Faafetai mo le asiasi ile Nature.com.O le su'esu'ega o lo'o e fa'aogaina e fa'atapula'aina le lagolago a le CSS.Mo le poto sili ona lelei, matou te fautuaina oe e te faʻaogaina se suʻesuʻega fou (pe faʻamalo le Faiga Faʻatasi i Internet Explorer).I le taimi nei, ina ia mautinoa le faʻaauauina o le lagolago, matou te tuʻuina atu le saite e aunoa ma sitaili ma JavaScript.
O le u'amea u'amea fa'aaoga lautele ma ona fa'a'au'aga e fa'asa'o i le pala i tulaga fa'ata'atia ona o le pa'aga o lo'o iai le chromium oxide.O le pala ma le tafia o le uamea e masani ona fesootaʻi ma le faʻaleagaina o nei laulau, ae seasea i le microscopic level, e faʻatatau i le amataga o le inhomogeneity luga.I lenei galuega, o le nanoscale luga o kemikolo heterogeneity iloa e spectroscopic microscopy ma chemometric suesuega faafuaseʻi pulea le decomposition ma corrosion o malulu taai cerium suia super duplex uamea uʻamea 2507 (SDSS) i le taimi o le vevela deformation amio.isi itu.E ui lava o le X-ray photoelectron microscopy na faʻaalia ai le faʻapipiʻiina tutusa o le natura Cr2O3 layer, o le SDSS taʻavale malulu na faʻaalia ai le le lelei o le passivation ona o le tufatufaina atu o Fe3 + nanoislands mauoa i luga o le Fe / Cr oxide layer.O lenei malamalama i le atomic level e maua ai se malamalamaga loloto o le u'amea u'amea ma e fa'amoemoe e fesoasoani i le fa'afefeina o u'amea tutusa tutusa.
Talu mai le mea fou o le u'amea u'amea, o le corrosion resistance o ferrochromium alloys ua mafua mai i le chromium, lea e fausia ai se oxide / oxyhydroxide malosi faʻaalia amioga pasi i le tele o siosiomaga.Fa'atusatusa i u'amea fa'aleaga masani (austenitic ma ferritic), u'amea u'amea super duplex (SDSS) fa'atasi ai ma le fa'afefeteina e sili atu ona lelei mea fa'ainisinia1,2,3.Faʻateleina le malosi faʻainisinia e mafai ai ona mama ma sili atu faʻataʻitaʻiga mamanu.I se fa'atusatusaga, o le SDSS tau tamaoaiga e maualuga lona tete'e i le ga'o ma le ga'o, e mafua ai le umi o le tautua ma fa'aoga lautele i le fa'atonutonuina o le filogia, koneteina vaila'au, ma le suau'u ma kesi i fafo.Ae ui i lea, o le vaapiapi o le vevela o togafitiga vevela ma le le lelei o le faʻaogaina e faʻalavelave ai lona faʻaogaina lautele.O le mea lea, ua suia le SDSS e faʻaleleia ai meatotino o loʻo i luga.Mo se faʻataʻitaʻiga, o le suiga o le Ce ma faʻaopoopoga maualuga o N 6, 7, 8 na faʻalauiloaina i le 2507 SDSS (Ce-2507).O se fa'atonuga talafeagai o le 0.08 wt.% rare earth element (Ce) o lo'o i ai se aoga aoga i mea fa'ainisinia o le DSS, aua e fa'aleleia ai le fa'amamaina o saito ma le malosi o le saito.O le ofuina ma le fa'a'ele'ele, malosi ma'a'a ma le malosi e maua ai, ma le fa'aogaina vevela ua fa'aleleia atili9.O le tele o le nitrogen e mafai ona suitulaga i mea tau nikeli taugata, ma sili atu le taugofie o le SDSS10.
Talu ai nei, SDSS ua palasitisi deformed i vevela eseese (maualalo vevela, malulu ma vevela) e ausia ai meatotino sili ona lelei masini6,7,8.Ae ui i lea, o le lelei tele o le corrosion resistance o le SDSS e mafua ona o le i ai o se ata manifinifi oxide i luga o le fogaeleele, lea e aʻafia i le tele o mea, e pei o le i ai o le tele o vaega ma tuaoi o saito eseese, faʻafefete le manaʻomia ma tali eseese.o le totonugalemu le tutusa microstructure o vaega eseese austenitic ma ferritic ua faaletonu 7 .O le mea lea, o le suʻesuʻeina o meatotino microdomain o ia ata i le tulaga o le fausaga eletise e taua tele mo le malamalama i le SDSS corrosion ma e manaʻomia ai faʻataʻitaʻiga faʻapitoa.Seia oo mai i le taimi nei, luga-maaleale auala e pei o Auger electron spectroscopy11 ma X-ray photoelectron spectroscopy12,13,14,15 faapea foi ma le faigata X-ray photoelectron faiga e iloagofie ai, ae masani ona le mafai ona tuueseeseina, o setete kemikolo o le elemene tutusa i vaega eseese i le avanoa i luga o le nanoscale.O nisi o suʻesuʻega talu ai nei na faʻafesoʻotaʻi ai le faʻamaʻiina o le chromium i le amio a le 17 austenitic stainless steels, 18 martensitic stainless steels, ma le SDSS 19, 20. Ae ui i lea, o nei suʻesuʻega e taulaʻi tele i le aʻafiaga o le Cr heterogeneity (eg, Cr3 + oxidation state) i luga o le faʻamaʻi.Lateral heterogeneity i le oxidation states o elemene e mafai ona mafua mai i tuufaatasiga eseese ma elemene tutusa tutusa, e pei o uʻamea uʻamea.O nei mea fa'apipi'i e fa'atosina se la'ititi la'ititi e fa'aogaina i le thermomechanically e vavalalata le tasi i le isi, ae e 'ese'ese i le tu'ufa'atasiga ma le oxidation state16,21.O le mea lea, o le faʻaalia o le faʻaleagaina o ata o le oxide ma le pitting e manaʻomia ai se malamalamaʻaga o le le tutusa o luga i le microscopic level.E ui lava i nei manaʻoga, o suʻesuʻega faʻatusatusa e pei o le oxidation lateral heterogeneity, aemaise lava o le uʻamea i luga o le nano / atomic scale, o loʻo le maua pea ma o latou taua mo le faʻamaʻiina o le pala e tumau pea le le suʻesuʻeina.Seia oʻo mai talu ai nei, o le tulaga kemisi o elemene eseese, e pei o Fe ma Ca, sa faʻamatalaina faʻatusatusa i luga o faʻataʻitaʻiga uʻamea e faʻaaoga ai le X-ray photoelectron microscopy (X-PEEM) i nanoscale synchrotron radiation fale.Faʻatasi ma faʻataʻitaʻiga faʻapitoa X-ray absorption spectroscopy (XAS), X-PEEM e mafai ai le fuaina o le XAS ma le maualuga o le faʻafanua ma le spectral resolution, e tuʻuina atu ai faʻamatalaga vailaʻau e uiga i le elemene elemene ma lona tulaga kemisi faʻatasi ai ma le faʻafanua faʻafanua i lalo ole fua nanometer 23 .O lenei su'esu'ega fa'apitoa o le nofoaga o le amataga i lalo o le microscope e fa'afaigofie ai su'esu'ega vaila'au fa'apitonu'u ma e mafai ona fa'aalia i va'ava'ai suiga o vaila'au e le'i su'esu'eina muamua i le Fe.
O lenei suʻesuʻega e faʻalauteleina ai le lelei o le PEEM i le suʻesuʻeina o eseesega o vailaʻau i le nanoscale ma tuʻuina atu se faʻataʻitaʻiga faʻapitoa mo le suʻesuʻeina o luga o le atomic-level mo le malamalama i le amio a le Ce-2507.E fa'aogaina le K-means cluster chemometric data24 e fa'afanua ai le fa'avasegaina o vaila'au fa'alelalolagi (heterogeneity) o elemene o lo'o a'afia ai, fa'atasi ai ma o latou tulaga kemikolo o lo'o tu'uina atu i se fa'atusa fuainumera.E le pei o le pala masani e mafua mai i le malepelepe ata o le chromium oxide, o le le lelei o le passivation ma le le lelei o le corrosion resistance e mafua mai i le Fe3 + mauoa nanoislands lata ane i le Fe / Cr oxide layer, atonu o se osofaʻiga a le oxide puipuia.E fausia ai se ata tifaga ma mafua ai le pala.
O le amio leaga o le SDSS 2507 fa'aletonu na muamua su'esu'eina i le fa'aogaina o fua fa'aeletise.I luga o le fig.Ata 1 o loʻo faʻaalia ai le Nyquist ma Bode curves mo faʻataʻitaʻiga filifilia i vai (pH = 1) vai vai o FeCl3 ile vevela potu.O le electrolyte filifilia o loʻo galue e avea o se faʻamaʻi faʻamaʻi malosi, e faʻaalia ai le faʻaogaina o le ata o le passivation e malepe.E ui ina e le'i o'o iai le vevela o le potu mautu o mea, ae o nei su'esu'ega na maua ai le fa'amalamalamaga i mea e ono fa'aletonu ma fa'agasologa o le pala.O le taamilosaga tutusa (Fig. 1d) na faʻaaogaina e faʻaogaina ai le spectroscopy impedance electrochemical (EIS), ma o loʻo faʻaalia iʻuga talafeagai i le Laulau 1. Faʻaalia afa liʻo le atoatoa pe a faʻataʻitaʻiina le vaifofo togafitia ma faʻataʻitaʻiga galue vevela, ae o le afa liʻo faʻapipiʻi tutusa na taʻavale malulu (Fig. 1b).I le alaleo o le EIS, o le afali'o radius e mafai ona manatu o le polarization resistance (Rp)25,26.O le Rp o vaifofo togafitia le SDSS i le Laulau 1 e tusa ma le 135 kΩ cm-2, peitaʻi mo le vevela ma le malulu taʻavale SDSS e mafai ona tatou vaʻaia le tele o tau maualalo o le 34.7 ma le 2.1 kΩ cm-2.O lenei faʻaititia tele i le Rp o loʻo faʻaalia ai se aʻafiaga leaga o le faʻaleagaina o palasitisi i luga o le passivation ma le corrosion resistance, e pei ona faʻaalia i lipoti talu ai 27, 28, 29, 30.
a Nyquist, b, c Bode impedance ma vaega ata, ma se faataitaiga matagaluega tutusa mo d, lea RS o le electrolyte teteʻe, Rp o le polarization tetee, ma QCPE o le vaega tumau elemene oxide faʻaaogaina e faʻataʻitaʻi ai le capacitance le lelei (n) .Ole fua ole EIS sa fa'atinoina ile leai ni uta.
O fa'atonuga muamua o lo'o fa'aalia i le ata o le Bode ma o le maualuga maualuga o le fa'ailoga e fa'atusalia ai le electrolyte resistance RS26.A'o fa'aitiitia le taimi, fa'atupula'ia le impedance ma maua ai se vaega le lelei, e fa'aalia ai le pule malosi.Faʻateleina le faʻaogaina o le vaega, faʻatumauina lona tau maualuga i se vaʻaiga lautele lautele, ona faʻaitiitia ai lea (Fig. 1c).Ae ui i lea, i tulaga uma e tolu o lenei tau maualuga o loʻo i lalo ifo o le 90 °, e faʻaalia ai le le lelei o le amio capacitive ona o le faʻasalalau capacitive.O le mea lea, o le QCPE tumau vaega elemene (CPE) o loʻo faʻaaogaina e fai ma sui o le tufatufaina atu o le gafatia e maua mai i luga o le eleele poʻo le inhomogeneity, aemaise lava i le tulaga o le fua atomic, fractal geometry, electrode porosity, tulaga le tutusa, ma le faʻalagolago i luga o le taimi nei tufatufaina.Electrode geometry31,32.CPE fa'alavelave:
lea o le j o le numera fa'apea ma le ω o le fa'asu'u fa'asolosolo.O le QCPE o se fa'asologa tuto'atasi e fa'atatau i le vaega matala o le eletise.n o se numera o le malosiaga e leai se fua e faamatalaina ai le vavaeeseina mai le amio capacitive lelei o se capacitor, o lona uiga o le latalata atu i le n i le 1, o le latalata atu o le CPE i capacitance mama, ma afai n latalata i le zero, o le tetee.O se suiga la'ititi o le n, latalata i le 1, o lo'o fa'ailoa mai ai le amio le lelei o le fa'aogaina o le luga pe a mae'a su'ega polarization.O le QCPE o le SDSS faʻafefe malulu e sili atu le maualuga nai lo oloa tutusa, o lona uiga o le maualuga o le maualuga e itiiti le toniga.
E ogatasi ma le tele o mea e tete'e ai a'a o u'amea u'amea, o le maualuga maualuga o le Cr i totonu o le SDSS e masani lava ona i'u ai i le sili atu o le fa'afefeteina o le SDSS ona o le i ai o se ata fa'afefete puipui puipui i luga17.O lenei ata tifaga e masani ona mauoa i Cr3 + oxides ma / poʻo hydroxides, faʻapitoa faʻatasi Fe2 +, Fe3 + oxides ma / poʻo (oxy) hydroxides 33 .E ui lava i le tutusa i luga, passivating oxide layer, ma e leai se faaleagaina vaaia i luga o le fogaeleele, e pei ona fuafuaina e ata microscopic, 6,7 le amio corrosion o vevela-galue ma malulu-rolled SDSS e ese ma o lea e manaomia ai suesuega loloto o le microstructure deformation ma uiga fausaga o le uamea.
O le microstructure o le u'amea u'amea fa'aletonu sa su'esu'eina fa'atatau i le fa'aogaina o le fa'ainitaneti ma le synchrotron maualuga malosi X-ray (Fa'aopoopo Fa'atusa 1, 2).O lo'o tu'uina atu se fa'amatalaga au'ili'ili ile Fa'amatalaga Fa'aopoopo.E ui ina tele e fetaui ma le ituaiga vaega autu, e maua ai le eseesega o vaega vaega ninii vaega, lea o loo lisiina i le Laulau Faaopoopo 1. O nei eseesega e mafai ona fesootai ma vaega ninii vaega e le tutusa i luga, faapea foi vaega ninii vaega volumetric e faia i le loloto eseese.su'esu'eina e ala i le fa'aeseesega o le X-ray.(XRD) faʻatasi ai ma faʻapogai malosi eseese o photons faʻalavelave.O le maualuga maualuga o le austenite i faʻataʻitaʻiga taʻavale malulu, fuafuaina e le XRD mai se fale suʻesuʻe, e faʻaalia ai le sili atu le pasi ma mulimuli ane sili atu le teteʻe o le corrosion35, ae sili atu le saʻo ma fuainumera faʻamaumauga e faʻaalia ai faiga faʻafeagai i vaega faʻatusatusa.E le gata i lea, o le faʻafefeteina o le uʻamea e faʻalagolago foi i le tikeri o le faʻamamaina o saito, faʻaititia o le saito, faʻateleina i microdeformations ma le faʻalavelave faʻalavelave e tupu i le taimi o togafitiga thermomechanical36,37,38.O faʻataʻitaʻiga vevela e faʻaalia ai se natura sili atu, faʻaalia o fatu micron-sized, ae o mama lamolemole o loʻo matauina i faʻataʻitaʻiga malulu (Faʻaopoopo Ata 3) faʻaalia ai le faʻaleleia atili o fatu i le nanoscale i le galuega muamua6, lea e tatau ona saofagā i le faʻaogaina o ata.fa'atupuina ma fa'ateleina le fa'a'ele'ele.E masani ona feso'ota'i le maualuga o le ta'i'ese'ese ma le fa'aitiitia o le tete'e atu i pitting, lea e fetaui lelei ma fua fa'aeletise.
Suiga i tulaga kemisi o microdomains o elemene elemene na suʻesuʻeina faʻapitoa e faʻaaoga ai le X-PEEM.E ui i le tele o elemene faʻafefiloi, Cr, Fe, Ni ma Ce39 na filifilia iinei, talu ai o le Cr o se elemene autu mo le faʻavaeina o se ata pasi, Fe o le elemene autu i le sila, ma o le Ni faʻaleleia le pasi ma paleni le fausaga o le ferrite-austenitic ma le faʻamoemoega o le suiga Ce.E ala i le fetuunaiga o le malosi o le synchrotron radiation, o le RAS na ufiufi mai luga ma foliga autu o Cr (pito L2.3), Fe (pito L2.3), Ni (pito L2.3) ma Ce (pito M4.5).vevela faia ma malulu taʻavale Ce-2507 SDSS.Na fa'atinoina le su'esu'eina o fa'amaumauga e ala i le tu'ufa'atasia o le fa'avasegaina o le malosi ma fa'amaumauga fa'asalalau (eg XAS 40, 41 ile Fe L2, 3 pito).
I luga o le fig.Ata 2 o loʻo faʻaalia ai ata X-PEEM o le vevela (Fig. 2a) ma le malulu (Fig. 2d) Ce-2507 SDSS ma pito XAS tutusa o Cr ma Fe L2,3 i nofoaga taʻitasi ua faʻailogaina.O le L2,3 pito o le XAS su'esu'e le le nofoia 3d setete ina ua uma le electron photoexcitation i le spin-orbit tulaga vaeluaina 2p3/2 (L3 pito) ma 2p1/2 (L2 pito).O faʻamatalaga e uiga i le valence state o Cr na maua mai le XAS i le pito L2,3 i le Ata 2b, e.Faatusatusaga ma faamasino.42,43 na faʻaalia ai e fa tumutumu na matauina i tafatafa o le pito L3, e igoa ia A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV) ma le D (582.2 eV), e atagia ai le octahedral Cr3 +, e fetaui ma le Cr2O3 ion.O faʻataʻitaʻiga faʻataʻitaʻiga e malilie faʻatasi ma faʻatusatusaga faʻapitoa o loʻo faʻaalia i panels b ma e, maua mai le tele o faʻatusatusaga o le fanua tioata i le Cr L2.3 faʻaoga e faʻaaoga ai se fanua tioata o 2.0 eV44.O vaega uma e lua o le SDSS ua fa'afefeteina ma le malulu-rolled o lo'o fa'apipi'iina i se vaega tutusa o le Cr2O3.
se X-PEEM ata vevela o le vevela SDSS e fetaui ma le e Cr L2.3 pito ma c Fe L2.3 pito, d X-PEEM ata vevela o le malulu taai SDSS e tutusa ma e Cr L2.3 pito ma f Fe L2 .3 pito pito ( f).O le XAS spectra o loʻo faʻatulagaina i tulaga faʻapitoa faʻapitoa e faʻailogaina i luga o ata vevela (a, d), o laina togitogi moli i le (b) ma le (e) o loʻo faʻatusalia ai le faʻataʻitaʻiga o le XAS spectra o Cr3 + faʻatasi ai ma le tau tioata o le 2.0 eV.Mo ata X-PEEM, fa'aoga se pa'u vevela e fa'aleleia atili ai le faitau ata, lea e fa'atusatusa ai lanu mai le lanumoana i le mumu i le malosi o le fa'ao'oina o le X-ray (mai le maualalo i le maualuga).
E tusa lava po o le a le siosiomaga kemisi o nei elemene uʻamea, o le tulaga kemisi o faʻaopoopoga o elemene faʻafefiloi Ni ma Ce mo faʻataʻitaʻiga e lua e tumau pea e le suia.Ata fa'aopoopo.O ata 5-9 o loʻo faʻaalia ai ata X-PEEM ma faʻataʻitaʻiga XAS talafeagai mo Ni ma Ce i tulaga eseese i luga o faʻataʻitaʻiga o mea vevela ma malulu.O le Ni XAS o loʻo faʻaalia ai le faʻamaʻiina o le Ni2 + i luga o le fua atoa o faʻataʻitaʻiga vevela ma taʻavale malulu (Talanoaga Faaopoopo).E tatau ona maitauina, i le tulaga o faʻataʻitaʻiga vevela, e leʻi vaʻaia le faailo XAS o Ce, ae i le tulaga o faʻataʻitaʻiga malulu malulu, o le fusi ole Ce3 + na matauina.O le mataʻituina o le Ce spots i faʻataʻitaʻiga taʻavale malulu na faʻaalia ai o le Ce e masani lava ona aliali mai i foliga o paʻu.
I totonu o le SDSS faʻafefeteina vevela, e leai se suiga faʻapitonuʻu i le XAS i le Fe L2,3 pito na matauina (Fig. 2c).Ae ui i lea, o le Fe matrix micro-regionally e suia lona tulaga kemikolo i pito filifilia faʻafuaseʻi o le SDSS cold-rolled, e pei ona faʻaalia i le Ata 2f.E le gata i lea, ina ia mafai ona maua se manatu saʻo o suiga i le setete o Fe i nofoaga filifilia i le Ata 2f, na faia ai suʻesuʻega i luga o le lotoifale (Fig. 3 ma Faʻamatalaga Faʻaopoopo 10) lea na filifilia ai vaega laiti liʻo.O le XAS spectra o le Fe L2,3 pito o α-Fe2O3 faiga ma Fe2 + octahedral oxides na faʻataʻitaʻiina e le tele o faʻatusatusaga o fanua tioata e faʻaaoga ai fanua tioata o 1.0 (Fe2 +) ma 1.0 (Fe3 +)44. Matou te maitauina o le α-Fe2O3 ma le γ-Fe2O3 e eseese faʻalapotopotoga faʻapitonuʻu45,46, Fe3O4 o loʻo tuʻufaʻatasia uma Fe2 + & Fe3 +,47, ma FeO45 o se Fe2 + oxide faʻapitoa (3d6). Matou te maitauina o le α-Fe2O3 ma le γ-Fe2O3 e eseese fa'alotoifale fa'apitonu'u45,46, Fe3O4 o lo'o i ai le tu'ufa'atasiga o Fe2 + & Fe3 +,47, ma FeO45 o se Fe2 + oxide (3d6).Ia maitauina o le α-Fe2O3 ma le γ-Fe2O3 e eseese fa'alotoifale45,46, Fe3O4 tu'ufa'atasi uma Fe2+ ma Fe3+,47 ma FeO45 i le tulaga o le fe2+ (3d6).Ia maitauina o le α-Fe2O3 ma le γ-Fe2O3 e eseese fa'alotoifale fa'apitonu'u45,46, Fe3O4 ei ai le tu'ufa'atasiga o Fe2 + ma Fe3 +,47 ma FeO45 o lo'o galue e pei o se Fe2 + oxide (3d6) aloaia.O ion Fe3+ uma i le α-Fe2O3 e na'o le Oh positions, ae o le γ-Fe2O3 e masani ona fa'atusalia e Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3] eg O4 spinel ma avanoa i eg tulaga.O le mea lea, o le Fe3 + ion i γ-Fe2O3 o loʻo i ai uma tulaga Td ma Oh.E pei ona taʻua i se pepa talu ai, 45 e ui lava e eseese le fua o le malosi o le lua, o latou fua faʻatatau eg / t2g o le ≈1, ae i lenei tulaga o le fua faʻatatau o le malosi o loʻo matauina eg / t2g e tusa ma le 1. E le aofia ai i le tulaga o loʻo i ai nei naʻo Fe3 + o loʻo i ai.Mafaufau i le tulaga o Fe3O4 ma Fe2 + ma Fe3 +, o le vaega muamua ua iloa e vaivai (malosi) L3 pito mo Fe o loʻo faʻaalia ai se tulaga laʻititi (tele) le nofoia t2g.E faʻatatau lea i le Fe2 + (Fe3 +), lea e faʻaalia ai o le vaega muamua o le faʻaopoopoga o loʻo faʻaalia ai le faʻateleina o mea o loʻo i totonu o le Fe2 + 47.O nei faʻaiʻuga e faʻaalia ai o le ola faʻatasi o Fe2 + ma le γ-Fe2O3, α-Fe2O3 ma / poʻo le Fe3O4 e pule i luga o le malulu malulu o mea faʻapipiʻi.
Faʻateleina ata faʻataʻitaʻiga vevela photoelectron o le XAS spectra (a, c) ma le (b, d) sopoia le Fe L2,3 pito i tulaga avanoa eseese i totonu o itulagi filifilia 2 ma E i Fig.2d.
O faʻamatalaga faʻataʻitaʻiga na maua (Fig. 4a ma le Fig. 11 Faʻaopoopo) o loʻo faʻatulagaina ma faʻatusatusa i faʻamatalaga mo faʻamaʻi mama 40, 41, 48. E tolu ituaiga eseese o faʻataʻitaʻiga faʻataʻitaʻiga Fe L-edge XAS spectra (XAS- 1, XAS-2 ma XAS-3: Ata 4a).Aemaise lava, o le fusi o alaleo 2-a (faʻailogaina o le XAS-1) i le ata 3b sosoo ai ma le fusi o le 2-b (faʻailoga XAS-2) na matauina i luga o le vaega atoa o suʻesuʻega, aʻo vaʻaia e pei o le E-3 i le ata 3d (faʻailoga XAS-3) na matauina i nofoaga patino.I le avea ai o se tulafono, e fa faʻamaufaʻailoga na faʻaaogaina e iloa ai tulaga valence o loʻo i ai i le faʻataʻitaʻiga o loʻo suʻesuʻeina: (1) uiga faʻapitoa L3 ma L2, (2) tulaga malosi o uiga L3 ma L2, (3) eseesega malosi L3-L2., ( 4) L2/L3 fua faatatau malosi.E tusa ai ma faʻamatalaga vaaia (Fig. 4a), o vaega uma e tolu o Fe, e taʻua, Fe0, Fe2 +, ma Fe3 +, o loʻo i ai i luga o le SDSS o loʻo suʻesuʻeina.Ole fua fa'atatau ole malosi ole L2/L3 na fa'ailoa mai ai fo'i le iai o vaega uma e tolu.
a Simulated XAS spectra o Fe ma matauina faʻamatalaga faʻataʻitaʻiga eseese e tolu (laina mautu XAS-1, XAS-2 ma XAS-3 e fetaui ma 2-a, 2-b ma E-3 i le Ata 2 ma le 3) Faʻatusatusaga , Octahedrons Fe2 +, Fe3 + faʻatasi ai ma tulaga faʻataʻitaʻi tioata o 1.0 eV ma XAS-2 faʻataʻitaʻiga, faʻataʻitaʻiga XAS-1.5 eV, faʻataʻitaʻiga XAS-1. AS-3) ma fa'amaumauga LCF fa'amalieina (laina uliuli mautu), fa'apea fo'i ile fa'ailoga XAS-3 fa'atasi ma Fe3O4 (tulaga fefiloi o Fe) ma Fe2O3 (Fe3+ mama) fa'ata'atia.
O se laina tu'ufa'atasiga fetaui (LCF) o tulaga e tolu 40, 41, 48 na fa'aaogaina e fa'atatau ai le fa'aputuga o le u'amea.LCF na faʻatinoina mo le tolu filifilia Fe L-pito XAS spectra o loʻo faʻaalia ai le maualuga maualuga, e taʻua XAS-1, XAS-2 ma XAS-3, e pei ona faʻaalia i le Ata 4b-d.Mo faʻapipiʻi LCF, 10% Fe0 na faʻaaogaina i tulaga uma ona o le mea moni na matou matauina se laʻititi laʻititi i faʻamatalaga uma, faʻapea foi ona o le mea moni o le uʻamea uʻamea o le vaega autu o le sila. O le mea moni, o le loloto o le faʻataʻitaʻiga o le X-PEEM mo Fe (~ 6 nm) 49 e sili atu nai lo le faʻatusatusaina o le mafiafia o le oxidation layer (laʻititi> 4 nm), faʻatagaina le iloa o le faailo mai le uʻamea matrix (Fe0) i lalo ole papa passivation. O le mea moni, o le loloto o le faʻataʻitaʻiga o le X-PEEM mo Fe (~ 6 nm) 49 e sili atu nai lo le faʻatusatusaina o le mafiafia o le oxidation layer (laʻititi> 4 nm), faʻatagaina le iloa o le faailo mai le uʻamea matrix (Fe0) i lalo ole papa passivation. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисленияго, > 4 нотмпо ужить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. O le mea moni, o le suʻega X-PEEM loloto mo Fe (~ 6 nm) 49 e sili atu nai lo le mafiafia manatu o le faʻamaʻi faʻamaʻi (laʻititi> 4 nm), lea e mafai ai ona iloa le faailo mai le uʻamea matrix (Fe0) i lalo o le passivation layer.事实上，X-PEEM 对Fe（~6 nm）49 的检测深度大于估计的氧化层厚度（略> 4 nm），允许杖杀话铁基体（Fe0）的信号.事实上 ， X-PEEM 对 Fe （~ 6 nm） 49 的 检测 深度 大于 的 氧化层 厚度 略 略> 4 nm） 允论层 下方 铁基体 （fe0） 的。 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号Фактически, глубина обнаружения Fe (~ 6 нм) 49 с помощью X-PEEM больше, чем предполагаемая толщина оксидного > слного > оляет обнаруживать сигнал от железной матрицы (Fe0) ниже пассивирующего слоя. O le mea moni, o le loloto o le suʻesuʻeina o Fe (~ 6 nm) 49 e le X-PEEM e sili atu nai lo le mafiafia faʻamoemoeina o le oxide layer (laʻititi> 4 nm), lea e mafai ai ona iloa le faʻailoga mai le uʻamea matrix (Fe0) i lalo o le passivation layer. .O tu'ufa'atasiga eseese o le Fe2+ ma le Fe3+ na faia e su'e ai le fofo sili ona lelei mo fa'amaumauga fa'ata'ita'iga na matauina.I luga o le fig.4b o loʻo faʻaalia ai le fusi o le XAS-1 mo le tuʻufaʻatasia o Fe2 + ma Fe3 +, lea e tutusa le tutusa o Fe2 + ma Fe3 + e tusa ma le 45%, e faʻaalia ai tulaga faʻafefiloi fefiloi o Fe.Ae mo le fusi o le XAS-2, o le pasene o Fe2 + ma Fe3 + e avea ma ~ 30% ma 60%, i le faasologa.Fe2+ ​​e laʻititi nai lo Fe3+.Ole fua ole Fe2+ i le Fe3, tutusa ma le 1:2, o lona uiga e mafai ona fausia le Fe3O4 i le fua tutusa i le va o Fe ions.E le gata i lea, mo le fusi o le XAS-3, o le pasene o Fe2 + ma Fe3 + e avea ma ~ 10% ma 80%, lea e faʻaalia ai le maualuga o le liua o Fe2 + i Fe3 +.E pei ona taʻua i luga, Fe3 + e mafai ona sau mai le α-Fe2O3, γ-Fe2O3 poʻo le Fe3O4.Ina ia malamalama i le puna sili ona foliga mai o Fe3 +, o le fusi o le XAS-3 na faʻapipiʻiina i tulaga eseese Fe3 + i le Ata 4e, faʻaalia tutusa ma tulaga uma e lua pe a mafaufau i le maualuga o le B.Ae ui i lea, o le malosi o le tauʻau pito i luga (A: mai le Fe2 +) ma le B / A faʻatusatusa le malosi o loʻo faʻaalia ai o le fusi o le XAS-3 e latalata, ae e le o fetaui ma le fusi o le γ-Fe2O3.Pe a faʻatusatusa i le tele o le γ-Fe2O3, o le Fe 2p XAS pito i luga ole A SDSS o loʻo i ai sina maualuga maualuga (Fig. 4e), lea e faʻaalia ai le maualuga o le Fe2 +.E ui lava o le fusi o le XAS-3 e tutusa ma le γ-Fe2O3, lea o loʻo i ai Fe3 + i tulaga o Oh ma Td, o le faʻamaoniaina o tulaga valence eseese ma le faʻamaopoopoina naʻo le pito o le L2,3 poʻo le L2 / L3 malosi fua faatatau o loʻo tumau pea le autu o suʻesuʻega faifaipea.talanoaga ona o le lavelave o itu eseese e aafia ai le fusi o alaleo mulimuli41.
I le faaopoopo atu i le eseesega tele i le tulaga kemikolo o itulagi filifilia o le tului o loʻo faʻamatalaina i luga, o le faʻavasegaina o vailaʻau faʻavaomalo o elemene autu Cr ma Fe na iloiloina foi e ala i le faʻavasegaina o spectra XAS uma na maua i luga o le faʻataʻitaʻiga faʻataʻitaʻiga e faʻaaoga ai le K-means clustering method.O fa'amatalaga mata'i o le Cr L e fausia ai ni fuifui sili ona lelei fa'asoa fa'avanoa se lua i fa'ata'ita'iga vevela ma ta'ai malulu o lo'o fa'aalia i le Ata.5. E manino lava e leai ni suiga fa'apitonu'u o lo'o va'aia e tutusa, talu ai o le lua centroids o le XAS Cr spectra e fa'atusatusa.O foliga vaaia o fuifui e lua e toetoe lava a tutusa ma foliga tutusa ma le Cr2O342, o lona uiga o le Cr2O3 layers e tutusa lelei le avanoa i luga o le SDSS.
Cr L K-o lona uiga o fuifui itulagi pito, ma le b o le XAS centroids tutusa.Fa'ai'uga o K-o lona uiga X-PEEM fa'atusatusaga o le SDSS ta'avale malulu: c Cr L2.3 pito pito o K-o lona uiga fuifui ma d fetaui XAS centroids.
Mo le fa'ata'ita'iina o fa'afanua pito sili ona lavelave o FeL, o fuifui fa'apitoa e fa ma le lima fa'atasi ma a latou centroids e feso'otai i ai (fa'amatalaga fa'aaliga) sa fa'aogaina mo fa'ata'ita'iga vevela ma ta'ai malulu, fa'asologa.O le mea lea, o le pasene (%) o Fe2 + ma Fe3 + e mafai ona maua e ala i le faʻapipiʻiina o le LCF o loʻo faʻaalia i le Fig.4.O le pseudoelectrode gafatia Epseudo o se galuega a le Fe0 na faʻaaogaina e faʻaalia ai le microchemical inhomogeneity o le ata oxide luga.Ole Epseudo e fa'atatau ile tulafono fa'afefiloi,
lea e tutusa ai le \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) \(\rm{Fe} + 2e^ – \ i le \rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), 0.440 ma le 0.036 V.Itulagi e maualalo le gafatia o loʻo i ai le maualuga o mea o loʻo i totonu o le Fe3 + compound.O le fa'asoa fa'atatau i fa'ata'ita'iga fa'aleagaina fa'amama e iai le uiga fa'apapa ma se suiga maualuga e tusa ma le 0.119 V (Fig. 6a, b).O lenei tufatufaga gafatia e fesoʻotaʻi vavalalata ma le faʻafanua o luga (Ata 6a).E leai se isi suiga fa'alagolago i tulaga i totonu ole lameina pito i lalo na matauina (Ata 6b).I se isi itu, mo le fesoʻotaʻiga o oxides eseese ma mea eseese o Fe2 + ma Fe3 + i le SDSS malulu malulu, e mafai e se tasi ona matauina se natura le tutusa o le pseudopotential (Fig 6c, d).Fe3+ oxides ma/po'o (oxy)hydroxides o vaega autu ia o le 'ele i le sila ma e mafai ona fa'afefe i le okesene ma le vai50.I lea tulaga, o atumotu mauoa i le Fe3+ ua manatu o lo'o tufatufaina i totonu o le atunu'u ma e mafai ona ta'ua o ni nofoaga pala.I le taimi lava e tasi, o le gradient i le fanua gafatia, nai lo le taua atoatoa o le gafatia, e mafai ona faʻaaogaina e fai ma faʻailoga mo le faʻaogaina o nofoaga o loʻo galue malosi.O lenei tufatufaga le tutusa o Fe2 + ma Fe3 + i luga o le malulu loʻo SDSS e mafai ona suia le kemisi i le lotoifale ma maua ai se vaega sili atu ona galue malosi i le taimi o le malepelepe ata tifaga oxide ma tali corrosion, e mafai ai le matrix uʻamea o loʻo i lalo e faʻaauau pea ona pala, e mafua ai le heterogeneity totonu.meatotino ma fa'aitiitia le puipuiga o le pa'aga o le pa'aga.
K-o lona uiga o fuifui ma XAS centroids tutusa i le Fe L2.3 pito pito o le vevela-deformed X-PEEM ac ma le df o le malulu-rolled SDSS.a, d K-o lona uiga o fuifui fasi fanua ua ufiufi i ata X-PEEM.O le pseudoelectrode gafatia fuafuaina (Epseudo) o loʻo taʻua faʻatasi ma le K-means cluster plot.O le susulu o le ata X-PEEM, e pei o le lanu i le Ata 2 e faʻatusatusa i le malosi ole absorption X-ray.
E tutusa le tutusa o le Cr ae ese le tulaga o vailaau o Fe e taʻitaʻia ai le faʻaleagaina o ata tifaga oxide ma faʻamaʻi pala ile Ce-2507 vevela ma malulu.O lenei meatotino o le malulu malulu Ce-2507 ua suʻesuʻeina lelei.E tusa ai ma le faʻavaeina o oxides ma hydroxides o Fe i le ea ambient i lenei galuega toetoe lava le tutusa, o tali e pei ona taua i lalo:
O tali o lo'o i luga e tutupu i fa'aaliga o lo'o mulimuli mai fa'avae ile su'esu'ega X-PEEM.O se tau'au la'ititi e tutusa ma Fe0 e feso'ota'i ma le u'amea o lo'o i lalo.O le tali a le Fe uʻamea ma le siosiomaga e mafua ai le faʻavaeina o se Fe (OH) 2 layer (faʻatusatusa (5)), lea e faʻaleleia ai le Fe2 + faailoilo i le Fe L-pito XAS.O le fa'aumiumi o le fa'aalia i le ea e mafai ona i'u ai i le fa'avaeina o Fe3O4 ma/po'o Fe2O3 oxides pe a uma le Fe(OH)252,53.E lua ituaiga mautu o Fe, Fe3O4 ma Fe2O3, e mafai foi ona fausia i totonu o le Cr3 + mauoa puipui puipui, lea e fiafia ai Fe3O4 i se toniga ma pipii fausaga.O le i ai o mea uma e lua e maua i tulaga faʻafefiloi faʻamaʻi (XAS-1 spectrum).Ole fusi ole XAS-2 e fa'atatau ile Fe3O4.A o le matauina o le XAS-3 spectra i le tele o nofoaga na faʻaalia ai le liua atoatoa i le γ-Fe2O3.Talu ai ona o le loloto o le faʻaogaina o le X-ray ua faʻaalia e tusa ma le 50 nm, o le faailo mai le pito i lalo e maua ai le maualuga maualuga o le A pito i luga.
O le fusi o le XPA o loʻo faʻaalia ai o le Fe i totonu o le oxide film o loʻo i ai se fausaga faʻapipiʻi faʻatasi ma se Cr oxide layer.I le faʻatusatusaina o faʻailoga o le pasi ona o le inhomogeneity i le lotoifale o le Cr2O3 i le taimi o le pala, e ui lava i le tulaga tutusa o le Cr2O3 i lenei galuega, o loʻo matauina le maualalo o le corrosion resistance i lenei tulaga, aemaise lava mo faʻataʻitaʻiga malulu.O le amio mata'ituina e mafai ona malamalama o le heterogeneity o le tulaga fa'ama'i fa'ama'i i le pito i luga (Fe), lea e a'afia ai le fa'atinoga o le pala.Ona o le stoichiometry tutusa o le vaega pito i luga (iron oxide) ma le vaega pito i lalo (chromium oxide) 52,53 sili atu fegalegaleaiga (adhesion) i le va oi latou e taʻitaʻia ai le telegese o felauaiga o uamea po o le okesene i totonu o le lattice, lea, i le isi itu, e tau atu i le faateleina o le corrosion resistance.O le mea lea, o se fua fa'atatau stoichiometric faifaipea, o lona uiga o le tasi tulaga fa'ama'i o Fe, e sili atu nai lo suiga fa'afuase'i stoichiometric.O le SDSS ua fa'afefeteina le vevela o lo'o i ai se mea e sili atu ona tutusa, o se mea e sili atu le puipuia, ma sili atu le tete'e.A o le SDSS malulu malulu, o le i ai o motu Fe3 +-mauoa i lalo o le puipui puipui e solia ai le amiosaʻo o luga ma mafua ai le pala galvanic ma le substrate lata ane, lea e tau atu i se pa'ū mataʻutia i le Rp (Table 1).Ole alaleo ole EIS ma lona tete'e ile pala ua fa'aitiitia.E mafai ona iloa o le tufatufaina atu i le lotoifale o motu mauoa Fe3 + ona o le faʻaleagaina o palasitisi e tele lava ina aʻafia ai le faʻamaʻiina o le pala, o se mea na tupu i lenei galuega.O le mea lea, o lenei suʻesuʻega o loʻo tuʻuina atu ai ata faʻataʻitaʻi faʻataʻitaʻiga o le faʻaitiitia o le faʻaleagaina o faʻataʻitaʻiga SDSS suʻesuʻeina e le auala faʻaleagaina.
E le gata i lea, e ui lava e seasea faʻafefiloi eleele i uʻamea lua vaega o loʻo faʻaalia ai le sili atu o le faʻatinoga, o le fegalegaleaiga o lenei elemene faʻaopoopo ma le matrix uʻamea taʻitasi e tusa ai ma amioga faʻaleagaina e tusa ai ma le spectroscopic microscopy e tumau pea le le mautonu.O foliga vaaia o faailoilo Ce (e ala i le XAS M-pito) e aliali mai na o ni nai nofoaga i le taimi o le taʻavale malulu, ae mou atu i le taimi o le vevela vevela o le SDSS, e faʻaalia ai le paʻu i le lotoifale o Ce i le matrix uamea, nai lo le faʻafefiloi tutusa.E ui e le faʻaleleia atili le faʻaogaina o masini o le SDSS6,7, o le i ai o elemene e le masani ai le eleele e faʻaitiitia ai le tele o mea faʻapipiʻi ma e manatu e faʻalavelaveina le pitting i le uluaʻi itulagi54.
I le faaiuga, o lenei galuega o loʻo faʻaalia ai le aʻafiaga o le faʻaogaina o luga o le eleele i luga o le pala o le 2507 SDSS ua faʻaleleia ma le cerium e ala i le faʻatusatusaina o vailaʻau faʻasolosolo o vaega nanoscale.Matou te taliina le fesili pe aisea e pala ai le uamea e oo lava i lalo o se vaega o le oxide puipui e ala i le fuaina o lona microstructure, kemisi luga, ma faʻailoga e faʻaogaina ai le K-means clustering.Ua fa'amautuina o atumotu mauoa i le Fe3+, e aofia ai lo latou fa'amaopoopo fa'atetele ma le tetrahedral i le vaega atoa o fefiloi Fe2+/Fe3+, o le fa'apogai lea o le fa'aleagaina ma le pala o le ata malulu o le SDSS.Nanoislands pulea e Fe3 + taʻitaʻi atu i le le lelei teteʻeina corrosion e oo lava i le i ai o se stoichiometric Cr2O3 passivating layer lava.I le faaopoopo atu i le alualu i luma o metotia i le fuafuaina o le aafiaga o le nanoscale chemical heterogeneity i luga o le pala, o le galuega faifaipea e tatau ona faʻamalosia faiga faʻainisinia e faʻaleleia ai le faʻaleagaina o uʻamea uʻamea i le taimi o le uʻamea.
Ina ia saunia le Ce-2507 SDSS ingot o loʻo faʻaaogaina i lenei suʻesuʻega, o se faʻafefiloi faʻafefiloi e aofia ai le Fe-Ce master alloy ua faʻamaufaʻailogaina i se paipa uʻamea mama na faʻafefeteina i totonu o le 150 kg medium frequency induction ogaumu e gaosia ai le uamea uʻamea ma sasaa i totonu o se limu.Ole fua ole vaila'au (wt%) o lo'o lisiina ile Siata Fa'aopoopo 2. E fa'avela muamua i totonu o poloka.Ona faʻamauina lea i le 1050 ° C mo le 60 min e maua ai le sila i le tulaga o se vaifofo malosi, ona tineia lea i le vai i le vevela o le potu.O fa'ata'ita'iga su'esu'e sa su'esu'eina au'ili'ili e fa'aaoga ai le TEM ma le DOE e su'esu'e ai vaega, lapo'a o saito ma le morphology.O nisi fa'amatalaga auiliili e uiga i fa'ata'ita'iga ma fa'agaioiga o gaosiga e mafai ona maua i isi punaoa6,7.
O faʻataʻitaʻiga faʻataʻitaʻi (φ10 mm × 15 mm) mo le vevela vevela na faʻatautaia ina ia tutusa le axis o le paʻu ma le itu faʻaleagaina o le poloka.O le faʻapipiʻiina o le maualuga o le vevela na faia i le tele o le vevela i le va o le 1000-1150 ° C e faʻaaoga ai le Gleeble-3800 thermal simulator i se faʻalavelave faʻafuaseʻi i le va o le 0.01-10 s-1.Aʻo leʻi faʻaleagaina, o faʻataʻitaʻiga na faʻamafanafanaina i le fua o le 10 °C s-1 mo 2 min i se vevela filifilia e faʻaumatia ai le faʻafefe o le vevela.A maeʻa ona ausia le tutusa o le vevela, o le faʻataʻitaʻiga na faʻaleagaina i se tau faʻalavelave moni o le 0.7.A maeʻa le faʻaleagaina, o faʻataʻitaʻiga sa vave ona tineia i le vai e faʻasaoina ai le fausaga faʻaleagaina.O le fa'ata'ita'iga fa'ama'a e tipi fa'atasi ma le itu fa'apipi'i.Mo lenei suʻesuʻega faʻapitoa, na matou filifilia se faʻataʻitaʻiga ma se tulaga vevela vevela o le 1050 ° C, 10 s-1 ona o le microhardness na matauina e maualuga atu nai lo isi faʻataʻitaʻiga7.
Tele (80 × 10 × 17 mm3) faʻataʻitaʻiga o le Ce-2507 vaifofo mautu na faʻaaogaina i le LG-300 tolu-vaega asynchronous lua-roll mill ma mea faʻainisinia sili ona lelei i isi tulaga faʻaleagaina uma6.O le faʻalavelave faʻafuaseʻi ma le faʻaitiitia o le mafiafia mo auala taʻitasi e 0.2 m·s-1 ma le 5%, i le faasologa.
O le Autolab PGSTAT128N eletise eletise na faʻaaogaina mo suʻega eletise SDSS ina ua maeʻa le taʻavale malulu i le 90% faʻaitiitia o le mafiafia (1.0 tutusa le galu moni) ma a maeʻa le vevela vevela i le 1050 ° C mo le 10 s-1 i se faʻalavelave moni o le 0.7.O le fale faigaluega o loʻo i ai le tolu-electrode cell ma le calomel electrode tumu e fai ma faʻamatalaga eletise, o le graphite counter electrode, ma le SDSS faʻataʻitaʻiga o le eletise galue.O faʻataʻitaʻiga na tipiina i totonu o pusa ma le lautele o le 11.3 mm, i itu na faʻapipiʻiina ai uaea kopa.Ona faʻapipiʻi lea o faʻataʻitaʻiga i le epoxy, ma tuʻu ai se nofoaga matala galue o le 1 cm2 e fai ma eletise galue (pito i lalo ole faʻataʻitaʻiga cylindrical).Fa'aeteete i le taimi o le fa'amaloloina o le epoxy ma le fa'apalapala ma le fa'aiila mulimuli ane ina ia 'alofia ai le ta'e.O luga o le galuega sa fa'afefeteina ma fa'aiila i se fa'agata fa'amalama taimane ma le lapopo'a o le 1 μm, fufulu i le vai fa'amama ma le ethanol, ma fa'amago i le ea malulu.A'o le'i fuaina fa'aeletise, o fa'ata'ita'iga fa'aiila na fa'aalia i le ea mo ni nai aso e fai ai se ata fa'anatura oxide.O se vaifofo vai o FeCl3 (6.0 wt%), faʻamautu i le pH = 1.0 ± 0.01 ma le HCl e tusa ai ma fautuaga a le ASTM, e faʻaaogaina e faʻavave ai le pala o le uʻamea uʻamea55 aua e pala i le i ai o ion chloride ma se malosi faʻamaʻi malosi ma maualalo pH Siosiomaga tulaga G48 ma A92.Faatofu le fa'ata'ita'iga i le vaifofo su'ega mo le 1 le itula e o'o atu ai i se tulaga mautu a'o le'i faia ni fua.Mo faʻataʻitaʻiga faʻamaʻa, vevela, ma faʻataʻavalevale malulu, na faʻatinoina fua faʻalavelave i avanoa taʻavale taʻavale (OPC) o le 0.39, 0.33, ma le 0.25 V, i le faasologa, i le faʻasologa o laina mai le 1 105 i le 0.1 Hz ma le amplitude o le 5 mV.O su'ega vaila'au uma na toe faia ia le itiiti ifo i le 3 taimi i lalo o tulaga tutusa e mautinoa ai le toe gaosia o fa'amaumauga.
Mo fua HE-SXRD, o poloka u'amea fa'afa'afa'afa'afa'afa e fua le 1 × 1 × 1.5 mm3 na fuaina e fa'atatauina le fa'aputuga o le fa'alava o le Brockhouse maualuga-malosi wiggler i CLS, Canada56.O le aoina o faʻamaumauga sa faʻatinoina ile Debye-Scherrer geometry poʻo le faʻasalalauina o geometry ile vevela potu.O le umi o le galu X-ray ua fa'avasegaina ma le LaB6 calibrator o le 0.212561 Å, lea e fetaui ma le 58 keV, lea e sili atu le maualuga nai lo le Cu Kα (8 keV) e masani ona fa'aogaina e fai ma fa'apogai X-ray falesuesue.O le faʻataʻitaʻiga sa tu i se mamao o le 740 mm mai le mea e iloa ai.Ole fua ole su'esu'ega o fa'ata'ita'iga ta'itasi e 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3, lea e fa'amoemoeina ile lapo'a ma le mafiafia fa'ata'ita'iga.O fa'amaumauga uma na aoina i le fa'aaogaina o le Perkin Elmer area detector, flat panel X-ray detector, 200 µm pixels, 40×40 cm2 fa'aaoga ai le taimi fa'aalia o le 0.3 s ma le 120 fa'avaa.
O fua X-PEEM o faiga faʻataʻitaʻiga filifilia e lua na faia i le Beamline MAXPEEM PEEM end station i le MAX IV falesuesue (Lund, Suetena).Sa saunia fa'ata'ita'iga i le auala lava e tasi e pei o fua fa'aeletise.O fa'ata'ita'iga na saunia sa teu i luga o le ea mo ni nai aso ma fa'amuta i totonu o se potu gaogao ultrahigh a'o le'i fa'avelaina i photons synchrotron.O le faʻamautuina o le malosi o le laina faʻailoga na maua e ala i le fuaina o le fusi o le ion i le itulagi o le faʻafiafiaga mai le N 1 s i le 1 \ (\ pi _g ^ \ast \) latalata i le hv = 401 eV i le N2 faʻatasi ai ma le faʻalagolago i le malosi o le photon i luga o le E3 / 2, 57. Faʻatatau fualaʻau tuʻuina atu e uiga i le Δ0 . O le mea lea, o le faʻamautuina o le malosi o le beamline na faʻatatauina o le E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV> 2000 ma le flux ≈1012 ph / s e ala i le faʻaaogaina o se monochromator SX-700 ua suia ma le Si 1200-line mm−1 grating mo le Fe 2p, L3p2 edge, 32 p. , ma le Ce M4,5 pito. O le mea lea, o le faʻaiʻuga o le malosi o le beamline na faʻatatauina o le E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV > 2000 ma le flux ≈1012 ph / s e ala i le faʻaaogaina o se monochromator SX-700 ua suia ma le Si 1200-line mm−1 grating mo le Fe 2p. , ma Ce M4.5 pito. Таким образом, Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было oценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и/10 фип ≤ модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка Cr 2p L2,3, кромка Cr 2p L2,3, 2ки кромка, Ni. O le mea lea, o le faʻamautuina o le malosi o le alalaupapa na faʻatatauina e pei o E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV> 2000 ma flux ≈1012 f / s faʻaaogaina se monochromator SX-700 ua suia ma le Si grating o 1200 laina / mm mo Fe edge 2p L2,32, Cr edge 2p L2,32, Cr edge L2,32, Cr2 edge. 4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s，通过使版 通过使版 1mm 0-1mm栅的改进的SX-700 单色器用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘和Ce M4,5 。因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S ， 使禔 ， 使禔mm-1 光栅 改进 的 SX-700 单色器 于 于 于 用 用 用Fe 2p L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 边缘、Ni.边缘.O lea la, pe a faʻaaogaina se monochromator SX-700 faʻaleleia ma se laina 1200 Si grating.3, Cr pito 2p L2.3, Ni pito 2p L2.3 ma Ce pito M4.5.Va'ai le malosi o le photon i la'asaga 0.2 eV.I le malosi taʻitasi, na faʻamauina ata PEEM e faʻaaoga ai le TVIPS F-216 fiber-coupled CMOS detector ma 2 x 2 talone, lea e maua ai se iugafono o le 1024 × 1024 pixels i le 20 µm fanua o le vaaiga.O le taimi faʻaalia o ata e 0.2 s, averesi 16 faʻavaa.E filifilia le malosi o le ata photoelectron i se auala e maua ai le maualuga maualuga o le eletise eletise lona lua.O fua uma na faia i fa'alavelave masani e fa'aaoga ai se fa'alava photon polarized laina.E mafai ona maua nisi fa'amatalaga e uiga i fua ile su'esu'ega talu ai.A maeʻa ona suʻesuʻeina le aofaʻi o le faʻaogaina o le eletise (TEY) ma lona faʻaogaina i le X-PEEM49, o le loloto o le faʻataʻitaʻiga o lenei metotia e faʻatatau e tusa ma le 4-5 nm mo le faailo Cr ma le 6 nm mo Fe.O le Cr loloto e latalata tele i le mafiafia o le oxide film (~ 4 nm) 60,61 aʻo le loloto o le Fe e sili atu nai lo le mafiafia.XRD o lo'o aoina ile pito ole Fe L ole fa'afefiloi ole XRD ole u'amea u'amea ma Fe0 mai le matrix.I le tulaga muamua, o le malosi o le emitted electrons e sau mai ituaiga uma e mafai ona maua electrons e saofagā i TEY.Ae ui i lea, o se faʻailoga uʻamea mama e manaʻomia ai le maualuga o le malosi o le kinetic mo le eletise e ui atu i luga o le oxide layer i luga ma aoina e le suʻega.I lenei tulaga, o le Fe0 faailo e mafua ona o le LVV Auger electrons, faʻapea foʻi ma le eletise lona lua na latou faʻaaogaina.E le gata i lea, o le malosi o le TEY na mafua mai i nei eletise e pala i le taimi o le auala e sola ese ai, ma faʻaitiitia ai le tali faʻaaliga Fe0 i le faʻafanua XAS uʻamea.
O le tuʻufaʻatasia o faʻamatalaga faʻamatalaga i totonu o se pusa faʻamaumauga (X-PEEM data) o se laasaga autu i le suʻeina o faʻamatalaga talafeagai (kemisi poʻo mea faʻaletino) i se auala tele.K-o lona uiga faʻapipiʻi e faʻaaogaina lautele i le tele o matata, e aofia ai le vaʻaia o masini, faʻasologa o ata, faʻamaonia mamanu e leʻi vaʻaia, atamai faʻapitoa, ma suʻesuʻega faʻavasega.Mo se faʻataʻitaʻiga, o le K-means clustering ua lelei le faʻatinoina i le faʻapipiʻiina o faʻamatalaga ata hyperspectral.I le mataupu faavae, mo faʻamatalaga faʻapitoa, o le K-means algorithm e faigofie ona faʻavasegaina i latou e faʻatatau i faʻamatalaga e uiga io latou uiga (photon energy properties).K-o lona uiga o le faʻapipiʻiina o se algorithm faʻasolosolo mo le vaevaeina o faʻamatalaga i vaega K e le o faʻapipiʻiina (faʻapipiʻi), lea e tofu ai pika taʻitasi i se fuifui faʻapitoa e faʻatatau i le tufatufaina atu o le vailaʻau inhomogeneity i le microstructural composition.O le K-means algorithm e aofia ai vaega e lua: i le laasaga muamua, K centroids e fuafuaina, ma i le vaega lona lua, o vaega taʻitasi e tuʻuina atu i se fuifui ma centroids tuaoi.O le ogatotonu o le kalave o se fuifui ua faauigaina o le numera numera o faʻamaumauga (XAS spectrum) mo lena fuifui.E eseese mamao e fa'amatala ai centroids tuaoi o le Euclidean mamao.Mo se ata fa'aofiina o le px,y (o le x ma le y o le iugafono i pika), CK o le ogatotonu o le kalave o le fuifui;ona mafai lea ona vaevaeina lenei ata (fa'apipi'i) i fuifui K e fa'aaoga ai le K-means63.O laasaga mulimuli o le K-means clustering algorithm o:
Laasaga 2. Fa'atatau le sui auai o pika uma e tusa ai ma le centroid o lo'o iai nei.Mo se faʻataʻitaʻiga, e fuafua mai le mamao Euclidean d i le va o le ogatotonu ma pika taitasi:
Laasaga 3 Tofi pika taitasi i le centroid lata ane.Ona toe fuafua lea o tulaga K centroid e pei ona taua i lalo:
Laasaga 4. Toe fai le faiga (fa'atusa (7) ma le (8)) seia o'o ina fa'atasi le centroids.O fa'ai'uga lelei fa'aputuga fa'ai'uga e malosi fa'atasi ma le filifiliga sili o ulua'i centroids.Mo le fausaga o faʻamaumauga a le PEEM o ata uʻamea, e masani lava X (x × y × λ) o se pusa o faʻamaumauga 3D, ae o le x ma le y axes o loʻo faʻatusalia ai faʻamatalaga avanoa (pixel resolution) ma le λ axis e fetaui ma se photon.malosi ata mata'utia.O le K-means algorithm o loʻo faʻaaogaina e suʻesuʻe ai itulagi e fiafia i ai i faʻamatalaga X-PEEM e ala i le vavaeeseina o pika (faʻapipiʻi poʻo lalo-poloka) e tusa ai ma o latou foliga mataʻutia ma maua mai ai le centroids sili ona lelei (XAS spectral profiles) mo suʻesuʻega taʻitasi.fuifui).E fa'aaogaina e su'esu'e ai le fa'asoa fa'afanua, suiga fa'apitonu'u, amio fa'ama'i, ma tulaga fa'ama'i.Mo se faʻataʻitaʻiga, o le K-means clustering algorithm na faʻaaogaina mo Fe L-edge ma Cr L-edge regions i le X-PEEM e vevela ma malulu.O numera eseese o fuifui K (itulagi o microstructure) na tofotofoina e maua ai fuifui sili ona lelei ma centroids.A fa'aalia nei fuainumera, e toe tu'uina atu pixeli i fa'aputuga fa'atatau.O tufatufa lanu taʻitasi e fetaui ma le ogatotonu o le fuifui, faʻaalia le faʻaogaina o le faʻafanua o vailaʻau poʻo mea faitino.O centroids ua maua mai o tu'ufa'atasiga laina ole spectra mama.
O fa'amaumauga e lagolagoina ai fa'ai'uga o lenei su'esu'ega e maua i luga o se talosaga talafeagai mai le tusitala o le WC.
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