Manambara ny fiantraikan'ny tsy fitovian'ny simika nanoscale amin'ny harafesina amin'ny vy vy Stainless 2507 Super Duplex Modified Cerium

Misaotra anao nitsidika ny Nature.com.Ny kinova browser ampiasainao dia manana fanohanana CSS voafetra.Mba hahazoana traikefa tsara indrindra, manoro hevitra anao izahay hampiasa navigateur nohavaozina (na esory ny Compatibility Mode amin'ny Internet Explorer).Mandritra izany fotoana izany, mba hiantohana ny fanohizana ny fanohanana, dia hanolotra ny tranokala tsy misy fomba sy JavaScript izahay.
Ny vy tsy misy pentina be mpampiasa sy ny dikan-teny vita dia mahatohitra ny harafesina amin'ny toe-javatra ambient noho ny sosona passivation misy chromium oxide.Ny harafesina sy ny faharavan'ny vy dia mifandray amin'ny fahapotehan'ireo sosona ireo, saingy zara raha amin'ny ambaratonga mikroskopika, arakaraka ny niandohan'ny tsy fitoviana amin'ny tany.Amin'ity asa ity, ny heterogeneity simika amin'ny nanoscale tsikaritra amin'ny mikroskopika spectroscopy sy ny famakafakana chemometric dia manjaka amin'ny tsy ampoizina ny fahapotehana sy ny harafesina ny cerium nanakodia mangatsiaka novaina super duplex stainless vy 2507 (SDSS) nandritra ny fitondran-tenany mafana deformation.ny ilany hafa.Na dia mampiseho fandrakofana mitovitovy amin'ny sosona Cr2O3 voajanahary aza ny X-ray photoelectron microscopy, ny SDSS cold rolled SDSS dia nampiseho vokatra tsy fahampian'ny passivation noho ny fizarana eo an-toerana ny Fe3+ manankarena nanoislands amin'ny sosona Fe/Cr oxide.Ity fahalalana eo amin'ny ambaratonga atomika ity dia manome fahatakarana lalina momba ny harafesina vy tsy misy kilema ary antenaina hanampy amin'ny ady amin'ny harafesina amin'ny metaly avo lenta mitovy aminy.
Hatramin'ny namoronana ny vy tsy misy kilema, ny fanoherana ny harafesina amin'ny firaka ferrochromium dia nomena ny chromium, izay mamorona oxide / oxyhydroxide matanjaka izay mampiseho fihetsika mandalo amin'ny ankamaroan'ny tontolo.Raha oharina amin'ny mahazatra (austenitic sy ferritic) stainless steels, super duplex stainless steels (SDSS) manana fanoherana harafesiny tsara kokoa manana toetra mekanika ambony1,2,3.Ny fitomboan'ny tanjaky ny mekanika dia ahafahana manamboatra endrika maivana kokoa sy mirindra kokoa.Mifanohitra amin'izany kosa, ny SDSS ara-toekarena dia manana fanoherana avo amin'ny harafesina amin'ny lavaka sy ny tselika, ka miteraka fiainana lava kokoa sy fampiharana malalaka kokoa amin'ny fanaraha-maso ny loto, fitoeran-javatra simika, ary ny indostrian'ny solika sy entona any ivelany4.Na izany aza, ny fahateren'ny mari-pana amin'ny fitsaboana hafanana sy ny faharatsian'ny endrika dia manakana ny fampiharana azy.Noho izany, ny SDSS dia novana mba hanatsarana ireo fananana etsy ambony.Ohatra, ny fanovana Ce sy ny fanampiny fanampiny N 6, 7, 8 dia nampidirina tao amin'ny 2507 SDSS (Ce-2507).Ny fifantohana mety amin'ny 0,08 wt.% singa tsy fahita firy (Ce) dia misy fiantraikany mahasoa amin'ny toetra mekanika amin'ny DSS, satria manatsara ny fanatsarana ny voa sy ny tanjaky ny sisin'ny voa.Nohatsaraina ihany koa ny fanoherana ny harafesina sy ny harafesina, ny tanjaky ny tensile sy ny tanjaky ny vokatra, ary ny fahafaha-miasa mafana9.Ny azota be dia be dia afaka manolo ny votoaty nikela lafo vidy, mahatonga ny SDSS ho lafo kokoa10.
Vao haingana, ny SDSS dia nivadika plastika tamin'ny hafanana isan-karazany (mari-pana ambany, mangatsiaka ary mafana) mba hahazoana fananana mekanika tena tsara6,7,8.Na izany aza, ny fanoherana ny harafesina tsara amin'ny SDSS dia noho ny fisian'ny sarimihetsika oxide manify eny ambonin'ny tany, izay misy fiantraikany amin'ny lafin-javatra maro, toy ny fisian'ny dingana maro amin'ny sisin-tany samihafa, ny entona tsy ilaina ary ny fanehoan-kevitra samihafa.ny microstructure inhomogeneous anatiny amin'ny dingana isan-karazany austenitic sy ferritic dia simba 7.Noho izany, ny fandalinana ny fananana microdomain amin'ny sarimihetsika toy izany amin'ny haavon'ny rafitra elektronika dia tena zava-dehibe amin'ny fahatakarana ny harafesina SDSS ary mitaky teknika fanandramana sarotra.Hatramin'izao, ny fomba saro-pady toy ny Auger electron spectroscopy11 sy X-ray photoelectron spectroscopy12,13,14,15 ary koa ny rafitra fotoelectron photoelectron X-ray mafy dia manavaka, saingy matetika tsy afaka misaraka, ny fanjakana simika amin'ny singa mitovy amin'ny teboka samihafa amin'ny habakabaka amin'ny nanoscale.Maro ny fanadihadiana vao haingana no nampifandray ny oxidation ny chromium eo an-toerana amin'ny fitondran-tenan'ny harafesina 17 austenitic stainless steels, 18 martensitic stainless steels, ary SDSS 19, 20. Na izany aza, ireo fanadihadiana ireo dia nifantoka indrindra tamin'ny fiantraikan'ny Cr heterogeneity (ohatra, Cr3 + oxidation state) amin'ny fanoherana ny harafesina.Ny heterogène lateral amin'ny fatran'ny oksidàn'ny singa dia mety ho vokatry ny fitambarana samy hafa miaraka amin'ny singa fototra mitovy, toy ny oksida vy.Ireo fitambarana ireo dia mandova habe kely voahodina amin'ny thermomechanika mifanakaiky akaiky, saingy tsy mitovy amin'ny toetran'ny oxidation16,21.Noho izany, ny fanehoana ny fandringanana ny sarimihetsika oksidena ary avy eo ny pitting dia mitaky fahatakarana ny tsy fitoviana amin'ny tany amin'ny haavon'ny microscopic.Na dia eo aza ireo fepetra ireo, ny fanombanana fatra toy ny heterogeneity oxidation lateral, indrindra fa ny vy amin'ny mari-pamantarana nano / atomika, dia mbola tsy ampy ary mbola tsy fantatra ny dikany amin'ny fanoherana ny harafesina.Hatramin'ny vao haingana, ny toetry ny simika amin'ny singa isan-karazany, toy ny Fe sy Ca, dia nofaritana tamin'ny santionany vy tamin'ny fampiasana microscopy photoelectron X-ray malefaka (X-PEEM) ao amin'ny trano taratra synchrotron nanoscale.Miaraka amin'ny teknika X-ray absorption spectroscopy (XAS) saro-pady simika, ny X-PEEM dia mamela ny fandrefesana XAS miaraka amin'ny famaha avo lenta sy spectral, manome fampahalalana momba ny simika momba ny singa singa sy ny toetry ny simika miaraka amin'ny fanapahan-kevitra ara-potoana mankany amin'ny mari-pamantarana nanometer 23.Manamora ny fanandramana simika eo an-toerana io fandinihana spectroskopika io amin'ny toerana fanombohana eo ambanin'ny mikraoskaopy ary afaka mampiseho ny fiovan'ny simika tsy voamarika teo aloha ao amin'ny sosona Fe.
Ity fandalinana ity dia manitatra ny tombotsoan'ny PEEM amin'ny fitadiavana ny fahasamihafan'ny simika amin'ny nanoscale ary manolotra fomba famakafakana amin'ny haavo atomika amin'ny fahatakarana ny fitondran-tenan'ny Ce-2507.Mampiasa angon-drakitra chemometric cluster K-means izy io mba hanaovana sarintany ny fitambaran'ny simika maneran-tany (heterogeneity) an'ireo singa voakasik'izany, miaraka amin'ny toetran'izy ireo simika aseho amin'ny fanehoana statistika.Tsy toy ny harafesina mahazatra vokatry ny fahapotehan'ny sarimihetsika chromium oxide, ny tsy fahampian'ny passivation amin'izao fotoana izao sy ny fanoherana ny harafesina mahantra dia lazaina amin'ny nanoislands manankarena Fe3 + eo an-toerana eo akaikin'ny sosona Fe / Cr oxide, izay mety ho fanafihan'ny oxide fiarovana.Mamorona sarimihetsika eo amin'ny toerany ary miteraka harafesina.
Ny fitondran-tena manimba ny SDSS 2507 dia nodinihina voalohany tamin'ny fampiasana fandrefesana elektrokimia.Amin'ny aviavy.Ny sary 1 dia mampiseho ny fiolahana Nyquist sy Bode ho an'ny santionany voafantina amin'ny vahaolana asidra (pH = 1) amin'ny FeCl3 amin'ny mari-pana.Ny electrolyte voafantina dia miasa ho toy ny oxidizing agent matanjaka, mampiavaka ny fironana ny sarimihetsika passivation ho rava.Na dia tsy nandalo fanodinkodinana ny mari-pana ao amin'ny efitrano aza ny fitaovana, ireo famakafakana ireo dia nanome fanazavana momba ny mety ho tsy fahombiazana sy ny fizotran'ny korosi.Ny fizaran-tany mitovy (sary 1d) dia nampiasaina mba hifanaraka amin'ny spectroscopy electrochemical impedance spectroscopy (EIS), ary ny valiny mifanaraka amin'izany dia aseho ao amin'ny tabilao 1. Nipoitra ny antsasaky ny boribory tsy feno rehefa nanandrana ny vahaolana voatsabo sy santionany mafana, raha ny antsasaky ny boribory voaporitra mifanaraka amin'izany dia mangatsiaka (sary 1b).Ao amin'ny spectrum EIS, ny radius semicircle dia azo raisina ho toy ny fanoherana polarization (Rp)25,26.Ny Rp amin'ny vahaolana tsaboina SDSS ao amin'ny tabilao 1 dia eo amin'ny 135 kΩ cm-2, na izany aza ho an'ny SDSS mihodinkodina mafana sy mangatsiaka dia afaka mahita sanda ambany kokoa amin'ny 34.7 sy 2.1 kΩ cm-2 isika.Ity fihenam-bidy lehibe amin'ny Rp ity dia manondro fiantraikany ratsy amin'ny fiovan'ny plastika amin'ny passivation sy ny fanoherana ny harafesina, araka ny asehon'ny tatitra teo aloha 27, 28, 29, 30.
a Nyquist, b, c Bode impedance sy phase diagrams, ary ny mitovy circuit modely ho an'ny d, izay RS dia ny electrolyte fanoherana, Rp ny polarization fanoherana, ary QCPE dia tsy tapaka singa singa oxide ampiasaina modely ny tsy mety tsara capacitance (n) .Ny fandrefesana EIS dia natao tamin'ny mety tsy misy entana.
Ny tsy miova filaharana voalohany dia aseho ao amin'ny kisary Bode ary ny lembalemba avo lenta dia maneho ny fanoherana ny electrolyte RS26.Rehefa mihena ny matetika dia mitombo ny impedance ary hita ny zoro dingana ratsy, izay manondro ny fanjakazakan'ny capacitance.Mitombo ny zoro amin'ny dingana, mitazona ny sandany ambony indrindra amin'ny elanelana matetika midadasika, ary avy eo dia mihena (sary 1c).Na izany aza, amin'ireo tranga telo ireo dia mbola latsaky ny 90° io sanda ambony indrindra io, izay manondro fihetsika tsy mety tsara noho ny fiparitahan'ny capacitive.Noho izany, ny singa QCPE tsy tapaka dingana (CPE) dia ampiasaina mba hanehoana ny interfacial capacitance fizarana azo avy amin'ny roughness ambonin'ny na inhomogeneity, indrindra eo amin'ny lafiny atoma, fractal jeometria, electrode porosity, tsy fanamiana mety, ary ambonin'ny tany miankina fizarana ankehitriny.Jeometria electrode31,32.CPE impedance:
izay ny j dia ny isa an-tsaina ary ny ω dia ny matetika angular.Ny QCPE dia matetika tsy miankina tsy tapaka mifanaraka amin'ny faritra misokatra mavitrika amin'ny electrolyte.n dia isa tsy misy refy izay mamaritra ny fivilian-dàlana amin'ny fitondran-tena tsara indrindra amin'ny capacitor, izany hoe ny akaiky kokoa ny n dia ny 1, ny CPE akaiky kokoa ny capacitance madio, ary raha ny n dia manakaiky ny aotra, dia ny fanoherana.Ny fiviliana kely amin'ny n, manakaiky ny 1, dia manondro ny fihetsika capacitive tsy mety amin'ny tany aorian'ny fitsapana polarization.Ny QCPE an'ny SDSS mihodinkodina mangatsiaka dia avo kokoa noho ny vokatra mitovy, izay midika fa tsy mitovy ny kalitaon'ny tany.
Mifanaraka amin'ny ankamaroan'ny fananana fanoherana ny harafesina amin'ny vy tsy misy kilema, ny votoatin'ny Cr avo lenta amin'ny SDSS amin'ny ankapobeny dia miteraka fanoherana amin'ny harafesina ambony amin'ny SDSS noho ny fisian'ny sarimihetsika oksidena miaro amin'ny tany17.Ity sarimihetsika passivating ity dia mazàna manankarena amin'ny oksida Cr3+ sy/na hydroxides, indrindra ny fampidirana ny Fe2+, Fe3+ oxides ary/na (oxy) hydroxides 33 .Na dia eo aza ny mitovy ambonin'ny uniformity, passivating oksizenina sosona, ary tsy hita maso fahasimbana eo amin'ny ambonin'ny, araka ny tapa-kevitra amin'ny microscopic sary,6,7 harafesiny fitondran-tena ny mafana-miasa sy mangatsiaka-nanakodia SDSS dia samy hafa ary noho izany dia mitaky fandalinana lalina ny deformation microstructure sy ny rafitra toetra ny vy.
Ny microstructure ny vy tsy misy endrika deformed dia nohadihadiana amin'ny fampiasana taratra X-energy avo lenta anatiny sy synchrotron (sary fanampiny 1, 2).Ny famakafakana amin'ny antsipiriany dia omena ao amin'ny fampahalalana fanampiny.Na dia mifanandrify indrindra amin'ny karazana dingana lehibe aza izy ireo, dia hita ny fahasamihafana amin'ny ampahany amin'ny ampahany amin'ny phase, izay voatanisa ao amin'ny tabilao fanampiny 1. Ireo fahasamihafana ireo dia azo ampifandraisina amin'ny ampahany amin'ny dingana tsy mitovy amin'ny ety ambonin'ny tany, ary koa ny ampahany amin'ny dingan'ny volumetric atao amin'ny halalin'ny samy hafa.fitiliana amin'ny diffraction X-ray.(XRD) miaraka amin'ny loharano angovo isan-karazany amin'ny foton'ny tranga.Ny ampahany avo kokoa amin'ny austenite amin'ny santionany mihodinkodina mangatsiaka, voafaritry ny XRD avy amin'ny loharanon'ny laboratoara, dia manondro ny passivation tsara kokoa ary avy eo dia tsara kokoa ny fanoherana ny harafesina35, raha toa kosa ny valiny marina sy statistika dia manondro fironana mifanohitra amin'ny ampahany amin'ny dingana.Ankoatr'izay, ny fanoherana ny harafesina amin'ny vy dia miankina amin'ny haavon'ny fanatsarana ny voa, ny fihenan'ny haben'ny voa, ny fitomboan'ny microdeformations sy ny hakitroky ny dislocation izay mitranga mandritra ny fitsaboana thermomechanika36,37,38.Ny santionany mafana miasa dia mampiseho toetra mamy kokoa, manondro ny voa madinika nahandroina, raha ny peratra malefaka voamarika ao amin'ny santionany mangatsiaka mangatsiaka (fanampiny Fig. 3) dia manondro ny fanatsarana voamadinika lehibe nanoscale tamin'ny asa teo aloha6, izay tokony handray anjara amin'ny film passivation.fananganana sy fampitomboana ny fanoherana ny harafesina.Ny hakitroky ny dislocation ambony dia matetika mifandray amin'ny fanoherana ambany kokoa amin'ny pitting, izay mifanaraka tsara amin'ny fandrefesana electrochemical.
Ny fiovana amin'ny toetry ny simika amin'ny microdomains amin'ny singa fototra dia nodinihan'ny X-PEEM.Na dia eo aza ny habetsahan'ny singa alloying, Cr, Fe, Ni ary Ce39 no voafidy eto, satria Cr dia singa manan-danja amin'ny fananganana sarimihetsika passivation, Fe no singa fototra amin'ny vy, ary Ni manatsara ny passivation ary mandanjalanja ny rafitra ferrite-austenitic dingana sy ny tanjon'ny fanovana Ce.Amin'ny alàlan'ny fanitsiana ny angovon'ny taratra synchrotron, ny RAS dia voarakotra avy eny ambonin'ny tany miaraka amin'ireo endri-javatra fototra Cr (siny L2.3), Fe (siny L2.3), Ni (sisiny L2.3) ary Ce (sisiny M4.5).mafana mamorona sy mangatsiaka mihodinkodina Ce-2507 SDSS.Ny famakafakana angon-drakitra mifanaraka amin'izany dia natao tamin'ny fampidirana ny kalibration angovo miaraka amin'ny angona navoaka (ohatra XAS 40, 41 amin'ny Fe L2, 3 sisiny).
Amin'ny aviavy.Ny sary 2 dia mampiseho sary X-PEEM amin'ny asa mafana (sary 2a) sy mangatsiaka (sary 2d) Ce-2507 SDSS ary XAS mifanitsy amin'ny Cr sy Fe L2,3 amin'ny toerana voamarika tsirairay.Ny sisin'ny L2,3 amin'ny XAS dia manadihady ny fanjakana 3d tsy misy olona aorian'ny photoexcitation elektronika amin'ny haavon'ny fizarazaran'ny spin-orbit 2p3 / 2 (sisiny L3) ary 2p1 / 2 (sisiny L2).Ny fampahalalana momba ny fanjakana valentian'ny Cr dia azo avy amin'ny XAS amin'ny sisiny L2,3 amin'ny sary 2b, e.Fampitahana amin’ny mpitsara.Ny 42,43 dia nampiseho fa nisy tampon'isa efatra hita teo akaikin'ny sisiny L3, antsoina hoe A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV) ary D (582.2 eV), izay maneho ny octahedral Cr3 +, mifanaraka amin'ny Cr2O3 ion.Ny spectra andrana dia mifanaraka amin'ny kajikajy teorika aseho amin'ny tontonana b sy e, azo avy amin'ny kajy marobe amin'ny saha kristaly ao amin'ny Cr L2.3 interface tsara amin'ny fampiasana sehatra kristaly 2.0 eV44.Ny tampon'ny SDSS miasa mafana sy mihodinkodina mangatsiaka dia voarakotra amin'ny sosona Cr2O3 somary mitovitovy.
a X-PEEM sarin'ny thermally deformed SDSS mifanitsy amin'ny b Cr L2.3 sisiny sy c Fe L2.3 sisiny, d X-PEEM mafana sarin'ny cold rolled SDSS mifanitsy amin'ny e Cr L2.3 sisiny sy f Fe L2 .3 sisiny (f).Ny spectra XAS dia apetraka amin'ny toeran'ny sehatra samihafa voamarika amin'ny sary mafana (a, d), ny tsipika miloko volom-boasary ao amin'ny (b) sy (e) dia maneho ny spectra XAS simulated an'ny Cr3 + miaraka amin'ny sandan'ny saha kristaly 2.0 eV.Ho an'ny sary X-PEEM, ampiasao palette mafana mba hanatsarana ny famakian'ny sary, izay misy loko manomboka amin'ny manga ka hatramin'ny mena dia mifanandrify amin'ny hamafin'ny fidiran'ny taratra X (avy amin'ny ambany ka hatrany ambony).
Na inona na inona tontolo simika amin'ireo singa metaly ireo, dia tsy niova ny toetry ny simika amin'ny fanampim-panafody Ni sy Ce ho an'ny santionany roa.sary fanampiny.Ny sary 5-9 dia mampiseho sary X-PEEM sy spectra XAS mifanaraka amin'izany ho an'ny Ni sy Ce amin'ny toerana samihafa eny ambonin'ny santionany mafana sy mangatsiaka.Ny Ni XAS dia mampiseho ny fatran'ny oxidation an'ny Ni2+ amin'ny velarana manontolo amin'ny santionany mafana sy mangatsiaka mangatsiaka (Dinika fanampiny).Tsara homarihina fa, raha ny santionany mafana miasa, ny XAS famantarana ny Ce dia tsy voamarika, raha ny amin'ny mangatsiaka-rolled santionany dia voamarika ny spectrum ny Ce3 +.Ny fandinihana ny teboka Ce amin'ny santionany mangatsiaka dia nampiseho fa ny Ce dia miseho indrindra amin'ny endrika rotsak'orana.
Ao amin'ny SDSS mikorontana mafana, tsy misy fiovana ara-drafitra eo an-toerana ao amin'ny XAS amin'ny sisiny Fe L2,3 (sary 2c).Na izany aza, ny Fe matrix micro-faritra dia manova ny toetry ny simika amin'ny teboka fito voafantina kisendrasendra an'ny SDSS mangatsiaka, araka ny aseho amin'ny sary 2f.Ankoatra izany, mba hahazoana hevitra marina momba ny fiovan'ny fanjakana Fe amin'ny toerana voafantina ao amin'ny Fig. 2f, dia natao ny fandalinana ny ety an-toerana (sary 3 sy Fig. 10 fanampiny) izay nisafidianana faritra boribory kely kokoa.Ny spectra XAS an'ny Fe L2,3 sisin'ny rafitra α-Fe2O3 sy Fe2 + octahedral oxides dia novolavolaina tamin'ny alàlan'ny fikajiana saha kristaly maromaro mampiasa saha kristaly 1.0 (Fe2+) sy 1.0 (Fe3+)44. Marihina fa ny α-Fe2O3 sy γ-Fe2O3 dia samy manana ny symmetrie eo an-toerana45,46, Fe3O4 dia manana fitambaran'ny Fe2+ & Fe3+,47, ary FeO45 ho toy ny Fe2+ oxide (3d6) divalent ofisialy. Marihina fa ny α-Fe2O3 sy γ-Fe2O3 dia samy manana ny symmetrie eo an-toerana45,46, Fe3O4 dia manana fitambaran'ny Fe2+ & Fe3+,47, ary FeO45 ho toy ny Fe2+ oxide (3d6) divalent ofisialy.Mariho fa ny α-Fe2O3 sy γ-Fe2O3 dia manana symmetrie eo an-toerana samy hafa45,46, Fe3O4 dia manambatra ny Fe2+ sy Fe3+,47 ary FeO45 amin'ny endrika oksidena Fe2+ (3d6).Mariho fa ny α-Fe2O3 sy γ-Fe2O3 dia manana symmetrie eo an-toerana samy hafa45,46, Fe3O4 dia manana fitambaran'ny Fe2 + sy Fe3 +,47 ary FeO45 miasa ho divalent ofisialy Fe2 + oxide (3d6).Ny ion Fe3+ rehetra ao amin'ny α-Fe2O3 dia tsy manana afa-tsy toerana Oh, fa ny γ-Fe2O3 dia matetika asehon'ny Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3] oh.Noho izany, ny ion Fe3+ ao amin'ny γ-Fe2O3 dia manana toeran'ny Td sy Oh.Araka ny voalaza tao amin'ny taratasy teo aloha, 45 na dia tsy mitovy aza ny tahan'ny hamafin'ny roa, ny tahan'ny hamafin'izy ireo eg / t2g dia ≈1, raha amin'ity tranga ity ny tahan'ny hamafin'ny eg / t2g dia eo amin'ny 1. Izany dia manilika ny mety hisian'ny Fe3 + amin'izao fotoana izao.Raha jerena ny trangan'ny Fe3O4 miaraka amin'ny Fe2 + sy Fe3 +, ny endri-javatra voalohany fantatra fa manana sisiny L3 malemy kokoa (matanjaka) ho an'ny Fe dia manondro fanjakana kely kokoa (lehibe kokoa) tsy misy olona t2g.Izany dia mihatra amin'ny Fe2 + (Fe3 +), izay mampiseho fa ny endri-javatra voalohany amin'ny fitomboana dia manondro ny fitomboan'ny votoatin'ny Fe2 + 47.Ireo vokatra ireo dia mampiseho fa ny fiaraha-miaina amin'ny Fe2 + sy γ-Fe2O3, α-Fe2O3 ary / na Fe3O4 dia manjaka eo amin'ny tontolon'ny composites mangatsiaka.
Sarin'ny photoelectron thermal imaging amin'ny XAS spectra (a, c) sy (b, d) miampita ny sisiny Fe L2,3 amin'ny toerana samihafa ao anatin'ny faritra voafantina 2 sy E ao amin'ny Fig.2d.
Ny angona fanandramana azo (sary 4a sy sary fanampiny 11) dia amboarina ary ampitahaina amin'ny angon-drakitra ho an'ny fitambarana madio 40, 41, 48. Karazana telo samihafa amin'ny fanandramana Fe L-edge XAS spectra (XAS-1, XAS-2 ary XAS-3: Fig. 4a).Indrindra indrindra, ny spectrum 2-a (voalaza ho XAS-1) ao amin'ny sary 3b arahin'ny spectrum 2-b (misy marika XAS-2) dia voamarika manerana ny faritry ny fitiliana manontolo, raha toa kosa ny spectra toy ny E-3 dia voamarika amin'ny sary 3d (marika XAS-3) dia voamarika amin'ny toerana manokana.Amin'ny maha-fitsipika, masontsivana efatra no nampiasaina mba hamantarana ny misy valence fanjakana ao amin'ny santionany nodinihina: (1) spectral toetra L3 sy L2, (2) angovo toerana ny toetra L3 sy L2, (3) angovo fahasamihafana L3-L2., (4) L2/L3 tahan'ny hamafin'ny.Araka ny fijerin'ny maso (sary 4a), ny singa Fe telo rehetra, izany hoe, Fe0, Fe2 +, ary Fe3 +, dia hita eo amin'ny tontolon'ny SDSS izay ianarana.Ny tahan'ny hamafin'ny kajy L2 / L3 koa dia nanondro ny fisian'ny singa telo.
a Simulated XAS spectra of Fe miaraka amin'ny angon-drakitra fanandramana telo samihafa (tsipika mivaingana XAS-1, XAS-2 ary XAS-3 mifanitsy amin'ny 2-a, 2-b ary E-3 amin'ny sary 2 sy 3) Fampitahana, Octahedrons Fe2 +, Fe3 + miaraka amin'ny sandan'ny sahan'ny kristaly amin'ny 1.0 eV sy 1.5 eV, X-1.5 eV tsirairay avy. AS-3) sy ny angon-drakitra LCF mifanaraka amin'izany (tsipika mainty matevina), ary koa amin'ny endrika XAS-3 spectra miaraka amin'ny Fe3O4 (fanjakana mifangaro Fe) sy Fe2O3 (Fe3+ madiodio).
Ny fampifangaroana tsipika (LCF) amin'ny fenitra telo 40, 41, 48 dia nampiasaina mba hamaritana ny firafitry ny oxide vy.Ny LCF dia nampiharina ho an'ny spektra Fe L-edge XAS telo voafantina mampiseho ny fifanoherana ambony indrindra, dia ny XAS-1, XAS-2 ary XAS-3, araka ny aseho amin'ny sary 4b-d.Ho an'ny fittings LCF, ny 10% Fe0 dia noraisina tamin'ny tranga rehetra noho ny zava-misy fa nahita tsipika kely amin'ny angon-drakitra rehetra izahay, ary koa noho ny vy metaly no singa fototra amin'ny vy. Raha ny marina, ny halalin'ny fizahana X-PEEM ho an'ny Fe (~ 6 nm) 49 dia lehibe kokoa noho ny tombantombanana ny hatevin'ny sosona oxidation (kely> 4 nm), mamela ny famantarana famantarana avy amin'ny matrix vy (Fe0) eo ambanin'ny sosona passivation. Raha ny marina, ny halalin'ny fizahana X-PEEM ho an'ny Fe (~ 6 nm) 49 dia lehibe kokoa noho ny tombantombanana ny hatevin'ny sosona oxidation (kely> 4 nm), mamela ny famantarana famantarana avy amin'ny matrix vy (Fe0) eo ambanin'ny sosona passivation. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисления окисления (>4н монзо) ужить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. Raha ny marina, ny halalin'ny X-PEEM ho an'ny Fe (~ 6 nm) 49 dia lehibe noho ny hatevin'ny sosona oxidation (kely> 4 nm), izay ahafahana mamantatra ny famantarana avy amin'ny matrix vy (Fe0) eo ambanin'ny sosona passivation.事实上,X-PEEM 对Fe(~6 nm)49 的检测深度大于估计的氧化层厚度(略> 4 nm),允许来杀杀铁基体(Fe0)的信号.事实上 , X-PEEM 对 Fe (~ 6 nm) 49 的 检测 深度 大于 的 氧化层 厚度 略 略> 4 nm) 允记层 下方 铁基体 (fe0) 的。 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号Фактически, глубина обнаружения Fe (~ 6 нм) 49 с помощью X-PEEM больше, чем предполагаемая толщина оксиного, по сидного > оляет обнаруживать сигнал от железной матрицы (Fe0) ниже пассивирующего слоя. Raha ny marina, ny halalin'ny fahitana ny Fe (~ 6 nm) 49 amin'ny X-PEEM dia lehibe kokoa noho ny hatevin'ny sosona oksida (kely> 4 nm), izay ahafahana mamantatra ny famantarana avy amin'ny matrix vy (Fe0) eo ambanin'ny sosona passivation. .Ny fitambaran'ny Fe2+ sy Fe3+ isan-karazany dia natao mba hahitana ny vahaolana tsara indrindra ho an'ny angona andrana voamarika.Amin'ny aviavy.Ny 4b dia mampiseho ny spectrum XAS-1 ho an'ny fitambaran'ny Fe2 + sy Fe3 +, izay mitovy amin'ny 45% eo ho eo ny ampahany amin'ny Fe2 + sy Fe3 +, izay manondro ny fatran'ny oksidan'ny Fe.Raha ny XAS-2 spectrum, ny isan-jaton'ny Fe2 + sy Fe3 + dia lasa ~ 30% sy 60%, tsirairay avy.Fe2+ ​​​​dia latsaky ny Fe3+.Ny tahan'ny Fe2+ amin'ny Fe3, mitovy amin'ny 1: 2, dia midika fa ny Fe3O4 dia azo miforona amin'ny tahan'ny Fe ion.Ankoatra izany, ho an'ny spectrum XAS-3, ny isan-jaton'ny Fe2 + sy Fe3 + dia lasa ~ 10% ary 80%, izay manondro ny fiovam-po ambony kokoa ny Fe2 + ho Fe3 +.Araka ny voalaza etsy ambony, ny Fe3 + dia mety ho avy amin'ny α-Fe2O3, γ-Fe2O3 na Fe3O4.Mba hahatakarana ny loharano mety indrindra amin'ny Fe3 +, ny spectrum XAS-3 dia novolavolaina tamin'ny fenitry Fe3 + samihafa ao amin'ny Figure 4e, mampiseho fitoviana amin'ny fenitra roa rehefa mandinika ny tendrony B.Na izany aza, ny hamafin'ny tampon'ny soroka (A: avy amin'ny Fe2 +) sy ny tahan'ny hamafin'ny B / A dia manondro fa akaiky ny spectrum XAS-3, fa tsy mifanandrify amin'ny spectrum γ-Fe2O3.Raha ampitahaina amin'ny ampahany γ-Fe2O3, ny tampon'ny Fe 2p XAS an'ny A SDSS dia manana haavo kely kokoa (sary 4e), izay manondro ny haavon'ny Fe2 +.Na dia mitovy amin'ny an'ny γ-Fe2O3 aza ny spectrum XAS-3, izay misy ny Fe3 + amin'ny toeran'ny Oh sy Td, ny famantarana ny fanjakana valence samihafa sy ny fandrindrana afa-tsy eo amin'ny sisiny L2,3 na ny tahan'ny haavon'ny L2 / L3 dia mijanona ho lohahevitra fikarohana mitohy.fifanakalozan-kevitra noho ny fahasarotan'ny lafin-javatra isan-karazany izay misy fiantraikany amin'ny sehatra farany41.
Ho fanampin'ny fahasamihafan'ny fahasamihafana eo amin'ny toetry ny simika amin'ny faritra voafantina mahaliana voalaza etsy ambony, ny heterogeneity simika manerantany amin'ny singa fototra Cr sy Fe dia nodinihina ihany koa tamin'ny fanasokajiana ny spectra XAS rehetra azo amin'ny santionany amin'ny alàlan'ny K-means clustering method.Ny mombamomba ny sisiny Cr L dia mamorona cluster roa tsara indrindra amin'ny faritra miasa mafana sy mangatsiaka izay aseho amin'ny sary.5. Mazava fa tsy misy fiovana ara-drafitra eo an-toerana heverina ho mitovy, satria ny centroids roa amin'ny XAS Cr spectra dia azo ampitahaina.Saika mitovy amin'ireo mifanitsy amin'ny Cr2O342 ireo endrik'ireo cluster roa ireo, izay midika fa mitovy ny elanelana eo amin'ny SDSS ny sosona Cr2O3.
Cr L K-dia midika hoe cluster faritra sisiny, ary b dia ny XAS centroids mifanitsy.Vokatry ny K-means X-PEEM fampitahana ny cold-rolled SDSS: c Cr L2.3 faritra sisin'ny K-means clusters ary d mifanaraka XAS centroids.
Mba hanazavana ny sarintany sisiny FeL be pitsiny kokoa, kluster efatra sy dimy nohatsaraina ary ny centroids mifandray aminy (profil spectral) dia nampiasaina ho an'ny santionany mafana sy mangatsiaka.Noho izany, ny isan-jaton'ny Fe2 + sy Fe3 + dia azo alaina amin'ny fametrahana ny LCF aseho amin'ny sary.4.Ny mety ho pseudoelectrode Epseudo ho asan'ny Fe0 dia nampiasaina hanehoana ny tsy fitovian'ny microchimique amin'ny sarimihetsika oksizenina ambonin'ny tany.Epseudo dia tombanana amin'ny fitsipika fampifangaroana,
izay \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) mitovy ny \(\rm{Fe} + 2e^ – \ to \rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), 0,440 ary 0,036 V, tsirairay avy.Ny faritra manana hery ambany kokoa dia manana votoaty ambony kokoa amin'ny fitambarana Fe3+.Ny mety ho fizarana amin'ny santionany deformed thermally dia manana toetra sosona miaraka amin'ny fiovana ambony indrindra eo amin'ny 0,119 V (sary 6a, b).Ity fizarana mety hitranga ity dia mifandray akaiky amin'ny topografika ambonin'ny tany (sary 6a).Tsy nisy fiovana hafa miankina amin'ny toerana ao amin'ny atiny laminar fototra hita (sary 6b).Mifanohitra amin'izany, ho an'ny fampifandraisana ireo oksizenina tsy mitovy amin'ny votoatiny samihafa amin'ny Fe2 + sy Fe3 + ao amin'ny SDSS mangatsiaka, dia afaka mahita ny toetra tsy mitovy amin'ny pseudopotential (sary 6c, d).Fe3+ oxides sy/na (oxy)hydroxides no tena mahaforona ny harafesina amin'ny vy ary mahazaka oksizenina sy rano50.Raha ny zava-misy dia ireo nosy manankarena amin’ny Fe3+ no heverina fa miparitaka eto an-toerana ary azo heverina ho faritra misy harafesina.Mandritra izany fotoana izany, ny gradient amin'ny sehatra mety, fa tsy ny sanda tanteraka amin'ny mety, dia azo ampiasaina ho toy ny famantarana ny localization ny toerana harafesiny mavitrika.Ity fizarana tsy mitovy amin'ny Fe2 + sy Fe3 + eo amin'ny tontolon'ny SDSS mihodinkodina mangatsiaka ity dia afaka manova ny simia eo an-toerana ary manome faritra azo ampiharina kokoa mandritra ny fahapotehan'ny sarimihetsika oksizenina sy ny fihetsiketsehan'ny harafesina, mamela ny matrices metaly ambanin'ny tany hanohy hanimba, ka miteraka heterogeneity anatiny.fananana sy hampihenana ny fiarovana fananana ny passivating sosona.
K-means clusters sy XAS centroids mifanitsy amin'ny Fe L2.3 sisin'ny faritra mafana-deformed X-PEEM ac sy df ny cold-rolled SDSS.a, d K-dia midika hoe teti-pivondrona mipetaka amin'ny sary X-PEEM.Ny tanjaky ny pseudoelectrode kajy (Epseudo) dia voatonona miaraka amin'ny k-means cluster plot.Ny famirapiratan'ny sary X-PEEM, toy ny loko ao amin'ny sary 2 dia mifandanja amin'ny hamafin'ny fidiran'ny taratra X.
Ny Cr somary mitovitovy nefa ny toetra simika amin'ny Fe dia mitarika amin'ny fahasimban'ny sarimihetsika oxide sy ny lamin'ny korosi ao amin'ny Ce-2507 mafana sy mangatsiaka.Ity fananan'ny cold rolled Ce-2507 ity dia nodinihina tsara.Raha ny amin'ny fiforonan'ny oxides sy hydroxides Fe ao amin'ny rivotra manodidina amin'ity asa saika tsy miandany ity, ny fanehoan-kevitra dia toy izao manaraka izao:
Ireo fanehoan-kevitra etsy ambony ireo dia mitranga amin'ireto toe-javatra manaraka ireto mifototra amin'ny fanadihadiana X-PEEM.Ny soroka kely mifanaraka amin'ny Fe0 dia mifandray amin'ny vy metaly.Ny fihetsiky ny Fe metaly miaraka amin'ny tontolo iainana dia miteraka ny fiforonan'ny sosona Fe(OH)2 (equation (5)), izay manatsara ny famantarana Fe2+ ao amin'ny Fe L-edge XAS.Mety hiteraka fiforonan'ny Fe3O4 sy/na Fe2O3 oksizenina aorian'ny Fe(OH)252,53 ny fiparitahana maharitra amin'ny rivotra.Ny endrika roa miorina amin'ny Fe, Fe3O4 ary Fe2O3, dia mety miforona ao amin'ny sosona fiarovana manankarena Cr3+, izay tian'ny Fe3O4 ny rafitra fanamiana sy miraikitra.Ny fisian'izy roa ireo dia miteraka fatran'ny oxidation mifangaro (XAS-1 spectrum).Ny XAS-2 spectrum dia mifanitsy indrindra amin'ny Fe3O4.Raha ny fandinihana ny XAS-3 spectra amin'ny toerana maro dia nanondro fiovam-po tanteraka ho γ-Fe2O3.Satria manodidina ny 50 nm ny halalin'ny fidirana amin'ny taratra X tsy mivelatra, ny famantarana avy amin'ny sosona ambany dia miteraka hamafin'ny tampon'ny A.
Ny spektrum XPA dia mampiseho fa ny singa Fe ao amin'ny sarimihetsika oxide dia manana rafitra misy sosona miaraka amin'ny sosona Cr oxide.Mifanohitra amin'ny famantarana ny passivation noho ny inhomogeneity eo an-toerana ny Cr2O3 nandritra ny harafesiny, na dia eo aza ny fanamiana sosona ny Cr2O3 amin'ity asa ity, ambany harafesiny fanoherana dia voamarika amin'ity tranga ity, indrindra ho an'ny mangatsiaka-rodiana santionany.Ny fitondran-tena voamarika dia azo raisina ho toy ny tsy fitoviana amin'ny toetry ny oxidation simika ao amin'ny sosona ambony (Fe), izay misy fiantraikany amin'ny fahombiazan'ny harafesina.Noho ny stoichiometry mitovy amin'ny sosona ambony (vy oksizenina) sy ny ambany sosona (chromium oxide) 52,53 tsara kokoa fifandraisana (adhesion) eo amin'izy ireo mitondra miadana ny fitaterana ny metaly na oksizenina ion ao amin'ny makarakara, izay kosa, dia mitarika ho amin'ny fitomboan'ny harafesiny fanoherana.Noho izany, ny tahan'ny stoikiometrika mitohy, izany hoe ny toetry ny oksidàn'ny Fe, dia aleo kokoa noho ny fiovana stoikiometrika tampoka.Ny SDSS miovaova amin'ny hafanana dia manana endrika mitovitovy kokoa, sosona fiarovana matanjaka kokoa, ary fanoherana ny harafesina tsara kokoa.Fa ho an'ny SDSS mangatsiaka, ny fisian'ireo nosy manankarena Fe3 + eo ambanin'ny sosona fiarovana dia manitsakitsaka ny fahamendrehan'ny tany ary miteraka harafesina galvanika miaraka amin'ny substrate akaiky, izay mitarika amin'ny fihenan'ny Rp (Tabilao 1).Mihena ny spectrum EIS sy ny fanoherana ny harafesiny.Hita fa ny fizarana eo an-toerana ireo nosy manankarena Fe3+ noho ny fiovaovan'ny plastika dia misy fiantraikany indrindra amin'ny fanoherana ny harafesina, izay fandrosoana amin'ity asa ity.Noho izany, ity fanadihadiana ity dia manolotra sary mikroskopika spectroskopika momba ny fihenan'ny fanoherana ny harafesina amin'ny santionany SDSS nodinihina tamin'ny fomba fanodinana plastika.
Ankoatr'izay, na dia mampiseho fampisehoana tsara kokoa aza ny fampifangaroana ny tany tsy fahita firy amin'ny vy dingana roa, ny fifaneraserana amin'ity singa fanampiny ity miaraka amin'ny matrices vy tsirairay amin'ny resaka fihetsika harafesina araka ny microscopy spectroscopy dia mijanona ho sarotra.Ny endriky ny mari-pamantarana Ce (amin'ny alàlan'ny XAS M-sisiny) dia miseho amin'ny toerana vitsivitsy ihany mandritra ny fihodinana mangatsiaka, fa manjavona mandritra ny fiovan'ny hafanana amin'ny SDSS, izay manondro ny rotsak'orana ao an-toerana ao amin'ny matrix vy, fa tsy ny homogeneous alloying.Na dia tsy manatsara ny toetra mekanika amin'ny SDSS6,7 aza, ny fisian'ny singa tsy fahita firy dia mampihena ny haben'ny fampidirana ary heverina fa manakana ny pitting ao amin'ny faritra voalohany54.
Ho fehin-kevitra, ity asa ity dia manambara ny fiantraikan'ny heterogeneity ambonin'ny tany amin'ny korosi 2507 SDSS novaina tamin'ny cerium amin'ny alàlan'ny fanombanana ny votoatin'ny simika amin'ny singa nanoscale.Mamaly ny fanontaniana izahay hoe nahoana ny vy tsy misy vy no manimba na dia eo ambanin'ny sosona oksizenina miaro amin'ny alàlan'ny fanombanana ny microstructure, ny simia ambonin'ny tany, ary ny fanodinana famantarana amin'ny fampiasana k-means clustering.Voamarina fa ireo nosy manankarena amin'ny Fe3+, anisan'izany ny fandrindrana octahedral sy tetrahedral miaraka amin'ny endri-javatra manontolo amin'ny Fe2+/Fe3+ mifangaro, no loharanon'ny fahasimbana sy ny harafesina amin'ny sarimihetsika SDSS mihodinkodina mangatsiaka.Nanoislands anjakan'ny Fe3 + mitarika ho amin'ny harafesiny fanoherana na dia eo anatrehan'ny ampy stoichiometric Cr2O3 sosona passivating.Ho fanampin'ny fandrosoana metodolojika amin'ny famaritana ny fiantraikan'ny heterogeneity simika nanoscale amin'ny harafesina, ny asa mitohy dia antenaina hanentana ny fizotran'ny injeniera hanatsarana ny fanoherana ny harafesina amin'ny vy tsy misy vy mandritra ny fanamboarana vy.
Mba hanomanana ny Ce-2507 SDSS ingot ampiasaina amin'ity fandalinana ity, ny fitambarana mifangaro ao anatin'izany ny Fe-Ce master alloy voaisy tombo-kase amin'ny fantsona vy madio dia natsofoka tao anaty lafaoro fandoroana 150 kg antonony mba hamokarana vy miendrika ary narotsaka tao anaty lasitra.Ny singa simika refesina (wt%) dia voatanisa ao amin'ny tabilao fanampiny 2. Ny ingots dia mafana voalohany natao ho blocs.Avy eo dia natsofoka tamin'ny 1050 ° C nandritra ny 60 minitra mba hahazoana vy amin'ny toetry ny vahaolana mafy, ary avy eo dia vonoina ao anaty rano amin'ny mari-pana.Ny santionany nodinihina dia nodinihina tamin'ny antsipiriany tamin'ny fampiasana TEM sy DOE handinihana ny dingana, ny haben'ny voa ary ny morphologie.Ny fampahalalana bebe kokoa momba ny santionany sy ny fizotran'ny famokarana dia azo jerena ao amin'ny loharano hafa6,7.
Ny santionan'ny cylindrical (φ10 mm × 15 mm) ho an'ny famatrarana mafana dia nokarakaraina ka ny axis amin'ny cylinder dia mifanitsy amin'ny lalana deformation ny sakana.Ny famatrarana mari-pana ambony dia natao tamin'ny mari-pana isan-karazany ao anatin'ny 1000-1150 ° C amin'ny fampiasana simulator thermal Gleeble-3800 amin'ny tahan'ny fanerena tsy tapaka ao anatin'ny 0.01-10 s-1.Talohan'ny deformation, ny santionany dia nafanaina tamin'ny tahan'ny 10 ° C s-1 nandritra ny 2 min tamin'ny mari-pana voafantina mba hanafoanana ny mari-pana.Taorian'ny nahazoana ny mari-pana fanamiana, ny santionany dia deformed amin'ny tena sandan'ny tebiteby 0,7.Taorian'ny deformation, ny santionany dia vonoina avy hatrany amin'ny rano mba hitehirizana ny deformation rafitra.Ny santionany nohamafisina avy eo dia tapahina mifanandrify amin'ny lalana fanerena.Ho an'ity fandalinana manokana ity, dia nisafidy santionany izahay miaraka amin'ny toe-piainana mafana 1050 ° C, 10 s-1 satria ny microhardness hita dia ambony noho ny santionany hafa7.
Santionany (80 × 10 × 17 mm3) lehibe (80 × 10 × 17 mm3) avy amin'ny vahaolana matanjaka Ce-2507 dia nampiasaina tamin'ny LG-300 telo-dingana asynchronous roa-horona fikosoham-bary miaraka amin'ny toetra mekanika tsara indrindra amin'ny ambaratonga deformation hafa rehetra6.Ny tahan'ny fihenjanana sy ny fihenan'ny hateviny ho an'ny lalana tsirairay dia 0,2 m·s-1 ary 5%, tsirairay avy.
Ny toeram-piasana elektrokimia Autolab PGSTAT128N dia nampiasaina ho an'ny fandrefesana elektrokimia SDSS taorian'ny fihodinana mangatsiaka mankany amin'ny fihenan'ny 90% amin'ny hateviny (mitovitovy amin'ny 1.0) ary aorian'ny fanerena mafana amin'ny 1050 ° C ho an'ny 10 s-1 mankany amin'ny tebiteby marina amin'ny 0.7.Ny toeram-piasana dia manana sela telo-electrode miaraka amin'ny electrode calomel saturated ho electrode reference, electrode counter graphite, ary santionany SDSS ho electrode miasa.Ny santionany dia notapatapahina tamin'ny cylinders misy savaivony 11,3 mm, amin'ny sisin'ny tariby varahina nopetahana.Ny santionany avy eo dia naorina tamin'ny epoxy, namela faritra misokatra 1 cm2 ho toy ny electrode miasa (indrin'ny santionany cylindrical).Mitandrema mandritra ny fanasitranana ny epoxy sy ny famafazana sy ny famolahana manaraka mba tsy ho vaky.Nototoina sy nopotehina tamin'ny famatsiana diamondra misy potikely 1 μm ny faritra miasa, nosasana tamin'ny rano voadio sy ethanol, ary maina tamin'ny rivotra mangatsiaka.Talohan'ny fandrefesana elektrôkimika, ny santionany voapoizina dia nipoitra tamin'ny rivotra nandritra ny andro maromaro mba hamorona sarimihetsika oksida voajanahary.Vahaolana aqueous FeCl3 (6.0 wt%), miorina amin'ny pH = 1.0 ± 0.01 miaraka amin'ny HCl araka ny tolo-kevitry ny ASTM, dia ampiasaina hanafaingana ny harafesina ny stainless steel55 satria manimba ny fisian'ny klôro ion manana hery oxidizing mahery sy ambany pH fenitra tontolo iainana G48 sy A92.Atsoboka ao anaty vahaolana andrana mandritra ny adiny 1 ny santionany mba hahatongavana any amin'ny toerana tsy miovaova alohan'ny hanaovana fandrefesana.Ho an'ny santionany mivaingana, miforona mafana ary mangatsiaka, ny fandrefesana ny impedance dia natao tamin'ny open circuit potentials (OPC) an'ny 0.39, 0.33, ary 0.25 V, tsirairay avy, ao amin'ny 1 105 hatramin'ny 0.1 Hz miaraka amin'ny amplitude 5 mV.Ny fitsapana simika rehetra dia naverina in-3 farafahakeliny tamin'ny fepetra mitovy mba hahazoana antoka ny famerenana ny angon-drakitra.
Ho an'ny fandrefesana HE-SXRD, ireo sakana vy duplex mahitsizoro mirefy 1 × 1 × 1.5 mm3 dia norefesina mba hamaritana ny firafitry ny taratra amin'ny mpivezivezy mahery vaika Brockhouse ao amin'ny CLS, Canada56.Ny fanangonana angon-drakitra dia natao tamin'ny géométrie Debye-Scherrer na géométrie fampitana amin'ny mari-pana amin'ny efitrano.Ny halavan'ny onjam-pandrefesana X-ray miaraka amin'ny calibrator LaB6 dia 0.212561 Å, izay mifanitsy amin'ny 58 keV, izay ambony lavitra noho ny an'ny Cu Kα (8 keV) izay matetika ampiasaina ho loharano X-ray laboratoara.Ny santionany dia hita tamin'ny halavirana 740 mm avy amin'ny detector.Ny hamaroan'ny santionany tsirairay dia 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3, izay voafaritra amin'ny haben'ny taratra sy ny hatevin'ny santionany.Ny angon-drakitra rehetra dia nangonina tamin'ny alàlan'ny mpitsikilo faritra Perkin Elmer, mpitsikilo X-ray tontonana fisaka, pixel 200 µm, 40 × 40 cm2 amin'ny alàlan'ny fotoana fiposahan'ny 0.3 s sy frame 120.
Ny fandrefesana X-PEEM amin'ny rafitra modely voafantina roa dia natao tao amin'ny toby fiafaran'ny Beamline MAXPEEM PEEM tao amin'ny laboratoara MAX IV (Lund, Soeda).Ny santionany dia nomanina tamin'ny fomba mitovy amin'ny fandrefesana electrochemical.Ireo santionany voaomana dia notazonina tamin'ny rivotra nandritra ny andro maromaro ary nopotehina tao amin'ny efitrano banga avo lenta alohan'ny hatoriana amin'ny foton'ny synchrotron.Ny famahana ny angovo amin'ny tsipika taratra dia azo tamin'ny fandrefesana ny spektrum vokarin'ny ion ao amin'ny faritra excitation avy amin'ny N 1 s ka hatramin'ny 1 \ (\ pi _g ^ \ast \) akaikin'ny hv = 401 eV amin'ny N2 miaraka amin'ny fiankinan-doha amin'ny angovo photon amin'ny E3 / 2, 57. Ny spektera tombantombana dia nanome ny Δ0 . Noho izany, ny fanapahan-kevitry ny angovo beamline dia tombanana ho E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV> 2000 sy flux ≈1012 ph / s amin'ny fampiasana monochromator SX-700 novaina miaraka amin'ny siny Si 1200-line mm−1 ho an'ny Fe 2p, L32dge, 32 p, L2, 2 p. , ary Ce M4,5 sisiny. Noho izany, ny fanapahan-kevitry ny angovo beamline dia tombanana ho E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV> 2000 sy flux ≈1012 ph / s amin'ny fampiasana monochromator SX-700 novaina miaraka amin'ny siny Si 1200-line mm−1 ho an'ny Fe 2p, L3p2 edge, Cr3p2 edge. , ary Ce M4.5 sisiny. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и/10 фрик ≤ модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка Cr 2p L2,3, 2 кромка, Ni. Noho izany, ny famahana ny angovo ao amin'ny fantsona beam dia novinavinaina ho E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV> 2000 sy flux ≈1012 f / s amin'ny fampiasana monochromator SX-700 novaina miaraka amin'ny siny Si amin'ny tsipika 1200 / mm ho an'ny Fe edge 2p L2 ,32, Cr edge 2p L2,32, Cr edge L2,32, Cr edge L2,32, Cr edge. 4.5.因此,光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s,通过使煜 1 mm栅的改进的SX-700 单色器用于Fe 2p L2,3 边缘, Cr 2p L2,3 边缘, Ni 2p L2,3 边缘和 Ce M4,5 边缘和Ce M4,5 。因此 , 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S , 使福 , 使福mm-1 光栅 改进 的 SX-700 单色器 于 于 于 用 用 用Fe 2p L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 边缘、Ni.边缘.Noho izany, rehefa mampiasa monochromator SX-700 novaina miaraka amin'ny tsipika Si 1200.3, Cr sisiny 2p L2.3, Ni sisiny 2p L2.3 sy Ce sisiny M4.5.Scan angovo photon amin'ny dingana 0.2 eV.Isaky ny angovo, ny sary PEEM dia noraketina tamin'ny alàlan'ny mpitsikilo CMOS TVIPS F-216 misy fibre miaraka amin'ny koba 2 x 2, izay manome famaha 1024 × 1024 piksel amin'ny sehatra 20 µm.0.2 s ny fotoana nanehoana ireo sary, tamin'ny antsalany 16 sary.Ny angovo sary photoelectron dia voafidy amin'ny fomba iray mba hanomezana ny mari-pamantarana elektronika faharoa ambony indrindra.Ny fandrefesana rehetra dia natao tamin'ny tranga ara-dalàna tamin'ny fampiasana taratra photon polarized linear.Ny fampahalalana bebe kokoa momba ny fandrefesana dia azo jerena ao amin'ny fianarana teo aloha.Rehefa avy nandinika ny fomba fitiliana ny totalin'ny electron yield (TEY) sy ny fampiharana azy ao amin'ny X-PEEM49, ny halalin'ny fitsapana an'io fomba io dia tombanana ho eo amin'ny 4-5 nm ho an'ny famantarana Cr ary manodidina ny 6 nm ho an'ny Fe.Ny halalin'ny Cr dia tena akaiky ny hatevin'ny sarimihetsika oxide (~ 4 nm) 60,61 raha lehibe kokoa noho ny hateviny ny halalin'ny Fe.XRD nangonina teo amin'ny sisin'ny Fe L dia fifangaroan'ny XRD amin'ny oksizenina vy sy Fe0 avy amin'ny matrix.Amin'ny tranga voalohany, ny hamafin'ny elektrôna avoaka dia avy amin'ny karazana elektronika rehetra izay mandray anjara amin'ny TEY.Na izany aza, ny mari-pamantarana vy madio dia mitaky angovo kinetika ambony kokoa ho an'ny elektrôna handalo ny sosona okside ho ety ambonin'ny tany ary angonin'ny mpandinika.Amin'ity tranga ity, ny famantarana Fe0 dia noho ny elektronika LVV Auger, ary koa ny elektronika faharoa navoakan'izy ireo.Fanampin'izany, ny hamafin'ny TEY natolotr'ireo elektrôna ireo dia simba nandritra ny lalan'ny fandosiran'ny elektronika, izay mampihena bebe kokoa ny valin-kafatra Fe0 amin'ny sarintany vy XAS.
Ny fampidirana ny fitrandrahana angon-drakitra ao anaty goba data (data X-PEEM) dia dingana iray lehibe amin'ny fitrandrahana vaovao mifandraika amin'izany (fananana simika na fizika) amin'ny fomba fiasa marobe.Ny k-means clustering dia ampiasaina betsaka amin'ny sehatra maro, ao anatin'izany ny fahitana milina, ny fanodinana sary, ny fanekena ny lamina tsy misy fanaraha-maso, ny faharanitan-tsaina artifisialy, ary ny fanadihadiana fanasokajiana.Ohatra, ny k-means clustering dia nahavita tsara tamin'ny fanangonana angona sary hyperspectral.Amin'ny ankapobeny, ho an'ny angon-drakitra misy endri-javatra maro, ny algorithm K-means dia afaka manangona azy ireo mora foana mifototra amin'ny fampahalalana momba ny toetrany (fananan'ny angovo foton).K-means clustering dia algorithm iterative amin'ny fizarana angon-drakitra ho vondrona K tsy mifanipaka (cluster), izay ny pixel tsirairay dia an'ny cluster manokana miankina amin'ny fizarana spatial ny inhomogeneity simika ao amin'ny vy microstructural composition.Ny algorithm K-means dia misy dingana roa: amin'ny dingana voalohany, ny K centroids dia kajy, ary amin'ny dingana faharoa, ny teboka tsirairay dia omena cluster miaraka amin'ny centroids mifanila aminy.Ny ivon'ny sinton'ny kluster iray dia faritana ho salan'ny arithmetika amin'ny teboka angona (XAS spectrum) ho an'io cluster io.Misy elanelana isan-karazany hamaritana ny centroids mifanila aminy ho halavirana Euclidean.Ho an'ny sary fampidirana px,y (izay x sy y no vahaolana amin'ny piksel), CK no ivon'ny sisan'ny cluster;Ity sary ity dia azo zaraina amin'ny vondrona K mampiasa K-means63.Ny dingana farany amin'ny algorithm K-means clustering dia:
Dingana 2. Kajio ny maha-mpikambana ny pixel rehetra araka ny centroid ankehitriny.Ohatra, kajy avy amin'ny halaviran'ny Euclidean d eo anelanelan'ny afovoany sy ny piksel tsirairay:
Dingana 3 Omeo ny pixel tsirairay amin'ny centroid akaiky indrindra.Avereno kajy ny toeran'ny K centroid toy izao manaraka izao:
Dingana 4. Avereno ny dingana (equations (7) sy (8)) mandra-pahatongan'ny centroids.Ny valin'ny kalitaon'ny clustering farany dia mifamatotra mafy amin'ny safidy tsara indrindra amin'ny centroids voalohany.Ho an'ny firafitry ny angon-drakitra PEEM amin'ny sary vy, matetika X (x × y × λ) dia cube amin'ny angon-drakitra 3D, raha ny x sy y axes dia maneho ny fampahafantarana spatial (famaha pixel) ary ny axis λ dia mifanitsy amin'ny photon.sary spectral angovo.Ny algorithm K-means dia ampiasaina hikaroka faritra mahaliana amin'ny angon-drakitra X-PEEM amin'ny fanasarahana pixel (cluster na sub-blocs) araka ny endri-javatra spektral azy ary maka ny centroids tsara indrindra (profil XAS spectral) ho an'ny analyte tsirairay.cluster).Izy io dia ampiasaina amin'ny fandalinana ny fizarana habakabaka, ny fiovan'ny spectral eo an-toerana, ny fitondran'ny oxidation ary ny toetry ny simika.Ohatra, ny algorithm K-means clustering dia nampiasaina ho an'ny Fe L-edge sy Cr L-edge faritra amin'ny X-PEEM miasa mafana sy mangatsiaka.Nosedraina ny isan'ny klustery K (faritra microstructure) mba hahitana ny cluster sy centroids tsara indrindra.Rehefa aseho ireo isa ireo, dia averina amin'ny centroid cluster mifanaraka amin'izany ny piksel.Ny fizarana loko tsirairay dia mifanandrify amin'ny afovoan'ny cluster, mampiseho ny firindran'ny habakabaka amin'ny zavatra simika na ara-batana.Ny centroids nalaina dia fitambarana tsipika amin'ny spectra madio.
Ny angon-drakitra manohana ny valin'ity fanadihadiana ity dia azo alaina amin'ny fangatahana ara-drariny avy amin'ny mpanoratra WC tsirairay avy.
Sieurin, H. & Sandström, R. Ny hamafin'ny fracture amin'ny vy stainless duplex welded. Sieurin, H. & Sandström, R. Ny hamafin'ny fracture amin'ny vy stainless duplex welded. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей стали. Sieurin, H. & Sandström, R. Fracture hamafin'ny welded duplex stainless vy. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. Sieurin, H. & Sandström, R. Fracture hamafin'ny welded duplex stainless steels.Britannia.Ampahany ampahany.volony.73, 377–390 (2006).
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Ny fanoherana ny harafesina amin'ny vy stainless duplex amin'ny asidra organika voafantina sy ny tontolo iainana asidra / klôro organika. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Ny fanoherana ny harafesina amin'ny vy stainless duplex amin'ny asidra organika voafantina sy ny tontolo iainana asidra / klôro organika.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh.ary Van Der Merwe, J. Ny fanoherana ny harafesina amin'ny vy tsy misy pentina duplex amin'ny tontolo misy asidra organika sy asidra organika / klôro. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh.ary Van Der Merwe, J. Ny fanoherana ny harafesina amin'ny vy tsy misy pentina duplex amin'ny tontolo voafantina amin'ny asidra organika sy asidra organika / klôro.fitehirizana.Materials Methods 57, 107–117 (2010).
Barrera, S. et al.Fihetseham-po-oxidative ny Fe-Al-Mn-C duplex alloys.Fitaovana 12, 2572 (2019).
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Generation vaovao amin'ny vy super duplex ho an'ny famokarana entona sy solika. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Generation vaovao amin'ny vy super duplex ho an'ny famokarana entona sy solika.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. New generation of super duplex steels ho an'ny fitaovana famokarana solika sy entona.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. New generation of super duplex steels ho an'ny fitaovana famokarana entona sy solika.Webinar E3S 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Famotopotorana ny fihetsika mafana deformation ny duplex stainless steel kilasy 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Famotopotorana ny fihetsika mafana deformation ny duplex stainless steel kilasy 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Исследование поведения горячей деформации дуплексной нержавеющей стали марки 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Fandalinana ny fitondran-tena mafana deformation karazana 2507 Duplex Stainless Steel.Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 双相不锈钢2507 级热变形行为的研究。 Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级热变形行为的研究。Kingklang, S. ary Utaisansuk, V. Fanadihadiana momba ny fitondran-tena mafana deformation amin'ny karazana 2507 Duplex Stainless Steel.Metal.almà.trance.48, 95–108 (2017).
Zhou, T. et al.Ny fiantraikan'ny fihodinana mangatsiaka voafehy amin'ny microstructure sy ny toetra mekanika amin'ny vy tsy mitongilana SAF 2507 super-modified cerium.almà.ny siansa.Britannia.A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. et al.Ny fananana ara-drafitra sy mekanika vokatry ny fiovan'ny hafanana amin'ny vy tsy mitongilana SAF 2507 super-modified cerium.J. Alma mater.tanky fitehirizana.teknolojia.9, 8379–8390 (2020).
Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Ny fiantraikan'ny singa tsy fahita firy amin'ny toetran'ny oxidation ambony amin'ny vy austenitic. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Ny fiantraikan'ny singa tsy fahita firy amin'ny toetran'ny oxidation ambony amin'ny vy austenitic.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. ary Zheng K. Ny fiantraikan'ny singa tsy fahita firy amin'ny tany amin'ny fitondran-tenan'ny vy austenitic eo ambanin'ny oxidation ambony. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响。 Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. ary Zheng K. Ny fiantraikan'ny singa tsy fahita firy amin'ny tany amin'ny fitondran-tenan'ny vy austenitika amin'ny oxidation ambony.koros.ny siansa.164, 108359 (2020).
Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Ny vokatry ny Ce amin'ny microstructure sy ny fananan'ny 27Cr-3.8Mo-2Ni super-ferritic stainless steels. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Ny vokatry ny Ce amin'ny microstructure sy ny fananan'ny 27Cr-3.8Mo-2Ni super-ferritic stainless steels.Li Y., Yang G., Jiang Z., Chen K. ary Sun S. Ny fiantraikan'ny Se amin'ny microstructure sy ny fananan'ny superferritic stainless steels 27Cr-3,8Mo-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Ce 对27Cr-3.8Mo-2Ni 超铁素体不锈钢的显微组织和性能的影响。 Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Ny fiantraikan'ny Ce amin'ny microstructure sy ny fananan'ny 27Cr-3.8Mo-2Ni super-steel stainless steel. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Влияние Ce на микроструктуру и свойства суперферритной нержавеющей стали 27Cr-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Ny fiantraikan'ny Ce amin'ny microstructure sy ny fananan'ny superferritic stainless steel 27Cr-3,8Mo-2Ni.Famantarana vy.Steelmak 47, 67–76 (2020).


Fotoana fandefasana: Oct-24-2022