዎችን ይመረምራል። ስለ Cr የቫለንታይን ሁኔታ መረጃ በምስል 2b፣ e ላይ በL2,3 ጠርዝ ላይ ከXAS ተገኝቷል። ከዳኞች ጋር ማነፃፀር። 42,43 እንደሚያሳየው ከCr2O3 ion ጋር የሚዛመድ A (578.3 eV)፣ B (579.5 eV)፣ C (580.4 eV) እና D (582.2 eV) የተሰየሙ አራት ጫፎች በL3 ጠርዝ አቅራቢያ ታይተዋል፣ እነዚህም A (578.3 eV)፣ B (579.5 eV)፣ C (580.4 eV) እና D (582.2 eV) የተባሉ ሲሆን ከCr2O3 ion ጋር የሚዛመዱ ናቸው። የሙከራው ስፔክትራ በCr L2.3 በይነገጽ ላይ ባለው የክሪስታል መስክ ላይ 2.0 eV44 ክሪስታል መስክን በመጠቀም ከብዙ ስሌቶች የተገኙ ፓነሎች b እና e ላይ ከሚታዩት የቲዎሬቲካል ስሌቶች ጋር ይስማማል። ሁለቱም የሙቅ-ስራ እና የቀዝቃዛ-ጥቅልል SDSS ገጽታዎች በአንጻራዊነት ተመሳሳይ በሆነ የCr2O3 ንብርብር ተሸፍነዋል።
ከ b Cr L2.3 ጠርዝ እና c Fe L2.3 ጠርዝ ጋር የሚዛመድ፣ d የቀዘቀዘ የተጠቀለለ SDSS የX-PEEM የሙቀት ምስል ከ e Cr L2.3 ጠርዝ እና f Fe L2.3 ጠርዝ ጎን (f) ጋር የሚዛመድ። የXAS ስፔክትራዎች በሙቀት ምስሎች (a, d) ላይ ምልክት በተደረገባቸው የተለያዩ የቦታ ቦታዎች ላይ ተቀርፀዋል፣ በ (b) እና (e) ውስጥ ያሉት ብርቱካናማ ነጠብጣብ መስመሮች የCr3+ የተመሰለውን የXAS ስፔክትራ ከ 2.0 eV ክሪስታል መስክ እሴት ጋር ይወክላሉ። ለX-PEEM ምስሎች፣ የምስል ተነባቢነትን ለማሻሻል የሙቀት ቤተ-ስዕል ይጠቀሙ፣ ከሰማያዊ እስከ ቀይ ያሉት ቀለሞች ከኤክስሬይ መምጠጥ ጥንካሬ (ከዝቅተኛ እስከ ከፍተኛ) ጋር ተመጣጣኝ ናቸው።
የእነዚህ የብረት ንጥረ ነገሮች የኬሚካል አካባቢ ምንም ይሁን ምን፣ ለሁለቱም ናሙናዎች የኒ እና የሴ ቅይጥ አባሎች የተጨመሩበት የኬሚካል ሁኔታ አልተለወጠም። ተጨማሪ ስዕል። ምስሎች 5-9 በሙቅ እና በቀዝቃዛ የተጠቀለሉ ናሙናዎች ወለል ላይ በተለያዩ ቦታዎች ላይ ለኒ እና ለሴ የX-PEEM ምስሎችን እና ተጓዳኝ የXAS ስፔክትራ ያሳያሉ። Ni XAS በሙቅ እና በቀዝቃዛ የተጠቀለሉ ናሙናዎች ወለል ላይ የNi2+ የኦክሳይድ ሁኔታዎችን ያሳያል (ተጨማሪ ውይይት)። በሙቅ የሚሰሩ ናሙናዎች ሁኔታ፣ የCe የXAS ምልክት እንዳልታየ ልብ ሊባል ይገባል፣ በቀዝቃዛ የተጠቀለሉ ናሙናዎች ሁኔታ ደግሞ የCe3+ ስፔክትረም ታይቷል። በቀዝቃዛ የተጠቀለሉ ናሙናዎች ውስጥ የCe ቦታዎች ምልከታ Ce በዋናነት በዝናብ መልክ እንደሚታይ ያሳያል።
በሙቀት በተበላሸ SDSS ውስጥ፣ በFe L2,3 ጠርዝ ላይ በXAS ላይ ምንም አይነት የአካባቢ መዋቅራዊ ለውጥ አልታየም (ምስል 2ሐ)። ሆኖም፣ በምስል 2f ላይ እንደሚታየው፣ የFe ማትሪክስ ማይክሮ-ክልላዊ የኬሚካል ሁኔታውን በሰባት የዘፈቀደ የተመረጡ የቀዘቀዘ-ጥቅልል SDSS ነጥቦች ላይ ይለውጠዋል። በተጨማሪም፣ በምስል 2f ውስጥ በተመረጡት ቦታዎች ላይ የFe ሁኔታ ለውጦችን ትክክለኛ ሀሳብ ለማግኘት፣ የአካባቢው የወለል ጥናቶች ተካሂደዋል (ምስል 3 እና ተጨማሪ ምስል 10)፣ በዚህም ትናንሽ ክብ ክልሎች ተመርጠዋል። የα-Fe2O3 ስርዓቶች የFe L2,3 ጠርዝ እና የFe2+ octahedral ኦክሳይድ የXAS ስፔክትራ የ1.0 (Fe2+) እና 1.0 (Fe3+)44 ክሪስታል መስኮችን በመጠቀም በበርካታ ክሪስታል መስክ ስሌቶች ተመስለዋል። α-Fe2O3 እና γ-Fe2O3 የተለያዩ የአካባቢ ሲሜትሪዎች እንዳሏቸው እናስተውላለን45,46፣ Fe3O4 የFe2+ እና Fe3+፣47 እና FeO45 ጥምረት እንደ መደበኛ ዲቫለንት Fe2+ ኦክሳይድ (3d6) እንዳለው እናስተውላለን። α-Fe2O3 እና γ-Fe2O3 የተለያዩ የአካባቢ ሲሜትሪዎች እንዳሏቸው እናስተውላለን45,46፣ Fe3O4 የFe2+ እና Fe3+፣47 እና FeO45 ጥምረት እንደ መደበኛ ዲቫለንት Fe2+ ኦክሳይድ (3d6) እንዳለው እናስተውላለን።α-Fe2O3 እና γ-Fe2O3 የተለያዩ የአካባቢ ሲሜትሪዎች45,46 እንዳላቸው ልብ ይበሉ፣ Fe3O4 ሁለቱንም Fe2+ እና Fe3+፣47 እና FeO45ን በመደበኛ ዲቫለንት ኦክሳይድ Fe2+ (3d6) መልክ ያጣምራል።α-Fe2O3 እና γ-Fe2O3 የተለያዩ የአካባቢ ሲሜትሪዎች እንዳሏቸው ልብ ይበሉ45,46፣ Fe3O4 የFe2+ እና Fe3+፣47 ጥምረት እና FeO45 እንደ መደበኛ ዲቫለንት Fe2+ ኦክሳይድ (3d6) ሆኖ ያገለግላል። በα-Fe2O3 ውስጥ ያሉ ሁሉም Fe3+ አየኖች የOh ቦታዎች ብቻ ሲኖራቸው፣ γ-Fe2O3 ደግሞ ብዙውን ጊዜ በFe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3] ለምሳሌ O4 ስፒኔል ይወከላል። ስለዚህ፣ በγ-Fe2O3 ውስጥ ያሉት Fe3+ አየኖች የTd እና Oh ቦታዎች አሏቸው። በቀደመው ጽሑፍ ላይ እንደተጠቀሰው፣45 የሁለቱ የጥንካሬ ጥምርታ የተለየ ቢሆንም፣ የጥንካሬ ጥምርታቸው ለምሳሌ/t2g ≈1 ነው፣ በዚህ ሁኔታ ግን የታየው የጥንካሬ ጥምርታ ለምሳሌ/t2g 1 ያህል ነው። ይህ በአሁኑ ሁኔታ Fe3+ ብቻ የሚገኝበትን እድል አያካትትም። Fe3O4ን ከ Fe2+ እና Fe3+ ጋር ስናስብ፣ ለ Fe ደካማ (ጠንካራ) L3 ጠርዝ እንዳለው የሚታወቀው የመጀመሪያው ባህሪ አነስተኛ (ትልቅ) ያልተያዘ ሁኔታ t2g ያሳያል። ይህ ለ Fe2+ (Fe3+) ይሠራል፣ ይህም የጨመረው የመጀመሪያው ገጽታ የ Fe2+47 ይዘት መጨመርን ያሳያል። እነዚህ ውጤቶች የ Fe2+ እና γ-Fe2O3፣ α-Fe2O3 እና/ወይም Fe3O4 አብሮ መኖር በኮምፖዚየሞቹ ቀዝቃዛ-ጥቅልል ወለል ላይ የበላይ መሆኑን ያሳያሉ።
በተመረጡ ክልሎች 2 እና E ውስጥ በተለያዩ የቦታ ቦታዎች ላይ የFe L2,3 ጠርዝን የሚያቋርጡ የXAS ስፔክትራ (a, c) እና (b, d) የፎቶኤሌክትሮን የሙቀት ምስል ምስሎች በምስል 2d ውስጥ ተዘርግተዋል።
የተገኘው የሙከራ መረጃ (ምስል 4a እና ተጨማሪ ምስል 11) ተቀርፀው ከንጹህ ውህዶች 40፣ 41፣ 48 መረጃ ጋር ይነፃፀራሉ። ሶስት የተለያዩ በሙከራ የታዩ የFe L-edge XAS ስፔክትራ (XAS-1፣ XAS-2 እና XAS-3፡ ምስል 4a) አይነቶች በምስል 3b ውስጥ ስፔክትረም 2-a (እንደ XAS-1 የተወከለው) እና ስፔክትረም 2-b (የተሰየመው XAS-2) ተከትሎ በመላው የመፈለጊያ ቦታ ላይ ታይቷል፣ እንደ E-3 ያሉ ስፔክትራዎች ደግሞ በምስል 3d (የተሰየመው XAS-3) በተወሰኑ ቦታዎች ላይ ታይተዋል። እንደ ደንብ፣ በጥናቱ ናሙና ውስጥ ያሉትን የቫለንታይን ሁኔታዎች ለመለየት አራት መለኪያዎች ጥቅም ላይ ውለዋል፡ (1) ስፔክትራል ባህሪያት L3 እና L2፣ (2) የባህሪያት L3 እና L2 የኃይል አቀማመጦች፣ (3) የኃይል ልዩነት L3-L2፣ (4) L2/L3 የጥንካሬ ጥምርታ። በእይታ ምልከታዎች (ምስል 4a) መሠረት፣ ሦስቱም የFe ክፍሎች፣ ማለትም Fe0፣ Fe2+ እና Fe3+፣ በጥናት ላይ ባለው የSDSS ወለል ላይ ይገኛሉ። የተሰላው የጥንካሬ ጥምርታ L2/L3 እንዲሁም ሦስቱም ክፍሎች መኖራቸውን አመልክቷል።
የተስተዋሉ ሶስት የተለያዩ የሙከራ መረጃዎች ያሉት የFe የተመሰለ የXAS ስፔክትራ (ጠንካራ መስመሮች XAS-1፣ XAS-2 እና XAS-3 በስእል 2 እና 3 ውስጥ ከ2-a፣ 2-b እና E-3 ጋር ይዛመዳሉ) ንጽጽር፣ Octahedrons Fe2+፣ Fe3+ ከክሪስታል መስክ እሴቶች ጋር በቅደም ተከተል፣ በbd (XAS-1፣ XAS-2፣ XAS-3) እና በተዛማጅ የተመቻቸ የLCF ውሂብ (ጠንካራ ጥቁር መስመር) የተለካ የሙከራ መረጃ፣ እና እንዲሁም በFe3O4 (የተቀላቀለ የFe ሁኔታ) እና Fe2O3 (ንጹህ Fe3+) ደረጃዎች በXAS-3 ስፔክትራ መልክ።
የብረት ኦክሳይድን ስብጥር ለመለካት የሶስቱ ደረጃዎች 40፣ 41፣ 48 መስመራዊ ጥምረት (LCF) ጥቅም ላይ ውሏል። በምስል 4ለ–መ እንደሚታየው ከፍተኛውን ንፅፅር የሚያሳዩ ሶስት የተመረጡ የFe L-edge XAS ስፔክትራዎች LCF ተግባራዊ ተደርጓል፣ እነሱም XAS-1፣ XAS-2 እና XAS-3 ናቸው። ለLCF ፊቲንግ፣ በሁሉም መረጃዎች ውስጥ ትንሽ ጠርዝ ስላየን እና እንዲሁም የብረት ብረት የብረት ዋና አካል በመሆኑ ምክንያት በሁሉም ሁኔታዎች 10% Fe0 ግምት ውስጥ ገብቷል። በእርግጥም፣ ለ Fe (~6 nm)49 የX-PEEM የሙከራ ጥልቀት ከተገመተው የኦክሳይድ ንብርብር ውፍረት (በትንሽ ከ4 nm በላይ) ይበልጣል፣ ይህም ከፓስቪቬሽን ንብርብር በታች ካለው የብረት ማትሪክስ (Fe0) ምልክት እንዲታወቅ ያስችላል። በእርግጥም፣ ለ Fe (~6 nm)49 የX-PEEM የሙከራ ጥልቀት ከተገመተው የኦክሳይድ ንብርብር ውፍረት (በትንሽ ከ4 nm በላይ) ይበልጣል፣ ይህም ከፓስቪቬሽን ንብርብር በታች ካለው የብረት ማትሪክስ (Fe0) ምልክት እንዲታወቅ ያስችላል። Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм) 49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисени, позволяет обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. በእርግጥም፣ የFe (~6 nm)49 የፕሮብሌሽን X-PEEM ጥልቀት ከኦክሳይድ ንብርብር ውፍረት (በትንሹ ከ4 nm) የበለጠ ነው፣ ይህም ከፓሲቭሽን ንብርብር ስር ካለው የብረት ማትሪክስ (Fe0) ምልክት ለመለየት ያስችላል።事实上，X-PEEM 对 Fe（~6 nm）49 的检测深度大于估计的氧化层厚度（略> 4 nm）፣允许检测来自钝化层下方的铁基体（ Fe0）的信号。事实上፣ X-PEEM 对 Fe (~ 6 nm) 49 的 检测 深度 大于信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号信号Фактически, глубина обнаружения Fe (~ 6 нм) 49 с помощью X-PEEM больше > 4 нм), что позволяет обнаруживать сигнал от железной матрицы (Fe0) ниже пассивирующего слоя እንደ እውነቱ ከሆነ፣ በኤክስ-PEEM የFe (~6 nm) 49 የመለየት ጥልቀት ከኦክሳይድ ንብርብር (በትንሽ ከ 4 nm) ውፍረት (በትንሽ ከ 4 nm) የበለጠ ነው፣ ይህም ከፓስቪቬሽን ንብርብር በታች ካለው የብረት ማትሪክስ (Fe0) ምልክት እንዲታወቅ ያስችለዋል። .ለተስተዋለው የሙከራ መረጃ ምርጡን መፍትሄ ለማግኘት የተለያዩ የFe2+ እና Fe3+ ጥምረት ተከናውኗል። በምስል 4b ላይ የFe2+ እና Fe3+ ጥምረት የXAS-1 ስፔክትረም ያሳያል፣ የFe2+ እና Fe3+ መጠኖች በ45% ያህል ተመሳሳይ ነበሩ፣ ይህም የFe የተደባለቀ የኦክሳይድ ሁኔታዎችን ያሳያል። ለXAS-2 ስፔክትረም፣ የFe2+ እና Fe3+ መቶኛ በቅደም ተከተል ~30% እና 60% ይሆናል። Fe2+ ​​ከFe3+ ያነሰ ነው። የFe2+ እና Fe3 ጥምርታ፣ ከ1:2 ጋር እኩል፣ Fe3O4 በFe ions መካከል በተመሳሳይ ጥምርታ ሊፈጠር ይችላል ማለት ነው። በተጨማሪም፣ ለXAS-3 ስፔክትረም፣ የFe2+ እና Fe3+ መቶኛ ~10% እና 80% ይሆናል፣ ይህም የFe2+ ወደ Fe3+ ከፍተኛ ለውጥ ያሳያል። ከላይ እንደተጠቀሰው፣ Fe3+ ከα-Fe2O3፣ γ-Fe2O3 ወይም Fe3O4 ሊመጣ ይችላል። የFe3+ን በጣም ሊሆን የሚችል ምንጭ ለመረዳት፣ የXAS-3 ስፔክትረም በምስል 4e ውስጥ በተለያዩ የFe3+ ደረጃዎች ተቀርጿል፣ ይህም የB ጫፍን ሲያስቡ ከሁለቱም መመዘኛዎች ጋር ተመሳሳይነት አሳይቷል። ሆኖም፣ የትከሻ ጫፎች ጥንካሬ (A: ከFe2+) እና የB/A ጥንካሬ ጥምርታ የXAS-3 ስፔክትረም ቅርብ መሆኑን ያሳያል፣ ነገር ግን ከγ-Fe2O3 ስፔክትረም ጋር አይጣጣምም። ከጅምላ γ-Fe2O3 ጋር ሲነጻጸር፣ የA SDSS Fe 2p XAS ጫፍ በትንሹ ከፍ ያለ ጥንካሬ አለው (ምስል 4e)፣ ይህም ከፍተኛ የFe2+ ጥንካሬን ያሳያል። የXAS-3 ስፔክትረም ከγ-Fe2O3 ጋር ተመሳሳይ ቢሆንም፣ Fe3+ በOh እና Td ቦታዎች ላይ የሚገኝ ቢሆንም፣ የተለያዩ የቫለንታይን ሁኔታዎችን መለየት እና ቅንጅት በL2,3 ጠርዝ ወይም በL2/L3 ጥንካሬ ጥምርታ ላይ ብቻ ቀጣይነት ያለው ምርምር ርዕሰ ጉዳይ ሆኖ ይቀጥላል። በመጨረሻው ስፔክትረም41 ላይ ተጽዕኖ የሚያሳድሩ የተለያዩ ምክንያቶች ውስብስብነት ምክንያት ውይይት።
ከላይ በተገለጹት የተመረጡ የፍላጎት ክልሎች የኬሚካል ሁኔታ ውስጥ ካለው የስፔክትራል ልዩነት በተጨማሪ፣ የቁልፍ ንጥረ ነገሮች Cr እና Fe ዓለም አቀፍ የኬሚካል ልዩነት በናሙናው ወለል ላይ የተገኙትን ሁሉንም የXAS ስፔክትራዎች በK-means ክላስተርንግ ዘዴ በመመደብ ተገምግሟል። የCr L ጠርዝ መገለጫዎች በምስል 5 ላይ በሚታዩት ትኩስ-ስራዎች እና በቀዝቃዛ-ጥቅልል ናሙናዎች ውስጥ ሁለት በቦታ የተከፋፈሉ ምርጥ ክላስተሮችን ይፈጥራሉ። ምንም አይነት የአካባቢ መዋቅራዊ ለውጦች ተመሳሳይ እንደሆኑ አይታዩም፣ ምክንያቱም የXAS Cr ስፔክትራ ሁለት ሴንትሮዶች ተመሳሳይ ናቸው። እነዚህ የሁለቱ ክላስተሮች ስፔክትራል ቅርጾች ከCr2O342 ጋር ከሚዛመዱት ጋር ተመሳሳይ ናቸው፣ ይህም ማለት የCr2O3 ንብርብሮች በSDSS ላይ በአንጻራዊነት እኩል ርቀት ላይ ይገኛሉ ማለት ነው።
Cr L K- ማለት የጠርዝ ክልል ክላስተሮችን ማለት ሲሆን b ደግሞ ተጓዳኝ የXAS ማዕከላት ናቸው። የK-ማለትም የX-PEEM ንፅፅር ውጤቶች ቀዝቃዛ-ጥቅል የተደረገ SDSS፡ c Cr L2.3 የK-ማለትም ክላስተሮችን እና d ተዛማጅ XAS ማዕከላትን ያካትታል።
ይበልጥ ውስብስብ የሆኑ የFeL ጠርዝ ካርታዎችን ለማሳየት፣ አራት እና አምስት የተመቻቹ ክላስተሮች እና ተያያዥ ማዕከሎቻቸው (ስፔክትራል መገለጫዎች) ለሞቅ-ስራ እና ለቅዝቃዜ-ጥቅልል ናሙናዎች በቅደም ተከተል ጥቅም ላይ ውለዋል። ስለዚህ፣ የFe2+ እና Fe3+ መቶኛ (%) በምስል 4 ላይ የሚታየውን LCF በመገጣጠም ማግኘት ይቻላል። የFe0 ተግባር የሆነው የፕሱዶ ኤሌክትሮድ እምቅ Epseudo ጥቅም ላይ የዋለው የገጽታ ኦክሳይድ ፊልም ማይክሮኬሚካል ኢ-ሆሞጌኒቲ ለማሳየት ነው። Epseudo በግምት የሚገመተው በማደባለቅ ህግ ነው፣
የት \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) እኩል \(\rm{Fe} + 2e^ – \ to \rm {Fe}^{2 + (3 + )}\)፣ 0.440 እና 0.036 V፣ በቅደም ተከተል። ዝቅተኛ አቅም ያላቸው ክልሎች የFe3+ ውህድ ከፍተኛ ይዘት አላቸው። በሙቀት በተበላሹ ናሙናዎች ውስጥ ያለው እምቅ ስርጭት ወደ 0.119 V የሚደርስ ከፍተኛ ለውጥ ያለው የተደራረበ ቁምፊ አለው (ምስል 6a፣ ለ)። ይህ እምቅ ስርጭት ከገጽታ ቶፖግራፊ ጋር በቅርበት የተቆራኘ ነው (ምስል 6a)። ከስር ባለው ላሚናር ውስጠኛ ክፍል ውስጥ ሌሎች በአቀማመጥ ላይ የተመሰረቱ ለውጦች አልታዩም (ምስል 6b)። በተቃራኒው፣ በቀዝቃዛ-ጥቅልል SDSS ውስጥ የተለያዩ የFe2+ እና Fe3+ ይዘቶችን ከልዩ ልዩ ኦክሳይድ ጋር ለማገናኘት፣ የውሸት እምቅ ባህሪን ማየት ይቻላል (ምስል 6c፣ d)። Fe3+ ኦክሳይድ እና/ወይም (ኦክሲ) ሃይድሮክሳይዶች በብረት ውስጥ የዝገት ዋና ዋና ክፍሎች ሲሆኑ ወደ ኦክስጅን እና ውሃ ዘልቀው ይገባሉ። በዚህ ሁኔታ፣ በFe3+ የበለፀጉ ደሴቶች በአካባቢው የተከፋፈሉ እንደሆኑ ይቆጠራሉ እና እንደ የተበላሹ አካባቢዎች ሊቆጠሩ ይችላሉ። በተመሳሳይ ጊዜ፣ በእምቅ መስክ ውስጥ ያለው ቅልመት፣ የእምቅ ፍፁም እሴት ሳይሆን፣ ንቁ የዝገት ቦታዎችን ለአካባቢያዊነት አመላካች ሆኖ ሊያገለግል ይችላል። ይህ ያልተመጣጠነ የFe2+ እና Fe3+ ስርጭት በቀዝቃዛው የተጠቀለለ SDSS ወለል ላይ የአካባቢውን ኬሚስትሪ ሊለውጥ እና በኦክሳይድ ፊልም ብልሽት እና በዝገት ግብረመልሶች ወቅት የበለጠ ተግባራዊ የሆነ የገጽታ ስፋት ሊያቀርብ ይችላል፣ ይህም ከስር ያለው የብረት ማትሪክስ መበላሸቱን እንዲቀጥል ያስችለዋል፣ ይህም ውስጣዊ ልዩነትን ያስከትላል እና የማለፊያ ንብርብር የመከላከያ ባህሪያትን ይቀንሳል።
በFe L2.3 ጠርዝ ክልል ውስጥ በሞቃት የተበላሸ X-PEEM ac እና በቀዝቃዛ-ጥቅልል SDSS df ውስጥ K-ማለትም ክላስተሮች እና ተዛማጅ XAS ማዕከላት ናቸው። a, d K-ማለትም በX-PEEM ምስሎች ላይ የተደራረቡ የክላስተር ፕላቶች ናቸው። የተሰላው የፕሱዶ ኤሌክትሮድ እምቅ አቅም (Epseudo) ከK-means ክላስተር ፕላት ጋር አብሮ ተጠቅሷል። ልክ በምስል 2 ላይ እንዳለው ቀለም የX-PEEM ምስል ብሩህነት ከኤክስሬይ የመምጠጥ ጥንካሬ ጋር ተመጣጣኝ ነው።
በአንጻራዊ ሁኔታ ተመሳሳይ የሆነ የCr ነገር ግን የተለያየ የFe ኬሚካላዊ ሁኔታ በሙቅ እና በቀዝቃዛ-ጥቅልል Ce-2507 ውስጥ የተለያዩ የኦክሳይድ ፊልም ጉዳት እና የዝገት ቅጦችን ያስከትላል። ይህ የቀዘቀዘ-ጥቅልል Ce-2507 ባህሪ በደንብ ተጠንቷል። በዚህ ገለልተኛ ስራ ውስጥ በከባቢ አየር ውስጥ የFe ኦክሳይድ እና ሃይድሮክሳይዶች መፈጠርን በተመለከተ፣ ምላሾቹ እንደሚከተለው ናቸው፡
ከላይ የተጠቀሱት ግብረመልሶች በX-PEEM ትንተና ላይ በተመሰረቱ በሚከተሉት ሁኔታዎች ውስጥ ይከሰታሉ። ከFe0 ጋር የሚዛመድ ትንሽ ትከሻ ከስር ካለው የብረት ብረት ጋር የተያያዘ ነው። የብረታ ብረት Fe ከአካባቢው ጋር ያለው ምላሽ የFe(OH)2 ንብርብር (እኩልታ (5)) እንዲፈጠር ያደርጋል፣ ይህም በFeL-edge XAS ውስጥ የFe2+ ምልክትን ያሻሽላል። ለረጅም ጊዜ ለአየር መጋለጥ ከFe(OH)252,53 በኋላ Fe3O4 እና/ወይም Fe2O3 ኦክሳይድ እንዲፈጠር ሊያደርግ ይችላል። ሁለት የተረጋጉ የFe፣ Fe3O4 እና Fe2O3 ቅርጾች በCr3+ የበለፀገ የመከላከያ ንብርብር ውስጥ ሊፈጠሩ ይችላሉ፣ ከእነዚህም ውስጥ Fe3O4 ወጥ የሆነ እና ተለጣፊ መዋቅርን ይመርጣል። የሁለቱም መኖር የተደባለቀ የኦክሳይድ ሁኔታዎችን ያስከትላል (XAS-1 ስፔክትረም)። የXAS-2 ስፔክትረም በዋናነት ከFe3O4 ጋር ይዛመዳል። የXAS-3 ስፔክትራ ምልከታ በበርካታ ቦታዎች ወደ γ-Fe2O3 ሙሉ በሙሉ መለወጥን ቢያመለክትም። የተዘረጉት የኤክስሬይ ዘልቆ መግባት ጥልቀት 50 nm ያህል ስለሆነ፣ ከታችኛው ንብርብር የሚመጣው ምልክት የኤ ጫፍ ከፍተኛ ጥንካሬን ያስከትላል።
የXPA ስፔክትረም እንደሚያሳየው በኦክሳይድ ፊልም ውስጥ ያለው የFe ክፍል ከCr ኦክሳይድ ንብርብር ጋር የተጣመረ የተደራረበ መዋቅር አለው። በዚህ ሥራ ውስጥ የCr2O3 ወጥ የሆነ ንብርብር ቢኖርም፣ በዚህ ጉዳይ ላይ ዝቅተኛ የዝገት መቋቋም ይታያል፣ በተለይም ለቅዝቃዜ የተጠቀለሉ ናሙናዎች። የታየው ባህሪ በላይኛው ንብርብር (Fe) ውስጥ ያለው የኬሚካል ኦክሳይድ ሁኔታ ልዩነት ተደርጎ ሊወሰድ ይችላል፣ ይህም የዝገት አፈፃፀምን ይነካል። የላይኛው ንብርብር (ብረት ኦክሳይድ) እና የታችኛው ንብርብር (ክሮሚየም ኦክሳይድ) ተመሳሳይ ስቶይቺዮሜትሪ ምክንያት 52,53 በመካከላቸው የተሻለ መስተጋብር (ማጣበቂያ) በፍርግርግ ውስጥ የብረት ወይም የኦክስጅን አየኖች ቀስ ብለው እንዲጓጓዙ ያደርጋል፣ ይህም በተራው የዝገት መቋቋም እንዲጨምር ያደርጋል። ስለዚህ፣ ቀጣይነት ያለው ስቶይቺዮሜትሪክ ጥምርታ፣ ማለትም የFe አንድ የኦክሳይድ ሁኔታ፣ ከድንገተኛ ስቶይቺዮሜትሪክ ለውጦች ይመረጣል። በሙቀት የተበላሸው SDSS የበለጠ ወጥ የሆነ ወለል፣ ጥቅጥቅ ያለ የመከላከያ ንብርብር እና የተሻለ የዝገት መቋቋም አለው። በቀዝቃዛ-ጥቅልል የተደረገ SDSS፣ በመከላከያ ንብርብር ስር የFe3+-ሀብታም ደሴቶች መኖራቸው የገጽታውን ትክክለኛነት የሚጥስ እና በአቅራቢያው ካለው ንጣፍ ጋር የጋላኒክ ዝገት ያስከትላል፣ ይህም በRp ላይ ስለታም መቀነስ ያስከትላል (ሠንጠረዥ 1)። የEIS ስፔክትረም እና የዝገት መቋቋም አቅሙ ይቀንሳል። በፕላስቲክ መበላሸት ምክንያት የFe3+ የበለፀጉ ደሴቶች የአካባቢ ስርጭት በዋናነት የዝገት መቋቋምን እንደሚጎዳ ማየት ይቻላል፣ ይህም በዚህ ሥራ ውስጥ ትልቅ ግኝት ነው። ስለዚህ፣ ይህ ጥናት በፕላስቲክ መበላሸት ዘዴ የተጠኑ የSDSS ናሙናዎች የዝገት መቋቋም መቀነስን የሚያሳዩ ስፔክትሮስኮፒክ ማይክሮስኮፒክ ምስሎችን ያቀርባል።
በተጨማሪም፣ ምንም እንኳን በሁለት ደረጃ ብረቶች ውስጥ ብርቅዬ የምድር ቅይጥ የተሻለ አፈጻጸም ቢታይም፣ የዚህ ተጨማሪ ንጥረ ነገር ከግለሰብ የብረት ማትሪክስ ጋር ያለው መስተጋብር በስፔክትሮስኮፒክ ማይክሮስኮፒ መሠረት የዝገት ባህሪን በተመለከተ ለመረዳት አስቸጋሪ ሆኖ ይቆያል። የሴ ሲግናሎች (በXAS M-ጠርዞች በኩል) በጥቂት ቦታዎች ላይ በቀዝቃዛ ማንከባለል ወቅት ብቻ ይታያሉ፣ ነገር ግን በSDSS ሞቃት መበላሸት ወቅት ይጠፋል፣ ይህም በብረት ማትሪክስ ውስጥ የሴ አካባቢያዊ ዝናብ መኖሩን ያሳያል፣ ተመሳሳይነት ያለው ቅይጥ ከማድረግ ይልቅ። የSDSS6,7 ሜካኒካል ባህሪያትን በእጅጉ ባያሻሽልም፣ ብርቅዬ የምድር ንጥረ ነገሮች መኖር የመካተቱን መጠን ይቀንሳል እና በመጀመሪያው ክልል ውስጥ ጉድጓዶችን እንደሚከለክል ይታሰባል።
ለማጠቃለል ያህል፣ ይህ ሥራ የናኖስኬል ክፍሎች የኬሚካል ይዘትን በመለካት የገጽታ ልዩነት በሴሪየም የተሻሻለው የ2507 SDSS ዝገት ላይ ያለውን ተጽእኖ ይገልፃል። የማይዝግ ብረት ማይክሮስትራክቸር፣ የገጽታ ኬሚስትሪ እና የምልክት ማቀነባበሪያውን በኬ-ሜንስ ክላስተርቲንግ በመጠቀም በመለካት ለምን በመከላከያ ኦክሳይድ ንብርብር ስር እንኳን እንደሚበላሽ ለሚለው ጥያቄ መልስ እንሰጣለን። በFe3+ የበለፀጉ ደሴቶች፣ በተደባለቀ Fe2+/Fe3+ ባህሪ ላይ ኦክታሄድራል እና ቴትራሄድራል ቅንጅታቸውን ጨምሮ፣ የቀዘቀዘ-ጥቅልል ኦክሳይድ ፊልም SDSS የጉዳት እና የዝገት ምንጭ እንደሆኑ ተረጋግጧል። በFe3+ የሚተዳደሩት ናኖስላንድስ በቂ ስቶይቺሜትሪክ Cr2O3 ፓሲቫቲንግ ንብርብር ቢኖርም እንኳ ደካማ የዝገት መቋቋምን ያስከትላሉ። የናኖስኬል ኬሚካላዊ ልዩነት በዝገት ላይ ያለውን ተጽእኖ በመወሰን ረገድ ከሚደረጉት የሜታሎጂ እድገቶች በተጨማሪ፣ ቀጣይነት ያለው ስራ በብረት ስራ ወቅት የማይዝግ ብረት የዝገት መቋቋምን ለማሻሻል የምህንድስና ሂደቶችን እንደሚያነሳሳ ይጠበቃል።
በዚህ ጥናት ውስጥ ጥቅም ላይ የዋለውን የ Ce-2507 SDSS ኢንጎት ለማዘጋጀት፣ በንጹህ የብረት ቱቦ የታሸገውን የ Fe-Ce ዋና ቅይጥ ጨምሮ የተቀላቀለ ቅንብር በ150 ኪ.ግ መካከለኛ ድግግሞሽ ኢንዳክሽን ምድጃ ውስጥ ቀለጠ እና የቀለጠ ብረት ለማምረት እና ወደ ሻጋታ ውስጥ ፈሰሰ። የተለኩት የኬሚካል ውህዶች (wt%) በተጨማሪ ሠንጠረዥ 2 ውስጥ ተዘርዝረዋል። ኢንጎቶች መጀመሪያ ወደ ብሎኮች ይፈጠራሉ። ከዚያም በ1050°ሴ ለ60 ደቂቃዎች ብረት በጠጣር መፍትሄ ሁኔታ ውስጥ ለማግኘት ታጥቧል፣ ከዚያም በውሃ ውስጥ ወደ ክፍል ሙቀት እንዲጠፋ ተደርጓል። የተጠኑት ናሙናዎች ደረጃዎችን፣ የእህል መጠንን እና ሞርፎሎጂን ለማጥናት TEM እና DOE በመጠቀም በዝርዝር ተጠንተዋል። ስለ ናሙናዎች እና የምርት ሂደት የበለጠ ዝርዝር መረጃ በሌሎች ምንጮች 6,7 ላይ ይገኛል።
ለሞቅ መጭመቂያ የሚሆን ሲሊንደራዊ ናሙናዎች (φ10 ሚሜ × 15 ሚሜ) ተሠርተው የሲሊንደሩ ዘንግ ከብሎኩ የመበላሸት አቅጣጫ ጋር ትይዩ እንዲሆን ተደርገዋል። ከፍተኛ የሙቀት መጭመቂያ በ1000-1150°ሴ ክልል ውስጥ በተለያዩ የሙቀት መጠኖች በ0.01-10 s-1 ክልል ውስጥ በቋሚ የውጥረት መጠን በGleeble-3800 የሙቀት ማስመሰያ በመጠቀም ተካሂዷል። ከመበላሸቱ በፊት ናሙናዎቹ የሙቀት መጠኑን ለመቀነስ በተመረጠው የሙቀት መጠን ለ2 ደቂቃዎች በ10 °C s-1 ፍጥነት እንዲሞቁ ተደርገዋል። የሙቀት መጠኑን ወጥነት ካገኙ በኋላ ናሙናው ወደ 0.7 እውነተኛ የውጥረት እሴት ተለውጧል። ከተበላሸ በኋላ ናሙናዎቹ የተበላሸውን መዋቅር ለመጠበቅ ወዲያውኑ በውሃ ተደርገዋል። ከዚያም የተጠናከረው ናሙና ከመጭመቂያ አቅጣጫ ጋር ትይዩ ተቆርጧል። ለዚህ ልዩ ጥናት፣ የታየው ማይክሮ ጠንካራነት ከሌሎች ናሙናዎች7 ከፍ ያለ ስለሆነ 1050°C፣ 10 s-1 የሆነ የሙቅ የውጥረት ሁኔታ ያለው ናሙና መርጠናል።
ግዙፍ (80 × 10 × 17 ሚሜ 3) የሴ-2507 ጠጣር መፍትሄ ናሙናዎች በኤልጂ-300 ባለ ሶስት-ደረጃ አሲኖም-ባለሁለት-ጥቅልል ወፍጮ ውስጥ ከሌሎች የለውጥ ደረጃዎች ሁሉ እጅግ በጣም ጥሩ የሜካኒካል ባህሪያት ያሉት ጥቅም ላይ ውለዋል። የእያንዳንዱ መንገድ የውጥረት መጠን እና የውፍረት ቅነሳ በቅደም ተከተል 0.2 m·s-1 እና 5% ናቸው።
የአውቶላብ PGSTAT128N ኤሌክትሮኬሚካል ጣቢያ ለSDSS ኤሌክትሮኬሚካል መለኪያዎች ጥቅም ላይ ውሏል፤ ይህም ውፍረት 90% (ከ1.0 ጋር እኩል የሆነ እውነተኛ ዝርያ) እና በ1050°ሴ ለ10 s-1 ወደ 0.7 እውነተኛ ዝርያ ከተቀየረ በኋላ። የስራ ቦታው እንደ ማጣቀሻ ኤሌክትሮድ፣ የግራፋይት ቆጣሪ ኤሌክትሮድ እና የSDSS ናሙና ያለው ባለ ሶስት ኤሌክትሮድ ሴል አለው። ናሙናዎቹ በ11.3 ሚሜ ዲያሜትር ባላቸው ሲሊንደሮች ተቆርጠው የመዳብ ሽቦዎች የተሸጠባቸው ጎኖች ላይ ተዘርግተዋል። ከዚያም ናሙናዎቹ በኤፖክሲ ተስተካክለዋል፣ 1 ሴ.ሜ 2 የስራ ክፍት ቦታ እንደ የስራ ኤሌክትሮድ (የሲሊንደራዊ ናሙናው የታችኛው ጎን) ይተዋሉ። ኤፖክሲውን ሲያድሱ እና ከዚያ በኋላ በሚደረገው አሸዋ እና ማጥራት ወቅት ስንጥቅ እንዳይፈጠር ይጠንቀቁ። የስራ ቦታዎቹ የተፈጩ እና 1 μm የሆነ የቅንጣት መጠን ባለው የአልማዝ ማጥራት እገዳ የተወለወሉ፣ በተጣራ ውሃ እና ኤታኖል ታጥበው በቀዝቃዛ አየር ደርቀዋል። ከኤሌክትሮኬሚካል መለኪያዎች በፊት፣ የተወለወሉ ናሙናዎች ለብዙ ቀናት ለአየር ተጋልጠው ተፈጥሯዊ የኦክሳይድ ፊልም ይፈጥራሉ። በ ASTM ምክሮች መሠረት ከ HCl ጋር ወደ pH = 1.0 ± 0.01 የተረጋጋ የ FeCl3 (6.0 wt%) የውሃ መፍትሄ፣ ጠንካራ የኦክሳይድ አቅም እና ዝቅተኛ pH ያላቸው ክሎራይድ አየኖች ባሉበት ጊዜ ዝገት ስለሚፈጥር የአይዝጌ ብረት 55 ዝገት ለማፋጠን ይጠቅማል። የአካባቢ ደረጃዎች G48 እና A923። ማንኛውንም መለኪያ ከማድረግዎ በፊት ናሙናውን ለ1 ሰዓት ያህል በሙከራ መፍትሄው ውስጥ አጥለቅልቀው ወደ ቋሚ ሁኔታ ለመድረስ። ለጠንካራ መፍትሄ፣ ለሞቅ ቅርጽ ላላቸው እና ለቀዝቃዛ-ጥቅልል ለሆኑ ናሙናዎች፣ የኢምፔዳንስ መለኪያዎች በቅደም ተከተል ከ1 105 እስከ 0.1 Hz ባለው የድግግሞሽ ክልል ውስጥ ከ5 mV ስፋት ጋር 0.39፣ 0.33 እና 0.25 V በክፍት ዑደት እምቅ አቅም (OPC) ተካሂደዋል። ሁሉም የኬሚካል ሙከራዎች የውሂብ መባዛትን ለማረጋገጥ በተመሳሳይ ሁኔታዎች ቢያንስ 3 ጊዜ ተደግመዋል።
ለ HE-SXRD መለኪያዎች፣ በCLS፣ ካናዳ56 የብሮክሃውስ ከፍተኛ ኃይል ዊግልለር የጨረር ምዕራፍ ስብጥርን ለመለካት 1 × 1 × 1.5 ሚሜ3 የሚለኩ አራት ማዕዘን ቅርጽ ያላቸው ባለ ሁለትዮሽ የብረት ብሎኮች ተለክተዋል። የውሂብ አሰባሰብ የተካሄደው በዴብዬ-ሼረር ጂኦሜትሪ ወይም በክፍል ሙቀት ውስጥ በማስተላለፍ ጂኦሜትሪ ነው። ከLaB6 ካሊብሬተር ጋር የተስተካከለው የኤክስሬይ የሞገድ ርዝመት 0.212561 Å ሲሆን ይህም ከ58 ​​keV ጋር የሚዛመድ ሲሆን ይህም በተለምዶ እንደ ላቦራቶሪ የኤክስሬይ ምንጭ ከሚጠቀመው ከCu Kα (8 keV) በጣም ከፍ ያለ ነው። ናሙናው ከዲቴክተሩ በ740 ሚሜ ርቀት ላይ ይገኛል። የእያንዳንዱ ናሙና የመለየት መጠን 0.2 × 0.3 × 1.5 ሚሜ3 ሲሆን ይህም የሚወሰነው በጨረር መጠን እና በናሙና ውፍረት ነው። ሁሉም መረጃዎች የተሰበሰቡት በፐርኪን ኤልመር አካባቢ ማወቂያ፣ ጠፍጣፋ ፓነል የኤክስሬይ ማወቂያ፣ 200 µm ፒክስል፣ 40×40 ሴ.ሜ2 በመጠቀም ሲሆን ይህም በ0.3 ሰከንድ እና 120 ክፈፎች የተጋላጭነት ጊዜን በመጠቀም ነው።
የሁለት የተመረጡ የሞዴል ስርዓቶች የX-PEEM መለኪያዎች በMAX IV ላቦራቶሪ (Lund፣ ስዊድን) በሚገኘው የBeamline MAXPEEM PEEM የመጨረሻ ጣቢያ ተካሂደዋል። ናሙናዎቹ እንደ ኤሌክትሮኬሚካል መለኪያዎች በተመሳሳይ መንገድ ተዘጋጅተዋል። የተዘጋጁት ናሙናዎች ለብዙ ቀናት በአየር ውስጥ ተጠብቀው በሲንክሮትሮን ፎቶኖች ከመጋለጣቸው በፊት በከፍተኛ የቫክዩም ክፍል ውስጥ ተወግደዋል። የጨረር መስመሩ የኃይል ጥራት የተገኘው በN2 ውስጥ ከN1 ሰከንድ እስከ 1\(\pi _g^ \ast\) አቅራቢያ ባለው የማነቃቂያ ክልል ውስጥ ያለውን የአዮን ምርት ስፔክትረም በመለካት ሲሆን የፎቶን ኃይል በE3/2፣ 57 ላይ ጥገኛ ነው። የግምታዊ ስፔክትራ ΔE (የስፔክትራል መስመሩ ስፋት) በተለካው የኃይል ክልል ውስጥ 0.3 eV ያህል ሰጥቷል። ስለዚህ፣ የቢምላይን ኢነርጂ ጥራት E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 እና ፍሉክስ ≈1012 ph/s እንደሆነ ተገምቷል፣ ይህም ለ Fe 2p L2,3 edge፣ Cr 2p L2,3 edge፣ Ni 2p L2,3 edge እና Ce M4,5 edge የተሻሻለ SX-700 ሞኖክሮማተር በመጠቀም ነው። ስለዚህ፣ የቢምላይን ኢነርጂ ጥራት E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 እና ፍሉክስ ≈1012 ph/s እንደሆነ ተገምቷል፣ ይህም ለ Fe 2p L2.3 ጠርዝ፣ Cr 2p L2.3 ጠርዝ፣ Ni 2p L2.3 ጠርዝ እና Ce M4.5 ጠርዝ በSi 1200-መስመር mm−1 ግራቲንግ በመጠቀም የተሻሻለ SX-700 ሞኖክሮማተርን በመጠቀም ነው። ታኪም ኦብራዞም፣ ኤነርጌቲችኮ ራዘርቼን ካናላ ፑቺካ ባይሎ ኦሴኔኖ ቃክ ኢ/∆ኢ = 700 ኤቪ/0፣3 ኤኤፒ > 2000 እና 2000 при использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромрка, 3 . L2፣3፣ ክሮምካ ኒ 2p L2፣3 እና ክሮምካ ሴ M4፣5። ስለዚህ፣ የጨረር ቻናል የኃይል ጥራት E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 እና ፍሰት ≈1012 f/s የተሻሻለ SX-700 ሞኖክሮማተር በመጠቀም ለ Fe ጠርዝ 2p L2,3፣ Cr ጠርዝ 2p L2.3፣ Ni ጠርዝ 2p L2.3 እና Ce ጠርዝ M4.5።因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s፣ 通过为承 1000光栅的改进的SX-700 单色器用于 Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘和羹4፣4因此 ፣ 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 ኢቪ/0.3 ኢቫ> 2000 和 ≈1012 ፒኤች/ኤስ 1200 mm-1 光栅 改进 的 SX-700 单色器 于 于 用 用 用Fe 2p L2.3 边缘、Cr 2p L2.3边缘和 Ce M4.5 边缘።ስለዚህ፣ የተሻሻለ SX-700 ሞኖክሮማተር ከ1200 መስመር Si ግራቲንግ ጋር ሲጠቀሙ። 3፣ Cr edge 2p L2.3፣ Ni edge 2p L2.3 እና Ce edge M4.5።የፎቶን ኃይልን በ0.2 eV ደረጃዎች ይቃኙ። በእያንዳንዱ ጉልበት፣ የPEEM ምስሎች የተቀረጹት በ2 x 2 ቢኖች በTVIPS F-216 ፋይበር-ኮምፐል CMOS ማወቂያ በመጠቀም ሲሆን ይህም በ20 µm የእይታ መስክ ውስጥ 1024 × 1024 ፒክስል ጥራት ይሰጣል። የምስሎቹ የመጋለጥ ጊዜ 0.2 ሰከንድ ነበር፣ ይህም በአማካይ 16 ክፈፎች ነው። የፎቶኤሌክትሮን ምስል ኃይል የሚመረጠው ከፍተኛውን ሁለተኛ ደረጃ የኤሌክትሮን ምልክት ለማቅረብ በሚያስችል መንገድ ነው። ሁሉም መለኪያዎች በመደበኛ ክስተት የተከናወኑት በመስመራዊ ፖላራይዝድ የፎቶን ጨረር በመጠቀም ነው። ስለ መለኪያዎች ተጨማሪ መረጃ በቀደመው ጥናት ማግኘት ይቻላል። አጠቃላይ የኤሌክትሮን ምርት (TEY) ማወቂያ ሁነታን እና በX-PEEM49 ውስጥ ያለውን አተገባበር ካጠና በኋላ፣ የዚህ ዘዴ የሙከራ ጥልቀት ለCr ምልክት 4-5 nm እና ለFe 6 nm ያህል እንደሆነ ይገመታል። የCr ጥልቀት ከኦክሳይድ ፊልም ውፍረት (~4 nm) 60,61 ጋር በጣም ቅርብ ሲሆን የFe ጥልቀት ደግሞ ከውፍረቱ የበለጠ ነው። በፌ ኤል ጠርዝ ላይ የተሰበሰበው XRD የብረት ኦክሳይድ XRD እና ከማትሪክስ Fe0 ድብልቅ ነው። በመጀመሪያው ሁኔታ የሚለቀቁት ኤሌክትሮኖች ጥንካሬ የሚመጣው ለ TEY አስተዋጽኦ ከሚያደርጉ ሁሉም ሊሆኑ ከሚችሉ የኤሌክትሮኖች ዓይነቶች ነው። ሆኖም ግን፣ ኤሌክትሮኖች በኦክሳይድ ንብርብር በኩል ወደ ላይኛው ክፍል እንዲያልፉ እና በአናሊተሩ እንዲሰበሰቡ ንጹህ የብረት ምልክት ከፍተኛ የኪነቲክ ኃይል ይፈልጋል። በዚህ ሁኔታ፣ የ Fe0 ምልክት በዋናነት የሚከሰተው በLVV Auger ኤሌክትሮኖች እንዲሁም በእነሱ በሚወጡ ሁለተኛ ኤሌክትሮኖች ምክንያት ነው። በተጨማሪም፣ በእነዚህ ኤሌክትሮኖች የተበረከተው የ TEY ጥንካሬ በኤሌክትሮን ማምለጫ መንገድ ወቅት ይበላሻል፣ ይህም በብረት XAS ካርታ ውስጥ ያለውን የ Fe0 ስፔክትራል ምላሽ የበለጠ ይቀንሳል።
የውሂብ ማዕድን ወደ የውሂብ ኪዩብ (X-PEEM ውሂብ) ማዋሃድ ተዛማጅ መረጃዎችን (ኬሚካላዊ ወይም አካላዊ ባህሪያትን) ባለብዙ-ልኬት አቀራረብ ለማውጣት ቁልፍ እርምጃ ነው። የ K-ማለትም ክላስተርንግ በብዙ መስኮች በስፋት ጥቅም ላይ ይውላል፣ ይህም የማሽን እይታ፣ የምስል ማቀነባበሪያ፣ ቁጥጥር የማይደረግበት የንድፍ ማወቂያ፣ አርቲፊሻል ኢንተለጀንስ እና የክፍልፋይ ትንተናን ያካትታል። ለምሳሌ፣ የ K-ማለትም ክላስተርንግ ሃይፐርስፔክትራል ምስል ውሂብን በማሰባሰብ ረገድ ጥሩ አፈፃፀም አሳይቷል። በመርህ ደረጃ፣ ለብዙ-ባህሪያት መረጃ፣ የ K-ማለትም ስልተ ቀመር ስለ ባህሪያቶቻቸው መረጃ (የፎቶን የኃይል ባህሪያት) ላይ በመመስረት በቀላሉ ሊመድባቸው ይችላል። የ K-ማለትም ክላስተርንግ መረጃን ወደ K ያልተደራረቡ ቡድኖች (ክላስተሮች) ለመከፋፈል ተደጋጋሚ ስልተ ቀመር ሲሆን እያንዳንዱ ፒክስል በብረት ማይክሮ መዋቅራዊ ስብጥር ውስጥ ባለው የኬሚካል ኢ-ሆሞገኔቲዝም የቦታ ስርጭት ላይ በመመስረት የተወሰነ ክላስተር ነው። የ K-ማለትም ስልተ ቀመር ሁለት ደረጃዎችን ያካትታል፡ በመጀመሪያው ደረጃ፣ የ K ማዕከላት ይሰላሉ፣ እና በሁለተኛው ደረጃ፣ እያንዳንዱ ነጥብ ከጎረቤት ማዕከላት ጋር ክላስተር ይመደባል። የአንድ ክላስተር የስበት ማዕከል ለዚያ ክላስተር የውሂብ ነጥቦች (XAS ስፔክትረም) የሂሳብ አማካኝ ተብሎ ይገለጻል። አጎራባች ሴንትሮይዶችን እንደ ዩክሊዲያን ርቀት ለመግለጽ የተለያዩ ርቀቶች አሉ። ለ px፣y የግቤት ምስል (x እና y በፒክሰሎች ውስጥ ያለው ጥራት ሲሆኑ)፣ CK የክላስተር የስበት ማዕከል ነው፤ ከዚያም ይህ ምስል K-means63ን በመጠቀም ወደ K ክላስተሮች ሊከፈል ይችላል (ሊሰበሰብ ይችላል)። የ K-means ክላስተሪንግ ስልተ ቀመር የመጨረሻ ደረጃዎች የሚከተሉት ናቸው፡
ደረጃ 2. የሁሉም ፒክስሎች አባልነት በአሁኑ ማዕከላዊ መሠረት ያሰሉ። ለምሳሌ፣ የሚሰላው በማዕከሉ እና በእያንዳንዱ ፒክሰል መካከል ካለው የዩክሊዲያን ርቀት d ነው፡
ደረጃ 3 እያንዳንዱን ፒክሰል ወደ ቅርብ ወደሆነው ማዕከላዊ ክፍል ይመድቡ። ከዚያም የK ማዕከላዊ ቦታዎቹን እንደሚከተለው እንደገና ያሰሉ፡
ደረጃ 4. ሴንትሮይዶች እስኪገናኙ ድረስ ሂደቱን (እኩልታዎች (7) እና (8)) ይድገሙ። የመጨረሻው የክላስተር ጥራት ውጤቶች ከመጀመሪያዎቹ ሴንትሮይዶች ምርጥ ምርጫ ጋር በጥብቅ የተቆራኙ ናቸው። ለብረት ምስሎች የPEEM የውሂብ መዋቅር፣ በተለምዶ X (x × y × λ) የ3-ልኬት ድርድር ውሂብ ኩብ ሲሆን የx እና y ዘንጎች የቦታ መረጃን (የፒክሰል ጥራት) ይወክላሉ እና የλ ዘንጉ ከፎቶን። የኢነርጂ ስፔክትራል ስዕል ጋር ይዛመዳል። የK-አማካኝ ስልተ ቀመር ፒክስሎችን (ክላስተሮችን ወይም ንዑስ-ብሎኮችን) እንደ ስፔክትራል ባህሪያቸው በመለየት እና ለእያንዳንዱ ተንታኝ ክላስተር ምርጥ ሴንትሮይዶችን (XAS ስፔክትራል መገለጫዎችን) በማውጣት በX-PEEM ውሂብ ውስጥ የፍላጎት ክልሎችን ለማሰስ ይጠቅማል። የቦታ ስርጭትን፣ የአካባቢ ስፔክትራል ለውጦችን፣ የኦክሳይድ ባህሪን እና የኬሚካል ሁኔታዎችን ለማጥናት ይጠቅማል። ለምሳሌ፣ የK-አማካኝ ክላስተር አልጎሪዝም በሞቃት እና በቀዝቃዛ-ጥቅል የተደረገ X-PEEM ውስጥ ለFe L-edge እና Cr L-edge ክልሎች ጥቅም ላይ ውሏል። የተለያዩ የK ክላስተሮች (የማይክሮስትራክቸር ክልሎች) ምርጥ ክላስተሮችን እና ሴንትሮይዶችን ለማግኘት ተፈትነዋል። እነዚህ ቁጥሮች ሲታዩ፣ ፒክስሎቹ ወደ ተጓዳኝ የክላስተር ሴንትሮይዶች እንደገና ይመደባሉ። እያንዳንዱ የቀለም ስርጭት ከክላስተሩ መሃል ጋር ይዛመዳል፣ ይህም የኬሚካል ወይም የአካላዊ ነገሮች የቦታ አቀማመጥ ያሳያል። የተወጡት ሴንትሮይዶች የንፁህ ስፔክትራ መስመራዊ ውህዶች ናቸው።
የዚህን ጥናት ውጤቶች የሚደግፉ መረጃዎች ከየWC ደራሲው ምክንያታዊ ጥያቄ ሲቀርብላቸው ይገኛሉ።
ሲዩሪን፣ ኤች. እና ሳንድስትሮም፣ አር. የተገጣጠመ ባለ ሁለትዮሽ አይዝጌ ብረት ስብራት ጥንካሬ። ሲዩሪን፣ ኤች. እና ሳንድስትሮም፣ አር. የተገጣጠመ ባለ ሁለትዮሽ አይዝጌ ብረት ስብራት ጥንካሬ። Sieurin፣ H. & Sandström፣ R. Вязкость разрушения ሲዩሪን፣ ኤች. እና ሳንድስትሮም፣ አር. የተገጣጠመ ባለ ሁለትዮሽ አይዝጌ ብረት ስብራት ጥንካሬ። Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandström, R. ሲዩሪን፣ ኤች. እና ሳንድስትሮም፣ አር. የተገጣጠሙ ባለሁለት ጎማ አይዝጌ ብረቶች ስብራት ጥንካሬ።ብሪታኒያ። ክፍልፋይ ክፍል። ፉር። 73፣ 377–390 (2006)።
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. በተመረጡ ኦርጋኒክ አሲዶች እና ኦርጋኒክ አሲድ/ክሎራይድ አካባቢዎች ውስጥ የዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት የዝገት መቋቋም። Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. በተመረጡ ኦርጋኒክ አሲዶች እና ኦርጋኒክ አሲድ/ክሎራይድ አካባቢዎች ውስጥ የዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት የዝገት መቋቋም።Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. እና Van Der Merwe, J. አንዳንድ ኦርጋኒክ አሲዶች እና ኦርጋኒክ አሲዶች/ክሎራይድ ባላቸው አካባቢዎች ውስጥ የዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት የዝገት መቋቋም። Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相 አይዝጌ ብረት 在特定的 ኦርጋኒክ酸和ኦርጋኒክ酸/ክሎሪን ያለበት አካባቢ的耐过性性。Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. እና Van Der Merwe, J. በተመረጡ የኦርጋኒክ አሲዶች እና ኦርጋኒክ አሲዶች/ክሎራይድ አካባቢዎች ውስጥ የዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት የዝገት መቋቋም።መከላከያ። የቁሳቁሶች ዘዴዎች 57፣ 107–117 (2010)።
ባሬራ፣ ኤስ. እና ሌሎችም። የFe-Al-Mn-C ዱፕሌክስ ቅይጥ ዝገት-ኦክሳይድ ባህሪ። ቁሳቁሶች 12፣ 2572 (2019)።
ሌቭኮቭ፣ ኤል.፣ ሹሪጂን፣ ዲ.፣ ዱብ፣ ቪ.፣ ኮሲሬቭ፣ ኬ. እና ባሊኮቭ፣ ኤ. ለመሳሪያ ጋዝ እና ዘይት ምርት አዲስ የሱፐር ዱፕሌክስ ብረቶች ትውልድ። ሌቭኮቭ፣ ኤል.፣ ሹሪጂን፣ ዲ.፣ ዱብ፣ ቪ.፣ ኮሲሬቭ፣ ኬ. እና ባሊኮቭ፣ ኤ. ለመሳሪያ ጋዝ እና ዘይት ምርት አዲስ የሱፐር ዱፕሌክስ ብረቶች ትውልድ።ሌቭኮቭ ኤል.፣ ሹሪጂን ዲ.፣ ዱብ ቪ.፣ ኮሲሬቭ ኬ.፣ ባሊኮቭ ኤ. ለዘይት እና ጋዝ ማምረቻ መሳሪያዎች አዲስ ትውልድ የሱፐር ዱፕሌክስ ብረቶች።ሌቭኮቭ ኤል.፣ ሹሪጂን ዲ.፣ ዱብ ቪ.፣ ኮሲሬቭ ኬ.፣ ባሊኮቭ ኤ. ለጋዝ እና ለዘይት ማምረቻ መሳሪያዎች አዲስ የሱፐር ዱፕሌክስ ብረቶች ትውልድ። ዌቢናር E3S 121፣ 04007 (2019)።
ኪንግክላንግ፣ ኤስ. እና ኡታይሳንግሱክ፣ ቪ. የዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት ደረጃ 2507 ትኩስ የቅርጽ መዛባት ባህሪ ምርመራ። ሜታል። ኪንግክላንግ፣ ኤስ. እና ኡታይሳንግሱክ፣ ቪ. የዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት ደረጃ 2507 ትኩስ የቅርጽ መዛባት ባህሪ ምርመራ። ሜታል። ኪንግክላንግ፣ ኤስ. እና ዩታይሳንግሱክ፣ ቪ. ኪንግክላንግ፣ ኤስ. እና ኡታይሳንግሱክ፣ ቪ. የአይነት 2507 ዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት ትኩስ የቅርጽ ለውጥ ባህሪ ጥናት። ሜታል። ኪንግክላንግ፣ ኤስ. እና ዩታይሳንግሱክ፣ V. 双相不锈钢2507 级热变形行为的研究。 ኪንግክላንግ፣ ኤስ. እና ዩታይሳንግሱክ፣ V. 2507 级热变形行为的研究。ኪንግክላንግ፣ ኤስ. እና ኡታሳንሱክ፣ ቪ. የአይነት 2507 ዱፕሌክስ አይዝጌ ብረት ትኩስ የቅርጽ ለውጥ ባህሪ ምርመራ። ብረት።አልማ ሜተር። ትሬንስ። 48፣ 95–108 (2017)።
ዡ፣ ቲ. እና ሌሎችም። ቁጥጥር የሚደረግበት ቀዝቃዛ ማንከባለል በሴሪየም የተሻሻለው ሱፐር-ዱፕሌክስ SAF 2507 አይዝጌ ብረት ማይክሮስትራክቸር እና ሜካኒካል ባህሪያት ላይ የሚያሳድረው ተጽዕኖ። አልማ ሜተር። ሳይንስ። ብሪታኒያ። ኤ 766፣ 138352 (2019)።
ዡ፣ ቲ. እና ሌሎችም። በሴሪየም የተሻሻለው ሱፐር-ዱፕሌክስ SAF 2507 አይዝጌ ብረት የሙቀት መበላሸት ምክንያት የሚከሰቱ መዋቅራዊ እና ሜካኒካል ባህሪያት። ጄ. አልማ ማተር። የማከማቻ ታንክ። ቴክኖሎጂ። 9፣ 8379–8390 (2020)።
ዜንግ፣ ዚ.፣ ዋንግ፣ ኤስ.፣ ሎንግ፣ ጄ.፣ ዋንግ፣ ጄ. እና ዜንግ፣ ኬ. ብርቅዬ የምድር ንጥረ ነገሮች በኦስቲኒቲክ ብረት ከፍተኛ የሙቀት መጠን ኦክሳይድ ባህሪ ላይ ያላቸው ተጽእኖ። ዜንግ፣ ዚ.፣ ዋንግ፣ ኤስ.፣ ሎንግ፣ ጄ.፣ ዋንግ፣ ጄ. እና ዜንግ፣ ኬ. ብርቅዬ የምድር ንጥረ ነገሮች በኦስቲኒቲክ ብረት ከፍተኛ የሙቀት መጠን ኦክሳይድ ባህሪ ላይ ያላቸው ተጽእኖ።ዜንግ ዚ.፣ ዋንግ ኤስ.፣ ሎንግ ጄ.፣ ዋንግ ጄ. እና ዜንግ ኬ. ብርቅዬ የምድር ንጥረ ነገሮች ከፍተኛ የሙቀት መጠን ባለው ኦክሳይድ ወቅት የኦስቴኒቲክ ብረት ባህሪ ላይ ያላቸው ተጽእኖ። ዜንግ፣ ዜድ፣ ዋንግ፣ ኤስ.፣ ሎንግ፣ ጄ. ዜንግ፣ ዚ.፣ ዋንግ፣ ኤስ.፣ ሎንግ፣ ጄ.፣ ዋንግ፣ ጄ. እና ዜንግ፣ ኬ.ዜንግ ዚ.፣ ዋንግ ኤስ.፣ ሎንግ ጄ.፣ ዋንግ ጄ. እና ዜንግ ኬ. ብርቅዬ የምድር ንጥረ ነገሮች በከፍተኛ የሙቀት መጠን ኦክሳይድ በሚደረግባቸው የኦስቲኒቲክ ብረቶች ባህሪ ላይ ያላቸው ተጽእኖ።ኮሮስ። ሳይንስ። 164፣ 108359 (2020)።
ሊ፣ ዋይ.፣ ያንግ፣ ጂ.፣ ጂያንግ፣ ዚ.፣ ቼን፣ ሲ. እና ሰን፣ ኤስ. የሴ ተጽእኖዎች በ27Cr-3.8Mo-2Ni ሱፐር-ፌሪቲክ አይዝጌ ብረት ጥቃቅን መዋቅር እና ባህሪያት ላይ። ሊ፣ ዋይ.፣ ያንግ፣ ጂ.፣ ጂያንግ፣ ዚ.፣ ቼን፣ ሲ. እና ሰን፣ ኤስ. የሴ ተጽእኖዎች በ27Cr-3.8Mo-2Ni ሱፐር-ፌሪቲክ አይዝጌ ብረት ጥቃቅን መዋቅር እና ባህሪያት ላይ።ሊ ዋይ.፣ ያንግ ጂ.፣ ጂያንግ ዚ.፣ ቼን ኬ. እና ሰን ኤስ. የሴ ተጽእኖ በሱፐርፌሪቲክ አይዝጌ ብረት 27Cr-3,8Mo-2Ni ጥቃቅን መዋቅር እና ባህሪያት ላይ። ሊ፣ ዪ፣ ያንግ፣ ጂ.፣ ጂያንግ፣ ዚ.፣ ቼን፣ ሲ. እና ፀሐይ፣ ኤስ. ሴ 对27Cr-3.8Mo-2Ni 超铁素体不锈钢的显微组织和性能的影响。 ሊ፣ ዋይ.፣ ያንግ፣ ጂ.፣ ጂያንግ፣ ዚ.፣ ቼን፣ ሲ. እና ሰን፣ ኤስ. የሴ በ27Cr-3.8Mo-2Ni ሱፐር-ብረት አይዝጌ ብረት ጥቃቅን መዋቅር እና ባህሪያት ላይ የሚያሳድረው ተጽዕኖ። ሊ, ዋይ., ያንግ, ጂ., ጂያንግ, ዚ., ቼን, ሲ እና ፀሐይ, ኤስ. ሊ፣ ዋይ.፣ ያንግ፣ ጂ.፣ ጂያንግ፣ ዚ.፣ ቼን፣ ሲ. እና ሰን፣ ኤስ. የሴ በሱፐርፌሪቲክ አይዝጌ ብረት 27Cr-3,8Mo-2Ni ጥቃቅን መዋቅር እና ባህሪያት ላይ የሚያሳድረው ተጽዕኖ።የብረት ምልክት። ስቲልማክ 47፣ 67–76 (2020)።