Deneyiminizi iyileştirmek için çerezler kullanıyoruz. Bu siteye göz atmaya devam ederek çerez kullanımımızı kabul etmiş olursunuz. Ek Bilgiler.
Saf veya saf buharlı farmasötik sistemler jeneratörler, kontrol vanaları, dağıtım boruları veya boru hatları, termodinamik veya denge termostatik tuzakları, basınç göstergeleri, basınç düşürücüler, emniyet vanaları ve hacimsel akümülatörleri içerir.
Bu parçaların çoğu 316 L paslanmaz çelikten yapılmış olup floropolimer contalar (genellikle politetrafloroetilen, aynı zamanda Teflon veya PTFE olarak da bilinir) ve yarı metal veya diğer elastomerik malzemeler içerir.
Bu bileşenler kullanım sırasında korozyona veya bozulmaya karşı hassastır ve bu da bitmiş Temiz Buhar (CS) tesisinin kalitesini etkiler. Bu makalede ayrıntıları verilen proje, dört CS sistem vaka çalışmasından paslanmaz çelik numuneleri değerlendirdi, proses ve kritik mühendislik sistemleri üzerindeki olası korozyon etkileri riskini değerlendirdi ve kondensatta partiküller ve metaller açısından test yaptı.
Korozyon yan ürünlerini araştırmak için korozyona uğramış boru ve dağıtım sistemi bileşenlerinin örnekleri yerleştirilir. 9 Her özel durum için farklı yüzey koşulları değerlendirildi. Örneğin, standart kızarma ve korozyon etkileri değerlendirildi.
Referans numunelerin yüzeyleri görsel muayene, Auger elektron spektroskopisi (AES), kimyasal analiz için elektron spektroskopisi (ESCA), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) kullanılarak kızarma birikintilerinin varlığı açısından değerlendirildi.
Bu yöntemler, korozyon ve tortuların fiziksel ve atomik özelliklerini ortaya çıkarabilir ve ayrıca teknik sıvıların veya son ürünlerin özelliklerini etkileyen temel faktörleri belirleyebilir.
Paslanmaz çeliğin korozyon ürünleri birçok form alabilir, örneğin demir oksit tabakasının (siyah veya gri) altında veya üstünde yüzeyde karmin demir oksit tabakası (kahverengi veya kırmızı)2. Aşağı akışa göç etme yeteneği.
Demir oksit tabakası (siyah allık) zamanla tortular daha belirgin hale geldikçe kalınlaşabilir, buhar sterilizasyonundan sonra sterilizasyon odası ve ekipman veya kapların yüzeylerinde görülen parçacıklar veya tortularla kanıtlandığı gibi, göç vardır. Yoğuşma örneklerinin laboratuvar analizi, çamurun dağılmış yapısını ve CS sıvısındaki çözünebilir metallerin miktarını göstermiştir. dört
Bu olgunun birçok nedeni olmasına rağmen, CS jeneratörü genellikle ana katkıda bulunandır. Yüzeylerde kırmızı demir oksit (kahverengi/kırmızı) ve CS dağıtım sisteminden yavaşça geçen menfezlerde demir oksit (siyah/gri) bulmak nadir değildir. 6
CS dağıtım sistemi, uzak alanlarda veya ana başlığın ve çeşitli alt başlıkların sonunda sonlanan birden fazla kullanım noktasına sahip bir dallanma yapılandırmasıdır. Sistem, potansiyel korozyon noktaları olabilecek belirli kullanım noktalarında basınç/sıcaklık azaltımını başlatmaya yardımcı olmak için bir dizi düzenleyici içerebilir.
Korozyon, kondens ve havayı, kondens içinden akan temiz buhardan, aşağı akış borularından/tahliye borularından veya kondens kollektöründen uzaklaştırmak için sistemin çeşitli noktalarına yerleştirilen hijyenik tasarımlı kondenslerde de meydana gelebilir.
Çoğu durumda, pas birikintilerinin tuzakta biriktiği ve bitişik boru hatlarına veya kullanım noktası toplayıcılarına doğru ve ötesine doğru büyüdüğü yerde ters göç olasıdır; tuzaklarda veya diğer bileşenlerde oluşan pas, sürekli olarak aşağı ve yukarı doğru göçle kaynağın yukarısında görülebilir.
Bazı paslanmaz çelik bileşenler ayrıca delta ferrit dahil olmak üzere çeşitli orta ila yüksek metalurjik yapı seviyeleri sergiler. Ferrit kristallerinin, %1-5 kadar az oranda mevcut olsalar bile, korozyon direncini azalttığına inanılmaktadır.
Ferrit ayrıca ostenitik kristal yapı kadar korozyona dayanıklı değildir, bu nedenle tercihen korozyona uğrayacaktır. Ferritler bir ferrit probu ile doğru bir şekilde ve bir mıknatıs ile yarı doğru bir şekilde tespit edilebilir, ancak önemli sınırlamalar vardır.
Sistem kurulumundan, ilk devreye almaya ve yeni bir CS jeneratörü ve dağıtım borularının çalıştırılmasına kadar, korozyona katkıda bulunan bir dizi faktör vardır:
Zamanla, bu gibi aşındırıcı elementler demir ve demir karışımlarıyla karşılaştıklarında, birleştiklerinde ve üst üste geldiklerinde korozyon ürünleri üretebilirler. Siyah is genellikle ilk önce jeneratörde görülür, sonra jeneratör deşarj borularında ve sonunda CS dağıtım sistemi boyunca belirir.
SEM analizi, tüm yüzeyi kristaller ve diğer parçacıklarla kaplayan korozyon yan ürünlerinin mikro yapısını ortaya çıkarmak için gerçekleştirildi. Parçacıkların bulunduğu arka plan veya altta yatan yüzey, çeşitli demir sınıflarından (Şekil 1-3) silika/demir, kumlu, camsı, homojen tortular (Şekil 4) gibi yaygın örneklere kadar değişir. Buhar kapanı körüğü de analiz edildi (Şekil 5-6).
AES testi, paslanmaz çeliğin yüzey kimyasını belirlemek ve korozyon direncini teşhis etmek için kullanılan analitik bir yöntemdir. Ayrıca, yüzey korozyon nedeniyle bozuldukça pasif filmin bozulmasını ve pasif filmdeki krom konsantrasyonunun azalmasını da gösterir.
Her numunenin yüzeyinin element bileşimini karakterize etmek için AES taramaları (derinliğe göre yüzey elementlerinin konsantrasyon profilleri) kullanıldı.
SEM analizi ve artırma için kullanılan her bir alan, tipik bölgelerden bilgi sağlamak için dikkatlice seçilmiştir. Her bir çalışma, en üstteki birkaç moleküler katmandan (katman başına 10 angstrom [Å] olarak tahmin edilmiştir) metal alaşımının derinliğine (200–1000 Å) kadar bilgi sağlamıştır.
Rouge'un tüm bölgelerinde önemli miktarda demir (Fe), krom (Cr), nikel (Ni), oksijen (O) ve karbon (C) kaydedildi. AES verileri ve sonuçları vaka çalışması bölümünde özetlenmiştir.
Başlangıç ​​koşulları için genel AES sonuçları, alışılmadık derecede yüksek Fe ve O (demir oksitler) konsantrasyonları ve yüzeyde düşük Cr içeriği olan numunelerde güçlü oksidasyon meydana geldiğini göstermektedir. Bu kızıl tortu, ürünü ve ürünle temas eden yüzeyleri kirletebilecek parçacıkların salınmasına neden olur.
Kızarma kaldırıldıktan sonra, "pasifleştirilmiş" numunelerde pasif filmin tamamen iyileştiği, Cr'un Fe'den daha yüksek konsantrasyon seviyelerine ulaştığı, Cr:Fe yüzey oranının 1,0 ila 2,0 arasında değiştiği ve genel olarak demir oksit bulunmadığı görüldü.
Fe, Cr, kükürt (S), kalsiyum (Ca), sodyum (Na), fosfor (P), azot (N) ve O ve C'nin element konsantrasyonlarını ve spektral oksidasyon durumlarını karşılaştırmak için XPS/ESCA kullanılarak çeşitli pürüzlü yüzeyler analiz edildi (tablo A).
Pasivasyon katmanına yakın değerlerden, tipik olarak temel alaşımlarda bulunan daha düşük değerlere kadar Cr içeriğinde belirgin bir fark vardır. Yüzeyde bulunan demir ve krom seviyeleri, farklı kalınlıkları ve kırmızı tortu derecelerini temsil eder. XPS testleri, temizlenmiş ve pasifleştirilmiş yüzeylere kıyasla pürüzlü yüzeylerde Na, C veya Ca'da bir artış olduğunu göstermiştir.
XPS testi ayrıca demir kırmızı (siyah) kırmızıda yüksek C seviyeleri ve kırmızıda Fe(x)O(y) (demir oksit) gösterdi. XPS verileri, hem kırmızı metali hem de temel metali değerlendirdiği için korozyon sırasında yüzey değişikliklerini anlamak için yararlı değildir. Sonuçları düzgün bir şekilde değerlendirmek için daha büyük örneklerle ek XPS testi gereklidir.
Önceki yazarlar da XPS verilerini değerlendirmede zorluk çekmişlerdir. 10 Çıkarma işlemi sırasında yapılan saha gözlemleri, karbon içeriğinin yüksek olduğunu ve genellikle işleme sırasında filtrasyonla çıkarıldığını göstermiştir. Kırışıklık giderme işleminden önce ve sonra alınan SEM mikrografları, korozyonu doğrudan etkileyen çukurlaşma ve gözeneklilik dahil olmak üzere bu birikintilerin neden olduğu yüzey hasarını göstermektedir.
Pasivasyon sonrası XPS sonuçları, pasifleştirme filmi yeniden oluşturulduğunda yüzeydeki Cr:Fe içerik oranının çok daha yüksek olduğunu, dolayısıyla yüzeydeki korozyon oranının ve diğer olumsuz etkilerin azaldığını göstermiştir.
Kupon numuneleri, "olduğu gibi" yüzey ile pasifleştirilmiş yüzey arasında Cr:Fe oranında önemli bir artış gösterdi. Başlangıç ​​Cr:Fe oranları 0,6 ila 1,0 aralığında test edildi, işlem sonrası pasifleştirme oranları ise 1,0 ila 2,5 arasında değişti. Elektro-parlatılmış ve pasifleştirilmiş paslanmaz çelikler için değerler 1,5 ila 2,5 arasındadır.
Son işleme tabi tutulan numunelerde, Cr:Fe oranının maksimum derinliği (AES kullanılarak belirlendi) 3 ila 16 Å arasında değişti. Bunlar Coleman2 ve Roll tarafından yayınlanan önceki çalışmalardan elde edilen verilerle olumlu bir şekilde karşılaştırılabilir. 9 Tüm numunelerin yüzeylerinde standart Fe, Ni, O, Cr ve C seviyeleri vardı. Çoğu numunede düşük P, Cl, S, N, Ca ve Na seviyeleri de bulundu.
Bu kalıntılar kimyasal temizleyiciler, saf su veya elektro-parlatmanın tipik kalıntılarıdır. Daha detaylı analiz sonucunda, austenit kristalinin yüzeyinde ve farklı seviyelerinde bazı silikon kontaminasyonları bulundu. Kaynağın CS üretim hücresindeki su/buharın silika içeriği, mekanik parlatmalar veya çözünmüş veya aşındırılmış görüş camı olduğu anlaşılıyor.
CS sistemlerinde bulunan korozyon ürünlerinin büyük ölçüde değiştiği bildirilmektedir. Bunun nedeni, bu sistemlerin değişen koşulları ve vanalar, tuzaklar ve aşındırıcı koşullara ve korozyon ürünlerine yol açabilen diğer aksesuarlar gibi çeşitli bileşenlerin yerleştirilmesidir.
Ek olarak, sisteme genellikle düzgün bir şekilde pasifleştirilmemiş yedek parçalar sokulur. Korozyon ürünleri ayrıca CS jeneratörünün tasarımı ve suyun kalitesinden önemli ölçüde etkilenir. Bazı jeneratör setleri reboiler iken diğerleri borulu flaşörlerdir. CS jeneratörleri genellikle temiz buhardan nemi gidermek için uç ekranlar kullanırken, diğer jeneratörler deflektörler veya siklonlar kullanır.
Bazıları dağıtım borusunda neredeyse katı bir demir patinası ve onu kaplayan kırmızı demir üretir. Bölmeli blok, altında bir demir oksit allık bulunan siyah bir demir filmi oluşturur ve yüzeyden silinmesi daha kolay olan isli bir allık şeklinde ikinci bir üst yüzey fenomeni yaratır.
Kural olarak, bu ferruginous-soot benzeri tortu, demir kırmızısı tortudan çok daha belirgindir ve daha hareketlidir. Kondensatta demirin artan oksidasyon durumu nedeniyle, dağıtım borusunun altındaki kondens kanalında oluşan çamur, demir çamurunun üstünde demir oksit çamuruna sahiptir.
Demir oksit blush kondensat toplayıcısından geçer, tahliyede görünür hale gelir ve üst tabaka yüzeyden kolayca silinir. Su kalitesi, blush'ın kimyasal bileşiminde önemli bir rol oynar.
Daha yüksek hidrokarbon içeriği rujda çok fazla kurum oluşmasına neden olurken, daha yüksek silika içeriği daha yüksek silika içeriğine neden olur ve bu da pürüzsüz veya parlak bir ruj tabakasıyla sonuçlanır. Daha önce belirtildiği gibi, su seviyesi kontrol camları da korozyona eğilimlidir ve bu da döküntü ve silikanın sisteme girmesine izin verir.
Silah, buhar sistemlerinde kalın katmanlar oluşabileceğinden ve parçacıklar oluşturabileceğinden endişe vericidir. Bu parçacıklar buhar yüzeylerinde veya buhar sterilizasyon ekipmanlarında bulunur. Aşağıdaki bölümler olası ilaç etkilerini açıklar.
Şekil 7 ve 8'deki As-Is SEM'leri, 1. durumda sınıf 2 karminin mikrokristalin doğasını göstermektedir. Yüzeyde ince taneli bir kalıntı şeklinde oluşan özellikle yoğun bir demir oksit kristal matrisi. Kirletici maddelerden arındırılmış ve pasifleştirilmiş yüzeyler, Şekil 9 ve 10'da gösterildiği gibi pürüzlü ve hafif gözenekli bir yüzey dokusuyla sonuçlanan korozyon hasarı göstermiştir.
Şekil 11'deki NPP taraması, üzerinde ağır demir oksit bulunan orijinal yüzeyin başlangıç ​​halini göstermektedir. Pasifleştirilmiş ve rondelalanmış yüzey (Şekil 12), pasif filmin artık > 1,0 Cr:Fe oranında Fe'nin (siyah çizgi) üzerinde yükselmiş bir Cr (kırmızı çizgi) içeriğine sahip olduğunu göstermektedir. Pasifleştirilmiş ve rondelalanmış yüzey (Şekil 12), pasif filmin artık > 1,0 Cr:Fe oranında Fe'nin (siyah çizgi) üzerinde yükselmiş bir Cr (kırmızı çizgi) içeriğine sahip olduğunu göstermektedir. Пассивированная и обесточенная поверхность (рис. 12) указывает на то, что пассивная пленка теперь имеет повышенное содержание Cr (красная линия) по сравнению с Fe (черная линия) при соотношении Cr:Fe > 1,0. Pasifleştirilmiş ve enerjisi alınmış yüzey (Şekil 12), pasif filmin artık Fe'ye (siyah çizgi) kıyasla Cr (kırmızı çizgi) içeriğinin arttığını ve Cr:Fe > 1,0 oranında olduğunu göstermektedir.钝化和去皱表面（图12）表明，钝化膜现在的Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1.0. Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1.0。 Пассивированная и морщинистая поверхность (рис. 12) показывает, что пассивированная пленка теперь имеет более высокое содержание Cr (красная линия), чем Fe (черная линия), при соотношении Cr:Fe > 1,0. Pasifleştirilmiş ve kırışmış yüzey (Şekil 12), pasifleştirilmiş filmin artık Cr:Fe oranı > 1,0 olduğunda Fe'den (siyah çizgi) daha yüksek bir Cr içeriğine (kırmızı çizgi) sahip olduğunu göstermektedir.
Daha ince (< 80 Å) bir pasifleştirici krom oksit filmi, %65'ten fazla demir içeriğine sahip bir baz metal ve kireç tabakasından oluşan yüzlerce angstrom kalınlığındaki kristalin demir oksit filminden daha koruyucudur.
Pasifleştirilmiş ve kırışmış yüzeyin kimyasal bileşimi artık pasifleştirilmiş cilalı malzemelerle karşılaştırılabilir. 1. durumdaki tortu, yerinde oluşabilen sınıf 2 tortudur; biriktikçe, buharla birlikte göç eden daha büyük parçacıklar oluşur.
Bu durumda gösterilen korozyon ciddi kusurlara veya yüzey kalitesinin bozulmasına yol açmayacaktır. Normal kırışıklık, yüzeydeki aşındırıcı etkiyi azaltacak ve görünür hale gelebilecek parçacıkların güçlü bir şekilde göç etme olasılığını ortadan kaldıracaktır.
Şekil 11'de, AES sonuçları yüzeye yakın kalın tabakaların daha yüksek Fe ve O seviyelerine sahip olduğunu (sırasıyla 500 Å demir oksit; limon yeşili ve mavi çizgiler) ve katkılanmış Fe, Ni, Cr ve O seviyelerine geçiş yaptığını göstermektedir. Fe konsantrasyonu (mavi çizgi) diğer tüm metallerden çok daha yüksektir ve yüzeyde %35'ten alaşımda %65'in üzerine çıkmaktadır.
Yüzeyde O seviyesi (açık yeşil çizgi) alaşımda yaklaşık %50'den 700 Å'den fazla oksit film kalınlığında neredeyse sıfıra iniyor. Ni (koyu yeşil çizgi) ve Cr (kırmızı çizgi) seviyeleri yüzeyde son derece düşüktür (%4'ten az) ve alaşım derinliğinde normal seviyelere (sırasıyla %11 ve %17) yükselir. Ni (koyu yeşil çizgi) ve Cr (kırmızı çizgi) seviyeleri yüzeyde son derece düşüktür (%4'ten az) ve alaşım derinliğinde normal seviyelere (sırasıyla %11 ve %17) yükselir. Уровни Ni (темно-зеленая линия) ve Cr (красная линия) чрезвычайно низки на поверхности (<%4) ve увеличиваются до normal şartlarda (%11 ve %17 oranında) iyi durumda. Ni (koyu yeşil çizgi) ve Cr (kırmızı çizgi) seviyeleri yüzeyde son derece düşüktür (%4'ten az) ve alaşımın derinliklerinde normal seviyelere (sırasıyla %11 ve %17) yükselir.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< %4），在合金深度处增加到正常水平（分别为%11 ve %17）.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到歌常水平（分别咺11% Уровни Ni (темно-зеленая линия) ve Cr (красная линия) на поверхности чрезвычайно низки (<%4) ve увеличиваются до нормального уровня в глубине сплава (%11 ve %17 соответственно). Yüzeydeki Ni (koyu yeşil çizgi) ve Cr (kırmızı çizgi) seviyeleri son derece düşüktür (%4'ten az) ve alaşımın derinliklerinde normal seviyelere yükselir (sırasıyla %11 ve %17).
Şekil 12'deki AES görüntüsü, kırmızı (demir oksit) tabakasının kaldırıldığını ve pasifleştirme filminin restore edildiğini göstermektedir. 15 Å birincil tabakada, Cr seviyesi (kırmızı çizgi) pasif bir film olan Fe seviyesinden (siyah çizgi) daha yüksektir. Başlangıçta, yüzeydeki Ni içeriği %9'du, Cr seviyesinin 60–70 Å üzerine çıktı (± %16) ve ardından 200 Å alaşım seviyesine çıktı.
%2'den başlayarak karbon seviyesi (mavi çizgi) 30 Å'da sıfıra düşer. Fe seviyesi başlangıçta düşük (< %15) olup daha sonra 15 Å'de Cr seviyesine eşitlenir ve 150 Å'de %65'in üzerine çıkarak alaşım seviyesine kadar artmaya devam eder. Fe seviyesi başlangıçta düşük (< %15) olup daha sonra 15 Å'de Cr seviyesine eşitlenir ve 150 Å'de %65'in üzerine çıkarak alaşım seviyesine kadar artmaya devam eder. Уровень Fe вначале низкий (< 15%), позже равен уровню Cr 15 yaşında ve увеличиваться до уровня сплава более 150'den itibaren %65. Fe seviyesi başlangıçta düşük (< %15), daha sonra 15 Å'de Cr seviyesine eşitlenir ve 150 Å'de %65'in üzerindeki alaşım seviyesine kadar artmaya devam eder. Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加到超过%65 bu çok önemli. Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加到超过%65 bu çok önemli. Содержание Fe изначально низкое (< 15 %), позже оно равняется содержанию Cr 15 Å'dan itibaren ve продолжает увеличиваться 150 yıl'a kadar %65 oranında artış var. Fe içeriği başlangıçta düşüktür (%15'ten az), daha sonra 15 Å'de Cr içeriğine eşitlenir ve alaşım içeriği 150 Å'de %65'in üzerine çıkana kadar artmaya devam eder.Cr seviyeleri 30 Å'de yüzeyin %25'ine kadar yükselirken alaşımda %17'ye kadar düşer.
Yüzeye yakın yükselen O seviyesi (açık yeşil çizgi) 120 Å derinlikten sonra sıfıra düşer. Bu analiz iyi gelişmiş bir yüzey pasifleştirme filmi gösterdi. Şekil 13 ve 14'teki SEM fotoğrafları, yüzey 1. ve 2. demir oksit katmanlarının pürüzlü, pürüzlü ve gözenekli kristal yapısını gösterir. Buruşuk yüzey, kısmen çukurlaşmış pürüzlü bir yüzey üzerindeki korozyon etkisini gösterir (Şekil 18-19).
Şekil 13 ve 14'te gösterilen pasifleştirilmiş ve kırışmış yüzeyler şiddetli oksidasyona dayanmaz. Şekil 15 ve 16, metal bir yüzey üzerinde restore edilmiş bir pasifleştirme filmini gösterir.