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Volatils et riches en matière organique, les astéroïdes de type C pourraient être l'une des principales sources d'eau sur Terre.À l'heure actuelle, les chondrites carbonées donnent la meilleure idée de leur composition chimique, mais les informations sur les météorites sont déformées : seuls les types les plus durables survivent en pénétrant dans l'atmosphère puis en interagissant avec l'environnement terrestre.Nous présentons ici les résultats d'une étude volumétrique et microanalytique détaillée de la particule primaire de Ryugu envoyée sur Terre par le vaisseau spatial Hayabusa-2.Les particules de Ryugu présentent une composition proche des chondrites CI (type Iwuna) chimiquement non fractionnées mais modifiées par l'eau, qui sont largement utilisées comme indicateur de la composition globale du système solaire.Ce spécimen montre une relation spatiale complexe entre les matières organiques aliphatiques riches et les silicates stratifiés et indique une température maximale d'environ 30 ° C pendant l'érosion hydrique.Nous avons trouvé une abondance de deutérium et de diazonium compatible avec une origine extrasolaire.Les particules de Ryugu sont le matériau extraterrestre le plus non contaminé et inséparable jamais étudié et correspondent le mieux à la composition globale du système solaire.
De juin 2018 à novembre 2019, le vaisseau spatial Hayabusa2 de l'Agence japonaise d'exploration aérospatiale (JAXA) a mené une vaste étude à distance de l'astéroïde Ryugu.Les données du spectromètre proche infrarouge (NIRS3) à Hayabusa-2 suggèrent que Ryugu pourrait être composé d'un matériau similaire aux chondrites carbonées métamorphiques thermiquement et/ou par choc.La correspondance la plus proche est la chondrite CY (type Yamato) 2. Le faible albédo de Ryugu peut s'expliquer par la présence d'un grand nombre de composants riches en carbone, ainsi que par la taille des particules, la porosité et les effets spatiaux des intempéries.Le vaisseau spatial Hayabusa-2 a effectué deux atterrissages et une collecte d'échantillons sur Ryuga.Lors du premier atterrissage le 21 février 2019, du matériel de surface a été obtenu, qui a été stocké dans le compartiment A de la capsule de retour, et lors du deuxième atterrissage le 11 juillet 2019, du matériel a été collecté près d'un cratère artificiel formé par un petit impacteur portable.Ces échantillons sont stockés dans le service C. La caractérisation non destructive initiale des particules à l'étape 1 dans des chambres spéciales, non contaminées et remplies d'azote pur dans des installations gérées par la JAXA a indiqué que les particules de Ryugu étaient les plus similaires aux chondrites CI4 et présentaient « différents niveaux de variation »3.La classification apparemment contradictoire de Ryugu, similaire aux chondrites CY ou CI, ne peut être résolue que par une caractérisation isotopique, élémentaire et minéralogique détaillée des particules de Ryugu.Les résultats présentés ici fournissent une base solide pour déterminer laquelle de ces deux explications préliminaires de la composition globale de l'astéroïde Ryugu est la plus probable.
Huit pastilles de Ryugu (environ 60 mg au total), quatre de la chambre A et quatre de la chambre C, ont été affectées à la phase 2 pour gérer l'équipe de Kochi.L'objectif principal de l'étude est d'élucider la nature, l'origine et l'histoire évolutive de l'astéroïde Ryugu, et de documenter les similitudes et les différences avec d'autres spécimens extraterrestres connus tels que les chondrites, les particules de poussière interplanétaires (IDP) et les comètes de retour.Échantillons collectés par la mission Stardust de la NASA.
Une analyse minéralogique détaillée de cinq grains de Ryugu (A0029, A0037, C0009, C0014 et C0068) a montré qu'ils sont principalement composés de phyllosilicates à grains fins et grossiers (~ 64–88 vol.%; Fig. 1a, b, Fig. 1 supplémentaire).et tableau complémentaire 1).Les phyllosilicates à grains grossiers se présentent sous forme d'agrégats pennés (jusqu'à des dizaines de microns de taille) dans des matrices à grains fins riches en phyllosilicates (taille inférieure à quelques microns).Les particules de silicate en couches sont des symbiotes serpentine-saponite (Fig. 1c).La carte (Si + Al) -Mg-Fe montre également que la matrice de silicate en couches en vrac a une composition intermédiaire entre la serpentine et la saponite (Fig. 2a, b).La matrice de phyllosilicate contient des minéraux carbonatés (~2–21 vol.%), des minéraux sulfurés (~2,4–5,5 vol.%) et de la magnétite (~3,6–6,8 vol.%).L'une des particules examinées dans cette étude (C0009) contenait une petite quantité (~0,5 % en volume) de silicates anhydres (olivine et pyroxène), ce qui peut aider à identifier le matériau source qui composait la pierre brute de Ryugu5.Ce silicate anhydre est rare dans les pastilles Ryugu et n'a été identifié positivement que dans la pastille C0009.Les carbonates sont présents dans la matrice sous forme de fragments (moins de quelques centaines de microns), principalement de la dolomite, avec de petites quantités de carbonate de calcium et de brinell.La magnétite se présente sous forme de particules isolées, de framboïdes, de plaques ou d'agrégats sphériques.Les sulfures sont principalement représentés par la pyrrhotite sous forme de prismes/plaques ou lattes hexagonales irrégulières.La matrice contient une grande quantité de pentlandite submicronique ou en combinaison avec de la pyrrhotite. Les phases riches en carbone (taille <10 µm) sont omniprésentes dans la matrice riche en phyllosilicate. Les phases riches en carbone (taille <10 µm) sont omniprésentes dans la matrice riche en phyllosilicate. Богатые углеродом фазы (размером <10 мкм) ликатами матрице. Les phases riches en carbone (taille <10 µm) sont omniprésentes dans la matrice riche en phyllosilicate.富含碳的相（尺寸<10 µm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。富含碳的相（尺寸<10 µm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。 Богатые углеродом фазы (размером <10 мкм) преобладают в богатой филлосиликатами ма трице. Les phases riches en carbone (taille <10 µm) prédominent dans la matrice riche en phyllosilicate.D'autres minéraux auxiliaires sont présentés dans le tableau supplémentaire 1. La liste des minéraux déterminée à partir du diagramme de diffraction des rayons X du mélange C0087 et A0029 et A0037 est très cohérente avec celle déterminée dans la chondrite CI (Orgueil), mais diffère grandement des chondrites CY et CM (type Mighei) (Figure 1 avec données développées et Figure supplémentaire 2).La teneur totale en éléments des grains de Ryugu (A0098, C0068) est également cohérente avec la chondrite 6 CI (données développées, Fig. 2 et tableau supplémentaire 2).En revanche, les chondrites CM sont appauvries en éléments modérément et hautement volatils, notamment Mn et Zn, et plus élevées en éléments réfractaires7.Les concentrations de certains éléments varient considérablement, ce qui peut être le reflet de l'hétérogénéité inhérente de l'échantillon en raison de la petite taille des particules individuelles et du biais d'échantillonnage qui en résulte.Toutes les caractéristiques pétrologiques, minéralogiques et élémentaires indiquent que les grains de Ryugu sont très similaires aux chondrites CI8,9,10.Une exception notable est l'absence de ferrihydrite et de sulfate dans les grains de Ryugu, suggérant que ces minéraux dans les chondrites CI ont été formés par l'altération terrestre.
a, image composite aux rayons X de Mg Kα (rouge), Ca Kα (vert), Fe Kα (bleu) et S Kα (jaune) section polie à sec C0068.La fraction est constituée de silicates stratifiés (rouge : ~88 vol%), de carbonates (dolomie ; vert clair : ~1,6 vol%), de magnétite (bleu : ~5,3 vol%) et de sulfures (jaune : sulfure = ~2,5 % vol. essai. ine. c, image de microscopie électronique à transmission (TEM) à haute résolution d'une intercroissance typique de saponite-serpentine montrant des bandes de réseau de serpentine et de saponite de 0,7 nm et 1,1 nm, respectivement.
La composition de la matrice et du silicate stratifié (en %) des particules de Ryugu A0037 (cercles rouges pleins) et C0068 (cercles bleus pleins) est indiquée dans le système ternaire (Si + Al) -Mg-Fe.a, résultats de la microanalyse par sonde électronique (EPMA) comparés aux chondrites CI (Ivuna, Orgueil, Alais)16 indiqués en gris à titre de comparaison.b, analyse TEM à balayage (STEM) et spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS) présentée pour comparaison avec les météorites Orgueil9 et Murchison46 et IDP47 hydraté.Les phyllosilicates à grains fins et à grains grossiers ont été analysés, en évitant les petites particules de sulfure de fer.Les lignes pointillées en a et b montrent les lignes de dissolution de la saponite et de la serpentine.La composition riche en fer dans a peut être due à des grains de sulfure de fer submicroniques dans les grains de silicate en couches, ce qui ne peut être exclu par la résolution spatiale de l'analyse EPMA.Les points de données avec une teneur en Si plus élevée que la saponite en b peuvent être causés par la présence d'un matériau nanométrique riche en silicium amorphe dans les interstices de la couche de phyllosilicate.Nombre d'analyses : N=69 pour A0037, N=68 pour EPMA, N=68 pour C0068, N=19 pour A0037 et N=27 pour C0068 pour STEM-EDS.c, carte isotopique de la particule trioxy Ryugu C0014-4 comparée aux valeurs de chondrite CI (Orgueil), CY (Y-82162) et aux données de la littérature (CM et C2-ung)41,48,49.Nous avons obtenu des données pour les météorites Orgueil et Y-82162.CCAM est une ligne de minéraux chondrites carbonés anhydres, TFL est une ligne de division des terres.Cartes d, Δ17O et δ18O de la particule de Ryugu C0014-4, de la chondrite CI (Orgueil) et de la chondrite CY (Y-82162) (cette étude).Δ17O_Ryugu : La valeur de Δ17O C0014-1.Δ17O_Orgueil : Valeur moyenne de Δ17O pour Orgueil.Δ17O_Y-82162 : valeur moyenne de Δ17O pour Y-82162.Les données CI et CY de la littérature 41, 48, 49 sont également présentées à des fins de comparaison.
L'analyse isotopique de masse de l'oxygène a été effectuée sur un échantillon de 1,83 mg de matériau extrait du C0014 granulaire par fluoration au laser (Méthodes).À titre de comparaison, nous avons exécuté sept copies d'Orgueil (CI) (masse totale = 8, 96 mg) et sept copies de Y-82162 (CY) (masse totale = 5, 11 mg) (tableau supplémentaire 3).
Sur la fig.2d montre une nette séparation de Δ17O et δ18O entre les particules moyennes en poids d'Orgueil et de Ryugu par rapport à Y-82162.Le Δ17O de la particule Ryugu C0014-4 est supérieur à celui de la particule Orgeil, malgré le recouvrement à 2 sd.Les particules de Ryugu ont des valeurs de Δ17O plus élevées par rapport à Orgeil, ce qui peut refléter la pollution terrestre de ce dernier depuis sa chute en 1864. L'altération dans le milieu terrestre11 entraîne nécessairement l'incorporation d'oxygène atmosphérique, rapprochant l'analyse globale de la ligne de fractionnement terrestre (TFL).Cette conclusion est cohérente avec les données minéralogiques (discutées plus haut) selon lesquelles les grains de Ryugu ne contiennent ni hydrates ni sulfates, contrairement à Orgeil.
Sur la base des données minéralogiques ci-dessus, ces résultats soutiennent une association entre les grains de Ryugu et les chondrites CI, mais excluent une association de chondrites CY.Le fait que les grains de Ryugu ne soient pas associés aux chondrites CY, qui montrent des signes clairs de minéralogie de déshydratation, est déroutant.Les observations orbitales de Ryugu semblent indiquer qu'il a subi une déshydratation et qu'il est donc probablement composé de matériau CY.Les raisons de cette différence apparente restent obscures.Une analyse isotopique de l'oxygène d'autres particules de Ryugu est présentée dans un article complémentaire 12. Cependant, les résultats de cet ensemble de données étendu sont également cohérents avec l'association entre les particules de Ryugu et les chondrites CI.
À l'aide de techniques de microanalyse coordonnées (Fig. 3 supplémentaire), nous avons examiné la distribution spatiale du carbone organique sur toute la surface de la fraction de faisceau d'ions focalisés (FIB) C0068.25 (Figs. 3a à f).Spectres d'absorption des rayons X à structure fine du carbone (NEXAFS) au bord proche dans la section C0068.25 montrant plusieurs groupes fonctionnels - aromatiques ou C = C (285,2 eV), C = O (286,5 eV), CH (287,5 eV) et C ( = O) O (288,8 eV) - la structure du graphène est absente à 291,7 eV (Fig. 3a), ce qui signifie un faible degré de variation thermique.Le fort pic CH (287,5 eV) des matières organiques partielles de C0068.25 diffère des matières organiques insolubles des chondrites carbonées précédemment étudiées et est plus similaire à IDP14 et aux particules cométaires obtenues par la mission Stardust.Un pic CH fort à 287, 5 eV et un pic aromatique ou C = C très faible à 285, 2 eV indiquent que les composés organiques sont riches en composés aliphatiques (Fig. 3a et Fig. 3a supplémentaire).Les zones riches en composés organiques aliphatiques sont localisées dans les phyllosilicates à gros grains, ainsi que dans les zones à faible structure carbonée aromatique (ou C = C) (Fig. 3c, d).En revanche, A0037,22 (Fig. 3 supplémentaire) a partiellement montré une teneur plus faible en régions aliphatiques riches en carbone.La minéralogie sous-jacente de ces grains est riche en carbonates, similaire à la chondrite CI 16, suggérant une altération importante de l'eau de source (tableau supplémentaire 1).Les conditions oxydantes favoriseront des concentrations plus élevées de groupes fonctionnels carbonyle et carboxyle dans les composés organiques associés aux carbonates.La distribution submicronique des matières organiques avec des structures carbonées aliphatiques peut être très différente de la distribution des silicates stratifiés à gros grains.Des indices de composés organiques aliphatiques associés au phyllosilicate-OH ont été trouvés dans la météorite du lac Tagish.Des données microanalytiques coordonnées suggèrent que la matière organique riche en composés aliphatiques pourrait être répandue dans les astéroïdes de type C et étroitement associée aux phyllosilicates.Cette conclusion est cohérente avec les rapports précédents de CH aliphatiques/aromatiques dans les particules de Ryugu démontrés par MicroOmega, un microscope hyperspectral proche infrarouge.Une question importante et non résolue est de savoir si les propriétés uniques des composés organiques aliphatiques riches en carbone associés aux phyllosilicates à gros grains observés dans cette étude se retrouvent uniquement sur l'astéroïde Ryugu.
a, spectres de carbone NEXAFS normalisés à 292 eV dans la région riche en aromatiques (C=C) (rouge), dans la région riche en aliphatiques (vert) et dans la matrice (bleu).La ligne grise est le spectre organique insoluble de Murchison 13 à des fins de comparaison.au, unité d'arbitrage.b, Image spectrale en microscopie à rayons X à transmission à balayage (STXM) d'une arête K de carbone montrant que la section est dominée par le carbone.c, tracé composite RVB avec régions riches en aromatiques (C=C) (rouge), régions riches en aliphatiques (vert) et matrice (bleu).d, les matières organiques riches en composés aliphatiques sont concentrées en phyllosilicate à gros grains, la zone est agrandie à partir des cases blanches en pointillés en b et c.e, grandes nanosphères (ng-1) dans la zone agrandie à partir de la boîte en pointillés blancs en b et c.Pour : pyrrhotine.Pn : nickel-chromite.f, spectrométrie de masse d'ions secondaires à l'échelle nanométrique (NanoSIMS), images élémentaires d'hydrogène (1H), de carbone (12C) et d'azote (12C14N), images de rapport d'éléments 12C/1H et images isotopiques croisées δD, δ13C et δ15N - Section PG-1 : graphite présolaire avec un enrichissement extrême en 13C (tableau supplémentaire 4).
Les études cinétiques de la dégradation de la matière organique dans les météorites de Murchison peuvent fournir des informations importantes sur la distribution hétérogène de la matière organique aliphatique riche en grains de Ryugu.Cette étude montre que les liaisons CH aliphatiques dans la matière organique persistent jusqu'à une température maximale d'environ 30°C au niveau du parent et/ou changent avec les relations temps-température (par exemple 200 ans à 100°C et 0°C 100 millions d'années) ..Si le précurseur n'est pas chauffé à une température donnée pendant plus d'un certain temps, la répartition originale des composés organiques aliphatiques riches en phyllosilicate peut être conservée.Cependant, les changements dans l'eau de la roche mère peuvent compliquer cette interprétation, car A0037, riche en carbonates, ne montre aucune région aliphatique riche en carbone associée aux phyllosilicates.Ce faible changement de température correspond approximativement à la présence de feldspath cubique dans les grains de Ryugu (tableau supplémentaire 1) 20.
La fraction C0068.25 (ng-1; Figs. 3a – c, e) contient une grande nanosphère présentant des spectres hautement aromatiques (ou C = C), modérément aliphatiques et faibles de C (= O) O et C = O..La signature du carbone aliphatique ne correspond pas à la signature des matières organiques insolubles en vrac et des nanosphères organiques associées aux chondrites (Fig. 3a) 17,21.L'analyse par spectroscopie Raman et infrarouge des nanosphères du lac Tagish a montré qu'elles sont constituées de composés organiques aliphatiques et oxydés et de composés organiques aromatiques polycycliques désordonnés avec une structure complexe22,23.Étant donné que la matrice environnante contient des composés organiques riches en composés aliphatiques, la signature du carbone aliphatique dans ng-1 peut être un artefact analytique.Fait intéressant, ng-1 contient des silicates amorphes intégrés (Fig. 3e), une texture qui n'a pas encore été signalée pour les matières organiques extraterrestres.Les silicates amorphes peuvent être des composants naturels du ng-1 ou résulter de l'amorphisation de silicates aqueux/anhydres par un faisceau d'ions et/ou d'électrons au cours de l'analyse.
Les images ioniques NanoSIMS de la section C0068.25 (Fig. 3f) montrent des changements uniformes de δ13C et δ15N, à l'exception des grains présolaires avec un enrichissement important en 13C de 30 811‰ (PG-1 dans l'image δ13C de la Fig. 3f) (Tableau supplémentaire 4).Les images de grains élémentaires aux rayons X et les images TEM haute résolution ne montrent que la concentration en carbone et la distance entre les plans basaux de 0,3 nm, ce qui correspond au graphite.Il est à noter que les valeurs de δD (841 ± 394‰) et δ15N (169 ± 95‰), enrichies en matière organique aliphatique associée à des phyllosilicates à gros grains, s'avèrent légèrement supérieures à la moyenne de toute la région C (δD = 528 ± 139‰).‰, δ15N = 67 ± 15 ‰) en C0068.25 (Tableau complémentaire 4).Cette observation suggère que les matières organiques riches en aliphatiques dans les phyllosilicates à grains grossiers peuvent être plus primitives que les matières organiques environnantes, puisque ces dernières peuvent avoir subi un échange isotopique avec l'eau environnante dans le corps d'origine.Alternativement, ces changements isotopiques peuvent également être liés au processus de formation initial.Il est interprété que des silicates stratifiés à grains fins dans les chondrites CI ont été formés à la suite d'une altération continue des amas de silicates anhydres à grains grossiers d'origine.La matière organique riche en aliphatiques peut s'être formée à partir de molécules précurseurs dans le disque protoplanétaire ou le milieu interstellaire avant la formation du système solaire, puis avoir été légèrement modifiée lors des changements d'eau du corps parent Ryugu (grand). La taille (<1,0 km) de Ryugu est trop petite pour maintenir suffisamment la chaleur interne pour que l'altération aqueuse forme des minéraux hydratés25. La taille (<1,0 km) de Ryugu est trop petite pour maintenir suffisamment de chaleur interne pour que l'altération aqueuse forme des minéraux hydratés25. Plus (<1,0 км) для водного изменения с образованием водных минералов25. Taille (<1,0 km) Ryugu est trop petit pour maintenir une chaleur interne suffisante pour que l'eau change et forme des minéraux aquatiques25. Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小，不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水矿物25。 Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小，不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水矿物25。 Размер Рюгу (<1,0 км) слишком мал, чтобы поддерживать внутреннее тепло для изменен ия воды с образованием водных минералов25. La taille de Ryugu (<1,0 km) est trop petite pour supporter la chaleur interne pour changer l'eau pour former des minéraux aquatiques25.Par conséquent, les prédécesseurs de Ryugu d'une taille de plusieurs dizaines de kilomètres peuvent être nécessaires.La matière organique riche en composés aliphatiques peut conserver ses rapports isotopiques d'origine en raison de l'association avec des phyllosilicates à gros grains.Cependant, la nature exacte des porteurs lourds isotopiques reste incertaine en raison du mélange complexe et délicat des différents composants de ces fractions FIB.Il peut s'agir de substances organiques riches en composés aliphatiques dans les granules de Ryugu ou de phyllosilicates grossiers qui les entourent.Notez que la matière organique dans presque toutes les chondrites carbonées (y compris les chondrites CI) a tendance à être plus riche en D qu'en phyllosilicates, à l'exception des météorites CM Paris 24, 26.
Tracés de volume δD et δ15N de tranches FIB obtenues pour A0002.23 et A0002.26, A0037.22 et A0037.23 et C0068.23, C0068.25 et C0068.26 tranches FIB (un total de sept tranches FIB de trois particules de Ryugu) Une comparaison de NanoSIMS avec d'autres objets du système solaire est illustrée à la fig. .4 (tableau supplémentaire 4)27,28.Les changements de volume de δD et δ15N dans les profils A0002, A0037 et C0068 sont cohérents avec ceux de l'IDP, mais plus élevés que dans les chondrites CM et CI (Fig. 4).Notez que la plage de valeurs δD pour l'échantillon Comet 29 (-240 à 1655‰) est plus grande que celle de Ryugu.Les volumes δD et δ15N des profils de Ryukyu sont, en règle générale, inférieurs à la moyenne des comètes de la famille de Jupiter et du nuage d'Oort (Fig. 4).Les valeurs δD inférieures des chondrites CI peuvent refléter l'influence de la contamination terrestre dans ces échantillons.Compte tenu des similitudes entre Bells, le lac Tagish et IDP, la grande hétérogénéité des valeurs δD et δN dans les particules de Ryugu peut refléter des changements dans les signatures isotopiques initiales des compositions organiques et aqueuses du système solaire primitif.Les changements isotopiques similaires de δD et δN dans les particules Ryugu et IDP suggèrent que les deux pourraient s'être formés à partir de matériaux provenant de la même source.On pense que les personnes déplacées proviennent de sources cométaires 14 .Par conséquent, Ryugu peut contenir des matériaux semblables à des comètes et/ou au moins le système solaire externe.Cependant, cela peut être plus difficile que nous le disons ici en raison (1) du mélange d'eau sphérolitique et riche en D sur le corps parent 31 et (2) du rapport D/H de la comète en fonction de l'activité cométaire 32 .Cependant, les raisons de l'hétérogénéité observée des isotopes d'hydrogène et d'azote dans les particules de Ryugu ne sont pas entièrement comprises, en partie en raison du nombre limité d'analyses disponibles aujourd'hui.Les résultats des systèmes isotopiques de l'hydrogène et de l'azote soulèvent toujours la possibilité que Ryugu contienne la plupart des matériaux provenant de l'extérieur du système solaire et puisse donc présenter une certaine similitude avec les comètes.Le profil Ryugu n'a montré aucune corrélation apparente entre δ13C et δ15N (tableau supplémentaire 4).
La composition isotopique globale H et N des particules de Ryugu (cercles rouges : A0002, A0037 ; cercles bleus : C0068) est en corrélation avec la magnitude solaire 27, la famille moyenne de Jupiter (JFC27) et les comètes du nuage d'Oort (OCC27), IDP28 et les chondres carbonés.Comparaison de la météorite 27 (CI, CM, CR, C2-ung).La composition isotopique est donnée dans le tableau supplémentaire 4. Les lignes pointillées sont les valeurs isotopiques terrestres pour H et N.
Le transport de matières volatiles (par exemple la matière organique et l'eau) vers la Terre reste une préoccupation26,27,33.La matière organique submicronique associée aux phyllosilicates grossiers dans les particules de Ryugu identifiées dans cette étude peut être une source importante de volatils.La matière organique dans les phyllosilicates à grains grossiers est mieux protégée contre la dégradation16,34 et la décomposition35 que la matière organique dans les matrices à grains fins.La composition isotopique plus lourde de l'hydrogène dans les particules signifie qu'il est peu probable qu'elles soient la seule source de volatils transportés vers la Terre primitive.Ils peuvent être mélangés avec des composants de composition isotopique plus légère en hydrogène, comme cela a été récemment proposé dans l'hypothèse de la présence d'eau d'origine solaire dans les silicates.
Dans cette étude, nous montrons que les météorites CI, malgré leur importance géochimique en tant que représentants de la composition globale du système solaire,6,10 sont des échantillons terrestres contaminés.Nous fournissons également des preuves directes des interactions entre la matière organique aliphatique riche et les minéraux hydratés voisins et suggérons que Ryugu peut contenir des matériaux extrasolaires37.Les résultats de cette étude démontrent clairement l'importance de l'échantillonnage direct des protoastéroïdes et la nécessité de transporter les échantillons retournés dans des conditions complètement inertes et stériles.Les preuves présentées ici montrent que les particules de Ryugu sont sans aucun doute l'un des matériaux du système solaire les moins contaminés disponibles pour la recherche en laboratoire, et une étude plus approfondie de ces précieux échantillons élargira sans aucun doute notre compréhension des premiers processus du système solaire.Les particules de Ryugu sont la meilleure représentation de la composition globale du système solaire.
Pour déterminer la microstructure complexe et les propriétés chimiques des échantillons à l'échelle submicronique, nous avons utilisé la tomodensitométrie basée sur le rayonnement synchrotron (SR-XCT) et l'analyse par diffraction des rayons X SR (XRD)-CT, FIB-STXM-NEXAFS-NanoSIMS-TEM.Aucune dégradation, pollution due à l'atmosphère terrestre, et aucun dommage causé par des particules fines ou des échantillons mécaniques.Entre-temps, nous avons effectué une analyse volumétrique systématique à l'aide de la microscopie électronique à balayage (SEM)-EDS, de l'EPMA, de la XRD, de l'analyse instrumentale par activation neutronique (INAA) et de l'équipement de fluoration isotopique de l'oxygène au laser.Les procédures de test sont présentées dans la figure supplémentaire 3 et chaque test est décrit dans les sections suivantes.
Les particules de l'astéroïde Ryugu ont été récupérées du module de rentrée Hayabusa-2 et livrées au centre de contrôle JAXA à Sagamihara, au Japon, sans polluer l'atmosphère terrestre4.Après la caractérisation initiale et non destructive dans une installation gérée par la JAXA, utilisez des conteneurs de transfert inter-site scellables et des sacs de capsules d'échantillons (verre saphir de 10 ou 15 mm de diamètre et acier inoxydable, selon la taille de l'échantillon) pour éviter les interférences environnementales.environnement.y et/ou contaminants du sol (p. ex. vapeur d'eau, hydrocarbures, gaz atmosphériques et particules fines) et contamination croisée entre les échantillons lors de la préparation des échantillons et du transport entre les instituts et les universités38.Pour éviter la dégradation et la pollution dues à l'interaction avec l'atmosphère terrestre (vapeur d'eau et oxygène), tous les types de préparation d'échantillons (y compris l'écaillage avec un ciseau en tantale, l'utilisation d'une scie à fil diamanté équilibrée (Meiwa Fosis Corporation DWS 3400) et la découpe d'époxy) préparation pour l'installation) ont été effectués dans une boîte à gants sous N2 propre et sec (point de rosée : -80 à -60 °C, O2 ~ 50-100 ppm).Tous les articles utilisés ici sont nettoyés avec une combinaison d'eau ultra pure et d'éthanol en utilisant des ondes ultrasonores de différentes fréquences.
Nous étudions ici la collection de météorites du National Polar Research Institute (NIPR) du Centre de recherche sur les météorites antarctiques (CI : Orgueil, CM2.4 : Yamato (Y)-791198, CY : Y-82162 et CY : Y 980115).
Pour le transfert entre les instruments pour l'analyse SR-XCT, NanoSIMS, STXM-NEXAFS et TEM, nous avons utilisé le porte-échantillon ultrafin universel décrit dans des études précédentes38.
L'analyse SR-XCT des échantillons de Ryugu a été réalisée à l'aide du système CT intégré BL20XU/SPring-8.Le système de tomodensitométrie intégré se compose de différents modes de mesure : champ de vision large et mode basse résolution (WL) pour capturer toute la structure de l'échantillon, champ de vision étroit et mode haute résolution (NH) pour une mesure précise de la zone de l'échantillon.intérêt et radiographies pour obtenir un schéma de diffraction du volume de l'échantillon, et effectuer XRD-CT pour obtenir un diagramme 2D des phases minérales planes horizontales dans l'échantillon.Notez que toutes les mesures peuvent être effectuées sans utiliser le système intégré pour retirer le porte-échantillon de la base, permettant des mesures CT et XRD-CT précises.Le détecteur de rayons X en mode WL (BM AA40P; Hamamatsu Photonics) était équipé d'une caméra CMOS (métal-oxyde-semi-conducteur) supplémentaire de 4608 × 4608 pixels (C14120-20P; Hamamatsu Photonics) avec un scintillateur composé de 10 µm d'épaisseur de monocristal de grenat d'aluminium lutétium (Lu3Al5O12: Ce) et d'une lentille relais.La taille de pixel en mode WL est d'environ 0,848 µm.Ainsi, le champ de vision (FOV) en mode WL est d'environ 6 mm en mode offset CT.Le détecteur de rayons X en mode NH (BM AA50 ; Hamamatsu Photonics) était équipé d'un scintillateur à grenat de gadolinium-aluminium-gallium (Gd3Al2Ga3O12) de 20 µm d'épaisseur, d'une caméra CMOS (C11440-22CU) avec une résolution de 2048 × 2048 pixels ;Hamamatsu Photonics) et un objectif ×20.La taille des pixels en mode NH est d'environ 0,25 µm et le champ de vision est d'environ 0,5 mm.Le détecteur pour le mode XRD (BM AA60 ; Hamamatsu Photonics) était équipé d'un scintillateur composé d'un écran de poudre P43 (Gd2O2S : Tb) de 50 µm d'épaisseur, d'une caméra CMOS de résolution 2304 × 2304 pixels (C15440-20UP ; Hamamatsu Photonics) et d'une lentille relais.Le détecteur a une taille de pixel effective de 19,05 µm et un champ de vision de 43,9 mm2.Pour augmenter le FOV, nous avons appliqué une procédure CT offset en mode WL.L'image en lumière transmise pour la reconstruction CT se compose d'une image dans la plage de 180° à 360° réfléchie horizontalement autour de l'axe de rotation et d'une image dans la plage de 0° à 180°.
En mode XRD, le faisceau de rayons X est focalisé par une plaque zonée de Fresnel.Dans ce mode, le détecteur est placé à 110 mm derrière l'échantillon et l'arrêt du faisceau est à 3 mm devant le détecteur.Des images de diffraction dans la plage 2θ de 1,43 ° à 18,00 ° (pas de réseau d = 16,6–1,32 Å) ont été obtenues avec la tache de rayons X focalisée au bas du champ de vision du détecteur.L'échantillon se déplace verticalement à intervalles réguliers, avec un demi-tour pour chaque pas de balayage vertical.Si les particules minérales satisfont à la condition de Bragg lorsqu'elles sont tournées de 180°, il est possible d'obtenir une diffraction des particules minérales dans le plan horizontal.Les images de diffraction ont ensuite été combinées en une image pour chaque étape de balayage vertical.Les conditions du test SR-XRD-CT sont presque les mêmes que celles du test SR-XRD.En mode XRD-CT, le détecteur est positionné à 69 mm derrière l'échantillon.Les images de diffraction dans la gamme 2θ vont de 1,2° à 17,68° (d = 19,73 à 1,35 Å), où le faisceau de rayons X et le limiteur de faisceau sont alignés avec le centre du champ de vision du détecteur.Scannez l'échantillon horizontalement et faites-le pivoter de 180°.Les images SR-XRD-CT ont été reconstruites avec des intensités minérales maximales comme valeurs de pixel.Avec le balayage horizontal, l'échantillon est généralement balayé en 500 à 1 000 étapes.
Pour toutes les expériences, l'énergie des rayons X a été fixée à 30 keV, car il s'agit de la limite inférieure de pénétration des rayons X dans les météorites d'un diamètre d'environ 6 mm.Le nombre d'images acquises pour toutes les mesures CT pendant une rotation de 180° était de 1800 (3600 pour le programme CT offset), et le temps d'exposition pour les images était de 100 ms pour le mode WL, 300 ms pour le mode NH, 500 ms pour XRD et 50 ms .ms pour XRD-CT ms.Le temps de balayage typique des échantillons est d'environ 10 minutes en mode WL, 15 minutes en mode NH, 3 heures pour XRD et 8 heures pour SR-XRD-CT.
Les images CT ont été reconstruites par rétroprojection convolutive et normalisées pour un coefficient d'atténuation linéaire de 0 à 80 cm-1.Le logiciel Slice a été utilisé pour analyser les données 3D et le logiciel muXRD a été utilisé pour analyser les données XRD.
Des particules de Ryugu fixées à l'époxy (A0029, A0037, C0009, C0014 et C0068) ont été progressivement polies sur la surface jusqu'au niveau d'un film de rodage diamant de 0,5 µm (3M) dans des conditions sèches, évitant que le matériau n'entre en contact avec la surface pendant le processus de polissage.La surface polie de chaque échantillon a d'abord été examinée par microscopie optique, puis des électrons rétrodiffusés pour obtenir des images de minéralogie et de texture (BSE) des échantillons et des éléments NIPR qualitatifs à l'aide d'un SEM JEOL JSM-7100F équipé d'un spectromètre à dispersion d'énergie (AZtec).énergie) image.Pour chaque échantillon, la teneur en éléments majeurs et mineurs a été analysée à l'aide d'un microanalyseur à sonde électronique (EPMA, JEOL JXA-8200).Analysez les particules de phyllosilicate et de carbonate à 5 nA, les étalons naturels et synthétiques à 15 keV, les sulfures, la magnétite, l'olivine et le pyroxène à 30 nA.Les teneurs modales ont été calculées à partir de cartes d'éléments et d'images BSE à l'aide du logiciel ImageJ 1.53 avec des seuils appropriés fixés arbitrairement pour chaque minéral.
L'analyse des isotopes de l'oxygène a été effectuée à l'Open University (Milton Keynes, Royaume-Uni) à l'aide d'un système de fluoration laser infrarouge.Les échantillons de Hayabusa2 ont été livrés à l'Open University 38 dans des conteneurs remplis d'azote pour être transférés entre les installations.
Le chargement de l'échantillon a été effectué dans une boîte à gants d'azote avec un niveau d'oxygène contrôlé inférieur à 0,1 %.Pour le travail analytique de Hayabusa2, un nouveau porte-échantillon Ni a été fabriqué, composé de seulement deux trous d'échantillon (diamètre 2,5 mm, profondeur 5 mm), l'un pour les particules Hayabusa2 et l'autre pour l'étalon interne d'obsidienne.Lors de l'analyse, le puits d'échantillon contenant le matériau Hayabusa2 a été recouvert d'une fenêtre interne en BaF2 d'environ 1 mm d'épaisseur et de 3 mm de diamètre pour maintenir l'échantillon pendant la réaction laser.Le flux de BrF5 vers l'échantillon a été maintenu par un canal de mélange de gaz coupé dans le porte-échantillon de Ni.La chambre d'échantillonnage a également été reconfigurée de manière à pouvoir être retirée de la ligne de fluoration sous vide, puis ouverte dans une boîte à gants remplie d'azote.La chambre en deux parties a été scellée avec un joint de compression en cuivre et un collier de serrage à chaîne EVAC Quick Release CeFIX 38.Une fenêtre BaF2 de 3 mm d'épaisseur sur le dessus de la chambre permet une observation simultanée de l'échantillon et du chauffage au laser.Après avoir chargé l'échantillon, serrez à nouveau la chambre et reconnectez-vous à la ligne fluorée.Avant l'analyse, la chambre d'échantillon a été chauffée sous vide à environ 95°C pendant une nuit pour éliminer toute humidité adsorbée.Après chauffage pendant une nuit, la chambre a été laissée refroidir à température ambiante, puis la partie exposée à l'atmosphère pendant le transfert de l'échantillon a été purgée avec trois aliquotes de BrF5 pour éliminer l'humidité.Ces procédures garantissent que l'échantillon Hayabusa 2 n'est pas exposé à l'atmosphère et n'est pas contaminé par l'humidité de la partie de la ligne fluorée qui est ventilée dans l'atmosphère pendant le chargement de l'échantillon.
Les échantillons de particules Ryugu C0014-4 et Orgueil (CI) ont été analysés dans un mode « unique » modifié42, tandis que l'analyse Y-82162 (CY) a été effectuée sur un seul plateau avec plusieurs puits d'échantillons41.En raison de leur composition anhydre, il n'est pas nécessaire d'utiliser une seule méthode pour les chondrites CY.Les échantillons ont été chauffés à l'aide d'un laser CO2 infrarouge Photon Machines Inc.puissance de 50 W (10,6 µm) montée sur le portique XYZ en présence de BrF5.Le système vidéo intégré surveille le déroulement de la réaction.Après fluoration, l'O2 libéré a été lavé à l'aide de deux pièges à azote cryogéniques et d'un lit chauffé de KBr pour éliminer tout excès de fluor.La composition isotopique de l'oxygène purifié a été analysée sur un spectromètre de masse à double canal Thermo Fisher MAT 253 avec une résolution de masse d'environ 200.
Dans certains cas, la quantité d'O2 gazeux libérée lors de la réaction de l'échantillon était inférieure à 140 µg, ce qui est la limite approximative d'utilisation du dispositif à soufflet sur le spectromètre de masse MAT 253.Dans ces cas, utilisez des microvolumes pour l'analyse.Après analyse des particules Hayabusa2, l'étalon interne d'obsidienne a été fluoré et sa composition en isotopes d'oxygène a été déterminée.
Les ions du fragment NF+ NF3+ interfèrent avec le faisceau de masse 33 (16O17O).Pour éliminer ce problème potentiel, la plupart des échantillons sont traités à l'aide de procédures de séparation cryogénique.Cela peut être fait dans le sens direct avant l'analyse MAT 253 ou comme deuxième analyse en renvoyant le gaz analysé vers le tamis moléculaire spécial et en le repassant après la séparation cryogénique.La séparation cryogénique consiste à fournir du gaz à un tamis moléculaire à la température de l'azote liquide puis à le décharger dans un tamis moléculaire primaire à une température de -130°C.Des tests approfondis ont montré que NF + reste sur le premier tamis moléculaire et qu'aucun fractionnement significatif ne se produit en utilisant cette méthode.
Sur la base d'analyses répétées de nos étalons internes d'obsidienne, la précision globale du système en mode soufflet est de : ±0,053‰ pour δ17O, ±0,095‰ pour δ18O, ±0,018‰ pour Δ17O (2 sd).L'analyse des isotopes de l'oxygène est donnée dans la notation delta standard, où delta18O est calculé comme suit :
Utilisez également le rapport 17O/16O pour δ17O.VSMOW est la norme internationale pour le Vienna Mean Sea Water Standard.Δ17O représente l'écart par rapport à la ligne de fractionnement de la terre, et la formule de calcul est : Δ17O = δ17O – 0,52 × δ18O.Toutes les données présentées dans le tableau supplémentaire 3 ont été ajustées en fonction des écarts.
Des sections d'environ 150 à 200 nm d'épaisseur ont été extraites des particules de Ryugu à l'aide d'un instrument Hitachi High Tech SMI4050 FIB au JAMSTEC, Kochi Core Sampling Institute.Notez que toutes les sections FIB ont été récupérées à partir de fragments non traités de particules non traitées après avoir été retirées des récipients remplis de gaz N2 pour le transfert interobjet.Ces fragments n'ont pas été mesurés par SR-CT, mais ont été traités avec une exposition minimale à l'atmosphère terrestre pour éviter les dommages potentiels et la contamination qui pourraient affecter le spectre du carbone K-edge.Après dépôt d'une couche protectrice de tungstène, la région d'intérêt (jusqu'à 25 × 25 μm2) a été découpée et amincie avec un faisceau d'ions Ga+ à une tension d'accélération de 30 kV, puis à 5 kV et un courant de sonde de 40 pA pour minimiser les dommages de surface.Les coupes ultrafines ont ensuite été placées sur une maille de cuivre élargie (maille de Kochi) 39 à l'aide d'un micromanipulateur équipé de FIB.
Les pastilles Ryugu A0098 (1,6303 mg) et C0068 (0,6483 mg) ont été scellées deux fois dans des feuilles de polyéthylène pur de haute pureté dans une boîte à gants remplie d'azote pur sur le SPring-8 sans aucune interaction avec l'atmosphère terrestre.La préparation des échantillons pour JB-1 (une roche géologique de référence publiée par le Geological Survey of Japan) a été réalisée à l'Université métropolitaine de Tokyo.
L'INAA se tient à l'Institut des sciences intégrées du rayonnement et du nucléaire de l'Université de Kyoto.Les échantillons ont été irradiés deux fois avec différents cycles d'irradiation choisis en fonction de la demi-vie du nucléide utilisé pour la quantification des éléments.Tout d'abord, l'échantillon a été irradié dans un tube d'irradiation pneumatique pendant 30 secondes.Flux de neutrons thermiques et rapides sur la fig.3 sont 4,6 × 1012 et 9,6 × 1011 cm-2 s-1, respectivement, pour déterminer les teneurs en Mg, Al, Ca, Ti, V et Mn.Des produits chimiques tels que MgO (pureté à 99,99 %, Soekawa Chemical), Al (pureté à 99,9 %, Soekawa Chemical) et Si métal (pureté à 99,999 %, FUJIFILM Wako Pure Chemical) ont également été irradiés pour corriger les réactions nucléaires interférentes telles que (n, n).L'échantillon a également été irradié avec du chlorure de sodium (pureté de 99,99 % ; MANAC) pour corriger les changements de flux de neutrons.
Après irradiation neutronique, la feuille extérieure de polyéthylène a été remplacée par une nouvelle, et le rayonnement gamma émis par l'échantillon et la référence a été immédiatement mesuré avec un détecteur Ge.Les mêmes échantillons ont été ré-irradiés pendant 4 heures dans un tube d'irradiation pneumatique.2 a des flux de neutrons thermiques et rapides de 5,6 1012 et 1,2 1012 cm-2 s-1, respectivement, pour déterminer Na, K, Ca, Sc, Cr, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, As, Contenu Se, Sb, Os, Ir et Au.Des échantillons témoins de Ga, As, Se, Sb, Os, Ir et Au ont été irradiés en appliquant des quantités appropriées (de 10 à 50 μg) de solutions étalons de concentrations connues de ces éléments sur deux morceaux de papier filtre, suivi d'une irradiation des échantillons.Le comptage des rayons gamma a été effectué à l'Institut des rayonnements intégrés et des sciences nucléaires de l'Université de Kyoto et au Centre de recherche RI de l'Université métropolitaine de Tokyo.Les procédures analytiques et les matériaux de référence pour la détermination quantitative des éléments INAA sont les mêmes que ceux décrits dans nos travaux précédents.
Un diffractomètre à rayons X (Rigaku SmartLab) a été utilisé pour collecter les diagrammes de diffraction des échantillons Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) et C0087 (<1 mg) au NIPR. Un diffractomètre à rayons X (Rigaku SmartLab) a été utilisé pour collecter les diagrammes de diffraction des échantillons Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) et C0087 (<1 mg) au NIPR. Рентгеновский дифрактометр (Rigaku SmartLab) et для сбора дифракционных картин образ pour Ryugu A0029 (<1 мг), A0037 (≪1 мг) et C0087 (<1 мг) et NIPR. Un diffractomètre à rayons X (Rigaku SmartLab) a été utilisé pour collecter les diagrammes de diffraction des échantillons Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) et C0087 (<1 mg) dans le NIPR.使用X 射线衍射仪(Rigaku SmartLab) 在NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 mg)、A0037 (<1 mg) 和C0087 (<1 mg) 的衍射图案。使用X 射线衍射仪(Rigaku SmartLab) 在NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 mg)、A0037 (<1 mg) 和C0087 (<1 mg) 的衍射图案。 Дифрактограммы образцов Ryugu A0029 (<1 мг), A0037 (<1 мг) et C0087 (<1 мг) были получены в NIPR с испо льзованием рентгеновского дифрактометра (Rigaku SmartLab). Les diagrammes de diffraction des rayons X des échantillons Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (<1 mg) et C0087 (<1 mg) ont été obtenus au NIPR à l'aide d'un diffractomètre à rayons X (Rigaku SmartLab).Tous les échantillons ont été broyés en une poudre fine sur une plaquette de silicium non réfléchissante à l'aide d'une plaque de verre saphir, puis étalés uniformément sur la plaquette de silicium non réfléchissante sans aucun liquide (eau ou alcool).Les conditions de mesure sont les suivantes : le rayonnement X Cu Kα est généré à une tension de tube de 40 kV et un courant de tube de 40 mA, la longueur de fente limite est de 10 mm, l'angle de divergence est de (1/6)°, la vitesse de rotation dans le plan est de 20 tr/min et la plage est de 2θ (angle de Bragg double) est de 3 à 100° et prend environ 28 heures pour analyser.Des optiques Bragg Brentano ont été utilisées.Le détecteur est un détecteur à semi-conducteur au silicium unidimensionnel (D/teX Ultra 250).Les rayons X de Cu Kβ ont été éliminés à l'aide d'un filtre Ni.À l'aide d'échantillons disponibles, les mesures de la saponite magnésienne synthétique (JCSS-3501, Kunimine Industries CO. Ltd), de la serpentine (serpentine foliaire, Miyazu, Nikka) et de la pyrrhotite (monoclinique 4C, Chihua, Mexique Watts) ont été comparées pour identifier les pics et utiliser les données de diffraction des fichiers de poudre du Centre international de données de diffraction, la dolomite (PDF 01-071-1662) et la magnétite (PDF 00-0 19-0629).Les données de diffraction de Ryugu ont également été comparées aux données sur les chondrites carbonées hydroaltérées, Orgueil CI, Y-791198 CM2.4 et Y 980115 CY (phase de chauffage III, 500–750°C).La comparaison a montré des similitudes avec Orgueil, mais pas avec Y-791198 et Y 980115.
Les spectres NEXAFS avec bord de carbone K de coupes ultrafines d'échantillons fabriqués à partir de FIB ont été mesurés à l'aide du canal STXM BL4U de l'installation synchrotron UVSOR de l'Institut des sciences moléculaires (Okazaki, Japon).La taille du spot d'un faisceau focalisé optiquement avec une lame zonée de Fresnel est d'environ 50 nm.Le pas d'énergie est de 0,1 eV pour la structure fine de la région du bord proche (283,6–292,0 eV) et de 0,5 eV (280,0–283,5 eV et 292,5–300,0 eV) pour les régions avant et arrière.le temps pour chaque pixel d'image a été fixé à 2 ms.Après évacuation, la chambre d'analyse STXM a été remplie d'hélium à une pression d'environ 20 mbar.Cela permet de minimiser la dérive thermique de l'équipement optique à rayons X dans la chambre et le porte-échantillon, ainsi que de réduire les dommages et/ou l'oxydation de l'échantillon.Les spectres de carbone NEXAFS K-edge ont été générés à partir de données empilées à l'aide du logiciel aXis2000 et du logiciel propriétaire de traitement de données STXM.Notez que la boîte de transfert d'échantillons et la boîte à gants sont utilisées pour éviter l'oxydation et la contamination des échantillons.
Suite à l'analyse STXM-NEXAFS, la composition isotopique de l'hydrogène, du carbone et de l'azote des tranches FIB de Ryugu a été analysée par imagerie isotopique avec un JAMSTEC NanoSIMS 50L.Un faisceau primaire focalisé de Cs+ d'environ 2 pA pour l'analyse isotopique du carbone et de l'azote et d'environ 13 pA pour l'analyse isotopique de l'hydrogène est tramé sur une surface d'environ 24 × 24 µm2 à 30 × 30 µm2 sur l'échantillon.Après une prépulvérisation de 3 minutes à un courant de faisceau primaire relativement fort, chaque analyse a commencé après stabilisation de l'intensité du faisceau secondaire.Pour l'analyse des isotopes du carbone et de l'azote, des images de 12C–, 13C–, 16O–, 12C14N– et 12C15N– ont été obtenues simultanément en utilisant une détection multiplex à sept multiplicateurs d'électrons avec une résolution de masse d'environ 9000, ce qui est suffisant pour séparer tous les composés isotopiques pertinents.interférence (c'est-à-dire 12C1H sur 13C et 13C14N sur 12C15N).Pour l'analyse des isotopes de l'hydrogène, des images 1H-, 2D- et 12C- ont été obtenues avec une résolution de masse d'environ 3000 avec détection multiple à l'aide de trois multiplicateurs d'électrons.Chaque analyse se compose de 30 images numérisées de la même zone, avec une image composée de 256 × 256 pixels pour l'analyse des isotopes du carbone et de l'azote et de 128 × 128 pixels pour l'analyse des isotopes de l'hydrogène.Le temps de retard est de 3000 µs par pixel pour l'analyse des isotopes du carbone et de l'azote et de 5000 µs par pixel pour l'analyse des isotopes de l'hydrogène.Nous avons utilisé l'hydrate de 1-hydroxybenzotriazole comme étalon isotopique de l'hydrogène, du carbone et de l'azote pour étalonner le fractionnement de masse instrumental45.
Pour déterminer la composition isotopique du silicium du graphite présolaire dans le profil FIB C0068-25, nous avons utilisé six multiplicateurs d'électrons avec une résolution de masse d'environ 9000. Les images sont constituées de 256 × 256 pixels avec un temps de retard de 3000 µs par pixel.Nous avons calibré un instrument de fractionnement de masse en utilisant des tranches de silicium comme étalons d'isotopes d'hydrogène, de carbone et de silicium.
Les images isotopiques ont été traitées à l'aide du logiciel d'imagerie NanoSIMS45 de la NASA.Les données ont été corrigées du temps mort du multiplicateur d'électrons (44 ns) et des effets d'arrivée quasi simultanés.Alignement de numérisation différent pour chaque image afin de corriger la dérive de l'image lors de l'acquisition.L'image isotopique finale est créée en ajoutant des ions secondaires de chaque image pour chaque pixel de balayage.
Après analyse STXM-NEXAFS et NanoSIMS, les mêmes sections FIB ont été examinées à l'aide d'un microscope électronique à transmission (JEOL JEM-ARM200F) à une tension d'accélération de 200 kV à Kochi, JAMSTEC.La microstructure a été observée à l'aide d'un TEM à fond clair et d'un TEM à balayage à angle élevé dans un champ sombre.Les phases minérales ont été identifiées par diffraction électronique ponctuelle et imagerie en bande de réseau, et l'analyse chimique a été effectuée par EDS avec un détecteur à dérive de silicium de 100 mm2 et le logiciel JEOL Analysis Station 4.30.Pour l'analyse quantitative, l'intensité caractéristique des rayons X pour chaque élément a été mesurée en mode de balayage TEM avec un temps d'acquisition de données fixe de 30 s, une zone de balayage du faisceau d'environ 100 × 100 nm2 et un courant de faisceau de 50 pA.Le rapport (Si + Al)-Mg-Fe dans les silicates stratifiés a été déterminé à l'aide du coefficient expérimental k, corrigé de l'épaisseur, obtenu à partir d'un étalon de pyropagrenat naturel.
Toutes les images et analyses utilisées dans cette étude sont disponibles sur le système d'archivage et de communication de données JAXA (DARTS) https://www.darts.isas.jaxa.jp/curation/hayabusa2.Cet article fournit les données originales.
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