Σας ευχαριστούμε που επισκεφθήκατε το Nature.com. Η έκδοση του προγράμματος περιήγησης που χρησιμοποιείτε έχει περιορισμένη υποστήριξη CSS. Για την καλύτερη δυνατή εμπειρία, σας συνιστούμε να χρησιμοποιήσετε ένα ενημερωμένο πρόγραμμα περιήγησης (ή να απενεργοποιήσετε τη Λειτουργία συμβατότητας στον Internet Explorer). Εν τω μεταξύ, για να διασφαλίσουμε τη συνεχή υποστήριξη, θα αποδώσουμε τον ιστότοπο χωρίς στυλ και JavaScript.
Πτητικοί και πλούσιοι σε οργανική ύλη, οι αστεροειδείς τύπου C μπορεί να αποτελούν μια από τις κύριες πηγές νερού στη Γη. Προς το παρόν, οι χονδρίτες που περιέχουν άνθρακα δίνουν την καλύτερη εικόνα για τη χημική τους σύνθεση, αλλά οι πληροφορίες σχετικά με τους μετεωρίτες είναι διαστρεβλωμένες: μόνο οι πιο ανθεκτικοί τύποι επιβιώνουν εισερχόμενοι στην ατμόσφαιρα και στη συνέχεια αλληλεπιδρώντας με το περιβάλλον της γης. Εδώ παρουσιάζουμε τα αποτελέσματα μιας λεπτομερούς ογκομετρικής και μικροαναλυτικής μελέτης του πρωτογενούς σωματιδίου Ryugu που παραδόθηκε στη Γη από το διαστημόπλοιο Hayabusa-2. Τα σωματίδια Ryugu παρουσιάζουν στενή αντιστοιχία στη σύνθεση με τους χημικά μη κλασματωμένους αλλά με τροποποίηση από το νερό χονδρίτες CI (τύπου Iwuna), οι οποίοι χρησιμοποιούνται ευρέως ως δείκτης της συνολικής σύνθεσης του ηλιακού συστήματος. Αυτό το δείγμα δείχνει μια σύνθετη χωρική σχέση μεταξύ πλούσιων αλειφατικών οργανικών και στρωματοποιημένων πυριτικών και υποδεικνύει μέγιστη θερμοκρασία περίπου 30 °C κατά τη διάβρωση από το νερό. Βρήκαμε μια αφθονία δευτερίου και διαζωνίου που συνάδει με εξωηλιακή προέλευση. Τα σωματίδια Ryugu είναι το πιο αμόλυντο και αδιαχώριστο εξωγήινο υλικό που έχει μελετηθεί ποτέ και ταιριάζουν καλύτερα στη συνολική σύνθεση του ηλιακού συστήματος.
Από τον Ιούνιο του 2018 έως τον Νοέμβριο του 2019, το διαστημόπλοιο Hayabusa2 της Ιαπωνικής Υπηρεσίας Αεροδιαστημικής Εξερεύνησης (JAXA) διεξήγαγε μια εκτεταμένη απομακρυσμένη έρευνα του αστεροειδούς Ryugu. Δεδομένα από το Φασματόμετρο Εγγύς Υπερύθρου (NIRS3) στο Hayabusa-2 υποδηλώνουν ότι το Ryugu μπορεί να αποτελείται από ένα υλικό παρόμοιο με τους θερμικά ή/και κρουστικά μεταμορφωμένους ανθρακούχους χονδρίτες. Η πλησιέστερη αντιστοιχία είναι ο χονδρίτης CY (τύπος Yamato) 2. Το χαμηλό albedo του Ryugu μπορεί να εξηγηθεί από την παρουσία μεγάλου αριθμού συστατικών πλούσιων σε άνθρακα, καθώς και από το μέγεθος των σωματιδίων, την πορώδη υφή και τις επιδράσεις της χωρικής αποσάθρωσης. Το διαστημόπλοιο Hayabusa-2 πραγματοποίησε δύο προσγειώσεις και συλλογή δειγμάτων στο Ryuga. Κατά την πρώτη προσγείωση στις 21 Φεβρουαρίου 2019, ελήφθη επιφανειακό υλικό, το οποίο αποθηκεύτηκε στο διαμέρισμα Α της κάψουλας επιστροφής, και κατά τη δεύτερη προσγείωση στις 11 Ιουλίου 2019, συλλέχθηκε υλικό κοντά σε έναν τεχνητό κρατήρα που σχηματίστηκε από ένα μικρό φορητό κρουστικό στοιχείο. Αυτά τα δείγματα αποθηκεύονται στον Θάλαμο C. Ο αρχικός μη καταστροφικός χαρακτηρισμός των σωματιδίων στο Στάδιο 1 σε ειδικούς, μη μολυσμένους και γεμάτους με καθαρό άζωτο θαλάμους σε εγκαταστάσεις που διαχειρίζεται η JAXA έδειξε ότι τα σωματίδια Ryugu ήταν τα περισσότερα παρόμοια με τους χονδρίτες CI4 και εμφάνιζαν «διάφορα επίπεδα διακύμανσης»3. Η φαινομενικά αντιφατική ταξινόμηση του Ryugu, παρόμοια με τους χονδρίτες CY ή CI, μπορεί να επιλυθεί μόνο με λεπτομερή ισοτοπικό, στοιχειακό και ορυκτολογικό χαρακτηρισμό των σωματιδίων Ryugu. Τα αποτελέσματα που παρουσιάζονται εδώ παρέχουν μια σταθερή βάση για τον προσδιορισμό ποια από αυτές τις δύο προκαταρκτικές εξηγήσεις για τη συνολική σύνθεση του αστεροειδούς Ryugu είναι η πιο πιθανή.
Οκτώ σφαιρίδια Ryugu (περίπου 60 mg συνολικά), τέσσερα από τον Θάλαμο Α και τέσσερα από τον Θάλαμο Γ, ανατέθηκαν στη Φάση 2 για τη διαχείριση της ομάδας Kochi. Ο κύριος στόχος της μελέτης είναι να διευκρινιστεί η φύση, η προέλευση και η εξελικτική ιστορία του αστεροειδούς Ryugu, και να τεκμηριωθούν ομοιότητες και διαφορές με άλλα γνωστά εξωγήινα δείγματα όπως χονδρίτες, διαπλανητικά σωματίδια σκόνης (IDP) και επαναλαμβανόμενους κομήτες. Δείγματα που συλλέχθηκαν από την αποστολή Stardust της NASA.
Λεπτομερής ορυκτολογική ανάλυση πέντε κόκκων Ryugu (A0029, A0037, C0009, C0014 και C0068) έδειξε ότι αποτελούνται κυρίως από λεπτόκοκκα και χονδρόκοκκα φυλλοπυριτικά άλατα (~64–88% κατ' όγκο· Σχήμα 1α, β, Συμπληρωματικό Σχήμα 1). και πρόσθετος πίνακας 1). Τα χονδρόκοκκα φυλλοπυριτικά άλατα εμφανίζονται ως πτεροειδή συσσωματώματα (έως και δεκάδες μικρά σε μέγεθος) σε λεπτόκοκκες, πλούσιες σε φυλλοπυριτικό μήτρες (μεγέθους μικρότερου από μερικά μικρά). Τα σωματίδια πυριτικού σε στρώσεις είναι συμβιωτικά σερπεντίνης-σαπωνίτη (Σχήμα 1γ). Ο χάρτης (Si + Al)-Mg-Fe δείχνει επίσης ότι η μήτρα πυριτικού σε στρώσεις έχει μια ενδιάμεση σύνθεση μεταξύ σερπεντίνης και σαπωνίτη (Σχήμα 2α, β). Η φυλλοπυριτική μήτρα περιέχει ανθρακικά ορυκτά (~2–21% κατ' όγκο), θειούχα ορυκτά (~2,4–5,5% κατ' όγκο) και μαγνητίτη (~3,6–6,8% κατ' όγκο). Ένα από τα σωματίδια που εξετάστηκαν σε αυτή τη μελέτη (C0009) περιείχε μια μικρή ποσότητα (~0,5% κατ' όγκο) άνυδρων πυριτικών αλάτων (ολιβίνη και πυροξένιο), τα οποία μπορεί να βοηθήσουν στην αναγνώριση του αρχικού υλικού που αποτέλεσε την ακατέργαστη πέτρα Ryugu5. Αυτό το άνυδρο πυριτικό άλας είναι σπάνιο στα σφαιρίδια Ryugu και ταυτοποιήθηκε θετικά μόνο στο σφαιρίδιο C0009. Τα ανθρακικά άλατα υπάρχουν στη μήτρα ως θραύσματα (λιγότερο από μερικές εκατοντάδες μικρά), κυρίως δολομίτης, με μικρές ποσότητες ανθρακικού ασβεστίου και βρινέλλας. Ο μαγνητίτης εμφανίζεται ως μεμονωμένα σωματίδια, φραμποειδή, πλάκες ή σφαιρικά συσσωματώματα. Τα σουλφίδια αντιπροσωπεύονται κυρίως από τον πυρροτίτη με τη μορφή ακανόνιστων εξαγωνικών πρισμάτων/πλακών ή πηχακίων. Η μήτρα περιέχει μεγάλη ποσότητα υπομικρομετρικού πεντλαντίτη ή σε συνδυασμό με πυρροτίτη. Οι φάσεις πλούσιες σε άνθρακα (μέγεθος <10 µm) εμφανίζονται πανταχού παρούσες στην πλούσια σε φυλλοπυριτικό μήτρα. Οι φάσεις πλούσιες σε άνθρακα (μέγεθος <10 µm) εμφανίζονται πανταχού παρούσες στην πλούσια σε φυλλοπυριτικό μήτρα. Богатые углеродом фазы (размером <10 мкм) встречаются повсеместно в богатой филлосиликатами матрице. Οι φάσεις πλούσιες σε άνθρακα (μέγεθος <10 µm) εμφανίζονται πανταχού παρούσες στην πλούσια σε φυλλοπυριτικό μήτρα.富含碳的相（尺寸<10 μm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。富含碳的相（尺寸<10 μm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。 Богатые углеродом фазы (размером <10 мкм) преобладают в богатой филлосиликатами матрице. Οι φάσεις πλούσιες σε άνθρακα (μέγεθος <10 µm) κυριαρχούν στην πλούσια σε φυλλοπυριτικό μήτρα.Άλλα βοηθητικά ορυκτά παρουσιάζονται στον Συμπληρωματικό Πίνακα 1. Η λίστα των ορυκτών που προσδιορίζεται από το διάγραμμα περίθλασης ακτίνων Χ του μείγματος C0087 και A0029 και A0037 είναι πολύ συνεπής με αυτήν που προσδιορίζεται στον χονδρίτη CI (Orgueil), αλλά διαφέρει σημαντικά από τους χονδρίτες CY και CM (τύπου Mighei) (Σχήμα 1 με εκτεταμένα δεδομένα και Συμπληρωματικό Σχήμα 2). Η συνολική περιεκτικότητα σε στοιχεία των κόκκων Ryugu (A0098, C0068) είναι επίσης συνεπής με τον χονδρίτη 6 CI (εκτεταμένα δεδομένα, Σχήμα 2 και Συμπληρωματικός Πίνακας 2). Αντίθετα, οι χονδρίτες CM έχουν μειωμένη περιεκτικότητα σε μέτρια και εξαιρετικά πτητικά στοιχεία, ιδιαίτερα Mn και Zn, και υψηλότερη σε πυρίμαχα στοιχεία7. Οι συγκεντρώσεις ορισμένων στοιχείων ποικίλλουν σημαντικά, γεγονός που μπορεί να αντανακλά την εγγενή ετερογένεια του δείγματος λόγω του μικρού μεγέθους των μεμονωμένων σωματιδίων και της προκύπτουσας μεροληψίας δειγματοληψίας. Όλα τα πετρολογικά, ορυκτολογικά και στοιχειακά χαρακτηριστικά υποδεικνύουν ότι οι κόκκοι Ryugu είναι πολύ παρόμοιοι με τους χονδρίτες CI8,9,10. Μια αξιοσημείωτη εξαίρεση είναι η απουσία φερριϋδρίτη και θειικού άλατος στους κόκκους Ryugu, γεγονός που υποδηλώνει ότι αυτά τα ορυκτά στους χονδρίτες CI σχηματίστηκαν από χερσαίες αποσάθρωση.
α, Σύνθετη εικόνα ακτίνων Χ των Mg Kα (κόκκινο), Ca Kα (πράσινο), Fe Kα (μπλε) και S Kα (κίτρινο) ξηρά στιλβωμένης τομής C0068. Το κλάσμα αποτελείται από στρωματοποιημένα πυριτικά άλατα (κόκκινο: ~88% κατ' όγκο), ανθρακικά άλατα (δολομίτης· ανοιχτό πράσινο: ~1,6% κατ' όγκο), μαγνητίτη (μπλε: ~5,3% κατ' όγκο) και σουλφίδια (κίτρινο: σουλφίδιο = ~2,5% κατ' όγκο. δοκίμιο. β, εικόνα της περιοχής περιγράμματος σε οπισθοσκεδαζόμενα ηλεκτρόνια σε α. Bru – ανώριμο· Dole – δολομίτης· FeS είναι σουλφίδιο σιδήρου· Mag – μαγνητίτης· χυμός – σαπουνόχωμα· Srp – σερπεντίνη. γ, εικόνα ηλεκτρονικής μικροσκοπίας διέλευσης υψηλής ανάλυσης (TEM) μιας τυπικής ενδοανάπτυξης σαπωνίτη-σερπεντίνης που δείχνει ζώνες πλέγματος σερπεντίνης και σαπωνίτη 0,7 nm και 1,1 nm, αντίστοιχα.
Η σύνθεση της μήτρας και του στρωματοποιημένου πυριτικού άλατος (σε %) των σωματιδίων Ryugu A0037 (συμπαγείς κόκκινοι κύκλοι) και C0068 (συμπαγείς μπλε κύκλοι) φαίνεται στο τριαδικό σύστημα (Si+Al)-Mg-Fe. α, Τα αποτελέσματα της Μικροανάλυσης Ηλεκτρονικού Ανιχνευτή (EPMA) απεικονίζονται γραφικά έναντι των χονδριτών CI (Ivuna, Orgueil, Alais)16 που εμφανίζονται με γκρι χρώμα για σύγκριση. β, Η ανάλυση σάρωσης TEM (STEM) και η ανάλυση φασματοσκοπίας ακτίνων Χ με ενεργειακή διασπορά (EDS) παρουσιάζονται για σύγκριση με τους μετεωρίτες Orgueil9 και Murchison46 και το ενυδατωμένο IDP47. Αναλύθηκαν λεπτόκοκκα και χονδρόκοκκα φυλλοπυριτικά, αποφεύγοντας μικρά σωματίδια θειούχου σιδήρου. Οι διακεκομμένες γραμμές στα α και β δείχνουν τις γραμμές διάλυσης του σαπωνίτη και του σερπεντίνης. Η πλούσια σε σίδηρο σύνθεση στο α μπορεί να οφείλεται σε κόκκους θειούχου σιδήρου υπομικρών εντός των στρωματοποιημένων κόκκων πυριτικού άλατος, κάτι που δεν μπορεί να αποκλειστεί από την χωρική ανάλυση της ανάλυσης EPMA. Σημεία δεδομένων με υψηλότερη περιεκτικότητα σε Si από τον σαπωνίτη στο b μπορεί να οφείλονται στην παρουσία νανοδιαστάσεων άμορφου υλικού πλούσιου σε πυρίτιο στα διάκενα του φυλλοπυριτικού στρώματος. Αριθμός αναλύσεων: N=69 για A0037, N=68 για EPMA, N=68 για C0068, N=19 για A0037 και N=27 για C0068 για STEM-EDS. c, ισοτοπικός χάρτης του τριοξυ-σωματιδίου Ryugu C0014-4 σε σύγκριση με τις τιμές χονδρίτη CI (Orgueil), CY (Y-82162) και βιβλιογραφικά δεδομένα (CM και C2-ung)41,48,49. Λάβαμε δεδομένα για τους μετεωρίτες Orgueil και Y-82162. Το CCAM είναι μια σειρά άνυδρων ανθρακούχων χονδριτικών ορυκτών, το TFL είναι μια διαχωριστική γραμμή γης. Χάρτες d, Δ17O και δ18O του σωματιδίου Ryugu C0014-4, του χονδρίτη CI (Orgueil) και του χονδρίτη CY (Y-82162) (αυτή η μελέτη). Δ17O_Ryugu: Η τιμή του Δ17O C0014-1. Δ17O_Orgueil: Μέση τιμή Δ17O για το Orgueil. Δ17O_Y-82162: Μέση τιμή Δ17O για το Y-82162. Δεδομένα CI και CY από τη βιβλιογραφία 41, 48, 49 παρουσιάζονται επίσης για σύγκριση.
Η ανάλυση ισοτόπων μάζας οξυγόνου πραγματοποιήθηκε σε ένα δείγμα 1,83 mg υλικού που εξήχθη από κοκκώδες C0014 με φθορίωση με λέιζερ (Methods). Για λόγους σύγκρισης, χρησιμοποιήσαμε επτά αντίγραφα του Orgueil (CI) (συνολική μάζα = 8,96 mg) και επτά αντίγραφα του Y-82162 (CY) (συνολική μάζα = 5,11 mg) (Συμπληρωματικός Πίνακας 3).
Στο σχήμα 2δ φαίνεται ένας σαφής διαχωρισμός των Δ17O και δ18O μεταξύ των μέσων σταθμικών σωματιδίων του Orgueil και του Ryugu σε σύγκριση με το Y-82162. Το Δ17O του σωματιδίου Ryugu C0014-4 είναι υψηλότερο από αυτό του σωματιδίου Orgeil, παρά την επικάλυψη στα 2 sd. Τα σωματίδια Ryugu έχουν υψηλότερες τιμές Δ17O σε σύγκριση με το Orgeil, κάτι που μπορεί να αντικατοπτρίζει τη χερσαία ρύπανση του τελευταίου από την πτώση του το 1864. Η αποσάθρωση στο χερσαίο περιβάλλον11 οδηγεί αναγκαστικά στην ενσωμάτωση ατμοσφαιρικού οξυγόνου, φέρνοντας τη συνολική ανάλυση πιο κοντά στη γραμμή χερσαίας κλασμάτωσης (TFL). Αυτό το συμπέρασμα είναι σύμφωνο με τα ορυκτολογικά δεδομένα (που συζητήθηκαν νωρίτερα) ότι οι κόκκοι Ryugu δεν περιέχουν ένυδρα ή θειικά άλατα, ενώ το Orgeil περιέχει.
Με βάση τα παραπάνω ορυκτολογικά δεδομένα, αυτά τα αποτελέσματα υποστηρίζουν μια συσχέτιση μεταξύ των κόκκων Ryugu και των χονδριτών CI, αλλά αποκλείουν μια συσχέτιση των χονδριτών CY. Το γεγονός ότι οι κόκκοι Ryugu δεν σχετίζονται με τους χονδρίτες CY, οι οποίοι παρουσιάζουν σαφή σημάδια ορυκτολογίας αφυδάτωσης, είναι αινιγματικό. Οι τροχιακές παρατηρήσεις του Ryugu φαίνεται να υποδεικνύουν ότι έχει υποστεί αφυδάτωση και επομένως πιθανότατα αποτελείται από υλικό CY. Οι λόγοι για αυτή τη φαινομενική διαφορά παραμένουν ασαφείς. Μια ανάλυση ισοτόπων οξυγόνου άλλων σωματιδίων Ryugu παρουσιάζεται σε συνοδευτική εργασία 12. Ωστόσο, τα αποτελέσματα αυτού του εκτεταμένου συνόλου δεδομένων είναι επίσης συνεπή με τη συσχέτιση μεταξύ των σωματιδίων Ryugu και των χονδριτών CI.
Χρησιμοποιώντας συντονισμένες τεχνικές μικροανάλυσης (Συμπληρωματικό Σχήμα 3), εξετάσαμε την χωρική κατανομή του οργανικού άνθρακα σε ολόκληρη την επιφάνεια του κλάσματος εστιασμένης δέσμης ιόντων (FIB) C0068.25 (Σχήματα 3a-f). Φάσματα απορρόφησης ακτίνων Χ λεπτής δομής του άνθρακα (NEXAFS) στην κοντινή άκρη στην τομή C0068.25 που δείχνουν αρκετές λειτουργικές ομάδες - αρωματικές ή C=C (285,2 eV), C=O (286,5 eV), CH4 (287,5 eV) και C(=O)O (288,8 eV) - η δομή του γραφενίου απουσιάζει στα 291,7 eV (Σχήμα 3a), πράγμα που σημαίνει χαμηλό βαθμό θερμικής διακύμανσης. Η ισχυρή κορυφή CH4 (287,5 eV) των μερικών οργανικών του C0068.25 διαφέρει από τις αδιάλυτες οργανικές ουσίες των προηγουμένως μελετημένων ανθρακούχων χονδριτών και είναι περισσότερο παρόμοια με το IDP14 και τα κομητικά σωματίδια που ελήφθησαν από την αποστολή Stardust. Μια ισχυρή κορυφή CH4 στα 287,5 eV και μια πολύ ασθενής αρωματική ή C=C κορυφή στα 285,2 eV υποδεικνύουν ότι οι οργανικές ενώσεις είναι πλούσιες σε αλειφατικές ενώσεις (Εικ. 3α και Συμπληρωματικό Σχήμα 3α). Περιοχές πλούσιες σε αλειφατικές οργανικές ενώσεις εντοπίζονται σε χονδρόκοκκα φυλλοπυριτικά, καθώς και σε περιοχές με κακή αρωματική (ή C=C) δομή άνθρακα (Εικ. 3c,d). Αντίθετα, το A0037,22 (Συμπληρωματικό Σχήμα 3) έδειξε εν μέρει χαμηλότερη περιεκτικότητα σε περιοχές πλούσιες σε αλειφατικό άνθρακα. Η υποκείμενη ορυκτολογία αυτών των κόκκων είναι πλούσια σε ανθρακικά άλατα, παρόμοια με τον χονδρίτη CI 16, υποδηλώνοντας εκτεταμένη αλλοίωση του νερού πηγής (Συμπληρωματικός Πίνακας 1). Οι οξειδωτικές συνθήκες θα ευνοήσουν υψηλότερες συγκεντρώσεις καρβονυλικών και καρβοξυλικών λειτουργικών ομάδων σε οργανικές ενώσεις που σχετίζονται με ανθρακικά άλατα. Η κατανομή υπομικρών των οργανικών με αλειφατικές δομές άνθρακα μπορεί να είναι πολύ διαφορετική από την κατανομή των χονδρόκοκκων στρωματοποιημένων πυριτικών αλάτων. Ίχνη αλειφατικών οργανικών ενώσεων που σχετίζονται με το φυλλοπυριτικό-OH βρέθηκαν στον μετεωρίτη της λίμνης Tagish. Συντονισμένα μικροαναλυτικά δεδομένα υποδηλώνουν ότι η οργανική ύλη πλούσια σε αλειφατικές ενώσεις μπορεί να είναι ευρέως διαδεδομένη στους αστεροειδείς τύπου C και να σχετίζεται στενά με τα φυλλοπυριτικά. Αυτό το συμπέρασμα είναι σύμφωνο με προηγούμενες αναφορές για αλειφατικά/αρωματικά CHs σε σωματίδια Ryugu που καταδείχθηκαν από το MicroOmega, ένα υπερφασματικό μικροσκόπιο εγγύς υπέρυθρου. Ένα σημαντικό και άλυτο ερώτημα είναι εάν οι μοναδικές ιδιότητες των αλειφατικών οργανικών ενώσεων πλούσιων σε άνθρακα που σχετίζονται με τα χονδρόκοκκα φυλλοπυριτικά που παρατηρήθηκαν σε αυτή τη μελέτη βρίσκονται μόνο στον αστεροειδή Ryugu.
α, φάσματα άνθρακα NEXAFS κανονικοποιημένα στα 292 eV στην πλούσια σε αρωματικά (C=C) περιοχή (κόκκινο), στην πλούσια σε αλειφατικά περιοχή (πράσινο) και στον πίνακα (μπλε). Η γκρίζα γραμμή είναι το φάσμα αδιάλυτων οργανικών ουσιών Murchison 13 για σύγκριση. au, μονάδα διαιτησίας. β, φασματική εικόνα μικροσκοπίας ακτίνων Χ σάρωσης με διέλευση σάρωσης (STXM) μιας ακμής άνθρακα Κ που δείχνει ότι η τομή κυριαρχείται από άνθρακα. γ, σύνθετο διάγραμμα RGB με αρωματικές (C=C) περιοχές πλούσιες (κόκκινο), αλειφατικές περιοχές πλούσιες (πράσινο) και πίνακα (μπλε). δ, οργανικές ουσίες πλούσιες σε αλειφατικές ενώσεις συγκεντρώνονται σε χονδρόκοκκο φυλλοπυριτικό, η περιοχή είναι μεγεθυμένη από τα λευκά διακεκομμένα πλαίσια στο β και γ. ε, μεγάλες νανοσφαίρες (ng-1) στην περιοχή που έχει μεγεθυνθεί από το λευκό διακεκομμένο πλαίσιο στο β και γ. Για: πυρροτίτη. Pn: νικέλιο-χρωμίτη. f, Φασματομετρία Μάζας Δευτερογενών Ιόντων Νανοκλίμακας (NanoSIMS), στοιχειακές εικόνες Υδρογόνου (1H), Άνθρακα (12C) και Αζώτου (12C14N), εικόνες αναλογίας στοιχείων 12C/1H και εικόνες ισοτόπων διασταυρούμενων δD, δ13C και δ15N – Ενότητα PG-1: προηλιακός γραφίτης με ακραίο εμπλουτισμό 13C (Συμπληρωματικός Πίνακας 4).
Οι κινητικές μελέτες της αποικοδόμησης της οργανικής ύλης σε μετεωρίτες Murchison μπορούν να παράσχουν σημαντικές πληροφορίες σχετικά με την ετερογενή κατανομή της αλειφατικής οργανικής ύλης πλούσιας σε κόκκους Ryugu. Αυτή η μελέτη δείχνει ότι οι αλειφατικοί δεσμοί CH4 στην οργανική ύλη επιμένουν έως μια μέγιστη θερμοκρασία περίπου 30°C στο αρχικό υλικό ή/και αλλάζουν με τις σχέσεις χρόνου-θερμοκρασίας (π.χ. 200 χρόνια στους 100°C και 0°C για 100 εκατομμύρια χρόνια). . Εάν ο πρόδρομος δεν θερμανθεί σε μια δεδομένη θερμοκρασία για περισσότερο από ένα ορισμένο χρονικό διάστημα, η αρχική κατανομή των αλειφατικών οργανικών ουσιών πλούσιων σε φυλλοπυριτικό άλας μπορεί να διατηρηθεί. Ωστόσο, οι αλλαγές στο νερό του πηγαίου βράχου μπορεί να περιπλέξουν αυτήν την ερμηνεία, καθώς το πλούσιο σε ανθρακικά άλατα A0037 δεν εμφανίζει αλειφατικές περιοχές πλούσιες σε άνθρακα που να σχετίζονται με τα φυλλοπυριτικά άλατα. Αυτή η χαμηλή αλλαγή θερμοκρασίας αντιστοιχεί περίπου στην παρουσία κυβικού άστρου στους κόκκους Ryugu (Συμπληρωματικός Πίνακας 1) 20.
Το κλάσμα C0068.25 (ng-1· Σχήματα 3a–c,e) περιέχει μια μεγάλη νανοσφαίρα που εμφανίζει έντονα αρωματικά (ή C=C), μέτρια αλειφατικά και ασθενή φάσματα C(=O)O και C=O. Η υπογραφή του αλειφατικού άνθρακα δεν ταιριάζει με την υπογραφή των αδιάλυτων οργανικών ουσιών και των οργανικών νανοσφαιρών που σχετίζονται με τους χονδρίτες (Σχήμα 3a) 17,21. Η φασματοσκοπική ανάλυση Raman και υπέρυθρης φασματοσκοπίας νανοσφαιρών στη λίμνη Tagish έδειξε ότι αποτελούνται από αλειφατικές και οξειδωμένες οργανικές ενώσεις και διαταραγμένες πολυκυκλικές αρωματικές οργανικές ενώσεις με σύνθετη δομή 22,23. Επειδή η περιβάλλουσα μήτρα περιέχει οργανικές ουσίες πλούσιες σε αλειφατικές ενώσεις, η υπογραφή του αλειφατικού άνθρακα στο ng-1 μπορεί να είναι ένα αναλυτικό τεχνούργημα. Είναι ενδιαφέρον ότι το ng-1 περιέχει ενσωματωμένα άμορφα πυριτικά άλατα (Σχήμα 3e), μια υφή που δεν έχει ακόμη αναφερθεί για εξωγήινες οργανικές ουσίες. Τα άμορφα πυριτικά άλατα μπορεί να είναι φυσικά συστατικά του ng-1 ή να προκύπτουν από την αμορφοποίηση υδατικών/άνυδρων πυριτικών αλάτων με δέσμη ιόντων ή/και ηλεκτρονίων κατά την ανάλυση.
Οι εικόνες ιόντων NanoSIMS της τομής C0068.25 (Εικ. 3f) δείχνουν ομοιόμορφες αλλαγές στα δ13C και δ15N, εκτός από τους προηλιακούς κόκκους με μεγάλο εμπλουτισμό 13C 30.811‰ (PG-1 στην εικόνα δ13C στο Εικ. 3f) (Συμπληρωματικός Πίνακας 4). Οι εικόνες στοιχειωδών κόκκων ακτίνων Χ και οι εικόνες TEM υψηλής ανάλυσης δείχνουν μόνο τη συγκέντρωση άνθρακα και την απόσταση μεταξύ των βασικών επιπέδων των 0,3 nm, η οποία αντιστοιχεί σε γραφίτη. Αξίζει να σημειωθεί ότι οι τιμές δD (841 ± 394‰) και δ15N (169 ± 95‰), εμπλουτισμένες σε αλειφατική οργανική ύλη που σχετίζεται με χονδρόκοκκα φυλλοπυριτικά, αποδεικνύονται ελαφρώς υψηλότερες από τον μέσο όρο για ολόκληρη την περιοχή C (δD = 528 ± 139‰). ‰, δ15N = 67 ± 15 ‰) στο C0068.25 (Συμπληρωματικός Πίνακας 4). Αυτή η παρατήρηση υποδηλώνει ότι οι πλούσιες σε αλειφατικά οργανικές ουσίες στα χονδρόκοκκα φυλλοπυριτικά μπορεί να είναι πιο πρωτόγονες από τις γύρω οργανικές ουσίες, καθώς οι τελευταίες μπορεί να έχουν υποστεί ισοτοπική ανταλλαγή με το περιβάλλον νερό στο αρχικό σώμα. Εναλλακτικά, αυτές οι ισοτοπικές αλλαγές μπορεί επίσης να σχετίζονται με την αρχική διαδικασία σχηματισμού. Ερμηνεύεται ότι τα λεπτόκοκκα στρωματοποιημένα πυριτικά άλατα στους χονδρίτες CI σχηματίστηκαν ως αποτέλεσμα της συνεχούς αλλοίωσης των αρχικών χονδρόκοκκων άνυδρων συστάδων πυριτικού άλατος. Η πλούσια σε αλειφατικά οργανική ύλη μπορεί να έχει σχηματιστεί από πρόδρομα μόρια στον πρωτοπλανητικό δίσκο ή στο διαστρικό μέσο πριν από τον σχηματισμό του ηλιακού συστήματος και στη συνέχεια τροποποιήθηκε ελαφρώς κατά τη διάρκεια των αλλαγών νερού του γονικού σώματος Ryugu (μεγάλου). Το μέγεθος (<1,0 km) του Ryugu είναι πολύ μικρό για να διατηρήσει επαρκώς την εσωτερική θερμότητα για υδατική αλλοίωση ώστε να σχηματιστούν ένυδρα ορυκτά25. Το μέγεθος (<1,0 km) του Ryugu είναι πολύ μικρό για να διατηρήσει επαρκή εσωτερική θερμότητα για υδατική αλλοίωση που να σχηματίζει ένυδρα ορυκτά25. Διαστάσεις (<1,0 км) Рюгу слишком мал, чтобы поддерживать достаточное внутреннее тепло для водного изменения со образованием водных минералов25. Μέγεθος (<1,0 km) Το Ryugu είναι πολύ μικρό για να διατηρήσει επαρκή εσωτερική θερμότητα για την αλλαγή του νερού και τον σχηματισμό ορυκτών του νερού25. Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小，不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水2 Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小，不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水2 Размер Рюгу (<1,0 км) слишком мал, чтобы поддерживать внутреннее тепло для изменения воды со образованием водных минералов25. Το μέγεθος του Ριούγκου (<1,0 km) είναι πολύ μικρό για να υποστηρίξει εσωτερική θερμότητα ώστε να μετατραπεί το νερό σε μεταλλικά στοιχεία του νερού25.Επομένως, ενδέχεται να απαιτούνται δεκάδες χιλιόμετρα σε μέγεθος οι προκάτοχοι του Ryugu. Η οργανική ύλη πλούσια σε αλειφατικές ενώσεις μπορεί να διατηρήσει τις αρχικές ισοτοπικές της αναλογίες λόγω της συσχέτισής της με χονδρόκοκκα φυλλοπυριτικά άλατα. Ωστόσο, η ακριβής φύση των ισοτοπικών βαρέων φορέων παραμένει αβέβαιη λόγω της πολύπλοκης και λεπτής ανάμειξης των διαφόρων συστατικών σε αυτά τα κλάσματα FIB. Αυτές μπορεί να είναι οργανικές ουσίες πλούσιες σε αλειφατικές ενώσεις σε κόκκους Ryugu ή χονδρόκοκκα φυλλοπυριτικά άλατα που τους περιβάλλουν. Σημειώστε ότι η οργανική ύλη σε σχεδόν όλους τους ανθρακούχους χονδρίτες (συμπεριλαμβανομένων των χονδριτών CI) τείνει να είναι πλουσιότερη σε D από ό,τι στα φυλλοπυριτικά άλατα, με εξαίρεση τους μετεωρίτες CM Paris 24, 26.
Διαγράμματα όγκου δD και δ15N των τομών FIB που ελήφθησαν για τις τομές FIB A0002.23 και A0002.26, A0037.22 και A0037.23 και C0068.23, C0068.25 και C0068.26 (σύνολο επτά τομών FIB από τρία σωματίδια Ryugu). Μια σύγκριση του NanoSIMS με άλλα αντικείμενα του ηλιακού συστήματος φαίνεται στο σχήμα 4 (Συμπληρωματικός Πίνακας 4)27,28. Οι αλλαγές όγκου στα δD και δ15N στα προφίλ A0002, A0037 και C0068 είναι σύμφωνες με εκείνες στο IDP, αλλά υψηλότερες από ό,τι στους χονδρίτες CM και CI (Εικ. 4). Σημειώστε ότι το εύρος των τιμών δD για το δείγμα Comet 29 (-240 έως 1655‰) είναι μεγαλύτερο από αυτό του Ryugu. Οι όγκοι δD και δ15N των προφίλ Ryukyu είναι, κατά κανόνα, μικρότεροι από τον μέσο όρο για τους κομήτες της οικογένειας του Δία και του νέφους του Όορτ (Εικ. 4). Οι χαμηλότερες τιμές δD των χονδριτών CI μπορεί να αντανακλούν την επίδραση της επίγειας μόλυνσης σε αυτά τα δείγματα. Δεδομένων των ομοιοτήτων μεταξύ των Bells, της λίμνης Tagish και του IDP, η μεγάλη ετερογένεια στις τιμές δD και δN στα σωματίδια Ryugu μπορεί να αντανακλά αλλαγές στις αρχικές ισοτοπικές υπογραφές οργανικών και υδατικών συνθέσεων στο πρώιμο ηλιακό σύστημα. Οι παρόμοιες ισοτοπικές αλλαγές στα δD και δN στα σωματίδια Ryugu και IDP υποδηλώνουν ότι και τα δύο θα μπορούσαν να έχουν σχηματιστεί από υλικό από την ίδια πηγή. Πιστεύεται ότι τα IDP προέρχονται από κομητικές πηγές 14. Επομένως, το Ryugu μπορεί να περιέχει υλικό που μοιάζει με κομήτη ή/και τουλάχιστον το εξωτερικό ηλιακό σύστημα. Ωστόσο, αυτό μπορεί να είναι πιο δύσκολο από ό,τι αναφέρουμε εδώ λόγω (1) του μείγματος σφαιρουλιτικού και πλούσιου σε D νερού στο γονικό σώμα 31 και (2) του λόγου D/H του κομήτη ως συνάρτηση της κομητικής δραστηριότητας 32. Ωστόσο, οι λόγοι για την παρατηρούμενη ετερογένεια των ισοτόπων υδρογόνου και αζώτου στα σωματίδια Ryugu δεν είναι πλήρως κατανοητοί, εν μέρει λόγω του περιορισμένου αριθμού αναλύσεων που είναι διαθέσιμες σήμερα. Τα αποτελέσματα των συστημάτων ισοτόπων υδρογόνου και αζώτου εξακολουθούν να εγείρουν την πιθανότητα ότι ο Ryugu περιέχει το μεγαλύτερο μέρος του υλικού εκτός του Ηλιακού Συστήματος και επομένως μπορεί να παρουσιάζει κάποια ομοιότητα με τους κομήτες. Το προφίλ Ryugu δεν έδειξε εμφανή συσχέτιση μεταξύ δ13C και δ15N (Συμπληρωματικός Πίνακας 4).
Η συνολική ισοτοπική σύνθεση H και N των σωματιδίων Ryugu (κόκκινοι κύκλοι: A0002, A0037· μπλε κύκλοι: C0068) συσχετίζεται με το ηλιακό μέγεθος 27, την μέση οικογένεια του Δία (JFC27) και τους κομήτες του νέφους του Oort (OCC27), το IDP28 και τους ανθρακούχους χονδρύλους. Σύγκριση του μετεωρίτη 27 (CI, CM, CR, C2-ung). Η ισοτοπική σύνθεση δίνεται στον Συμπληρωματικό Πίνακα 4. Οι διακεκομμένες γραμμές είναι οι τιμές των επίγειων ισοτόπων για το H και το N.
Η μεταφορά πτητικών ουσιών (π.χ. οργανική ύλη και νερό) στη Γη παραμένει ανησυχητική26,27,33. Η οργανική ύλη υπομικρομετρικών διαστάσεων που σχετίζεται με τα χονδρόκοκκα φυλλοπυριτικά σε σωματίδια Ryugu που εντοπίστηκαν σε αυτή τη μελέτη μπορεί να αποτελεί σημαντική πηγή πτητικών ουσιών. Η οργανική ύλη στα χονδρόκοκκα φυλλοπυριτικά προστατεύεται καλύτερα από την αποικοδόμηση16,34 και την αποσύνθεση35 από την οργανική ύλη στις λεπτόκοκκες μήτρες. Η βαρύτερη ισοτοπική σύνθεση υδρογόνου στα σωματίδια σημαίνει ότι είναι απίθανο να είναι η μόνη πηγή πτητικών ουσιών που μεταφέρθηκαν στην πρώιμη Γη. Μπορούν να αναμειχθούν με συστατικά με ελαφρύτερη ισοτοπική σύνθεση υδρογόνου, όπως προτάθηκε πρόσφατα στην υπόθεση της παρουσίας νερού που προέρχεται από τον ηλιακό άνεμο στα πυριτικά άλατα.
Σε αυτή τη μελέτη, δείχνουμε ότι οι μετεωρίτες CI, παρά τη γεωχημική τους σημασία ως εκπρόσωποι της συνολικής σύνθεσης του ηλιακού συστήματος,6,10 είναι δείγματα μολυσμένα από τη γη. Παρέχουμε επίσης άμεσες ενδείξεις για αλληλεπιδράσεις μεταξύ πλούσιας αλειφατικής οργανικής ύλης και γειτονικών ένυδρων ορυκτών και υποδηλώνουμε ότι το Ryugu μπορεί να περιέχει εξωηλιακό υλικό37. Τα αποτελέσματα αυτής της μελέτης καταδεικνύουν σαφώς τη σημασία της άμεσης δειγματοληψίας πρωτοαστεροειδών και την ανάγκη μεταφοράς των επιστρεφόμενων δειγμάτων υπό εντελώς αδρανείς και στείρες συνθήκες. Τα στοιχεία που παρουσιάζονται εδώ δείχνουν ότι τα σωματίδια Ryugu είναι αναμφίβολα ένα από τα πιο αμόλυντα υλικά του ηλιακού συστήματος που διατίθενται για εργαστηριακή έρευνα και η περαιτέρω μελέτη αυτών των πολύτιμων δειγμάτων αναμφίβολα θα διευρύνει την κατανόησή μας για τις πρώιμες διεργασίες του ηλιακού συστήματος. Τα σωματίδια Ryugu αποτελούν την καλύτερη αναπαράσταση της συνολικής σύνθεσης του ηλιακού συστήματος.
Για να προσδιορίσουμε την πολύπλοκη μικροδομή και τις χημικές ιδιότητες δειγμάτων υπομικρομετρικής κλίμακας, χρησιμοποιήσαμε υπολογιστική τομογραφία (SR-XCT) με βάση την ακτινοβολία σύγχροτρον και περίθλαση ακτίνων Χ (XRD)-CT SR, ανάλυση FIB-STXM-NEXAFS-NanoSIMS-TEM. Δεν παρατηρήθηκε υποβάθμιση, ρύπανση λόγω της ατμόσφαιρας της γης και καμία ζημιά από λεπτά σωματίδια ή μηχανικά δείγματα. Εν τω μεταξύ, πραγματοποιήσαμε συστηματική ογκομετρική ανάλυση χρησιμοποιώντας ηλεκτρονική μικροσκοπία σάρωσης (SEM)-EDS, EPMA, XRD, ενόργανη ανάλυση ενεργοποίησης νετρονίων (INAA) και εξοπλισμό φθορίωσης ισοτόπων οξυγόνου με λέιζερ. Οι διαδικασίες δοκιμασίας φαίνονται στο Συμπληρωματικό Σχήμα 3 και κάθε δοκιμασία περιγράφεται στις ακόλουθες ενότητες.
Σωματίδια από τον αστεροειδή Ryugu ανακτήθηκαν από τη μονάδα επανεισόδου Hayabusa-2 και παραδόθηκαν στο Κέντρο Ελέγχου JAXA στη Sagamihara της Ιαπωνίας, χωρίς να ρυπάνουν την ατμόσφαιρα της Γης4. Μετά τον αρχικό και μη καταστροφικό χαρακτηρισμό σε εγκατάσταση που διαχειρίζεται η JAXA, χρησιμοποιήστε σφραγιζόμενα δοχεία μεταφοράς μεταξύ των εγκαταστάσεων και σακούλες κάψουλας δειγμάτων (κρύσταλλο ζαφειριού διαμέτρου 10 ή 15 mm και ανοξείδωτο χάλυβα, ανάλογα με το μέγεθος του δείγματος) για να αποφύγετε παρεμβολές στο περιβάλλον και/ή ρύπους εδάφους (π.χ. υδρατμοί, υδρογονάνθρακες, ατμοσφαιρικά αέρια και λεπτά σωματίδια) και διασταυρούμενη μόλυνση μεταξύ δειγμάτων κατά την προετοιμασία και τη μεταφορά δειγμάτων μεταξύ ινστιτούτων και πανεπιστημίων38. Για την αποφυγή της υποβάθμισης και της ρύπανσης λόγω της αλληλεπίδρασης με την ατμόσφαιρα της γης (υδατμοί και οξυγόνο), όλοι οι τύποι προετοιμασίας δειγμάτων (συμπεριλαμβανομένης της κοπής με σμίλη τανταλίου, της χρήσης ενός ισορροπημένου πριονιού διαμαντιού (Meiwa Fosis Corporation DWS 3400) και της κοπής εποξειδικής ρητίνης (προετοιμασία για την εγκατάσταση) πραγματοποιήθηκαν σε ντουλαπάκι υπό καθαρό και ξηρό N2 (σημείο δρόσου: -80 έως -60 °C, O2 ~50-100 ppm). Όλα τα αντικείμενα που χρησιμοποιούνται εδώ καθαρίζονται με συνδυασμό υπερκαθαρού νερού και αιθανόλης χρησιμοποιώντας υπερηχητικά κύματα διαφορετικών συχνοτήτων.
Εδώ μελετάμε τη συλλογή μετεωριτών του Εθνικού Ινστιτούτου Πολικών Ερευνών (NIPR) του Κέντρου Έρευνας Μετεωριτών της Ανταρκτικής (CI: Orgueil, CM2.4: Yamato (Y)-791198, CY: Y-82162 και CY: Y 980115).
Για τη μεταφορά μεταξύ οργάνων για ανάλυση SR-XCT, NanoSIMS, STXM-NEXAFS και TEM, χρησιμοποιήσαμε την καθολική εξαιρετικά λεπτή θήκη δειγμάτων που περιγράφηκε σε προηγούμενες μελέτες38.
Η ανάλυση SR-XCT των δειγμάτων Ryugu πραγματοποιήθηκε χρησιμοποιώντας το ενσωματωμένο σύστημα CT BL20XU/SPring-8. Το ενσωματωμένο σύστημα CT αποτελείται από διάφορες λειτουργίες μέτρησης: λειτουργία ευρέος οπτικού πεδίου και λειτουργίας χαμηλής ανάλυσης (WL) για την καταγραφή ολόκληρης της δομής του δείγματος, λειτουργία στενού οπτικού πεδίου και λειτουργία υψηλής ανάλυσης (NH) για ακριβή μέτρηση της επιφάνειας του δείγματος. Ενδεικτικά, πραγματοποιούνται τομογραφίες ενδιαφέροντος και ακτινογραφίες για τη λήψη ενός διαγράμματος περίθλασης του όγκου του δείγματος, και εκτελείται αξονική τομογραφία XRD-CT για τη λήψη ενός δισδιάστατου διαγράμματος των ορυκτών φάσεων στο οριζόντιο επίπεδο στο δείγμα. Σημειώστε ότι όλες οι μετρήσεις μπορούν να πραγματοποιηθούν χωρίς τη χρήση του ενσωματωμένου συστήματος για την αφαίρεση της θήκης δείγματος από τη βάση, επιτρέποντας ακριβείς μετρήσεις CT και XRD-CT. Ο ανιχνευτής ακτίνων Χ σε λειτουργία WL (BM AA40P· Hamamatsu Photonics) ήταν εξοπλισμένος με μια επιπλέον κάμερα CMOS (C14120-20P· Hamamatsu Photonics) 4608 × 4608 pixel μεταλλικού οξειδίου με έναν σπινθηριστή που αποτελείται από 10 μονοκρύσταλλο λουτεσίου-αλουμινίου γρανάτη πάχους µm (Lu3Al5O12:Ce) και φακό αναμετάδοσης. Το μέγεθος pixel σε λειτουργία WL είναι περίπου 0,848 µm. Έτσι, το οπτικό πεδίο (FOV) σε λειτουργία WL είναι περίπου 6 mm σε λειτουργία CT μετατόπισης. Ο ανιχνευτής ακτίνων Χ σε λειτουργία NH (BM AA50· Hamamatsu Photonics) ήταν εξοπλισμένος με σπινθηριστή γαδολίνιο-αλουμινίου-γαλλίου (Gd3Al2Ga3O12) πάχους 20 µm, μια κάμερα CMOS (C11440-22CU) με ανάλυση 2048 × 2048 pixel· Hamamatsu Photonics) και έναν φακό ×20. Το μέγεθος pixel σε λειτουργία NH είναι ~0,25 µm και το οπτικό πεδίο είναι ~0,5 mm. Ο ανιχνευτής για τη λειτουργία XRD (BM AA60· Hamamatsu Photonics) ήταν εξοπλισμένος με έναν σπινθηριστή που αποτελούνταν από μια οθόνη σκόνης P43 (Gd2O2S:Tb) πάχους 50 µm, μια κάμερα CMOS με ανάλυση 2304 × 2304 pixel (C15440-20UP· Hamamatsu Photonics) και έναν φακό αναμετάδοσης. Ο ανιχνευτής έχει ενεργό μέγεθος pixel 19,05 µm και οπτικό πεδίο 43,9 mm2. Για να αυξήσουμε το FOV, εφαρμόσαμε μια διαδικασία μετατόπισης CT σε λειτουργία WL. Η εικόνα διερχόμενου φωτός για την ανακατασκευή CT αποτελείται από μια εικόνα στην περιοχή από 180° έως 360° που ανακλάται οριζόντια γύρω από τον άξονα περιστροφής και μια εικόνα στην περιοχή από 0° έως 180°.
Στη λειτουργία XRD, η δέσμη ακτίνων Χ εστιάζεται από μια πλάκα ζώνης Fresnel. Σε αυτήν τη λειτουργία, ο ανιχνευτής τοποθετείται 110 mm πίσω από το δείγμα και το στοπ της δέσμης βρίσκεται 3 mm μπροστά από τον ανιχνευτή. Ελήφθησαν εικόνες περίθλασης στην περιοχή 2θ από 1,43° έως 18,00° (βήμα πλέγματος d = 16,6–1,32 Å) με την κηλίδα ακτίνων Χ εστιασμένη στο κάτω μέρος του οπτικού πεδίου του ανιχνευτή. Το δείγμα κινείται κατακόρυφα σε κανονικά διαστήματα, με μισή στροφή για κάθε βήμα κατακόρυφης σάρωσης. Εάν τα ορυκτά σωματίδια ικανοποιούν τη συνθήκη Bragg όταν περιστρέφονται κατά 180°, είναι δυνατό να ληφθεί περίθλαση των ορυκτών σωματιδίων στο οριζόντιο επίπεδο. Οι εικόνες περίθλασης στη συνέχεια συνδυάστηκαν σε μία εικόνα για κάθε βήμα κατακόρυφης σάρωσης. Οι συνθήκες της δοκιμασίας SR-XRD-CT είναι σχεδόν οι ίδιες με αυτές της δοκιμασίας SR-XRD. Στη λειτουργία XRD-CT, ο ανιχνευτής τοποθετείται 69 mm πίσω από το δείγμα. Οι εικόνες περίθλασης στην περιοχή 2θ κυμαίνονται από 1,2° έως 17,68° (d = 19,73 έως 1,35 Å), όπου τόσο η δέσμη ακτίνων Χ όσο και ο περιοριστής δέσμης ευθυγραμμίζονται με το κέντρο του οπτικού πεδίου του ανιχνευτή. Σαρώστε το δείγμα οριζόντια και περιστρέψτε το κατά 180°. Οι εικόνες SR-XRD-CT ανακατασκευάστηκαν με μέγιστες εντάσεις ορυκτών ως τιμές pixel. Με την οριζόντια σάρωση, το δείγμα σαρώνεται συνήθως σε βήματα 500–1000.
Για όλα τα πειράματα, η ενέργεια ακτίνων Χ καθορίστηκε στα 30 keV, καθώς αυτό είναι το κατώτερο όριο διείσδυσης ακτίνων Χ σε μετεωρίτες με διάμετρο περίπου 6 mm. Ο αριθμός των εικόνων που ελήφθησαν για όλες τις μετρήσεις CT κατά την περιστροφή 180° ήταν 1800 (3600 για το πρόγραμμα μετατόπισης CT) και ο χρόνος έκθεσης για τις εικόνες ήταν 100 ms για τη λειτουργία WL, 300 ms για τη λειτουργία NH, 500 ms για XRD και 50 ms για XRD-CT ms. Ο τυπικός χρόνος σάρωσης δείγματος είναι περίπου 10 λεπτά στη λειτουργία WL, 15 λεπτά στη λειτουργία NH, 3 ώρες για XRD και 8 ώρες για SR-XRD-CT.
Οι εικόνες CT ανακατασκευάστηκαν με συνελικτική οπισθοπροβολή και κανονικοποιήθηκαν για γραμμικό συντελεστή εξασθένησης από 0 έως 80 cm-1. Το λογισμικό Slice χρησιμοποιήθηκε για την ανάλυση των τρισδιάστατων δεδομένων και το λογισμικό muXRD χρησιμοποιήθηκε για την ανάλυση των δεδομένων XRD.
Σωματίδια Ryugu (A0029, A0037, C0009, C0014 και C0068) στερεωμένα με εποξειδική ρητίνη στίλβωσαν σταδιακά την επιφάνεια μέχρι το επίπεδο μιας μεμβράνης επικάλυψης με διαμάντι 0,5 µm (3M) υπό ξηρές συνθήκες, αποφεύγοντας την επαφή του υλικού με την επιφάνεια κατά τη διάρκεια της διαδικασίας στίλβωσης. Η γυαλισμένη επιφάνεια κάθε δείγματος εξετάστηκε πρώτα με οπτική μικροσκοπία και στη συνέχεια με οπισθοσκεδαζόμενα ηλεκτρόνια για να ληφθούν εικόνες ορυκτολογίας και υφής (BSE) των δειγμάτων και ποιοτικών στοιχείων NIPR χρησιμοποιώντας ένα JEOL JSM-7100F SEM εξοπλισμένο με φασματόμετρο ενεργειακής διασποράς (AZtec). Για κάθε δείγμα, η περιεκτικότητα σε κύρια και δευτερεύοντα στοιχεία αναλύθηκε χρησιμοποιώντας έναν μικροαναλυτή ηλεκτρονίων (EPMA, JEOL JXA-8200). Αναλύστε φυλλοπυριτικά και ανθρακικά σωματίδια στα 5 nA, φυσικά και συνθετικά πρότυπα στα 15 keV, σουλφίδια, μαγνητίτη, ολιβίνη και πυροξένιο στα 30 nA. Οι ποιότητες των τροπικών ενώσεων υπολογίστηκαν από χάρτες στοιχείων και εικόνες BSE χρησιμοποιώντας το λογισμικό ImageJ 1.53 με κατάλληλα κατώφλια που ορίστηκαν αυθαίρετα για κάθε ορυκτό.
Η ανάλυση ισοτόπων οξυγόνου πραγματοποιήθηκε στο Ανοικτό Πανεπιστήμιο (Μίλτον Κέινς, Ηνωμένο Βασίλειο) χρησιμοποιώντας σύστημα φθορίωσης με υπέρυθρο λέιζερ. Δείγματα Hayabusa2 παραδόθηκαν στο Ανοικτό Πανεπιστήμιο 38 σε δοχεία γεμάτα με άζωτο για μεταφορά μεταξύ εγκαταστάσεων.
Η φόρτωση του δείγματος πραγματοποιήθηκε σε ντουλαπάκι αζώτου με παρακολουθούμενο επίπεδο οξυγόνου κάτω από 0,1%. Για την αναλυτική εργασία Hayabusa2, κατασκευάστηκε μια νέα θήκη δείγματος Ni, η οποία αποτελούνταν μόνο από δύο οπές δείγματος (διάμετρος 2,5 mm, βάθος 5 mm), μία για σωματίδια Hayabusa2 και η άλλη για εσωτερικό πρότυπο οψιανού. Κατά τη διάρκεια της ανάλυσης, το φρεάτιο δείγματος που περιείχε το υλικό Hayabusa2 καλύφθηκε με ένα εσωτερικό παράθυρο BaF2 πάχους περίπου 1 mm και διαμέτρου 3 mm για να συγκρατεί το δείγμα κατά τη διάρκεια της αντίδρασης λέιζερ. Η ροή BrF5 προς το δείγμα διατηρήθηκε από ένα κανάλι ανάμειξης αερίου που είχε κοπεί στη θήκη δείγματος Ni. Ο θάλαμος δείγματος αναδιαμορφώθηκε επίσης έτσι ώστε να μπορεί να αφαιρεθεί από τη γραμμή φθορίωσης κενού και στη συνέχεια να ανοιχτεί σε ένα ντουλαπάκι γεμάτο με άζωτο. Ο θάλαμος δύο τεμαχίων σφραγίστηκε με μια σφράγιση συμπίεσης με χάλκινη φλάντζα και έναν σφιγκτήρα αλυσίδας EVAC Quick Release CeFIX 38. Ένα παράθυρο BaF2 πάχους 3 mm στην κορυφή του θαλάμου επιτρέπει την ταυτόχρονη παρατήρηση του δείγματος και της θέρμανσης με λέιζερ. Μετά τη φόρτωση του δείγματος, σφίξτε ξανά τον θάλαμο και επανασυνδέστε τον στη φθοριωμένη γραμμή. Πριν από την ανάλυση, ο θάλαμος δειγμάτων θερμάνθηκε υπό κενό στους περίπου 95°C όλη τη νύχτα για να απομακρυνθεί τυχόν προσροφημένη υγρασία. Μετά τη θέρμανση όλη τη νύχτα, ο θάλαμος αφέθηκε να ψυχθεί σε θερμοκρασία δωματίου και στη συνέχεια το τμήμα που εκτέθηκε στην ατμόσφαιρα κατά τη μεταφορά του δείγματος καθαρίστηκε με τρία κλάσματα BrF5 για να απομακρυνθεί η υγρασία. Αυτές οι διαδικασίες διασφαλίζουν ότι το δείγμα Hayabusa 2 δεν εκτίθεται στην ατμόσφαιρα και δεν μολύνεται από υγρασία από το τμήμα της φθοριωμένης γραμμής που εξαερώνεται στην ατμόσφαιρα κατά τη φόρτωση του δείγματος.
Τα δείγματα σωματιδίων Ryugu C0014-4 και Orgueil (CI) αναλύθηκαν σε τροποποιημένη «μονή» λειτουργία42, ενώ η ανάλυση Y-82162 (CY) πραγματοποιήθηκε σε έναν μόνο δίσκο με πολλαπλά φρεάτια δειγματοληψίας41. Λόγω της άνυδρης σύνθεσής τους, δεν είναι απαραίτητο να χρησιμοποιηθεί μία μόνο μέθοδος για τους χονδρίτες CY. Τα δείγματα θερμάνθηκαν χρησιμοποιώντας ένα υπέρυθρο λέιζερ CO2 Photon Machines Inc. ισχύος 50 W (10,6 µm) τοποθετημένο στον γερανό XYZ παρουσία BrF5. Το ενσωματωμένο σύστημα βίντεο παρακολουθεί την πορεία της αντίδρασης. Μετά τη φθορίωση, το απελευθερωμένο O2 καθαρίστηκε χρησιμοποιώντας δύο κρυογονικές παγίδες αζώτου και μια θερμαινόμενη κλίνη KBr για την απομάκρυνση τυχόν περίσσειας φθορίου. Η ισοτοπική σύνθεση του καθαρισμένου οξυγόνου αναλύθηκε σε ένα φασματόμετρο μάζας διπλού καναλιού Thermo Fisher MAT 253 με ανάλυση μάζας περίπου 200.
Σε ορισμένες περιπτώσεις, η ποσότητα αέριου O2 που απελευθερώθηκε κατά την αντίδραση του δείγματος ήταν μικρότερη από 140 µg, η οποία είναι το κατά προσέγγιση όριο χρήσης της συσκευής φυσητήρα στο φασματόμετρο μάζας MAT 253. Σε αυτές τις περιπτώσεις, χρησιμοποιήστε μικροόγκους για ανάλυση. Μετά την ανάλυση των σωματιδίων Hayabusa2, το εσωτερικό πρότυπο οψιδιανού φθοριώθηκε και προσδιορίστηκε η ισοτοπική του σύνθεση οξυγόνου.
Ιόντα του θραύσματος NF+ NF3+ παρεμβάλλονται στη δέσμη με μάζα 33 (16O17O). Για την εξάλειψη αυτού του πιθανού προβλήματος, τα περισσότερα δείγματα υποβάλλονται σε επεξεργασία χρησιμοποιώντας διαδικασίες κρυογονικού διαχωρισμού. Αυτό μπορεί να γίνει προς τα εμπρός πριν από την ανάλυση MAT 253 ή ως δεύτερη ανάλυση επιστρέφοντας το αναλυμένο αέριο πίσω στο ειδικό μοριακό κόσκινο και επαναδιελεύοντάς το μετά τον κρυογονικό διαχωρισμό. Ο κρυογονικός διαχωρισμός περιλαμβάνει την παροχή αερίου σε ένα μοριακό κόσκινο σε θερμοκρασία υγρού αζώτου και στη συνέχεια την εκκένωσή του σε ένα πρωτογενές μοριακό κόσκινο σε θερμοκρασία -130°C. Εκτεταμένες δοκιμές έχουν δείξει ότι το NF+ παραμένει στο πρώτο μοριακό κόσκινο και δεν λαμβάνει χώρα σημαντική κλασμάτωση χρησιμοποιώντας αυτήν τη μέθοδο.
Με βάση επαναλαμβανόμενες αναλύσεις των εσωτερικών προτύπων οψιδιανού μας, η συνολική ακρίβεια του συστήματος σε λειτουργία φυσητήρα είναι: ±0,053‰ για δ17O, ±0,095‰ για δ18O, ±0,018‰ για Δ17O (2 sd). Η ανάλυση ισοτόπων οξυγόνου δίνεται στην τυπική δέλτα σημειογραφία, όπου το delta18O υπολογίζεται ως:
Χρησιμοποιήστε επίσης την αναλογία 17O/16O για το δ17O. Το VSMOW είναι το διεθνές πρότυπο για το Πρότυπο Μέσης Θεριστικής Θέρμανσης της Βιέννης. Το Δ17O αντιπροσωπεύει την απόκλιση από τη γραμμή κλασμάτωσης της γης και ο τύπος υπολογισμού είναι: Δ17O = δ17O – 0,52 × δ18O. Όλα τα δεδομένα που παρουσιάζονται στον Συμπληρωματικό Πίνακα 3 έχουν προσαρμοστεί ως προς το χάσμα.
Τομές πάχους περίπου 150 έως 200 nm εξήχθησαν από σωματίδια Ryugu χρησιμοποιώντας ένα όργανο Hitachi High Tech SMI4050 FIB στο JAMSTEC, Kochi Core Sampling Institute. Σημειώστε ότι όλες οι τομές FIB ανακτήθηκαν από μη επεξεργασμένα θραύσματα μη επεξεργασμένων σωματιδίων μετά την αφαίρεσή τους από δοχεία γεμάτα με αέριο N2 για μεταφορά μεταξύ αντικειμένων. Αυτά τα θραύσματα δεν μετρήθηκαν με SR-CT, αλλά υποβλήθηκαν σε επεξεργασία με ελάχιστη έκθεση στην ατμόσφαιρα της γης για να αποφευχθούν πιθανές ζημιές και μολύνσεις που θα μπορούσαν να επηρεάσουν το φάσμα άνθρακα-K-edge. Μετά την εναπόθεση ενός προστατευτικού στρώματος βολφραμίου, η περιοχή ενδιαφέροντος (έως 25 × 25 μm2) κόπηκε και αραιώθηκε με δέσμη ιόντων Ga+ σε τάση επιτάχυνσης 30 kV, στη συνέχεια στα 5 kV και ρεύμα ανιχνευτή 40 pA για την ελαχιστοποίηση της επιφανειακής ζημιάς. Οι εξαιρετικά λεπτές τομές τοποθετήθηκαν στη συνέχεια σε ένα διευρυμένο χάλκινο πλέγμα (πλέγμα Kochi) 39 χρησιμοποιώντας έναν μικροχειριστή εξοπλισμένο με FIB.
Τα σφαιρίδια Ryugu A0098 (1,6303 mg) και C0068 (0,6483 mg) σφραγίστηκαν δύο φορές σε φύλλα πολυαιθυλενίου υψηλής καθαρότητας σε ένα ντουλαπάκι γεμισμένο με καθαρό άζωτο στο SPring-8 χωρίς καμία αλληλεπίδραση με την ατμόσφαιρα της γης. Η προετοιμασία δειγμάτων για το JB-1 (ένα γεωλογικό πέτρωμα αναφοράς που εκδίδεται από την Γεωλογική Υπηρεσία της Ιαπωνίας) πραγματοποιήθηκε στο Μητροπολιτικό Πανεπιστήμιο του Τόκιο.
Το INAA πραγματοποιείται στο Ινστιτούτο Ολοκληρωμένης Ακτινοβολίας και Πυρηνικών Επιστημών του Πανεπιστημίου του Κιότο. Τα δείγματα ακτινοβολήθηκαν δύο φορές με διαφορετικούς κύκλους ακτινοβολίας που επιλέχθηκαν ανάλογα με τον χρόνο ημιζωής του νουκλιδίου που χρησιμοποιήθηκε για την ποσοτικοποίηση των στοιχείων. Αρχικά, το δείγμα ακτινοβολήθηκε σε πνευματικό σωλήνα ακτινοβολίας για 30 δευτερόλεπτα. Οι ροές θερμικών και ταχέων νετρονίων στο σχήμα 3 είναι 4,6 × 1012 και 9,6 × 1011 cm-2 s-1, αντίστοιχα, για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε Mg, Al, Ca, Ti, V και Mn. Χημικές ουσίες όπως MgO (καθαρότητα 99,99%, Soekawa Chemical), Al (καθαρότητα 99,9%, Soekawa Chemical) και μέταλλο Si (καθαρότητα 99,999%, FUJIFILM Wako Pure Chemical) ακτινοβολήθηκαν επίσης για να διορθωθούν παρεμβαλλόμενες πυρηνικές αντιδράσεις όπως (n, n). Το δείγμα ακτινοβολήθηκε επίσης με χλωριούχο νάτριο (καθαρότητα 99,99%· MANAC) για να διορθωθούν οι αλλαγές στη ροή νετρονίων.
Μετά την ακτινοβόληση με νετρόνια, το εξωτερικό φύλλο πολυαιθυλενίου αντικαταστάθηκε με ένα νέο και η ακτινοβολία γάμμα που εκπέμπεται από το δείγμα και την αναφορά μετρήθηκε αμέσως με ανιχνευτή Ge. Τα ίδια δείγματα ακτινοβολήθηκαν ξανά για 4 ώρες σε πνευματικό σωλήνα ακτινοβόλησης. Ο σωλήνας 2 έχει θερμικές και γρήγορες ροές νετρονίων 5,6 x 1012 και 1,2 x 1012 cm-2 s-1, αντίστοιχα, για τον προσδιορισμό Na, K, Ca, Sc, Cr, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, As, Περιεκτικότητας σε Se, Sb, Os, Ir και Au. Δείγματα ελέγχου Ga, As, Se, Sb, Os, Ir και Au ακτινοβολήθηκαν με την εφαρμογή κατάλληλων ποσοτήτων (από 10 έως 50 μg) πρότυπων διαλυμάτων γνωστών συγκεντρώσεων αυτών των στοιχείων σε δύο κομμάτια διηθητικού χαρτιού, ακολουθούμενη από ακτινοβόληση των δειγμάτων. Η μέτρηση ακτίνων γάμμα πραγματοποιήθηκε στο Ινστιτούτο Ολοκληρωμένης Ακτινοβολίας και Πυρηνικών Επιστημών του Πανεπιστημίου του Κιότο και στο Ερευνητικό Κέντρο RI του Μητροπολιτικού Πανεπιστημίου του Τόκιο. Οι αναλυτικές διαδικασίες και τα υλικά αναφοράς για τον ποσοτικό προσδιορισμό των στοιχείων INAA είναι τα ίδια με αυτά που περιγράφηκαν στην προηγούμενη εργασία μας.
Ένα περιθλασίμετρο ακτίνων Χ (Rigaku SmartLab) χρησιμοποιήθηκε για τη συλλογή των διαγραμμάτων περίθλασης των δειγμάτων Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) και C0087 (<1 mg) στο NIPR. Ένα περιθλασίμετρο ακτίνων Χ (Rigaku SmartLab) χρησιμοποιήθηκε για τη συλλογή των διαγραμμάτων περίθλασης των δειγμάτων Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) και C0087 (<1 mg) στο NIPR. Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) και C0087 (<1 mg) σε NIPR. Ένα περιθλασίμετρο ακτίνων Χ (Rigaku SmartLab) χρησιμοποιήθηκε για τη συλλογή διαγραμμάτων περίθλασης δειγμάτων Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) και C0087 (<1 mg) στο NIPR.使用X 射线衍射仪 (Rigaku SmartLab) 在NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 mg)、A0037 (<1 mg) 和C0087 (<1 mg) 簚在使用X 射线衍射仪 (Rigaku SmartLab) 在NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 mg)、A0037 (<1 mg) 和C0087 (<1 mg) 簚在 Дифрактограммы образцов Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (<1 mg) και C0087 (<1 mg) были получены во NIPR со использованием рентгеновского дифрактометри (Rigaku SmartLab). Τα διαγράμματα περίθλασης ακτίνων Χ των δειγμάτων Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (<1 mg) και C0087 (<1 mg) ελήφθησαν στο NIPR χρησιμοποιώντας ένα περιθλασίμετρο ακτίνων Χ (Rigaku SmartLab).Όλα τα δείγματα αλέστηκαν σε λεπτή σκόνη σε μη ανακλαστική πλακέτα πυριτίου χρησιμοποιώντας πλάκα από ζαφείρι και στη συνέχεια απλώθηκαν ομοιόμορφα στην μη ανακλαστική πλακέτα πυριτίου χωρίς κανένα υγρό (νερό ή αλκοόλη). Οι συνθήκες μέτρησης είναι οι εξής: Η ακτινοβολία ακτίνων Χ CuKα παράγεται σε τάση σωλήνα 40 kV και ρεύμα σωλήνα 40 mA, το οριακό μήκος σχισμής είναι 10 mm, η γωνία απόκλισης είναι (1/6)°, η ταχύτητα περιστροφής εντός επιπέδου είναι 20 rpm και το εύρος 2θ (διπλή γωνία Bragg) είναι 3-100° και χρειάζονται περίπου 28 ώρες για να αναλυθεί. Χρησιμοποιήθηκαν οπτικά Bragg Brentano. Ο ανιχνευτής είναι ένας μονοδιάστατος ανιχνευτής ημιαγωγών πυριτίου (D/teX Ultra 250). Οι ακτίνες Χ του CuKβ αφαιρέθηκαν χρησιμοποιώντας φίλτρο Ni. Χρησιμοποιώντας διαθέσιμα δείγματα, συγκρίθηκαν οι μετρήσεις συνθετικού μαγνησιακού σαπωνίτη (JCSS-3501, Kunimine Industries CO. Ltd), σερπεντίνης (φύλλου σερπεντίνης, Miyazu, Nikka) και πυρροτίτη (μονοκλινής 4C, Chihua, Mexico Watts) για τον εντοπισμό κορυφών και τη χρήση δεδομένων περίθλασης από αρχεία σκόνης από το Διεθνές Κέντρο Δεδομένων Περίθλασης, δολομίτη (PDF 01-071-1662) και μαγνητίτη (PDF 00-019-0629). Τα δεδομένα περίθλασης από το Ryugu συγκρίθηκαν επίσης με δεδομένα για υδροτροποποιημένους ανθρακούχους χονδρίτες, Orgueil CI, Y-791198 CM2.4 και Y 980115 CY (στάδιο θέρμανσης III, 500–750°C). Η σύγκριση έδειξε ομοιότητες με το Orgueil, αλλά όχι με τα Y-791198 και Y 980115.
Τα φάσματα NEXAFS με ακμή άνθρακα K από εξαιρετικά λεπτά τμήματα δειγμάτων που κατασκευάστηκαν από FIB μετρήθηκαν χρησιμοποιώντας το κανάλι STXM BL4U στις εγκαταστάσεις συγχρότρον UVSOR στο Ινστιτούτο Μοριακών Επιστημών (Okazaki, Ιαπωνία). Το μέγεθος κηλίδας μιας δέσμης οπτικά εστιασμένης με πλάκα ζώνης Fresnel είναι περίπου 50 nm. Το ενεργειακό βήμα είναι 0,1 eV για τη λεπτή δομή της περιοχής κοντά στην ακμή (283,6–292,0 eV) και 0,5 eV (280,0–283,5 eV και 292,5–300,0 eV) για τις περιοχές μπροστά και πίσω. Ο χρόνος για κάθε εικονοστοιχείο εικόνας ορίστηκε στα 2 ms. Μετά την εκκένωση, ο αναλυτικός θάλαμος STXM γεμίστηκε με ήλιο σε πίεση περίπου 20 mbar. Αυτό βοηθά στην ελαχιστοποίηση της θερμικής μετατόπισης του οπτικού εξοπλισμού ακτίνων Χ στον θάλαμο και στη θήκη του δείγματος, καθώς και στη μείωση της ζημιάς ή/και της οξείδωσης του δείγματος. Τα φάσματα άνθρακα NEXAFS K-edge δημιουργήθηκαν από στοιβαγμένα δεδομένα χρησιμοποιώντας το λογισμικό aXis2000 και το ιδιόκτητο λογισμικό επεξεργασίας δεδομένων STXM. Σημειώστε ότι η θήκη μεταφοράς δειγμάτων και το ντουλαπάκι χειρός χρησιμοποιούνται για την αποφυγή οξείδωσης και μόλυνσης του δείγματος.
Μετά την ανάλυση STXM-NEXAFS, η ισοτοπική σύνθεση υδρογόνου, άνθρακα και αζώτου των τομών Ryugu FIB αναλύθηκε χρησιμοποιώντας ισοτοπική απεικόνιση με JAMSTEC NanoSIMS 50L. Μια εστιασμένη πρωτεύουσα δέσμη Cs+ περίπου 2 pA για ανάλυση ισοτόπων άνθρακα και αζώτου και περίπου 13 pA για ανάλυση ισοτόπων υδρογόνου ραστεροποιείται σε μια περιοχή περίπου 24 × 24 µm2 έως 30 × 30 µm2 στο δείγμα. Μετά από προψεκασμό 3 λεπτών σε σχετικά ισχυρό ρεύμα πρωτεύουσας δέσμης, κάθε ανάλυση ξεκίνησε μετά τη σταθεροποίηση της έντασης της δευτερεύουσας δέσμης. Για την ανάλυση των ισοτόπων άνθρακα και αζώτου, ελήφθησαν ταυτόχρονα εικόνες των 12C–, 13C–, 16O–, 12C14N– και 12C15N– χρησιμοποιώντας ανίχνευση πολλαπλών ηλεκτρονίων επτά ηλεκτρονίων με ανάλυση μάζας περίπου 9000, η ​​οποία επαρκεί για τον διαχωρισμό όλων των σχετικών ισοτοπικών ενώσεων. παρεμβολή (δηλαδή 12C1H σε 13C και 13C14N σε 12C15N). Για την ανάλυση ισοτόπων υδρογόνου, ελήφθησαν εικόνες 1H-, 2D- και 12C- με ανάλυση μάζας περίπου 3000 με πολλαπλή ανίχνευση χρησιμοποιώντας τρεις πολλαπλασιαστές ηλεκτρονίων. Κάθε ανάλυση αποτελείται από 30 σαρωμένες εικόνες της ίδιας περιοχής, με μία εικόνα να αποτελείται από 256 × 256 pixel για ανάλυση ισοτόπων άνθρακα και αζώτου και 128 × 128 pixel για ανάλυση ισοτόπων υδρογόνου. Ο χρόνος καθυστέρησης είναι 3000 µs ανά pixel για ανάλυση ισοτόπων άνθρακα και αζώτου και 5000 µs ανά pixel για ανάλυση ισοτόπων υδρογόνου. Χρησιμοποιήσαμε ένυδρο 1-υδροξυβενζοτριαζόλιο ως πρότυπα ισοτόπων υδρογόνου, άνθρακα και αζώτου για τη βαθμονόμηση της οργανικής κλασμάτωσης μάζας45.
Για να προσδιορίσουμε την ισοτοπική σύνθεση πυριτίου του προηλιακού γραφίτη στο προφίλ FIB C0068-25, χρησιμοποιήσαμε έξι πολλαπλασιαστές ηλεκτρονίων με ανάλυση μάζας περίπου 9000. Οι εικόνες αποτελούνται από 256 × 256 pixel με χρόνο καθυστέρησης 3000 µs ανά pixel. Βαθμονομήσαμε ένα όργανο κλασμάτωσης μάζας χρησιμοποιώντας πλακίδια πυριτίου ως πρότυπα ισοτόπων υδρογόνου, άνθρακα και πυριτίου.
Οι εικόνες ισοτόπων υποβλήθηκαν σε επεξεργασία χρησιμοποιώντας το λογισμικό απεικόνισης NanoSIMS45 της NASA. Τα δεδομένα διορθώθηκαν για νεκρό χρόνο πολλαπλασιαστή ηλεκτρονίων (44 ns) και φαινόμενα σχεδόν ταυτόχρονης άφιξης. Διαφορετική ευθυγράμμιση σάρωσης για κάθε εικόνα για διόρθωση της μετατόπισης εικόνας κατά τη λήψη. Η τελική εικόνα ισοτόπου δημιουργείται με την προσθήκη δευτερογενών ιόντων από κάθε εικόνα για κάθε εικονοστοιχείο σάρωσης.
Μετά την ανάλυση STXM-NEXAFS και NanoSIMS, οι ίδιες τομές FIB εξετάστηκαν χρησιμοποιώντας ηλεκτρονικό μικροσκόπιο διέλευσης (JEOL JEM-ARM200F) σε τάση επιτάχυνσης 200 kV στο Kochi, JAMSTEC. Η μικροδομή παρατηρήθηκε χρησιμοποιώντας TEM φωτεινού πεδίου και TEM σάρωσης υψηλής γωνίας σε σκοτεινό πεδίο. Οι ορυκτές φάσεις ταυτοποιήθηκαν με περίθλαση σημειακών ηλεκτρονίων και απεικόνιση ζώνης πλέγματος, και η χημική ανάλυση πραγματοποιήθηκε με EDS με ανιχνευτή ολίσθησης πυριτίου 100 mm2 και λογισμικό JEOL Analysis Station 4.30. Για ποσοτική ανάλυση, η χαρακτηριστική ένταση ακτίνων Χ για κάθε στοιχείο μετρήθηκε στη λειτουργία σάρωσης TEM με σταθερό χρόνο λήψης δεδομένων 30 s, περιοχή σάρωσης δέσμης ~100 × 100 nm2 και ρεύμα δέσμης 50 pA. Η αναλογία (Si + Al)-Mg-Fe σε στρωματοποιημένα πυριτικά άλατα προσδιορίστηκε χρησιμοποιώντας τον πειραματικό συντελεστή k, διορθωμένο για το πάχος, που ελήφθη από ένα πρότυπο φυσικού πυροπαγαρνέτ.
Όλες οι εικόνες και οι αναλύσεις που χρησιμοποιήθηκαν σε αυτήν τη μελέτη είναι διαθέσιμες στο Σύστημα Αρχειοθέτησης και Επικοινωνίας Δεδομένων JAXA (DARTS) https://www.darts.isas.jaxa.jp/curation/hayabusa2. Αυτό το άρθρο παρέχει τα αρχικά δεδομένα.
Kitari, K. et al. Επιφανειακή σύνθεση του αστεροειδούς 162173 Ryugu όπως παρατηρήθηκε από το όργανο Hayabusa2 NIRS3. Science 364, 272–275.
Kim, AJ Ανθρακούχοι χονδρίτες τύπου Yamato (CY): ανάλογα της επιφάνειας του αστεροειδούς Ryugu; Geochemistry 79, 125531 (2019).
Pilorjet, S. et al. Η πρώτη ανάλυση σύνθεσης δειγμάτων Ryugu πραγματοποιήθηκε χρησιμοποιώντας ένα υπερφασματικό μικροσκόπιο MicroOmega. National Astron. 6, 221–225 (2021).
Yada, T. et al. Προκαταρκτική ανάλυση του δείγματος Hyabusa2 που επιστράφηκε από τον αστεροειδή τύπου C Ryugu. National Astron. 6, 214–220 (2021).