Dankie dat jy Nature.com besoek het.Die blaaierweergawe wat jy gebruik het beperkte CSS-ondersteuning.Vir die beste ervaring, beveel ons aan dat jy 'n opgedateerde blaaier gebruik (of versoenbaarheidsmodus in Internet Explorer deaktiveer).In die tussentyd, om volgehoue ​​ondersteuning te verseker, sal ons die webwerf sonder style en JavaScript weergee.
Die algemeen gebruikte vlekvrye staal en sy bewerkte weergawes is bestand teen korrosie in omgewingstoestande as gevolg van die passiveringslaag wat uit chroomoksied bestaan.Korrosie en erosie van staal word tradisioneel geassosieer met die vernietiging van hierdie lae, maar selde op die mikroskopiese vlak, afhangende van die oorsprong van die oppervlak-inhomogeniteit.In hierdie werk oorheers die nanoskaal oppervlak chemiese heterogeniteit wat deur spektroskopiese mikroskopie en chemometriese analise opgespoor word, onverwags die ontbinding en korrosie van koudgewalste serium gemodifiseerde superdupleks vlekvrye staal 2507 (SDSS) tydens sy warm vervormingsgedrag.anderkant.Alhoewel X-straal foto-elektronmikroskopie relatief eenvormige bedekking van die natuurlike Cr2O3 laag getoon het, het koudgewalste SDSS swak passiveringsresultate getoon as gevolg van die gelokaliseerde verspreiding van Fe3+ ryk nano-eilande op die Fe/Cr oksiedlaag.Hierdie kennis op atoomvlak bied 'n diepgaande begrip van vlekvrye staalkorrosie en sal na verwagting help om korrosie van soortgelyke hoëlegeringsmetale te bekamp.
Sedert die uitvinding van vlekvrye staal is die korrosiebestandheid van ferrochroom-legerings toegeskryf aan chroom, wat 'n sterk oksied/oksihidroksied vorm wat passiverende gedrag in die meeste omgewings vertoon.In vergelyking met konvensionele (austenitiese en ferritiese) vlekvrye staal, het superdupleks vlekvrye staal (SDSS) met beter korrosiebestandheid voortreflike meganiese eienskappe1,2,3.Verhoogde meganiese sterkte maak voorsiening vir ligter en meer kompakte ontwerpe.Daarteenoor het die ekonomiese SDSS hoë weerstand teen put- en skeurkorrosie, wat 'n langer dienslewe en breër toepassings in besoedelingsbeheer, chemiese houers en die buitelandse olie- en gasbedryf tot gevolg het4.Die nou reeks hittebehandelingstemperature en swak vormbaarheid belemmer egter die wye praktiese toepassing daarvan.Daarom is SDSS gewysig om die bogenoemde eienskappe te verbeter.Byvoorbeeld, Ce-modifikasie en hoë toevoegings van N 6, 7, 8 is in 2507 SDSS (Ce-2507) bekendgestel.'n Geskikte konsentrasie van 0.08 gew.% seldsame aardelement (Ce) het 'n voordelige effek op die meganiese eienskappe van die DSS, aangesien dit korrelverfyning en korrelgrenssterkte verbeter.Slytasie- en korrosiebestandheid, treksterkte en treksterkte, en warm werkbaarheid is ook verbeter9.Groot hoeveelhede stikstof kan duur nikkelinhoud vervang, wat SDSS meer koste-effektief maak10.
Onlangs is SDSS plasties vervorm by verskeie temperature (lae temperatuur, koud en warm) om uitstekende meganiese eienskappe6,7,8 te verkry.Die uitstekende korrosiebestandheid van SDSS is egter te danke aan die teenwoordigheid van 'n dun oksiedfilm op die oppervlak, wat deur baie faktore beïnvloed word, soos die teenwoordigheid van baie fases met verskillende korrelgrense, ongewenste neerslae en verskillende reaksies.die interne inhomogene mikrostruktuur van verskeie austenitiese en ferritiese fases is vervorm 7 .Daarom is die studie van die mikrodomein-eienskappe van sulke films op die vlak van die elektroniese struktuur van deurslaggewende belang vir die verstaan ​​van SDSS-korrosie en vereis komplekse eksperimentele tegnieke.Tot nou toe het oppervlaksensitiewe metodes soos Auger-elektronspektroskopie11 en X-straalfoto-elektronspektroskopie12,13,14,15 sowel as die harde X-straalfoto-elektronfoto-elektronstelsel die chemiese toestande van dieselfde element in verskillende punte in die ruimte op die nanoskaal onderskei, maar dikwels nie daarin geslaag om te skei nie.Verskeie onlangse studies het plaaslike oksidasie van chroom gekoppel aan die waargenome korrosiegedrag van 17 austenitiese vlekvrye staal, 18 martensitiese vlekvrye staal, en SDSS 19, 20. Hierdie studies het egter hoofsaaklik gefokus op die effek van Cr heterogeniteit (bv. Cr3+ oksidasie toestand) op korrosie weerstand.Laterale heterogeniteit in die oksidasietoestande van elemente kan veroorsaak word deur verskillende verbindings met dieselfde samestellende elemente, soos ysteroksiede.Hierdie verbindings erf 'n termomeganies verwerkte klein grootte naby aan mekaar, maar verskil in samestelling en oksidasietoestand16,21.Daarom vereis die onthulling van die vernietiging van oksiedfilms en dan putting 'n begrip van oppervlak-inhomogeniteit op die mikroskopiese vlak.Ten spyte van hierdie vereistes ontbreek kwantitatiewe assesserings soos laterale oksidasie heterogeniteit, veral van yster op die nano/atomiese skaal, steeds en die betekenis daarvan vir korrosieweerstand bly onontgin.Tot onlangs was die chemiese toestand van verskeie elemente, soos Fe en Ca, kwantitatief beskryf op staalmonsters met behulp van sagte X-straalfoto-elektronmikroskopie (X-PEEM) in nanoskaal sinchrotronbestralingsfasiliteite.Gekombineer met chemies sensitiewe X-straal absorpsie spektroskopie (XAS) tegnieke, maak X-PEEM XAS meting met hoë ruimtelike en spektrale resolusie moontlik, wat chemiese inligting verskaf oor die elementêre samestelling en sy chemiese toestand met ruimtelike resolusie tot op die nanometerskaal 23 .Hierdie spektroskopiese waarneming van die plek van inisiasie onder 'n mikroskoop fasiliteer plaaslike chemiese eksperimente en kan ruimtelik voorheen onontginde chemiese veranderinge in die Fe-laag demonstreer.
Hierdie studie brei die voordele van PEEM uit om chemiese verskille op die nanoskaal op te spoor en bied 'n insiggewende atoomvlak-oppervlakontledingsmetode om die korrosiegedrag van Ce-2507 te verstaan.Dit gebruik K-beteken groepchemometriese data24 om die globale chemiese samestelling (heterogeniteit) van die betrokke elemente te karteer, met hul chemiese toestande wat in 'n statistiese voorstelling aangebied word.Anders as konvensionele korrosie wat deur chroomoksiedfilmafbreking veroorsaak word, word die huidige swak passivering en swak korrosieweerstand toegeskryf aan gelokaliseerde Fe3+ ryk nano-eilande naby die Fe/Cr oksiedlaag, wat 'n aanval deur die beskermende oksied kan wees.Dit vorm 'n film in plek en veroorsaak korrosie.
Die korrosiewe gedrag van vervormde SDSS 2507 is eers met behulp van elektrochemiese metings geëvalueer.Op fig.Figuur 1 toon die Nyquist- en Bode-krommes vir geselekteerde monsters in suur (pH = 1) waterige oplossings van FeCl3 by kamertemperatuur.Die geselekteerde elektroliet dien as 'n sterk oksideermiddel, wat die neiging van die passiveringsfilm om af te breek kenmerk.Alhoewel die materiaal nie stabiele kamertemperatuur-putting ondergaan het nie, het hierdie ontledings insig gegee in potensiële mislukkingsgebeure en na-korrosieprosesse.Die ekwivalente stroombaan (Fig. 1d) is gebruik om elektrochemiese impedansiespektroskopie (EIS) spektra te pas, en die ooreenstemmende pasresultate word in Tabel 1 getoon. Onvolledige halfsirkels het verskyn wanneer die oplossing behandelde en warm gewerkte monsters getoets is, terwyl die ooreenstemmende saamgeperste halfsirkels koud gerol is (Figuur 1b).In die EIS-spektrum kan die halfsirkelradius as die polarisasieweerstand (Rp)25,26 beskou word.Die Rp van oplossing behandelde SDSS in Tabel 1 is ongeveer 135 kΩ cm-2, maar vir warm- en koudgewalste SDSS kan ons baie laer waardes van onderskeidelik 34.7 en 2.1 kΩ cm–2 sien.Hierdie beduidende afname in Rp dui op 'n nadelige effek van plastiese vervorming op passivering en korrosieweerstand, soos in vorige verslae 27, 28, 29, 30 getoon.
a Nyquist, b, c Bode-impedansie- en fasediagramme, en 'n ekwivalente stroombaanmodel vir d, waar RS die elektrolietweerstand is, Rp die polarisasieweerstand is, en QCPE die konstante fase-elementoksied is wat gebruik word om die nie-ideale kapasitansie (n) te modelleer.Die EIS metings is uitgevoer teen geen-las potensiaal.
Die eerste-orde konstantes word in die Bode-diagram getoon en die hoëfrekwensieplato verteenwoordig die elektrolietweerstand RS26.Soos die frekwensie afneem, neem die impedansie toe en 'n negatiewe fasehoek word gevind, wat kapasitansiedominansie aandui.Die fasehoek neem toe, behou sy maksimum waarde in 'n relatief wye frekwensiereeks, en neem dan af (Fig. 1c).In al drie gevalle is hierdie maksimum waarde egter steeds minder as 90°, wat 'n nie-ideale kapasitiewe gedrag aandui as gevolg van kapasitiewe verspreiding.Dus, die QCPE konstante fase element (CPE) word gebruik om die grensvlakkapasitansieverspreiding afgelei van oppervlakruwheid of inhomogeniteit voor te stel, veral in terme van atoomskaal, fraktale geometrie, elektrodeporositeit, nie-uniforme potensiaal en oppervlakafhanklike stroomverspreiding.Elektrode geometrie31,32.CPE impedansie:
waar j die denkbeeldige getal is en ω die hoekfrekwensie is.QCPE is 'n frekwensie-onafhanklike konstante eweredig aan die aktiewe oop area van die elektroliet.n is 'n dimensielose drywingsgetal wat die afwyking van die ideale kapasitiewe gedrag van 'n kapasitor beskryf, maw hoe nader n aan 1 is, hoe nader is CPE aan suiwer kapasitansie, en as n naby aan nul is, is dit weerstand.'n Klein afwyking van n, naby aan 1, dui op die nie-ideale kapasitiewe gedrag van die oppervlak na polarisasietoetsing.Die QCPE van koudgewalste SDSS is baie hoër as soortgelyke produkte, wat beteken dat die oppervlakkwaliteit minder eenvormig is.
In ooreenstemming met die meeste korrosiebestande eienskappe van vlekvrye staal, lei die relatief hoë Cr-inhoud van SDSS oor die algemeen tot uitstekende korrosiebestandheid van SDSS as gevolg van die teenwoordigheid van 'n passiewe beskermende oksiedfilm op die oppervlak17.Hierdie passiverende film is gewoonlik ryk aan Cr3+ oksiede en/of hidroksiede, wat hoofsaaklik Fe2+, Fe3+ oksiede en/of (oksie)hidroksiede 33 integreer.Ten spyte van dieselfde oppervlak-uniformiteit, passiverende oksiedlaag, en geen sigbare skade op die oppervlak, soos bepaal deur mikroskopiese beelde,6,7 is die korrosiegedrag van warm- en koudgewalste SDSS verskillend en vereis dus in-diepte studie van die vervormingsmikrostruktuur en strukturele kenmerk van staal.
Die mikrostruktuur van vervormde vlekvrye staal is kwantitatief ondersoek met behulp van interne en sinkrotron hoë-energie X-strale (Aanvullende Figure 1, 2).'n Gedetailleerde ontleding word in die aanvullende inligting verskaf.Alhoewel dit grootliks ooreenstem met die tipe hooffase, word verskille in fasevolume breuke gevind, wat in Aanvullende Tabel 1 gelys word. Hierdie verskille kan geassosieer word met inhomogene fase breuke aan die oppervlak, sowel as volumetriese fase breuke wat op verskillende dieptes uitgevoer word.opsporing deur X-straaldiffraksie.(XRD) met verskeie energiebronne van invallende fotone.Die relatief hoër proporsie austeniet in koudgewalste monsters, bepaal deur XRD vanaf 'n laboratoriumbron, dui op beter passivering en gevolglik beter korrosieweerstand35, terwyl meer akkurate en statistiese resultate teenoorgestelde tendense in faseverhoudings aandui.Daarbenewens hang die korrosiebestandheid van staal ook af van die mate van korrelverfyning, korrelgroottevermindering, toename in mikrodeformasies en ontwrigtingsdigtheid wat tydens termomeganiese behandeling voorkom36,37,38.Die warmgewerkte eksemplare vertoon 'n meer korrelige aard, wat dui op mikrongrootte korrels, terwyl die gladde ringe wat in die koudgewalste eksemplare waargeneem is (Aanvullende Fig. 3) dui op beduidende korrelverfyning tot nanoskaal in vorige werk6, wat behoort by te dra tot filmpassivering.vorming en verhoging van korrosiebestandheid.Hoër ontwrigtingsdigtheid word gewoonlik geassosieer met laer weerstand teen putputting, wat goed ooreenstem met elektrochemiese metings.
Veranderinge in die chemiese toestande van mikrodomeine van elementêre elemente is sistematies bestudeer met behulp van X-PEEM.Ten spyte van die oorvloed van legeringselemente, is Cr, Fe, Ni en Ce39 hier gekies, aangesien Cr 'n sleutelelement is vir die vorming van 'n passiveringsfilm, Fe is die hoofelement in staal, en Ni versterk passivering en balanseer die ferriet-austenitiese fasestruktuur en die doel van Ce-modifikasie.Deur die energie van die sinchrotronstraling aan te pas, is die RAS vanaf die oppervlak bedek met die hoofkenmerke van Cr (rand L2.3), Fe (rand L2.3), Ni (rand L2.3) en Ce (rand M4.5).warm vorming en koud rol Ce-2507 SDSS.Toepaslike data-analise is uitgevoer deur energiekalibrasie met gepubliseerde data in te sluit (bv. XAS 40, 41 op Fe L2, 3 rande).
Op fig.Figuur 2 toon X-PEEM beelde van warm-verwerkte (Fig. 2a) en koudgewalste (Fig. 2d) Ce-2507 SDSS en ooreenstemmende XAS-rande van Cr en Fe L2,3 op individueel gemerkte plekke.Die L2,3-rand van die XAS ondersoek die onbesette 3d-toestande na elektronfoto-opwekking by die spin-baan-splitsingsvlakke 2p3/2 (L3-rand) en 2p1/2 (L2-rand).Inligting oor die valensietoestand van Cr is verkry vanaf XAS by die L2,3-rand in Fig. 2b, e.Vergelyking met regters.42,43 het getoon dat vier pieke naby die L3-rand waargeneem is, genaamd A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV) en D (582.2 eV), wat oktaëdriese Cr3+ reflekteer, wat ooreenstem met die Cr2O3-ioon.Die eksperimentele spektra stem ooreen met die teoretiese berekeninge wat in panele b en e getoon word, verkry uit veelvuldige berekeninge van die kristalveld by die Cr L2.3-koppelvlak met behulp van 'n kristalveld van 2.0 eV44.Beide oppervlaktes van warm- en koudgewalste SDSS is bedek met 'n relatief eenvormige laag Cr2O3.
'n X-PEEM termiese beeld van termies vervormde SDSS wat ooreenstem met b Cr L2.3 rand en c Fe L2.3 rand, d X-PEEM termiese beeld van koudgewalste SDSS wat ooreenstem met e Cr L2.3 rand en f Fe L2 .3 rand kant ( f).Die XAS-spektra word op verskillende ruimtelike posisies gemerk op die termiese beelde (a, d), die oranje stippellyne in (b) en (e) verteenwoordig die gesimuleerde XAS-spektra van Cr3+ met 'n kristalveldwaarde van 2.0 eV.Vir X-PEEM-beelde, gebruik 'n termiese palet om beeldleesbaarheid te verbeter, waar kleure van blou tot rooi eweredig is aan die intensiteit van X-straalabsorpsie (van laag na hoog).
Ongeag die chemiese omgewing van hierdie metaalelemente, het die chemiese toestand van die toevoegings van Ni- en Ce-legeringselemente vir beide monsters onveranderd gebly.Bykomende tekening.Figure 5-9 toon X-PEEM-beelde en ooreenstemmende XAS-spektra vir Ni en Ce op verskeie posisies op die oppervlak van warm- en koudgewalste monsters.Ni XAS toon die oksidasietoestande van Ni2+ oor die hele gemete oppervlak van warm- en koudgewalste monsters (Aanvullende Bespreking).Daar moet kennis geneem word dat, in die geval van warmgewerkte monsters, die XAS-sein van Ce nie waargeneem is nie, terwyl in die geval van koudgewalste monsters, die spektrum van Ce3+ waargeneem is.Die waarneming van Ce-kolle in koudgewalste monsters het getoon dat Ce hoofsaaklik in die vorm van neerslae voorkom.
In die termies vervormde SDSS is geen plaaslike strukturele verandering in XAS by die Fe L2,3 rand waargeneem nie (Fig. 2c).Die Fe-matriks verander egter mikro-streeks sy chemiese toestand by sewe ewekansig geselekteerde punte van die koudgewalste SDSS, soos getoon in Fig. 2f.Daarbenewens, om 'n akkurate idee te kry van die veranderinge in die toestand van Fe by die geselekteerde plekke in Fig. 2f, is plaaslike oppervlakstudies uitgevoer (Fig. 3 en Aanvullende Fig. 10) waarin kleiner sirkelvormige streke gekies is.Die XAS-spektra van die Fe L2,3-rand van α-Fe2O3-stelsels en Fe2+ oktaëdriese oksiede is gemodelleer deur veelvuldige kristalveldberekeninge met behulp van kristalvelde van 1.0 (Fe2+) en 1.0 (Fe3+)44. Ons neem kennis dat α-Fe2O3 en γ-Fe2O3 verskillende plaaslike simmetrieë het45,46, Fe3O4 het 'n kombinasie van beide Fe2+ & Fe3+,47, en FeO45 as 'n formeel tweewaardige Fe2+ oksied (3d6). Ons neem kennis dat α-Fe2O3 en γ-Fe2O3 verskillende plaaslike simmetrieë het45,46, Fe3O4 het 'n kombinasie van beide Fe2+ & Fe3+,47, en FeO45 as 'n formeel tweewaardige Fe2+ oksied (3d6).Let daarop dat α-Fe2O3 en γ-Fe2O3 verskillende plaaslike simmetrieë het45,46, Fe3O4 kombineer beide Fe2+ en Fe3+,47 en FeO45 in die vorm van formeel tweewaardige oksied Fe2+ (3d6).Let daarop dat α-Fe2O3 en γ-Fe2O3 verskillende plaaslike simmetrieë het45,46, Fe3O4 het 'n kombinasie van Fe2+ en Fe3+,47 en FeO45 dien as 'n formele tweewaardige Fe2+ oksied (3d6).Alle Fe3+ ione in α-Fe2O3 het slegs Oh posisies, terwyl γ-Fe2O3 gewoonlik verteenwoordig word deur Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]bv. O4 spinel met vakatures in bv posisies.Daarom het die Fe3+ ione in γ-Fe2O3 beide Td en Oh posisies.Soos in 'n vorige referaat genoem,45 alhoewel die intensiteitsverhouding van die twee verskil, is hul intensiteitsverhouding bv/t2g ≈1, terwyl in hierdie geval die waargenome intensiteitsverhouding bv/t2g ongeveer 1 is. Dit sluit die moontlikheid uit dat in die huidige situasie slegs Fe3+ aanwesig is.Met inagneming van die geval van Fe3O4 met beide Fe2+ en Fe3+, dui die eerste kenmerk waarvan bekend is dat dit 'n swakker (sterker) L3-rand vir Fe het 'n kleiner (groter) onbesette toestand t2g aan.Dit geld vir Fe2+ (Fe3+), wat wys dat die eerste kenmerk van die toename 'n toename in die inhoud van Fe2+47 aandui.Hierdie resultate toon dat die naasbestaan ​​van Fe2+ en γ-Fe2O3, α-Fe2O3 en/of Fe3O4 oorheers op die koudgewalste oppervlak van die komposiete.
Vergrote foto-elektron termiese beeldbeelde van die XAS-spektra (a, c) en (b, d) wat die Fe L2,3-rand oorsteek by verskeie ruimtelike posisies binne geselekteerde streke 2 en E in Fig.2d.
Die verkrygde eksperimentele data (Fig. 4a en Aanvullende Fig. 11) word geplot en vergelyk met die data vir suiwer verbindings 40, 41, 48. Drie verskillende tipes eksperimenteel waargenome Fe L-rand XAS-spektra (XAS- 1, XAS-2 en XAS-3: Fig. 4a).Spektrum 2-a (aangedui as XAS-1) in Fig. 3b gevolg deur spektrum 2-b (gemerk XAS-2) is oor die hele opsporingsgebied waargeneem, terwyl spektra soos E-3 waargeneem is in figuur 3d (gemerk XAS-3) op spesifieke plekke waargeneem is.As 'n reël is vier parameters gebruik om die bestaande valensietoestande in die monster wat bestudeer word te identifiseer: (1) spektrale eienskappe L3 en L2, (2) energieposisies van die eienskappe L3 en L2, (3) energieverskil L3-L2., (4) L2/L3 intensiteitsverhouding.Volgens visuele waarnemings (Fig. 4a) is al drie Fe-komponente, naamlik Fe0, Fe2+ en Fe3+, teenwoordig op die SDSS-oppervlak wat bestudeer word.Die berekende intensiteitsverhouding L2/L3 het ook die teenwoordigheid van al drie komponente aangedui.
'n Gesimuleerde XAS-spektra van Fe met waargenome drie verskillende eksperimentele data (soliede lyne XAS-1, XAS-2 en XAS-3 stem ooreen met 2-a, 2-b en E-3 in Fig. 2 en 3) Vergelyking , Oktaëders Fe2+, Fe3+ met kristalveldwaardes van 1.05 eV en 1,05 eV en 1 respektiewelik gemeet met die eksperimentele eV en 1. XAS-2, XAS-3) en die ooreenstemmende geoptimaliseerde LCF-data (soliede swart lyn), en ook in die vorm XAS-3-spektra met Fe3O4 (gemengde toestand van Fe) en Fe2O3 (suiwer Fe3+) standaarde.
'n Lineêre kombinasiepassing (LCF) van die drie standaarde 40, 41, 48 is gebruik om die ysteroksiedsamestelling te kwantifiseer.LCF is geïmplementeer vir drie geselekteerde Fe L-rand XAS-spektra wat die hoogste kontras toon, naamlik XAS-1, XAS-2 en XAS-3, soos getoon in Fig. 4b–d.Vir LCF-toebehore is 10% Fe0 in alle gevalle in ag geneem as gevolg van die feit dat ons 'n klein randjie in alle data waargeneem het, en ook as gevolg van die feit dat metaalyster die hoofkomponent van staal is. Inderdaad, die proefdiepte van X-PEEM vir Fe (~6 nm)49 is groter as die beraamde oksidasielaagdikte (effens > 4 nm), wat die opsporing van sein vanaf die ystermatriks (Fe0) onder die passiveringslaag moontlik maak. Inderdaad, die proefdiepte van X-PEEM vir Fe (~6 nm)49 is groter as die beraamde oksidasielaagdikte (effens > 4 nm), wat die opsporing van sein vanaf die ystermatriks (Fe0) onder die passiveringslaag moontlik maak. Действительно, пробная глубина X-PEEM vir Fe (~ 6 нм)49 meer, чем предполагаемая толщина слоя окисленого (>тействительно) обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. Inderdaad, die sonde X-PEEM-diepte vir Fe (~6 nm)49 is groter as die veronderstelde dikte van die oksidasielaag (effens >4 nm), wat dit moontlik maak om die sein vanaf die ystermatriks (Fe0) onder die passiveringslaag op te spoor.事实上，X-PEEM 对Fe（~6 nm）49 的检测深度大于估计的氧化层厚度漈镥讁臁臉入坒化层下方的铁基体（Fe0）的信号。事实上 ， X-PEEM 对 Fe （~ 6 nm） 49 的 检测 深度 大于 的 氧化层 厚度 略 公自 钝化层 下方 铁基体 （fe0） 的。 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号号 号 信号 信号信号Facebook ), что позволяет обнаруживать сигнал от железной матрицы (Fe0) nie пассивирующего слоя. Trouens, die diepte van opsporing van Fe (~6 nm) 49 deur X-PEEM is groter as die verwagte dikte van die oksiedlaag (effens > 4 nm), wat opsporing van die sein vanaf die ystermatriks (Fe0) onder die passiveringslaag moontlik maak. .Verskeie kombinasies van Fe2+ en Fe3+ is uitgevoer om die beste moontlike oplossing vir die waargenome eksperimentele data te vind.Op fig.4b toon die XAS-1 spektrum vir die kombinasie van Fe2+ en Fe3+, waar die verhoudings van Fe2+ en Fe3+ soortgelyk was met ongeveer 45%, wat gemengde oksidasietoestande van Fe aandui.Terwyl die persentasie Fe2+ en Fe3+ vir die XAS-2-spektrum onderskeidelik ~30% en 60% word.Fe2+ ​​is minder as Fe3+.Die verhouding van Fe2+ tot Fe3, gelyk aan 1:2, beteken dat Fe3O4 teen dieselfde verhouding tussen Fe-ione gevorm kan word.Daarbenewens, vir die XAS-3-spektrum, word die persentasie Fe2+ en Fe3+ ~10% en 80%, wat 'n hoër omskakeling van Fe2+ na Fe3+ aandui.Soos hierbo genoem, kan Fe3+ van α-Fe2O3, γ-Fe2O3 of Fe3O4 kom.Om die mees waarskynlike bron van Fe3+ te verstaan, is die XAS-3-spektrum geplot met verskillende Fe3+-standaarde in Figuur 4e, wat ooreenstemming met beide standaarde toon wanneer die B-piek oorweeg word.Die intensiteit van die skouerpieke (A: vanaf Fe2+) en die B/A-intensiteitsverhouding dui egter aan dat die spektrum van XAS-3 naby is, maar nie saamval met die spektrum van γ-Fe2O3 nie.In vergelyking met grootmaat γ-Fe2O3, het die Fe 2p XAS-piek van A SDSS 'n effens hoër intensiteit (Fig. 4e), wat 'n hoër intensiteit van Fe2+ aandui.Alhoewel die spektrum van XAS-3 soortgelyk is aan dié van γ-Fe2O3, waar Fe3+ teenwoordig is by die Oh- en Td-posisies, bly die identifikasie van verskillende valensietoestande en koördinasie slegs langs die L2,3-rand of die L2/L3-intensiteitsverhouding die onderwerp van deurlopende navorsing.bespreking as gevolg van die kompleksiteit van die verskillende faktore wat die finale spektrum beïnvloed41.
Benewens die spektrale verskille in die chemiese toestand van die geselekteerde streke van belang wat hierbo beskryf is, is die globale chemiese heterogeniteit van die sleutelelemente Cr en Fe ook geassesseer deur alle XAS-spektra wat op die monsteroppervlak verkry is, te klassifiseer deur gebruik te maak van die K-gemiddelde groeperingsmetode.Die Cr L randprofiele vorm twee ruimtelik verspreide optimale trosse in die warm- en koudgewalste monsters wat in Fig.5. Dit is duidelik dat geen plaaslike strukturele veranderinge as soortgelyk beskou word nie, aangesien die twee sentroïede van die XAS Cr-spektra vergelykbaar is.Hierdie spektrale vorms van die twee trosse is amper identies aan dié wat ooreenstem met Cr2O342, wat beteken dat die Cr2O3-lae relatief eweredig op die SDSS gespasieer is.
Cr L K beteken randgebied-klusters, en b is die ooreenstemmende XAS-sentroïede.Resultate van K-beteken X-PEEM vergelyking van koudgewalste SDSS: c Cr L2.3 randgebied van K-beteken trosse en d ooreenstemmende XAS sentroïede.
Om meer komplekse FeL-randkaarte te illustreer, is vier en vyf geoptimaliseerde trosse en hul geassosieerde sentroïede (spektrale profiele) vir onderskeidelik warm- en koudgewalste monsters gebruik.Daarom kan die persentasie (%) van Fe2+ en Fe3+ verkry word deur die LCF getoon in Fig.4 te pas.Die pseudoelektrodepotensiaal Epseudo as 'n funksie van Fe0 is gebruik om die mikrochemiese inhomogeniteit van die oppervlakoksiedfilm te openbaar.Epseudo word rofweg geskat deur die mengreël,
waar \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) gelyk is aan \(\rm{Fe} + 2e^ – \ tot \rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), 0,440 en 0,036 V, onderskeidelik.Streke met 'n laer potensiaal het 'n hoër inhoud van die Fe3+ verbinding.Die potensiaalverspreiding in termies vervormde monsters het 'n gelaagde karakter met 'n maksimum verandering van ongeveer 0.119 V (Fig. 6a, b).Hierdie potensiaalverspreiding is nou verwant aan die oppervlaktopografie (Fig. 6a).Geen ander posisie-afhanklike veranderinge in die onderliggende laminêre binnekant is waargeneem nie (Fig. 6b).Inteendeel, vir die verbinding van ongelyksoortige oksiede met verskillende inhoude van Fe2+ en Fe3+ in koudgewalste SDSS, kan 'n mens 'n nie-uniforme aard van die pseudopotensiaal waarneem (Fig. 6c, d).Fe3+ oksiede en/of (oksie)hidroksiede is die hoofbestanddele van roes in staal en is deurlaatbaar vir suurstof en water50.In hierdie geval word die eilande wat ryk is aan Fe3+ beskou as plaaslik verspreid en kan dit as geroeste gebiede beskou word.Terselfdertyd kan die gradiënt in die potensiaalveld, eerder as die absolute waarde van die potensiaal, gebruik word as 'n aanwyser vir die lokalisering van aktiewe korrosieterreine.Hierdie ongelyke verspreiding van Fe2+ en Fe3+ op die oppervlak van koudgewalste SDSS kan die plaaslike chemie verander en 'n meer praktiese aktiewe oppervlakte verskaf tydens oksiedfilmafbreek en korrosiereaksies, wat die onderliggende metaalmatriks toelaat om voort te gaan om te korrodeer, wat interne heterogeniteit tot gevolg het.eienskappe en verminder die beskermende eienskappe van die passiverende laag.
K-beteken trosse en ooreenstemmende XAS sentroïede in die Fe L2.3 randgebied van warm-vervormde X-PEEM ac en df van koudgewalste SDSS.a, d K-beteken cluster plotte oorgelê op X-PEEM beelde.Die berekende pseudoelektrodepotensiaal (Epseudo) word saam met die K-gemiddelde trosplot genoem.Die helderheid van die X-PEEM beeld, soos die kleur in Fig. 2 is eweredig aan die X-straal absorpsie intensiteit.
Relatief eenvormige Cr maar verskillende chemiese toestand van Fe lei tot verskillende oksiedfilmskade en korrosiepatrone in warm- en koudgewalste Ce-2507.Hierdie eienskap van koudgewalste Ce-2507 is goed bestudeer.Met betrekking tot die vorming van oksiede en hidroksiede van Fe in die omringende lug in hierdie byna neutrale werk, is die reaksies soos volg:
Bogenoemde reaksies vind plaas in die volgende scenario's gebaseer op X-PEEM-analise.'n Klein skouer wat ooreenstem met Fe0 word geassosieer met die onderliggende metaalyster.Die reaksie van metaal Fe met die omgewing lei tot die vorming van 'n Fe(OH)2 laag (vergelyking (5)), wat die Fe2+ sein in die Fe L-rand XAS versterk.Langdurige blootstelling aan lug kan lei tot die vorming van Fe3O4 en/of Fe2O3 oksiede na Fe(OH)252,53.Twee stabiele vorms van Fe, Fe3O4 en Fe2O3, kan ook in die Cr3+ ryk beskermende laag vorm, waarvan Fe3O4 'n eenvormige en taai struktuur verkies.Die teenwoordigheid van beide lei tot gemengde oksidasietoestande (XAS-1-spektrum).Die XAS-2-spektrum stem hoofsaaklik ooreen met Fe3O4.Terwyl die waarneming van XAS-3-spektra op verskeie plekke volledige omskakeling na γ-Fe2O3 aangedui het.Aangesien die penetrasiediepte van die ontvoude X-strale ongeveer 50 nm is, lei die sein van die onderste laag tot 'n hoër intensiteit van die A-piek.
Die XPA-spektrum toon dat die Fe-komponent in die oksiedfilm 'n gelaagde struktuur het gekombineer met 'n Cr-oksiedlaag.In teenstelling met die tekens van passivering as gevolg van plaaslike inhomogeniteit van Cr2O3 tydens korrosie, ten spyte van die eenvormige laag Cr2O3 in hierdie werk, word lae korrosieweerstand in hierdie geval waargeneem, veral vir koudgewalste monsters.Die waargenome gedrag kan verstaan ​​word as die heterogeniteit van die chemiese oksidasietoestand in die boonste laag (Fe), wat die korrosieprestasie beïnvloed.As gevolg van dieselfde stoïgiometrie van die boonste laag (ysteroksied) en die onderste laag (chroomoksied)52,53 lei beter interaksie (adhesie) tussen hulle tot stadige vervoer van metaal- of suurstofione in die rooster, wat weer tot 'n toename in korrosiebestandheid lei.Daarom is 'n deurlopende stoïgiometriese verhouding, dws een oksidasietoestand van Fe, verkieslik bo skielike stoïgiometriese veranderinge.Die hitte-vervormde SDSS het 'n meer eenvormige oppervlak, 'n digter beskermende laag en beter weerstand teen korrosie.Terwyl vir koudgewalste SDSS, die teenwoordigheid van Fe3+-ryke eilande onder die beskermende laag die integriteit van die oppervlak skend en galvaniese korrosie met die nabygeleë substraat veroorsaak, wat lei tot 'n skerp daling in Rp (Tabel 1).Die EIS-spektrum en sy weerstand teen korrosie word verminder.Dit kan gesien word dat die plaaslike verspreiding van Fe3+ ryk eilande as gevolg van plastiese vervorming hoofsaaklik die korrosie weerstand beïnvloed, wat 'n deurbraak in hierdie werk is.Dus, hierdie studie bied spektroskopiese mikroskopiese beelde van die vermindering in korrosie weerstand van SDSS monsters bestudeer deur die plastiese vervorming metode.
Boonop, alhoewel seldsame aardlegering in dubbelfasestaal beter werkverrigting toon, bly die interaksie van hierdie toevoegingselement met die individuele staalmatriks in terme van korrosiegedrag volgens spektroskopiese mikroskopie ontwykend.Die voorkoms van Ce-seine (via XAS M-rande) verskyn slegs op 'n paar plekke tydens koue rol, maar verdwyn tydens warm vervorming van die SDSS, wat plaaslike neerslag van Ce in die staalmatriks aandui, eerder as homogene legering.Alhoewel dit nie die meganiese eienskappe van SDSS6,7 aansienlik verbeter nie, verminder die teenwoordigheid van seldsame aardelemente die grootte van die insluitings en word vermoed dat dit putvorming in die aanvanklike gebied inhibeer54.
Ten slotte, hierdie werk openbaar die effek van oppervlakheterogeniteit op die korrosie van 2507 SDSS gemodifiseer met cerium deur die chemiese inhoud van nanoskaal komponente te kwantifiseer.Ons beantwoord die vraag waarom vlekvrye staal selfs onder 'n beskermende oksiedlaag korrodeer deur die mikrostruktuur, oppervlakchemie en seinverwerking daarvan te kwantifiseer deur gebruik te maak van K-beteken groepering.Daar is vasgestel dat eilande ryk aan Fe3+, insluitend hul oktaëdriese en tetraëdriese koördinasie langs die hele kenmerk van gemengde Fe2+/Fe3+, die bron van skade en korrosie van die koudgewalste oksiedfilm SDSS is.Nano-eilande wat deur Fe3+ oorheers word, lei tot swak weerstand teen korrosie, selfs in die teenwoordigheid van 'n voldoende stoïgiometriese Cr2O3 passiverende laag.Benewens metodologiese vooruitgang in die bepaling van die effek van nanoskaal chemiese heterogeniteit op korrosie, word verwag dat voortgesette werk ingenieursprosesse sal inspireer om die korrosiebestandheid van vlekvrye staal tydens staalvervaardiging te verbeter.
Om die Ce-2507 SDSS-staaf wat in hierdie studie gebruik is, voor te berei, is 'n gemengde samestelling insluitend Fe-Ce meesterlegering verseël met 'n suiwer ysterbuis in 'n 150 kg medium frekwensie induksie oond gesmelt om gesmelte staal te produseer en in 'n vorm gegiet.Die gemete chemiese samestellings (gew.%) word in Aanvullende Tabel 2 gelys. Blokke word eers warm gesmee in blokke.Daarna is dit vir 60 min by 1050°C uitgegloei om staal in die toestand van 'n soliede oplossing te verkry, en dan in water tot kamertemperatuur geblus.Die bestudeerde monsters is in detail bestudeer met behulp van TEM en DOE om die fases, korrelgrootte en morfologie te bestudeer.Meer gedetailleerde inligting oor monsters en produksieproses kan in ander bronne gevind word6,7.
Silindriese monsters (φ10 mm×15 mm) vir warm kompressie is verwerk sodat die as van die silinder parallel was met die vervormingsrigting van die blok.Hoë-temperatuur kompressie is uitgevoer by verskeie temperature in die reeks van 1000-1150°C met behulp van 'n Gleeble-3800 termiese simulator teen 'n konstante vervormingstempo in die reeks van 0.01-10 s-1.Voor vervorming is die monsters verhit teen 'n tempo van 10 °C s-1 vir 2 minute by 'n geselekteerde temperatuur om die temperatuurgradiënt uit te skakel.Nadat temperatuur eenvormigheid bereik is, is die monster vervorm tot 'n ware vervormingswaarde van 0.7.Na vervorming is die monsters onmiddellik met water geblus om die vervormde struktuur te bewaar.Die verharde monster word dan parallel met die drukrigting gesny.Vir hierdie spesifieke studie het ons 'n monster met 'n warm vervormingstoestand van 1050°C, 10 s-1 gekies omdat die waargenome mikrohardheid hoër was as ander monsters7.
Massiewe (80 × 10 × 17 mm3) monsters van die Ce-2507 soliede oplossing is gebruik in 'n LG-300 driefase asinchrone tweerolmeul met die beste meganiese eienskappe onder alle ander vervormingsvlakke6.Die rektempo en diktevermindering vir elke pad is onderskeidelik 0.2 m·s-1 en 5%.
'n Autolab PGSTAT128N elektrochemiese werkstasie is gebruik vir SDSS elektrochemiese metings na koue rol tot 'n 90% vermindering in dikte (1.0 ekwivalent ware rek) en na warmpers by 1050°C vir 10 s-1 tot 'n ware spanning van 0.7.Die werkstasie het 'n drie-elektrode-sel met 'n versadigde kalomel-elektrode as die verwysingselektrode, 'n grafiet-teenelektrode en 'n SDSS-monster as die werkende elektrode.Die monsters is in silinders met 'n deursnee van 11,3 mm gesny, aan die kante waarvan koperdrade gesoldeer is.Die monsters is dan met epoksie vasgemaak, wat 'n werkende oop area van 1 cm2 gelaat het as die werkende elektrode (onderkant van die silindriese monster).Wees versigtig tydens die uitharding van die epoksie en die daaropvolgende skuur en polering om krake te voorkom.Die werkoppervlaktes is gemaal en gepoleer met 'n diamantpoetssuspensie met 'n deeltjiegrootte van 1 μm, gewas met gedistilleerde water en etanol, en in koue lug gedroog.Voor elektrochemiese metings is die gepoleerde monsters vir etlike dae aan lug blootgestel om 'n natuurlike oksiedfilm te vorm.'n Waterige oplossing van FeCl3 (6.0 wt%), gestabiliseer tot pH = 1.0 ± 0.01 met HCl volgens ASTM-aanbevelings, word gebruik om die korrosie van vlekvrye staal55 te versnel omdat dit korrosief is in die teenwoordigheid van chloriedione met 'n sterk oksideervermoë en lae pH Omgewingstandaarde G48 en A923.Dompel die monster vir 1 uur in die toetsoplossing om byna bestendige toestand te bereik voordat enige metings gedoen word.Vir vaste-oplossing, warmgevormde en koudgewalste monsters is impedansiemetings uitgevoer by oopkringpotensiale (OPC) van onderskeidelik 0.39, 0.33 en 0.25 V in die frekwensiereeks van 1 105 tot 0.1 Hz met 'n amplitude van 5 mV.Alle chemiese toetse is ten minste 3 keer onder dieselfde toestande herhaal om data-reproduceerbaarheid te verseker.
Vir HE-SXRD-metings is reghoekige duplekstaalblokke van 1 × 1 × 1.5 mm3 gemeet om die bundelfasesamestelling van 'n Brockhouse-hoë-energie wiggler by CLS, Kanada56 te kwantifiseer.Data-insameling is uitgevoer in Debye-Scherrer meetkunde of transmissie meetkunde by kamertemperatuur.Die X-straal-golflengte wat met die LaB6-kalibreerder gekalibreer is, is 0,212561 Å, wat ooreenstem met 58 keV, wat baie hoër is as dié van Cu Kα (8 keV) wat algemeen as 'n laboratorium X-straalbron gebruik word.Die monster is op 'n afstand van 740 mm vanaf die detektor geleë.Die deteksievolume van elke monster is 0,2 × 0,3 × 1,5 mm3, wat bepaal word deur die balkgrootte en monsterdikte.Alle data is ingesamel deur gebruik te maak van 'n Perkin Elmer area detektor, plat paneel X-straal detektor, 200 µm pixels, 40×40 cm2 met 'n blootstellingstyd van 0.3 s en 120 rame.
X-PEEM metings van twee geselekteerde modelstelsels is uitgevoer by die Beamline MAXPEEM PEEM eindstasie in die MAX IV laboratorium (Lund, Swede).Monsters is op dieselfde manier voorberei as vir elektrochemiese metings.Die voorbereide monsters is vir etlike dae in die lug gehou en in 'n ultrahoë vakuumkamer ontgas voordat dit met sinkrotronfotone bestraal is.Die energie -resolusie van die balklyn is verkry deur die ioonopbrengspektrum in die opwindingsgebied van n 1 s tot 1 \ (\ pi _g^ \ ast \) naby hv = 401 eV in n2 te meet met die afhanklikheid van die foton -energie van E3/2, 57. Apparadation spectra het ΔE (breedte van die spektrale lyn) van ongeveer 0.3 EV in die gemete energiereeks gegee. Daarom is die straallyn-energie-resolusie geskat as E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 en vloed ≈1012 ph/s deur gebruik te maak van 'n gemodifiseerde SX-700 monochromator met 'n Si 1200-lyn mm−1-rooster vir die Fe 2p L2,3p-rand, C3p L2,3p2-rand, Cr3p2-rand, Cr3p2-rand, C3p2-rand 4,5 rand. Daarom is die straallynenergie-resolusie geskat as E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 en vloed ≈1012 ph/s deur gebruik te maak van 'n gemodifiseerde SX-700 monochromator met 'n Si 1200-lyn mm−1-rooster vir die Fe 2p L2.3p-rand, C.3p L2.3p-rand en C.3p L2.3-rand. 4.5 rand. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ/0,3 эВоВи 2000/0ки > 20000ки использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка 2p L2,3, 3крок L2,3, 2крок L2,3, 2, 2 и кромка Ce M4,5. Dus, die energieresolusie van die bundelkanaal is geskat as E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 en vloed ≈1012 f/s deur gebruik te maak van 'n gemodifiseerde SX-700 monochromator met 'n Si-rooster van 1200 lyne/mm vir Fe rand 2p L2 ,2p2 rand, C. L2, 232 rand en C. 4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈扈扈扈扈扈扈扈扈扈扈扈扈扈扈扈攰 ph/s＿蔇稿稌通i 稿稌通i 稿稌稌通i 稿稌通i 0.3 eV> 2000 mm-1.因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S 帨 带 ， 1012 PH/S ， 0 线 mm-1 光栅 改进 的 SX-700 单色器 于 于 于 用 用 用Fe 2p L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 蘌 2p L2.3 蘌辌 2p L2.3 辌Ce M4.5 边缘.Dus, wanneer 'n gewysigde SX-700 monochromator met 'n 1200 lyn Si-rooster gebruik word.3, Cr rand 2p L2.3, Ni rand 2p L2.3 en Ce rand M4.5.Skandeer fotonenergie in stappe van 0,2 eV.By elke energie is PEEM-beelde opgeneem met behulp van 'n TVIPS F-216-veselgekoppelde CMOS-detektor met 2 x 2 bakke, wat 'n resolusie van 1024 × 1024 piksels in 'n 20 µm-sigveld bied.Die blootstellingstyd van die beelde was 0,2 s, gemiddeld 16 rame.Die foto-elektronbeeldenergie word so gekies dat dit die maksimum sekondêre elektronsein verskaf.Alle metings is by normale inval uitgevoer met behulp van 'n lineêr gepolariseerde fotonstraal.Meer inligting oor metings kan in 'n vorige studie gevind word.Na bestudering van die totale elektronopbrengs (TEY) deteksiemodus en die toepassing daarvan in X-PEEM49, word die proefdiepte van hierdie metode geskat op ongeveer 4-5 nm vir die Cr-sein en ongeveer 6 nm vir Fe.Die Cr-diepte is baie naby aan die dikte van die oksiedfilm (~4 nm)60,61 terwyl die Fe-diepte groter as die dikte is.XRD versamel by die rand van Fe L is 'n mengsel van XRD van ysteroksiede en Fe0 uit die matriks.In die eerste geval kom die intensiteit van die uitgestraalde elektrone van alle moontlike tipes elektrone wat bydra tot TEY.’n Suiwer ystersein vereis egter hoër kinetiese energie vir die elektrone om deur die oksiedlaag na die oppervlak te beweeg en deur die ontleder versamel te word.In hierdie geval is die Fe0-sein hoofsaaklik te wyte aan LVV Auger-elektrone, sowel as sekondêre elektrone wat deur hulle uitgestraal word.Daarbenewens verval die TEY-intensiteit wat deur hierdie elektrone bygedra word tydens die elektronontsnappingspad, wat die Fe0-spektrale reaksie in die yster XAS-kaart verder verminder.
Die integrasie van data-ontginning in 'n datakubus (X-PEEM-data) is 'n sleutelstap in die onttrekking van relevante inligting (chemiese of fisiese eienskappe) in 'n multidimensionele benadering.K-beteken groepering word wyd gebruik in verskeie velde, insluitend masjienvisie, beeldverwerking, patroonherkenning sonder toesig, kunsmatige intelligensie en klassifikasieanalise.Byvoorbeeld, K-beteken groepering het goed gevaar in groepering van hiperspektrale beelddata.In beginsel, vir multi-kenmerk data, kan die K-beteken algoritme hulle maklik groepeer op grond van inligting oor hul eienskappe (foton energie eienskappe).K-beteken groepering is 'n iteratiewe algoritme vir die verdeling van data in K nie-oorvleuelende groepe (klusters), waar elke pixel aan 'n spesifieke groep behoort, afhangende van die ruimtelike verspreiding van chemiese inhomogeniteit in die staal mikrostrukturele samestelling.Die K-gemiddelde algoritme sluit twee fases in: in die eerste fase word K sentroïede bereken, en in die tweede fase word aan elke punt 'n cluster met naburige sentroïede toegeken.Die swaartepunt van 'n groep word gedefinieer as die rekenkundige gemiddelde van die datapunte (XAS-spektrum) vir daardie groep.Daar is verskeie afstande om naburige sentroïede as Euklidiese afstand te definieer.Vir 'n invoerbeeld van px,y (waar x en y die resolusie in pixels is), is CK die swaartepunt van die groepering;hierdie beeld kan dan gesegmenteer (gegroepeer) word in K-klusters met behulp van K-means63.Die laaste stappe van die K-beteken groeperingsalgoritme is:
Stap 2. Bereken die ledetal van alle pixels volgens die huidige sentroïed.Dit word byvoorbeeld bereken vanaf die Euklidiese afstand d tussen die middelpunt en elke pixel:
Stap 3 Ken elke pixel toe aan die naaste sentroïed.Herbereken dan die K-sentroïedposisies soos volg:
Stap 4. Herhaal die proses (vergelykings (7) en (8)) totdat die sentroïede konvergeer.Die finale groeperingskwaliteit resultate is sterk gekorreleer met die beste keuse van aanvanklike sentroïede.Vir die PEEM-datastruktuur van staalbeelde is X (x × y × λ) tipies 'n kubus van 3D-skikkingdata, terwyl die x- en y-asse ruimtelike inligting (pixel-resolusie) verteenwoordig en die λ-as ooreenstem met 'n foton.energie spektrale prentjie.Die K-means-algoritme word gebruik om streke van belang in X-PEEM-data te verken deur pixels (clusters of sub-blokke) te skei volgens hul spektrale kenmerke en die beste sentroïede (XAS-spektrale profiele) vir elke analiet te onttrek.cluster).Dit word gebruik om ruimtelike verspreiding, plaaslike spektrale veranderinge, oksidasiegedrag en chemiese toestande te bestudeer.Byvoorbeeld, die K-beteken groeperingsalgoritme is gebruik vir Fe L-rand en Cr L-rand streke in warm- en koudgewalste X-PEEM.Verskeie getalle K-klusters (streke van mikrostruktuur) is getoets om die optimale trosse en sentroïede te vind.Wanneer hierdie nommers vertoon word, word die piksels hertoegewys aan die ooreenstemmende groepsentroïede.Elke kleurverspreiding stem ooreen met die middelpunt van die tros, wat die ruimtelike rangskikking van chemiese of fisiese voorwerpe toon.Die onttrekte sentroïede is lineêre kombinasies van suiwer spektra.
Data wat die resultate van hierdie studie ondersteun, is beskikbaar op redelike versoek van die onderskeie WK-outeur.
Sieurin, H. & Sandström, R. Breuktaaiheid van 'n gelaste dupleks vlekvrye staal. Sieurin, H. & Sandström, R. Breuktaaiheid van 'n gelaste dupleks vlekvrye staal. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей стали. Sieurin, H. & Sandström, R. Breuktaaiheid van gelaste dupleks vlekvrye staal. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性. Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. Sieurin, H. & Sandström, R. Breuktaaiheid van gelaste dupleks vlekvrye staal.Britannia.Fraksionele deel.pels.73, 377–390 (2006).
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Korrosiebestandheid van dupleks vlekvrye staal in geselekteerde organiese sure en organiese suur/chloried omgewings. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Korrosiebestandheid van dupleks vlekvrye staal in geselekteerde organiese sure en organiese suur/chloried omgewings.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh.en Van Der Merwe, J. Korrosiebestandheid van dupleks vlekvrye staal in omgewings met sommige organiese sure en organiese sure/chloriede. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相vlekvrye staal在特定的organic酸和organic酸/chlorinated environment的耐过性性。Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh.en Van Der Merwe, J. Korrosiebestandheid van dupleks vlekvrye staal in geselekteerde omgewings van organiese sure en organiese sure/chloriede.preserveermiddel.Materiale Metodes 57, 107–117 (2010).
Barrera, S. et al.Korrosie-oksidatiewe gedrag van Fe-Al-Mn-C duplekslegerings.Materials 12, 2572 (2019).
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Nuwe generasie superdupleksstaal vir toerustinggas- en olieproduksie. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Nuwe generasie superdupleksstaal vir toerustinggas- en olieproduksie.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Nuwe generasie superdupleksstaal vir olie- en gasproduksietoerusting.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Nuwe generasie superdupleksstaal vir gas- en olieproduksietoerusting.Webinaar E3S 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Ondersoek van warm vervormingsgedrag van dupleks vlekvrye staal graad 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Ondersoek van warm vervormingsgedrag van dupleks vlekvrye staal graad 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Исследование поведения горячей деформации дуплексной нержавеющей стали марки 2507. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 'n Studie van Warm Vervorming Gedrag van Tipe 2507 Duplex Stainless Steel.Metaal. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 双相不锈钢2507 级热变形行为的研究。 Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级热变形行为的研究。Kingklang, S. en Utaisansuk, V. Ondersoek van die warm vervormingsgedrag van tipe 2507-dupleksvlekvrye staal.Metaal.alma mater.beswyming.48, 95–108 (2017).
Zhou, T. et al.Effek van beheerde koue rol op die mikrostruktuur en meganiese eienskappe van serium-gemodifiseerde super-dupleks SAF 2507 vlekvrye staal.alma mater.die wetenskap.Britannia.A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. et al.Strukturele en meganiese eienskappe veroorsaak deur termiese vervorming van serium-gemodifiseerde super-dupleks SAF 2507 vlekvrye staal.J. Alma mater.opgaartenk.tegnologie.9, 8379–8390 (2020).
Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Effek van seldsame aardelemente op hoë temperatuur oksidasiegedrag van austenitiese staal. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Effek van seldsame aardelemente op hoë temperatuur oksidasiegedrag van austenitiese staal.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. en Zheng K. Invloed van seldsame aardelemente op die gedrag van austenitiese staal onder hoë temperatuur oksidasie. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响。 Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. en Zheng K. Invloed van seldsame aardelemente op die gedrag van austenitiese staal by hoë temperatuur oksidasie.koros.die wetenskap.164, 108359 (2020).
Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Effekte van Ce op die mikrostruktuur en eienskappe van 27Cr-3.8Mo-2Ni super-ferritiese vlekvrye staal. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Effekte van Ce op die mikrostruktuur en eienskappe van 27Cr-3.8Mo-2Ni super-ferritiese vlekvrye staal.Li Y., Yang G., Jiang Z., Chen K. en Sun S. Invloed van Se op die mikrostruktuur en eienskappe van superferritiese vlekvrye staal 27Cr-3,8Mo-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Ce 对27Cr-3.8Mo-2Ni 超铁素体不锈钢的显微组织和性能嚄和性能的和性能的和 Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Effek van Ce op die mikrostruktuur en eienskappe van 27Cr-3.8Mo-2Ni super-staal vlekvrye staal. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Влияние Ce на микроструктуру и свойства суперферритной нержавеющей стали 3,7C. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Effek van Ce op mikrostruktuur en eienskappe van superferritiese vlekvrye staal 27Cr-3,8Mo-2Ni.Yster teken.Steelmak 47, 67–76 (2020).