Merci de votre visite sur Nature.com. La version de votre navigateur ne prend pas en charge les styles CSS. Pour une expérience optimale, nous vous recommandons d'utiliser un navigateur plus récent (ou de désactiver le mode de compatibilité dans Internet Explorer). En attendant, afin de garantir la continuité du service, le site s'affichera sans styles ni JavaScript.
Volatils et riches en matière organique, les astéroïdes de type C pourraient être l'une des principales sources d'eau sur Terre. Actuellement, les chondrites carbonées fournissent les informations les plus précises sur leur composition chimique, mais les données concernant les météorites sont incomplètes : seuls les types les plus résistants survivent à leur entrée dans l'atmosphère et à leurs interactions avec l'environnement terrestre. Nous présentons ici les résultats d'une étude volumétrique et microanalytique détaillée de la particule primaire de Ryugu, rapportée sur Terre par la sonde Hayabusa-2. Les particules de Ryugu présentent une composition très proche de celle des chondrites CI (type Iwuna), chimiquement non fractionnées mais altérées par l'eau, largement utilisées comme indicateur de la composition globale du système solaire. Cet échantillon révèle une relation spatiale complexe entre des composés organiques aliphatiques abondants et des silicates stratifiés, et indique une température maximale d'environ 30 °C lors de l'érosion hydrique. Nous avons constaté une abondance de deutérium et de diazonium, compatible avec une origine extrasolaire. Les particules de Ryugu sont les matériaux extraterrestres les plus purs et les plus inséparables jamais étudiés et correspondent le mieux à la composition globale du système solaire.
De juin 2018 à novembre 2019, la sonde Hayabusa-2 de l'Agence d'exploration aérospatiale japonaise (JAXA) a mené une vaste étude à distance de l'astéroïde Ryugu. Les données du spectromètre proche infrarouge (NIRS3) embarqué à bord de Hayabusa-2 suggèrent que Ryugu pourrait être composé d'un matériau similaire aux chondrites carbonées métamorphisées thermiquement et/ou par choc. La chondrite CY (type Yamato) 2 est celle qui s'en rapproche le plus. Le faible albédo de Ryugu peut s'expliquer par la présence d'un grand nombre de composants riches en carbone, ainsi que par la taille des particules, la porosité et les effets de l'altération spatiale. La sonde Hayabusa-2 a effectué deux atterrissages et prélèvements sur Ryugu. Lors du premier atterrissage, le 21 février 2019, des échantillons de surface ont été prélevés et stockés dans le compartiment A de la capsule de retour. Lors du second atterrissage, le 11 juillet 2019, des échantillons ont été collectés près d'un cratère artificiel formé par un petit impacteur portable. Ces échantillons sont conservés dans le Ward C. La caractérisation non destructive initiale des particules de la première étape, réalisée dans des chambres spéciales remplies d'azote pur et exemptes de contamination, au sein des installations gérées par la JAXA, a indiqué que les particules de Ryugu étaient très similaires aux chondrites CI4 et présentaient divers niveaux de variation³. La classification apparemment contradictoire de Ryugu, similaire aux chondrites CY ou CI, ne peut être résolue que par une caractérisation isotopique, élémentaire et minéralogique détaillée des particules de Ryugu. Les résultats présentés ici fournissent une base solide pour déterminer laquelle de ces deux explications préliminaires concernant la composition globale de l'astéroïde Ryugu est la plus probable.
Huit pastilles de Ryugu (environ 60 mg au total), quatre provenant de la chambre A et quatre de la chambre C, ont été attribuées à la phase 2 pour encadrer l'équipe de Kochi. L'objectif principal de l'étude est d'élucider la nature, l'origine et l'histoire évolutive de l'astéroïde Ryugu, et de documenter les similitudes et les différences avec d'autres spécimens extraterrestres connus tels que les chondrites, les particules de poussière interplanétaire et les fragments de comètes. Ces échantillons ont été collectés par la mission Stardust de la NASA.
L'analyse minéralogique détaillée de cinq grains de Ryugu (A0029, A0037, C0009, C0014 et C0068) a révélé qu'ils sont principalement composés de phyllosilicates à grains fins et grossiers (environ 64 à 88 % en volume ; Fig. 1a, b, Fig. S1 et tableau supplémentaire 1). Les phyllosilicates à grains grossiers se présentent sous forme d'agrégats pennés (jusqu'à plusieurs dizaines de microns) au sein de matrices à grains fins riches en phyllosilicates (de moins de quelques microns). Les particules de silicate lamellaires sont des symbiotes serpentine-saponite (Fig. 1c). La carte (Si + Al)-Mg-Fe montre également que la matrice silicatée lamellaire globale possède une composition intermédiaire entre celle de la serpentine et celle de la saponite (Fig. 2a, b). La matrice phyllosilicatée contient des minéraux carbonatés (environ 2 à 21 % en volume), des minéraux sulfurés (environ 2,4 à 5,5 % en volume) et de la magnétite (environ 3,6 à 6,8 % en volume). L'une des particules examinées dans cette étude (C0009) contenait une faible quantité (environ 0,5 % en volume) de silicates anhydres (olivine et pyroxène), ce qui pourrait permettre d'identifier la matière première ayant constitué la pierre de Ryugu brute⁵. Ce silicate anhydre est rare dans les pastilles de Ryugu et n'a été identifié avec certitude que dans la pastille C0009. Les carbonates sont présents dans la matrice sous forme de fragments (moins de quelques centaines de microns), principalement de la dolomite, avec de faibles quantités de carbonate de calcium et de brinell. La magnétite se présente sous forme de particules isolées, de framboïdes, de plaques ou d'agrégats sphériques. Les sulfures sont principalement représentés par la pyrrhotite sous forme de prismes/plaques ou de lamelles hexagonales irrégulières. La matrice contient une grande quantité de pentlandite submicronique, seule ou en combinaison avec de la pyrrhotite. Les phases riches en carbone (de taille <10 µm) sont omniprésentes dans la matrice riche en phyllosilicates. Les phases riches en carbone (de taille <10 µm) sont omniprésentes dans la matrice riche en phyllosilicates. Les modes de fonctionnement les plus avancés (dont la taille est inférieure à 10 m) s'inscrivent principalement dans la matrice de fillosilication de grande qualité. Les phases riches en carbone (de taille <10 µm) sont omniprésentes dans la matrice riche en phyllosilicates.富含碳的相（尺寸<10 µm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。富含碳的相（尺寸<10 µm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。 Les modes de fonctionnement les plus avancés (d'une taille <10 mm) prévalent dans la matrice de fillosilication de grande qualité. Les phases riches en carbone (de taille <10 µm) prédominent dans la matrice riche en phyllosilicates.D'autres minéraux auxiliaires sont présentés dans le Tableau supplémentaire 1. La liste des minéraux déterminés par diffraction des rayons X du mélange C0087 et A0029/A0037 est très cohérente avec celle de la chondrite CI (Orgueil), mais diffère considérablement de celles des chondrites CY et CM (type Mighei) (Figure 1 avec données détaillées et Figure supplémentaire 2). La teneur totale en éléments des grains de Ryugu (A0098, C0068) est également cohérente avec celle de la chondrite 6 CI (données détaillées, Fig. 2 et Tableau supplémentaire 2). En revanche, les chondrites CM sont appauvries en éléments moyennement et fortement volatils, notamment en Mn et Zn, et plus riches en éléments réfractaires⁷. Les concentrations de certains éléments varient fortement, ce qui peut refléter l'hétérogénéité intrinsèque de l'échantillon due à la petite taille des particules et au biais d'échantillonnage qui en résulte. Toutes les caractéristiques pétrologiques, minéralogiques et élémentaires indiquent que les grains de Ryugu sont très similaires aux chondrites CI8,9,10. Une exception notable est l'absence de ferrihydrite et de sulfate dans les grains de Ryugu, suggérant que ces minéraux dans les chondrites CI ont été formés par altération terrestre.
a) Image composite aux rayons X de la section polie à sec C0068, montrant les raies Mg Kα (rouge), Ca Kα (vert), Fe Kα (bleu) et S Kα (jaune). La fraction est composée de silicates lamellaires (rouge : ~88 % vol.), de carbonates (dolomite ; vert clair : ~1,6 % vol.), de magnétite (bleu : ~5,3 % vol.) et de sulfures (jaune : sulfure = ~2,5 % vol.). b) Image de la zone de contour en électrons rétrodiffusés de a). Bru : immature ; Dole : dolomite ; FeS : sulfure de fer ; Mag : magnétite ; Juice : stéatite ; Srp : serpentine. c) Image de microscopie électronique à transmission (MET) à haute résolution d’une intercroissance typique de saponite-serpentine, montrant les bandes de réseau de la serpentine et de la saponite de 0,7 nm et 1,1 nm, respectivement.
La composition de la matrice et des silicates lamellaires (en % atomique) des particules Ryugu A0037 (cercles rouges pleins) et C0068 (cercles bleus pleins) est présentée dans le système ternaire (Si+Al)-Mg-Fe. a, Résultats de la microanalyse par sonde électronique (EPMA) comparés à ceux des chondrites CI (Ivuna, Orgueil, Alais)¹⁶ (représentées en gris). b, Analyses par microscopie électronique à transmission à balayage (STEM) et spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie (EDS) comparées à celles des météorites Orgueil⁹ et Murchison⁴⁶ et de l'IDP⁴⁷ hydraté. Les phyllosilicates à grains fins et grossiers ont été analysés, en excluant les petites particules de sulfure de fer. Les lignes pointillées en a et b indiquent les lignes de dissolution de la saponite et de la serpentine. La composition riche en fer en a pourrait être due à la présence de grains de sulfure de fer submicroniques au sein des grains de silicate lamellaires, une possibilité que la résolution spatiale de l'analyse EPMA ne permet pas d'exclure. Les points de données présentant une teneur en Si supérieure à celle de la saponite en b peuvent être dus à la présence de matériau amorphe nanométrique riche en silicium dans les interstices de la couche de phyllosilicate. Nombre d'analyses : N = 69 pour A0037, N = 68 pour EPMA, N = 68 pour C0068, N = 19 pour A0037 et N = 27 pour C0068 pour STEM-EDS. c, carte isotopique de la particule trioxy Ryugu C0014-4 comparée aux valeurs des chondrites CI (Orgueil), CY (Y-82162) et aux données de la littérature (CM et C2-ung)^41,48,49. Nous avons obtenu des données pour les météorites d'Orgueil et Y-82162. CCAM est une ligne de minéraux de chondrite carbonée anhydre, TFL est une ligne de partage des terres. Cartes δ¹⁷O et δ¹⁸O de la particule C0014-4 de Ryugu, de la chondrite CI (Orgueil) et de la chondrite CY (Y-82162) (présente étude). Δ¹⁷O_Ryugu : valeur de Δ¹⁷O pour C0014-1. Δ¹⁷O_Orgueil : valeur moyenne de Δ¹⁷O pour Orgueil. Δ¹⁷O_Y-82162 : valeur moyenne de Δ¹⁷O pour Y-82162. Les données CI et CY issues des références 41, 48 et 49 sont également présentées à titre de comparaison.
L'analyse isotopique de masse de l'oxygène a été réalisée sur un échantillon de 1,83 mg de matériau extrait du C0014 granulaire par fluoration laser (voir Méthodes). À titre de comparaison, nous avons analysé sept copies d'Orgueil (CI) (masse totale = 8,96 mg) et sept copies de Y-82162 (CY) (masse totale = 5,11 mg) (Tableau supplémentaire 3).
La figure 2d montre une nette séparation des valeurs de Δ¹⁷O et δ¹⁸O entre les particules moyennes pondérées d'Orgueil et de Ryugu, comparées à l'échantillon Y-82162. Le Δ¹⁷O de la particule Ryugu C0014-4 est supérieur à celui de la particule Orgueil, malgré un chevauchement à 2 écarts-types. Les particules de Ryugu présentent des valeurs de Δ¹⁷O plus élevées que celles d'Orgueil, ce qui pourrait refléter la pollution terrestre subie par cette dernière depuis sa chute en 1864. L'altération en milieu terrestre¹¹ entraîne nécessairement l'incorporation d'oxygène atmosphérique, rapprochant ainsi l'analyse globale de la droite de fractionnement terrestre (TFL). Cette conclusion est cohérente avec les données minéralogiques (présentées précédemment) indiquant que les grains de Ryugu ne contiennent ni hydrates ni sulfates, contrairement à ceux d'Orgueil.
D'après les données minéralogiques présentées ci-dessus, ces résultats confirment l'association des grains de Ryugu avec les chondrites CI, mais excluent une association avec les chondrites CY. Le fait que les grains de Ryugu ne soient pas associés aux chondrites CY, qui présentent des signes évidents de déshydratation, est surprenant. Les observations orbitales de Ryugu semblent indiquer qu'il a subi une déshydratation et qu'il est donc probablement composé de matériaux CY. Les raisons de cette différence apparente restent obscures. Une analyse isotopique de l'oxygène d'autres particules de Ryugu est présentée dans un article connexe¹². Cependant, les résultats de cet ensemble de données élargi sont également compatibles avec l'association des particules de Ryugu avec les chondrites CI.
À l'aide de techniques de microanalyse coordonnées (Fig. suppl. 3), nous avons examiné la distribution spatiale du carbone organique sur toute la surface de la fraction C0068.25 obtenue par faisceau d'ions focalisé (FIB) (Fig. 3a–f). Les spectres d'absorption des rayons X à structure fine (NEXAFS) du carbone au seuil d'absorption dans la section C0068.25 présentent plusieurs groupes fonctionnels : aromatiques ou C=C (285,2 eV), C=O (286,5 eV), CH (287,5 eV) et C(=O)O (288,8 eV). La structure du graphène est absente à 291,7 eV (Fig. 3a), ce qui indique une faible variation thermique. Le pic CH intense (287,5 eV) des composés organiques partiels de C0068.25 diffère de celui des composés organiques insolubles des chondrites carbonées étudiées précédemment et est plus similaire à celui d'IDP14 et des particules cométaires obtenues par la mission Stardust. Un pic CH intense à 287,5 eV et un pic aromatique ou C=C très faible à 285,2 eV indiquent que les composés organiques sont riches en composés aliphatiques (Fig. 3a et Fig. S3a). Les zones riches en composés organiques aliphatiques sont localisées dans les phyllosilicates à gros grains, ainsi que dans les zones présentant une structure carbonée aromatique (ou C=C) pauvre (Fig. 3c,d). En revanche, A0037,22 (Fig. S3) a partiellement montré une teneur plus faible en régions riches en carbone aliphatique. La minéralogie sous-jacente de ces grains est riche en carbonates, similaire à celle de la chondrite CI 16, ce qui suggère une altération importante de l'eau d'origine (Tableau supplémentaire 1). Les conditions oxydantes favorisent des concentrations plus élevées de groupements fonctionnels carbonyle et carboxyle dans les composés organiques associés aux carbonates. La distribution submicronique des composés organiques à structure carbonée aliphatique peut être très différente de celle des silicates lamellaires à gros grains. Des traces de composés organiques aliphatiques associés à des phyllosilicates-OH ont été trouvées dans la météorite du lac Tagish. Des données microanalytiques coordonnées suggèrent que la matière organique riche en composés aliphatiques pourrait être répandue dans les astéroïdes de type C et étroitement associée aux phyllosilicates. Cette conclusion est cohérente avec les observations antérieures de CH aliphatiques/aromatiques dans les particules de Ryugu, mises en évidence par MicroOmega, un microscope hyperspectral proche infrarouge. Une question importante et non résolue est de savoir si les propriétés uniques des composés organiques aliphatiques riches en carbone associés aux phyllosilicates à gros grains observés dans cette étude se retrouvent uniquement sur l'astéroïde Ryugu.
a) Spectres NEXAFS du carbone normalisés à 292 eV dans la région riche en composés aromatiques (C=C) (rouge), dans la région riche en composés aliphatiques (vert) et dans la matrice (bleu). La ligne grise représente le spectre organique insoluble de Murchison 13 à titre de comparaison. ua : unité d’arbitrage. b) Image spectrale par microscopie à transmission de rayons X à balayage (STXM) d’un seuil K du carbone montrant que la section est dominée par le carbone. c) Composite RGB montrant les régions riches en composés aromatiques (C=C) (rouge), les régions riches en composés aliphatiques (vert) et la matrice (bleu). d) Les composés organiques riches en composés aliphatiques sont concentrés dans le phyllosilicate à gros grains ; la zone est agrandie à partir des cadres pointillés blancs de b et c. e) Grandes nanosphères (ng⁻¹) dans la zone agrandie à partir du cadre pointillé blanc de b et c. For : pyrrhotite. Pn : chromite de nickel. f, Spectrométrie de masse d'ions secondaires à l'échelle nanométrique (NanoSIMS), images élémentaires de l'hydrogène (1H), du carbone (12C) et de l'azote (12C14N), images du rapport des éléments 12C/1H et images isotopiques croisées δD, δ13C et δ15N – Section PG-1 : graphite présolaire avec un enrichissement extrême en 13C (Tableau supplémentaire 4).
Les études cinétiques de la dégradation de la matière organique dans les météorites de Murchison peuvent fournir des informations importantes sur la distribution hétérogène de la matière organique aliphatique, riche en grains de Ryugu. Cette étude montre que les liaisons CH aliphatiques de la matière organique persistent jusqu'à une température maximale d'environ 30 °C au niveau de la roche mère et/ou varient en fonction du temps et de la température (par exemple, 200 ans à 100 °C et 100 millions d'années à 0 °C). Si le précurseur n'est pas chauffé à une température donnée pendant une durée supérieure à un certain seuil, la distribution initiale des composés organiques aliphatiques riches en phyllosilicates peut être préservée. Cependant, les variations de la composition en eau de la roche mère peuvent complexifier cette interprétation, car la météorite A0037, riche en carbonates, ne présente aucune région aliphatique riche en carbone associée aux phyllosilicates. Cette faible variation de température correspond approximativement à la présence de feldspath cubique dans les grains de Ryugu (Tableau supplémentaire 1)²⁰.
La fraction C0068.25 (ng-1 ; Fig. 3a–c,e) contient une grande nanosphère présentant des spectres fortement aromatiques (ou C=C), modérément aliphatiques, et de faibles spectres C(=O)O et C=O. La signature du carbone aliphatique ne correspond pas à celle des composés organiques insolubles et des nanosphères organiques associées aux chondrites (Fig. 3a)^17,21. L'analyse spectroscopique Raman et infrarouge des nanosphères du lac Tagish a montré qu'elles sont composées de composés organiques aliphatiques et oxydés, ainsi que de composés organiques aromatiques polycycliques désordonnés à structure complexe^22,23. La matrice environnante étant riche en composés aliphatiques, la signature du carbone aliphatique dans ng-1 pourrait être un artefact analytique. Fait intéressant, ng-1 contient des silicates amorphes incorporés (Fig. 3e), une texture qui n'a encore jamais été observée dans des composés organiques extraterrestres. Les silicates amorphes peuvent être des composants naturels du ng-1 ou résulter de l'amorphisation de silicates aqueux/anhydres par un faisceau d'ions et/ou d'électrons lors de l'analyse.
Les images ioniques NanoSIMS de la section C0068.25 (Fig. 3f) montrent des variations uniformes de δ¹³C et δ¹⁵N, à l'exception des grains présolaires présentant un fort enrichissement en ¹³C de 30 811 ‰ (PG-1 sur l'image δ¹³C de la Fig. 3f) (Tableau supplémentaire 4). Les images élémentaires des grains obtenues par diffraction des rayons X et les images TEM haute résolution ne révèlent que la concentration en carbone et la distance interplanaire de 0,3 nm, caractéristique du graphite. Il est à noter que les valeurs de δD (841 ± 394 ‰) et δ¹⁵N (169 ± 95 ‰), enrichies en matière organique aliphatique associée aux phyllosilicates à gros grains, sont légèrement supérieures à la moyenne de l'ensemble de la région C (δD = 528 ± 139 ‰). ‰, δ¹⁵N = 67 ± 15 ‰) dans C0068.25 (Tableau supplémentaire 4). Cette observation suggère que les composés organiques riches en aliphatiques présents dans les phyllosilicates à gros grains pourraient être plus primitifs que les composés organiques environnants, ces derniers ayant pu subir un échange isotopique avec l'eau environnante du corps originel. Ces variations isotopiques pourraient également être liées au processus de formation initial. On interprète que les silicates lamellaires à grains fins des chondrites CI se sont formés par altération continue des agrégats de silicates anhydres à gros grains originaux. La matière organique riche en aliphatiques pourrait s'être formée à partir de molécules précurseurs dans le disque protoplanétaire ou le milieu interstellaire avant la formation du système solaire, puis avoir été légèrement altérée lors des variations de la teneur en eau du corps parent Ryugu (grand corps). La taille (<1,0 km) de Ryugu est trop petite pour maintenir suffisamment de chaleur interne pour que l'altération aqueuse forme des minéraux hydratés25. La taille (<1,0 km) de Ryugu est trop petite pour maintenir une chaleur interne suffisante pour que l'altération aqueuse forme des minéraux hydratés25. Размер (<1,0 км) Рюгу слишком изменения с образованием водных минералов25. Taille (<1,0 km) Ryugu est trop petit pour maintenir une chaleur interne suffisante pour que le changement d'eau forme des minéraux dans l'eau25. Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小，不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水矿物25。 Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小，不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水矿物25。 La taille (<1,0 km) est plus petite pour pouvoir utiliser le thermostat pour le réglage de l'eau avec le réglage de l'eau minérale25. La taille de Ryugu (<1,0 km) est trop petite pour supporter la chaleur interne nécessaire pour transformer l'eau en minéraux25.Par conséquent, des prédécesseurs de Ryugu de plusieurs dizaines de kilomètres de diamètre pourraient être nécessaires. La matière organique riche en composés aliphatiques pourrait conserver ses rapports isotopiques originaux grâce à son association avec des phyllosilicates à gros grains. Cependant, la nature exacte des porteurs d'isotopes lourds demeure incertaine en raison du mélange complexe et subtil des différents composants de ces fractions FIB. Il pourrait s'agir de substances organiques riches en composés aliphatiques présentes dans les granules de Ryugu ou dans les phyllosilicates à gros grains qui les entourent. Notons que la matière organique de presque toutes les chondrites carbonées (y compris les chondrites CI) est généralement plus riche en deutérium qu'en phyllosilicates, à l'exception des météorites CM Paris 24 et 26.
Graphiques des variations volumiques de δD et δ¹⁵N des coupes FIB obtenues pour A0002.23 et A0002.26, A0037.22 et A0037.23 et C0068.23, C0068.25 et C0068.26 (soit un total de sept coupes FIB provenant de trois particules de Ryugu). Une comparaison des résultats NanoSIMS avec ceux d'autres objets du système solaire est présentée dans la figure 4 (tableau supplémentaire 4)²⁷,²⁸. Les variations volumiques de δD et δ¹⁵N dans les profils A0002, A0037 et C0068 sont cohérentes avec celles observées dans l'IDP, mais supérieures à celles des chondrites CM et CI (figure 4). Il est à noter que la gamme de valeurs de δD pour l'échantillon de la comète 29 (-240 à 1655 ‰) est plus étendue que celle de Ryugu. Les volumes de δD et δ¹⁵N des profils de Ryukyu sont généralement inférieurs à la moyenne des comètes de la famille de Jupiter et du nuage d'Oort (Fig. 4). Les faibles valeurs de δD des chondrites CI pourraient refléter l'influence d'une contamination terrestre dans ces échantillons. Compte tenu des similitudes entre Bells, Lake Tagish et les IDP, la forte hétérogénéité des valeurs de δD et δN dans les particules de Ryukyu pourrait refléter des changements dans les signatures isotopiques initiales des compositions organiques et aqueuses du système solaire primitif. Les variations isotopiques similaires de δD et δN dans les particules de Ryukyu et d'IDP suggèrent que les deux pourraient provenir d'une même source. On pense que les IDP sont d'origine cométaire¹⁴. Par conséquent, Ryukyu pourrait contenir des matériaux de type cométaire et/ou au moins des matériaux provenant du système solaire externe. Cependant, cela pourrait s'avérer plus complexe que nous ne le laissons entendre ici, en raison (1) du mélange d'eau sphérolitique et d'eau riche en deutérium sur le corps parent³¹ et (2) du rapport D/H de la comète en fonction de son activité³². Les raisons de l'hétérogénéité observée des isotopes d'hydrogène et d'azote dans les particules de Ryugu restent néanmoins mal comprises, notamment du fait du nombre limité d'analyses disponibles à ce jour. Les résultats concernant les systèmes isotopiques de l'hydrogène et de l'azote suggèrent néanmoins que Ryugu contient la majeure partie de matière provenant de l'extérieur du Système solaire et pourrait donc présenter certaines similitudes avec les comètes. Le profil isotopique de Ryugu n'a révélé aucune corrélation apparente entre δ¹³C et δ¹⁵N (Tableau supplémentaire 4).
La composition isotopique globale en H et N des particules de Ryugu (cercles rouges : A0002, A0037 ; cercles bleus : C0068) est corrélée à la magnitude solaire 27, à la famille moyenne de Jupiter (JFC27), aux comètes du nuage d’Oort (OCC27), à IDP28 et aux chondres carbonés. Comparaison avec la météorite 27 (CI, CM, CR, C2-ung). La composition isotopique est présentée dans le tableau supplémentaire 4. Les lignes pointillées représentent les valeurs isotopiques terrestres de H et N.
Le transport de composés volatils (par exemple, matière organique et eau) vers la Terre demeure une préoccupation majeure^26,27,33. La matière organique submicronique associée aux phyllosilicates grossiers des particules de Ryugu identifiées dans cette étude pourrait constituer une source importante de composés volatils. La matière organique présente dans les phyllosilicates à gros grains est mieux protégée de la dégradation^16,34 et de la décomposition³⁵ que celle présente dans les matrices à grains fins. La composition isotopique plus lourde de l'hydrogène dans ces particules indique qu'elles ne sont probablement pas la seule source de composés volatils transportés vers la Terre primitive. Elles peuvent être mélangées à des composants présentant une composition isotopique de l'hydrogène plus légère, comme cela a été récemment proposé dans l'hypothèse de la présence d'eau transportée par le vent solaire dans les silicates.
Dans cette étude, nous démontrons que les météorites CI, malgré leur importance géochimique en tant que représentatives de la composition globale du système solaire^6,10, sont des échantillons contaminés par des éléments terrestres. Nous apportons également des preuves directes d'interactions entre une matière organique aliphatique abondante et des minéraux hydratés voisins, et suggérons que Ryugu pourrait contenir des matériaux extrasolaires³⁷. Les résultats de cette étude soulignent l'importance de l'échantillonnage direct des protoastéroïdes et la nécessité de transporter les échantillons rapportés dans des conditions parfaitement inertes et stériles. Les données présentées ici montrent que les particules de Ryugu constituent sans aucun doute l'un des matériaux du système solaire les moins contaminés disponibles pour la recherche en laboratoire, et l'étude approfondie de ces précieux échantillons contribuera assurément à approfondir notre compréhension des processus primordiaux du système solaire. Les particules de Ryugu représentent au mieux la composition globale du système solaire.
Afin de déterminer la microstructure complexe et les propriétés chimiques d'échantillons submicroniques, nous avons utilisé la tomographie par rayonnement synchrotron (SR-XCT), la diffraction des rayons X (DRX) couplée à la tomographie par rayonnement synchrotron (SR-XCT), ainsi que l'analyse FIB-STXM-NEXAFS-NanoSIMS-TEM. Les échantillons n'ont subi aucune dégradation, pollution atmosphérique ni dommage dû à des particules fines ou à des contraintes mécaniques. Parallèlement, nous avons réalisé une analyse volumétrique systématique par microscopie électronique à balayage (MEB) couplée à la spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie (EDS), microsonde électronique (EPMA), DRX, analyse par activation neutronique instrumentale (INAA) et fluoration isotopique de l'oxygène par laser. Les procédures d'analyse sont présentées dans la figure supplémentaire 3 et décrites dans les sections suivantes.
Des particules provenant de l'astéroïde Ryugu ont été récupérées du module de rentrée Hayabusa-2 et acheminées au Centre de contrôle de la JAXA à Sagamihara, au Japon, sans polluer l'atmosphère terrestre⁴. Après une caractérisation initiale et non destructive dans un laboratoire géré par la JAXA, des conteneurs de transfert inter-sites étanches et des sachets capsules (en cristal de saphir de 10 ou 15 mm de diamètre et en acier inoxydable, selon la taille de l'échantillon) ont été utilisés pour éviter toute interférence environnementale. Ces contaminants, qu'ils soient terrestres ou atmosphériques (par exemple, vapeur d'eau, hydrocarbures, gaz atmosphériques et particules fines), ainsi que toute contamination croisée entre les échantillons lors de leur préparation et de leur transport entre les instituts et les universités³⁸, ont été utilisés. Afin d'éviter toute dégradation et pollution dues à l'interaction avec l'atmosphère terrestre (vapeur d'eau et oxygène), toutes les étapes de préparation des échantillons (y compris le burinage au burin en tantale, l'utilisation d'une scie à fil diamanté équilibrée (Meiwa Fosis Corporation DWS 3400) et la découpe de l'époxy) en vue de leur installation ont été réalisées sous atmosphère d'azote sec et propre (point de rosée : -80 à -60 °C, O₂ : ~50-100 ppm) dans une boîte à gants. Tous les éléments utilisés ont été nettoyés par ultrasons à différentes fréquences, à l'aide d'un mélange d'eau ultrapure et d'éthanol.
Nous étudions ici la collection de météorites de l'Institut national de recherche polaire (NIPR) du Centre de recherche sur les météorites antarctiques (CI : Orgueil, CM2.4 : Yamato (Y)-791198, CY : Y-82162 et CY : Y 980115).
Pour le transfert entre les instruments pour l'analyse SR-XCT, NanoSIMS, STXM-NEXAFS et TEM, nous avons utilisé le porte-échantillon ultra-mince universel décrit dans des études précédentes38.
L'analyse SR-XCT des échantillons de Ryugu a été réalisée à l'aide du système de tomographie intégrée BL20XU/SPring-8. Ce système propose différents modes de mesure : un mode grand champ et basse résolution (WL) pour la capture de la structure complète de l'échantillon, et un mode champ étroit et haute résolution (NH) pour la mesure précise de la zone d'intérêt. Des radiographies ont été réalisées afin d'obtenir un diagramme de diffraction du volume de l'échantillon, et une analyse XRD-CT a permis d'obtenir un diagramme 2D des phases minérales du plan horizontal. Il est à noter que toutes les mesures peuvent être effectuées sans avoir à retirer le porte-échantillon de la base, ce qui garantit la précision des mesures CT et XRD-CT. Le détecteur de rayons X en mode lumière blanche (BM AA40P ; Hamamatsu Photonics) était équipé d'une caméra CMOS 4608 × 4608 pixels (C14120-20P ; Hamamatsu Photonics) dotée d'un scintillateur monocristallin de grenat de lutétium-aluminium (Lu₃Al₅O₁₂:Ce) de 10 µm d'épaisseur et d'une lentille de relais. La taille des pixels en mode lumière blanche est d'environ 0,848 µm. Le champ de vision (FOV) en mode lumière blanche est donc d'environ 6 mm en mode tomographie par ordinateur décalée. Le détecteur de rayons X en mode NH (BM AA50 ; Hamamatsu Photonics) était équipé d'un scintillateur en grenat de gadolinium-aluminium-gallium (Gd₃Al₂Ga₃O₁₂) de 20 µm d'épaisseur, d'une caméra CMOS (C11440-22CU) d'une résolution de 2048 × 2048 pixels (Hamamatsu Photonics) et d'un objectif ×20. La taille des pixels en mode NH est d'environ 0,25 µm et le champ de vision d'environ 0,5 mm. Le détecteur en mode DRX (BM AA60 ; Hamamatsu Photonics) était équipé d'un scintillateur constitué d'un écran de poudre P43 (Gd₂O₂S:Tb) de 50 µm d'épaisseur, d'une caméra CMOS d'une résolution de 2304 × 2304 pixels (C15440-20UP ; Hamamatsu Photonics) et d'une lentille de relais. Le détecteur possède une taille de pixel effective de 19,05 µm et un champ de vision de 43,9 mm². Afin d'accroître ce champ de vision, nous avons appliqué une procédure de tomographie par décalage en mode lumière blanche. L'image en lumière transmise pour la reconstruction tomographique est composée d'une image réfléchie horizontalement autour de l'axe de rotation, dans la plage de 180° à 360°, et d'une image dans la plage de 0° à 180°.
En mode DRX, le faisceau de rayons X est focalisé par une lentille de Fresnel. Dans ce mode, le détecteur est placé à 110 mm derrière l'échantillon et le diaphragme d'arrêt à 3 mm devant le détecteur. Les images de diffraction dans la gamme 2θ de 1,43° à 18,00° (pas du réseau d = 16,6–1,32 Å) ont été obtenues avec le spot de rayons X focalisé au bas du champ de vision du détecteur. L'échantillon se déplace verticalement à intervalles réguliers, d'un demi-tour à chaque étape de balayage vertical. Si les particules minérales satisfont la condition de Bragg lors d'une rotation de 180°, il est possible d'obtenir la diffraction des particules minérales dans le plan horizontal. Les images de diffraction ont ensuite été combinées en une seule image pour chaque étape de balayage vertical. Les conditions d'analyse SR-DRX-CT sont presque identiques à celles de l'analyse SR-DRX. En mode DRX-CT, le détecteur est positionné à 69 mm derrière l'échantillon. Les images de diffraction dans la plage 2θ s'étendent de 1,2° à 17,68° (d = 19,73 à 1,35 Å), le faisceau de rayons X et le limiteur de faisceau étant alignés avec le centre du champ de vision du détecteur. L'échantillon est balayé horizontalement puis pivoté de 180°. Les images SR-XRD-CT sont reconstruites à partir des intensités maximales des minéraux, utilisées comme valeurs de pixels. Lors d'un balayage horizontal, l'échantillon est généralement analysé en 500 à 1000 étapes.
Pour toutes les expériences, l'énergie des rayons X a été fixée à 30 keV, correspondant à la limite inférieure de pénétration des rayons X dans les météorites d'un diamètre d'environ 6 mm. Le nombre d'images acquises pour toutes les mesures de tomographie (CT) lors d'une rotation de 180° était de 1 800 (3 600 pour le programme de tomographie décalée). Le temps d'exposition des images était de 100 ms en mode WL, 300 ms en mode NH, 500 ms pour la diffraction des rayons X (DRX) et 50 ms pour la technique DRX-CT. La durée typique d'acquisition d'un échantillon est d'environ 10 minutes en mode WL, 15 minutes en mode NH, 3 heures pour la DRX et 8 heures pour la technique SR-DRX-CT.
Les images CT ont été reconstruites par rétroprojection convolutionnelle et normalisées pour un coefficient d'atténuation linéaire de 0 à 80 cm-1. Le logiciel Slice a été utilisé pour analyser les données 3D et le logiciel muXRD a été utilisé pour analyser les données XRD.
Les particules de Ryugu fixées à l'époxy (A0029, A0037, C0009, C0014 et C0068) ont été polies progressivement en surface jusqu'à l'obtention d'un grain équivalent à celui d'un film de rodage diamanté 3M de 0,5 µm, sous conditions sèches, en évitant tout contact entre le matériau et la surface pendant le polissage. La surface polie de chaque échantillon a d'abord été examinée par microscopie optique, puis par imagerie en électrons rétrodiffusés (BSE) afin d'obtenir des images de minéralogie et de texture, ainsi que des analyses qualitatives des éléments NIPR, à l'aide d'un microscope électronique à balayage JEOL JSM-7100F équipé d'un spectromètre à dispersion d'énergie (EDS, AZtec). La teneur en éléments majeurs et mineurs de chaque échantillon a été analysée par microsonde électronique (EPMA, JEOL JXA-8200). Analyser les particules de phyllosilicates et de carbonates à 5 nA, les standards naturels et synthétiques à 15 keV, les sulfures, la magnétite, l'olivine et le pyroxène à 30 nA. Les teneurs modales ont été calculées à partir des cartes élémentaires et des images BSE à l'aide du logiciel ImageJ 1.53 avec des seuils appropriés définis arbitrairement pour chaque minéral.
L'analyse isotopique de l'oxygène a été réalisée à l'Open University (Milton Keynes, Royaume-Uni) à l'aide d'un système de fluoration laser infrarouge. Les échantillons Hayabusa2 ont été livrés à l'Open University dans des conteneurs remplis d'azote pour leur transfert entre les installations.
Le chargement des échantillons a été effectué dans une boîte à gants sous azote, avec un niveau d'oxygène contrôlé inférieur à 0,1 %. Pour l'analyse de Hayabusa2, un nouveau porte-échantillon en nickel a été fabriqué. Il ne comporte que deux puits (diamètre 2,5 mm, profondeur 5 mm) : l'un pour les particules de Hayabusa2 et l'autre pour l'étalon interne d'obsidienne. Pendant l'analyse, le puits contenant l'échantillon de Hayabusa2 est recouvert d'une fenêtre interne en BaF2 d'environ 1 mm d'épaisseur et 3 mm de diamètre, afin de maintenir l'échantillon pendant la réaction laser. L'arrivée de BrF5 à l'échantillon est assurée par un canal de mélange de gaz découpé dans le porte-échantillon en nickel. La chambre d'échantillon a également été modifiée pour pouvoir être retirée de la ligne de fluoration sous vide, puis ouverte dans une boîte à gants sous azote. La chambre, composée de deux parties, est scellée par un joint de compression en cuivre et une pince à chaîne EVAC Quick Release CeFIX 38. Une fenêtre en BaF2 de 3 mm d'épaisseur, située sur le dessus de la chambre, permet l'observation simultanée de l'échantillon et du chauffage laser. Après le chargement de l'échantillon, la chambre est refermée et reconnectée à la ligne de fluoration. Avant l'analyse, la chambre d'échantillonnage a été chauffée sous vide à environ 95 °C pendant une nuit afin d'éliminer toute trace d'humidité adsorbée. Après ce chauffage, la chambre a été laissée refroidir à température ambiante, puis la partie exposée à l'atmosphère lors du transfert de l'échantillon a été purgée avec trois aliquotes de BrF5 pour éliminer l'humidité. Ces procédures garantissent que l'échantillon Hayabusa 2 n'est pas exposé à l'atmosphère et n'est pas contaminé par l'humidité provenant de la partie de la ligne fluorée mise à l'air libre lors du chargement de l'échantillon.
Les échantillons de particules Ryugu C0014-4 et Orgueil (CI) ont été analysés en mode « simple » modifié⁴², tandis que l’analyse Y-82162 (CY) a été réalisée sur un plateau unique à puits multiples⁴¹. Du fait de leur composition anhydre, il n’est pas nécessaire d’utiliser une méthode unique pour les chondrites CY. Les échantillons ont été chauffés à l’aide d’un laser CO₂ infrarouge de 50 W (10,6 µm) (Photon Machines Inc.) monté sur le portique XYZ, en présence de BrF₅. Le système vidéo intégré a permis de suivre le déroulement de la réaction. Après fluoration, l’O₂ libéré a été purifié par passage dans deux pièges à azote cryogéniques et un lit chauffant de KBr afin d’éliminer tout excès de fluor. La composition isotopique de l’oxygène purifié a été analysée par spectrométrie de masse à deux canaux (Thermo Fisher MAT 253) avec une résolution massique d’environ 200.
Dans certains cas, la quantité d'O₂ gazeux libérée lors de la réaction de l'échantillon était inférieure à 140 µg, ce qui correspond approximativement à la limite d'utilisation du dispositif à soufflet du spectromètre de masse MAT 253. Dans ces cas, il convient d'utiliser des microvolumes pour l'analyse. Après analyse des particules Hayabusa2, l'étalon interne d'obsidienne a été fluoré et sa composition isotopique en oxygène a été déterminée.
Les ions du fragment NF+ NF3+ interfèrent avec le faisceau de masse 33 (16O17O). Pour éliminer ce problème potentiel, la plupart des échantillons sont traités par séparation cryogénique. Cette opération peut être effectuée en amont de l'analyse MAT 253 ou en aval, en réinjectant le gaz analysé dans le tamis moléculaire spécial après la séparation cryogénique. La séparation cryogénique consiste à introduire le gaz dans un tamis moléculaire à la température de l'azote liquide, puis à le décharger dans un tamis moléculaire primaire à -130 °C. Des tests approfondis ont démontré que le fragment NF+ reste sur le premier tamis moléculaire et qu'aucune fractionnement significatif n'est observé avec cette méthode.
D’après des analyses répétées de nos étalons internes d’obsidienne, la précision globale du système en mode soufflet est de : ±0,053 ‰ pour δ¹⁷O, ±0,095 ‰ pour δ¹⁸O et ±0,018 ‰ pour Δ¹⁷O (2 écarts-types). L’analyse isotopique de l’oxygène est donnée en notation delta standard, où Δ¹⁸O est calculé comme suit :
Utilisez également le rapport ¹⁷O/¹⁶O pour le δ¹⁷O. La norme VSMOW est la norme internationale pour l'eau de mer moyenne de Vienne. Le Δ¹⁷O représente l'écart par rapport à la droite de fractionnement isotopique terrestre et sa formule de calcul est : Δ¹⁷O = δ¹⁷O – 0,52 × δ¹⁸O. Toutes les données présentées dans le tableau supplémentaire 3 ont été corrigées des écarts.
Des sections d'environ 150 à 200 nm d'épaisseur ont été extraites de particules de Ryugu à l'aide d'un instrument FIB Hitachi High Tech SMI4050, au JAMSTEC (Kochi Core Sampling Institute). Il est à noter que toutes les sections FIB provenaient de fragments de particules brutes, après leur retrait des récipients remplis d'azote pour le transfert inter-objets. Ces fragments n'ont pas été mesurés par SR-CT, mais ont été traités avec une exposition minimale à l'atmosphère terrestre afin d'éviter tout dommage ou contamination susceptible d'affecter le spectre d'absorption du carbone au seuil K. Après dépôt d'une couche protectrice de tungstène, la zone d'intérêt (jusqu'à 25 × 25 μm²) a été découpée et amincie par un faisceau d'ions Ga+ sous une tension d'accélération de 30 kV, puis à 5 kV et un courant de sonde de 40 pA afin de minimiser les dommages de surface. Les sections ultrafines ont ensuite été déposées sur une grille de cuivre agrandie (grille de Kochi) à l'aide d'un micromanipulateur équipé du système FIB.
Les pastilles Ryugu A0098 (1,6303 mg) et C0068 (0,6483 mg) ont été scellées deux fois dans des feuilles de polyéthylène de haute pureté, dans une boîte à gants sous atmosphère d'azote pur, sur le SPring-8, sans aucun contact avec l'atmosphère terrestre. La préparation des échantillons de JB-1 (roche de référence géologique fournie par le Service géologique du Japon) a été réalisée à l'Université métropolitaine de Tokyo.
L'analyse par activation neutronique (AAN) est réalisée à l'Institut des sciences intégrées des rayonnements et des sciences nucléaires de l'Université de Kyoto. Les échantillons ont été irradiés deux fois selon différents cycles d'irradiation, choisis en fonction de la période radioactive du nucléide utilisé pour le dosage des éléments. Dans un premier temps, l'échantillon a été irradié pendant 30 secondes dans un tube d'irradiation pneumatique. Les flux de neutrons thermiques et rapides (figure 3) sont respectivement de 4,6 × 10¹² et 9,6 × 10¹¹ cm⁻² s⁻¹, pour la détermination des teneurs en Mg, Al, Ca, Ti, V et Mn. Des composés chimiques tels que MgO (pureté 99,99 %, Soekawa Chemical), Al (pureté 99,9 %, Soekawa Chemical) et Si (pureté 99,999 %, FUJIFILM Wako Pure Chemical) ont également été irradiés afin de corriger les réactions nucléaires interférentes, comme la réaction (n, n). L'échantillon a également été irradié avec du chlorure de sodium (pureté 99,99 % ; MANAC) pour corriger les variations du flux de neutrons.
Après irradiation neutronique, la feuille de polyéthylène extérieure a été remplacée par une neuve, et le rayonnement gamma émis par l'échantillon et la référence a été immédiatement mesuré à l'aide d'un détecteur Ge. Les mêmes échantillons ont été réirradiés pendant 4 heures dans un tube d'irradiation pneumatique. Ce tube présente des flux de neutrons thermiques et rapides de 5,6 × 10¹² et 1,2 × 10¹² cm⁻² s⁻¹, respectivement, pour le dosage de Na, K, Ca, Sc, Cr, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, As, Se, Sb, Os, Ir et Au. Des échantillons témoins de Ga, As, Se, Sb, Os, Ir et Au ont été irradiés en déposant des quantités appropriées (de 10 à 50 µg) de solutions étalons de concentrations connues de ces éléments sur deux feuilles de papier filtre, puis en irradiant les échantillons. Le comptage des rayons gamma a été effectué à l'Institut des sciences intégrées des rayonnements et des sciences nucléaires de l'Université de Kyoto et au Centre de recherche RI de l'Université métropolitaine de Tokyo. Les procédures analytiques et les matériaux de référence pour la détermination quantitative des éléments INAA sont les mêmes que ceux décrits dans nos travaux précédents.
Un diffractomètre à rayons X (Rigaku SmartLab) a été utilisé pour collecter les schémas de diffraction des échantillons Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) et C0087 (<1 mg) au NIPR. Un diffractomètre à rayons X (Rigaku SmartLab) a été utilisé pour collecter les schémas de diffraction des échantillons Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) et C0087 (<1 mg) au NIPR. Difractomètre numérique (Rigaku SmartLab) utilisé pour la carte de diffusion de la carte Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) et C0087 (<1 mg) dans NIPR. Un diffractomètre à rayons X (Rigaku SmartLab) a été utilisé pour collecter les diagrammes de diffraction des échantillons Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) et C0087 (<1 mg) dans NIPR.使用X 射线衍射仪 (Rigaku SmartLab) et NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 mg)、A0037 (<1 mg) et C0087 (<1 mg) 的衍射图案。使用X 射线衍射仪 (Rigaku SmartLab) et NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 mg)、A0037 (<1 mg) et C0087 (<1 mg) 的衍射图案。 Les difractogrammes de Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (<1 mg) et C0087 (<1 mg) sont utilisés dans le NIPR avec l'utilisation de difractomètres à rayonnement direct (Rigaku SmartLab). Les diagrammes de diffraction des rayons X des échantillons Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (<1 mg) et C0087 (<1 mg) ont été obtenus au NIPR à l'aide d'un diffractomètre à rayons X (Rigaku SmartLab).Tous les échantillons ont été broyés en une fine poudre sur une plaquette de silicium non réfléchissante à l'aide d'une lame de verre saphir, puis étalés uniformément sur la plaquette sans ajout de liquide (eau ou alcool). Les conditions de mesure sont les suivantes : le rayonnement X Cu Kα est généré sous une tension de 40 kV et un courant de 40 mA, la longueur de la fente limite est de 10 mm, l'angle de divergence est de 1/6°, la vitesse de rotation dans le plan est de 20 tr/min et la plage angulaire 2θ (double angle de Bragg) est de 3 à 100°. L'analyse dure environ 28 heures. Une optique Bragg-Brentano a été utilisée. Le détecteur est un détecteur semi-conducteur en silicium unidimensionnel (D/teX Ultra 250). Les rayons X Cu Kβ ont été éliminés à l'aide d'un filtre en nickel. À partir d'échantillons disponibles, les mesures de saponite magnésienne synthétique (JCSS-3501, Kunimine Industries CO. Ltd), de serpentine (serpentine en feuilles, Miyazu, Nikka) et de pyrrhotite (monoclinique 4C, Chihua, Mexique, Watts) ont été comparées afin d'identifier les pics et d'utiliser les données de diffraction des poudres de l'International Center for Diffraction Data, de dolomite (PDF 01-071-1662) et de magnétite (PDF 00-019-0629). Les données de diffraction de Ryugu ont également été comparées à celles de chondrites carbonées hydroaltérées, Orgueil CI, Y-791198 CM2.4 et Y 980115 CY (étape de chauffage III, 500–750 °C). La comparaison a révélé des similitudes avec Orgueil, mais pas avec Y-791198 et Y 980115.
Les spectres NEXAFS au seuil K du carbone de coupes ultra-minces d'échantillons préparés par FIB ont été mesurés à l'aide du canal BL4U du synchrotron UVSOR de l'Institut des sciences moléculaires (Okazaki, Japon). La taille du spot du faisceau focalisé optiquement par une lentille de Fresnel est d'environ 50 nm. Le pas d'énergie est de 0,1 eV pour la structure fine de la région proche du seuil (283,6–292,0 eV) et de 0,5 eV (280,0–283,5 eV et 292,5–300,0 eV) pour les régions avant et arrière du seuil. Le temps d'acquisition de chaque pixel d'image a été fixé à 2 ms. Après mise sous vide, la chambre d'analyse du STXM a été remplie d'hélium à une pression d'environ 20 mbar. Ceci permet de minimiser la dérive thermique de l'optique des rayons X dans la chambre et le porte-échantillon, ainsi que de réduire les dommages et/ou l'oxydation de l'échantillon. Les spectres de carbone NEXAFS au seuil K ont été générés à partir de données empilées à l'aide du logiciel aXis2000 et du logiciel propriétaire de traitement des données STXM. Il est à noter que le transport des échantillons a été effectué dans une boîte à gants afin d'éviter l'oxydation et la contamination de l'échantillon.
Après analyse STXM-NEXAFS, la composition isotopique de l'hydrogène, du carbone et de l'azote des tranches de Ryugu FIB a été analysée par imagerie isotopique à l'aide d'un spectromètre JAMSTEC NanoSIMS 50L. Un faisceau primaire de Cs+ focalisé d'environ 2 pA pour l'analyse isotopique du carbone et de l'azote et d'environ 13 pA pour l'analyse isotopique de l'hydrogène a été balayé sur une surface de l'échantillon d'environ 24 × 24 µm² à 30 × 30 µm². Après une pré-pulvérisation de 3 minutes à un courant de faisceau primaire relativement élevé, chaque analyse a été lancée après stabilisation de l'intensité du faisceau secondaire. Pour l'analyse des isotopes du carbone et de l'azote, des images de ¹²C, ¹³C, ¹⁶O, ¹²C₁₄N et ¹²C₁₅N ont été acquises simultanément par détection multiplex à sept multiplicateurs d'électrons, avec une résolution massique d'environ 9 000, suffisante pour séparer tous les composés isotopiques pertinents et éliminer les interférences (par exemple, ¹²C₁ sur ¹³C et ¹³C₁₄N sur ¹²C₁₅N). Pour l'analyse des isotopes de l'hydrogène, des images de ¹H, ²D et ¹²C ont été obtenues avec une résolution massique d'environ 3 000 par détection multiplex à trois multiplicateurs d'électrons. Chaque analyse comprend 30 images scannées de la même zone, chaque image étant composée de 256 × 256 pixels pour l'analyse des isotopes du carbone et de l'azote et de 128 × 128 pixels pour l'analyse des isotopes de l'hydrogène. Le délai est de 3 000 µs par pixel pour l’analyse des isotopes du carbone et de l’azote et de 5 000 µs par pixel pour l’analyse des isotopes de l’hydrogène. Nous avons utilisé l’hydrate de 1-hydroxybenzotriazole comme étalon pour les isotopes de l’hydrogène, du carbone et de l’azote afin de calibrer le fractionnement de masse instrumental⁴⁵.
Pour déterminer la composition isotopique du silicium du graphite présolaire dans le profil FIB C0068-25, nous avons utilisé six multiplicateurs d'électrons avec une résolution massique d'environ 9 000. Les images sont composées de 256 × 256 pixels avec un temps de latence de 3 000 µs par pixel. Nous avons étalonné un instrument de fractionnement de masse à l'aide de plaquettes de silicium comme étalons isotopiques d'hydrogène, de carbone et de silicium.
Les images isotopiques ont été traitées à l'aide du logiciel d'imagerie NanoSIMS45 de la NASA. Les données ont été corrigées du temps mort du multiplicateur d'électrons (44 ns) et des effets d'arrivée quasi simultanée. Un alignement de balayage différent a été appliqué à chaque image afin de corriger la dérive de l'image pendant l'acquisition. L'image isotopique finale est créée en additionnant les ions secondaires de chaque image pour chaque pixel de balayage.
Après analyse STXM-NEXAFS et NanoSIMS, les mêmes sections FIB ont été examinées par microscopie électronique à transmission (MET, JEOL JEM-ARM200F) sous une tension d'accélération de 200 kV à Kochi (JAMSTEC). La microstructure a été observée par MET en champ clair et par MET à balayage à grand angle en champ sombre. Les phases minérales ont été identifiées par diffraction électronique ponctuelle et par imagerie des bandes du réseau cristallin. L'analyse chimique a été réalisée par EDS avec un détecteur à dérive de silicium de 100 mm² et le logiciel JEOL Analysis Station 4.30. Pour l'analyse quantitative, l'intensité caractéristique des rayons X de chaque élément a été mesurée en mode balayage MET avec un temps d'acquisition fixe de 30 s, une zone de balayage d'environ 100 × 100 nm² et un courant de faisceau de 50 pA. Le rapport (Si + Al)-Mg-Fe dans les silicates lamellaires a été déterminé à l'aide du coefficient expérimental k, corrigé de l'épaisseur, obtenu à partir d'un étalon de pyrogrenat naturel.
Toutes les images et analyses utilisées dans cette étude sont disponibles sur le système d'archivage et de communication des données de la JAXA (DARTS) : https://www.darts.isas.jaxa.jp/curation/hayabusa2. Cet article présente les données originales.
Kitari, K. et al. Composition de surface de l'astéroïde 162173 Ryugu observée par l'instrument NIRS3 de Hayabusa2. Science 364, 272–275.
Kim, AJ Chondrites carbonées de type Yamato (CY) : analogues de la surface de l'astéroïde Ryugu ? Géochimie 79, 125531 (2019).
Pilorjet, S. et al. La première analyse de composition d'échantillons de Ryugu a été réalisée à l'aide d'un microscope hyperspectral MicroOmega. National Astron. 6, 221–225 (2021).
Yada, T. et al. Analyse préliminaire de l'échantillon Hyabusa2 renvoyé de l'astéroïde de type C Ryugu. National Astron. 6, 214–220 (2021).