Kasutame küpsiseid teie kogemuse parandamiseks. Selle saidi sirvimise jätkamisega nõustute meie küpsiste kasutamisega. Lisateave.
Puhta auruga farmaatsiasüsteemide hulka kuuluvad generaatorid, juhtventiilid, jaotustorud või -torustikud, termodünaamilised või tasakaalutermostaatilised püünised, manomeetrid, rõhureduktorid, kaitseventiilid ja mahuakud.
Enamik neist osadest on valmistatud 316 L roostevabast terasest ja sisaldavad fluoropolümeertihendeid (tavaliselt polütetrafluoroetüleeni, tuntud ka kui teflon või PTFE), samuti poolmetallist või muid elastomeerseid materjale.
Need komponendid on kasutamise ajal korrosioonile või lagunemisele vastuvõtlikud, mis mõjutab valmis puhta auru (CS) seadme kvaliteeti. Selles artiklis üksikasjalikult kirjeldatud projektis hinnati nelja CS-süsteemi juhtumiuuringu roostevabast terasest proove, hinnati võimalike korrosioonimõjude riski protsessidele ja kriitilistele tehnosüsteemidele ning testiti kondensaadis sisalduvate osakeste ja metallide sisaldust.
Korrodeerunud torustiku ja jaotussüsteemi komponentide proovid asetatakse korrodeerunud kõrvalsaaduste uurimiseks. 9 Igal konkreetsel juhul hinnati erinevaid pinnatingimusi. Näiteks hinnati standardset punetust ja korrosiooniefekte.
Võrdlusproovide pindadel hinnati punastusladestuste esinemist visuaalse kontrolli, Augeri elektronspektroskoopia (AES), keemilise analüüsi elektronspektroskoopia (ESCA), skaneeriva elektronmikroskoopia (SEM) ja röntgenfotoelektronspektroskoopia (XPS) abil.
Need meetodid võimaldavad paljastada korrosiooni ja ladestuste füüsikalisi ja aatomilisi omadusi ning määrata kindlaks peamised tegurid, mis mõjutavad tehniliste vedelike või lõpptoodete omadusi.
Roostevaba terase korrosioonisaadused võivad esineda mitmel kujul, näiteks karmiini raudoksiidi kiht (pruun või punane) raudoksiidi kihi (must või hall) all või peal.2 Võime liikuda allavoolu.
Raudoksiidikiht (mustpunane) võib aja jooksul pakseneda, kuna ladestused muutuvad märgatavamaks, mida näitavad steriliseerimiskambri ja seadmete või konteinerite pindadel nähtavad osakesed või ladestused pärast auruga steriliseerimist, toimub migratsioon. Kondensaadiproovide laboratoorne analüüs näitas sette hajutatud olemust ja lahustuvate metallide hulka CS-vedelikus. neli
Kuigi sellel nähtusel on palju põhjuseid, on tavaliselt peamine tekitaja CS-i generaator. Pole haruldane leida punast raudoksiidi (pruun/punane) pindadelt ja raudoksiidi (must/hall) ventilatsiooniavadest, mis aeglaselt CS-i jaotussüsteemis liiguvad. 6
CS-jaotussüsteem on hargnev konfiguratsioon, millel on mitu kasutuspunkti, mis lõpevad kaugemates piirkondades või peajaotustoru ja mitmesuguste haru-alamjaotustorude lõpus. Süsteem võib sisaldada mitmeid regulaatoreid, mis aitavad käivitada rõhu/temperatuuri alandamist konkreetsetes kasutuspunktides, mis võivad olla potentsiaalsed korrosiooniallikad.
Korrosioon võib esineda ka hügieenilise disainiga sifoonides, mis paigutatakse süsteemi erinevatesse punktidesse kondensaadi ja õhu eemaldamiseks voolavast puhtast aurust läbi sifooni, allavoolu torustiku/väljalasketorustiku või kondensaadi kollektori.
Enamasti on tagasiränne tõenäoline, kus roosteladestused kogunevad püünisele ja kasvavad ülesvoolu külgnevatesse torujuhtmetesse või tarbimiskoha kollektoritesse ja neist kaugemale; püünistesse või muudesse komponentidesse tekkinud roostet võib näha allikast ülesvoolu ning pidevat migratsiooni alla- ja ülesvoolu.
Mõnedel roostevabast terasest komponentidel on ka mitmesuguseid mõõdukaid kuni kõrgeid metallurgilisi struktuure, sealhulgas delta-ferriiti. Arvatakse, et ferriidikristallid vähendavad korrosioonikindlust, isegi kui neid võib olla vaid 1–5%.
Ferriit ei ole korrosioonile nii vastupidav kui austeniitne kristallstruktuur, seega korrodeerub see eelisjärjekorras. Ferriite saab täpselt tuvastada ferriidisondiga ja pool-täpselt magnetiga, kuid sellel on märkimisväärsed piirangud.
Alates süsteemi seadistamisest kuni esmase kasutuselevõtu ja uue CS-generaatori ning jaotustorustiku käivitamiseni on korrosioonile kaasa aitavaid tegureid mitmeid:
Aja jooksul võivad sellised söövitavad elemendid raua ja raua segudega kohtudes, kombineerudes ja kattudes tekitada korrosioonisaadusi. Musta tahma nähakse tavaliselt esmalt generaatoris, seejärel generaatori väljalasketorustikus ja lõpuks kogu CS-jaotussüsteemis.
SEM-analüüs viidi läbi, et paljastada korrosiooni kõrvalsaaduste mikrostruktuur, mis kattis kogu pinna kristallide ja muude osakestega. Taust või aluspind, millel osakesi leidub, varieerub erinevatest raua klassidest (joonis 1-3) kuni tavaliste proovideni, nimelt ränidioksiid/raud, liivased, klaasjad, homogeensed ladestused (joonis 4). Analüüsiti ka aurulõksu lõõtsa (joonis 5-6).
AES-testimine on analüütiline meetod, mida kasutatakse roostevaba terase pinnakeemia määramiseks ja selle korrosioonikindluse diagnoosimiseks. See näitab ka passiivkihi halvenemist ja kroomi kontsentratsiooni vähenemist passiivkihis pinna korrosiooni tõttu halvenemise tõttu.
Iga proovi pinna elementide koostise iseloomustamiseks kasutati AES-skaneeringuid (pinna elementide kontsentratsiooniprofiilid sügavuse järgi).
Iga SEM-analüüsi ja augmentatsiooni jaoks kasutatud koht on hoolikalt valitud, et saada teavet tüüpilistest piirkondadest. Iga uuring andis teavet alates ülemistest molekulaarkihtidest (hinnanguliselt 10 angströmi [Å] kihi kohta) kuni metallisulami sügavuseni (200–1000 Å).
Rouge'i kõikides piirkondades on registreeritud märkimisväärses koguses rauda (Fe), kroomi (Cr), niklit (Ni), hapnikku (O) ja süsinikku (C). AES-i andmed ja tulemused on esitatud juhtumiuuringu osas.
Üldised AES-i tulemused algtingimustes näitavad, et proovidel, mille pinnal on ebatavaliselt kõrge Fe ja O (raudoksiidide) kontsentratsioon ja madal Cr-sisaldus, toimub tugev oksüdatsioon. See punetav ladestus põhjustab osakeste eraldumist, mis võivad toodet ja sellega kokkupuutuvaid pindu saastata.
Pärast põsepuna eemaldamist näitasid „passiivitud” proovid passiivkile täielikku taastumist, kusjuures Cr saavutas kõrgema kontsentratsiooni kui Fe, Cr:Fe pinna suhtega vahemikus 1,0 kuni 2,0 ja raudoksiidi täieliku puudumisega.
Erinevaid karedaid pindu analüüsiti XPS/ESCA abil, et võrrelda Fe, Cr, väävli (S), kaltsiumi (Ca), naatriumi (Na), fosfori (P), lämmastiku (N) ning O ja C elementide kontsentratsioone ja spektraalseid oksüdatsiooniastmeid (tabel A).
Cr-sisalduses on selge erinevus passiivkihi lähedastest väärtustest kuni madalamate väärtusteni, mida tavaliselt leidub baassulamites. Pinnal leiduva raua ja kroomi tasemed esindavad erineva paksusega ja astmega rouge-ladestusi. XPS-testid on näidanud Na, C või Ca suurenemist karedatel pindadel võrreldes puhastatud ja passiivitud pindadega.
XPS-test näitas ka kõrget C-taset raudpunases (mustas) punases ja Fe(x)O(y) (raudoksiid) punases. XPS-andmed ei ole kasulikud korrosiooni ajal toimuvate pinnamuutuste mõistmiseks, kuna need hindavad nii punast metalli kui ka baasmetalli. Tulemuste nõuetekohaseks hindamiseks on vaja täiendavaid XPS-teste suuremate proovidega.
Varasematel autoritel oli samuti raskusi XPS-andmete hindamisega.10 Eemaldamisprotsessi ajal tehtud välivaatlused on näidanud, et süsinikusisaldus on kõrge ja see eemaldatakse tavaliselt töötlemise ajal filtreerimise teel. Enne ja pärast kortsude eemaldamise töötlemist tehtud SEM-mikrofotod illustreerivad nende ladestuste põhjustatud pinnakahjustusi, sealhulgas auklikkust ja poorsust, mis mõjutavad otseselt korrosiooni.
Pärast passiveerimist saadud XPS-i tulemused näitasid, et Cr:Fe sisalduse suhe pinnal oli passiveeriva kile uuesti moodustamisel palju suurem, vähendades seeläbi korrosiooni ja muude pinnale avalduvate kahjulike mõjude kiirust.
Kupongiproovid näitasid Cr:Fe suhte olulist suurenemist algse ja passiivitud pinna vahel. Esialgsed Cr:Fe suhted olid vahemikus 0,6–1,0, samas kui järeltöötluse passiivimissuhted olid vahemikus 1,0–2,5. Elektropoleeritud ja passiivitud roostevabade teraste väärtused jäävad vahemikku 1,5–2,5.
Järeltöötlusele allutatud proovides oli Cr:Fe suhte maksimaalne sügavus (määratud AES-i abil) vahemikus 3 kuni 16 Å. Need on soodsalt võrreldavad Colemani2 ja Rolli9 avaldatud varasemate uuringute andmetega. Kõigi proovide pindadel olid standardsed Fe, Ni, O, Cr ja C tasemed. Enamikus proovides leiti ka madalad P, Cl, S, N, Ca ja Na tasemed.
Need jäägid on tüüpilised keemilistele puhastusvahenditele, puhastatud veele või elektropoleerimisele. Edasisel analüüsil leiti austeniidi kristalli pinnalt ja erinevatel tasanditel räni saastumist. Allikas näib olevat vee/auru ränidioksiidisisaldus, mehaanilised poleerimisvahendid või lahustunud või söövitatud vaateklaas CS-generaatori kambris.
CS-süsteemides leiduvate korrosioonisaaduste kohta on teatatud suurt varieeruvust. See on tingitud nende süsteemide erinevatest tingimustest ja erinevate komponentide, näiteks ventiilide, sifoonide ja muude lisatarvikute paigutusest, mis võivad põhjustada söövitavaid tingimusi ja korrosioonisaadusi.
Lisaks lisatakse süsteemi sageli asenduskomponente, mis pole korralikult passiveeritud. Korrosiooniprodukte mõjutavad oluliselt ka CS-generaatori konstruktsioon ja vee kvaliteet. Mõned generaatorikomplektide tüübid on taaskeetjad, teised aga torukujulised paisupaagid. CS-generaatorid kasutavad puhta auru niiskuse eemaldamiseks tavaliselt otsasõelu, teised aga deflektoreid või tsükloneid.
Mõned tekitavad jaotustorusse ja seda katvasse punasesse rauda peaaegu tahke raudpatina. Vaheseina plokk moodustab musta raudkile, mille all on raudoksiidist punetav kiht, ja tekitab teise pealispinna nähtuse tahmase punetava kihi kujul, mida on pinnalt kergem maha pühkida.
Reeglina on see raudse tahma sarnane ladestus palju märgatavam kui raudpunane ja liikuvam. Kondensaadi raua suurenenud oksüdatsiooniastme tõttu on jaotustoru põhjas asuvas kondensaadikanalis tekkival sette rauasette peal raudoksiidi sette.
Raudoksiidist pune läbib kondensaadikoguja, muutub äravoolus nähtavaks ja pealmine kiht hõõrutakse pinnalt kergesti maha. Vee kvaliteet mängib pune keemilises koostises olulist rolli.
Suurem süsivesinike sisaldus põhjustab huulepulgas liiga palju tahma, samas kui suurem ränidioksiidi sisaldus toob kaasa suurema ränidioksiidi sisalduse, mille tulemuseks on sile või läikiv huulepulga kiht. Nagu varem mainitud, on ka veetaseme vaateklaasid korrosioonile altid, võimaldades prahil ja ränidioksiidil süsteemi sattuda.
Püstol on aurusüsteemides murettekitav, kuna võivad tekkida paksud kihid, mis moodustavad osakesi. Need osakesed esinevad aurupindadel või auruga steriliseerimisseadmetes. Järgmistes osades kirjeldatakse ravimite võimalikke toimeid.
Joonistel 7 ja 8 olevad olemasolevad SEM-id näitavad 2. klassi karmiini mikrokristallilist olemust 1. juhul. Pinnale moodustus peeneteralise jäägi kujul eriti tihe raudoksiidi kristallide maatriks. Dekontamineeritud ja passiivitud pindadel ilmnesid korrosioonikahjustused, mille tulemuseks oli kare ja kergelt poorne pinnatekstuur, nagu on näidatud joonistel 9 ja 10.
Joonisel 11 olev NPP-skannimine näitab algse pinna algseisundit, millel on raske raudoksiid. Passiivitud ja roostevaba pind (joonis 12) näitab, et passiivkilel on nüüd Cr:Fe suhte > 1,0 juures kõrgem Cr (punane joon) sisaldus kui Fe (must joon). Passiivitud ja roostevaba pind (joonis 12) näitab, et passiivkilel on nüüd Cr:Fe suhte > 1,0 juures kõrgem Cr (punane joon) sisaldus kui Fe (must joon). Пассивированная и обесточенная поверхность (рис. 12) указывает на то, что пассивная пленка теперь имешет поверхность (красная линия) по сравнению с Fe (черная линия) при соотношении Cr:Fe > 1,0. Passiivitud ja energiata pind (joonis 12) näitab, et passiivkilel on nüüd suurem Cr (punane joon) sisaldus võrreldes Fe (must joon) sisaldusega, kui Cr:Fe > 1,0.钝化和去皱表面（图12）表明，钝化膜现在的Cr（红线）含量高于Fe（量高于Fe（量高于Fe（黑ﺿ 1.0. Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1.0. Пассивированная и морщинистая поверхность (рис. 12) показывает, что пассивированная пленка теперь имеееет болорхность (красная линия), чем Fe (черная линия), при соотношении Cr:Fe > 1,0. Passiivitud ja kortsus pind (joonis 12) näitab, et passiivitud kile Cr:Fe suhte > 1,0 korral on nüüd Cr sisaldus (punane joon) suurem kui Fe sisaldus (must joon).
Õhem (< 80 Å) passiveeriv kroomoksiidi kile on kaitsvam kui sadu angströme paksune kristalliline raudoksiidi kile, mis on valmistatud mitteväärismetallist ja katlakivikihist, mille rauasisaldus on üle 65%.
Passiivitud ja kortsus pinna keemiline koostis on nüüd võrreldav passiivitud poleeritud materjalidega. Juhtumi 1 sete on 2. klassi sete, mis on võimeline kohapeal tekkima; selle akumuleerumisel tekivad suuremad osakesed, mis liiguvad koos auruga.
Sellisel juhul ei põhjusta ilmnenud korrosioon tõsiseid defekte ega pinna kvaliteedi halvenemist. Tavaline kortsumine vähendab pinnale söövitavat mõju ja välistab nähtavaks muutuda võivate osakeste tugeva migratsiooni võimaluse.
Joonisel 11 näitavad AES-i tulemused, et pinna lähedal asuvates paksudes kihtides on kõrgem Fe ja O tase (500 Å raudoksiidi; vastavalt sidrunrohelised ja sinised jooned), mis lähevad üle legeeritud Fe, Ni, Cr ja O tasemetele. Fe kontsentratsioon (sinine joon) on palju kõrgem kui ühelgi teisel metallil, suurenedes pinnal 35%-lt sulamis üle 65%-ni.
Pinnal tõuseb O-tase (heleroheline joon) sulamis olevast peaaegu 50%-st peaaegu nullini oksiidikihi paksuse korral üle 700 Å. Ni (tumeroheline joon) ja Cr (punane joon) tasemed on pinnal äärmiselt madalad (< 4%) ja suurenevad sulami sügavusel normaalsele tasemele (vastavalt 11% ja 17%). Ni (tumeroheline joon) ja Cr (punane joon) tasemed on pinnal äärmiselt madalad (< 4%) ja suurenevad sulami sügavusel normaalsele tasemele (vastavalt 11% ja 17%). Уровни Ni (темно-зеленая линия) и Cr (красная линия) чрезвычайно низки на поверхности (<4%) ja увеличиваются до нор11уальгия (% 17% соответственно) в глубине сплава. Ni (tumeroheline joon) ja Cr (punane joon) tasemed on pinnal äärmiselt madalad (<4%) ja suurenevad sulami sügavuses normaalsele tasemele (vastavalt 11% ja 17%).表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到正常水平（分别为11% 和17%）.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到歌常水平（分别咺11% Уровни Ni (темно-зеленая линия) ja Cr (красная линия) на поверхности чрезвычайно низки (<4%) ja увеличиваются до норомуваются до норзвычайно низки глубине сплава (11% ja 17% соответственно). Ni (tumeroheline joon) ja Cr (punane joon) tasemed pinnal on äärmiselt madalad (<4%) ja suurenevad sulami sügavuses normaalsele tasemele (vastavalt 11% ja 17%).
Joonisel 12 olev AES-pilt näitab, et punane (raudoksiidi) kiht on eemaldatud ja passiivkile taastatud. 15 Å primaarkihis on Cr-tase (punane joon) kõrgem kui Fe-tase (must joon), mis on passiivkile. Algselt oli Ni-sisaldus pinnal 9%, suurenedes 60–70 Å võrra üle Cr-taseme (± 16%) ja seejärel sulami tasemeni 200 Å.
Alates 2%-st langeb süsiniku tase (sinine joon) nullini 30 Å juures. Fe tase on algselt madal (< 15%) ja hiljem võrdub Cr tasemega 15 Å juures ning jätkab tõusmist sulami tasemeni, mis on üle 65% 150 Å juures. Fe tase on algselt madal (< 15%) ja hiljem võrdub Cr tasemega 15 Å juures ning jätkab tõusmist sulami tasemeni, mis on üle 65% 150 Å juures. Уровень Fe вначале низкий (< 15%), позже равен уровню Cr при 15 Å и продолжает увеличиваться до убсолепри 65% уровня 150 Å. Fe tase on algselt madal (< 15%), hiljem võrdub Cr tasemega 15 Å juures ja jätkab tõusmist üle 65% sulami tasemeni 150 Å juures. Fe 含量最初很低 (< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在 150 Å 时继续增嶊臰6%的合金含量. Fe 含量最初很低 (< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在 150 Å 时继续增嶊臰6%的合金含量. Содержание Fe изначально низкое (< 15%), позже оно равняется содержанию Cr при 15 Å и продолжает увелися увержает увелися сплава более 65 % при 150 Å. Fe sisaldus on algselt madal (< 15%), hiljem võrdub see Cr sisaldusega 15 Å juures ja jätkab suurenemist, kuni sulami sisaldus on 150 Å juures üle 65%.Cr-tase suureneb 30 Å juures 25%-ni pinnast ja langeb sulamis 17%-ni.
Pinna lähedal kõrgenenud O-tase (heleroheline joon) väheneb nullini pärast 120 Å sügavust. See analüüs näitas hästi arenenud pinna passiivkilet. Joonistel 13 ja 14 olevad SEM-fotod näitavad pinna 1. ja 2. raudoksiidikihi karedust, karedust ja poorsust kristallilise olemuse osas. Kortsus pind näitab korrosiooni mõju osaliselt auklikule karedale pinnale (joonised 18-19).
Joonistel 13 ja 14 kujutatud passiivitud ja kortsus pinnad ei talu tugevat oksüdeerumist. Joonistel 15 ja 16 on kujutatud taastatud passiivkihti metallpinnal.