Bedankt voor uw bezoek aan Nature.com.De browserversie die u gebruikt heeft beperkte CSS-ondersteuning.Voor de beste ervaring raden we u aan een bijgewerkte browser te gebruiken (of Compatibiliteitsmodus uit te schakelen in Internet Explorer).In de tussentijd zullen we, om voortdurende ondersteuning te garanderen, de site weergeven zonder stijlen en JavaScript.
Vluchtig en rijk aan organisch materiaal, C-type asteroïden kunnen een van de belangrijkste bronnen van water op aarde zijn.Op dit moment geven koolstofhoudende chondrieten het beste idee van hun chemische samenstelling, maar informatie over meteorieten is vervormd: alleen de meest duurzame soorten overleven door de atmosfeer binnen te gaan en vervolgens in wisselwerking te treden met de omgeving van de aarde.Hier presenteren we de resultaten van een gedetailleerde volumetrische en microanalytische studie van het primaire Ryugu-deeltje dat door het Hayabusa-2-ruimtevaartuig op aarde is afgeleverd.Ryugu-deeltjes vertonen qua samenstelling een nauwe overeenkomst met chemisch niet-gefractioneerde maar door water veranderde CI (Iwuna-type) chondrieten, die veel worden gebruikt als indicator van de algehele samenstelling van het zonnestelsel.Dit exemplaar toont een complexe ruimtelijke relatie tussen rijke alifatische organische stoffen en gelaagde silicaten en geeft een maximale temperatuur aan van ongeveer 30 °C tijdens watererosie.We vonden een overvloed aan deuterium en diazonium, consistent met een extrasolaire oorsprong.Ryugu-deeltjes zijn het meest niet-verontreinigde en onafscheidelijke buitenaardse materiaal dat ooit is bestudeerd en passen het beste bij de algehele samenstelling van het zonnestelsel.
Van juni 2018 tot november 2019 heeft het Hayabusa2-ruimtevaartuig van het Japan Aerospace Exploration Agency (JAXA) een uitgebreid onderzoek op afstand uitgevoerd naar asteroïde Ryugu.Gegevens van de Near Infrared Spectrometer (NIRS3) op Hayabusa-2 suggereren dat Ryugu kan zijn samengesteld uit een materiaal dat vergelijkbaar is met thermisch en/of shock-metamorfe koolstofhoudende chondrieten.De beste match is CY-chondriet (Yamato-type) 2. Ryugu's lage albedo kan worden verklaard door de aanwezigheid van een groot aantal koolstofrijke componenten, evenals deeltjesgrootte, porositeit en ruimtelijke verweringseffecten.Het Hayabusa-2 ruimtevaartuig maakte twee landingen en monsterverzameling op Ryuga.Tijdens de eerste landing op 21 februari 2019 werd oppervlaktemateriaal verkregen, dat werd opgeslagen in compartiment A van de retourcapsule, en tijdens de tweede landing op 11 juli 2019 werd materiaal verzameld nabij een kunstmatige krater gevormd door een kleine draagbare impactor.Deze monsters worden opgeslagen in afdeling C. Initiële niet-destructieve karakterisering van de deeltjes in fase 1 in speciale, niet-verontreinigde en met zuivere stikstof gevulde kamers in door JAXA beheerde faciliteiten gaf aan dat de Ryugu-deeltjes het meest leken op CI4-chondrieten en "verschillende niveaus van variatie" vertoonden3.De schijnbaar tegenstrijdige classificatie van Ryugu, vergelijkbaar met CY- of CI-chondrieten, kan alleen worden opgelost door gedetailleerde isotopische, elementaire en mineralogische karakterisering van Ryugu-deeltjes.De hier gepresenteerde resultaten bieden een solide basis om te bepalen welke van deze twee voorlopige verklaringen voor de algehele samenstelling van asteroïde Ryugu het meest waarschijnlijk is.
Acht Ryugu-pellets (ongeveer 60 mg in totaal), vier uit kamer A en vier uit kamer C, werden toegewezen aan fase 2 om het Kochi-team te leiden.Het belangrijkste doel van de studie is om de aard, oorsprong en evolutionaire geschiedenis van de asteroïde Ryugu op te helderen, en om overeenkomsten en verschillen met andere bekende buitenaardse exemplaren zoals chondrieten, interplanetaire stofdeeltjes (IDP's) en terugkerende kometen te documenteren.Monsters verzameld door NASA's Stardust-missie.
Gedetailleerde mineralogische analyse van vijf Ryugu-korrels (A0029, A0037, C0009, C0014 en C0068) toonde aan dat ze voornamelijk zijn samengesteld uit fijn- en grofkorrelige phyllosilicaten (~ 64-88 vol.%; Fig. 1a, b, Aanvullende Fig. 1).en aanvullende tabel 1).Grofkorrelige phyllosilicaten komen voor als geveerde aggregaten (tot tientallen microns groot) in fijnkorrelige, phyllosilicaatrijke matrices (minder dan enkele microns groot).Gelaagde silicaatdeeltjes zijn serpentijn-saponiet-symbionten (fig. 1c).De (Si + Al)-Mg-Fe-kaart laat ook zien dat de bulkgelaagde silicaatmatrix een intermediaire samenstelling heeft tussen serpentijn en saponiet (Fig. 2a, b).De fyllosilicaatmatrix bevat carbonaatmineralen (~ 2–21 vol.%), sulfidemineralen (~ 2,4–5,5 vol.%) en magnetiet (~ 3,6–6,8 vol.%).Een van de in dit onderzoek onderzochte deeltjes (C0009) bevatte een kleine hoeveelheid (~0,5 vol.%) watervrije silicaten (olivijn en pyroxeen), wat kan helpen bij het identificeren van het bronmateriaal waaruit de ruwe Ryugu-steen bestond5.Dit watervrije silicaat is zeldzaam in Ryugu-pellets en werd alleen positief geïdentificeerd in C0009-pellet.Carbonaten zijn in de matrix aanwezig als fragmenten (minder dan een paar honderd micron), meestal dolomiet, met kleine hoeveelheden calciumcarbonaat en brinell.Magnetiet komt voor als geïsoleerde deeltjes, framboïden, plaques of bolvormige aggregaten.Sulfiden worden voornamelijk vertegenwoordigd door pyrrhotiet in de vorm van onregelmatige zeshoekige prisma's/platen of latten.De matrix bevat een grote hoeveelheid submicron pentlandiet of in combinatie met pyrrhotiet. Koolstofrijke fasen (<10 µm groot) komen alomtegenwoordig voor in de fyllosilicaatrijke matrix. Koolstofrijke fasen (<10 µm groot) komen alomtegenwoordig voor in de fyllosilicaatrijke matrix. Verwerk het apparaat (minder dan 10 ml) in de wasmachine. ми матрице. Koolstofrijke fasen (<10 µm groot) komen alomtegenwoordig voor in de fyllosilicaatrijke matrix.富含碳的相（尺寸<10 µm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。富含碳的相（尺寸<10 µm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。 Zorg ervoor dat het apparaat (minder dan 10 maanden) op het apparaat staat. Koolstofrijke fasen (<10 µm groot) overheersen in de fyllosilicaatrijke matrix.Andere hulpmineralen worden weergegeven in aanvullende tabel 1. De lijst met mineralen bepaald op basis van het röntgendiffractiepatroon van het mengsel C0087 en A0029 en A0037 is zeer consistent met die bepaald in de CI (Orgueil) chondriet, maar verschilt sterk van de CY en CM (Mighei-type) chondrieten (figuur 1 met uitgebreide gegevens en aanvullende figuur 2).Het totale elementgehalte van Ryugu-korrels (A0098, C0068) komt ook overeen met chondriet 6 CI (uitgebreide gegevens, figuur 2 en aanvullende tabel 2).CM-chondrieten daarentegen zijn uitgeput in matig en zeer vluchtige elementen, vooral Mn en Zn, en hoger in vuurvaste elementen .De concentraties van sommige elementen variëren sterk, wat een weerspiegeling kan zijn van de inherente heterogeniteit van het monster vanwege de kleine omvang van individuele deeltjes en de resulterende bemonsteringsbias.Alle petrologische, mineralogische en elementaire kenmerken geven aan dat Ryugu-korrels sterk lijken op chondrieten CI8,9,10.Een opmerkelijke uitzondering is de afwezigheid van ferrihydriet en sulfaat in Ryugu-korrels, wat suggereert dat deze mineralen in CI-chondrieten zijn gevormd door terrestrische verwering.
a, samengesteld röntgenbeeld van Mg Kα (rood), Ca Kα (groen), Fe Kα (blauw) en S Kα (geel) droog gepolijst gedeelte C0068.De fractie bestaat uit gelaagde silicaten (rood: ~ 88 vol%), carbonaten (dolomiet; lichtgroen: ~ 1,6 vol%), magnetiet (blauw: ~ 5,3 vol%) en sulfiden (geel: sulfide = ~ 2,5% vol. Essay. b, afbeelding van het contourgebied in terugverstrooide elektronen op a. Bru - onvolwassen; Dole - dolomiet; FeS is ijzersulfide; Mag - magnetiet; sap - speksteen; Srp - serpentijn. c, transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) -beeld met hoge resolutie van een typische saponiet-serpentijn-vergroeiing met serpentijn- en saponietroosterbanden van respectievelijk 0,7 nm en 1,1 nm.
De samenstelling van de matrix en het gelaagde silicaat (in %) van Ryugu A0037 (volle rode cirkels) en C0068 (volle blauwe cirkels) deeltjes wordt getoond in het (Si+Al)-Mg-Fe ternaire systeem.a, resultaten van Electron Probe Microanalyse (EPMA) uitgezet tegen CI-chondrieten (Ivuna, Orgueil, Alais) 16 in grijs weergegeven ter vergelijking.b, Scanning TEM (STEM) en energie-dispersieve röntgenspectroscopie (EDS) analyse getoond ter vergelijking met Orgueil9 en Murchison46 meteorieten en gehydrateerde IDP47.Fijnkorrelige en grofkorrelige phyllosilicaten werden geanalyseerd, waarbij kleine deeltjes ijzersulfide werden vermeden.De stippellijnen in a en b tonen de ontbindingslijnen van saponiet en serpentijn.De ijzerrijke samenstelling in a kan te wijten zijn aan submicron-ijzersulfidekorrels in de gelaagde silicaatkorrels, die niet kunnen worden uitgesloten door de ruimtelijke resolutie van de EPMA-analyse.Gegevenspunten met een hoger Si-gehalte dan het saponiet in b kunnen worden veroorzaakt door de aanwezigheid van amorf siliciumrijk materiaal met nanogrootte in de tussenruimten van de laagsilicaatlaag.Aantal analyses: N=69 voor A0037, N=68 voor EPMA, N=68 voor C0068, N=19 voor A0037 en N=27 voor C0068 voor STEM-EDS.c, isotopenkaart van trioxydeeltje Ryugu C0014-4 vergeleken met chondrietwaarden CI (Orgueil), CY (Y-82162) en literatuurgegevens (CM en C2-ung)41,48,49.We hebben gegevens verkregen voor de meteorieten Orgueil en Y-82162.CCAM is een lijn van watervrije koolstofhoudende chondrietmineralen, TFL is een landscheidingslijn.d, Δ17O en δ18O kaarten van Ryugu-deeltje C0014-4, CI-chondriet (Orgueil) en CY-chondriet (Y-82162) (deze studie).Δ17O_Ryugu: de waarde van Δ17O C0014-1.Δ17O_Orgueil: Gemiddelde Δ17O-waarde voor Orgueil.Δ17O_Y-82162: Gemiddelde Δ17O-waarde voor Y-82162.Ter vergelijking zijn ook CI- en CY-gegevens uit de literatuur 41, 48, 49 weergegeven.
Massa-isotoopanalyse van zuurstof werd uitgevoerd op een monster van 1,83 mg materiaal geëxtraheerd uit korrelig C0014 door laserfluorering (methoden).Ter vergelijking hebben we zeven exemplaren van Orgueil (CI) (totale massa = 8,96 mg) en zeven exemplaren van Y-82162 (CY) (totale massa = 5,11 mg) uitgevoerd (aanvullende tabel 3).
Op afb.2d toont een duidelijke scheiding van Δ17O en δ18O tussen de gewichtsgemiddelde deeltjes van Orgueil en Ryugu in vergelijking met Y-82162.De Δ17O van het Ryugu C0014-4-deeltje is hoger dan die van het Orgeil-deeltje, ondanks de overlap van 2 sd.Ryugu-deeltjes hebben hogere Δ17O-waarden in vergelijking met Orgeil, wat een weerspiegeling kan zijn van de terrestrische vervuiling van laatstgenoemde sinds de val in 1864. Verwering in de terrestrische omgeving11 resulteert noodzakelijkerwijs in de opname van zuurstof uit de lucht, waardoor de algehele analyse dichter bij de terrestrische fractioneringslijn (TFL) komt.Deze conclusie komt overeen met de mineralogische gegevens (eerder besproken) dat Ryugu-granen geen hydraten of sulfaten bevatten, terwijl Orgeil dat wel doet.
Op basis van de bovenstaande mineralogische gegevens ondersteunen deze resultaten een associatie tussen Ryugu-korrels en CI-chondrieten, maar sluiten een associatie van CY-chondrieten uit.Het feit dat Ryugu-granen niet worden geassocieerd met CY-chondrieten, die duidelijke tekenen van uitdrogingsmineralogie vertonen, is een raadsel.Orbitale waarnemingen van Ryugu lijken erop te wijzen dat het uitdroging heeft ondergaan en daarom waarschijnlijk is samengesteld uit CY-materiaal.De redenen voor dit schijnbare verschil blijven onduidelijk.Een zuurstofisotopenanalyse van andere Ryugu-deeltjes wordt gepresenteerd in een begeleidend document 12. De resultaten van deze uitgebreide dataset komen echter ook overeen met de associatie tussen Ryugu-deeltjes en CI-chondrieten.
Met behulp van gecoördineerde microanalysetechnieken (aanvullende figuur 3) onderzochten we de ruimtelijke verdeling van organische koolstof over het gehele oppervlak van de gefocusseerde ionenbundelfractie (FIB) C0068.25 (figuren 3a – f).Fijne structuur Röntgenabsorptiespectra van koolstof (NEXAFS) aan de dichtstbijzijnde rand in sectie C0068.25 met verschillende functionele groepen - aromatisch of C = C (285,2 eV), C = O (286,5 eV), CH (287,5 eV) en C ( = O) O (288,8 eV) - de grafeenstructuur is afwezig bij 291,7 eV (Fig. 3a), wat een lage mate van thermische variatie betekent.De sterke CH-piek (287,5 eV) van de partiële organische stoffen van C0068.25 verschilt van de onoplosbare organische stoffen van eerder bestudeerde koolstofhoudende chondrieten en lijkt meer op IDP14 en komeetdeeltjes verkregen door de Stardust-missie.Een sterke CH piek bij 287,5 eV en een zeer zwakke aromatische of C=C piek bij 285,2 eV geven aan dat organische verbindingen rijk zijn aan alifatische verbindingen (figuur 3a en aanvullende figuur 3a).Gebieden die rijk zijn aan alifatische organische verbindingen zijn gelokaliseerd in grofkorrelige fyllosilicaten, evenals in gebieden met een slechte aromatische (of C = C) koolstofstructuur (figuur 3c, d).Daarentegen vertoonde A0037,22 (aanvullende figuur 3) gedeeltelijk een lager gehalte aan alifatische koolstofrijke gebieden.De onderliggende mineralogie van deze korrels is rijk aan carbonaten, vergelijkbaar met chondriet CI 16, wat duidt op een uitgebreide wijziging van het bronwater (aanvullende tabel 1).Oxiderende omstandigheden zullen hogere concentraties van carbonyl- en carboxylfunctionele groepen in organische verbindingen geassocieerd met carbonaten bevorderen.De submicronverdeling van organische stoffen met alifatische koolstofstructuren kan sterk verschillen van de verdeling van grofkorrelige gelaagde silicaten.Hints van alifatische organische verbindingen geassocieerd met phyllosilicaat-OH werden gevonden in de Tagish Lake-meteoriet.Gecoördineerde microanalytische gegevens suggereren dat organisch materiaal dat rijk is aan alifatische verbindingen wijdverbreid kan zijn in asteroïden van het C-type en nauw geassocieerd is met phyllosilicaten.Deze conclusie komt overeen met eerdere rapporten van alifatische / aromatische CH's in Ryugu-deeltjes, aangetoond door MicroOmega, een nabij-infrarood hyperspectrale microscoop.Een belangrijke en onopgeloste vraag is of de unieke eigenschappen van alifatische koolstofrijke organische verbindingen geassocieerd met grofkorrelige fyllosilicaten die in dit onderzoek zijn waargenomen, alleen worden gevonden op de asteroïde Ryugu.
a, NEXAFS-koolstofspectra genormaliseerd tot 292 eV in het aromatische (C=C) rijke gebied (rood), in het alifatische rijke gebied (groen) en in de matrix (blauw).De grijze lijn is ter vergelijking het onoplosbare organische spectrum van Murchison 13.au, arbitrage-eenheid.b, Scanning transmissie röntgenmicroscopie (STXM) spectraal beeld van een koolstof K-rand die laat zien dat de sectie wordt gedomineerd door koolstof.c, RGB-composietplot met aromatische (C=C) rijke regio's (rood), alifatische rijke regio's (groen) en matrix (blauw).d, organische stoffen die rijk zijn aan alifatische verbindingen zijn geconcentreerd in grofkorrelig fyllosilicaat, het gebied is vergroot ten opzichte van de wit gestippelde vakken in b en c.e, grote nanosferen (ng-1) in het gebied vergroot vanaf het wit gestippelde vak in b en c.Voor: pyrrhotiet.Pn: nikkel-chromiet.f, secundaire ionenmassaspectrometrie op nanoschaal (NanoSIMS), waterstof (1H), koolstof (12C) en stikstof (12C14N) elementaire afbeeldingen, 12C / 1H elementverhoudingafbeeldingen en cross δD, δ13C en δ15N isotoopafbeeldingen - Sectie PG-1: presolair grafiet met extreme 13C-verrijking (aanvullende tabel 4).
Kinetische studies van de afbraak van organisch materiaal in Murchison-meteorieten kunnen belangrijke informatie opleveren over de heterogene verdeling van alifatisch organisch materiaal dat rijk is aan Ryugu-korrels.Deze studie laat zien dat alifatische CH-bindingen in organisch materiaal blijven bestaan ​​tot een maximale temperatuur van ongeveer 30°C bij de ouder en/of veranderen met tijd-temperatuurrelaties (bijv. 200 jaar bij 100°C en 0°C 100 miljoen jaar)..Als de voorloper gedurende meer dan een bepaalde tijd niet op een bepaalde temperatuur wordt verwarmd, kan de oorspronkelijke verdeling van alifatische organische stoffen die rijk zijn aan laagsilicaat behouden blijven.Veranderingen in brongesteentewater kunnen deze interpretatie echter bemoeilijken, aangezien carbonaatrijk A0037 geen koolstofrijke alifatische gebieden vertoont die verband houden met fyllosilicaten.Deze lage temperatuurverandering komt ruwweg overeen met de aanwezigheid van kubieke veldspaat in Ryugu-korrels (aanvullende tabel 1) 20.
Fractie C0068.25 (ng-1; figuren 3a – c, e) bevat een grote nanosfeer die zeer aromatische (of C = C), matig alifatische en zwakke spectra van C (= O) O en C = O vertoont..De signatuur van alifatische koolstof komt niet overeen met de signatuur van in bulk onoplosbare organische stoffen en organische nanobolletjes geassocieerd met chondrieten (Fig. 3a) 17,21.Raman- en infraroodspectroscopische analyse van nanobolletjes in het Tagish-meer toonde aan dat ze bestaan ​​uit alifatische en geoxideerde organische verbindingen en ongeordende polycyclische aromatische organische verbindingen met een complexe structuur22,23.Omdat de omringende matrix organische stoffen bevat die rijk zijn aan alifatische verbindingen, kan de signatuur van alifatische koolstof in ng-1 een analytisch artefact zijn.Interessant is dat ng-1 ingebedde amorfe silicaten bevat (figuur 3e), een textuur die nog niet is gerapporteerd voor buitenaardse organische stoffen.Amorfe silicaten kunnen natuurlijke componenten zijn van ng-1 of het resultaat zijn van amorfisatie van waterige/watervrije silicaten door ionen- en/of elektronenstralen tijdens analyse.
NanoSIMS-ionafbeeldingen van de C0068.25-sectie (Fig. 3f) tonen uniforme veranderingen in δ13C en δ15N, behalve presolaire korrels met een grote 13C-verrijking van 30.811 ‰ (PG-1 in het δ13C-beeld in Fig. 3f) (aanvullende tabel 4).Röntgenfoto's van elementaire korrels en TEM-beelden met hoge resolutie tonen alleen de koolstofconcentratie en de afstand tussen de basale vlakken van 0,3 nm, wat overeenkomt met grafiet.Het is opmerkelijk dat de waarden van δD (841 ± 394‰) en δ15N (169 ± 95‰), verrijkt met alifatische organische stof geassocieerd met grofkorrelige phyllosilicaten, iets hoger blijken te zijn dan het gemiddelde voor de hele regio C (δD = 528 ± 139‰).‰, δ15N = 67 ± 15 ‰) in C0068.25 (aanvullende tabel 4).Deze waarneming suggereert dat de alifatisch-rijke organische stoffen in grofkorrelige phyllosilicaten mogelijk primitiever zijn dan de omringende organische stoffen, aangezien de laatste mogelijk isotopenuitwisseling hebben ondergaan met het omringende water in het oorspronkelijke lichaam.Als alternatief kunnen deze isotopische veranderingen ook verband houden met het initiële vormingsproces.Er wordt geïnterpreteerd dat fijnkorrelige gelaagde silicaten in CI-chondrieten werden gevormd als resultaat van voortdurende verandering van de oorspronkelijke grofkorrelige watervrije silicaatclusters.Alifatisch-rijk organisch materiaal kan zijn gevormd uit voorlopermoleculen in de protoplanetaire schijf of het interstellaire medium voorafgaand aan de vorming van het zonnestelsel, en is vervolgens enigszins veranderd tijdens de waterverversingen van het Ryugu (grote) moederlichaam. De grootte (<1,0 km) van Ryugu is te klein om de interne warmte voldoende vast te houden voor waterige verandering om waterhoudende mineralen te vormen. De grootte (<1,0 km) van Ryugu is te klein om voldoende interne warmte te behouden voor waterige verandering om waterhoudende mineralen te vormen. Размер (<1,0 км) Als u een product koopt, kunt u het beste een product kopen Het apparaat werkt op de 25e. Grootte (<1,0 km) Ryugu is te klein om voldoende interne warmte te behouden voor waterverversing om watermineralen te vormen25. Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小，不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水矿物25。 Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小，不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水矿物25。 U kunt de beste (<1,0 км) van het apparaat gebruiken om de kosten van het programma te wijzigen. van het programma van минералов25. De grootte van Ryugu (<1,0 km) is te klein om interne warmte te ondersteunen om water te veranderen om watermineralen te vormen25.Daarom kunnen Ryugu-voorgangers van tientallen kilometers groot nodig zijn.Organisch materiaal dat rijk is aan alifatische verbindingen kan hun oorspronkelijke isotopenverhoudingen behouden vanwege de associatie met grofkorrelige fyllosilicaten.De exacte aard van de isotopische zware dragers blijft echter onzeker vanwege de complexe en delicate menging van de verschillende componenten in deze FIB-fracties.Dit kunnen organische stoffen zijn die rijk zijn aan alifatische verbindingen in Ryugu-korrels of grove phyllosilicaten eromheen.Merk op dat organisch materiaal in bijna alle koolstofhoudende chondrieten (inclusief CI-chondrieten) de neiging heeft rijker te zijn aan D dan in phyllosilicaten, met uitzondering van CM Paris 24, 26 meteorieten.
Plots van volume δD en δ15N van FIB-plakjes verkregen voor A0002.23 en A0002.26, A0037.22 en A0037.23 en C0068.23, C0068.25 en C0068.26 FIB-plakjes (in totaal zeven FIB-plakjes van drie Ryugu-deeltjes). Een vergelijking van NanoSIMS met andere objecten van het zonnestelsel wordt getoond in Fig.4 (aanvullende tabel 4) 27,28.Volumeveranderingen in δD en δ15N in de A0002-, A0037- en C0068-profielen zijn consistent met die in de IDP, maar hoger dan in de CM- en CI-chondrieten (Fig. 4).Merk op dat het bereik van δD-waarden voor Comet 29-monster (-240 tot 1655‰) groter is dan dat van Ryugu.De volumes δD en δ15N van de Ryukyu-profielen zijn in de regel kleiner dan het gemiddelde voor kometen van de Jupiter-familie en de Oortwolk (Fig. 4).De lagere δD-waarden van de CI-chondrieten weerspiegelen mogelijk de invloed van terrestrische verontreiniging in deze monsters.Gezien de overeenkomsten tussen Bells, Lake Tagish en IDP, kan de grote heterogeniteit in δD- en δN-waarden in Ryugu-deeltjes veranderingen weerspiegelen in de initiële isotopische handtekeningen van organische en waterige samenstellingen in het vroege zonnestelsel.De vergelijkbare isotopenveranderingen in δD en δN in Ryugu- en IDP-deeltjes suggereren dat beide kunnen zijn gevormd uit materiaal van dezelfde bron.Aangenomen wordt dat binnenlandse ontheemden afkomstig zijn uit komeetbronnen 14 .Daarom kan Ryugu komeetachtig materiaal bevatten en/of in ieder geval het buitenste zonnestelsel.Dit kan echter moeilijker zijn dan we hier aangeven vanwege (1) het mengsel van sferulitisch en D-rijk water op het moederlichaam 31 en (2) de D/H-verhouding van de komeet als functie van komeetactiviteit 32 .De redenen voor de waargenomen heterogeniteit van waterstof- en stikstofisotopen in Ryugu-deeltjes worden echter niet volledig begrepen, deels vanwege het beperkte aantal beschikbare analyses.De resultaten van waterstof- en stikstofisotoopsystemen verhogen nog steeds de mogelijkheid dat Ryugu het grootste deel van het materiaal van buiten het zonnestelsel bevat en dus enige gelijkenis vertoont met kometen.Het Ryugu-profiel vertoonde geen duidelijke correlatie tussen δ13C en δ15N (aanvullende tabel 4).
De algehele H- en N-isotopensamenstelling van Ryugu-deeltjes (rode cirkels: A0002, A0037; blauwe cirkels: C0068) correleert met zonne-magnitude 27, de Jupiter mean-familie (JFC27) en Oort-wolkenkometen (OCC27), IDP28 en koolstofhoudende chondrulen.Vergelijking van meteoriet 27 (CI, CM, CR, C2-ung).De isotopensamenstelling wordt gegeven in aanvullende tabel 4. De stippellijnen zijn de terrestrische isotoopwaarden voor H en N.
Het transport van vluchtige stoffen (bv. organisch materiaal en water) naar de aarde blijft een punt van zorg26,27,33.Submicron organisch materiaal geassocieerd met grove phyllosilicaten in Ryugu-deeltjes die in dit onderzoek zijn geïdentificeerd, kan een belangrijke bron van vluchtige stoffen zijn.Organisch materiaal in grofkorrelige phyllosilicaten is beter beschermd tegen degradatie16,34 en verval35 dan organisch materiaal in fijnkorrelige matrices.Door de zwaardere isotopensamenstelling van waterstof in de deeltjes is het onwaarschijnlijk dat ze de enige bron zijn van vluchtige stoffen die naar de vroege aarde worden vervoerd.Ze kunnen worden gemengd met componenten met een lichtere samenstelling van waterstofisotopen, zoals onlangs werd voorgesteld in de hypothese van de aanwezigheid van door zonnewind aangedreven water in silicaten.
In deze studie laten we zien dat CI-meteorieten, ondanks hun geochemische belang als vertegenwoordigers van de algehele samenstelling van het zonnestelsel,6,10 terrestrische verontreinigde monsters zijn.We leveren ook direct bewijs voor interacties tussen rijk alifatisch organisch materiaal en naburige waterhoudende mineralen en suggereren dat Ryugu extrasolair materiaal kan bevatten .De resultaten van deze studie tonen duidelijk het belang aan van directe bemonstering van protoasteroïden en de noodzaak om geretourneerde monsters onder volledig inerte en steriele omstandigheden te transporteren.Het hier gepresenteerde bewijs toont aan dat Ryugu-deeltjes ongetwijfeld een van de meest niet-verontreinigde zonnestelselmaterialen zijn die beschikbaar zijn voor laboratoriumonderzoek, en verdere studie van deze kostbare monsters zal ongetwijfeld ons begrip van vroege zonnestelselprocessen vergroten.Ryugu-deeltjes zijn de beste weergave van de algehele samenstelling van het zonnestelsel.
Om de complexe microstructuur en chemische eigenschappen van monsters op submicronschaal te bepalen, gebruikten we op synchrotronstraling gebaseerde computertomografie (SR-XCT) en SR röntgendiffractie (XRD) -CT, FIB-STXM-NEXAFS-NanoSIMS-TEM-analyse.Geen degradatie, vervuiling door de atmosfeer van de aarde en geen schade door fijne deeltjes of mechanische monsters.In de tussentijd hebben we systematische volumetrische analyse uitgevoerd met behulp van scanning-elektronenmicroscopie (SEM)-EDS, EPMA, XRD, instrumentele neutronenactiveringsanalyse (INAA) en laserzuurstofisotoopfluoreringsapparatuur.De assayprocedures worden getoond in aanvullende figuur 3 en elke assay wordt beschreven in de volgende paragrafen.
Deeltjes van de asteroïde Ryugu werden geborgen uit de Hayabusa-2-reentry-module en afgeleverd bij het JAXA-controlecentrum in Sagamihara, Japan, zonder de atmosfeer van de aarde te vervuilen4.Gebruik na initiële en niet-destructieve karakterisering in een door JAXA beheerde faciliteit verzegelbare transfercontainers tussen locaties en monstercapsulezakken (saffierkristal met een diameter van 10 of 15 mm en roestvrij staal, afhankelijk van de monstergrootte) om omgevingsinterferentie te voorkomen.omgeving.y- en/of bodemverontreinigingen (bijv. waterdamp, koolwaterstoffen, atmosferische gassen en fijne deeltjes) en kruisbesmetting tussen monsters tijdens monstervoorbereiding en transport tussen instituten en universiteiten38.Om degradatie en vervuiling als gevolg van interactie met de atmosfeer van de aarde (waterdamp en zuurstof) te voorkomen, werden alle soorten monstervoorbereiding (inclusief versnipperen met een tantaalbeitel, gebruik van een uitgebalanceerde diamantdraadzaag (Meiwa Fosis Corporation DWS 3400) en snijden van epoxy) voorbereiding voor installatie) uitgevoerd in een handschoenenkastje onder schone, droge N2 (dauwpunt: -80 tot -60 °C, O2 ~ 50-100 ppm).Alle items die hier worden gebruikt, worden gereinigd met een combinatie van ultrapuur water en ethanol met behulp van ultrasone golven van verschillende frequenties.
Hier bestuderen we de meteorietencollectie van het National Polar Research Institute (NIPR) van het Antarctic Meteorite Research Center (CI: Orgueil, CM2.4: Yamato (Y)-791198, CY: Y-82162 en CY: Y 980115).
Voor overdracht tussen instrumenten voor SR-XCT-, NanoSIMS-, STXM-NEXAFS- en TEM-analyse hebben we de universele ultradunne monsterhouder gebruikt die in eerdere studies is beschreven.
SR-XCT-analyse van Ryugu-monsters werd uitgevoerd met behulp van het BL20XU/SPring-8 geïntegreerde CT-systeem.Het geïntegreerde CT-systeem bestaat uit verschillende meetmodi: breed gezichtsveld en modus met lage resolutie (WL) om de volledige structuur van het monster vast te leggen, smal gezichtsveld en modus met hoge resolutie (NH) voor nauwkeurige meting van het monstergebied.interesse en röntgenfoto's om een ​​diffractiepatroon van het volume van het monster te verkrijgen, en voer XRD-CT uit om een ​​2D-diagram te verkrijgen van de minerale fasen in het horizontale vlak in het monster.Merk op dat alle metingen kunnen worden uitgevoerd zonder het ingebouwde systeem te gebruiken om de monsterhouder van de basis te verwijderen, waardoor nauwkeurige CT- en XRD-CT-metingen mogelijk zijn.De WL-modus röntgendetector (BM AA40P; Hamamatsu Photonics) was uitgerust met een extra 4608 × 4608 pixel metaaloxide-halfgeleider (CMOS) camera (C14120-20P; Hamamatsu Photonics) met een scintillator bestaande uit 10 lutetium aluminium granaat enkele kristaldikte µm (Lu3Al5O12:Ce) en relaislens.De pixelgrootte in WL-modus is ongeveer 0,848 µm.Het gezichtsveld (FOV) in WL-modus is dus ongeveer 6 mm in offset CT-modus.De NH-modus röntgendetector (BM AA50; Hamamatsu Photonics) was uitgerust met een 20 µm dikke gadolinium-aluminium-gallium-granaat (Gd3Al2Ga3O12) scintillator, een CMOS-camera (C11440-22CU) met een resolutie van 2048 × 2048 pixels;Hamamatsu Photonics) en een ×20 lens.De pixelgrootte in NH-modus is ~0,25 µm en het gezichtsveld is ~0,5 mm.De detector voor de XRD-modus (BM AA60; Hamamatsu Photonics) was uitgerust met een scintillator bestaande uit een 50 µm dik P43 (Gd2O2S:Tb) poederscherm, een CMOS-camera met een resolutie van 2304 x 2304 pixels (C15440-20UP; Hamamatsu Photonics) en een relaislens.De detector heeft een effectieve pixelgrootte van 19,05 µm en een gezichtsveld van 43,9 mm2.Om het gezichtsveld te vergroten, hebben we een offset CT-procedure toegepast in de WL-modus.Het doorgelaten lichtbeeld voor CT-reconstructie bestaat uit een beeld in het bereik van 180° tot 360° dat horizontaal wordt gereflecteerd rond de rotatieas, en een beeld in het bereik van 0° tot 180°.
In de XRD-modus wordt de röntgenstraal gefocusseerd door een Fresnel-zoneplaat.In deze modus wordt de detector 110 mm achter het monster geplaatst en bevindt de bundelstop zich 3 mm voor de detector.Diffractiebeelden in het 2θ-bereik van 1,43 ° tot 18,00 ° (roosterafstand d = 16,6–1,32 Å) werden verkregen met de röntgenvlek gefocusseerd op de onderkant van het gezichtsveld van de detector.Het monster beweegt verticaal met regelmatige tussenpozen, met een halve slag voor elke verticale scanstap.Als de mineraaldeeltjes voldoen aan de Bragg-voorwaarde wanneer ze 180° worden gedraaid, is het mogelijk om diffractie van de mineraaldeeltjes in het horizontale vlak te verkrijgen.De diffractiebeelden werden vervolgens gecombineerd tot één beeld voor elke verticale scanstap.De omstandigheden van de SR-XRD-CT-assay zijn bijna hetzelfde als die voor de SR-XRD-assay.In de XRD-CT-modus bevindt de detector zich 69 mm achter het monster.Diffractiebeelden in het 2θ-bereik variëren van 1,2 ° tot 17,68 ° (d = 19,73 tot 1,35 Å), waarbij zowel de röntgenstraal als de straalbegrenzer in lijn zijn met het midden van het gezichtsveld van de detector.Scan het monster horizontaal en draai het monster 180°.De SR-XRD-CT-beelden werden gereconstrueerd met piekmineraalintensiteiten als pixelwaarden.Bij horizontaal scannen wordt het monster doorgaans in stappen van 500–1000 gescand.
Voor alle experimenten werd de röntgenenergie vastgesteld op 30 keV, aangezien dit de ondergrens is van de penetratie van röntgenstralen in meteorieten met een diameter van ongeveer 6 mm.Het aantal verkregen beelden voor alle CT-metingen tijdens 180° rotatie was 1800 (3600 voor het offset CT-programma), en de belichtingstijd voor de beelden was 100 ms voor WL-modus, 300 ms voor NH-modus, 500 ms voor XRD en 50 ms.ms voor XRD-CT ms.De typische scantijd van een monster is ongeveer 10 minuten in de WL-modus, 15 minuten in de NH-modus, 3 uur voor XRD en 8 uur voor SR-XRD-CT.
CT-beelden werden gereconstrueerd door convolutionele terugprojectie en genormaliseerd voor een lineaire verzwakkingscoëfficiënt van 0 tot 80 cm-1.De Slice-software werd gebruikt om de 3D-gegevens te analyseren en de muXRD-software werd gebruikt om de XRD-gegevens te analyseren.
Epoxy-gefixeerde Ryugu-deeltjes (A0029, A0037, C0009, C0014 en C0068) werden geleidelijk gepolijst op het oppervlak tot het niveau van een 0,5 µm (3M) diamant-lepfilm onder droge omstandigheden, waarbij werd vermeden dat het materiaal tijdens het polijstproces in contact kwam met het oppervlak.Het gepolijste oppervlak van elk monster werd eerst onderzocht met lichtmicroscopie en vervolgens terugverstrooide elektronen om mineralogie- en textuurbeelden (BSE) van de monsters en kwalitatieve NIPR-elementen te verkrijgen met behulp van een JEOL JSM-7100F SEM uitgerust met een energiedispersieve spectrometer (AZtec).energie) plaatje.Voor elk monster werd de inhoud van hoofd- en ondergeschikte elementen geanalyseerd met behulp van een elektronensonde-microanalysator (EPMA, JEOL JXA-8200).Analyseer fyllosilicaat- en carbonaatdeeltjes bij 5 nA, natuurlijke en synthetische standaarden bij 15 keV, sulfiden, magnetiet, olivijn en pyroxeen bij 30 nA.Modale cijfers werden berekend op basis van elementkaarten en BSE-afbeeldingen met behulp van ImageJ 1.53-software met de juiste drempels die willekeurig voor elk mineraal waren ingesteld.
Zuurstofisotoopanalyse werd uitgevoerd aan de Open Universiteit (Milton Keynes, VK) met behulp van een infrarood laserfluoreringssysteem.Hayabusa2-monsters werden afgeleverd bij de Open Universiteit 38 in met stikstof gevulde containers voor overdracht tussen faciliteiten.
Het laden van monsters werd uitgevoerd in een stikstofhandschoenkast met een gecontroleerd zuurstofniveau van minder dan 0,1%.Voor analytisch werk van Hayabusa2 werd een nieuwe Ni-monsterhouder vervaardigd, bestaande uit slechts twee monstergaten (diameter 2,5 mm, diepte 5 mm), één voor Hayabusa2-deeltjes en de andere voor obsidiaan interne standaard.Tijdens de analyse werd de monsterput met het Hayabusa2-materiaal bedekt met een inwendig BaF2-venster van ongeveer 1 mm dik en 3 mm in diameter om het monster vast te houden tijdens de laserreactie.De BrF5-stroom naar het monster werd in stand gehouden door een gasmengkanaal dat in de Ni-monsterhouder was uitgesneden.De monsterkamer werd ook opnieuw geconfigureerd zodat deze uit de vacuümfluoreringslijn kon worden verwijderd en vervolgens kon worden geopend in een met stikstof gevulde handschoenenkast.De tweedelige kamer werd afgedicht met een koperen compressieafdichting en een EVAC Quick Release CeFIX 38 kettingklem.Een 3 mm dik BaF2-venster aan de bovenkant van de kamer zorgt voor gelijktijdige observatie van het monster en laserverwarming.Na het laden van het monster, klemt u de kamer weer vast en sluit u deze opnieuw aan op de gefluoreerde lijn.Voorafgaand aan de analyse werd de monsterkamer een nacht onder vacuüm verwarmd tot ongeveer 95°C om eventueel geadsorbeerd vocht te verwijderen.Na een nacht verwarmen liet men de kamer afkoelen tot kamertemperatuur en vervolgens werd het gedeelte dat tijdens de monsteroverdracht aan de atmosfeer was blootgesteld, gespoeld met drie hoeveelheden BrF5 om vocht te verwijderen.Deze procedures zorgen ervoor dat het Hayabusa 2-monster niet wordt blootgesteld aan de atmosfeer en niet wordt verontreinigd door vocht uit het deel van de gefluoreerde lijn dat wordt ontlucht naar de atmosfeer tijdens het laden van het monster.
Ryugu C0014-4 en Orgueil (CI) deeltjesmonsters werden geanalyseerd in een gemodificeerde "enkele" modus42, terwijl Y-82162 (CY) analyse werd uitgevoerd op een enkele schaal met meerdere monsterputjes41.Vanwege hun watervrije samenstelling is het niet nodig om een ​​enkele methode voor CY-chondrieten te gebruiken.De monsters werden verwarmd met behulp van een infrarood CO2-laser van Photon Machines Inc.vermogen van 50 W (10,6 µm) gemonteerd op het XYZ-portaal in aanwezigheid van BrF5.Het ingebouwde videosysteem bewaakt het verloop van de reactie.Na fluorering werd de vrijgekomen O2 gewassen met behulp van twee cryogene stikstofvallen en een verwarmd bed van KBr om overtollig fluor te verwijderen.De isotopensamenstelling van gezuiverde zuurstof werd geanalyseerd op een Thermo Fisher MAT 253 tweekanaals massaspectrometer met een massaresolutie van ongeveer 200.
In sommige gevallen was de hoeveelheid gasvormige O2 die vrijkwam tijdens de reactie van het monster minder dan 140 µg, wat bij benadering de limiet is voor het gebruik van het balgapparaat op de MAT 253 massaspectrometer.Gebruik in deze gevallen microvolumes voor analyse.Na analyse van de Hayabusa2-deeltjes werd de interne standaard van obsidiaan gefluoreerd en werd de zuurstofisotoopsamenstelling bepaald.
Ionen van het NF+ NF3+ fragment interfereren met de bundel met massa 33 (16O17O).Om dit potentiële probleem op te lossen, worden de meeste monsters verwerkt met behulp van cryogene scheidingsprocedures.Dit kan in voorwaartse richting worden gedaan vóór de MAT 253-analyse of als een tweede analyse door het geanalyseerde gas terug te voeren naar de speciale moleculaire zeef en het opnieuw te passeren na de cryogene scheiding.Cryogene scheiding omvat het toevoeren van gas aan een moleculaire zeef bij de temperatuur van vloeibare stikstof en het vervolgens afvoeren naar een primaire moleculaire zeef bij een temperatuur van -130°C.Uitgebreide tests hebben aangetoond dat NF+ op de eerste moleculaire zeef achterblijft en dat er bij deze methode geen significante fractionering optreedt.
Gebaseerd op herhaalde analyses van onze interne obsidiaanstandaarden, is de algehele nauwkeurigheid van het systeem in balgmodus: ±0,053‰ voor δ17O, ±0,095‰ voor δ18O, ±0,018‰ voor Δ17O (2 sd).Zuurstofisotoopanalyse wordt gegeven in de standaard delta-notatie, waarbij delta18O wordt berekend als:
Gebruik ook de verhouding 17O/16O voor δ17O.VSMOW is de internationale standaard voor de Vienna Mean Sea Water Standard.Δ17O vertegenwoordigt de afwijking van de aarde-fractioneringslijn en de berekeningsformule is: Δ17O = δ17O – 0,52 × δ18O.Alle gegevens in aanvullende tabel 3 zijn voor gap gecorrigeerd.
Secties van ongeveer 150 tot 200 nm dik werden geëxtraheerd uit Ryugu-deeltjes met behulp van een Hitachi High Tech SMI4050 FIB-instrument bij JAMSTEC, Kochi Core Sampling Institute.Merk op dat alle FIB-secties werden gewonnen uit onverwerkte fragmenten van onverwerkte deeltjes nadat ze waren verwijderd uit met N2-gas gevulde vaten voor overdracht tussen objecten.Deze fragmenten werden niet gemeten door SR-CT, maar werden verwerkt met minimale blootstelling aan de atmosfeer van de aarde om mogelijke schade en verontreiniging te voorkomen die het koolstof K-edge-spectrum zou kunnen beïnvloeden.Na afzetting van een wolfraambeschermlaag werd het interessegebied (tot 25 × 25 μm2) doorgesneden en verdund met een Ga+-ionenstraal bij een versnellingsspanning van 30 kV, vervolgens bij 5 kV en een sondestroom van 40 pA om oppervlakteschade te minimaliseren.De ultradunne secties werden vervolgens op een vergroot koperen gaas (Kochi-gaas) 39 geplaatst met behulp van een micromanipulator uitgerust met FIB.
Ryugu A0098 (1,6303 mg) en C0068 (0,6483 mg) pellets werden tweemaal verzegeld in vellen van zuiver, zeer zuiver polyethyleen in een met zuivere stikstof gevulde handschoenenkast op de SPring-8 zonder enige interactie met de atmosfeer van de aarde.Monstervoorbereiding voor JB-1 (een geologisch referentiegesteente uitgegeven door de Geological Survey of Japan) werd uitgevoerd aan de Tokyo Metropolitan University.
INAA wordt gehouden in het Institute for Integrated Radiation and Nuclear Sciences, Kyoto University.De monsters werden tweemaal bestraald met verschillende bestralingscycli die werden gekozen op basis van de halfwaardetijd van de nuclide die werd gebruikt voor elementkwantificering.Eerst werd het monster gedurende 30 seconden bestraald in een pneumatische bestralingsbuis.Fluxen van thermische en snelle neutronen in Fig.3 zijn respectievelijk 4,6 × 1012 en 9,6 × 1011 cm-2 s-1 voor het bepalen van het gehalte aan Mg, Al, Ca, Ti, V en Mn.Chemicaliën zoals MgO (99,99% zuiverheid, Soekawa Chemical), Al (99,9% zuiverheid, Soekawa Chemical) en Si-metaal (99,999% zuiverheid, FUJIFILM Wako Pure Chemical) werden ook bestraald om te corrigeren voor storende kernreacties zoals (n, n).Het monster werd ook bestraald met natriumchloride (99,99% zuiverheid; MANAC) om te corrigeren voor veranderingen in de neutronenflux.
Na bestraling met neutronen werd de buitenste polyethyleenplaat vervangen door een nieuwe en werd de door het monster en de referentie uitgezonden gammastraling onmiddellijk gemeten met een Ge-detector.Dezelfde monsters werden gedurende 4 uur opnieuw bestraald in een pneumatische bestralingsbuis.2 heeft thermische en snelle neutronenfluxen van respectievelijk 5,6 1012 en 1,2 1012 cm-2 s-1 voor het bepalen van Na, K, Ca, Sc, Cr, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, As, Content Se, Sb, Os, Ir en Au.Controlemonsters van Ga, As, Se, Sb, Os, Ir en Au werden bestraald door geschikte hoeveelheden (van 10 tot 50 μg) standaardoplossingen van bekende concentraties van deze elementen op twee stukken filtreerpapier aan te brengen, gevolgd door bestraling van de monsters.De telling van de gammastralen werd uitgevoerd bij het Institute of Integrated Radiation and Nuclear Sciences, Kyoto University en het RI Research Center, Tokyo Metropolitan University.Analytische procedures en referentiematerialen voor de kwantitatieve bepaling van INAA-elementen zijn dezelfde als die beschreven in ons vorige werk.
Een röntgendiffractometer (Rigaku SmartLab) werd gebruikt om de diffractiepatronen van Ryugu-monsters A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) en C0087 (<1 mg) bij NIPR te verzamelen. Een röntgendiffractometer (Rigaku SmartLab) werd gebruikt om de diffractiepatronen van Ryugu-monsters A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) en C0087 (<1 mg) bij NIPR te verzamelen. De software van de computer (Rigaku SmartLab) gebruikt de software van de Ryugu A0-computer 029 (<1 мг), A0037 (≪1 мг) en C0087 (<1 мг) in NIPR. Een röntgendiffractometer (Rigaku SmartLab) werd gebruikt om diffractiepatronen van Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) en C0087 (<1 mg) monsters in NIPR te verzamelen.使用X 射线衍射仪(Rigaku SmartLab) 在NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 mg)、A0037 (<1 mg) en C0087 (<1 mg) 的衍射图案。使用X 射线衍射仪(Rigaku SmartLab) 在NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 mg)、A0037 (<1 mg) en C0087 (<1 mg) 的衍射图案。 Gebruik Ryugu A0029 (<1 мг), A0037 (<1 мг) en C0087 (<1 мг) voor NIPR-testen van het apparaat (Rigaku SmartLab). Röntgendiffractiepatronen van monsters Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (<1 mg) en C0087 (<1 mg) werden verkregen bij NIPR met behulp van een röntgendiffractometer (Rigaku SmartLab).Alle monsters werden tot een fijn poeder gemalen op een niet-reflecterende siliciumwafel met behulp van een saffierglasplaat en vervolgens gelijkmatig uitgespreid over de niet-reflecterende siliciumwafel zonder enige vloeistof (water of alcohol).De meetomstandigheden zijn als volgt: Cu Kα-röntgenstraling wordt gegenereerd bij een buisspanning van 40 kV en een buisstroom van 40 mA, de beperkende spleetlengte is 10 mm, de divergentiehoek is (1/6)°, de rotatiesnelheid in het vlak is 20 rpm en het bereik is 2θ (dubbele Bragg-hoek) is 3-100° en duurt ongeveer 28 uur om te analyseren.Bragg Brentano-optiek werd gebruikt.De detector is een eendimensionale silicium halfgeleiderdetector (D/teX Ultra 250).Röntgenstralen van Cu Kβ werden verwijderd met behulp van een Ni-filter.Met behulp van beschikbare monsters werden metingen van synthetisch magnesiumsaponiet (JCSS-3501, Kunimine Industries CO. Ltd), serpentijn (bladserpentijn, Miyazu, Nikka) en pyrrhotiet (monokliene 4C, Chihua, Mexico Watts) vergeleken om pieken te identificeren en diffractiegegevens van poederbestanden te gebruiken van het International Center for Diffraction Data, dolomiet (PDF 01-071-1662) en magnetiet (PDF 00-019-0629).Diffractiegegevens van Ryugu werden ook vergeleken met gegevens van hydroveranderde koolstofhoudende chondrieten, Orgueil CI, Y-791198 CM2.4 en Y 980115 CY (verwarmingsfase III, 500-750°C).De vergelijking toonde overeenkomsten met Orgueil, maar niet met Y-791198 en Y 980115.
NEXAFS-spectra met koolstofrand K van ultradunne secties van monsters gemaakt van FIB werden gemeten met behulp van het STXM BL4U-kanaal in de UVSOR synchrotron-faciliteit van het Institute of Molecular Sciences (Okazaki, Japan).De spotgrootte van een bundel die optisch wordt gefocusseerd met een Fresnel-zoneplaat is ongeveer 50 nm.De energiestap is 0,1 eV voor de fijne structuur van het nabije randgebied (283,6–292,0 eV) en 0,5 eV (280,0–283,5 eV en 292,5–300,0 eV) voor de voor- en achterfronten.de tijd voor elke beeldpixel was ingesteld op 2 ms.Na evacuatie werd de STXM-analysekamer gevuld met helium bij een druk van ongeveer 20 mbar.Dit helpt om de thermische drift van de optische röntgenapparatuur in de kamer en de monsterhouder te minimaliseren, en om schade en/of oxidatie van het monster te verminderen.NEXAFS K-edge koolstofspectra werden gegenereerd uit gestapelde gegevens met behulp van aXis2000-software en eigen STXM-gegevensverwerkingssoftware.Merk op dat de monsteroverdrachtkoffer en het handschoenenkastje worden gebruikt om oxidatie en verontreiniging van het monster te voorkomen.
Na STXM-NEXAFS-analyse werd de isotopensamenstelling van waterstof, koolstof en stikstof van Ryugu FIB-plakjes geanalyseerd met behulp van isotopenbeeldvorming met een JAMSTEC NanoSIMS 50L.Een gefocusseerde Cs+ primaire straal van ongeveer 2 pA voor koolstof- en stikstofisotoopanalyse en ongeveer 13 pA voor waterstofisotoopanalyse wordt gerasterd over een gebied van ongeveer 24 × 24 µm2 tot 30 × 30 µm2 op het monster.Na 3 minuten voorsproeien bij een relatief sterke primaire bundelstroom, werd elke analyse gestart na stabilisatie van de secundaire bundelintensiteit.Voor de analyse van koolstof- en stikstofisotopen werden tegelijkertijd afbeeldingen van 12C–, 13C–, 16O–, 12C14N– en 12C15N– verkregen met behulp van zeven elektronenmultiplicatormultiplexdetectie met een massaresolutie van ongeveer 9000, wat voldoende is om alle relevante isotopische verbindingen te scheiden.interferentie (dwz 12C1H op 13C en 13C14N op 12C15N).Voor de analyse van waterstofisotopen werden 1H-, 2D- en 12C-beelden verkregen met een massaresolutie van ongeveer 3000 met meervoudige detectie met behulp van drie elektronenvermenigvuldigers.Elke analyse bestaat uit 30 gescande afbeeldingen van hetzelfde gebied, waarbij één afbeelding bestaat uit 256 × 256 pixels voor koolstof- en stikstofisotoopanalyse en 128 × 128 pixels voor waterstofisotoopanalyse.De vertragingstijd is 3000 µs per pixel voor koolstof- en stikstofisotoopanalyse en 5000 µs per pixel voor waterstofisotoopanalyse.We hebben 1-hydroxybenzotriazoolhydraat gebruikt als waterstof-, koolstof- en stikstofisotoopstandaarden om instrumentele massafractionering te kalibreren .
Om de siliciumisotopensamenstelling van presolair grafiet in het FIB C0068-25-profiel te bepalen, hebben we zes elektronenvermenigvuldigers gebruikt met een massaresolutie van ongeveer 9000. De afbeeldingen bestaan ​​uit 256 × 256 pixels met een vertragingstijd van 3000 µs per pixel.We hebben een massafractioneringsinstrument gekalibreerd met behulp van siliciumwafels als waterstof-, koolstof- en siliciumisotoopstandaarden.
Isotopenbeelden werden verwerkt met behulp van NASA's NanoSIMS45-beeldvormingssoftware.De gegevens werden gecorrigeerd voor de dode tijd van de elektronenvermenigvuldiger (44 ns) en quasi-gelijktijdige aankomsteffecten.Verschillende scanuitlijning voor elk beeld om beeldafwijking tijdens acquisitie te corrigeren.Het uiteindelijke isotoopbeeld wordt gemaakt door secundaire ionen uit elk beeld voor elke scanpixel toe te voegen.
Na STXM-NEXAFS- en NanoSIMS-analyse werden dezelfde FIB-secties onderzocht met behulp van een transmissie-elektronenmicroscoop (JEOL JEM-ARM200F) bij een versnellingsspanning van 200 kV bij Kochi, JAMSTEC.De microstructuur werd waargenomen met behulp van een helderveld-TEM en een scan-TEM met een hoge hoek in een donker veld.Minerale fasen werden geïdentificeerd door spot-elektronendiffractie en roosterbandbeeldvorming, en chemische analyse werd uitgevoerd door EDS met een 100 mm2 silicium-driftdetector en JEOL Analysis Station 4.30-software.Voor kwantitatieve analyse werd de karakteristieke röntgenintensiteit voor elk element gemeten in de TEM-scanmodus met een vaste data-acquisitietijd van 30 s, een straalscangebied van ~100 × 100 nm2 en een straalstroom van 50 pA.De verhouding (Si + Al)-Mg-Fe in gelaagde silicaten werd bepaald met behulp van de experimentele coëfficiënt k, gecorrigeerd voor dikte, verkregen uit een standaard natuurlijk pyropagarnet.
Alle afbeeldingen en analyses die in dit onderzoek zijn gebruikt, zijn beschikbaar op het JAXA Data Archiving and Communication System (DARTS) https://www.darts.isas.jaxa.jp/curation/hayabusa2.Dit artikel bevat de originele gegevens.
Kitari, K. et al.Oppervlaktesamenstelling van asteroïde 162173 Ryugu zoals waargenomen door het Hayabusa2 NIRS3-instrument.Wetenschap 364, 272-275.
Kim, AJ Yamato-type koolstofhoudende chondrieten (CY): analogen van het oppervlak van de Ryugu-asteroïde?Geochemie 79, 125531 (2019).
Pilorjet, S. et al.De eerste samenstellingsanalyse van Ryugu-monsters werd uitgevoerd met behulp van een MicroOmega hyperspectrale microscoop.Nationale Astron.6, 221-225 (2021).
Yada, T. et al.Voorlopige analyse van het Hyabusa2-monster teruggestuurd van de C-type asteroïde Ryugu.Nationale Astron.6, 214-220 (2021).