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Asteroiden vom Typ C sind flüchtig und reich an organischer Substanz und könnten eine der Hauptwasserquellen auf der Erde sein.Derzeit geben kohlenstoffhaltige Chondrite die beste Vorstellung von ihrer chemischen Zusammensetzung, doch die Informationen über Meteoriten sind verzerrt: Nur die langlebigsten Typen überleben den Eintritt in die Atmosphäre und die anschließende Wechselwirkung mit der Erdumgebung.Hier präsentieren wir die Ergebnisse einer detaillierten volumetrischen und mikroanalytischen Untersuchung des primären Ryugu-Partikels, das von der Raumsonde Hayabusa-2 zur Erde gebracht wurde.Ryugu-Partikel weisen in ihrer Zusammensetzung eine große Übereinstimmung mit chemisch unfraktionierten, aber wasserveränderten CI-Chondriten (Iwuna-Typ) auf, die häufig als Indikator für die Gesamtzusammensetzung des Sonnensystems verwendet werden.Dieses Exemplar zeigt eine komplexe räumliche Beziehung zwischen reichhaltigen aliphatischen organischen Stoffen und Schichtsilikaten und weist auf eine maximale Temperatur von etwa 30 °C während der Wassererosion hin.Wir fanden eine große Menge an Deuterium und Diazonium, was auf einen extrasolaren Ursprung schließen lässt.Ryugu-Partikel sind das unberührteste und untrennbarste außerirdische Material, das jemals untersucht wurde, und passen am besten zur Gesamtzusammensetzung des Sonnensystems.
Von Juni 2018 bis November 2019 führte die Raumsonde Hayabusa2 der Japan Aerospace Exploration Agency (JAXA) eine umfangreiche Fernuntersuchung des Asteroiden Ryugu durch.Daten des Nahinfrarotspektrometers (NIRS3) bei Hayabusa-2 legen nahe, dass Ryugu aus einem Material bestehen könnte, das thermisch und/oder schockmetamorphen kohlenstoffhaltigen Chondriten ähnelt.Die beste Übereinstimmung ist CY-Chondrit (Yamato-Typ) 2. Ryugus niedrige Albedo kann durch das Vorhandensein einer großen Anzahl kohlenstoffreicher Komponenten sowie durch Partikelgröße, Porosität und räumliche Verwitterungseffekte erklärt werden.Die Raumsonde Hayabusa-2 landete zweimal auf Ryuga und sammelte Proben.Bei der ersten Landung am 21. Februar 2019 wurde Oberflächenmaterial gewonnen, das im Fach A der Rückholkapsel gelagert wurde, und bei der zweiten Landung am 11. Juli 2019 wurde Material in der Nähe eines künstlichen Kraters gesammelt, der von einem kleinen tragbaren Impaktor gebildet wurde.Diese Proben werden in Station C gelagert. Die erste zerstörungsfreie Charakterisierung der Partikel in Stufe 1 in speziellen, nicht kontaminierten und mit reinem Stickstoff gefüllten Kammern in von JAXA verwalteten Einrichtungen ergab, dass die Ryugu-Partikel den CI4-Chondriten am ähnlichsten waren und „verschiedene Variationsgrade“ aufwiesen3.Die scheinbar widersprüchliche Klassifizierung von Ryugu, ähnlich wie bei CY- oder CI-Chondriten, kann nur durch eine detaillierte isotopische, elementare und mineralogische Charakterisierung der Ryugu-Partikel gelöst werden.Die hier präsentierten Ergebnisse liefern eine solide Grundlage für die Bestimmung, welche dieser beiden vorläufigen Erklärungen für die Gesamtzusammensetzung des Asteroiden Ryugu am wahrscheinlichsten ist.
Acht Ryugu-Pellets (insgesamt ca. 60 mg), vier aus Kammer A und vier aus Kammer C, wurden Phase 2 zugewiesen, um das Kochi-Team zu verwalten.Das Hauptziel der Studie besteht darin, die Natur, den Ursprung und die Entwicklungsgeschichte des Asteroiden Ryugu aufzuklären und Ähnlichkeiten und Unterschiede mit anderen bekannten außerirdischen Exemplaren wie Chondriten, interplanetaren Staubpartikeln (IDPs) und zurückkehrenden Kometen zu dokumentieren.Von der NASA-Mission Stardust gesammelte Proben.
Eine detaillierte mineralogische Analyse von fünf Ryugu-Körnern (A0029, A0037, C0009, C0014 und C0068) ergab, dass sie hauptsächlich aus fein- und grobkörnigen Schichtsilikaten bestehen (~ 64–88 Vol.-%; Abb. 1a, b, ergänzende Abb. 1).und Zusatztabelle 1).Grobkörnige Schichtsilikate kommen als gefiederte Aggregate (mit einer Größe von bis zu mehreren zehn Mikrometern) in feinkörnigen, schichtsilikatreichen Matrizen (mit einer Größe von weniger als einigen Mikrometern) vor.Schichtsilikatpartikel sind Serpentin-Saponit-Symbionten (Abb. 1c).Die (Si + Al)-Mg-Fe-Karte zeigt auch, dass die Massenschichtsilikatmatrix eine Zwischenzusammensetzung zwischen Serpentin und Saponit aufweist (Abb. 2a, b).Die Schichtsilikatmatrix enthält Carbonatmineralien (~2–21 Vol.-%), Sulfidmineralien (~2,4–5,5 Vol.-%) und Magnetit (~3,6–6,8 Vol.-%).Eines der in dieser Studie untersuchten Partikel (C0009) enthielt eine kleine Menge (~0,5 Vol.-%) wasserfreier Silikate (Olivin und Pyroxen), was bei der Identifizierung des Ausgangsmaterials helfen könnte, aus dem der rohe Ryugu-Stein bestand5.Dieses wasserfreie Silikat ist in Ryugu-Pellets selten und wurde nur in C0009-Pellets eindeutig identifiziert.Karbonate sind in der Matrix als Fragmente (weniger als einige hundert Mikrometer) vorhanden, meist Dolomit, mit geringen Mengen an Kalziumkarbonat und Brinell.Magnetit kommt als isolierte Partikel, Framboide, Plaques oder kugelförmige Aggregate vor.Sulfide werden hauptsächlich durch Pyrrhotit in Form unregelmäßiger sechseckiger Prismen/Platten oder Latten repräsentiert.Die Matrix enthält eine große Menge Submikron-Pentlandit oder in Kombination mit Pyrrhotin. Kohlenstoffreiche Phasen (<10 µm groß) kommen ubiquitär in der Schichtsilikat-reichen Matrix vor. Kohlenstoffreiche Phasen (<10 µm groß) kommen ubiquitär in der Schichtsilikat-reichen Matrix vor. Die meisten Bilder (Größe < 10 Minuten) werden regelmäßig in die Matrix der Fillossilikate eingefügt. Kohlenstoffreiche Phasen (<10 µm groß) kommen ubiquitär in der Schichtsilikat-reichen Matrix vor.富含碳的相（尺寸<10 µm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。富含碳的相（尺寸<10 µm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。 Die neuesten Fotos (Größe < 10 Minuten) werden in eine leere Fillossilikatmatrix umgewandelt. In der schichtsilikatreichen Matrix überwiegen kohlenstoffreiche Phasen (Größe < 10 µm).Weitere Hilfsmineralien sind in der Ergänzungstabelle 1 aufgeführt. Die Liste der Mineralien, die anhand des Röntgenbeugungsmusters der C0087-, A0029- und A0037-Mischung ermittelt wurden, stimmt sehr gut mit der im CI-Chondrit (Orgueil) ermittelten Liste überein, unterscheidet sich jedoch stark von den CY- und CM-Chondriten (Mighei-Typ) (Abbildung 1 mit erweiterten Daten und ergänzende Abbildung 2).Der Gesamtelementgehalt der Ryugu-Körner (A0098, C0068) stimmt auch mit Chondrit 6 CI überein (erweiterte Daten, Abb. 2 und Ergänzungstabelle 2).Im Gegensatz dazu sind CM-Chondrite arm an mäßig und leicht flüchtigen Elementen, insbesondere Mn und Zn, und weisen einen höheren Gehalt an feuerfesten Elementen auf7.Die Konzentrationen einiger Elemente variieren stark, was möglicherweise auf die inhärente Heterogenität der Probe aufgrund der geringen Größe einzelner Partikel und der daraus resultierenden Stichprobenverzerrung zurückzuführen ist.Alle petrologischen, mineralogischen und elementaren Eigenschaften weisen darauf hin, dass Ryugu-Körner den Chondriten CI8,9,10 sehr ähnlich sind.Eine bemerkenswerte Ausnahme ist das Fehlen von Ferrihydrit und Sulfat in Ryugu-Körnern, was darauf hindeutet, dass diese Mineralien in CI-Chondriten durch terrestrische Verwitterung entstanden sind.
a, Zusammengesetztes Röntgenbild von Mg Kα (rot), Ca Kα (grün), Fe Kα (blau) und S Kα (gelb), trockenpolierter Abschnitt C0068.Die Fraktion besteht aus Schichtsilikaten (rot: ~88 Vol.-%), Carbonaten (Dolomit; hellgrün: ~1,6 Vol.-%), Magnetit (blau: ~5,3 Vol.-%) und Sulfiden (gelb: Sulfid = ~2,5 Vol.-%. Aufsatz. b, Bild der Konturregion in rückgestreuten Elektronen auf a. Bru – unreif; Dole – Dolomit; FeS ist Eisensulfid; Mag – Magnetit; Saft – Speckstein; Srp – Serpentin. c, hochauflösendes Transmissionselektronenmikroskop (TEM)-Bild einer typischen Saponit-Serpentin-Verwachsung, das Serpentin- und Saponit-Gitterbänder von 0,7 nm bzw. 1,1 nm zeigt.
Die Zusammensetzung der Matrix und des Schichtsilikats (in %) der Partikel Ryugu A0037 (durchgezogene rote Kreise) und C0068 (durchgezogene blaue Kreise) ist im ternären System (Si+Al)-Mg-Fe dargestellt.a: Ergebnisse der Electron Probe Microanalysis (EPMA), aufgetragen gegen CI-Chondriten (Ivuna, Orgueil, Alais)16, zum Vergleich grau dargestellt.b: Raster-TEM-Analyse (STEM) und energiedispersive Röntgenspektroskopie-Analyse (EDS) zum Vergleich mit Orgueil9- und Murchison46-Meteoriten und hydratisiertem IDP47.Es wurden feinkörnige und grobkörnige Schichtsilikate analysiert, wobei kleine Eisensulfidpartikel vermieden wurden.Die gestrichelten Linien in a und b zeigen die Auflösungslinien von Saponit und Serpentin.Die eisenreiche Zusammensetzung in a kann auf Eisensulfidkörner im Submikronbereich innerhalb der Schichtsilikatkörner zurückzuführen sein, was durch die räumliche Auflösung der EPMA-Analyse nicht ausgeschlossen werden kann.Datenpunkte mit einem höheren Si-Gehalt als der Saponit in b können durch das Vorhandensein von nanoskaligem, amorphem, siliziumreichem Material in den Zwischenräumen der Phyllosilikatschicht verursacht werden.Anzahl der Analysen: N=69 für A0037, N=68 für EPMA, N=68 für C0068, N=19 für A0037 und N=27 für C0068 für STEM-EDS.c, Isotopenkarte des Trioxypartikels Ryugu C0014-4 im Vergleich mit den Chondritenwerten CI (Orgueil), CY (Y-82162) und Literaturdaten (CM und C2-ung)41,48,49.Wir haben Daten für die Meteoriten Orgueil und Y-82162 erhalten.CCAM ist eine Linie wasserfreier kohlenstoffhaltiger Chondritenminerale, TFL ist eine Landtrennlinie.d-, Δ17O- und δ18O-Karten des Ryugu-Partikels C0014-4, CI-Chondrit (Orgueil) und CY-Chondrit (Y-82162) (diese Studie).Δ17O_Ryugu: Der Wert von Δ17O C0014-1.Δ17O_Orgueil: Durchschnittlicher Δ17O-Wert für Orgueil.Δ17O_Y-82162: Durchschnittlicher Δ17O-Wert für Y-82162.Zum Vergleich sind auch CI- und CY-Daten aus der Literatur 41, 48, 49 dargestellt.
Eine Massenisotopenanalyse von Sauerstoff wurde an einer 1,83-mg-Materialprobe durchgeführt, die durch Laserfluorierung aus körnigem C0014 extrahiert wurde (Methoden).Zum Vergleich haben wir sieben Kopien von Orgueil (CI) (Gesamtmasse = 8,96 mg) und sieben Kopien von Y-82162 (CY) (Gesamtmasse = 5,11 mg) getestet (Ergänzungstabelle 3).
Auf Abb.2d zeigt eine deutliche Trennung von Δ17O und δ18O zwischen den gewichtsmittleren Partikeln von Orgueil und Ryugu im Vergleich zu Y-82162.Das Δ17O des Ryugu C0014-4-Partikels ist trotz der Überlappung bei 2 sd höher als das des Orgeil-Partikels.Ryugu-Partikel haben im Vergleich zu Orgeil höhere Δ17O-Werte, was möglicherweise auf die terrestrische Verschmutzung des letzteren seit seinem Fall im Jahr 1864 zurückzuführen ist. Die Verwitterung in der terrestrischen Umwelt11 führt zwangsläufig zum Einbau von Luftsauerstoff, was die Gesamtanalyse näher an die terrestrische Fraktionierungslinie (TFL) bringt.Diese Schlussfolgerung steht im Einklang mit den mineralogischen Daten (die zuvor besprochen wurden), dass Ryugu-Körner im Gegensatz zu Orgeil keine Hydrate oder Sulfate enthalten.
Basierend auf den oben genannten mineralogischen Daten unterstützen diese Ergebnisse einen Zusammenhang zwischen Ryugu-Körnern und CI-Chondriten, schließen jedoch einen Zusammenhang zwischen CY-Chondriten aus.Die Tatsache, dass Ryugu-Körner nicht mit CY-Chondriten assoziiert sind, die deutliche Anzeichen einer Dehydrationsmineralogie aufweisen, ist rätselhaft.Orbitalbeobachtungen von Ryugu scheinen darauf hinzudeuten, dass es einer Dehydrierung unterzogen wurde und daher wahrscheinlich aus CY-Material besteht.Die Gründe für diesen scheinbaren Unterschied bleiben unklar.Eine Sauerstoffisotopenanalyse anderer Ryugu-Partikel wird in einem Begleitpapier 12 vorgestellt. Die Ergebnisse dieses erweiterten Datensatzes stimmen jedoch auch mit der Assoziation zwischen Ryugu-Partikeln und CI-Chondriten überein.
Mithilfe koordinierter Mikroanalysetechniken (ergänzende Abbildung 3) untersuchten wir die räumliche Verteilung von organischem Kohlenstoff über die gesamte Oberfläche der fokussierten Ionenstrahlfraktion (FIB) C0068.25 (Abb. 3a – f).Feinstruktur-Röntgenabsorptionsspektren von Kohlenstoff (NEXAFS) am nahen Rand im Abschnitt C0068.25, die mehrere funktionelle Gruppen zeigen – aromatisch oder C=C (285,2 eV), C=O (286,5 eV), CH (287,5 eV) und C( =O)O (288,8 eV) – die Graphenstruktur fehlt bei 291,7 eV (Abb. 3a), was einen geringen Grad an bedeutet thermische Variation.Der starke CH-Peak (287,5 eV) der partiellen organischen Stoffe von C0068.25 unterscheidet sich von den unlöslichen organischen Stoffen zuvor untersuchter kohlenstoffhaltiger Chondrite und ähnelt eher IDP14 und Kometenpartikeln, die von der Stardust-Mission erhalten wurden.Ein starker CH-Peak bei 287,5 eV und ein sehr schwacher aromatischer oder C=C-Peak bei 285,2 eV weisen darauf hin, dass organische Verbindungen reich an aliphatischen Verbindungen sind (Abb. 3a und ergänzende Abb. 3a).Bereiche, die reich an aliphatischen organischen Verbindungen sind, sind in grobkörnigen Schichtsilikaten sowie in Bereichen mit einer schlechten aromatischen (oder C=C) Kohlenstoffstruktur lokalisiert (Abb. 3c, d).Im Gegensatz dazu zeigte A0037,22 (Ergänzende Abbildung 3) teilweise einen geringeren Gehalt an aliphatischen kohlenstoffreichen Regionen.Die zugrunde liegende Mineralogie dieser Körner ist reich an Karbonaten, ähnlich dem Chondrit CI 16, was auf eine umfassende Veränderung des Quellwassers schließen lässt (Ergänzungstabelle 1).Oxidierende Bedingungen begünstigen höhere Konzentrationen an funktionellen Carbonyl- und Carboxylgruppen in organischen Verbindungen, die mit Carbonaten verbunden sind.Die Submikronverteilung organischer Stoffe mit aliphatischen Kohlenstoffstrukturen kann sich stark von der Verteilung grobkörniger Schichtsilikate unterscheiden.Hinweise auf aliphatische organische Verbindungen im Zusammenhang mit Phyllosilikat-OH wurden im Tagish-Lake-Meteoriten gefunden.Koordinierte mikroanalytische Daten legen nahe, dass organisches Material, das reich an aliphatischen Verbindungen ist, in Asteroiden vom C-Typ weit verbreitet und eng mit Phyllosilikaten verbunden sein könnte.Diese Schlussfolgerung steht im Einklang mit früheren Berichten über aliphatische/aromatische CHs in Ryugu-Partikeln, die mit MicroOmega, einem Nahinfrarot-Hyperspektralmikroskop, nachgewiesen wurden.Eine wichtige und ungelöste Frage ist, ob die in dieser Studie beobachteten einzigartigen Eigenschaften aliphatischer kohlenstoffreicher organischer Verbindungen, die mit grobkörnigen Schichtsilikaten verbunden sind, nur auf dem Asteroiden Ryugu zu finden sind.
a: NEXAFS-Kohlenstoffspektren normalisiert auf 292 eV im aromatischen (C=C) reichen Bereich (rot), im aliphatischen reichen Bereich (grün) und in der Matrix (blau).Die graue Linie ist zum Vergleich das Spektrum der unlöslichen organischen Substanzen Murchison 13.au, Schlichtungsstelle.b: Rastertransmissions-Röntgenmikroskopie-Spektralbild (STXM) einer Kohlenstoff-K-Kante, das zeigt, dass der Abschnitt von Kohlenstoff dominiert wird.c, RGB-Kompositdiagramm mit aromatischen (C=C) reichen Regionen (rot), aliphatischen reichen Regionen (grün) und Matrix (blau).d, organische Stoffe, die reich an aliphatischen Verbindungen sind, sind in grobkörnigem Phyllosilikat konzentriert, die Fläche ist gegenüber den weiß gepunkteten Kästchen in b und c vergrößert.e, große Nanokügelchen (ng-1) im vergrößerten Bereich des weiß gepunkteten Kastens in b und c.Für: Pyrrhotit.Pn: Nickel-Chromit.f, Sekundärionen-Massenspektrometrie im Nanomaßstab (NanoSIMS), Elementbilder von Wasserstoff (1H), Kohlenstoff (12C) und Stickstoff (12C14N), Bilder des 12C/1H-Elementverhältnisses und gekreuzte δD-, δ13C- und δ15N-Isotopenbilder – Abschnitt PG-1: präsolarer Graphit mit extremer 13C-Anreicherung (Ergänzungstabelle 4).
Kinetische Studien zum Abbau organischer Materie in Murchison-Meteoriten können wichtige Informationen über die heterogene Verteilung aliphatischer organischer Materie, die reich an Ryugu-Körnern ist, liefern.Diese Studie zeigt, dass aliphatische CH-Bindungen in organischer Substanz bis zu einer maximalen Temperatur von etwa 30 °C an der Muttersubstanz bestehen bleiben und/oder sich mit Zeit-Temperatur-Beziehungen ändern (z. B. 200 Jahre bei 100 °C und 0 °C 100 Millionen Jahre)..Wenn der Vorläufer nicht länger als eine bestimmte Zeit auf eine bestimmte Temperatur erhitzt wird, kann die ursprüngliche Verteilung der aliphatischen organischen Stoffe, die reich an Phyllosilikat sind, erhalten bleiben.Allerdings könnten Veränderungen des Quellgesteinswassers diese Interpretation erschweren, da das karbonatreiche A0037 keine kohlenstoffreichen aliphatischen Regionen aufweist, die mit Phyllosilikaten assoziiert sind.Diese geringe Temperaturänderung entspricht in etwa dem Vorhandensein von kubischem Feldspat in Ryugu-Körnern (Ergänzungstabelle 1) 20.
Fraktion C0068.25 (ng-1; Abb. 3a–c, e) enthält eine große Nanokugel, die hocharomatische (oder C=C), mäßig aliphatische und schwache Spektren von C(=O)O und C=O zeigt..Die Signatur von aliphatischem Kohlenstoff stimmt nicht mit der Signatur von unlöslichen organischen Stoffen und organischen Nanokügelchen im Zusammenhang mit Chondriten überein (Abb. 3a) 17,21.Raman- und Infrarotspektroskopische Analysen von Nanosphären im Lake Tagish zeigten, dass sie aus aliphatischen und oxidierten organischen Verbindungen sowie ungeordneten polyzyklischen aromatischen organischen Verbindungen mit einer komplexen Struktur bestehen22,23.Da die umgebende Matrix organische Stoffe enthält, die reich an aliphatischen Verbindungen sind, könnte die Signatur des aliphatischen Kohlenstoffs in ng-1 ein analytisches Artefakt sein.Interessanterweise enthält ng-1 eingebettete amorphe Silikate (Abb. 3e), eine Textur, die bisher für keine außerirdischen organischen Stoffe beschrieben wurde.Amorphe Silikate können natürliche Bestandteile von ng-1 sein oder durch Amorphisierung wässriger/wasserfreier Silikate durch Ionen- und/oder Elektronenstrahlen während der Analyse entstehen.
NanoSIMS-Ionenbilder des C0068.25-Abschnitts (Abb. 3f) zeigen gleichmäßige Änderungen in δ13C und δ15N, mit Ausnahme von präsolaren Körnern mit einer großen 13C-Anreicherung von 30.811 ‰ (PG-1 im δ13C-Bild in Abb. 3f) (Ergänzungstabelle 4).Röntgenelementarkornbilder und hochauflösende TEM-Bilder zeigen lediglich die Kohlenstoffkonzentration und den Abstand zwischen den Basalebenen von 0,3 nm, was Graphit entspricht.Es ist bemerkenswert, dass die Werte von δD (841 ± 394‰) und δ15N (169 ± 95‰), angereichert mit aliphatischer organischer Substanz in Verbindung mit grobkörnigen Schichtsilikaten, etwas höher ausfallen als der Durchschnitt für die gesamte Region C (δD = 528 ± 139‰).‰, δ15N = 67 ± 15 ‰) in C0068.25 (Ergänzungstabelle 4).Diese Beobachtung legt nahe, dass die aliphatischen organischen Stoffe in grobkörnigen Schichtsilikaten möglicherweise primitiver sind als die umgebenden organischen Stoffe, da letztere möglicherweise einen Isotopenaustausch mit dem umgebenden Wasser im ursprünglichen Körper durchlaufen haben.Alternativ können diese Isotopenänderungen auch mit dem anfänglichen Bildungsprozess zusammenhängen.Es wird vermutet, dass feinkörnige Schichtsilikate in CI-Chondriten als Ergebnis einer kontinuierlichen Veränderung der ursprünglichen grobkörnigen wasserfreien Silikatcluster entstanden sind.Aliphatische organische Materie könnte sich vor der Entstehung des Sonnensystems aus Vorläufermolekülen in der protoplanetaren Scheibe oder im interstellaren Medium gebildet haben und sich dann während des Wasserwechsels des Ryugu (großen) Mutterkörpers leicht verändert haben. Die Größe (<1,0 km) von Ryugu ist zu klein, um die innere Wärme für die Wasserumwandlung zur Bildung wasserhaltiger Mineralien ausreichend aufrechtzuerhalten25. Die Größe (<1,0 km) von Ryugu ist zu klein, um ausreichend innere Wärme für die wässrige Umwandlung zur Bildung wasserhaltiger Mineralien aufrechtzuerhalten25. Größe (<1,0 KM) Nur ein kleines Stück, das für die Wasseraufbereitung mit der Wasseraufbereitung benötigt wird25. Größe (<1,0 km) Ryugu ist zu klein, um ausreichend innere Wärme für den Wasserwechsel zur Bildung von Wassermineralien aufrechtzuerhalten25. Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小,不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水矿物25. Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小,不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水矿物25. Größe (<1,0 km) klein, Sie können ein neues Fenster für die Wasseraufbereitung mit kleinen Wassermengen auffüllen25. Die Größe von Ryugu (<1,0 km) ist zu klein, um die innere Wärme zur Umwandlung von Wasser in Wassermineralien zu unterstützen25.Daher können Ryugu-Vorgänger mit einer Größe von mehreren zehn Kilometern erforderlich sein.Organisches Material, das reich an aliphatischen Verbindungen ist, kann aufgrund der Assoziation mit grobkörnigen Schichtsilikaten ihre ursprünglichen Isotopenverhältnisse beibehalten.Allerdings bleibt die genaue Natur der isotopenschweren Träger aufgrund der komplexen und heiklen Vermischung der verschiedenen Komponenten in diesen FIB-Fraktionen ungewiss.Dies können organische Substanzen sein, die reich an aliphatischen Verbindungen in Ryugu-Granulat sind, oder grobe Schichtsilikate, die sie umgeben.Beachten Sie, dass organisches Material in fast allen kohlenstoffhaltigen Chondriten (einschließlich CI-Chondriten) tendenziell reicher an D ist als in Phyllosilikaten, mit Ausnahme der Meteoriten CM Paris 24 und 26.
Diagramme des Volumens δD und δ15N der FIB-Scheiben, die für die FIB-Scheiben A0002.23 und A0002.26, A0037.22 und A0037.23 und C0068.23, C0068.25 und C0068.26 erhalten wurden (insgesamt sieben FIB-Scheiben aus drei Ryugu-Partikeln). Ein Vergleich von NanoSIMS mit anderen Objekten des Sonnensystems ist in Abb. dargestellt .4 (Ergänzungstabelle 4)27,28.Volumenänderungen von δD und δ15N in den Profilen A0002, A0037 und C0068 stimmen mit denen im IDP überein, sind jedoch höher als in den CM- und CI-Chondriten (Abb. 4).Beachten Sie, dass der Bereich der δD-Werte für die Probe des Kometen 29 (-240 bis 1655‰) größer ist als der von Ryugu.Die Volumina δD und δ15N der Ryukyu-Profile sind in der Regel kleiner als der Durchschnitt für Kometen der Jupiterfamilie und der Oortschen Wolke (Abb. 4).Die niedrigeren δD-Werte der CI-Chondriten könnten den Einfluss terrestrischer Kontamination in diesen Proben widerspiegeln.Angesichts der Ähnlichkeiten zwischen Bells, Lake Tagish und IDP könnte die große Heterogenität der δD- und δN-Werte in Ryugu-Partikeln Veränderungen in den anfänglichen Isotopensignaturen organischer und wässriger Zusammensetzungen im frühen Sonnensystem widerspiegeln.Die ähnlichen Isotopenänderungen von δD und δN in Ryugu- und IDP-Partikeln legen nahe, dass beide aus Material derselben Quelle entstanden sein könnten.Man geht davon aus, dass Binnenvertriebene aus Kometenquellen stammen 14 .Daher könnte Ryugu kometenähnliches Material und/oder zumindest das äußere Sonnensystem enthalten.Allerdings kann dies schwieriger sein, als wir hier sagen, aufgrund (1) der Mischung aus sphärolithischem und D-reichem Wasser auf dem Mutterkörper 31 und (2) dem D/H-Verhältnis des Kometen als Funktion der Kometenaktivität 32.Die Gründe für die beobachtete Heterogenität von Wasserstoff- und Stickstoffisotopen in Ryugu-Partikeln sind jedoch nicht vollständig geklärt, was teilweise auf die begrenzte Anzahl heute verfügbarer Analysen zurückzuführen ist.Die Ergebnisse der Wasserstoff- und Stickstoffisotopensysteme lassen immer noch darauf schließen, dass Ryugu das meiste Material von außerhalb des Sonnensystems enthält und daher möglicherweise eine gewisse Ähnlichkeit mit Kometen aufweist.Das Ryugu-Profil zeigte keine offensichtliche Korrelation zwischen δ13C und δ15N (Ergänzungstabelle 4).
Die gesamte H- und N-Isotopenzusammensetzung der Ryugu-Partikel (rote Kreise: A0002, A0037; blaue Kreise: C0068) korreliert mit der Sonnenstärke 27, der mittleren Jupiterfamilie (JFC27) und den Oortschen Wolkenkometen (OCC27), IDP28 und kohlenstoffhaltigen Chondren.Vergleich von Meteorit 27 (CI, CM, CR, C2-ung).Die Isotopenzusammensetzung ist in der Ergänzungstabelle 4 angegeben. Die gepunkteten Linien sind die terrestrischen Isotopenwerte für H und N.
Der Transport flüchtiger Stoffe (z. B. organische Stoffe und Wasser) zur Erde bleibt ein Problem26,27,33.Organisches Material im Submikronbereich, das mit groben Phyllosilikaten in Ryugu-Partikeln verbunden ist, die in dieser Studie identifiziert wurden, könnte eine wichtige Quelle flüchtiger Stoffe sein.Organisches Material in grobkörnigen Schichtsilikaten ist besser vor Abbau16,34 und Zerfall35 geschützt als organisches Material in feinkörnigen Matrizen.Aufgrund der schwereren Isotopenzusammensetzung des Wasserstoffs in den Partikeln ist es unwahrscheinlich, dass sie die einzige Quelle flüchtiger Stoffe sind, die zur frühen Erde transportiert wurden.Sie können mit Komponenten mit einer leichteren Wasserstoffisotopenzusammensetzung gemischt werden, wie kürzlich in der Hypothese des Vorhandenseins von durch Sonnenwind angetriebenem Wasser in Silikaten vorgeschlagen wurde.
In dieser Studie zeigen wir, dass CI-Meteoriten trotz ihrer geochemischen Bedeutung als Vertreter der Gesamtzusammensetzung des Sonnensystems6,10 terrestrisch kontaminierte Proben sind.Wir liefern auch direkte Beweise für Wechselwirkungen zwischen reichhaltiger aliphatischer organischer Substanz und benachbarten wasserhaltigen Mineralien und legen nahe, dass Ryugu extrasolares Material enthalten könnte37.Die Ergebnisse dieser Studie zeigen deutlich die Bedeutung der direkten Probenahme von Protoasteroiden und die Notwendigkeit, zurückgegebene Proben unter völlig inerten und sterilen Bedingungen zu transportieren.Die hier präsentierten Beweise zeigen, dass Ryugu-Partikel zweifellos eines der am wenigsten kontaminierten Materialien des Sonnensystems sind, die für die Laborforschung zur Verfügung stehen, und die weitere Untersuchung dieser wertvollen Proben wird zweifellos unser Verständnis der frühen Prozesse des Sonnensystems erweitern.Ryugu-Partikel sind die beste Darstellung der Gesamtzusammensetzung des Sonnensystems.
Um die komplexe Mikrostruktur und die chemischen Eigenschaften von Proben im Submikronbereich zu bestimmen, verwendeten wir eine auf Synchrotronstrahlung basierende Computertomographie (SR-XCT) und SR-Röntgenbeugung (XRD)-CT sowie FIB-STXM-NEXAFS-NanoSIMS-TEM-Analyse.Keine Verschlechterung, keine Verschmutzung durch die Erdatmosphäre und keine Schäden durch feine Partikel oder mechanische Proben.In der Zwischenzeit haben wir systematische volumetrische Analysen mit Rasterelektronenmikroskopie (REM)-EDS, EPMA, XRD, instrumenteller Neutronenaktivierungsanalyse (INAA) und Geräten zur Laser-Sauerstoffisotopenfluorierung durchgeführt.Die Testverfahren sind in der ergänzenden Abbildung 3 dargestellt und jeder Test wird in den folgenden Abschnitten beschrieben.
Partikel des Asteroiden Ryugu wurden vom Hayabusa-2-Wiedereintrittsmodul geborgen und an das JAXA-Kontrollzentrum in Sagamihara, Japan, geliefert, ohne die Erdatmosphäre zu verschmutzen4.Nach der ersten und zerstörungsfreien Charakterisierung in einer von JAXA verwalteten Einrichtung verwenden Sie verschließbare standortübergreifende Transferbehälter und Probenkapselbeutel (Saphirglas mit 10 oder 15 mm Durchmesser und Edelstahl, je nach Probengröße), um Umwelteinflüsse zu vermeiden.Umfeld.y und/oder Bodenverunreinigungen (z. B. Wasserdampf, Kohlenwasserstoffe, atmosphärische Gase und Feinpartikel) und Kreuzkontaminationen zwischen Proben während der Probenvorbereitung und des Transports zwischen Instituten und Universitäten38.Um eine Verschlechterung und Verschmutzung aufgrund der Wechselwirkung mit der Erdatmosphäre (Wasserdampf und Sauerstoff) zu vermeiden, wurden alle Arten der Probenvorbereitung (einschließlich Zerkleinern mit einem Tantalmeißel, Verwendung einer ausgewogenen Diamantdrahtsäge (Meiwa Fosis Corporation DWS 3400) und Schneiden von Epoxidharz, Vorbereitung für die Installation) in einer Handschuhbox unter sauberem, trockenem N2 (Taupunkt: -80 bis -60 °C, O2 ~50–100 ppm) durchgeführt.Alle hier verwendeten Gegenstände werden mit einer Kombination aus hochreinem Wasser und Ethanol unter Verwendung von Ultraschallwellen unterschiedlicher Frequenz gereinigt.
Hier untersuchen wir die Meteoritensammlung des National Polar Research Institute (NIPR) des Antarctic Meteorite Research Center (CI: Orgueil, CM2.4: Yamato (Y)-791198, CY: Y-82162 und CY: Y 980115).
Für den Transfer zwischen Instrumenten für SR-XCT-, NanoSIMS-, STXM-NEXAFS- und TEM-Analyse verwendeten wir den in früheren Studien beschriebenen universellen ultradünnen Probenhalter .
Die SR-XCT-Analyse von Ryugu-Proben wurde mit dem integrierten CT-System BL20XU/SPring-8 durchgeführt.Das integrierte CT-System besteht aus verschiedenen Messmodi: Modus mit großem Sichtfeld und niedriger Auflösung (WL) zur Erfassung der gesamten Struktur der Probe, Modus mit schmalem Sichtfeld und hoher Auflösung (NH) zur genauen Messung des Probenbereichs.Zinsen und Röntgenaufnahmen, um ein Beugungsmuster des Probenvolumens zu erhalten, und führen Sie eine XRD-CT durch, um ein 2D-Diagramm der horizontalen Mineralphasen in der Probe zu erhalten.Beachten Sie, dass alle Messungen durchgeführt werden können, ohne dass das integrierte System zum Entfernen des Probenhalters von der Basis verwendet werden muss, was genaue CT- und XRD-CT-Messungen ermöglicht.Der WL-Modus-Röntgendetektor (BM AA40P; Hamamatsu Photonics) war mit einer zusätzlichen 4608 × 4608 Pixel großen Metalloxid-Halbleiterkamera (CMOS) (C14120-20P; Hamamatsu Photonics) mit einem Szintillator ausgestattet, der aus einem Lutetium-Aluminium-Granat-Einkristall mit einer Dicke von 10 µm (Lu3Al5O12:Ce) und einer Relaislinse bestand.Die Pixelgröße im WL-Modus beträgt etwa 0,848 µm.Somit beträgt das Sichtfeld (FOV) im WL-Modus im Offset-CT-Modus etwa 6 mm.Der NH-Modus-Röntgendetektor (BM AA50; Hamamatsu Photonics) war mit einem 20 µm dicken Gadolinium-Aluminium-Gallium-Granat-Szintillator (Gd3Al2Ga3O12) und einer CMOS-Kamera (C11440-22CU) mit einer Auflösung von 2048 × 2048 Pixeln ausgestattet.Hamamatsu Photonics) und ein ×20-Objektiv.Die Pixelgröße im NH-Modus beträgt ~0,25 µm und das Sichtfeld beträgt ~0,5 mm.Der Detektor für den XRD-Modus (BM AA60; Hamamatsu Photonics) war mit einem Szintillator ausgestattet, der aus einem 50 µm dicken P43 (Gd2O2S:Tb)-Pulverschirm, einer CMOS-Kamera mit einer Auflösung von 2304 × 2304 Pixeln (C15440-20UP; Hamamatsu Photonics) und einer Relaislinse bestand.Der Detektor hat eine effektive Pixelgröße von 19,05 µm und ein Sichtfeld von 43,9 mm2.Um das Sichtfeld zu vergrößern, haben wir im WL-Modus ein Offset-CT-Verfahren angewendet.Das Durchlichtbild für die CT-Rekonstruktion besteht aus einem horizontal um die Rotationsachse reflektierten Bild im Bereich von 180° bis 360° und einem Bild im Bereich von 0° bis 180°.
Im XRD-Modus wird der Röntgenstrahl durch eine Fresnel-Zonenplatte fokussiert.In diesem Modus wird der Detektor 110 mm hinter der Probe platziert und der Strahlstopp befindet sich 3 mm vor dem Detektor.Beugungsbilder im 2θ-Bereich von 1,43° bis 18,00° (Gitterabstand d = 16,6–1,32 Å) wurden erhalten, wobei der Röntgenfleck am unteren Rand des Sichtfelds des Detektors fokussiert war.Die Probe bewegt sich in regelmäßigen Abständen vertikal, mit einer halben Umdrehung für jeden vertikalen Scanschritt.Wenn die Mineralpartikel bei einer Drehung um 180° die Bragg-Bedingung erfüllen, ist es möglich, eine Beugung der Mineralpartikel in der horizontalen Ebene zu erhalten.Die Beugungsbilder wurden dann für jeden vertikalen Scanschritt zu einem Bild kombiniert.Die Bedingungen für den SR-XRD-CT-Test sind nahezu dieselben wie für den SR-XRD-Test.Im XRD-CT-Modus wird der Detektor 69 mm hinter der Probe positioniert.Beugungsbilder im 2θ-Bereich reichen von 1,2° bis 17,68° (d = 19,73 bis 1,35 Å), wobei sowohl der Röntgenstrahl als auch der Strahlbegrenzer auf einer Linie mit der Mitte des Sichtfelds des Detektors liegen.Scannen Sie die Probe horizontal und drehen Sie die Probe um 180°.Die SR-XRD-CT-Bilder wurden mit Spitzenmineralintensitäten als Pixelwerte rekonstruiert.Beim horizontalen Scannen wird die Probe typischerweise in 500–1000 Schritten gescannt.
Für alle Experimente wurde die Röntgenenergie auf 30 keV festgelegt, da dies die untere Grenze der Röntgendurchdringung in Meteoriten mit einem Durchmesser von etwa 6 mm darstellt.Die Anzahl der aufgenommenen Bilder für alle CT-Messungen während der 180°-Rotation betrug 1800 (3600 für das Offset-CT-Programm), und die Belichtungszeit für die Bilder betrug 100 ms für den WL-Modus, 300 ms für den NH-Modus, 500 ms für XRD und 50 ms.ms für XRD-CT ms.Die typische Probenscanzeit beträgt etwa 10 Minuten im WL-Modus, 15 Minuten im NH-Modus, 3 Stunden für XRD und 8 Stunden für SR-XRD-CT.
CT-Bilder wurden durch Faltungsrückprojektion rekonstruiert und auf einen linearen Schwächungskoeffizienten von 0 bis 80 cm-1 normalisiert.Zur Analyse der 3D-Daten wurde die Slice-Software und zur Analyse der XRD-Daten die muXRD-Software verwendet.
Mit Epoxidharz fixierte Ryugu-Partikel (A0029, A0037, C0009, C0014 und C0068) wurden unter trockenen Bedingungen nach und nach auf der Oberfläche auf das Niveau eines 0,5 µm (3M) Diamant-Läppfilms poliert, um zu vermeiden, dass das Material während des Poliervorgangs mit der Oberfläche in Kontakt kam.Die polierte Oberfläche jeder Probe wurde zunächst durch Lichtmikroskopie untersucht und anschließend wurden Elektronen rückgestreut, um Mineralogie- und Texturbilder (BSE) der Proben und qualitative NIPR-Elemente mithilfe eines JEOL JSM-7100F SEM zu erhalten, das mit einem energiedispersiven Spektrometer (AZtec) ausgestattet war.Energie) Bild.Für jede Probe wurde der Gehalt an Haupt- und Nebenelementen mit einem Elektronensonden-Mikroanalysator (EPMA, JEOL JXA-8200) analysiert.Analysieren Sie Schichtsilikat- und Carbonatpartikel bei 5 nA, natürliche und synthetische Standards bei 15 keV, Sulfide, Magnetit, Olivin und Pyroxen bei 30 nA.Modale Gehalte wurden aus Elementkarten und BSE-Bildern mit der Software ImageJ 1.53 berechnet, wobei für jedes Mineral willkürlich geeignete Schwellenwerte festgelegt wurden.
Die Sauerstoffisotopenanalyse wurde an der Open University (Milton Keynes, UK) mit einem Infrarot-Laserfluorierungssystem durchgeführt.Hayabusa2-Proben wurden in mit Stickstoff gefüllten Behältern zur Übertragung zwischen Einrichtungen an die Open University 38 geliefert.
Die Probenbeladung erfolgte in einer Stickstoff-Handschuhbox mit einem überwachten Sauerstoffgehalt unter 0,1 %.Für Hayabusa2-Analysearbeiten wurde ein neuer Ni-Probenhalter hergestellt, der nur aus zwei Probenlöchern (Durchmesser 2,5 mm, Tiefe 5 mm) besteht, eines für Hayabusa2-Partikel und das andere für den internen Obsidianstandard.Während der Analyse wurde die Probenvertiefung, die das Hayabusa2-Material enthielt, mit einem internen BaF2-Fenster von etwa 1 mm Dicke und 3 mm Durchmesser abgedeckt, um die Probe während der Laserreaktion festzuhalten.Der BrF5-Fluss zur Probe wurde durch einen in den Ni-Probenhalter eingeschnittenen Gasmischkanal aufrechterhalten.Die Probenkammer wurde ebenfalls neu konfiguriert, sodass sie aus der Vakuumfluorierungsleitung entfernt und dann in einer mit Stickstoff gefüllten Handschuhbox geöffnet werden konnte.Die zweiteilige Kammer wurde mit einer Kompressionsdichtung mit Kupferdichtung und einer EVAC Quick Release CeFIX 38-Kettenklemme abgedichtet.Ein 3 mm dickes BaF2-Fenster an der Oberseite der Kammer ermöglicht die gleichzeitige Beobachtung der Probe und der Lasererwärmung.Nachdem Sie die Probe geladen haben, klemmen Sie die Kammer wieder fest und schließen Sie sie wieder an die fluorierte Leitung an.Vor der Analyse wurde die Probenkammer über Nacht unter Vakuum auf etwa 95 °C erhitzt, um jegliche adsorbierte Feuchtigkeit zu entfernen.Nach dem Erhitzen über Nacht ließ man die Kammer auf Raumtemperatur abkühlen und dann wurde der Teil, der während des Probentransfers der Atmosphäre ausgesetzt war, mit drei Aliquots BrF5 gespült, um Feuchtigkeit zu entfernen.Diese Verfahren stellen sicher, dass die Hayabusa-2-Probe nicht der Atmosphäre ausgesetzt ist und nicht durch Feuchtigkeit aus dem Teil der fluorierten Leitung kontaminiert wird, der während der Probenbeladung in die Atmosphäre entlüftet wird.
Die Partikelproben von Ryugu C0014-4 und Orgueil (CI) wurden in einem modifizierten „Einzelmodus“42 analysiert, während die Analyse von Y-82162 (CY) auf einem einzigen Tablett mit mehreren Probenvertiefungen41 durchgeführt wurde.Aufgrund ihrer wasserfreien Zusammensetzung ist es nicht erforderlich, für CY-Chondrite eine einzige Methode anzuwenden.Die Proben wurden mit einem Infrarot-CO2-Laser von Photon Machines Inc. erhitzt.Leistung von 50 W (10,6 µm), montiert auf der XYZ-Gantry in Gegenwart von BrF5.Das eingebaute Videosystem überwacht den Reaktionsverlauf.Nach der Fluorierung wurde das freigesetzte O2 mit zwei kryogenen Stickstofffallen und einem beheizten KBr-Bett gewaschen, um überschüssiges Fluor zu entfernen.Die Isotopenzusammensetzung von gereinigtem Sauerstoff wurde mit einem Thermo Fisher MAT 253 Zweikanal-Massenspektrometer mit einer Massenauflösung von etwa 200 analysiert.
In einigen Fällen betrug die Menge an gasförmigem O2, die während der Reaktion der Probe freigesetzt wurde, weniger als 140 µg, was der ungefähren Grenze für die Verwendung des Balggeräts am Massenspektrometer MAT 253 entspricht.Verwenden Sie in diesen Fällen Mikrovolumina zur Analyse.Nach der Analyse der Hayabusa2-Partikel wurde der interne Obsidianstandard fluoriert und seine Sauerstoffisotopenzusammensetzung bestimmt.
Ionen des NF+ NF3+-Fragments interferieren mit dem Strahl mit der Masse 33 (16O17O).Um dieses potenzielle Problem zu beseitigen, werden die meisten Proben mithilfe kryogener Trennverfahren verarbeitet.Dies kann in Vorwärtsrichtung vor der MAT 253-Analyse oder als Zweitanalyse erfolgen, indem das analysierte Gas zurück zum speziellen Molekularsieb geleitet und nach der kryogenen Trennung erneut geleitet wird.Bei der kryogenen Trennung wird Gas bei der Temperatur von flüssigem Stickstoff einem Molekularsieb zugeführt und dann bei einer Temperatur von -130 °C in ein primäres Molekularsieb abgegeben.Umfangreiche Tests haben gezeigt, dass NF+ auf dem ersten Molekularsieb verbleibt und bei dieser Methode keine nennenswerte Fraktionierung erfolgt.
Basierend auf wiederholten Analysen unserer internen Obsidianstandards beträgt die Gesamtgenauigkeit des Systems im Balgmodus: ±0,053‰ für δ17O, ±0,095‰ für δ18O, ±0,018‰ für Δ17O (2 sd).Die Sauerstoffisotopenanalyse erfolgt in der Standard-Delta-Notation, wobei Delta18O wie folgt berechnet wird:
Verwenden Sie auch das Verhältnis 17O/16O für δ17O.VSMOW ist der internationale Standard für den Vienna Mean Sea Water Standard.Δ17O stellt die Abweichung von der Erdfraktionslinie dar und die Berechnungsformel lautet: Δ17O = δ17O – 0,52 × δ18O.Alle in der Ergänzungstabelle 3 dargestellten Daten wurden lückenbereinigt.
Mit einem Hitachi High Tech SMI4050 FIB-Instrument am JAMSTEC, Kochi Core Sampling Institute, wurden etwa 150 bis 200 nm dicke Abschnitte aus Ryugu-Partikeln extrahiert.Beachten Sie, dass alle FIB-Schnitte aus unverarbeiteten Fragmenten unverarbeiteter Partikel gewonnen wurden, nachdem sie für den Transfer zwischen Objekten aus mit N2-Gas gefüllten Gefäßen entfernt wurden.Diese Fragmente wurden nicht mittels SR-CT gemessen, sondern unter minimaler Einwirkung der Erdatmosphäre verarbeitet, um potenzielle Schäden und Kontaminationen zu vermeiden, die das Kohlenstoff-K-Kantenspektrum beeinträchtigen könnten.Nach der Abscheidung einer Wolfram-Schutzschicht wurde der interessierende Bereich (bis zu 25 × 25 μm2) mit einem Ga+-Ionenstrahl bei einer Beschleunigungsspannung von 30 kV, dann bei 5 kV und einem Sondenstrom von 40 pA geschnitten und verdünnt, um Oberflächenschäden zu minimieren.Die ultradünnen Schnitte wurden dann mit einem mit FIB ausgestatteten Mikromanipulator auf ein vergrößertes Kupfernetz (Kochi-Netz) 39 gelegt.
Ryugu A0098 (1,6303 mg) und C0068 (0,6483 mg) Pellets wurden zweimal in reinen, hochreinen Polyethylenfolien in einer mit reinem Stickstoff gefüllten Handschuhbox auf dem SPring-8 ohne jegliche Wechselwirkung mit der Erdatmosphäre versiegelt.Die Probenvorbereitung für JB-1 (ein vom Geological Survey of Japan herausgegebenes geologisches Referenzgestein) wurde an der Tokyo Metropolitan University durchgeführt.
Die INAA findet am Institute for Integrated Radiation and Nuclear Sciences der Universität Kyoto statt.Die Proben wurden zweimal mit unterschiedlichen Bestrahlungszyklen bestrahlt, die entsprechend der Halbwertszeit des für die Elementquantifizierung verwendeten Nuklids ausgewählt wurden.Zunächst wurde die Probe 30 Sekunden lang in einem pneumatischen Bestrahlungsrohr bestrahlt.Flüsse thermischer und schneller Neutronen in Abb.3 sind 4,6 × 1012 bzw. 9,6 × 1011 cm-2 s-1 zur Bestimmung der Gehalte an Mg, Al, Ca, Ti, V und Mn.Chemikalien wie MgO (99,99 % Reinheit, Soekawa Chemical), Al (99,9 % Reinheit, Soekawa Chemical) und Si-Metall (99,999 % Reinheit, FUJIFILM Wako Pure Chemical) wurden ebenfalls bestrahlt, um störende Kernreaktionen wie (n, n) zu korrigieren.Die Probe wurde außerdem mit Natriumchlorid (Reinheit 99,99 %; MANAC) bestrahlt, um Änderungen im Neutronenfluss zu korrigieren.
Nach der Neutronenbestrahlung wurde die äußere Polyethylenfolie durch eine neue ersetzt und die von der Probe und der Referenz emittierte Gammastrahlung sofort mit einem Ge-Detektor gemessen.Die gleichen Proben wurden erneut 4 Stunden lang in einem pneumatischen Bestrahlungsrohr bestrahlt.2 verfügt über thermische und schnelle Neutronenflüsse von 5,6 · 1012 bzw. 1,2 · 1012 cm-2 s-1 zur Bestimmung von Na, K, Ca, Sc, Cr, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, As, Gehalt an Se, Sb, Os, Ir und Au.Kontrollproben von Ga, As, Se, Sb, Os, Ir und Au wurden bestrahlt, indem geeignete Mengen (von 10 bis 50 μg) Standardlösungen mit bekannten Konzentrationen dieser Elemente auf zwei Stücke Filterpapier aufgetragen und anschließend die Proben bestrahlt wurden.Die Gammastrahlenzählung wurde am Institute of Integrated Radiation and Nuclear Sciences der Universität Kyoto und am RI Research Center der Tokyo Metropolitan University durchgeführt.Analyseverfahren und Referenzmaterialien für die quantitative Bestimmung von INAA-Elementen sind die gleichen wie in unserer vorherigen Arbeit beschrieben.
Ein Röntgendiffraktometer (Rigaku SmartLab) wurde verwendet, um die Beugungsmuster der Ryugu-Proben A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) und C0087 (<1 mg) bei NIPR zu sammeln. Ein Röntgendiffraktometer (Rigaku SmartLab) wurde verwendet, um die Beugungsmuster der Ryugu-Proben A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) und C0087 (<1 mg) bei NIPR zu sammeln. Das intelligente Difraktormessgerät (Rigaku SmartLab) wurde für die Messung von Difraktorkarten von Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) und C0087 (<1 mg) in NIPR verwendet. Ein Röntgendiffraktometer (Rigaku SmartLab) wurde verwendet, um Beugungsmuster der Proben Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) und C0087 (<1 mg) in NIPR zu sammeln.使用使用 Ryugu A0029 (<1 MG), A0037 (<1 MG) und C0087 (<1 MG) wurden von NIPR mit Hilfe eines neuen Messgeräts (Rigaku SmartLab) aufgenommen. Röntgenbeugungsmuster der Proben Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (<1 mg) und C0087 (<1 mg) wurden am NIPR unter Verwendung eines Röntgendiffraktometers (Rigaku SmartLab) erhalten.Alle Proben wurden auf einem nicht reflektierenden Siliziumwafer mit einer Saphirglasplatte zu einem feinen Pulver gemahlen und dann ohne Flüssigkeit (Wasser oder Alkohol) gleichmäßig auf dem nicht reflektierenden Siliziumwafer verteilt.Die Messbedingungen sind wie folgt: Cu-Kα-Röntgenstrahlung wird bei einer Röhrenspannung von 40 kV und einem Röhrenstrom von 40 mA erzeugt, die Grenzspaltlänge beträgt 10 mm, der Divergenzwinkel beträgt (1/6)°, die Rotationsgeschwindigkeit in der Ebene beträgt 20 U/min und der Bereich beträgt 2θ (doppelter Bragg-Winkel) beträgt 3–100° und die Analyse dauert etwa 28 Stunden.Es wurden Bragg-Brentano-Optiken verwendet.Der Detektor ist ein eindimensionaler Silizium-Halbleiterdetektor (D/teX Ultra 250).Röntgenstrahlen von Cu Kβ wurden mit einem Ni-Filter entfernt.Unter Verwendung verfügbarer Proben wurden Messungen von synthetischem Magnesia-Saponit (JCSS-3501, Kunimine Industries CO. Ltd), Serpentin (Blattserpentin, Miyazu, Nikka) und Pyrrhotit (monoklines 4C, Chihua, Mexico Watts) verglichen, um Peaks zu identifizieren und Pulverdateidaten, Beugungsdaten des International Center for Diffraction Data, Dolomit (PDF 01-071-1662) und Magnetit (PDF) zu verwenden 00-019-0629).Beugungsdaten von Ryugu wurden auch mit Daten von hydroalterierten kohlenstoffhaltigen Chondriten, Orgueil CI, Y-791198 CM2.4 und Y 980115 CY (Heizstufe III, 500–750 °C) verglichen.Der Vergleich ergab Ähnlichkeiten mit Orgueil, nicht jedoch mit Y-791198 und Y 980115.
NEXAFS-Spektren mit Kohlenstoffkanten-K von ultradünnen Abschnitten von Proben aus FIB wurden mit dem STXM BL4U-Kanal in der UVSOR-Synchrotronanlage am Institute of Molecular Sciences (Okazaki, Japan) gemessen.Die Punktgröße eines mit einer Fresnel-Zonenplatte optisch fokussierten Strahls beträgt etwa 50 nm.Der Energieschritt beträgt 0,1 eV für die Feinstruktur des Nahrandbereichs (283,6–292,0 eV) und 0,5 eV (280,0–283,5 eV und 292,5–300,0 eV) für die Vorder- und Rückseitenbereiche.Die Zeit für jedes Bildpixel wurde auf 2 ms eingestellt.Nach der Evakuierung wurde die STXM-Analysekammer mit Helium bei einem Druck von etwa 20 mbar gefüllt.Dies trägt dazu bei, die thermische Drift der Röntgenoptikausrüstung in der Kammer und im Probenhalter zu minimieren und Probenschäden und/oder Oxidation zu reduzieren.NEXAFS-K-Edge-Kohlenstoffspektren wurden aus gestapelten Daten mit der aXis2000-Software und der proprietären STXM-Datenverarbeitungssoftware generiert.Beachten Sie, dass das Probentransfergehäuse und die Handschuhbox verwendet werden, um Probenoxidation und -kontamination zu vermeiden.
Nach der STXM-NEXAFS-Analyse wurde die Isotopenzusammensetzung von Wasserstoff, Kohlenstoff und Stickstoff von Ryugu-FIB-Scheiben mithilfe der Isotopenbildgebung mit einem JAMSTEC NanoSIMS 50L analysiert.Ein fokussierter Cs+-Primärstrahl von etwa 2 pA für die Kohlenstoff- und Stickstoffisotopenanalyse und etwa 13 pA für die Wasserstoffisotopenanalyse wird über eine Fläche von etwa 24 × 24 µm2 bis 30 × 30 µm2 auf der Probe gerastert.Nach einem 3-minütigen Vorsprühen mit einem relativ starken Primärstrahlstrom wurde jede Analyse nach Stabilisierung der Sekundärstrahlintensität gestartet.Für die Analyse von Kohlenstoff- und Stickstoffisotopen wurden gleichzeitig Bilder von 12C–, 13C–, 16O–, 12C14N– und 12C15N– mittels Sieben-Elektronen-Multiplikator-Multiplex-Detektion mit einer Massenauflösung von etwa 9000 erhalten, was zur Trennung aller relevanten Isotopenverbindungen ausreicht.Interferenz (dh 12C1H auf 13C und 13C14N auf 12C15N).Zur Analyse von Wasserstoffisotopen wurden 1H-, 2D- und 12C-Bilder mit einer Massenauflösung von ca. 3000 bei Mehrfachdetektion mit drei Elektronenvervielfachern gewonnen.Jede Analyse besteht aus 30 gescannten Bildern desselben Bereichs, wobei ein Bild aus 256 × 256 Pixeln für die Kohlenstoff- und Stickstoffisotopenanalyse und 128 × 128 Pixeln für die Wasserstoffisotopenanalyse besteht.Die Verzögerungszeit beträgt 3000 µs pro Pixel für die Kohlenstoff- und Stickstoffisotopenanalyse und 5000 µs pro Pixel für die Wasserstoffisotopenanalyse.Wir haben 1-Hydroxybenzotriazolhydrat als Wasserstoff-, Kohlenstoff- und Stickstoffisotopenstandards verwendet, um die instrumentelle Massenfraktionierung zu kalibrieren45.
Um die Siliziumisotopenzusammensetzung von präsolarem Graphit im FIB C0068-25-Profil zu bestimmen, verwendeten wir sechs Elektronenvervielfacher mit einer Massenauflösung von etwa 9000. Die Bilder bestehen aus 256 × 256 Pixeln mit einer Verzögerungszeit von 3000 µs pro Pixel.Wir haben ein Massenfraktionierungsinstrument unter Verwendung von Siliziumwafern als Wasserstoff-, Kohlenstoff- und Siliziumisotopenstandards kalibriert.
Isotopenbilder wurden mit der Bildgebungssoftware NanoSIMS45 der NASA verarbeitet.Die Daten wurden hinsichtlich der Totzeit des Elektronenvervielfachers (44 ns) und quasi-simultaner Ankunftseffekte korrigiert.Unterschiedliche Scanausrichtung für jedes Bild, um Bilddrift während der Aufnahme zu korrigieren.Das endgültige Isotopenbild wird durch Hinzufügen von Sekundärionen aus jedem Bild für jedes Scanpixel erstellt.
Nach der STXM-NEXAFS- und NanoSIMS-Analyse wurden dieselben FIB-Abschnitte mit einem Transmissionselektronenmikroskop (JEOL JEM-ARM200F) bei einer Beschleunigungsspannung von 200 kV in Kochi, JAMSTEC, untersucht.Die Mikrostruktur wurde mit einem Hellfeld-TEM und einem Hochwinkel-Scanning-TEM im Dunkelfeld beobachtet.Mineralphasen wurden durch Punktelektronenbeugung und Gitterbandbildgebung identifiziert, und die chemische Analyse wurde von EDS mit einem 100-mm2-Siliziumdriftdetektor und der Software JEOL Analysis Station 4.30 durchgeführt.Zur quantitativen Analyse wurde die charakteristische Röntgenintensität für jedes Element im TEM-Scanmodus mit einer festen Datenerfassungszeit von 30 s, einer Strahlscanfläche von ~100 × 100 nm2 und einem Strahlstrom von 50 pA gemessen.Das Verhältnis (Si + Al)-Mg-Fe in Schichtsilikaten wurde unter Verwendung des experimentellen Koeffizienten k, korrigiert um die Dicke, bestimmt, der aus einem Standard aus natürlichem Pyropagranat erhalten wurde.
Alle in dieser Studie verwendeten Bilder und Analysen sind im JAXA Data Archiving and Communication System (DARTS) https://www.darts.isas.jaxa.jp/curation/hayabusa2 verfügbar.Dieser Artikel enthält die Originaldaten.
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