Salamat sa pagbisita sa Nature.com. Ang bersyon sa browser nga imong gigamit adunay limitado nga suporta sa CSS. Para sa pinakamaayong kasinatian, among girekomendar nga mogamit ka og updated nga browser (o i-disable ang Compatibility Mode sa Internet Explorer). Samtang, aron masiguro ang padayon nga suporta, among i-render ang site nga walay mga style ug JavaScript.
Ang kaylap nga gigamit nga stainless steel ug ang mga wrought version niini dili daling madaot sa corrosion sa mga kondisyon sa palibot tungod sa passivation layer nga gilangkoban sa chromium oxide. Ang corrosion ug erosion sa asero tradisyonal nga nalangkit sa pagkaguba niini nga mga layer, apan talagsa ra sa mikroskopikong lebel, depende sa gigikanan sa inhomogeneity sa nawong. Niini nga trabaho, ang nanoscale surface chemical heterogeneity nga nakita sa spectroscopic microscopy ug chemometric analysis wala damha nga nagdominar sa decomposition ug corrosion sa cold rolled cerium modified super duplex stainless steel 2507 (SDSS) atol sa hot deformation behavior niini. Bisan tuod ang X-ray photoelectron microscopy nagpakita og medyo uniporme nga coverage sa natural Cr2O3 layer, ang cold rolled SDSS nagpakita og dili maayo nga mga resulta sa passivation tungod sa localized distribution sa Fe3+ rich nanoislands sa Fe/Cr oxide layer. Kini nga kahibalo sa atomic level naghatag og lawom nga pagsabot sa stainless steel corrosion ug gilauman nga makatabang sa pagbatok sa corrosion sa susamang high-alloy metals.
Sukad sa pag-imbento sa stainless steel, ang resistensya sa kaagnasan sa mga ferrochromium alloys gipahinungod sa chromium, nga nagporma og kusog nga oxide/oxyhydroxide nga nagpakita sa passivating behavior sa kadaghanang palibot. Kung itandi sa naandan (austenitic ug ferritic) nga stainless steels, ang super duplex stainless steels (SDSS) nga adunay mas maayo nga resistensya sa kaagnasan adunay labaw nga mekanikal nga mga kabtangan1,2,3. Ang dugang nga mekanikal nga kusog nagtugot sa mas gaan ug mas compact nga mga disenyo. Sa kasukwahi, ang ekonomikanhon nga SDSS adunay taas nga resistensya sa pitting ug crevice corrosion, nga miresulta sa mas taas nga kinabuhi sa serbisyo ug mas lapad nga aplikasyon sa pagkontrol sa polusyon, mga sudlanan sa kemikal, ug industriya sa lana ug gas sa gawas sa nasud4. Bisan pa, ang pig-ot nga range sa temperatura sa pagtambal sa kainit ug dili maayo nga pagkaporma nakababag sa lapad nga praktikal nga aplikasyon niini. Busa, ang SDSS giusab aron mapaayo ang mga kabtangan sa ibabaw. Pananglitan, ang pagbag-o sa Ce ug taas nga pagdugang sa N 6, 7, 8 gipaila sa 2507 SDSS (Ce-2507). Ang angay nga konsentrasyon nga 0.08 wt.% nga rare earth element (Ce) adunay mapuslanong epekto sa mekanikal nga mga kabtangan sa DSS, tungod kay kini nagpauswag sa pagkapino sa lugas ug kusog sa utlanan sa lugas. Ang resistensya sa pagkaguba ug kaagnasan, kusog sa tensile ug kusog sa ani, ug kaarang sa pagtrabaho sa kainit napauswag usab. Ang daghang kantidad sa nitroheno mahimong mopuli sa mahal nga sulud sa nickel, nga naghimo sa SDSS nga mas epektibo sa gasto.
Bag-ohay lang, ang SDSS gi-plasticize sa lain-laing temperatura (ubos nga temperatura, bugnaw ug init) aron makab-ot ang maayo kaayong mekanikal nga mga kabtangan6,7,8. Bisan pa, ang maayo kaayong resistensya sa corrosion sa SDSS tungod sa presensya sa nipis nga oxide film sa ibabaw, nga naapektuhan sa daghang mga hinungdan, sama sa presensya sa daghang mga hugna nga adunay lain-laing mga utlanan sa lugas, dili gusto nga mga precipitate ug lain-laing mga reaksyon. Ang internal nga inhomogeneous microstructure sa lain-laing mga austenitic ug ferritic phase gi-deform 7. Busa, ang pagtuon sa mga kabtangan sa microdomain sa maong mga pelikula sa lebel sa electronic structure hinungdanon kaayo alang sa pagsabot sa SDSS corrosion ug nanginahanglan og komplikado nga mga teknik sa eksperimento. Hangtod karon, ang mga pamaagi nga sensitibo sa nawong sama sa Auger electron spectroscopy11 ug X-ray photoelectron spectroscopy12,13,14,15 ingon man ang hard X-ray photoelectron photoelectron system nagpalahi, apan kanunay nga napakyas sa pagbulag, sa mga kemikal nga estado sa parehas nga elemento sa lain-laing mga punto sa wanang sa nanoscale. Daghang bag-ong mga pagtuon ang naglambigit sa lokal nga oksihenasyon sa chromium sa naobserbahan nga pamatasan sa kaagnasan sa 17 ka austenitic stainless steels, 18 ka martensitic stainless steels, ug SDSS 19, 20. Bisan pa, kini nga mga pagtuon nag-focus sa epekto sa Cr heterogeneity (pananglitan, Cr3+ oxidation state) sa resistensya sa kaagnasan. Ang lateral heterogeneity sa mga estado sa oksihenasyon sa mga elemento mahimong hinungdan sa lainlaing mga compound nga adunay parehas nga mga elemento sa constituent, sama sa iron oxides. Kini nga mga compound nakapanunod sa usa ka thermomechanically processed nga gamay nga gidak-on nga duol sa usag usa, apan lahi sa komposisyon ug estado sa oksihenasyon16,21. Busa, ang pagpadayag sa pagkaguba sa mga oxide films ug dayon pitting nanginahanglan usa ka pagsabot sa surface inhomogeneity sa microscopic level. Bisan pa niini nga mga kinahanglanon, ang mga quantitative assessment sama sa lateral oxidation heterogeneity, labi na sa iron sa nano/atomic scale, kulang pa ug ang ilang kahinungdanon alang sa resistensya sa kaagnasan wala pa masusi. Hangtod bag-o lang, ang kemikal nga kahimtang sa nagkalain-laing elemento, sama sa Fe ug Ca, gihulagway sa gidaghanon sa mga sample sa asero gamit ang humok nga X-ray photoelectron microscopy (X-PEEM) sa mga pasilidad sa nanoscale synchrotron radiation. Inubanan sa mga teknik sa X-ray absorption spectroscopy (XAS) nga sensitibo sa kemikal, ang X-PEEM nagtugot sa pagsukod sa XAS nga adunay taas nga spatial ug spectral resolution, nga naghatag og kemikal nga impormasyon bahin sa elementong komposisyon ug sa kemikal nga kahimtang niini nga adunay spatial resolution hangtod sa nanometer scale 23. Kini nga spectroscopic nga obserbasyon sa lugar sa pagsugod ubos sa mikroskopyo nagpadali sa lokal nga mga eksperimento sa kemikal ug makapakita sa spatial nga mga pagbag-o sa kemikal nga wala pa masusi sa Fe layer.
Kini nga pagtuon nagpalapad sa mga bentaha sa PEEM sa pag-ila sa mga kalainan sa kemikal sa nanoscale ug nagpresentar og usa ka insightful atomic-level surface analysis method para masabtan ang corrosion behavior sa Ce-2507. Gigamit niini ang K-means cluster chemometric data24 aron i-map ang global chemical composition (heterogeneity) sa mga elemento nga nalambigit, uban ang ilang mga kemikal nga estado nga gipresentar sa usa ka statistical representation. Dili sama sa conventional corrosion nga gipahinabo sa chromium oxide film breakdown, ang kasamtangang dili maayo nga passivation ug dili maayo nga corrosion resistance gipahinungod sa localized Fe3+ rich nanoislands duol sa Fe/Cr oxide layer, nga mahimong usa ka atake sa protective oxide. Kini nagporma og film sa lugar ug hinungdan sa corrosion.
Ang kinaiya sa pagkadunot sa deformed SDSS 2507 unang gisusi gamit ang electrochemical measurements. Sa fig. Ang Figure 1 nagpakita sa Nyquist ug Bode curves para sa pinili nga mga sample sa acidic (pH = 1) aqueous solutions sa FeCl3 sa temperatura sa kwarto. Ang pinili nga electrolyte nagsilbing kusog nga oxidizing agent, nga nagpaila sa tendency sa passivation film nga maguba. Bisan tuod ang materyal wala moagi sa stable room temperature pitting, kini nga mga pag-analisa naghatag og panabut sa posibleng mga panghitabo sa kapakyasan ug mga proseso human sa corrosion. Ang equivalent circuit (Fig. 1d) gigamit aron mohaom sa electrochemical impedance spectroscopy (EIS) spectra, ug ang katugbang nga mga resulta sa pag-fit gipakita sa Table 1. Ang dili kompleto nga mga half circle mitumaw sa dihang gisulayan ang solution treated ug hot worked samples, samtang ang katugbang nga compressed half circles gi-cold roll (Fig. 1b). Sa EIS spectrum, ang semicircle radius mahimong isipon nga polarization resistance (Rp)25,26. Ang Rp sa SDSS nga gitambalan sa solusyon sa Talaan 1 mga 135 kΩ cm-2, apan alang sa hot worked ug cold rolled SDSS makita nato ang mas ubos nga mga kantidad nga 34.7 ug 2.1 kΩ cm–2 matag usa. Kini nga dakong pagkunhod sa Rp nagpakita sa dili maayong epekto sa plastic deformation sa passivation ug corrosion resistance, sama sa gipakita sa miaging mga report 27, 28, 29, 30.
a Nyquist, b, c Bode impedance ug phase diagrams, ug usa ka equivalent circuit model para sa d, diin ang RS mao ang electrolyte resistance, ang Rp mao ang polarization resistance, ug ang QCPE mao ang constant phase element oxide nga gigamit sa pag-modelo sa non-ideal capacitance (n). Ang mga pagsukod sa EIS gihimo sa no-load potential.
Ang unang order constants gipakita sa Bode diagram ug ang high frequency plateau nagrepresentar sa electrolyte resistance RS26. Samtang ang frequency mokunhod, ang impedance motaas ug usa ka negatibo nga phase angle ang makita, nga nagpakita sa capacitance dominance. Ang phase angle motaas, nga magpabilin sa pinakataas nga bili niini sa medyo lapad nga frequency range, ug dayon mokunhod (Fig. 1c). Bisan pa, sa tanang tulo ka mga kaso kini nga pinakataas nga bili ubos gihapon sa 90°, nga nagpakita sa usa ka dili-ideal nga capacitive behavior tungod sa capacitive dispersion. Busa, ang QCPE constant phase element (CPE) gigamit sa pagrepresentar sa interfacial capacitance distribution nga nakuha gikan sa surface roughness o inhomogeneity, labi na sa mga termino sa atomic scale, fractal geometry, electrode porosity, non-uniform potential, ug surface dependent current distribution. Electrode geometry31,32. CPE impedance:
diin ang j mao ang imaginary number ug ang ω mao ang angular frequency. Ang QCPE usa ka frequency independent constant nga proporsyonal sa active open area sa electrolyte. Ang n usa ka dimensionless power number nga naghulagway sa deviation gikan sa ideal capacitive behavior sa usa ka capacitor, ie kon mas duol ang n sa 1, mas duol ang CPE sa pure capacitance, ug kon ang n duol sa zero, kini resistance. Ang gamay nga deviation sa n, duol sa 1, nagpakita sa dili ideal capacitive behavior sa surface human sa polarization testing. Ang QCPE sa cold rolled SDSS mas taas kay sa susamang mga produkto, nga nagpasabot nga ang kalidad sa surface dili kaayo uniporme.
Nahiuyon sa kadaghanan sa mga kinaiya sa resistensya sa kaagnasan sa mga stainless steel, ang medyo taas nga sulud sa Cr sa SDSS sa kinatibuk-an moresulta sa labaw nga resistensya sa kaagnasan sa SDSS tungod sa presensya sa usa ka passive protective oxide film sa ibabaw17. Kini nga passivating film kasagaran dato sa Cr3+ oxides ug/o hydroxides, nga nag-una nga naghiusa sa Fe2+, Fe3+ oxides ug/o (oxy)hydroxides 33. Bisan pa sa parehas nga pagkaparehas sa nawong, passivating oxide layer, ug walay makita nga kadaot sa ibabaw, sama sa gitino sa mga mikroskopikong imahe,6,7 ang pamatasan sa kaagnasan sa hot-worked ug cold-rolled SDSS lahi ug busa nanginahanglan ug lawom nga pagtuon sa deformation microstructure ug structural characteristic sa asero.
Ang microstructure sa deformed stainless steel gisusi sa quantitative nga paagi gamit ang internal ug synchrotron high-energy X-rays (Supplementary Figures 1, 2). Usa ka detalyado nga pag-analisa ang gihatag sa Supplementary Information. Bisan tuod kini kasagaran katumbas sa klase sa main phase, ang mga kalainan sa phase volume fractions nakit-an, nga gilista sa Supplementary Table 1. Kini nga mga kalainan mahimong nalangkit sa inhomogeneous phase fractions sa surface, ingon man sa volumetric phase fractions nga gihimo sa lain-laing giladmon. detection pinaagi sa X-ray diffraction. (XRD) nga adunay lain-laing mga tinubdan sa enerhiya sa mga incident photons. Ang mas taas nga proporsyon sa austenite sa cold rolled specimens, nga gitino sa XRD gikan sa usa ka tinubdan sa laboratoryo, nagpakita sa mas maayo nga passivation ug sa ulahi mas maayo nga corrosion resistance35, samtang ang mas tukma ug statistical nga mga resulta nagpakita sa magkaatbang nga mga uso sa phase proportions. Dugang pa, ang corrosion resistance sa steel nagdepende usab sa degree sa grain refinement, grain size reduction, pagtaas sa microdeformations ug dislocation density nga mahitabo atol sa thermomechanical treatment36,37,38. Ang mga hot-worked specimen nagpakita og mas grainy nga kinaiya, nga nagpakita sa mga grano nga sama kadako sa micron, samtang ang hamis nga mga singsing nga naobserbahan sa cold-rolled specimens (Supplementary Fig. 3) nagpakita og dakong pagpino sa grano sa nanoscale sa miaging trabaho6, nga makatampo sa pagporma sa film passivation. ug pagtaas sa resistensya sa corrosion. Ang mas taas nga dislocation density kasagaran nalangkit sa mas ubos nga resistensya sa pitting, nga nahiuyon sa mga electrochemical measurements.
Ang mga pagbag-o sa kemikal nga estado sa mga microdomain sa mga elementarya nga elemento sistematikong gitun-an gamit ang X-PEEM. Bisan pa sa kadaghan sa mga elemento sa alloying, ang Cr, Fe, Ni ug Ce39 ang gipili dinhi, tungod kay ang Cr usa ka hinungdanon nga elemento alang sa pagporma sa usa ka passivation film, ang Fe mao ang panguna nga elemento sa asero, ug ang Ni nagpalambo sa passivation ug nagbalanse sa istruktura sa ferrite-austenitic phase ug ang katuyoan sa pagbag-o sa Ce. Pinaagi sa pag-adjust sa enerhiya sa synchrotron radiation, ang RAS gitabonan gikan sa nawong sa mga panguna nga bahin sa Cr (ngilit L2.3), Fe (ngilit L2.3), Ni (ngilit L2.3) ug Ce (ngilit M4.5), init nga pagporma ug bugnaw nga pag-roll sa Ce-2507 SDSS. Ang angay nga pag-analisar sa datos gihimo pinaagi sa paglakip sa energy calibration sa gipatik nga datos (pananglitan XAS 40, 41 sa Fe L2, 3 ka ngilit).
Sa fig. Ang Figure 2 nagpakita sa mga X-PEEM nga hulagway sa hot-worked (Fig. 2a) ug cold-rolled (Fig. 2d) Ce-2507 SDSS ug katugbang nga XAS nga mga ngilit sa Cr ug Fe L2,3 sa tagsa-tagsa nga gimarkahan nga mga lokasyon. Ang L2,3 nga ngilit sa XAS nagsusi sa wala’y sulod nga 3d nga mga estado human sa electron photoexcitation sa spin-orbit splitting levels nga 2p3/2 (L3 nga ngilit) ug 2p1/2 (L2 nga ngilit). Ang impormasyon bahin sa valence state sa Cr nakuha gikan sa XAS sa L2,3 nga ngilit sa Fig. 2b, e. Pagtandi sa mga hurado. Ang 42,43 nagpakita nga upat ka peak ang naobserbahan duol sa L3 nga ngilit, nga ginganlan og A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV) ug D (582.2 eV), nga nagpakita sa octahedral nga Cr3+, nga katugbang sa Cr2O3 ion. Ang mga eksperimental nga spectra nahiuyon sa mga teoretikal nga kalkulasyon nga gipakita sa mga panel b ug e, nga nakuha gikan sa daghang mga kalkulasyon sa crystal field sa Cr L2.3 interface gamit ang crystal field nga 2.0 eV44. Ang duha ka nawong sa hot-worked ug cold-rolled SDSS gitabonan og medyo parehas nga layer sa Cr2O3.
usa ka X-PEEM thermal image sa thermally deformed SDSS nga katumbas sa b Cr L2.3 edge ug c Fe L2.3 edge, d X-PEEM thermal image sa cold rolled SDSS nga katumbas sa e Cr L2.3 edge ug f Fe L2.3 edge side ( f ). Ang XAS spectra gi-plot sa lain-laing spatial positions nga gimarkahan sa thermal images (a, d), ang orange dotted lines sa (b) ug (e) nagrepresentar sa simulated XAS spectra sa Cr3+ nga adunay crystal field value nga 2.0 eV. Para sa X-PEEM images, gamita ang thermal palette aron mapaayo ang pagkabasa sa imahe, diin ang mga kolor gikan sa asul ngadto sa pula proporsyonal sa intensity sa X-ray absorption (gikan sa ubos ngadto sa taas).
Bisan unsa pa ang kemikal nga palibot niining mga elemento sa metal, ang kemikal nga kahimtang sa mga pagdugang sa mga elemento sa pagsagol sa Ni ug Ce para sa duha ka sample nagpabilin nga wala mausab. Dugang nga drowing. Ang mga Hulagway 5-9 nagpakita sa mga hulagway sa X-PEEM ug katugbang nga XAS spectra para sa Ni ug Ce sa lain-laing mga posisyon sa ibabaw sa mga specimen nga gi-hot-work ug gi-cold-roll. Ang Ni XAS nagpakita sa mga estado sa oksihenasyon sa Ni2+ sa tibuok gisukod nga ibabaw sa mga specimen nga gi-hot-work ug gi-cold-roll (Dugang nga Panaghisgot). Kinahanglan nga matikdan nga, sa kaso sa mga sample nga gi-hot-work, ang XAS signal sa Ce wala maobserbahan, samtang sa kaso sa mga sample nga gi-cold-roll, ang spectrum sa Ce3+ naobserbahan. Ang obserbasyon sa mga Ce spot sa mga sample nga gi-cold-roll nagpakita nga ang Ce kasagaran makita sa porma sa mga precipitate.
Sa thermally deformed SDSS, walay lokal nga pagbag-o sa istruktura sa XAS sa Fe L2,3 edge nga naobserbahan (Fig. 2c). Bisan pa, ang Fe matrix micro-regional nga nagbag-o sa kemikal nga estado niini sa pito ka random nga gipili nga mga punto sa cold-rolled SDSS, sama sa gipakita sa Fig. 2f. Dugang pa, aron makakuha og tukma nga ideya sa mga pagbag-o sa estado sa Fe sa pinili nga mga lokasyon sa Fig. 2f, gihimo ang mga lokal nga pagtuon sa ibabaw (Fig. 3 ug Supplementary Fig. 10) diin gipili ang gagmay nga mga lingin nga rehiyon. Ang XAS spectra sa Fe L2,3 edge sa α-Fe2O3 systems ug Fe2+ octahedral oxides gimodelo pinaagi sa daghang crystal field calculations gamit ang crystal fields nga 1.0 (Fe2+) ug 1.0 (Fe3+)44. Atong namatikdan nga ang α-Fe2O3 ug γ-Fe2O3 adunay lain-laing lokal nga simetriya45,46, ang Fe3O4 adunay kombinasyon sa Fe2+ ug Fe3+,47, ug ang FeO45 isip usa ka pormal nga divalent nga Fe2+ oxide (3d6). Atong namatikdan nga ang α-Fe2O3 ug γ-Fe2O3 adunay lain-laing lokal nga simetriya45,46, ang Fe3O4 adunay kombinasyon sa Fe2+ ug Fe3+,47, ug ang FeO45 isip usa ka pormal nga divalent nga Fe2+ oxide (3d6).Timan-i nga ang α-Fe2O3 ug γ-Fe2O3 adunay lain-laing lokal nga simetriya45,46, ang Fe3O4 naghiusa sa Fe2+ ug Fe3+,47 ug FeO45 sa porma sa pormal nga divalent oxide nga Fe2+ (3d6).Timan-i nga ang α-Fe2O3 ug γ-Fe2O3 adunay lain-laing lokal nga simetriya45,46, ang Fe3O4 adunay kombinasyon sa Fe2+ ug Fe3+,47 ug ang FeO45 molihok isip pormal nga divalent nga Fe2+ oxide (3d6). Ang tanang Fe3+ ions sa α-Fe2O3 adunay lamang mga posisyon sa Oh, samtang ang γ-Fe2O3 kasagaran girepresentahan sa Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]eg O4 spinel nga adunay mga bakante sa mga posisyon sa eg. Busa, ang mga Fe3+ ions sa γ-Fe2O3 adunay parehong posisyon sa Td ug Oh. Sama sa nahisgotan sa miaging papel,45 bisan kung ang intensity ratio sa duha managlahi, ang ilang intensity ratio nga eg/t2g kay ≈1, samtang niini nga kaso ang naobserbahan nga intensity ratio nga eg/t2g kay mga 1. Wala kini maglakip sa posibilidad nga sa kasamtangang sitwasyon ang Fe3+ lamang ang anaa. Kon atong hunahunaon ang kaso sa Fe3O4 nga adunay Fe2+ ug Fe3+, ang unang bahin nga nailhan nga adunay mas huyang (mas kusgan) nga L3 edge para sa Fe nagpakita sa mas gamay (mas dako) nga walay nagpuyo nga estado nga t2g. Kini magamit sa Fe2+ (Fe3+), nga nagpakita nga ang unang bahin sa pagtaas nagpakita sa pagtaas sa sulod sa Fe2+47. Kini nga mga resulta nagpakita nga ang pag-uban sa Fe2+ ug γ-Fe2O3, α-Fe2O3 ug/o Fe3O4 ang nagdominar sa cold-rolled surface sa mga composite.
Gipadako nga mga imahe sa photoelectron thermal imaging sa XAS spectra (a, c) ug (b, d) nga mitabok sa ngilit sa Fe L2,3 sa lainlaing mga posisyon sa espasyo sulod sa pinili nga mga rehiyon 2 ug E sa Mga Hulagway 2d.
Ang nakuha nga datos sa eksperimento (Fig. 4a ug Supplementary Fig. 11) gi-plot ug gitandi sa datos para sa puro nga mga compound 40, 41, 48. Tulo ka lain-laing klase sa eksperimental nga naobserbahan nga Fe L-edge XAS spectra (XAS- 1, XAS-2 ug XAS-3: Fig. 4a). Sa partikular, ang spectrum 2-a (gitawag nga XAS-1) sa Fig. 3b gisundan sa spectrum 2-b (gimarkahan og XAS-2) naobserbahan sa tibuok detection area, samtang ang mga spectra sama sa E-3 naobserbahan sa figure 3d (gimarkahan og XAS-3) naobserbahan sa mga espesipikong lokasyon. Kasagaran, upat ka parameter ang gigamit aron mailhan ang kasamtangang valence states sa sample nga gitun-an: (1) spectral characteristics L3 ug L2, (2) energy positions sa mga kinaiya nga L3 ug L2, (3) energy difference L3-L2. , (4) L2/L3 intensity ratio. Sumala sa mga obserbasyon sa mata (Fig. 4a), ang tanang tulo ka sangkap sa Fe, nga mao ang Fe0, Fe2+, ug Fe3+, anaa sa ibabaw sa SDSS nga gitun-an. Ang gikalkulo nga intensity ratio nga L2/L3 nagpakita usab sa presensya sa tanang tulo ka sangkap.
Usa ka Simulated XAS spectra sa Fe nga adunay tulo ka naobserbahan nga lain-laing experimental data (solid lines XAS-1, XAS-2 ug XAS-3 katumbas sa 2-a, 2-b ug E-3 sa Fig. 2 ug 3) Pagtandi, Octahedrons Fe2+, Fe3+ nga adunay crystal field values ​​nga 1.0 eV ug 1.5 eV, matag usa, ang experimental data gisukod gamit ang bd (XAS-1, XAS-2, XAS-3) ug ang katugbang nga optimized LCF data (solid black line), ug anaa usab sa porma sa XAS-3 spectra nga adunay Fe3O4 (mixed state of Fe) ug Fe2O3 (puro nga Fe3+) nga mga standard.
Usa ka linear combination fit (LCF) sa tulo ka standards 40, 41, 48 ang gigamit aron masukod ang komposisyon sa iron oxide. Ang LCF gipatuman alang sa tulo ka pinili nga Fe L-edge XAS spectra nga nagpakita sa pinakataas nga contrast, nga mao ang XAS-1, XAS-2 ug XAS-3, sama sa gipakita sa Fig. 4b–d. Alang sa LCF fittings, 10% Fe0 ang gikonsiderar sa tanang kaso tungod kay nakita namo ang gamay nga ledge sa tanang datos, ug tungod usab sa kamatuoran nga ang metallic iron mao ang pangunang component sa steel. Sa tinuod lang, ang probation depth sa X-PEEM para sa Fe (~6 nm)49 mas dako kay sa gibanabana nga gibag-on sa oxidation layer (medyo > 4 nm), nga nagtugot sa pag-detect sa signal gikan sa iron matrix (Fe0) ubos sa passivation layer. Sa tinuod lang, ang probation depth sa X-PEEM para sa Fe (~6 nm)49 mas dako kay sa gibanabana nga gibag-on sa oxidation layer (medyo > 4 nm), nga nagtugot sa pag-detect sa signal gikan sa iron matrix (Fe0) ubos sa passivation layer. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисления (> 4 нч пользово), обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. Sa tinuod lang, ang giladmon sa probe X-PEEM para sa Fe (~6 nm)49 mas dako kay sa gituohang gibag-on sa oxidation layer (medyo >4 nm), nga naghimo niini nga posible nga makamatikod sa signal gikan sa iron matrix (Fe0) ubos sa passivation layer.事实上，X-PEEM 对Fe（~6 nm）49 的检测深度大于估计的氧化层厚度（略> 4 nm），允许检测来自钝化层下方的铁基体（Fe0）的信号。事实上 ， X-PEEM 对 Fe （~ 6 nm） 49 的 检测 深度 大于 的 氧化层 厚度 略 略> 4 nm） 允记钝化层 下方 铁基体 （fe0） 的。 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号信号Фактически, глубина обнаружения Fe (~ 6 нм) 49 с помощью X-PEEM больше, чем предполагаемая толщина оксидного (меного >сидного) что позволяет обнаруживать сигнал от железной матрицы (Fe0) ниже пассивирующего слоя. Sa tinuod lang, ang giladmon sa pag-detect sa Fe (~6 nm) 49 pinaagi sa X-PEEM mas dako kay sa gipaabot nga gibag-on sa oxide layer (medyo > 4 nm), nga nagtugot sa pag-detect sa signal gikan sa iron matrix (Fe0) sa ubos sa passivation layer. .Nagkalain-laing kombinasyon sa Fe2+ ug Fe3+ ang gihimo aron makit-an ang pinakamaayong solusyon para sa naobserbahang datos sa eksperimento. Sa fig. 4b, gipakita ang XAS-1 spectrum para sa kombinasyon sa Fe2+ ug Fe3+, diin ang proporsyon sa Fe2+ ug Fe3+ parehas og mga 45%, nga nagpakita sa sinagol nga oxidation states sa Fe. Samtang para sa XAS-2 spectrum, ang porsyento sa Fe2+ ug Fe3+ mahimong ~30% ug 60%, matag usa. Ang Fe2+ ​​mas ubos kay sa Fe3+. Ang ratio sa Fe2+ ngadto sa Fe3, nga katumbas sa 1:2, nagpasabot nga ang Fe3O4 mahimong maporma sa parehas nga ratio tali sa mga ion sa Fe. Dugang pa, para sa XAS-3 spectrum, ang porsyento sa Fe2+ ug Fe3+ mahimong ~10% ug 80%, nga nagpakita sa mas taas nga pagkakabig sa Fe2+ ngadto sa Fe3+. Sama sa nahisgotan na, ang Fe3+ mahimong gikan sa α-Fe2O3, γ-Fe2O3 o Fe3O4. Aron masabtan ang labing lagmit nga tinubdan sa Fe3+, ang XAS-3 spectrum gi-plot gamit ang lain-laing mga Fe3+ standard sa Figure 4e, nga nagpakita sa pagkaparehas sa duha ka standard kung gikonsiderar ang B peak. Bisan pa, ang intensity sa shoulder peaks (A: gikan sa Fe2+) ug ang B/A intensity ratio nagpakita nga ang spectrum sa XAS-3 duol ra, apan wala motakdo sa spectrum sa γ-Fe2O3. Kung itandi sa bulk γ-Fe2O3, ang Fe 2p XAS peak sa A SDSS adunay gamay nga mas taas nga intensity (Fig. 4e), nga nagpakita sa mas taas nga intensity sa Fe2+. Bisan kung ang spectrum sa XAS-3 parehas sa γ-Fe2O3, diin ang Fe3+ anaa sa mga posisyon sa Oh ug Td, ang pag-ila sa lain-laing mga valence states ug koordinasyon lamang ubay sa L2,3 edge o ang L2/L3 intensity ratio nagpabilin nga hilisgutan sa nagpadayon nga diskusyon sa panukiduki tungod sa pagkakomplikado sa lain-laing mga hinungdan nga makaapekto sa katapusang spectrum41.
Gawas pa sa mga kalainan sa spectral sa kemikal nga kahimtang sa pinili nga mga rehiyon nga gihisgutan sa ibabaw, ang global nga kemikal nga heterogeneity sa mga importanteng elemento nga Cr ug Fe gisusi usab pinaagi sa pagklasipikar sa tanang XAS spectra nga nakuha sa sample surface gamit ang K-means clustering method. Ang Cr L edge profiles nagporma og duha ka spatially distributed optimal clusters sa hot-worked ug cold-rolled specimens nga gipakita sa Figs. 5. Klaro nga walay lokal nga mga pagbag-o sa istruktura nga nakita nga parehas, tungod kay ang duha ka centroid sa XAS Cr spectra parehas. Kini nga mga spectral nga porma sa duha ka cluster halos parehas sa mga katumbas sa Cr2O342, nga nagpasabut nga ang mga Cr2O3 layer medyo parehas ang gilay-on sa SDSS.
Ang Cr L K-nagpasabot nga mga pungpong sa rehiyon sa ngilit, ug ang b mao ang katugbang nga XAS centroids. Mga resulta sa pagtandi sa K-means X-PEEM sa cold-rolled SDSS: c Cr L2.3 nga rehiyon sa ngilit sa K-means clusters ug d nga katugbang nga XAS centroids.
Aron ipakita ang mas komplikado nga mga mapa sa ngilit sa FeL, upat ug lima ka gi-optimize nga mga cluster ug ang ilang kaubang mga centroid (spectral profile) ang gigamit para sa mga specimen nga gi-hot-work ug gi-cold-roll, matag usa. Busa, ang porsyento (%) sa Fe2+ ug Fe3+ makuha pinaagi sa pag-fit sa LCF nga gipakita sa Fig.4. Ang pseudoelectrode potential nga Epsudo isip function sa Fe0 gigamit aron ipakita ang microchemical inhomogeneity sa surface oxide film. Ang Epsudo gibanabana pinaagi sa mixing rule,
diin ang \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) katumbas sa \(\rm{Fe} + 2e^ – \ ngadto sa \rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), 0.440 ug 0.036 V, matag usa. Ang mga rehiyon nga adunay mas ubos nga potensyal adunay mas taas nga sulud sa Fe3+ compound. Ang pag-apod-apod sa potensyal sa mga thermally deformed sample adunay layered nga kinaiya nga adunay labing taas nga pagbag-o nga mga 0.119 V (Fig. 6a, b). Kini nga pag-apod-apod sa potensyal suod nga nalambigit sa topograpiya sa nawong (Fig. 6a). Walay ubang mga pagbag-o nga nagdepende sa posisyon sa nagpahiping laminar interior ang naobserbahan (Fig. 6b). Sa sukwahi, alang sa koneksyon sa dili managsama nga mga oxide nga adunay lainlaing sulud sa Fe2+ ug Fe3+ sa cold-rolled SDSS, maobserbahan ang dili parehas nga kinaiya sa pseudopotential (Fig. 6c, d). Ang Fe3+ oxides ug/o (oxy)hydroxides mao ang mga nag-unang sangkap sa taya sa asero ug masudlan sa oksiheno ug tubig50. Niini nga kaso, ang mga isla nga dato sa Fe3+ giisip nga lokal nga giapod-apod ug mahimong isipon nga mga lugar nga gikoronahan. Sa samang higayon, ang gradient sa potential field, imbes nga ang hingpit nga kantidad sa potensyal, mahimong magamit isip usa ka timailhan alang sa lokalisasyon sa mga aktibo nga lugar sa korosyon. Kini nga dili patas nga pag-apod-apod sa Fe2+ ug Fe3+ sa nawong sa cold rolled SDSS makausab sa lokal nga kemistriya ug makahatag og mas praktikal nga aktibo nga lugar sa nawong atol sa pagkaguba sa oxide film ug mga reaksyon sa korosyon, nga magtugot sa nagpahiping metal matrix nga magpadayon sa pagkakorona, nga moresulta sa internal nga heterogeneity.
Ang mga K-means cluster ug ang katugbang nga XAS centroid sa Fe L2.3 edge region sa hot-deformed X-PEEM ac ug df sa cold-rolled SDSS. a, d K-means cluster plots nga gisapaw sa mga X-PEEM images. Ang gikalkulo nga pseudoelectrode potential (Epseudo) gihisgutan uban sa K-means cluster plot. Ang kahayag sa X-PEEM image, sama sa kolor sa Fig. 2 proporsyonal sa intensity sa pagsuhop sa X-ray.
Ang medyo parehas nga Cr apan lahi nga kemikal nga estado sa Fe mosangpot sa lain-laing kadaot sa oxide film ug mga sumbanan sa kaagnasan sa hot-worked ug cold-rolled Ce-2507. Kini nga kinaiya sa cold-rolled Ce-2507 gitun-an pag-ayo. Mahitungod sa pagporma sa mga oxide ug hydroxide sa Fe sa ambient air niining halos neutral nga trabaho, ang mga reaksyon mao ang mosunod:
Ang mga reaksyon sa ibabaw mahitabo sa mosunod nga mga senaryo base sa X-PEEM analysis. Usa ka gamay nga abaga nga katumbas sa Fe0 ang nalangkit sa nagpahiping metallic iron. Ang reaksyon sa metallic Fe sa palibot moresulta sa pagporma sa usa ka Fe(OH)2 layer (equation (5)), nga nagpalambo sa Fe2+ signal sa Fe L-edge XAS. Ang dugay nga pagkaladlad sa hangin mahimong moresulta sa pagporma sa Fe3O4 ug/o Fe2O3 oxides human sa Fe(OH)252,53. Duha ka lig-on nga porma sa Fe, ang Fe3O4 ug Fe2O3, mahimo usab nga maporma sa Cr3+ rich protective layer, diin ang Fe3O4 mas gusto ang usa ka uniporme ug sticky nga istruktura. Ang presensya sa duha moresulta sa mixed oxidation states (XAS-1 spectrum). Ang XAS-2 spectrum kasagaran katumbas sa Fe3O4. Samtang ang obserbasyon sa XAS-3 spectra sa daghang mga lugar nagpakita sa kompleto nga pagkakabig ngadto sa γ-Fe2O3. Tungod kay ang penetration depth sa unfolded X-rays mga 50 nm, ang signal gikan sa ubos nga layer moresulta sa mas taas nga intensity sa A peak.
Ang XPA spectrum nagpakita nga ang Fe component sa oxide film adunay layered structure nga gihiusa sa Cr oxide layer. Sukwahi sa mga timailhan sa passivation tungod sa local inhomogeneity sa Cr2O3 atol sa corrosion, bisan pa sa uniporme nga layer sa Cr2O3 niini nga trabaho, ubos nga corrosion resistance ang naobserbahan niini nga kaso, labi na sa mga cold-rolled specimens. Ang naobserbahan nga kinaiya masabtan isip heterogeneity sa chemical oxidation state sa ibabaw nga layer (Fe), nga makaapekto sa performance sa corrosion. Tungod sa parehas nga stoichiometry sa ibabaw nga layer (iron oxide) ug sa ubos nga layer (chromium oxide)52,53 mas maayo nga interaksyon (adhesion) tali kanila mosangpot sa hinay nga transportasyon sa metal o oxygen ions sa lattice, nga, sa baylo, mosangpot sa pagtaas sa corrosion resistance. Busa, ang padayon nga stoichiometric ratio, ie usa ka oxidation state sa Fe, mas maayo kaysa kalit nga stoichiometric nga mga pagbag-o. Ang heat-deformed SDSS adunay mas uniporme nga nawong, mas dasok nga protective layer, ug mas maayo nga corrosion resistance. Samtang para sa cold-rolled SDSS, ang presensya sa mga Fe3+-rich islands ubos sa protective layer makalapas sa integridad sa surface ug hinungdan sa galvanic corrosion sa duol nga substrate, nga mosangpot sa kalit nga pag-ubos sa Rp (Table 1). Ang EIS spectrum ug ang resistensya niini sa corrosion mikunhod. Makita nga ang lokal nga distribusyon sa mga Fe3+ rich islands tungod sa plastic deformation makaapekto sa resistensya sa corrosion, nga usa ka dakong kalampusan niini nga trabaho. Busa, kini nga pagtuon nagpresentar og spectroscopic microscopic nga mga imahe sa pagkunhod sa resistensya sa corrosion sa mga sample sa SDSS nga gitun-an gamit ang plastic deformation method.
Dugang pa, bisan kung ang rare earth alloying sa dual phase steels nagpakita og mas maayong performance, ang interaksyon niining additive element uban sa indibidwal nga steel matrix sa mga termino sa corrosion behavior sumala sa spectroscopic microscopy nagpabilin nga lisod pangitaon. Ang pagpakita sa Ce signals (pinaagi sa XAS M-edges) makita lamang sa pipila ka mga lugar atol sa cold rolling, apan mawala atol sa hot deformation sa SDSS, nga nagpakita sa lokal nga precipitation sa Ce sa steel matrix, imbes nga homogenous alloying. Samtang dili kaayo makapauswag sa mechanical properties sa SDSS6,7, ang presensya sa rare earth elements makapakunhod sa gidak-on sa mga inclusion ug gituohan nga makapugong sa pitting sa inisyal nga rehiyon54.
Sa konklusyon, kini nga trabaho nagbutyag sa epekto sa surface heterogeneity sa corrosion sa 2507 SDSS nga gi-modify gamit ang cerium pinaagi sa pag-quantify sa chemical content sa nanoscale components. Gitubag namo ang pangutana nganong ang stainless steel ma-corrode bisan ubos sa protective oxide layer pinaagi sa pag-quantify sa microstructure, surface chemistry, ug signal processing niini gamit ang K-means clustering. Napamatud-an nga ang mga isla nga dato sa Fe3+, lakip ang ilang octahedral ug tetrahedral coordination ubay sa tibuok feature sa mixed Fe2+/Fe3+, mao ang tinubdan sa kadaot ug corrosion sa cold-rolled oxide film SDSS. Ang mga nanoisland nga gidominar sa Fe3+ mosangpot sa dili maayo nga corrosion resistance bisan sa presensya sa igo nga stoichiometric Cr2O3 passivating layer. Gawas pa sa mga methodological advances sa pagtino sa epekto sa nanoscale chemical heterogeneity sa corrosion, ang padayon nga trabaho gilauman nga mag-inspire sa mga proseso sa engineering aron mapaayo ang corrosion resistance sa mga stainless steel atol sa steelmaking.
Aron maandam ang Ce-2507 SDSS ingot nga gigamit niini nga pagtuon, usa ka sinagol nga komposisyon nga naglakip sa Fe-Ce master alloy nga giselyohan og puro nga tubo sa puthaw ang gitunaw sa usa ka 150 kg nga medium frequency induction furnace aron makahimo og tinunaw nga asero ug gibubo sa usa ka molde. Ang gisukod nga kemikal nga komposisyon (wt%) gilista sa Supplementary Table 2. Ang mga ingot unang gipanday nga init ngadto sa mga bloke. Dayon kini gipainit sa 1050°C sulod sa 60 minutos aron makuha ang asero sa estado sa usa ka solidong solusyon, ug dayon gipabugnaw sa tubig hangtod sa temperatura sa kwarto. Ang gitun-an nga mga sample gitun-an sa detalyado gamit ang TEM ug DOE aron tun-an ang mga hugna, gidak-on sa lugas ug morpolohiya. Ang mas detalyado nga impormasyon bahin sa mga sample ug proseso sa produksiyon makita sa ubang mga tinubdan6,7.
Ang mga cylindrical sample (φ10 mm×15 mm) para sa hot compression giproseso aron ang axis sa cylinder parallel sa direksyon sa deformation sa block. Ang high-temperature compression gihimo sa lain-laing temperatura sa range nga 1000-1150°C gamit ang Gleeble-3800 thermal simulator sa constant strain rate sa range nga 0.01-10 s-1. Sa wala pa ang deformation, ang mga sample gipainit sa rate nga 10 °C s-1 sulod sa 2 ka minuto sa usa ka pinili nga temperatura aron mawagtang ang temperature gradient. Human makab-ot ang temperature uniformity, ang sample gi-deform ngadto sa true strain value nga 0.7. Human sa deformation, ang mga sample gi-quench dayon gamit ang tubig aron mapreserbar ang deformed structure. Ang gahi nga specimen dayon giputol nga parallel sa direksyon sa compression. Alang niining partikular nga pagtuon, mipili kami og specimen nga adunay hot strain condition nga 1050°C, 10 s-1 tungod kay ang naobserbahan nga microhardness mas taas kay sa ubang mga specimen7.
Gigamit ang dagkong (80 × 10 × 17 mm3) nga mga sample sa Ce-2507 solid solution sa usa ka LG-300 three-phase asynchronous two-roll mill nga adunay pinakamaayong mekanikal nga mga kabtangan taliwala sa tanang ubang lebel sa deformation6. Ang strain rate ug thickness reduction para sa matag agianan kay 0.2 m·s-1 ug 5%, matag usa.
Usa ka Autolab PGSTAT128N electrochemical workstation ang gigamit para sa mga pagsukod sa SDSS electrochemical human sa cold rolling ngadto sa 90% nga pagkunhod sa gibag-on (1.0 equivalent true strain) ug human sa hot pressing sa 1050°C sulod sa 10 s-1 ngadto sa true strain nga 0.7. Ang workstation adunay tulo ka electrode cell nga adunay saturated calomel electrode isip reference electrode, usa ka graphite counter electrode, ug usa ka SDSS sample isip working electrode. Ang mga sample giputol ngadto sa mga silindro nga may diyametro nga 11.3 mm, diin ang mga kilid niini gi-solder ang mga alambre nga tumbaga. Ang mga sample gi-fix dayon gamit ang epoxy, nga nagbilin ug working open area nga 1 cm2 isip working electrode (ubos nga bahin sa cylindrical sample). Pag-amping sa panahon sa pag-cure sa epoxy ug sa sunod nga sanding ug polishing aron malikayan ang pagliki. Ang mga working surface gigaling ug gipasinaw gamit ang diamond polishing suspension nga may particle size nga 1 μm, gihugasan gamit ang distilled water ug ethanol, ug gipauga sa bugnaw nga hangin. Sa wala pa ang mga pagsukod sa electrochemical, ang gipasinaw nga mga sample gi-expose sa hangin sulod sa pipila ka adlaw aron maporma ang natural oxide film. Usa ka tubigon nga solusyon sa FeCl3 (6.0 wt%), nga gi-stabilize ngadto sa pH = 1.0 ± 0.01 gamit ang HCl sumala sa mga rekomendasyon sa ASTM, gigamit aron mapadali ang pagkaguba sa stainless steel55 tungod kay kini makadaot sa presensya sa mga chloride ion nga adunay kusog nga oxidizing capacity ug ubos nga pH Environmental standards G48 ug A923. Ituslob ang sample sa test solution sulod sa 1 ka oras aron makaabot sa hapit steady state sa dili pa mohimo og bisan unsang pagsukod. Para sa solid-solution, hot-formed, ug cold-rolled samples, ang mga pagsukod sa impedance gihimo sa open circuit potentials (OPC) nga 0.39, 0.33, ug 0.25 V, matag usa, sa frequency range gikan sa 1 105 hangtod 0.1 Hz nga adunay amplitude nga 5 mV. Ang tanan nga mga pagsulay sa kemikal gisubli labing menos 3 ka beses ubos sa parehas nga mga kondisyon aron masiguro ang pagkasubli sa datos.
Para sa mga sukod sa HE-SXRD, ang mga rectangular duplex steel block nga may sukod nga 1 × 1 × 1.5 mm3 gisukod aron masukod ang komposisyon sa beam phase sa usa ka Brockhouse high-energy wiggler sa CLS, Canada56. Ang pagkolekta sa datos gihimo sa Debye-Scherrer geometry o transmission geometry sa temperatura sa kwarto. Ang wavelength sa X-ray nga gi-calibrate gamit ang LaB6 calibrator kay 0.212561 Å, nga katumbas sa 58 keV, nga mas taas kay sa Cu Kα (8 keV) nga kasagarang gigamit isip tinubdan sa X-ray sa laboratoryo. Ang sample nahimutang sa gilay-on nga 740 mm gikan sa detector. Ang detection volume sa matag sample kay 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3, nga gitino sa gidak-on sa beam ug gibag-on sa sample. Ang tanang datos gikolekta gamit ang Perkin Elmer area detector, flat panel X-ray detector, 200 µm pixels, 40×40 cm2 gamit ang exposure time nga 0.3 s ug 120 ka frame.
Ang mga pagsukod sa X-PEEM sa duha ka pinili nga sistema sa modelo gihimo sa Beamline MAXPEEM PEEM end station sa MAX IV laboratory (Lund, Sweden). Ang mga sample giandam sa parehas nga paagi sama sa mga pagsukod sa electrochemical. Ang giandam nga mga sample gibutang sa hangin sulod sa pipila ka adlaw ug gi-degassed sa usa ka ultrahigh vacuum chamber sa dili pa i-irradiate gamit ang synchrotron photons. Ang resolusyon sa enerhiya sa beam line nakuha pinaagi sa pagsukod sa ion yield spectrum sa excitation region gikan sa N1s hangtod sa 1\(\pi_g^ \ast\) duol sa hv = 401 eV sa N2 nga ang enerhiya sa photon nagdepende sa E3/2, 57. Ang approximation spectra naghatag og ΔE (gilapdon sa spectral line) nga mga 0.3 eV sa gisukod nga energy range. Busa, ang resolusyon sa enerhiya sa beamline gibanabana nga E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ug flux ≈1012 ph/s pinaagi sa paggamit sa usa ka giusab nga SX-700 monochromator nga adunay Si 1200-line mm−1 grating para sa Fe 2p L2,3 edge, Cr 2p L2,3 edge, Ni 2p L2,3 edge, ug Ce M4,5 edge. Busa, ang resolusyon sa enerhiya sa beamline gibanabana nga E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ug flux ≈1012 ph/s pinaagi sa paggamit sa usa ka giusab nga SX-700 monochromator nga adunay Si 1200-line mm−1 grating para sa Fe 2p L2.3 edge, Cr 2p L2.3 edge, Ni 2p L2.3 edge, ug Ce M4.5 edge. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и/10 фрик ≈ использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка 2,3, кромка Cr 3 кромка Ce M4,5. Busa, ang resolusyon sa enerhiya sa beam channel gibanabana nga E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ug ang flux ≈1012 f/s gamit ang giusab nga SX-700 monochromator nga adunay Si grating nga 1200 lines/mm para sa Fe edge 2p L2,3, Cr edge 2p L2.3, Ni edge 2p L2.3, ug Ce edge M4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s，通过使甜 1mm光栅的改进的SX-700 单色器用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘和Ce M4,5边缘和因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S ， 使禔1200 线 mm-1 光栅 改进 的 SX-700 单色器 于 于 于 用 用 用Fe 2p L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 边边缘和 Ce M4.5 边缘。Busa, kon mogamit og giusab nga SX-700 monochromator nga adunay 1200 line Si grating. 3, Cr edge 2p L2.3, Ni edge 2p L2.3 ug Ce edge M4.5.I-scan ang enerhiya sa photon sa 0.2 eV nga mga lakang. Sa matag enerhiya, ang mga imahe sa PEEM girekord gamit ang TVIPS F-216 fiber-coupled CMOS detector nga adunay 2 x 2 bins, nga naghatag og resolusyon nga 1024 × 1024 pixels sa 20 µm field of view. Ang oras sa exposure sa mga imahe kay 0.2 s, nga adunay aberids nga 16 ka frame. Ang enerhiya sa imahe sa photoelectron gipili sa paagi nga makahatag sa labing taas nga secondary electron signal. Ang tanan nga mga pagsukod gihimo sa normal nga insidente gamit ang linearly polarized photon beam. Makita ang dugang nga impormasyon bahin sa mga pagsukod sa usa ka miaging pagtuon. Human sa pagtuon sa total electron yield (TEY) detection mode ug ang aplikasyon niini sa X-PEEM49, ang trial depth niini nga pamaagi gibanabana nga mga 4-5 nm para sa Cr signal ug mga 6 nm para sa Fe. Ang giladmon sa Cr duol kaayo sa gibag-on sa oxide film (~4 nm)60,61 samtang ang giladmon sa Fe mas dako kaysa sa gibag-on. Ang XRD nga nakolekta sa ngilit sa Fe₂L usa ka sagol nga XRD sa mga iron oxide ug Fe₂O₃ gikan sa matrix. Sa unang kaso, ang intensity sa gipagawas nga mga electron gikan sa tanang posibleng klase sa mga electron nga nakatampo sa TEY. Apan, ang usa ka puro nga iron signal nanginahanglan og mas taas nga kinetic energy aron ang mga electron makaagi sa oxide layer ngadto sa ibabaw ug makolekta sa analyzer. Niini nga kaso, ang Fe₂ signal kasagaran tungod sa mga electron sa LVV Auger, ingon man sa mga secondary electron nga gipagawas niini. Dugang pa, ang intensity sa TEY nga natampo niining mga electron mohinay atol sa electron escape path, nga dugang nga makapakunhod sa Fe₂ spectral response sa iron XAS map.
Ang pag-integrate sa data mining ngadto sa usa ka data cube (X-PEEM data) usa ka importanteng lakang sa pagkuha sa mga may kalabutan nga impormasyon (kemikal o pisikal nga mga kabtangan) sa usa ka multidimensional nga pamaagi. Ang K-means clustering kaylap nga gigamit sa daghang mga natad, lakip ang machine vision, image processing, unsupervised pattern recognition, artificial intelligence, ug classificatory analysis. Pananglitan, ang K-means clustering maayo ang performance sa clustering sa hyperspectral image data. Sa prinsipyo, para sa multi-feature data, ang K-means algorithm dali nga makagrupo niini base sa impormasyon bahin sa ilang mga attribute (photon energy properties). Ang K-means clustering usa ka iterative algorithm para sa pagbahin sa data ngadto sa K non-overlapping groups (clusters), diin ang matag pixel nahisakop sa usa ka piho nga cluster depende sa spatial distribution sa chemical inhomogeneity sa steel microstructural composition. Ang K-means algorithm naglakip sa duha ka yugto: sa unang yugto, ang K centroids gikalkulo, ug sa ikaduhang yugto, ang matag punto gi-assign og cluster nga adunay silingang centroids. Ang center of gravity sa usa ka cluster gihubit isip arithmetic mean sa mga data points (XAS spectrum) para sa maong cluster. Adunay lain-laing mga distansya aron ipasabot ang kasikbit nga mga centroid isip Euclidean distance. Para sa input nga imahe nga px,y (diin ang x ug y mao ang resolusyon sa mga pixel), ang CK mao ang sentro sa grabidad sa cluster; kini nga imahe mahimong bahinon (clustered) ngadto sa K clusters gamit ang K-means63. Ang katapusang mga lakang sa K-means clustering algorithm mao ang:
Lakang 2. Kwentaha ang membership sa tanang pixel sumala sa kasamtangang centroid. Pananglitan, kini gikalkulo gikan sa Euclidean distance d tali sa sentro ug sa matag pixel:
Lakang 3 I-assign ang matag pixel sa pinakaduol nga centroid. Dayon kwentaha pag-usab ang K nga posisyon sa centroid sama sa mosunod:
Lakang 4. Balika ang proseso (mga ekwasyon (7) ug (8)) hangtod nga magtagbo ang mga centroid. Ang katapusang resulta sa kalidad sa clustering kusganong nakig-uban sa labing maayo nga pagpili sa inisyal nga mga centroid. Alang sa istruktura sa datos sa PEEM sa mga imahe sa asero, kasagaran ang X (x × y × λ) usa ka cube sa datos sa 3D array, samtang ang x ug y axes nagrepresentar sa spatial nga impormasyon (resolusyon sa pixel) ug ang λ axis katumbas sa usa ka litrato sa spectral sa enerhiya sa photon. Ang algorithm sa K-means gigamit aron masusi ang mga rehiyon nga interesado sa datos sa X-PEEM pinaagi sa pagbulag sa mga pixel (mga cluster o sub-block) sumala sa ilang mga bahin sa spectral ug pagkuha sa labing maayo nga mga centroid (mga profile sa spectral sa XAS) alang sa matag analyte. cluster). Gigamit kini aron tun-an ang spatial distribution, lokal nga mga pagbag-o sa spectral, pamatasan sa oksihenasyon, ug mga estado sa kemikal. Pananglitan, ang algorithm sa K-means clustering gigamit alang sa mga rehiyon sa Fe L-edge ug Cr L-edge sa hot-worked ug cold-rolled nga X-PEEM. Gisulayan ang lain-laing gidaghanon sa K clusters (mga rehiyon sa microstructure) aron makit-an ang labing maayo nga mga cluster ug centroid. Kung gipakita kini nga mga numero, ang mga pixel gibalhin ngadto sa katugbang nga cluster centroid. Ang matag distribusyon sa kolor katumbas sa sentro sa cluster, nga nagpakita sa spatial arrangement sa kemikal o pisikal nga mga butang. Ang nakuha nga mga centroid mga linear nga kombinasyon sa puro nga spectra.
Ang datos nga nagsuporta sa mga resulta niini nga pagtuon anaa kon adunay makatarunganong hangyo gikan sa tagsa-tagsa ka awtor sa WC.
Sieurin, H. & Sandström, R. Kalig-on sa bali sa usa ka welded duplex stainless steel. Sieurin, H. & Sandström, R. Kalig-on sa bali sa usa ka welded duplex stainless steel. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей стали. Sieurin, H. & Sandström, R. Kalig-on sa bali sa gi-welding nga duplex stainless steel. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. Sieurin, H. & Sandström, R. Kalig-on sa bali sa mga welded duplex stainless steel.Britannia. Fractional nga bahin. fur. 73, 377–390 (2006).
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Pagsukol sa kaagnasan sa duplex stainless steels sa pinili nga mga organikong asido ug organikong asido/chloride nga palibot. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Pagsukol sa kaagnasan sa duplex stainless steels sa pinili nga mga organikong asido ug organikong asido/chloride nga palibot.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. ug Van Der Merwe, J. Pagsukol sa kaagnasan sa mga duplex stainless steel sa mga palibot nga adunay pipila ka mga organikong asido ug mga organikong asido/klorida. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相stainless steel在特定的organic酸和organic酸/chlorinated environment的耐过性性。Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. ug Van Der Merwe, J. Pagsukol sa kaagnasan sa duplex stainless steels sa pinili nga mga palibot sa mga organikong asido ug mga organikong asido/klorida.preserbatibo. Mga Materyales Mga Pamaagi 57, 107–117 (2010).
Barrera, S. et al. Kinaiya sa corrosion-oxidative sa Fe-Al-Mn-C duplex alloys. Mga Materyales 12, 2572 (2019).
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Bag-ong henerasyon sa super duplex steels para sa produksiyon sa gas ug lana sa kagamitan. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Bag-ong henerasyon sa super duplex steels para sa produksiyon sa gas ug lana sa kagamitan.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Bag-ong henerasyon sa super duplex steels para sa kagamitan sa produksiyon sa lana ug gas.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Bag-ong henerasyon sa super duplex steels para sa kagamitan sa produksiyon sa gas ug lana. Webinar E3S 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Imbestigasyon sa kinaiya sa init nga deformasyon sa duplex stainless steel grade 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Imbestigasyon sa kinaiya sa init nga deformasyon sa duplex stainless steel grade 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Исследование поведения горячей деформации дуплексной нержавеющей стали марки 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Usa ka Pagtuon sa Kinaiya sa Init nga Depormasyon sa Type 2507 Duplex Stainless Steel. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 双相不锈钢2507 级热变形行为的研究。 Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级热变形行为的研究。Kingklang, S. ug Utaisansuk, V. Imbestigasyon sa Kinaiya sa Init nga Depormasyon sa Type 2507 Duplex Stainless Steel. Metal.alma mater. trance. 48, 95–108 (2017).
Zhou, T. et al. Epekto sa kontroladong cold rolling sa microstructure ug mekanikal nga mga kabtangan sa cerium-modified super-duplex SAF 2507 stainless steel. alma mater. ang siyensya. Britannia. A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. et al. Mga estruktural ug mekanikal nga kabtangan nga gipahinabo sa thermal deformation sa cerium-modified super-duplex SAF 2507 stainless steel. J. Alma mater. storage tank. teknolohiya. 9, 8379–8390 (2020).
Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Epekto sa mga talagsaon nga elemento sa yuta sa taas nga temperatura nga pamatasan sa oksihenasyon sa austenitic steel. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Epekto sa mga talagsaon nga elemento sa yuta sa taas nga temperatura nga pamatasan sa oksihenasyon sa austenitic steel.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. ug Zheng K. Impluwensya sa mga talagsaon nga elemento sa yuta sa pamatasan sa austenitic steel ubos sa taas nga temperatura nga oksihenasyon. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响。 Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. ug Zheng K. Impluwensya sa mga talagsaon nga elemento sa yuta sa pamatasan sa mga austenitic nga asero sa taas nga temperatura nga oksihenasyon.koros. the science. 164, 108359 (2020).
Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Mga Epekto sa Ce sa microstructure ug mga kabtangan sa 27Cr-3.8Mo-2Ni super-ferritic stainless steels. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Mga Epekto sa Ce sa microstructure ug mga kabtangan sa 27Cr-3.8Mo-2Ni super-ferritic stainless steels.Li Y., Yang G., Jiang Z., Chen K. ug Sun S. Impluwensya sa Se sa microstructure ug mga kabtangan sa superferritic stainless steels nga 27Cr-3,8Mo-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Ce 对27Cr-3.8Mo-2Ni 超铁素体不锈钢的显微组织和性能的影响。 Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Epekto sa Ce sa microstructure ug mga kabtangan sa 27Cr-3.8Mo-2Ni super-steel stainless steel. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Влияние Ce на микроструктуру и свойства суперферритной нержавеющей стали 27Cr-3,8Mo-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Epekto sa Ce sa microstructure ug mga kabtangan sa superferritic stainless steel nga 27Cr-3,8Mo-2Ni.Karatula nga puthaw. Steelmak 47, 67–76 (2020).