תודה שביקרתם באתר Nature.com. גרסת הדפדפן בה אתם משתמשים כוללת תמיכה מוגבלת ב-CSS. לחוויית המשתמש הטובה ביותר, אנו ממליצים להשתמש בדפדפן מעודכן (או להשבית את מצב התאימות ב-Internet Explorer). בינתיים, כדי להבטיח תמיכה מתמשכת, נציג את האתר ללא סגנונות ו-JavaScript.
אסטרואידים מסוג C, נדיפים ועשירים בחומר אורגני, עשויים להיות אחד ממקורות המים העיקריים על פני כדור הארץ. כיום, כונדריטים נושאי פחמן נותנים את התמונה הטובה ביותר על הרכבם הכימי, אך המידע על מטאוריטים מעוות: רק הסוגים העמידים ביותר שורדים לאחר כניסה לאטמוספירה ולאחר מכן אינטראקציה עם סביבת כדור הארץ. כאן אנו מציגים את תוצאות מחקר נפחי ומיקרו-אנליטי מפורט של חלקיק ריוגו הראשוני שהועבר לכדור הארץ על ידי חללית היאבוסה-2. חלקיקי ריוגו מראים התאמה קרובה בהרכבם לכונדריטים מסוג CI (איוואנה) שלא עברו חלוקה כימית אך שעברו שינוי במים, הנמצאים בשימוש נרחב כאינדיקטור להרכב הכולל של מערכת השמש. דגימה זו מראה קשר מרחבי מורכב בין חומרים אורגניים אליפטיים עשירים לסיליקטים שכבתיים ומצביעה על טמפרטורה מקסימלית של כ-30 מעלות צלזיוס במהלך סחף מים. מצאנו שפע של דאוטריום ודיאזוניום התואם למקור מחוץ למערכת השמש. חלקיקי ריוגו הם החומר החייזרי הכי לא מזוהם ובלתי נפרד שנחקר אי פעם, והם מתאימים בצורה הטובה ביותר להרכב הכללי של מערכת השמש.
מיוני 2018 עד נובמבר 2019, חללית Hayabusa2 של סוכנות חקר החלל היפנית (JAXA) ערכה סקר מרחוק נרחב של האסטרואיד ריוגו. נתונים מספקטרומטר האינפרא אדום הקרוב (NIRS3) בהאיאבוסה-2 מצביעים על כך שריוגו עשוי להיות מורכב מחומר הדומה לכונדריטים פחמניים שעברו מטמורפיה תרמית ו/או הלם. ההתאמה הקרובה ביותר היא כונדריט CY (סוג יאמאטו) 2. האלבדו הנמוך של ריוגו ניתן להסביר על ידי נוכחותם של מספר רב של רכיבים עשירים בפחמן, כמו גם גודל החלקיקים, נקבוביות והשפעות בליה מרחביות. חללית Hayabusa-2 ביצעה שתי נחיתות ואספה דגימות על ריוגה. במהלך הנחיתה הראשונה ב-21 בפברואר 2019, הושג חומר עילי, שאוחסן בתא A של קפסולת החזרה, ובמהלך הנחיתה השנייה ב-11 ביולי 2019, נאסף חומר ליד מכתש מלאכותי שנוצר על ידי פגיעה ניידת קטנה. דגימות אלו מאוחסנות במחלקה C. אפיון ראשוני, ללא הרס, של החלקיקים בשלב 1 בתאים מיוחדים, לא מזוהמים ומלאים בחנקן טהור במתקנים המנוהלים על ידי JAXA הצביע על כך שחלקיקי ריוגו היו דומים ביותר לכונדריטים CI4 והציגו "רמות שונות של שונות"3. הסיווג לכאורה סותר של ריוגו, בדומה לכונדריטים CY או CI, יכול להיפתר רק על ידי אפיון איזוטופי, אלמנטרי ומינרלוגי מפורט של חלקיקי ריוגו. התוצאות המוצגות כאן מספקות בסיס מוצק לקביעת איזה מבין שני ההסברים הראשוניים הללו להרכב הכולל של האסטרואיד ריוגו הוא הסביר ביותר.
שמונה כדורי ריוגו (כ-60 מ"ג בסך הכל), ארבעה מתא A וארבעה מתא C, הוקצו לשלב 2 לניהול צוות קוצ'י. המטרה העיקרית של המחקר היא להבהיר את טבעו, מקורו וההיסטוריה האבולוציונית של האסטרואיד ריוגו, ולתעד קווי דמיון ושוני עם דגימות חוצניות ידועות אחרות כגון כונדריטים, חלקיקי אבק בין-כוכביים (IDPs) ושביטים חוזרים. דגימות שנאספו על ידי משימת Stardust של נאס"א.
ניתוח מינרלוגי מפורט של חמישה גרגירי ריוגו (A0029, A0037, C0009, C0014 ו-C0068) הראה שהם מורכבים בעיקר מפילוסיליקטים בעלי גרגירים עדינים וגסים (~64-88% נפח; איור 1א', ב', איור משלים 1). וטבלה 1 נוספת). פילוסיליקטים בעלי גרגירים גסים מופיעים כאגרגטים מנוצים (בגודל של עד עשרות מיקרונים) במטריצות עשירות בפילוסיליקטים בעלות גרגירים עדינים (בגודל של פחות מכמה מיקרונים). חלקיקי סיליקט שכבתיים הם סימביונטים של סרפנטין-ספוניט (איור 1ג'). מפת (Si + Al)-Mg-Fe מראה גם שלמטריצת הסיליקט השכבתית בתפזורת יש הרכב ביניים בין סרפנטין לסאפוניט (איור 2א', ב'). מטריצת הפילוסיליקט מכילה מינרלים קרבונטיים (כ-2-21 נפח), מינרלים גופריתיים (כ-2.4-5.5 נפח) ומגנטיט (כ-3.6-6.8 נפח). אחד החלקיקים שנבדקו במחקר זה (C0009) הכיל כמות קטנה (כ-0.5 נפח%) של סיליקטים נטולים (אוליבין ופירוקסן), אשר עשויים לסייע בזיהוי חומר המקור שהרכיב את אבן הריוגו הגולמית5. סיליקט נטול מים זה נדיר בכדורי ריוגו וזוהה באופן ודאי רק בכדור C0009. קרבונטים קיימים במטריצה ​​כשברים (פחות מכמה מאות מיקרונים), בעיקר דולומיט, עם כמויות קטנות של סידן פחמתי וברינל. מגנטיט מופיע כחלקיקים מבודדים, פרמבואידים, פלאקים או אגרגטים כדוריים. סולפידים מיוצגים בעיקר על ידי פירוטיט בצורת מנסרות/לוחות או לוחות משושים לא סדירים. המטריצה ​​מכילה כמות גדולה של פנטלנדיט תת-מיקרון או בשילוב עם פירוטיט. פאזות עשירות בפחמן (בגודל של פחות מ-10 מיקרומטר) מופיעות בכל מקום במטריצה ​​העשירה בפילוסיליקט. פאזות עשירות בפחמן (בגודל של פחות מ-10 מיקרומטר) מופיעות בכל מקום במטריצה ​​העשירה בפילוסיליקט. Богатые углеродом фазы (размером <10 мкм) встречаются повсеместно в богатой филлосиликатами матрице. פאזות עשירות בפחמן (בגודל של פחות מ-10 מיקרומטר) מופיעות בכל מקום במטריצה ​​העשירה בפילוסיליקט.富含碳的相（尺寸<10 µm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。富含碳的相（尺寸<10 µm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。 Богатые углеродом фазы (размером <10 мкм) преобладают в богатой philлосиликатами матрице. פאזות עשירות בפחמן (בגודל של פחות מ-10 מיקרומטר) שולטות במטריצה ​​העשירה בפילוסיליקט.מינרלים נלווים נוספים מוצגים בטבלה המשלימה 1. רשימת המינרלים שנקבעו מדפוס עקיפת קרני ה-X של תערובת C0087, A0029 ו-A0037 עולה בקנה אחד עם זו שנקבעה בכונדריט CI (Orgueil), אך שונה מאוד מכונדריטים CY ו-CM (סוג Mighei) (איור 1 עם נתונים מורחבים ואיור משלים 2). תכולת היסודות הכוללת של גרגירי ריוגו (A0098, C0068) עולה בקנה אחד גם עם כונדריט 6 CI (נתונים מורחבים, איור 2 וטבלה משלימה 2). לעומת זאת, כונדריטים CM דלים ביסודות נדיפים במידה בינונית ומאוד, במיוחד Mn ו-Zn, וגבוהים יותר ביסודות עקשן7. ריכוזי היסודות מסוימים משתנים מאוד, דבר שעשוי לשקף את ההטרוגניות הטבועה בדגימה עקב גודלם הקטן של חלקיקים בודדים והטיה בדגימה הנובעת מכך. כל המאפיינים הפטרולוגיים, המינרלוגיים והיסודיים מצביעים על כך שגרגירי ריוגו דומים מאוד לכונדריטים CI8,9,10. יוצא מן הכלל בולט הוא היעדר פריהידריט וסולפט בגרגירי ריוגו, דבר המצביע על כך שמינרלים אלה בכונדריטים של CI נוצרו על ידי בליה יבשתית.
א. תמונת רנטגן מורכבת של Mg Kα (אדום), Ca Kα (ירוק), Fe Kα (כחול) ו-S Kα (צהוב) חתך מלוטש יבש C0068. השבר מורכב מסיליקטים שכבתיים (אדום: ~88% נפח), קרבונטים (דולומיט; ירוק בהיר: ~1.6% נפח), מגנטיט (כחול: ~5.3% נפח) וסולפידים (צהוב: סולפיד = ~2.5% נפח). חיבור. ב. תמונה של אזור הקונטורה באלקטרונים מפוזרים לאחור על א. Bru – לא בשל; Dole – דולומיט; FeS הוא ברזל גופרתי; Mag – מגנטיט; מיץ – אבן סבון; Srp – סרפנטין. ג. תמונת מיקרוסקופ אלקטרונים חודר (TEM) ברזולוציה גבוהה של צמיחת שילוב ספוניט-סרפנטין טיפוסית המציגה פסי סריג סרפנטין וסאפוניט של 0.7 ננומטר ו-1.1 ננומטר, בהתאמה.
הרכב המטריצה ​​והסיליקט השכבתי (ב-%) של חלקיקי Ryugu A0037 (עיגולים אדומים מלאים) ו-C0068 (עיגולים כחולים מלאים) מוצג במערכת הטרנרית (Si+Al)-Mg-Fe. א, תוצאות מיקרואנליזה של אלקטרונים (EPMA) מוצגות כנגד כונדריטים מסוג CI (Ivuna, Orgueil, Alais)16, המוצגים באפור להשוואה. ב, ניתוח TEM סורק (STEM) וספקטרוסקופיית קרני רנטגן פיזור אנרגיה (EDS) המוצגים להשוואה עם מטאוריטים של Orgueil9 ו-Murchison46 ו-IDP47 הידרט. נותחו פילוסיליקטים בעלי גרגירים עדינים וגסים, תוך הימנעות מחלקיקים קטנים של ברזל גופרתי. הקווים המקווקווים ב-a ו-b מראים את קווי ההמסה של ספוניט וסרפנטין. ההרכב העשיר בברזל ב-a עשוי להיות תוצאה של גרגירי ברזל גופרתי תת-מיקרון בתוך גרגירי הסיליקט השכבתיים, שלא ניתן לשלול אותם על ידי הרזולוציה המרחבית של ניתוח EPMA. נקודות נתונים עם תכולת Si גבוהה יותר מאשר הסאפוניט ב-b עשויות להיגרם עקב נוכחות של חומר ננו-גודלי עשיר בסיליקון אמורפי בחללים של שכבת הפילוסיליקט. מספר ניתוחים: N=69 עבור A0037, N=68 עבור EPMA, N=68 עבור C0068, N=19 עבור A0037 ו-N=27 עבור C0068 עבור STEM-EDS. c, מפת איזוטופים של חלקיק הטריאוקסי Ryugu C0014-4 בהשוואה לערכי כונדריט CI (Orgueil), CY (Y-82162) ונתוני ספרות (CM ו-C2-ung)41,48,49. השגנו נתונים עבור מטאוריטים Orgueil ו-Y-82162. CCAM הוא קו של מינרלים כונדריט פחמניים נטולים, TFL הוא קו הפרדה יבשתי. d, מפות Δ17O ו-δ18O של חלקיק Ryugu C0014-4, כונדריט CI (Orgueil), וכונדריט CY (Y-82162) (מחקר זה). Δ17O_Ryugu: הערך של Δ17O C0014-1. Δ17O_Orgueil: ערך ממוצע של Δ17O עבור Orgueil. Δ17O_Y-82162: ערך ממוצע של Δ17O עבור Y-82162. נתוני CI ו-CY מהספרות 41, 48, 49 מוצגים גם הם להשוואה.
ניתוח איזוטופי מסה של חמצן בוצע על דגימה של 1.83 מ"ג של חומר שחולץ מ-C0014 גרגירי על ידי פלואורינציה בלייזר (שיטות). לשם השוואה, הרצנו שבעה עותקים של Orgueil (CI) (מסה כוללת = 8.96 מ"ג) ושבעה עותקים של Y-82162 (CY) (מסה כוללת = 5.11 מ"ג) (טבלה משלימה 3).
איור 2ד' מציג הפרדה ברורה בין Δ17O ו-δ18O בין החלקיקים הממוצעים במשקל של Orgueil ו-Ryugu בהשוואה ל-Y-82162. Δ17O של חלקיק Ryugu C0014-4 גבוה מזה של חלקיק Orgeil, למרות החפיפה ב-2 סטיית תקן. לחלקיקי Ryugu יש ערכי Δ17O גבוהים יותר בהשוואה לאורג'יל, דבר שעשוי לשקף את זיהום הקרקע של האחרון מאז נפילתו ב-1864. בליה בסביבה היבשתית11 בהכרח גורמת לשילוב חמצן אטמוספרי, מה שמקרב את הניתוח הכולל לקו החלוקה היבשתי (TFL). מסקנה זו עולה בקנה אחד עם הנתונים המינרלוגיים (שנדונו קודם לכן) לפיהם גרגירי Ryugu אינם מכילים הידרטים או סולפטים, בעוד שאורג'יל כן.
בהתבסס על הנתונים המינרלוגיים לעיל, תוצאות אלו תומכות בקשר בין גרגירי ריוגו לכונדריטים מסוג CI, אך שוללות קשר של כונדריטים מסוג CY. העובדה שגרגירי ריוגו אינם קשורים לכונדריטים מסוג CY, אשר מראים סימנים ברורים של מינרלוגיית התייבשות, היא תמוהה. תצפיות מסלוליות של ריוגו מצביעות לכאורה על כך שהוא עבר התייבשות ולכן ככל הנראה מורכב מחומר CY. הסיבות להבדל לכאורה זה נותרות לא ברורות. ניתוח איזוטופי חמצן של חלקיקי ריוגו אחרים מוצג במאמר נלווה 12. עם זאת, תוצאות מערך הנתונים המורחב הזה עולות בקנה אחד גם עם הקשר בין חלקיקי ריוגו לכונדריטים מסוג CI.
באמצעות טכניקות מיקרואנליזה מתואמות (איור משלים 3), בדקנו את ההתפלגות המרחבית של פחמן אורגני על פני כל שטח הפנים של מקטע קרן היונים הממוקד (FIB) C0068.25 (איורים 3a-f). ספקטרום בליעת קרני רנטגן בעלות מבנה עדין של פחמן (NEXAFS) בקצה הקרוב בחתך C0068.25, המציג מספר קבוצות פונקציונליות - ארומטי או C=C (285.2 eV), C=O (286.5 eV), CH4 (287.5 eV) ו-C(=O)O (288.8 eV) - מבנה הגרפן נעדר ב-291.7 eV (איור 3a), מה שאומר דרגה נמוכה של וריאציה תרמית. שיא CH4 החזק (287.5 eV) של החומרים האורגניים החלקיים של C0068.25 שונה מהחומרים האורגניים הבלתי מסיסים של כונדריטים פחמניים שנחקרו בעבר ודומה יותר ל-IDP14 ולחלקיקים שביטיים שהתקבלו על ידי משימת Stardust. שיא CH חזק ב-287.5 eV ושיא ארומטי חלש מאוד, או שיא C=C, ב-285.2 eV, מצביעים על כך שתרכובות אורגניות עשירות בתרכובות אליפטיות (איור 3a ואיור משלים 3a). אזורים עשירים בתרכובות אורגניות אליפטיות ממוקמים בפילוסיליקטים בעלי גרגירים גסים, כמו גם באזורים עם מבנה פחמן ארומטי (או C=C) דל (איור 3c,d). לעומת זאת, A0037,22 (איור משלים 3) הראה באופן חלקי תכולה נמוכה יותר של אזורים עשירים בפחמן אליפטי. המינרלוגיה הבסיסית של גרגירים אלה עשירה בקרבונטים, בדומה לכונדריט CI 16, דבר המצביע על שינוי נרחב של מי המקור (טבלה משלימה 1). תנאי חמצון יעדיפו ריכוזים גבוהים יותר של קבוצות פונקציונליות קרבוניליות וקרבוקסיל בתרכובות אורגניות הקשורות לקרבונטים. התפלגות התת-מיקרון של חומרים אורגניים בעלי מבני פחמן אליפטיים יכולה להיות שונה מאוד מהתפלגות הסיליקטים השכבתיים בעלי גרגירים גסים. רמזים לתרכובות אורגניות אליפטיות הקשורות לפילוסיליקט-OH נמצאו במטאוריט של אגם טגיש. נתונים מיקרואנליטיים מתואמים מצביעים על כך שחומר אורגני עשיר בתרכובות אליפטיות עשוי להיות נפוץ באסטרואידים מסוג C וקשור קשר הדוק לפילוסיליקטים. מסקנה זו עולה בקנה אחד עם דיווחים קודמים על CHs אליפטיים/ארומטיים בחלקיקי ריוגו שהודגמו על ידי MicroOmega, מיקרוסקופ היפרספקטרלי אינפרא אדום קרוב. שאלה חשובה ובלתי פתורה היא האם התכונות הייחודיות של תרכובות אורגניות עשירות בפחמן אליפטיות הקשורות לפילוסיליקטים גסים שנצפו במחקר זה נמצאות רק על האסטרואיד ריוגו.
א, ספקטרום פחמן NEXAFS מנורמל ל-292 eV באזור העשיר בארומטי (C=C) (אדום), באזור העשיר באליפטיות (ירוק) ובמטריצה ​​(כחול). הקו האפור הוא ספקטרום אורגני בלתי מסיס של מורצ'יסון 13 להשוואה. au, יחידת בוררות. ב, תמונה ספקטרלית של מיקרוסקופיית קרני רנטגן סורק (STXM) של קצה K של פחמן המראה שהחתך נשלט על ידי פחמן. ג, גרף RGB מורכב עם אזורים עשירים בארומטיים (C=C) (אדום), אזורים עשירים באליפטיות (ירוק) ומטריצה ​​(כחול). ד, חומרים אורגניים עשירים בתרכובות אליפטיות מרוכזים בפילוסיליקט גס-גרגירי, השטח מוגדל מהתיבה הלבנה המקווקוות ב-ב' ו-ג'. ה, ננו-כדורים גדולים (ng-1) באזור מוגדל מהתיבה הלבנה המקווקוות ב-ב' ו-ג'. עבור: פירוטיט. Pn: ניקל-כרומיט. ו, ספקטרומטריית מסות יונים משניים בקנה מידה ננומטרי (NanoSIMS), תמונות יסודות של מימן (1H), פחמן (12C) וחנקן (12C14N), תמונות יחס יסודות 12C/1H, ותמונות איזוטופים צולבות של δD, δ13C ו-δ15N - מקטע PG-1: גרפיט פרה-שמשי עם העשרה קיצונית של 13C (טבלה משלימה 4).
מחקרים קינטיים של פירוק חומר אורגני במטאוריטים של מורצ'יסון יכולים לספק מידע חשוב על ההתפלגות ההטרוגנית של חומר אורגני אליפטי עשיר בגרגירי ריוגו. מחקר זה מראה כי קשרי CH אליפטיים בחומר אורגני נמשכים עד לטמפרטורה מקסימלית של כ-30 מעלות צלזיוס אצל האם ו/או משתנים עם יחסי זמן-טמפרטורה (למשל 200 שנים ב-100 מעלות צלזיוס ו-0 מעלות צלזיוס ב-100 מיליון שנים). אם החומר המבשר אינו מחומם בטמפרטורה נתונה במשך יותר מזמן מסוים, ההתפלגות המקורית של חומרים אורגניים אליפטיים עשירים בפילוסיליקט עשויה להישמר. עם זאת, שינויים במים בסלע המקור עשויים לסבך פרשנות זו, מכיוון ש-A0037 העשיר בקרבונט אינו מראה אזורים אליפטיים עשירים בפחמן הקשורים לפילוסיליקטים. שינוי טמפרטורה נמוך זה תואם בערך לנוכחות של פלדספר קובי בגרגירי ריוגו (טבלה משלימה 1) 20.
שבר C0068.25 (ng-1; איורים 3a-c,e) מכיל ננו-ספרה גדולה המציגה ספקטרום ארומטי מאוד (או C=C), אליפטי בינוני וחלש של C(=O)O ו-C=O. החתימה של פחמן אליפטי אינה תואמת את החתימה של חומרים אורגניים בלתי מסיסים בכמויות גדולות וננו-ספרות אורגניות הקשורות לכונדריטים (איור 3a) 17,21. ניתוח ספקטרוסקופי ראמאן ואינפרא אדום של ננו-ספרות באגם טגיש הראה שהן מורכבות מתרכובות אורגניות אליפטיות ומחומצנות ותרכובות אורגניות ארומטיות פוליציליות לא מסודרות בעלות מבנה מורכב 22,23. מכיוון שהמטריקס שמסביב מכיל חומרים אורגניים עשירים בתרכובות אליפטיות, החתימה של פחמן אליפטי ב-ng-1 עשויה להיות ארטיפקט אנליטי. מעניין לציין, ng-1 מכיל סיליקטים אמורפיים משובצים (איור 3e), מרקם שטרם דווח עבור חומרים אורגניים מחוץ לכדור הארץ. סיליקטים אמורפיים עשויים להיות רכיבים טבעיים של ng-1 או לנבוע מאמורפיזציה של סיליקטים מימיים/אנהידריים על ידי יונים ו/או אלומת אלקטרונים במהלך הניתוח.
תמונות יונים של NanoSIMS בחתך C0068.25 (איור 3f) מראות שינויים אחידים ב-δ13C ו-δ15N, למעט גרגירים פרה-סולאריים עם העשרה גדולה של 13C של 30,811‰ (PG-1 בתמונת δ13C באיור 3f) (טבלה משלימה 4). תמונות גרגירים אלמנטריים בקרני רנטגן ותמונות TEM ברזולוציה גבוהה מראות רק את ריכוז הפחמן ואת המרחק בין המישורים הבסיסיים של 0.3 ננומטר, התואם לגרפיט. ראוי לציין כי ערכי δD (841 ± 394‰) ו-δ15N (169 ± 95‰), מועשרים בחומר אורגני אליפטי הקשור לפילוסיליקטים בעלי גרגירים גסים, מתגלים כגבוהים במקצת מהממוצע עבור כל אזור C (δD = 528 ± 139‰). ‰, δ15N = 67 ± 15 ‰) ב-C0068.25 (טבלה משלימה 4). תצפית זו מצביעה על כך שהחומרים האורגניים העשירים באליפטיות בפילוסיליקטים בעלי גרגירים גסים עשויים להיות פרימיטיביים יותר מהחומרים האורגניים הסובבים, מכיוון שהאחרונים עשויים לעבור חילוף איזוטופי עם המים הסובבים בגוף המקורי. לחלופין, שינויים איזוטופיים אלה עשויים להיות קשורים גם לתהליך ההיווצרות הראשוני. מפרשים כי סיליקטים שכבתיים בעלי גרגירים עדינים בכונדריטים של CI נוצרו כתוצאה משינוי מתמשך של צבירים מקוריים של סיליקט נטול מים, בעלי גרגירים גסים. חומר אורגני עשיר באליפטיות עשוי להיווצר ממולקולות קודמן בדיסק הפרוטופלנטרי או בתווך הבין-כוכבי לפני היווצרות מערכת השמש, ולאחר מכן השתנו מעט במהלך חילופי המים של גוף האם ריוגו (הגדול). גודלו (<1.0 ק"מ) של ריוגו קטן מדי מכדי לשמור על חום פנימי מספיק לצורך שינוי מימי ליצירת מינרלים מימיים. גודלו (<1.0 ק"מ) של ריוגו קטן מדי מכדי לשמור על חום פנימי מספיק לצורך שינוי מימי ליצירת מינרלים מימיים. Размер (<1.0 ק"מ) Рюгу слишком мал, чтобы поддерживать достаточное внутреннее тепло для водного измиов водных минералов25. גודל (<1.0 ק"מ) ריוגו קטן מדי כדי לשמור על חום פנימי מספיק לשינוי מים ליצירת מינרלים של מים25. Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小，不足以维持内部热量以进行水蚀变形成吀牴25 Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小，不足以维持内部热量以进行水蚀变形成吀牴25 Размер Рюгу (<1,0 ק"מ) слишком мал, чтобы поддерживать внутреннее тепло для изменения воды с образованин 2. גודלו של ריוגו (<1.0 ק"מ) קטן מדי מכדי לתמוך בחום פנימי שיאפשר להפוך מים ליצירת מינרלים של מים.לכן, ייתכן שיידרשו קודמי ריוגו בגודל של עשרות קילומטרים. חומר אורגני עשיר בתרכובות אליפטיות עשוי לשמור על יחסי האיזוטופים המקוריים שלו עקב הקשר עם פילוסיליקטים גסים. עם זאת, האופי המדויק של הנשאים הכבדים האיזוטופיים נותר לא ודאי עקב הערבוב המורכב והעדין של הרכיבים השונים בשברי FIB אלה. אלה יכולים להיות חומרים אורגניים עשירים בתרכובות אליפטיות בגרגירי ריוגו או פילוסיליקטים גסים המקיפים אותם. יש לשים לב שחומר אורגני כמעט בכל הכונדריטים הפחמניים (כולל כונדריטים CI) נוטה להיות עשיר יותר ב-D מאשר בפילוסיליקטים, למעט מטאוריטים CM Paris 24, 26.
גרפים של נפח δD ו-δ15N של פרוסות FIB שהתקבלו עבור A0002.23 ו-A0002.26, A0037.22 ו-A0037.23 ופרוסות FIB C0068.23, C0068.25 ו-C0068.26 (סה"כ שבע פרוסות FIB משלושה חלקיקי ריוגו). השוואה של NanoSIMS עם עצמים אחרים במערכת השמש מוצגת באיור 4 (טבלה משלימה 4)27,28. שינויי הנפח ב-δD ו-δ15N בפרופילים A0002, A0037 ו-C0068 עולים בקנה אחד עם אלו שב-IDP, אך גבוהים יותר מאשר בכונדריטים CM ו-CI (איור 4). שימו לב שטווח ערכי δD עבור דגימת שביט 29 (-240 עד 1655‰) גדול יותר מזה של ריוגו. הנפחים δD ו-δ15N של פרופילי ריוקיו קטנים, ככלל, מהממוצע עבור שביטים ממשפחת צדק וענן אורט (איור 4). ערכי δD הנמוכים יותר של הכונדריטים מסוג CI עשויים לשקף את השפעת הזיהום היבשתי בדגימות אלו. בהתחשב בדמיון בין בלס, אגם טגיש ו-IDP, ההטרוגניות הגדולה בערכי δD ו-δN בחלקיקי ריוגו עשויה לשקף שינויים בחתימות האיזוטופיות הראשוניות של הרכבים אורגניים ומימיים במערכת השמש הקדומה. השינויים האיזוטופיים הדומים ב-δD ו-δN בחלקיקי ריוגו ו-IDP מצביעים על כך ששניהם יכלו להיווצר מחומר מאותו מקור. ההנחה היא ש-IDPs מקורם במקורות שביטיים 14. לכן, ריוגו עשוי להכיל חומר דמוי שביט ו/או לפחות את מערכת השמש החיצונית. עם זאת, הדבר עשוי להיות קשה יותר ממה שאנו מציינים כאן עקב (1) תערובת המים הספרוליטים והעשירים ב-D על גוף האם 31 ו-(2) יחס ה-D/H של השביט כפונקציה של פעילות שביטית 32. עם זאת, הסיבות להטרוגניות שנצפתה של איזוטופים של מימן וחנקן בחלקיקי ריוגו אינן מובנות במלואן, בין היתר בשל מספר הניתוחים המוגבל הזמינים כיום. תוצאות מערכות האיזוטופים של מימן וחנקן עדיין מעלות את האפשרות שריוגו מכילה את רוב החומר מחוץ למערכת השמש ולכן עשויה להראות דמיון מסוים לשביטים. פרופיל ריוגו לא הראה מתאם ניכר בין δ13C ל-δ15N (טבלה משלימה 4).
ההרכב האיזוטופי הכולל של H ו-N של חלקיקי ריוגו (עיגולים אדומים: A0002, A0037; עיגולים כחולים: C0068) מתואם עם גודל שמש 27, משפחת צדק הממוצעת (JFC27), ושביטי ענן אורט (OCC27), IDP28 וכונדרולים פחמניים. השוואה של מטאוריט 27 (CI, CM, CR, C2-ung). ההרכב האיזוטופי ניתן בטבלה המשלימה 4. הקווים המקווקווים הם ערכי האיזוטופים היבשתיים עבור H ו-N.
הובלת חומרים נדיפים (למשל חומר אורגני ומים) לכדור הארץ נותרה דאגה26,27,33. חומר אורגני תת-מיקרון הקשור לפילוסיליקטים גסים בחלקיקי ריוגו שזוהו במחקר זה עשוי להיות מקור חשוב לחומרים נדיפים. חומר אורגני בפילוסיליקטים גסים מוגן טוב יותר מפני פירוק16,34 וריקבון35 מאשר חומר אורגני במטריצות עדינות. ההרכב האיזוטופי הכבד יותר של מימן בחלקיקים פירושו שלא סביר שהם יהיו המקור היחיד לחומרים נדיפים שנישאו לכדור הארץ הקדום. ניתן לערבב אותם עם רכיבים בעלי הרכב איזוטופי קל יותר של מימן, כפי שהוצע לאחרונה בהשערת נוכחות מים המונעים על ידי רוח השמש בסיליקטים.
במחקר זה, אנו מראים כי מטאוריטים מסוג CI, למרות חשיבותם הגיאוכימית כמייצגים את ההרכב הכולל של מערכת השמש,6,10 הם דגימות מזוהמות יבשתיות. אנו גם מספקים ראיות ישירות לאינטראקציות בין חומר אורגני אליפטי עשיר לבין מינרלים מימיים שכנים, ומציעים כי ריוגו עשוי להכיל חומר חוץ-שמשי37. תוצאות מחקר זה מדגימות בבירור את החשיבות של דגימה ישירה של פרוטוסטרואידים ואת הצורך להעביר דגימות שהוחזרו בתנאים אינרטיים וסטריליים לחלוטין. הראיות המוצגות כאן מראות כי חלקיקי ריוגו הם ללא ספק אחד החומרים הכי לא מזוהמים במערכת השמש הזמינים למחקר מעבדתי, ומחקר נוסף של דגימות יקרות ערך אלו ללא ספק ירחיב את הבנתנו את תהליכי מערכת השמש המוקדמים. חלקיקי ריוגו הם הייצוג הטוב ביותר של ההרכב הכולל של מערכת השמש.
כדי לקבוע את המיקרו-מבנה המורכב ואת התכונות הכימיות של דגימות בקנה מידה תת-מיקרון, השתמשנו בטומוגרפיה ממוחשבת מבוססת קרינת סינכרוטרון (SR-XCT) וב-SR XRD-CT, ניתוח FIB-STXM-NEXAFS-NanoSIMS-TEM. לא נגרם פירוק, זיהום עקב האטמוספירה של כדור הארץ, ולא נגרם נזק מחלקיקים עדינים או דגימות מכניות. בינתיים, ביצענו ניתוח נפחי שיטתי באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM)-EDS, EPMA, XRD, ניתוח אינסטרומנטלי להפעלת נויטרונים (INAA) וציוד פלואורינציה איזוטופית של חמצן בלייזר. הליכי הבדיקה מוצגים באיור המשלים 3 וכל בדיקה מתוארת בסעיפים הבאים.
חלקיקים מהאסטרואיד ריוגו חולצו ממודול הכניסה החוזרת של היאבוסה-2 ונמסרו למרכז הבקרה של JAXA בסאגאמיהארה, יפן, מבלי לזהם את אטמוספירת כדור הארץ4. לאחר אפיון ראשוני ולא הרסני במתקן המנוהל על ידי JAXA, יש להשתמש במיכלי העברה בין אתרים הניתנים לאיטום ובשקיות קפסולות דגימה (ספיר בקוטר 10 או 15 מ"מ ופלדת אל-חלד, בהתאם לגודל הדגימה) כדי למנוע הפרעות סביבתיות. מזהמים מהקרקע (למשל אדי מים, פחמימנים, גזים אטמוספריים וחלקיקים עדינים) וזיהום צולב בין דגימות במהלך הכנת הדגימה והובלה בין מכונים ואוניברסיטאות38. כדי למנוע התדרדרות וזיהום עקב אינטראקציה עם אטמוספירת כדור הארץ (אדי מים וחמצן), כל סוגי הכנת הדגימות (כולל סתתפים בעזרת אזמל טנטלום, שימוש במסור יהלום מאוזן (Meiwa Fosis Corporation DWS 3400) וחיתוך אפוקסי) להתקנה) בוצעו בתא הכפפות תחת חנקן יבש ונקי (נקודת טל: 80- עד 60- מעלות צלזיוס, חמצן ~50-100 ppm). כל הפריטים המשמשים כאן מנוקים בשילוב של מים אולטרה-טהורים ואתנול באמצעות גלי אולטרסאונד בתדרים שונים.
כאן אנו חוקרים את אוסף המטאוריטים של המכון הלאומי לחקר הקוטב (NIPR) של מרכז המחקר למטאוריטים באנטארקטיקה (CI: Orgueil, CM2.4: Yamato (Y)-791198, CY: Y-82162 ו-CY: Y 980115).
לצורך העברה בין מכשירים לניתוח SR-XCT, NanoSIMS, STXM-NEXAFS ו-TEM, השתמשנו במחזיק הדגימה האוניברסלי הדק במיוחד שתואר במחקרים קודמים.
ניתוח SR-XCT של דגימות Ryugu בוצע באמצעות מערכת CT משולבת BL20XU/SPring-8. מערכת ה-CT המשולבת מורכבת ממגוון מצבי מדידה: שדה ראייה רחב ומצב רזולוציה נמוכה (WL) ללכידת מבנה הדגימה כולו, שדה ראייה צר ומצב רזולוציה גבוהה (NH) למדידה מדויקת של שטח הדגימה. יש לבצע צילומי רנטגן כדי לקבל דפוס דיפרקציה של נפח הדגימה, ולבצע XRD-CT כדי לקבל דיאגרמה דו-ממדית של פאזות המינרלים במישור האופקי בדגימה. יש לשים לב שניתן לבצע את כל המדידות מבלי להשתמש במערכת המובנית להסרת מחזיק הדגימה מהבסיס, מה שמאפשר מדידות CT ו-XRD-CT מדויקות. גלאי קרני ה-X במצב WL (BM AA40P; Hamamatsu Photonics) צויד במצלמת CMOS נוספת (C14120-20P; Hamamatsu Photonics) בגודל 4608 × 4608 פיקסלים, עם סינטילטור המורכב מ-10 מיקרומטר גביש יחיד מסוג גרנט אלומיניום לוטציום (Lu3Al5O12:Ce) בעובי של 10 מיקרומטר ועדשת ממסר. גודל הפיקסל במצב WL הוא כ-0.848 מיקרומטר. לפיכך, שדה הראייה (FOV) במצב WL הוא כ-6 מ"מ במצב CT אופסט. גלאי קרני ה-X במצב NH (BM AA50; Hamamatsu Photonics) צויד במצלמת CMOS (C11440-22CU) בעלת רזולוציה של 2048 × 2048 פיקסלים; Hamamatsu Photonics) ועדשה בגודל ×20. גודל הפיקסל במצב NH הוא ~0.25 מיקרומטר ושדה הראייה הוא ~0.5 מ"מ. הגלאי למצב XRD (BM AA60; Hamamatsu Photonics) צויד בנצנוץ המורכב ממסך אבקה P43 (Gd2O2S:Tb) בעובי 50 מיקרומטר, מצלמת CMOS ברזולוציה של 2304 × 2304 פיקסלים (C15440-20UP; Hamamatsu Photonics) ועדשת ממסר. לגלאי גודל פיקסל אפקטיבי של 19.05 מיקרומטר ושדה ראייה של 43.9 מ"מ². כדי להגדיל את שדה הראייה, יישמנו הליך CT אופסט במצב WL. תמונת האור המועברת לשחזור CT מורכבת מתמונה בטווח של 180° עד 360° המוחזרת אופקית סביב ציר הסיבוב, ותמונה בטווח של 0° עד 180°.
במצב XRD, קרן הרנטגן ממוקדת על ידי לוחית אזור פרנל. במצב זה, הגלאי ממוקם 110 מ"מ מאחורי הדגימה ונקודת עצירת הקרן נמצאת 3 מ"מ לפני הגלאי. תמונות דיפרקציה בטווח 2θ מ-1.43° עד 18.00° (פסיעת הסריגים d = 16.6–1.32 Å) התקבלו כאשר נקודת קרני הרנטגן ממוקדת בתחתית שדה הראייה של הגלאי. הדגימה נעה אנכית במרווחים קבועים, עם חצי סיבוב עבור כל שלב סריקה אנכי. אם חלקיקי המינרלים עומדים בתנאי בראג כאשר מסובבים אותם ב-180°, ניתן להשיג דיפרקציה של חלקיקי המינרלים במישור האופקי. לאחר מכן אוחדו תמונות הדיפרקציה לתמונה אחת עבור כל שלב סריקה אנכי. תנאי בדיקת SR-XRD-CT כמעט זהים לאלה של בדיקת SR-XRD. במצב XRD-CT, הגלאי ממוקם 69 מ"מ מאחורי הדגימה. תמונות דיפרקציה בטווח 2θ נעות בין 1.2° ל-17.68° (d = 19.73 עד 1.35 Å), כאשר גם קרן הרנטגן וגם מגביל הקרן נמצאים בקו אחד עם מרכז שדה הראייה של הגלאי. סרקו את הדגימה אופקית וסובבו את הדגימה ב-180°. תמונות SR-XRD-CT שוחזרו עם עוצמות מינרלים שיא כערכי פיקסלים. בסריקה אופקית, הדגימה נסרקת בדרך כלל ב-500-1000 צעדים.
עבור כל הניסויים, אנרגיית קרני ה-X נקבעה על 30 keV, מכיוון שזהו הגבול התחתון של חדירת קרני X לתוך מטאוריטים בקוטר של כ-6 מ"מ. מספר התמונות שנרכשו עבור כל מדידות ה-CT במהלך סיבוב של 180° היה 1800 (3600 עבור תוכנית CT עם היסט), וזמן החשיפה לתמונות היה 100 אלפיות שנייה עבור מצב WL, 300 אלפיות שנייה עבור מצב NH, 500 אלפיות שנייה עבור XRD, ו-50 אלפיות שנייה עבור XRD-CT. זמן סריקת דגימה טיפוסי הוא כ-10 דקות במצב WL, 15 דקות במצב NH, 3 שעות עבור XRD, ו-8 שעות עבור SR-XRD-CT.
תמונות CT שוחזרו באמצעות הקרנה לאחור קונבולוציונית ונורמלו עבור מקדם הנחתה ליניארי מ-0 עד 80 ס"מ-1. תוכנת Slice שימשה לניתוח נתוני התלת-ממד ותוכנת muXRD שימשה לניתוח נתוני ה-XRD.
חלקיקי ריוגו (A0029, A0037, C0009, C0014 ו-C0068) מקובעים באפוקסי לוטשו בהדרגה על פני השטח עד לרמה של סרט ליטופ יהלום של 0.5 מיקרומטר (3M) בתנאים יבשים, תוך מניעת מגע של החומר עם פני השטח במהלך תהליך הליטוש. פני השטח המלוטשים של כל דגימה נבדקו תחילה על ידי מיקרוסקופ אור ולאחר מכן באמצעות אלקטרונים מפוזרים לאחור כדי לקבל תמונות מינרלוגיה ומרקם (BSE) של הדגימות ויסודות NIPR איכותיים באמצעות מכשיר SEM JEOL JSM-7100F המצויד בספקטרומטר פיזור אנרגיה (AZtec). עבור כל דגימה, תכולת היסודות העיקריים והמשניים נותחה באמצעות מיקרואנליזטור אלקטרונים (EPMA, JEOL JXA-8200). ניתחו חלקיקי פילוסיליקט וקרבונט ב-5 nA, סטנדרטים טבעיים וסינתטיים ב-15 keV, סולפידים, מגנטיט, אוליבין ופירוקסן ב-30 nA. דירוגי מודאל חושבו ממפות אלמנטים ותמונות BSE באמצעות תוכנת ImageJ 1.53 עם ספים מתאימים שנקבעו באופן שרירותי עבור כל מינרל.
ניתוח איזוטופים של חמצן בוצע באוניברסיטה הפתוחה (מילטון קיינס, בריטניה) באמצעות מערכת פלואורינציה בלייזר אינפרא אדום. דגימות Hayabusa2 נמסרו לאוניברסיטה הפתוחה 38 במיכלים מלאים בחנקן להעברה בין מתקנים.
טעינת הדגימה בוצעה בתיבת כפפות חנקן עם רמת חמצן מנוטרת מתחת ל-0.1%. עבור עבודה אנליטית של Hayabusa2, יוצר מחזיק דגימה חדש של Ni, המורכב משני חורי דגימה בלבד (קוטר 2.5 מ"מ, עומק 5 מ"מ), אחד לחלקיקי Hayabusa2 והשני לתקן פנימי של אובסידיאן. במהלך הניתוח, באר הדגימה המכילה את חומר Hayabusa2 כוסתה בחלון פנימי של BaF2 בעובי של כ-1 מ"מ ובקוטר של 3 מ"מ כדי להחזיק את הדגימה במהלך תגובת הלייזר. זרימת BrF5 לדגימה נשמרה על ידי תעלת ערבוב גז שנחתכה במחזיק הדגימה של Ni. תא הדגימה גם עוצב מחדש כך שניתן יהיה להוציאו מקו הפלואורינציה בוואקום ולאחר מכן לפתוח אותו בתיבת כפפות מלאה בחנקן. התא הדו-חלקי נאטם באיטום דחיסה עם אטם נחושת ובמהדק שרשרת EVAC Quick Release CeFIX 38. חלון BaF2 בעובי 3 מ"מ בחלק העליון של התא מאפשר תצפית בו-זמנית על הדגימה וחימום הלייזר. לאחר טעינת הדגימה, מהדקים את התא שוב וחברו אותו מחדש לקו הפלואור. לפני הניתוח, תא הדגימה חומם תחת ואקום לכ-95 מעלות צלזיוס למשך הלילה כדי להסיר כל לחות שנספחה. לאחר החימום למשך הלילה, התא הותר להתקרר לטמפרטורת החדר ולאחר מכן החלק שנחשף לאטמוספירה במהלך העברת הדגימה נוקה עם שלושה מנות של BrF5 כדי להסיר לחות. נהלים אלה מבטיחים שדגימת Hayabusa 2 לא תיחשף לאטמוספירה ולא תזדהם על ידי לחות מהחלק של הצינור הפלואורנטי שמשתחרר לאטמוספירה במהלך טעינת הדגימה.
דגימות חלקיקי Ryugu C0014-4 ו-Orgueil (CI) נותחו במצב "יחיד" שונה42, בעוד שניתוח Y-82162 (CY) בוצע על מגש יחיד עם מספר בארות דגימה41. בשל הרכבם הנטול מים, אין צורך להשתמש בשיטה יחידה עבור כונדריטים CY. הדגימות חוממו באמצעות לייזר CO2 אינפרא אדום של Photon Machines Inc. בהספק של 50 וואט (10.6 מיקרומטר) שהותקן על גנטרי XYZ בנוכחות BrF5. מערכת הווידאו המובנית עוקבת אחר מהלך התגובה. לאחר הפלואורינציה, ה-O2 ששוחרר נוקה באמצעות שתי מלכודות חנקן קריוגניות ומצע מחומם של KBr כדי להסיר עודפי פלואור. ההרכב האיזוטופי של חמצן מטוהר נותח על ספקטרומטר מסות דו-ערוצי Thermo Fisher MAT 253 עם רזולוציית מסה של כ-200.
במקרים מסוימים, כמות ה-O2 הגזי ששוחררה במהלך תגובת הדגימה הייתה פחות מ-140 מיקרוגרם, שהוא המגבלה המשוערת של שימוש במפוח בספקטרומטר המסות MAT 253. במקרים אלה, השתמשו במיקרו-נפחים לניתוח. לאחר ניתוח חלקיקי Hayabusa2, הסטנדרט הפנימי של האובסידיאן עבר פלואורינציה ונקבע הרכב האיזוטופים של חמצן.
יונים של מקטע NF+ NF3+ מפריעים לקרן בעלת מסה 33 (16O17O). כדי למנוע בעיה פוטנציאלית זו, רוב הדגימות מעובדות באמצעות הליכי הפרדה קריוגניים. ניתן לעשות זאת בכיוון קדימה לפני ניתוח MAT 253 או כניתוח שני על ידי החזרת הגז המנותח למסננת מולקולרית מיוחדת והעברתו מחדש לאחר ההפרדה הקריוגנית. הפרדה קריוגנית כרוכה באספקת גז למסננת מולקולרית בטמפרטורת חנקן נוזלי ולאחר מכן פליטתו למסננת מולקולרית ראשונית בטמפרטורה של -130°C. בדיקות נרחבות הראו כי NF+ נשאר על המסננת המולקולרית הראשונה ולא מתרחשת שבירה משמעותית בשיטה זו.
בהתבסס על ניתוחים חוזרים ונשנים של הסטנדרטים הפנימיים שלנו לאובסידיאן, הדיוק הכולל של המערכת במצב מפוח הוא: ±0.053‰ עבור δ17O, ±0.095‰ עבור δ18O, ±0.018‰ עבור Δ17O (2 סטיית תקן). ניתוח איזוטופי חמצן ניתן בסימון דלתא סטנדרטי, כאשר delta18O מחושב כ:
השתמשו גם ביחס 17O/16O עבור δ17O. VSMOW הוא התקן הבינלאומי לתקן מי הים הממוצע של וינה. Δ17O מייצג את הסטייה מקו חלוקת הקרקע, ונוסחת החישוב היא: Δ17O = δ17O – 0.52 × δ18O. כל הנתונים המוצגים בטבלה המשלימה 3 הותאמו לפער.
חתכים בעובי של כ-150 עד 200 ננומטר חולצו מחלקיקי ריוגו באמצעות מכשיר FIB מדגם Hitachi High Tech SMI4050 במכון JAMSTEC, Kochi Core Sampling Institute. יש לציין שכל חתכי ה-FIB חולצו משברים לא מעובדים של חלקיקים לא מעובדים לאחר שהוצאו מכלי קיבול מלאים בגז N2 לצורך העברה בין עצמים. שברים אלה לא נמדדו על ידי SR-CT, אלא עובדו בחשיפה מינימלית לאטמוספירה של כדור הארץ כדי למנוע נזק וזיהום פוטנציאליים שעלולים להשפיע על ספקטרום קצה K של פחמן. לאחר שקיעת שכבת מגן מטונגסטן, האזור הרצוי (עד 25 × 25 מיקרומטר רבוע) נחתך ודולל באמצעות קרן יוני Ga+ במתח תאוצה של 30 קילו-וולט, לאחר מכן ב-5 קילו-וולט וזרם גשש של 40 פסאמפר כדי למזער נזק לפני השטח. החתכים הדקים במיוחד הונחו לאחר מכן על רשת נחושת מוגדלת (רשת Kochi) 39 באמצעות מיקרומניפולטור המצויד ב-FIB.
כדוריות ריוגו A0098 (1.6303 מ"ג) ו-C0068 (0.6483 מ"ג) נאטמו פעמיים ביריעות פוליאתילן טהור בעל טוהר גבוה בתוך תא כפפות מלא בחנקן טהור על גבי ה-SPring-8 ללא כל אינטראקציה עם האטמוספירה של כדור הארץ. הכנת הדגימה עבור JB-1 (סלע ייחוס גיאולוגי שהונפק על ידי המכון הגיאולוגי של יפן) בוצעה באוניברסיטת טוקיו המטרופוליטנית.
INAA מתקיים במכון לקרינה משולבת ומדעי הגרעין, אוניברסיטת קיוטו. הדגימות הוקרנו פעמיים עם מחזורי קרינה שונים שנבחרו בהתאם לזמן מחצית החיים של הנוקליד המשמש לכימות יסוד. ראשית, הדגימה הוקרנה בצינור קרינה פנאומטי למשך 30 שניות. שטפי נויטרונים תרמיים ומהירים באיור 3 הם 4.6 × 1012 ו-9.6 × 1011 cm-2 s-1, בהתאמה, לקביעת תכולת Mg, Al, Ca, Ti, V ו-Mn. כימיקלים כגון MgO (טוהר 99.99%, Soekawa Chemical), Al (טוהר 99.99%, Soekawa Chemical) ומתכת Si (טוהר 99.999%, FUJIFILM Wako Pure Chemical) הוקרנו גם הם כדי לתקן תגובות גרעיניות מפריעות כגון (n, n). הדגימה הוקרנה גם בנתרן כלורי (ניקיון 99.99%; MANAC) כדי לתקן שינויים בשטף הנויטרונים.
לאחר הקרנת נויטרונים, יריעת הפוליאתילן החיצונית הוחלפה בחדשה, וקרינת הגמא שנפלטה מהדגימה ומהחומר הייחוס נמדדה מיד באמצעות גלאי Ge. אותן דגימות הוקרנו שוב במשך 4 שעות בצינור הקרנה פנאומטי. לדגימה 2 יש שטפי נויטרונים תרמיים ומהירים של 5.6 x 1012 ו-1.2 x 1012 cm-2 s-1, בהתאמה, לקביעת Na, K, Ca, Sc, Cr, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, As, תכולת Se, Sb, Os, Ir ו-Au. דגימות בקרה של Ga, As, Se, Sb, Os, Ir ו-Au הוקרנו על ידי מריחת כמויות מתאימות (מ-10 עד 50 מיקרוגרם) של תמיסות סטנדרטיות בריכוזים ידועים של יסודות אלה על שני נייר סינון, ולאחר מכן הקרנה של הדגימות. ספירת קרני הגמא בוצעה במכון לקרינה משולבת ומדעי הגרעין, אוניברסיטת קיוטו ובמרכז המחקר RI, אוניברסיטת טוקיו המטרופוליטנית. הליכים אנליטיים וחומרי עזר לקביעה כמותית של יסודות INAA זהים לאלה שתוארו בעבודתנו הקודמת.
דיפרקטומטר רנטגן (Rigaku SmartLab) שימש לאיסוף דפוסי הדיפרקציה של דגימות ריוגו A0029 (<1 מ"ג), A0037 (≪1 מ"ג) ו-C0087 (<1 מ"ג) ב-NIPR. דיפרקטומטר רנטגן (Rigaku SmartLab) שימש לאיסוף דפוסי הדיפרקציה של דגימות ריוגו A0029 (<1 מ"ג), A0037 (≪1 מ"ג) ו-C0087 (<1 מ"ג) ב-NIPR. Рентгеновский дифрактометр (Rigaku SmartLab) использовали для сбора дифракционных картин образцов Ryugu A0029 (<1 мг) (<1 мг) (<1 мг) (<1 мг), A0037 (7) мг) в NIPR. דיפרקטומטר רנטגן (Rigaku SmartLab) שימש לאיסוף דפוסי דיפרקציה של דגימות Ryugu A0029 (<1 מ"ג), A0037 (≪1 מ"ג) ו-C0087 (<1 מ"ג) ב-NIPR.使用X 射线衍射仪(Rigaku SmartLab) 在NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 מ"ג)、A0037 (<1 מ"ג) 和C0087 (<1 מ"ג) 和C0087 (<1 מ"ג) 爄倍。使用X 射线衍射仪(Rigaku SmartLab) 在NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 מ"ג)、A0037 (<1 מ"ג) 和C0087 (<1 מ"ג) 和C0087 (<1 מ"ג) 爄倍。 Дифрактограммы образцов Ryugu A0029 (<1 мг), A0037 (<1 мг) ו-C0087 (<1 мг) были получены в NIPR с использованием (Rigaku SmartLab). דפוסי דיפרקציית קרני רנטגן של דגימות Ryugu A0029 (<1 מ"ג), A0037 (<1 מ"ג) ו-C0087 (<1 מ"ג) התקבלו ב-NIPR באמצעות דיפרקטומטר קרני רנטגן (Rigaku SmartLab).כל הדגימות טחנו לאבקה דקה על פרוסת סיליקון לא מחזירת אור באמצעות לוח זכוכית ספיר ולאחר מכן פוזרו באופן שווה על פרוסת הסיליקון הלא מחזירת אור ללא כל נוזל (מים או אלכוהול). תנאי המדידה הם כדלקמן: קרינת רנטגן של Cu Kα נוצרת במתח צינור של 40 קילו-וולט וזרם צינור של 40 מיליאמפר, אורך החריץ המגביל הוא 10 מ"מ, זווית הדיברגנציה היא (1/6)°, מהירות הסיבוב במישור היא 20 סל"ד, והטווח הוא 2θ (זווית בראג כפולה) הוא 3-100° ולוקח כ-28 שעות לניתוח. נעשה שימוש באופטיקה של בראג ברנטנו. הגלאי הוא גלאי מוליך למחצה סיליקון חד-ממדי (D/teX Ultra 250). קרני רנטגן של Cu Kβ הוסרו באמצעות מסנן ניקל. באמצעות דגימות זמינות, הושוו מדידות של ספוניט מגנזיאני סינתטי (JCSS-3501, Kunimine Industries CO. Ltd), סרפנטין (סרפנטין עלה, Miyazu, Nikka) ופירוטיט (מונוקליני 4C, Chihua, Mexico Watts) כדי לזהות שיאים ולהשתמש בנתוני קובץ אבקה, נתוני דיפרקציה מהמרכז הבינלאומי לנתוני דיפרקציה, דולומיט (PDF 01-071-1662) ומגנטיט (PDF 00-019-0629). נתוני דיפרקציה מ-Ryugu הושוו גם לנתונים על כונדריטים פחמניים שעברו שינוי הידרו, Orgueil CI, Y-791198 CM2.4, ו-Y 980115 CY (שלב חימום III, 500-750°C). ההשוואה הראתה דמיון עם Orgueil, אך לא עם Y-791198 ו-Y 980115.
ספקטרום NEXAFS עם קצה פחמן K של חתכים דקים במיוחד של דגימות שנעשו מ-FIB נמדדו באמצעות ערוץ STXM BL4U במתקן הסינכרוטרון UVSOR במכון למדעים מולקולריים (Okazaki, יפן). גודל הנקודה של קרן הממוקדת אופטית באמצעות לוחית אזור פרנל הוא כ-50 ננומטר. צעד האנרגיה הוא 0.1 eV עבור המבנה העדין של אזור הקצה הקרוב (283.6–292.0 eV) ו-0.5 eV (280.0–283.5 eV ו-292.5–300.0 eV) עבור האזורים הקדמיים והאחוריים. הזמן עבור כל פיקסל תמונה נקבע ל-2 אלפיות השנייה. לאחר הריקון, תא הניתוח STXM מולא בהליום בלחץ של כ-20 מיליבר. זה עוזר למזער סחיפה תרמית של ציוד אופטיקת קרני הרנטגן בתא ובמחזיק הדגימה, כמו גם להפחית נזק ו/או חמצון לדגימה. ספקטרום פחמן K-edge של NEXAFS נוצר מנתונים מוערמים באמצעות תוכנת aXis2000 ותוכנת עיבוד נתונים קניינית של STXM. שימו לב כי מארז העברת הדגימה ותא הכפפות משמשים כדי למנוע חמצון וזיהום של הדגימה.
לאחר ניתוח STXM-NEXAFS, נותח ההרכב האיזוטופי של מימן, פחמן וחנקן של פרוסות Ryugu FIB באמצעות הדמיה איזוטופית עם JAMSTEC NanoSIMS 50L. קרן ראשונית ממוקדת של Cs+ של כ-2 pA לניתוח איזוטופים של פחמן וחנקן וכ-13 pA לניתוח איזוטופים של מימן הוצגה ברסטריזציה על פני שטח של כ-24 × 24 מיקרומטר רבוע עד 30 × 30 מיקרומטר רבוע על הדגימה. לאחר ריסוס מקדים של 3 דקות בזרם קרן ראשונית חזק יחסית, כל ניתוח החל לאחר ייצוב עוצמת הקרן המשנית. לצורך ניתוח איזוטופים של פחמן וחנקן, תמונות של 12C–, 13C–, 16O–, 12C14N– ו-12C15N– התקבלו בו זמנית באמצעות זיהוי מולטיפלקס של שבעה אלקטרונים ברזולוציית מסה של כ-9000, המספיקה להפרדת כל התרכובות האיזוטופיות הרלוונטיות. הפרעות (כלומר 12C1H על 13C ו-13C14N על 12C15N). לצורך ניתוח איזוטופים של מימן, התקבלו תמונות 1H, 2D ו-12C ברזולוציית מסה של כ-3000 עם גילוי מרובה באמצעות שלושה מכפילי אלקטרונים. כל ניתוח מורכב מ-30 תמונות סרוקות של אותו אזור, כאשר תמונה אחת מורכבת מ-256 × 256 פיקסלים לניתוח איזוטופים של פחמן וחנקן ו-128 × 128 פיקסלים לניתוח איזוטופים של מימן. זמן העיכוב הוא 3000 מיקרו-שניות לפיקסל לניתוח איזוטופים של פחמן וחנקן ו-5000 מיקרו-שניות לפיקסל לניתוח איזוטופים של מימן. השתמשנו ב-1-הידרוקסיבנזוטריאזול הידראט כסטנדרטים איזוטופיים של מימן, פחמן וחנקן כדי לכייל את שברור המסה האינסטרומנטלי 45.
כדי לקבוע את הרכב האיזוטופי של סיליקון של גרפיט פרה-סולארי בפרופיל FIB C0068-25, השתמשנו בשישה מכפילי אלקטרונים ברזולוציית מסה של כ-9000. התמונות מורכבות מ-256 × 256 פיקסלים עם זמן השהייה של 3000 מיקרו-שניות לפיקסל. כיילנו מכשיר לחלוקת מסות באמצעות פרוסות סיליקון כתקני איזוטופים של מימן, פחמן וסיליקון.
תמונות איזוטופים עובדו באמצעות תוכנת ההדמיה NanoSIMS45 של נאס"א. הנתונים תוקנו עבור זמן מת של מכפיל אלקטרונים (44 ננו-שניות) ואפקטים של הגעה סימולטנית-כמעט. יישור סריקה שונה עבור כל תמונה כדי לתקן סחיפה של התמונה במהלך הרכישה. תמונת האיזוטופ הסופית נוצרת על ידי הוספת יונים משניים מכל תמונה עבור כל פיקסל סריקה.
לאחר ניתוח STXM-NEXAFS ו-NanoSIMS, נבדקו אותם מקטעי FIB באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים חודר (JEOL JEM-ARM200F) במתח תאוצה של 200 קילו-וולט בקוצ'י, JAMSTEC. המיקרו-מבנה נצפה באמצעות TEM בשדה בהיר ו-TEM סריקה בזווית גבוהה בשדה חשוך. פאזות מינרליות זוהו על ידי דיפרקציית אלקטרונים נקודתית והדמיית פס סריג, וניתוח כימי בוצע על ידי EDS עם גלאי סחיפה סיליקון 100 מ"מ רבוע ותוכנת JEOL Analysis Station 4.30. לצורך ניתוח כמותי, נמדדה עוצמת קרני הרנטגן האופיינית לכל יסוד במצב סריקת TEM עם זמן רכישת נתונים קבוע של 30 שניות, שטח סריקת קרן של ~100 × 100 ננומטר רבוע וזרם קרן של 50 pA. היחס (Si + Al)-Mg-Fe בסיליקטים שכבתיים נקבע באמצעות מקדם הניסוי k, מתוקן לעובי, שהתקבל מתקן של פירופגרנט טבעי.
כל התמונות והניתוחים ששימשו במחקר זה זמינים במערכת JAXA Data Archiving and Communication System (DARTS) https://www.darts.isas.jaxa.jp/curation/hayabusa2. מאמר זה מספק את הנתונים המקוריים.
קיטארי, ק. ואחרים. הרכב פני השטח של האסטרואיד 162173 ריוגו כפי שנצפה על ידי מכשיר ה-Hayabusa2 NIRS3. Science 364, 272–275.
קים, AJ כונדריטים פחמניים מסוג יאמאטו (CY): אנלוגים לפני השטח של האסטרואיד ריוגו? גיאוכימיה 79, 125531 (2019).
פילורג'ט, ס. ואחרים. הניתוח ההרכבי הראשון של דגימות ריוגו בוצע באמצעות מיקרוסקופ היפרספקטרלי של מיקרואומגה. National Astron. 6, 221–225 (2021).
יאדה, ט. ואחרים. ניתוח ראשוני של דגימת Hyabusa2 שהוחזרה מהאסטרואיד מסוג C ריוגו. National Astron. 6, 214–220 (2021).