Terima kasih telah mengunjungi Nature.com. Versi peramban yang Anda gunakan memiliki dukungan CSS yang terbatas. Untuk pengalaman terbaik, kami sarankan Anda menggunakan peramban yang lebih baru (atau menonaktifkan Mode Kompatibilitas di Internet Explorer). Sementara itu, untuk memastikan dukungan berkelanjutan, kami akan menampilkan situs tanpa gaya dan JavaScript.
Asteroid tipe C yang mudah menguap dan kaya akan materi organik mungkin merupakan salah satu sumber air utama di Bumi. Saat ini, kondrit yang mengandung karbon memberikan gambaran terbaik tentang komposisi kimianya, tetapi informasi tentang meteorit terdistorsi: hanya jenis yang paling tahan lama yang mampu bertahan memasuki atmosfer dan kemudian berinteraksi dengan lingkungan bumi. Di sini kami menyajikan hasil studi volumetrik dan mikroanalitik terperinci dari partikel Ryugu primer yang dikirim ke Bumi oleh pesawat ruang angkasa Hayabusa-2. Partikel Ryugu menunjukkan kesamaan komposisi yang erat dengan kondrit CI (tipe Iwuna) yang tidak mengalami fraksinasi kimia tetapi telah mengalami perubahan air, yang banyak digunakan sebagai indikator komposisi keseluruhan tata surya. Spesimen ini menunjukkan hubungan spasial yang kompleks antara organik alifatik yang kaya dan silikat berlapis serta menunjukkan suhu maksimum sekitar 30 °C selama erosi air. Kami menemukan kelimpahan deuterium dan diazonium yang konsisten dengan asal ekstrasolar. Partikel Ryugu adalah material alien yang paling tidak terkontaminasi dan tidak dapat dipisahkan yang pernah dipelajari, dan paling sesuai dengan komposisi keseluruhan tata surya.
Dari Juni 2018 hingga November 2019, pesawat ruang angkasa Hayabusa2 milik Badan Eksplorasi Ruang Angkasa Jepang (JAXA) melakukan survei jarak jauh ekstensif terhadap asteroid Ryugu. Data dari Spektrometer Inframerah Dekat (NIRS3) di Hayabusa-2 menunjukkan bahwa Ryugu mungkin tersusun dari material yang mirip dengan kondrit karbonat metamorfik termal dan/atau kejut. Kecocokan terdekat adalah kondrit CY (tipe Yamato) 2. Albedo rendah Ryugu dapat dijelaskan oleh keberadaan sejumlah besar komponen kaya karbon, serta ukuran partikel, porositas, dan efek pelapukan spasial. Pesawat ruang angkasa Hayabusa-2 melakukan dua kali pendaratan dan pengumpulan sampel di Ryugu. Selama pendaratan pertama pada 21 Februari 2019, material permukaan diperoleh, yang disimpan di kompartemen A kapsul pengembalian, dan selama pendaratan kedua pada 11 Juli 2019, material dikumpulkan di dekat kawah buatan yang dibentuk oleh impaktor portabel kecil. Sampel-sampel ini disimpan di Ruang C. Karakterisasi awal non-destruktif partikel pada Tahap 1 di ruang khusus, tidak terkontaminasi, dan berisi nitrogen murni di fasilitas yang dikelola JAXA menunjukkan bahwa partikel Ryugu paling mirip dengan kondrit CI4 dan menunjukkan “berbagai tingkat variasi”³. Klasifikasi Ryugu yang tampaknya kontradiktif, mirip dengan kondrit CY atau CI, hanya dapat diselesaikan dengan karakterisasi isotop, unsur, dan mineralogi partikel Ryugu secara detail. Hasil yang disajikan di sini memberikan dasar yang kuat untuk menentukan mana dari dua penjelasan awal ini yang paling mungkin untuk komposisi keseluruhan asteroid Ryugu.
Delapan pelet Ryugu (total sekitar 60 mg), empat dari Chamber A dan empat dari Chamber C, dialokasikan untuk Fase 2 untuk dikelola oleh tim Kochi. Tujuan utama penelitian ini adalah untuk menjelaskan sifat, asal usul, dan sejarah evolusi asteroid Ryugu, serta untuk mendokumentasikan persamaan dan perbedaan dengan spesimen ekstraterestrial lain yang dikenal seperti kondrit, partikel debu antarplanet (IDP), dan komet yang kembali. Sampel dikumpulkan oleh misi Stardust NASA.
Analisis mineralogi terperinci dari lima butir Ryugu (A0029, A0037, C0009, C0014 dan C0068) menunjukkan bahwa butir-butir tersebut sebagian besar tersusun dari filosilikat berbutir halus dan kasar (~64–88 vol.%; Gambar 1a, b, Gambar Tambahan 1 dan tabel tambahan 1). Filosilikat berbutir kasar terdapat sebagai agregat pinnate (hingga puluhan mikron) dalam matriks kaya filosilikat berbutir halus (kurang dari beberapa mikron). Partikel silikat berlapis merupakan simbion serpentin-saponit (Gambar 1c). Peta (Si + Al)-Mg-Fe juga menunjukkan bahwa matriks silikat berlapis secara keseluruhan memiliki komposisi antara serpentin dan saponit (Gambar 2a, b). Matriks filosilikat mengandung mineral karbonat (~2–21 vol.%), mineral sulfida (~2,4–5,5 vol.%), dan magnetit (~3,6–6,8 vol.%). Salah satu partikel yang diperiksa dalam penelitian ini (C0009) mengandung sejumlah kecil (~0,5 vol.%) silikat anhidrat (olivin dan piroksen), yang dapat membantu mengidentifikasi bahan sumber yang membentuk batu Ryugu mentah5. Silikat anhidrat ini jarang ditemukan dalam pelet Ryugu dan hanya teridentifikasi secara positif dalam pelet C0009. Karbonat hadir dalam matriks sebagai fragmen (kurang dari beberapa ratus mikron), sebagian besar dolomit, dengan sejumlah kecil kalsium karbonat dan brinell. Magnetit terdapat sebagai partikel terisolasi, framboid, plak, atau agregat bulat. Sulfida terutama diwakili oleh pirotit dalam bentuk prisma/lempeng heksagonal tidak beraturan atau bilah. Matriks mengandung sejumlah besar pentlandit submikron atau dalam kombinasi dengan pirotit. Fase kaya karbon (<10 µm) terdapat di mana-mana dalam matriks yang kaya filosilikat. Fase kaya karbon (<10 µm) terdapat di mana-mana dalam matriks yang kaya filosilikat. Suhu yang terlalu tinggi (размером <10 mm) dapat menyebabkan masalah pada mesin. Fase kaya karbon (<10 µm) terdapat di mana-mana dalam matriks yang kaya filosilikat.富含碳的相（尺寸<10 µm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。富含碳的相（尺寸<10 µm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。 Perangkat yang diperlukan (размером <10 mm) dimasukkan ke dalam mesin. Fase kaya karbon (<10 µm) mendominasi matriks yang kaya filosilikat.Mineral tambahan lainnya ditunjukkan pada Tabel Tambahan 1. Daftar mineral yang ditentukan dari pola difraksi sinar-X campuran C0087 dan A0029 dan A0037 sangat konsisten dengan yang ditentukan pada kondrit CI (Orgueil), tetapi sangat berbeda dari kondrit CY dan CM (tipe Mighei) (Gambar 1 dengan data yang diperluas dan Gambar Tambahan 2). Kandungan unsur total butiran Ryugu (A0098, C0068) juga konsisten dengan kondrit 6 CI (data yang diperluas, Gambar 2 dan Tabel Tambahan 2). Sebaliknya, kondrit CM kekurangan unsur-unsur yang mudah menguap sedang dan tinggi, terutama Mn dan Zn, dan lebih tinggi pada unsur-unsur refraktori7. Konsentrasi beberapa unsur sangat bervariasi, yang mungkin merupakan cerminan dari heterogenitas inheren sampel karena ukuran partikel individu yang kecil dan bias pengambilan sampel yang dihasilkan. Semua karakteristik petrologi, mineralogi, dan unsur menunjukkan bahwa butiran Ryugu sangat mirip dengan kondrit CI8,9,10. Pengecualian yang mencolok adalah tidak adanya ferrihidrit dan sulfat dalam butiran Ryugu, yang menunjukkan bahwa mineral-mineral ini dalam kondrit CI terbentuk melalui pelapukan terestrial.
a, Gambar sinar-X komposit dari penampang poles kering C0068 Mg Kα (merah), Ca Kα (hijau), Fe Kα (biru), dan S Kα (kuning). Fraksi tersebut terdiri dari silikat berlapis (merah: ~88 vol%), karbonat (dolomit; hijau muda: ~1,6 vol%), magnetit (biru: ~5,3 vol%) dan sulfida (kuning: sulfida = ~2,5% vol). b, gambar daerah kontur dalam elektron hamburan balik pada a. Bru – belum matang; Dole – dolomit; FeS adalah besi sulfida; Mag – magnetit; juice – batu sabun; Srp – serpentin. c, gambar mikroskop elektron transmisi (TEM) resolusi tinggi dari pertumbuhan interkalasi saponit-serpentin tipikal yang menunjukkan pita kisi serpentin dan saponit masing-masing 0,7 nm dan 1,1 nm.
Komposisi matriks dan silikat berlapis (dalam %) partikel Ryugu A0037 (lingkaran merah padat) dan C0068 (lingkaran biru padat) ditunjukkan dalam sistem terner (Si+Al)-Mg-Fe. a, Hasil Analisis Mikroprobe Elektron (EPMA) diplot terhadap kondrit CI (Ivuna, Orgueil, Alais)16 yang ditunjukkan dalam warna abu-abu untuk perbandingan. b, Analisis Scanning TEM (STEM) dan spektroskopi sinar-X dispersif energi (EDS) ditunjukkan untuk perbandingan dengan meteorit Orgueil9 dan Murchison46 serta IDP47 terhidrasi. Filosilikat berbutir halus dan kasar dianalisis, dengan menghindari partikel kecil besi sulfida. Garis putus-putus pada a dan b menunjukkan garis pelarutan saponit dan serpentin. Komposisi kaya besi pada a mungkin disebabkan oleh butiran besi sulfida submikron di dalam butiran silikat berlapis, yang tidak dapat dikecualikan oleh resolusi spasial analisis EPMA. Titik data dengan kandungan Si yang lebih tinggi daripada saponit pada b mungkin disebabkan oleh keberadaan material kaya silikon amorf berukuran nano di sela-sela lapisan filosilikat. Jumlah analisis: N=69 untuk A0037, N=68 untuk EPMA, N=68 untuk C0068, N=19 untuk A0037 dan N=27 untuk C0068 untuk STEM-EDS. c, peta isotop partikel trioksi Ryugu C0014-4 dibandingkan dengan nilai kondrit CI (Orgueil), CY (Y-82162) dan data literatur (CM dan C2-ung)41,48,49. Kami telah memperoleh data untuk meteorit Orgueil dan Y-82162. CCAM adalah garis mineral kondrit karbonat anhidrat, TFL adalah garis pemisah daratan. d, Peta Δ17O dan δ18O dari partikel Ryugu C0014-4, kondrit CI (Orgueil), dan kondrit CY (Y-82162) (penelitian ini). Δ17O_Ryugu: Nilai Δ17O C0014-1. Δ17O_Orgueil: Nilai rata-rata Δ17O untuk Orgueil. Δ17O_Y-82162: Nilai rata-rata Δ17O untuk Y-82162. Data CI dan CY dari literatur 41, 48, 49 juga ditampilkan untuk perbandingan.
Analisis isotop massa oksigen dilakukan pada sampel material 1,83 mg yang diekstraksi dari C0014 granular dengan fluorinasi laser (Metode). Sebagai perbandingan, kami menjalankan tujuh salinan Orgueil (CI) (massa total = 8,96 mg) dan tujuh salinan Y-82162 (CY) (massa total = 5,11 mg) (Tabel Tambahan 3).
Pada Gambar 2d menunjukkan pemisahan yang jelas antara Δ17O dan δ18O antara partikel rata-rata berat Orgueil dan Ryugu dibandingkan dengan Y-82162. Δ17O partikel Ryugu C0014-4 lebih tinggi daripada partikel Orgeil, meskipun terjadi tumpang tindih pada 2 sd. Partikel Ryugu memiliki nilai Δ17O yang lebih tinggi dibandingkan dengan Orgeil, yang mungkin mencerminkan pencemaran terestrial Orgeil sejak keruntuhannya pada tahun 1864. Pelapukan di lingkungan terestrial¹¹ tentu saja mengakibatkan penggabungan oksigen atmosfer, sehingga analisis keseluruhan lebih mendekati garis fraksinasi terestrial (TFL). Kesimpulan ini konsisten dengan data mineralogi (yang dibahas sebelumnya) bahwa butiran Ryugu tidak mengandung hidrat atau sulfat, sedangkan Orgeil mengandungnya.
Berdasarkan data mineralogi di atas, hasil ini mendukung adanya hubungan antara butiran Ryugu dan kondrit CI, tetapi menolak adanya hubungan dengan kondrit CY. Fakta bahwa butiran Ryugu tidak berasosiasi dengan kondrit CY, yang menunjukkan tanda-tanda jelas mineralogi dehidrasi, membingungkan. Pengamatan orbital terhadap Ryugu tampaknya menunjukkan bahwa ia telah mengalami dehidrasi dan oleh karena itu kemungkinan besar tersusun dari material CY. Alasan perbedaan yang tampak ini masih belum jelas. Analisis isotop oksigen dari partikel Ryugu lainnya disajikan dalam makalah pendamping 12. Namun, hasil dari kumpulan data yang diperluas ini juga konsisten dengan hubungan antara partikel Ryugu dan kondrit CI.
Dengan menggunakan teknik mikroanalisis terkoordinasi (Gambar Tambahan 3), kami memeriksa distribusi spasial karbon organik di seluruh area permukaan fraksi berkas ion terfokus (FIB) C0068.25 (Gambar 3a–f). Spektrum serapan sinar-X struktur halus karbon (NEXAFS) di dekat tepi pada bagian C0068.25 menunjukkan beberapa gugus fungsional – aromatik atau C=C (285,2 eV), C=O (286,5 eV), CH (287,5 eV) dan C(=O)O (288,8 eV) – struktur grafena tidak ada pada 291,7 eV (Gambar 3a), yang berarti tingkat variasi termal yang rendah. Puncak CH yang kuat (287,5 eV) dari sebagian organik C0068.25 berbeda dari organik yang tidak larut dari kondrit berkarbon yang telah dipelajari sebelumnya dan lebih mirip dengan IDP14 dan partikel komet yang diperoleh oleh misi Stardust. Puncak CH yang kuat pada 287,5 eV dan puncak aromatik atau C=C yang sangat lemah pada 285,2 eV menunjukkan bahwa senyawa organik kaya akan senyawa alifatik (Gambar 3a dan Gambar Tambahan 3a). Area yang kaya akan senyawa organik alifatik terlokalisasi pada filosilikat berbutir kasar, serta pada area dengan struktur karbon aromatik (atau C=C) yang buruk (Gambar 3c,d). Sebaliknya, A0037,22 (Gambar Tambahan 3) sebagian menunjukkan kandungan daerah kaya karbon alifatik yang lebih rendah. Mineralogi dasar butiran ini kaya akan karbonat, mirip dengan kondrit CI 16, menunjukkan alterasi air sumber yang luas (Tabel Tambahan 1). Kondisi oksidasi akan mendukung konsentrasi gugus fungsional karbonil dan karboksil yang lebih tinggi dalam senyawa organik yang terkait dengan karbonat. Distribusi submikron senyawa organik dengan struktur karbon alifatik dapat sangat berbeda dari distribusi silikat berlapis berbutir kasar. Petunjuk adanya senyawa organik alifatik yang terkait dengan filosilikat-OH ditemukan dalam meteorit Danau Tagish. Data mikroanalitik terkoordinasi menunjukkan bahwa materi organik yang kaya akan senyawa alifatik mungkin tersebar luas di asteroid tipe C dan terkait erat dengan filosilikat. Kesimpulan ini konsisten dengan laporan sebelumnya tentang CH alifatik/aromatik dalam partikel Ryugu yang ditunjukkan oleh MicroOmega, mikroskop hiperspektral inframerah dekat. Pertanyaan penting dan belum terpecahkan adalah apakah sifat unik senyawa organik kaya karbon alifatik yang terkait dengan filosilikat berbutir kasar yang diamati dalam penelitian ini hanya ditemukan pada asteroid Ryugu.
a, Spektrum karbon NEXAFS yang dinormalisasi ke 292 eV di daerah kaya aromatik (C=C) (merah), di daerah kaya alifatik (hijau), dan di matriks (biru). Garis abu-abu adalah spektrum organik tak larut Murchison 13 untuk perbandingan. au, satuan arbitrase. b, Citra spektral mikroskopi transmisi sinar-X pemindaian (STXM) dari tepi K karbon yang menunjukkan bahwa penampang didominasi oleh karbon. c, Plot komposit RGB dengan daerah kaya aromatik (C=C) (merah), daerah kaya alifatik (hijau), dan matriks (biru). d, Senyawa organik yang kaya akan senyawa alifatik terkonsentrasi dalam filosilikat berbutir kasar, area diperbesar dari kotak titik-titik putih di b dan c. e, Nanobola besar (ng-1) di area yang diperbesar dari kotak titik-titik putih di b dan c. For: pirotit. Pn: nikel-kromit. f, Spektrometri Massa Ion Sekunder Skala Nano (NanoSIMS), citra unsur Hidrogen (1H), Karbon (12C), dan Nitrogen (12C14N), citra rasio unsur 12C/1H, dan citra isotop silang δD, δ13C, dan δ15N – Bagian PG-1: grafit prasejarah dengan pengayaan 13C ekstrem (Tabel Tambahan 4).
Studi kinetik degradasi materi organik dalam meteorit Murchison dapat memberikan informasi penting tentang distribusi heterogen materi organik alifatik yang kaya dalam butiran Ryugu. Studi ini menunjukkan bahwa ikatan CH alifatik dalam materi organik bertahan hingga suhu maksimum sekitar 30°C pada induk dan/atau berubah dengan hubungan waktu-suhu (misalnya 200 tahun pada 100°C dan 0°C 100 juta tahun). Jika prekursor tidak dipanaskan pada suhu tertentu selama lebih dari waktu tertentu, distribusi asli organik alifatik yang kaya filosilikat dapat dipertahankan. Namun, perubahan air batuan sumber dapat mempersulit interpretasi ini, karena A0037 yang kaya karbonat tidak menunjukkan daerah alifatik kaya karbon yang terkait dengan filosilikat. Perubahan suhu rendah ini kira-kira sesuai dengan keberadaan feldspar kubik dalam butiran Ryugu (Tabel Tambahan 1) 20.
Fraksi C0068.25 (ng-1; Gambar 3a–c,e) mengandung nanosfer besar yang menunjukkan spektrum aromatik tinggi (atau C=C), alifatik sedang, dan lemah dari C(=O)O dan C=O. Tanda karbon alifatik tidak sesuai dengan tanda organik tak larut massal dan nanosfer organik yang terkait dengan kondrit (Gambar 3a) 17,21. Analisis spektroskopi Raman dan inframerah nanosfer di Danau Tagish menunjukkan bahwa nanosfer tersebut terdiri dari senyawa organik alifatik dan teroksidasi serta senyawa organik aromatik polisiklik yang tidak teratur dengan struktur kompleks22,23. Karena matriks di sekitarnya mengandung organik yang kaya akan senyawa alifatik, tanda karbon alifatik dalam ng-1 mungkin merupakan artefak analitis. Menariknya, ng-1 mengandung silikat amorf yang tertanam (Gambar 3e), tekstur yang belum pernah dilaporkan untuk organik ekstraterestrial mana pun. Silikat amorf dapat berupa komponen alami ng-1 atau dihasilkan dari amorfisasi silikat berair/anhidrat oleh berkas ion dan/atau elektron selama analisis.
Citra ion NanoSIMS dari bagian C0068.25 (Gambar 3f) menunjukkan perubahan seragam pada δ13C dan δ15N, kecuali untuk butiran prasejarah dengan pengayaan 13C yang besar sebesar 30.811‰ (PG-1 dalam citra δ13C pada Gambar 3f) (Tabel Tambahan 4). Citra butiran elementer sinar-X dan citra TEM resolusi tinggi hanya menunjukkan konsentrasi karbon dan jarak antara bidang basal sebesar 0,3 nm, yang sesuai dengan grafit. Perlu dicatat bahwa nilai δD (841 ± 394‰) dan δ15N (169 ± 95‰), yang diperkaya dalam materi organik alifatik yang terkait dengan filosilikat berbutir kasar, ternyata sedikit lebih tinggi daripada rata-rata untuk seluruh wilayah C (δD = 528 ± 139‰). ‰, δ15N = 67 ± 15 ‰) pada C0068.25 (Tabel Tambahan 4). Pengamatan ini menunjukkan bahwa bahan organik kaya alifatik dalam filosilikat berbutir kasar mungkin lebih primitif daripada bahan organik di sekitarnya, karena bahan organik di sekitarnya mungkin telah mengalami pertukaran isotop dengan air di sekitarnya dalam tubuh aslinya. Sebagai alternatif, perubahan isotop ini juga mungkin terkait dengan proses pembentukan awal. Diinterpretasikan bahwa silikat berlapis berbutir halus dalam kondrit CI terbentuk sebagai hasil dari perubahan berkelanjutan dari gugus silikat anhidrat berbutir kasar asli. Materi organik kaya alifatik mungkin terbentuk dari molekul prekursor dalam cakram protoplanet atau medium antarbintang sebelum pembentukan tata surya, dan kemudian sedikit berubah selama perubahan air pada tubuh induk Ryugu (besar). Ukuran Ryugu (<1,0 km) terlalu kecil untuk mempertahankan panas internal yang cukup untuk alterasi air guna membentuk mineral hidrat25. Ukuran Ryugu (<1,0 km) terlalu kecil untuk mempertahankan panas internal yang cukup untuk alterasi air guna membentuk mineral hidrat25. Размер (<1,0 км) Рюгу слишком мал, чтобы поддерживать достаточное внутреннее тепло для водного изменения с образованием водных mineralov25. Ukuran (<1,0 km) Ryugu terlalu kecil untuk mempertahankan panas internal yang cukup untuk perubahan air guna membentuk mineral air25. Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小，不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水矿物25。 Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小，不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水矿物25。 Размер Рюгу (<1,0 км) слишком мал, чтобы поддерживать внутреннее тепло для изменения воды с образованием водныххералов25. Ukuran Ryugu (<1,0 km) terlalu kecil untuk mendukung panas internal yang dapat mengubah air menjadi mineral air25.Oleh karena itu, pendahulu Ryugu yang berukuran puluhan kilometer mungkin diperlukan. Materi organik yang kaya akan senyawa alifatik dapat mempertahankan rasio isotop aslinya karena berasosiasi dengan filosilikat berbutir kasar. Namun, sifat pasti dari pembawa isotop berat tetap tidak pasti karena pencampuran yang kompleks dan rumit dari berbagai komponen dalam fraksi FIB ini. Ini bisa berupa zat organik yang kaya akan senyawa alifatik dalam butiran Ryugu atau filosilikat kasar yang mengelilinginya. Perlu dicatat bahwa materi organik di hampir semua kondrit berkarbon (termasuk kondrit CI) cenderung lebih kaya akan D daripada filosilikat, kecuali meteorit CM Paris 24, 26.
Plot volume δD dan δ15N dari irisan FIB yang diperoleh untuk irisan FIB A0002.23 dan A0002.26, A0037.22 dan A0037.23 dan C0068.23, C0068.25 dan C0068.26 (total tujuh irisan FIB dari tiga partikel Ryugu). Perbandingan NanoSIMS dengan objek lain di tata surya ditunjukkan pada gambar 4 (Tabel Tambahan 4)27,28. Perubahan volume δD dan δ15N pada profil A0002, A0037, dan C0068 konsisten dengan yang ada di IDP, tetapi lebih tinggi daripada di kondrit CM dan CI (Gambar 4). Perhatikan bahwa rentang nilai δD untuk sampel Komet 29 (-240 hingga 1655‰) lebih besar daripada Ryugu. Volume δD dan δ15N dari profil Ryukyu, pada umumnya, lebih kecil daripada rata-rata untuk komet keluarga Jupiter dan awan Oort (Gambar 4). Nilai δD yang lebih rendah pada kondrit CI mungkin mencerminkan pengaruh kontaminasi terestrial pada sampel-sampel ini. Mengingat kesamaan antara Bells, Danau Tagish, dan IDP, heterogenitas besar dalam nilai δD dan δN pada partikel Ryugu mungkin mencerminkan perubahan dalam tanda isotop awal komposisi organik dan akuatik di tata surya awal. Perubahan isotop yang serupa pada δD dan δN pada partikel Ryugu dan IDP menunjukkan bahwa keduanya mungkin terbentuk dari material dari sumber yang sama. Dipercaya bahwa IDP berasal dari sumber komet 14. Oleh karena itu, Ryugu mungkin mengandung material seperti komet dan/atau setidaknya dari tata surya luar. Namun, hal ini mungkin lebih sulit daripada yang kami nyatakan di sini karena (1) campuran air sferulit dan air kaya D pada benda induk 31 dan (2) rasio D/H komet sebagai fungsi aktivitas komet 32. Namun, alasan heterogenitas isotop hidrogen dan nitrogen yang diamati pada partikel Ryugu belum sepenuhnya dipahami, sebagian karena jumlah analisis yang tersedia saat ini terbatas. Hasil sistem isotop hidrogen dan nitrogen masih menimbulkan kemungkinan bahwa Ryugu mengandung sebagian besar material dari luar Tata Surya dan dengan demikian mungkin menunjukkan beberapa kemiripan dengan komet. Profil Ryugu tidak menunjukkan korelasi yang jelas antara δ13C dan δ15N (Tabel Tambahan 4).
Komposisi isotop H dan N secara keseluruhan dari partikel Ryugu (lingkaran merah: A0002, A0037; lingkaran biru: C0068) berkorelasi dengan magnitudo matahari 27, keluarga rata-rata Jupiter (JFC27), dan komet awan Oort (OCC27), IDP28, dan kondrul berkarbon. Perbandingan meteorit 27 (CI, CM, CR, C2-ung). Komposisi isotop diberikan dalam Tabel Tambahan 4. Garis putus-putus adalah nilai isotop terestrial untuk H dan N.
Transport zat volatil (misalnya materi organik dan air) ke Bumi tetap menjadi perhatian26,27,33. Materi organik submikron yang terkait dengan filosilikat kasar dalam partikel Ryugu yang diidentifikasi dalam penelitian ini mungkin merupakan sumber penting zat volatil. Materi organik dalam filosilikat berbutir kasar lebih terlindungi dari degradasi16,34 dan pembusukan35 daripada materi organik dalam matriks berbutir halus. Komposisi isotop hidrogen yang lebih berat dalam partikel berarti partikel tersebut kemungkinan bukan satu-satunya sumber zat volatil yang dibawa ke Bumi purba. Partikel tersebut dapat bercampur dengan komponen dengan komposisi isotop hidrogen yang lebih ringan, seperti yang baru-baru ini diusulkan dalam hipotesis keberadaan air yang didorong angin matahari dalam silikat.
Dalam penelitian ini, kami menunjukkan bahwa meteorit CI, meskipun penting secara geokimia sebagai representasi komposisi keseluruhan tata surya,6,10 merupakan sampel yang terkontaminasi oleh materi terestrial. Kami juga memberikan bukti langsung adanya interaksi antara materi organik alifatik yang kaya dan mineral hidrat di sekitarnya, dan menunjukkan bahwa Ryugu mungkin mengandung materi ekstrasolar37. Hasil penelitian ini dengan jelas menunjukkan pentingnya pengambilan sampel langsung protoasteroid dan perlunya pengangkutan sampel yang dikembalikan dalam kondisi yang sepenuhnya inert dan steril. Bukti yang disajikan di sini menunjukkan bahwa partikel Ryugu tidak diragukan lagi merupakan salah satu material tata surya yang paling tidak terkontaminasi yang tersedia untuk penelitian laboratorium, dan studi lebih lanjut tentang sampel berharga ini pasti akan memperluas pemahaman kita tentang proses awal tata surya. Partikel Ryugu adalah representasi terbaik dari komposisi keseluruhan tata surya.
Untuk menentukan struktur mikro kompleks dan sifat kimia sampel skala submikron, kami menggunakan tomografi komputasi berbasis radiasi sinkrotron (SR-XCT) dan difraksi sinar-X SR (XRD)-CT, analisis FIB-STXM-NEXAFS-NanoSIMS-TEM. Tidak ada degradasi, polusi akibat atmosfer bumi, dan tidak ada kerusakan akibat partikel halus atau sampel mekanis. Sementara itu, kami telah melakukan analisis volumetrik sistematis menggunakan mikroskop elektron pemindaian (SEM)-EDS, EPMA, XRD, analisis aktivasi neutron instrumental (INAA), dan peralatan fluorinasi isotop oksigen laser. Prosedur pengujian ditunjukkan pada Gambar Tambahan 3 dan setiap pengujian dijelaskan pada bagian berikut.
Partikel dari asteroid Ryugu diambil dari modul masuk kembali Hayabusa-2 dan dikirim ke Pusat Kontrol JAXA di Sagamihara, Jepang, tanpa mencemari atmosfer Bumi4. Setelah karakterisasi awal dan non-destruktif di fasilitas yang dikelola JAXA, gunakan wadah transfer antar lokasi yang dapat disegel dan kantong kapsul sampel (kristal safir berdiameter 10 atau 15 mm dan baja tahan karat, tergantung pada ukuran sampel) untuk menghindari gangguan lingkungan. Kontaminan lingkungan dan/atau tanah (misalnya uap air, hidrokarbon, gas atmosfer, dan partikel halus) dan kontaminasi silang antar sampel selama persiapan sampel dan pengangkutan antar lembaga dan universitas38. Untuk menghindari degradasi dan polusi akibat interaksi dengan atmosfer bumi (uap air dan oksigen), semua jenis persiapan sampel (termasuk pemotongan dengan pahat tantalum, menggunakan gergaji kawat berlian seimbang (Meiwa Fosis Corporation DWS 3400) dan pemotongan epoksi) untuk persiapan pemasangan dilakukan di dalam kotak sarung tangan di bawah N2 kering bersih (titik embun: -80 hingga -60 °C, O2 ~50-100 ppm). Semua barang yang digunakan di sini dibersihkan dengan kombinasi air ultra murni dan etanol menggunakan gelombang ultrasonik dengan frekuensi berbeda.
Di sini kami mempelajari koleksi meteorit Institut Penelitian Kutub Nasional (NIPR) dari Pusat Penelitian Meteorit Antartika (CI: Orgueil, CM2.4: Yamato (Y)-791198, CY: Y-82162 dan CY: Y 980115).
Untuk transfer antar instrumen untuk analisis SR-XCT, NanoSIMS, STXM-NEXAFS dan TEM, kami menggunakan pemegang sampel ultra tipis universal yang dijelaskan dalam penelitian sebelumnya38.
Analisis SR-XCT pada sampel Ryugu dilakukan menggunakan sistem CT terintegrasi BL20XU/SPring-8. Sistem CT terintegrasi ini terdiri dari berbagai mode pengukuran: mode bidang pandang lebar dan resolusi rendah (WL) untuk menangkap seluruh struktur sampel, mode bidang pandang sempit dan resolusi tinggi (NH) untuk pengukuran akurat area sampel yang diminati, dan radiografi untuk mendapatkan pola difraksi volume sampel, serta melakukan XRD-CT untuk mendapatkan diagram 2D ​​fase mineral bidang horizontal dalam sampel. Perlu dicatat bahwa semua pengukuran dapat dilakukan tanpa menggunakan sistem bawaan untuk melepaskan dudukan sampel dari alasnya, sehingga memungkinkan pengukuran CT dan XRD-CT yang akurat. Detektor sinar-X mode WL (BM AA40P; Hamamatsu Photonics) dilengkapi dengan kamera metal-oksida-semikonduktor (CMOS) tambahan 4608 × 4608 piksel (C14120-20P; Hamamatsu Photonics) dengan scintillator yang terdiri dari kristal tunggal lutesium aluminium garnet setebal 10 µm (Lu3Al5O12:Ce) dan lensa relai. Ukuran piksel dalam mode WL sekitar 0,848 µm. Dengan demikian, bidang pandang (FOV) dalam mode WL kira-kira 6 mm dalam mode CT offset. Detektor sinar-X mode NH (BM AA50; Hamamatsu Photonics) dilengkapi dengan scintillator gadolinium-aluminium-galium garnet (Gd3Al2Ga3O12) setebal 20 µm, kamera CMOS (C11440-22CU) dengan resolusi 2048 × 2048 piksel (Hamamatsu Photonics), dan lensa ×20. Ukuran piksel dalam mode NH adalah ~0,25 µm dan bidang pandangnya adalah ~0,5 mm. Detektor untuk mode XRD (BM AA60; Hamamatsu Photonics) dilengkapi dengan scintillator yang terdiri dari layar serbuk P43 (Gd2O2S:Tb) setebal 50 µm, kamera CMOS dengan resolusi 2304 × 2304 piksel (C15440-20UP; Hamamatsu Photonics), dan lensa relai. Detektor ini memiliki ukuran piksel efektif 19,05 µm dan bidang pandang 43,9 mm2. Untuk meningkatkan bidang pandang, kami menerapkan prosedur CT offset dalam mode WL. Citra cahaya yang ditransmisikan untuk rekonstruksi CT terdiri dari citra dalam rentang 180° hingga 360° yang dipantulkan secara horizontal di sekitar sumbu rotasi, dan citra dalam rentang 0° hingga 180°.
Dalam mode XRD, berkas sinar-X difokuskan oleh pelat zona Fresnel. Dalam mode ini, detektor ditempatkan 110 mm di belakang sampel dan penahan berkas berada 3 mm di depan detektor. Citra difraksi dalam rentang 2θ dari 1,43° hingga 18,00° (jarak kisi d = 16,6–1,32 Å) diperoleh dengan titik sinar-X yang difokuskan di bagian bawah bidang pandang detektor. Sampel bergerak secara vertikal pada interval reguler, dengan setengah putaran untuk setiap langkah pemindaian vertikal. Jika partikel mineral memenuhi kondisi Bragg ketika diputar 180°, dimungkinkan untuk mendapatkan difraksi partikel mineral pada bidang horizontal. Citra difraksi kemudian digabungkan menjadi satu citra untuk setiap langkah pemindaian vertikal. Kondisi pengujian SR-XRD-CT hampir sama dengan kondisi pengujian SR-XRD. Dalam mode XRD-CT, detektor diposisikan 69 mm di belakang sampel. Citra difraksi dalam rentang 2θ berkisar dari 1,2° hingga 17,68° (d = 19,73 hingga 1,35 Å), di mana berkas sinar-X dan pembatas berkas sejajar dengan pusat bidang pandang detektor. Pindai sampel secara horizontal dan putar sampel 180°. Citra SR-XRD-CT direkonstruksi dengan intensitas mineral puncak sebagai nilai piksel. Dengan pemindaian horizontal, sampel biasanya dipindai dalam 500–1000 langkah.
Untuk semua percobaan, energi sinar-X ditetapkan pada 30 keV, karena ini adalah batas bawah penetrasi sinar-X ke dalam meteorit dengan diameter sekitar 6 mm. Jumlah gambar yang diperoleh untuk semua pengukuran CT selama rotasi 180° adalah 1800 (3600 untuk program CT offset), dan waktu pemaparan untuk gambar adalah 100 ms untuk mode WL, 300 ms untuk mode NH, 500 ms untuk XRD, dan 50 ms untuk XRD-CT. Waktu pemindaian sampel tipikal adalah sekitar 10 menit dalam mode WL, 15 menit dalam mode NH, 3 jam untuk XRD, dan 8 jam untuk SR-XRD-CT.
Citra CT direkonstruksi dengan proyeksi balik konvolusional dan dinormalisasi untuk koefisien atenuasi linier dari 0 hingga 80 cm-1. Perangkat lunak Slice digunakan untuk menganalisis data 3D dan perangkat lunak muXRD digunakan untuk menganalisis data XRD.
Partikel Ryugu yang diikat dengan epoksi (A0029, A0037, C0009, C0014 dan C0068) secara bertahap dipoles pada permukaannya hingga mencapai tingkat lapisan film pengamplasan intan 0,5 µm (3M) dalam kondisi kering, menghindari kontak material dengan permukaan selama proses pemolesan. Permukaan yang telah dipoles dari setiap sampel pertama kali diperiksa dengan mikroskop cahaya dan kemudian elektron hamburan balik untuk mendapatkan citra mineralogi dan tekstur (BSE) dari sampel dan unsur NIPR kualitatif menggunakan SEM JEOL JSM-7100F yang dilengkapi dengan spektrometer dispersi energi (AZtec). Untuk setiap sampel, kandungan unsur utama dan minor dianalisis menggunakan mikroanalisis probe elektron (EPMA, JEOL JXA-8200). Analisis partikel filosilikat dan karbonat pada 5 nA, standar alami dan sintetis pada 15 keV, sulfida, magnetit, olivin, dan piroksen pada 30 nA. Tingkat modal dihitung dari peta unsur dan citra BSE menggunakan perangkat lunak ImageJ 1.53 dengan ambang batas yang sesuai yang ditetapkan secara sewenang-wenang untuk setiap mineral.
Analisis isotop oksigen dilakukan di Open University (Milton Keynes, Inggris) menggunakan sistem fluorinasi laser inframerah. Sampel Hayabusa2 dikirim ke Open University 38 dalam wadah berisi nitrogen untuk transfer antar fasilitas.
Pemuatan sampel dilakukan di dalam kotak sarung tangan nitrogen dengan tingkat oksigen yang dipantau di bawah 0,1%. Untuk pekerjaan analitik Hayabusa2, dudukan sampel Ni baru dibuat, yang hanya terdiri dari dua lubang sampel (diameter 2,5 mm, kedalaman 5 mm), satu untuk partikel Hayabusa2 dan yang lainnya untuk standar internal obsidian. Selama analisis, sumur sampel yang berisi material Hayabusa2 ditutupi dengan jendela BaF2 internal dengan ketebalan sekitar 1 mm dan diameter 3 mm untuk menahan sampel selama reaksi laser. Aliran BrF5 ke sampel dipertahankan oleh saluran pencampur gas yang dipotong di dudukan sampel Ni. Ruang sampel juga dikonfigurasi ulang sehingga dapat dilepas dari jalur fluorinasi vakum dan kemudian dibuka di dalam kotak sarung tangan berisi nitrogen. Ruang dua bagian tersebut disegel dengan segel kompresi berpenutup tembaga dan penjepit rantai EVAC Quick Release CeFIX 38. Jendela BaF2 setebal 3 mm di bagian atas ruang memungkinkan pengamatan simultan sampel dan pemanasan laser. Setelah memasukkan sampel, jepit kembali ruang sampel dan sambungkan kembali ke saluran berfluorinasi. Sebelum analisis, ruang sampel dipanaskan di bawah vakum hingga sekitar 95°C semalaman untuk menghilangkan uap air yang terserap. Setelah pemanasan semalaman, ruang sampel dibiarkan dingin hingga suhu ruangan dan kemudian bagian yang terpapar atmosfer selama transfer sampel dibersihkan dengan tiga aliquot BrF5 untuk menghilangkan uap air. Prosedur ini memastikan bahwa sampel Hayabusa 2 tidak terpapar atmosfer dan tidak terkontaminasi oleh uap air dari bagian saluran berfluorinasi yang berventilasi ke atmosfer selama pemuatan sampel.
Sampel partikel Ryugu C0014-4 dan Orgueil (CI) dianalisis dalam mode “tunggal” yang dimodifikasi42, sedangkan analisis Y-82162 (CY) dilakukan pada satu baki dengan beberapa sumur sampel41. Karena komposisinya yang anhidrat, tidak perlu menggunakan metode tunggal untuk kondrit CY. Sampel dipanaskan menggunakan laser CO2 inframerah Photon Machines Inc. dengan daya 50 W (10,6 µm) yang dipasang pada gantry XYZ dengan adanya BrF5. Sistem video bawaan memantau jalannya reaksi. Setelah fluorinasi, O2 yang terbebaskan dihilangkan menggunakan dua perangkap nitrogen kriogenik dan lapisan KBr yang dipanaskan untuk menghilangkan kelebihan fluorin. Komposisi isotop oksigen yang dimurnikan dianalisis pada spektrometer massa dua saluran Thermo Fisher MAT 253 dengan resolusi massa sekitar 200.
Dalam beberapa kasus, jumlah gas O2 yang dilepaskan selama reaksi sampel kurang dari 140 µg, yang merupakan batas perkiraan penggunaan perangkat bellow pada spektrometer massa MAT 253. Dalam kasus ini, gunakan mikrovolume untuk analisis. Setelah menganalisis partikel Hayabusa2, standar internal obsidian difluorinasi dan komposisi isotop oksigennya ditentukan.
Ion fragmen NF+ NF3+ mengganggu berkas dengan massa 33 (16O17O). Untuk menghilangkan potensi masalah ini, sebagian besar sampel diproses menggunakan prosedur pemisahan kriogenik. Ini dapat dilakukan dalam arah maju sebelum analisis MAT 253 atau sebagai analisis kedua dengan mengembalikan gas yang dianalisis kembali ke saringan molekuler khusus dan melewatinya kembali setelah pemisahan kriogenik. Pemisahan kriogenik melibatkan pemberian gas ke saringan molekuler pada suhu nitrogen cair dan kemudian melepaskannya ke saringan molekuler primer pada suhu -130°C. Pengujian ekstensif telah menunjukkan bahwa NF+ tetap berada pada saringan molekuler pertama dan tidak terjadi fraksinasi signifikan menggunakan metode ini.
Berdasarkan analisis berulang dari standar obsidian internal kami, akurasi keseluruhan sistem dalam mode bellow adalah: ±0,053‰ untuk δ17O, ±0,095‰ untuk δ18O, ±0,018‰ untuk Δ17O (2 sd). Analisis isotop oksigen diberikan dalam notasi delta standar, di mana delta18O dihitung sebagai:
Gunakan juga rasio 17O/16O untuk δ17O. VSMOW adalah standar internasional untuk Standar Air Laut Rata-rata Wina. Δ17O mewakili penyimpangan dari garis fraksinasi bumi, dan rumus perhitungannya adalah: Δ17O = δ17O – 0,52 × δ18O. Semua data yang disajikan dalam Tabel Tambahan 3 telah disesuaikan dengan celah data.
Bagian-bagian dengan ketebalan sekitar 150 hingga 200 nm diekstraksi dari partikel Ryugu menggunakan instrumen FIB Hitachi High Tech SMI4050 di JAMSTEC, Institut Pengambilan Sampel Inti Kochi. Perlu dicatat bahwa semua bagian FIB diperoleh dari fragmen partikel yang belum diproses setelah dikeluarkan dari wadah berisi gas N2 untuk transfer antar objek. Fragmen-fragmen ini tidak diukur dengan SR-CT, tetapi diproses dengan paparan minimal terhadap atmosfer bumi untuk menghindari potensi kerusakan dan kontaminasi yang dapat memengaruhi spektrum tepi K karbon. Setelah pengendapan lapisan pelindung tungsten, area yang diminati (hingga 25 × 25 μm2) dipotong dan ditipiskan dengan berkas ion Ga+ pada tegangan percepatan 30 kV, kemudian pada 5 kV dan arus probe 40 pA untuk meminimalkan kerusakan permukaan. Bagian-bagian ultra tipis tersebut kemudian ditempatkan pada jaring tembaga yang diperbesar (jaring Kochi) 39 menggunakan mikromanipulator yang dilengkapi dengan FIB.
Pelet Ryugu A0098 (1,6303 mg) dan C0068 (0,6483 mg) disegel dua kali dalam lembaran polietilen murni dengan kemurnian tinggi di dalam kotak sarung tangan berisi nitrogen murni di SPring-8 tanpa interaksi apa pun dengan atmosfer bumi. Persiapan sampel untuk JB-1 (batuan referensi geologi yang dikeluarkan oleh Survei Geologi Jepang) dilakukan di Universitas Metropolitan Tokyo.
INAA diadakan di Institut Ilmu Radiasi dan Nuklir Terpadu, Universitas Kyoto. Sampel diiradiasi dua kali dengan siklus iradiasi berbeda yang dipilih sesuai dengan waktu paruh nuklida yang digunakan untuk kuantifikasi unsur. Pertama, sampel diiradiasi dalam tabung iradiasi pneumatik selama 30 detik. Fluks neutron termal dan cepat pada Gambar 3 masing-masing adalah 4,6 × 10¹² dan 9,6 × 10¹¹ cm⁻² s⁻¹, untuk menentukan kandungan Mg, Al, Ca, Ti, V, dan Mn. Bahan kimia seperti MgO (kemurnian 99,99%, Soekawa Chemical), Al (kemurnian 99,9%, Soekawa Chemical), dan logam Si (kemurnian 99,999%, FUJIFILM Wako Pure Chemical) juga diiradiasi untuk mengoreksi reaksi nuklir pengganggu seperti (n, n). Sampel tersebut juga diiradiasi dengan natrium klorida (kemurnian 99,99%; MANAC) untuk mengoreksi perubahan fluks neutron.
Setelah iradiasi neutron, lembaran polietilen luar diganti dengan yang baru, dan radiasi gamma yang dipancarkan oleh sampel dan referensi segera diukur dengan detektor Ge. Sampel yang sama diiradiasi ulang selama 4 jam dalam tabung iradiasi pneumatik. Sampel 2 memiliki fluks neutron termal dan cepat masing-masing sebesar 5,6 × 10¹² dan 1,2 × 10¹² cm⁻² s⁻¹, untuk menentukan kandungan Na, K, Ca, Sc, Cr, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, As, Se, Sb, Os, Ir, dan Au. Sampel kontrol Ga, As, Se, Sb, Os, Ir, dan Au diiradiasi dengan mengaplikasikan sejumlah larutan standar dengan konsentrasi yang diketahui dari unsur-unsur tersebut (dari 10 hingga 50 μg) ke dua lembar kertas saring, diikuti dengan iradiasi sampel. Penghitungan sinar gamma dilakukan di Institut Ilmu Radiasi dan Nuklir Terpadu, Universitas Kyoto dan Pusat Penelitian RI, Universitas Metropolitan Tokyo. Prosedur analitis dan bahan referensi untuk penentuan kuantitatif unsur-unsur INAA sama dengan yang dijelaskan dalam penelitian kami sebelumnya.
Difraktometer sinar-X (Rigaku SmartLab) digunakan untuk mengumpulkan pola difraksi sampel Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) dan C0087 (<1 mg) di NIPR. Difraktometer sinar-X (Rigaku SmartLab) digunakan untuk mengumpulkan pola difraksi sampel Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) dan C0087 (<1 mg) di NIPR. Рентгеновский дифрактометр (Rigaku SmartLab) untuk membantu картин образцов Ryugu A0029 (<1 мг), A0037 (≪1 мг) dan C0087 (<1 мг) di NIPR. Difraktometer sinar-X (Rigaku SmartLab) digunakan untuk mengumpulkan pola difraksi sampel Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg), dan C0087 (<1 mg) di NIPR.使用X 射线衍射仪(Rigaku SmartLab) 在NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 mg)、A0037 (<1 mg) 和C0087 (<1 mg) 的衍射图案。使用X 射线衍射仪(Rigaku SmartLab) 在NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 mg)、A0037 (<1 mg) 和C0087 (<1 mg) 的衍射图案。 Дифрактограммы образцов Ryugu A0029 (<1 мг), A0037 (<1 мг) dan C0087 (<1 мг) были получены в NIPR с использованием рентгеновского дифрактометра (Rigaku SmartLab). Pola difraksi sinar-X dari sampel Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (<1 mg) dan C0087 (<1 mg) diperoleh di NIPR menggunakan difraktometer sinar-X (Rigaku SmartLab).Semua sampel digiling menjadi bubuk halus di atas wafer silikon non-reflektif menggunakan pelat kaca safir dan kemudian disebar secara merata di atas wafer silikon non-reflektif tanpa cairan apa pun (air atau alkohol). Kondisi pengukuran adalah sebagai berikut: radiasi sinar-X Cu Kα dihasilkan pada tegangan tabung 40 kV dan arus tabung 40 mA, panjang celah pembatas 10 mm, sudut divergensi (1/6)°, kecepatan rotasi bidang 20 rpm, dan rentang 2θ (sudut Bragg ganda) 3-100° dan membutuhkan waktu sekitar 28 jam untuk dianalisis. Optik Bragg Brentano digunakan. Detektornya adalah detektor semikonduktor silikon satu dimensi (D/teX Ultra 250). Sinar-X Cu Kβ dihilangkan menggunakan filter Ni. Dengan menggunakan sampel yang tersedia, pengukuran saponit magnesium sintetis (JCSS-3501, Kunimine Industries CO. Ltd), serpentin (serpentin daun, Miyazu, Nikka) dan pirotit (monoklinik 4C, Chihua, Meksiko Watts) dibandingkan untuk mengidentifikasi puncak dan menggunakan data difraksi berkas serbuk dari Pusat Data Difraksi Internasional, dolomit (PDF 01-071-1662) dan magnetit (PDF 00-019-0629). Data difraksi dari Ryugu juga dibandingkan dengan data pada kondrit karbonat terhidroalterasi, Orgueil CI, Y-791198 CM2.4, dan Y 980115 CY (tahap pemanasan III, 500–750°C). Perbandingan menunjukkan kesamaan dengan Orgueil, tetapi tidak dengan Y-791198 dan Y 980115.
Spektrum NEXAFS dengan tepi karbon K dari penampang ultra tipis sampel yang dibuat dari FIB diukur menggunakan saluran STXM BL4U di fasilitas sinkrotron UVSOR di Institut Ilmu Molekuler (Okazaki, Jepang). Ukuran titik berkas yang difokuskan secara optik dengan pelat zona Fresnel kira-kira 50 nm. Langkah energi adalah 0,1 eV untuk struktur halus wilayah dekat tepi (283,6–292,0 eV) dan 0,5 eV (280,0–283,5 eV dan 292,5–300,0 eV) untuk wilayah depan dan belakang. Waktu untuk setiap piksel gambar diatur menjadi 2 ms. Setelah evakuasi, ruang analitik STXM diisi dengan helium pada tekanan sekitar 20 mbar. Ini membantu meminimalkan pergeseran termal peralatan optik sinar-X di dalam ruang dan pemegang sampel, serta mengurangi kerusakan dan/atau oksidasi sampel. Spektrum karbon tepi K NEXAFS dihasilkan dari data yang ditumpuk menggunakan perangkat lunak aXis2000 dan perangkat lunak pemrosesan data STXM milik perusahaan. Perlu dicatat bahwa wadah transfer sampel dan kotak sarung tangan digunakan untuk menghindari oksidasi dan kontaminasi sampel.
Setelah analisis STXM-NEXAFS, komposisi isotop hidrogen, karbon, dan nitrogen dari irisan FIB Ryugu dianalisis menggunakan pencitraan isotop dengan JAMSTEC NanoSIMS 50L. Berkas primer Cs+ terfokus sekitar 2 pA untuk analisis isotop karbon dan nitrogen dan sekitar 13 pA untuk analisis isotop hidrogen dipindai di atas area sekitar 24 × 24 µm2 hingga 30 × 30 µm2 pada sampel. Setelah pra-semprot selama 3 menit dengan arus berkas primer yang relatif kuat, setiap analisis dimulai setelah stabilisasi intensitas berkas sekunder. Untuk analisis isotop karbon dan nitrogen, citra 12C–, 13C–, 16O–, 12C14N– dan 12C15N– diperoleh secara simultan menggunakan deteksi multipleks pengali tujuh elektron dengan resolusi massa sekitar 9000, yang cukup untuk memisahkan semua senyawa isotop yang relevan. interferensi (yaitu 12C1H pada 13C dan 13C14N pada 12C15N). Untuk analisis isotop hidrogen, citra 1H-, 2D- dan 12C- diperoleh dengan resolusi massa sekitar 3000 dengan deteksi ganda menggunakan tiga pengali elektron. Setiap analisis terdiri dari 30 citra yang dipindai dari area yang sama, dengan satu citra terdiri dari 256 × 256 piksel untuk analisis isotop karbon dan nitrogen dan 128 × 128 piksel untuk analisis isotop hidrogen. Waktu tunda adalah 3000 µs per piksel untuk analisis isotop karbon dan nitrogen dan 5000 µs per piksel untuk analisis isotop hidrogen. Kami telah menggunakan 1-hidroksibenzotriazol hidrat sebagai standar isotop hidrogen, karbon, dan nitrogen untuk mengkalibrasi fraksinasi massa instrumen45.
Untuk menentukan komposisi isotop silikon grafit prasejarah dalam profil FIB C0068-25, kami menggunakan enam pengali elektron dengan resolusi massa sekitar 9000. Gambar terdiri dari 256 × 256 piksel dengan waktu tunda 3000 µs per piksel. Kami mengkalibrasi instrumen fraksinasi massa menggunakan wafer silikon sebagai standar isotop hidrogen, karbon, dan silikon.
Citra isotop diproses menggunakan perangkat lunak pencitraan NanoSIMS45 milik NASA. Data dikoreksi untuk waktu mati pengali elektron (44 ns) dan efek kedatangan kuasi-simultan. Penyelarasan pemindaian yang berbeda untuk setiap citra untuk mengoreksi pergeseran citra selama akuisisi. Citra isotop akhir dibuat dengan menambahkan ion sekunder dari setiap citra untuk setiap piksel pemindaian.
Setelah analisis STXM-NEXAFS dan NanoSIMS, bagian FIB yang sama diperiksa menggunakan mikroskop elektron transmisi (JEOL JEM-ARM200F) pada tegangan percepatan 200 kV di Kochi, JAMSTEC. Mikrostruktur diamati menggunakan TEM medan terang dan TEM pemindaian sudut tinggi dalam medan gelap. Fase mineral diidentifikasi dengan difraksi elektron titik dan pencitraan pita kisi, dan analisis kimia dilakukan dengan EDS menggunakan detektor silikon drift 100 mm2 dan perangkat lunak JEOL Analysis Station 4.30. Untuk analisis kuantitatif, intensitas sinar-X karakteristik untuk setiap elemen diukur dalam mode pemindaian TEM dengan waktu akuisisi data tetap 30 s, area pemindaian berkas ~100 × 100 nm2, dan arus berkas 50 pA. Rasio (Si + Al)-Mg-Fe dalam silikat berlapis ditentukan menggunakan koefisien eksperimental k, yang dikoreksi terhadap ketebalan, yang diperoleh dari standar piropagarnet alami.
Semua gambar dan analisis yang digunakan dalam penelitian ini tersedia di Sistem Pengarsipan dan Komunikasi Data JAXA (DARTS) https://www.darts.isas.jaxa.jp/curation/hayabusa2. Artikel ini menyediakan data asli.
Kitari, K. dkk. Komposisi permukaan asteroid 162173 Ryugu seperti yang diamati oleh instrumen Hayabusa2 NIRS3. Science 364, 272–275.
Kim, AJ. Kondrit berkarbon tipe Yamato (CY): analog permukaan asteroid Ryugu? Geokimia 79, 125531 (2019).
Pilorjet, S. dkk. Analisis komposisi pertama sampel Ryugu dilakukan menggunakan mikroskop hiperspektral MicroOmega. Astronomi Nasional. 6, 221–225 (2021).
Yada, T. dkk. Analisis awal sampel Hyabusa2 yang dikembalikan dari asteroid tipe C Ryugu. Astronomi Nasional. 6, 214–220 (2021).