Sistemas de vapor para investigación da corrosión e limpeza farmacéutica

Usamos cookies para mellorar a túa experiencia.Ao continuar navegando neste sitio, aceptas o noso uso de cookies.Información adicional.
Os sistemas farmacéuticos de vapor puro ou puro inclúen xeradores, válvulas de control, tubos ou canalizacións de distribución, trampas termodinámicas ou termostáticas de equilibrio, manómetros, reductores de presión, válvulas de seguridade e acumuladores volumétricos.
A maioría destas pezas están feitas de aceiro inoxidable 316 L e conteñen xuntas de fluoropolímero (normalmente politetrafluoroetileno, tamén coñecido como teflón ou PTFE), así como materiais semimetálicos ou elastoméricos.
Estes compoñentes son susceptibles de corrosión ou degradación durante o uso, o que afecta a calidade da utilidade Clean Steam (CS) acabada.O proxecto detallado neste artigo avaliou especímenes de aceiro inoxidable de catro estudos de casos do sistema CS, avaliou o risco de posibles impactos da corrosión nos procesos e sistemas de enxeñería críticos, e probou para partículas e metais en condensados.
Colócanse mostras de tubos corroídos e compoñentes do sistema de distribución para investigar os subprodutos da corrosión.9 Para cada caso concreto avaliáronse diferentes condicións de superficie.Por exemplo, avaliáronse os efectos estándar do rubor e da corrosión.
Avaliáronse as superficies das mostras de referencia para determinar a presenza de depósitos de rubor mediante inspección visual, espectroscopia electrónica Auger (AES), espectroscopia electrónica para análise química (ESCA), microscopía electrónica de barrido (SEM) e espectroscopia fotoelectrónica de raios X (XPS).
Estes métodos poden revelar as propiedades físicas e atómicas da corrosión e os depósitos, así como determinar os factores clave que afectan ás propiedades dos fluídos técnicos ou dos produtos finais.un
Os produtos de corrosión do aceiro inoxidable poden adoptar moitas formas, como unha capa carmín de óxido de ferro (marrón ou vermello) na superficie por debaixo ou por riba da capa de óxido de ferro (negro ou gris)2.Capacidade de migrar río abaixo.
A capa de óxido de ferro (blush negro) pode engrosar co paso do tempo a medida que os depósitos se fan máis pronunciados, como se evidencia por partículas ou depósitos visibles nas superficies da cámara de esterilización e equipos ou recipientes despois da esterilización con vapor, hai migración.A análise de laboratorio de mostras de condensado mostrou a natureza dispersa do lodo e a cantidade de metais solubles no fluído CS.catro
Aínda que hai moitas razóns para este fenómeno, o xerador CS adoita ser o principal contribuínte.Non é raro atopar óxido de ferro vermello (marrón/vermello) nas superficies e óxido de ferro (negro/gris) en ventilacións que migran lentamente a través do sistema de distribución CS.6
O sistema de distribución CS é unha configuración de ramificación con múltiples puntos de uso que rematan en áreas remotas ou ao final da cabeceira principal e varias subcabeceras de rama.O sistema pode incluír unha serie de reguladores para axudar a iniciar a redución de presión/temperatura en puntos específicos de uso que poden ser puntos potenciais de corrosión.
A corrosión tamén pode ocorrer en trampas de deseño hixiénico que se colocan en varios puntos do sistema para eliminar o condensado e o aire do vapor limpo que flúe a través da trampa, as tubaxes augas abaixo/tubo de descarga ou o cabezal de condensado.
Na maioría dos casos, a migración inversa é probable onde se acumulan depósitos de ferruxe na trampa e crecen río arriba dentro e máis aló das conducións adxacentes ou dos colectores do punto de uso;a ferruxe que se forma en trampas ou outros compoñentes pódese ver augas arriba da fonte con constante migración augas abaixo e augas arriba.
Algúns compoñentes de aceiro inoxidable tamén presentan varios niveis de estruturas metalúrxicas de moderados a altos, incluíndo ferrita delta.Crese que os cristais de ferrita reducen a resistencia á corrosión, aínda que poden estar presentes nun 1-5 %.
A ferrita tampouco é tan resistente á corrosión como a estrutura de cristal austenítico, polo que se corroerá preferentemente.As ferritas pódense detectar con precisión cunha sonda de ferrita e semiprecisas cun imán, pero hai limitacións significativas.
Desde a configuración do sistema, ata a posta en servizo inicial e a posta en marcha dun novo xerador CS e as tuberías de distribución, hai unha serie de factores que contribúen á corrosión:
Co paso do tempo, elementos corrosivos como estes poden producir produtos de corrosión cando se atopan, combinan e se solapan con mesturas de ferro e ferro.O hollín negro adoita ver primeiro no xerador, despois aparece na tubaxe de descarga do xerador e, finalmente, en todo o sistema de distribución CS.
Realizouse a análise SEM para revelar a microestrutura dos subprodutos da corrosión que cobren toda a superficie con cristais e outras partículas.O fondo ou superficie subxacente na que se atopan as partículas varía desde varios graos de ferro (Fig. 1-3) ata mostras comúns, a saber, depósitos de sílice/ferro, areosos, vítreos e homoxéneos (Fig. 4).Tamén se analizaron os foles do purgador de vapor (fig. 5-6).
A proba AES é un método analítico usado para determinar a química da superficie do aceiro inoxidable e diagnosticar a súa resistencia á corrosión.Tamén mostra o deterioro da película pasiva e a diminución da concentración de cromo na película pasiva a medida que a superficie se deteriora debido á corrosión.
Para caracterizar a composición elemental da superficie de cada mostra utilizáronse exploracións AES (perfís de concentración dos elementos superficiais sobre a profundidade).
Cada sitio utilizado para a análise e o aumento SEM foi coidadosamente seleccionado para proporcionar información das rexións típicas.Cada estudo proporcionou información desde as poucas capas moleculares superiores (estimadas en 10 angstroms [Å] por capa) ata a profundidade da aliaxe metálica (200-1000 Å).
En todas as rexións de Rouge rexistráronse cantidades significativas de ferro (Fe), cromo (Cr), níquel (Ni), osíxeno (O) e carbono (C).Os datos e resultados de AES descríbense na sección de estudo de caso.
Os resultados globais de AES para as condicións iniciais mostran que se produce unha forte oxidación en mostras con concentracións inusualmente altas de Fe e O (óxidos de ferro) e baixo contido de Cr na superficie.Este depósito rojizo produce a liberación de partículas que poden contaminar o produto e as superficies en contacto co produto.
Despois de eliminar o rubor, as mostras "pasivadas" mostraron unha recuperación completa da película pasiva, con Cr alcanzando niveis de concentración máis altos que Fe, cunha relación de superficie Cr:Fe que varía de 1,0 a 2,0 e unha ausencia total de óxido de ferro.
Analizáronse varias superficies rugosas mediante XPS/ESCA para comparar concentracións elementais e estados de oxidación espectral de Fe, Cr, xofre (S), calcio (Ca), sodio (Na), fósforo (P), nitróxeno (N) e O. e C (táboa A).
Hai unha clara diferenza no contido de Cr entre os valores próximos á capa de pasivación e os valores máis baixos que se atopan normalmente nas aliaxes de base.Os niveis de ferro e cromo atopados na superficie representan diferentes grosores e graos de depósitos de rouge.As probas XPS mostraron un aumento de Na, C ou Ca en superficies rugosas en comparación coas superficies limpas e pasivadas.
As probas de XPS tamén mostraron altos niveis de C en vermello de ferro (negro) e de Fe(x)O(y) (óxido de ferro) en vermello.Os datos XPS non son útiles para comprender os cambios de superficie durante a corrosión porque avalían tanto o metal vermello como o metal base.Requírese probas XPS adicionais con mostras máis grandes para avaliar correctamente os resultados.
Os autores anteriores tamén tiveron dificultades para avaliar os datos XPS.10 As observacións de campo durante o proceso de eliminación demostraron que o contido de carbono é alto e que normalmente se elimina mediante filtración durante o procesado.As micrografías SEM tomadas antes e despois do tratamento de eliminación de engurras ilustran o dano superficial causado por estes depósitos, incluíndo picaduras e porosidade, que afectan directamente á corrosión.
Os resultados de XPS despois da pasivación mostraron que a relación de contido de Cr:Fe na superficie era moito maior cando se volveu formar a película de pasivación, reducindo así a taxa de corrosión e outros efectos adversos na superficie.
As mostras de cupóns mostraron un aumento significativo na relación Cr:Fe entre a superficie "tal cual" e a superficie pasivada.Probáronse as relacións iniciais de Cr:Fe no intervalo de 0,6 a 1,0, mentres que as relacións de pasivación post-tratamento oscilaron entre 1,0 e 2,5.Os valores dos aceiros inoxidables electropulidos e pasivados están entre 1,5 e 2,5.
Nas mostras sometidas a post-procesamento, a profundidade máxima da relación Cr:Fe (establecida mediante AES) variou entre 3 e 16 Å.Compáranse favorablemente cos datos de estudos anteriores publicados por Coleman2 e Roll.9 As superficies de todas as mostras tiñan niveis estándar de Fe, Ni, O, Cr e C. Tamén se atoparon niveis baixos de P, Cl, S, N, Ca e Na na maioría das mostras.
Estes residuos son típicos de produtos de limpeza químicos, auga purificada ou electropulido.Tras unha análise posterior, atopouse algunha contaminación por silicio na superficie e en diferentes niveis do propio cristal de austenita.A fonte parece ser o contido de sílice da auga/vapor, os pulidos mecánicos ou o visor disolto ou gravado na cela da xeración CS.
Os produtos de corrosión que se atopan nos sistemas CS varían moito.Isto débese ás condicións variables destes sistemas e á colocación de varios compoñentes como válvulas, trampas e outros accesorios que poden provocar condicións corrosivas e produtos de corrosión.
Ademais, moitas veces introdúcense no sistema compoñentes de substitución que non están debidamente pasivados.Os produtos de corrosión tamén se ven afectados significativamente polo deseño do xerador CS e a calidade da auga.Algúns tipos de xeradores son reboilers mentres que outros son intermitentes tubulares.Os xeradores CS normalmente usan pantallas finais para eliminar a humidade do vapor limpo, mentres que outros xeradores usan deflectores ou ciclóns.
Algúns producen unha pátina de ferro case sólida no tubo de distribución e o ferro vermello que o cubre.O bloque desconcertado forma unha película de ferro negro cun rubor de óxido de ferro debaixo e crea un segundo fenómeno de superficie superior en forma de rubor hollín que é máis fácil de limpar da superficie.
Por regra xeral, este depósito ferruxinoso de tipo hollín é moito máis pronunciado que o ferrovermello e é máis móbil.Debido ao aumento do estado de oxidación do ferro no condensado, o lodo xerado na canle de condensado na parte inferior do tubo de distribución ten lodos de óxido de ferro encima dos lodos de ferro.
O rubor de óxido de ferro atravesa o colector de condensados, faise visible no sumidoiro e a capa superior quítase facilmente da superficie.A calidade da auga xoga un papel importante na composición química do rubor.
Un maior contido de hidrocarburos produce demasiado hollín no batom, mentres que un maior contido de sílice produce un maior contido de sílice, o que dá como resultado unha capa de batom lisa ou brillante.Como se mencionou anteriormente, os visores de nivel de auga tamén son propensos á corrosión, o que permite que os restos e a sílice entren no sistema.
A pistola é motivo de preocupación nos sistemas de vapor xa que poden formarse capas grosas que forman partículas.Estas partículas están presentes en superficies de vapor ou en equipos de esterilización por vapor.As seguintes seccións describen os posibles efectos da droga.
Os SEM As-Is das Figuras 7 e 8 mostran a natureza microcristalina do carmín de clase 2 no caso 1. Unha matriz particularmente densa de cristais de óxido de ferro formada na superficie en forma de residuo de gran fino.As superficies descontaminadas e pasivadas mostraron danos pola corrosión que orixinaron unha textura superficial rugosa e lixeiramente porosa como se mostra nas Figuras 9 e 10.
Exploración de NPP na fig.A figura 11 mostra o estado inicial da superficie orixinal con óxido de ferro pesado. A superficie pasivada e eliminada (Figura 12) indica que a película pasiva agora ten un contido elevado de Cr (liña vermella) por riba do Fe (liña negra) cunha relación Cr:Fe > 1,0. A superficie pasivada e eliminada (Figura 12) indica que a película pasiva agora ten un contido elevado de Cr (liña vermella) por riba do Fe (liña negra) cunha relación Cr:Fe > 1,0. Пассивированная и обесточенная поверхность (рис. 12) указывает на то, что пассивная поверхность указывает на то, что пассивная поверхность е содержание Cr (красная линия) по сравнению с Fe (черная линия) при соотношении Cr:Fe > 1,0. A superficie pasivada e desenergizada (Fig. 12) indica que a película pasiva ten agora un maior contido de Cr (liña vermella) en comparación con Fe (liña negra) nunha proporción de Cr:Fe > 1,0.钝化和去皱表面(图12)表明,钝化膜现在的Cr(红线)含量高亼Fe(黑,明(黑,(黑'(现在的Cr(红线) 。 Cr(红线)含量高于Fe(黑线),Cr:Fe 比率> 1.0。 Пассивированная и морщинистая поверхность (рис. 12) показывает, что пассивированная птленная птленка птленка кое содержание Cr (красная линия), чем Fe (черная линия), при соотношении Cr:Fe > 1,0. A superficie pasivada e engurrada (Fig. 12) mostra que a película pasivada ten agora un contido de Cr (liña vermella) máis alta que Fe (liña negra) cunha relación Cr:Fe > 1,0.
Unha película de óxido de cromo pasivada máis delgada (< 80 Å) é máis protectora que centos de películas de óxido de ferro cristalino de angstrom de espesor dunha capa de metal base e escamas cun contido de ferro superior ao 65%.
A composición química da superficie pasivada e engurrada é agora comparable aos materiais pulidos pasivados.O sedimento no caso 1 é un sedimento de clase 2 capaz de formarse in situ;a medida que se acumula, vanse formando partículas máis grandes que migran co vapor.
Neste caso, a corrosión mostrada non levará a defectos graves nin deterioración da calidade da superficie.A engurra normal reducirá o efecto corrosivo na superficie e eliminará a posibilidade de forte migración de partículas que poidan facerse visibles.
Na Figura 11, os resultados de AES mostran que as capas grosas preto da superficie teñen niveis máis altos de Fe e O (500 Å de óxido de ferro; liñas verde limón e azuis, respectivamente), pasando a niveis dopados de Fe, Ni, Cr e O. A concentración de Fe (liña azul) é moito maior que a de calquera outro metal, aumentando do 35% na superficie a máis de 65%.
Na superficie, o nivel de O (liña verde claro) pasa de case o 50% na aliaxe a case cero cun espesor de película de óxido de máis de 700 Å. Os niveis de Ni (liña verde escura) e Cr (liña vermella) son extremadamente baixos na superficie (< 4%) e aumentan ata os niveis normais (11% e 17%, respectivamente) na profundidade da aliaxe. Os niveis de Ni (liña verde escura) e Cr (liña vermella) son extremadamente baixos na superficie (< 4%) e aumentan ata os niveis normais (11% e 17%, respectivamente) na profundidade da aliaxe. Уровни Ni (темно-зеленая линия) e Cr (красная линия) чрезвычайно низки на поверхности (<4%) и чрасная линия ного уровня (11% e 17% соответственно) в глубине сплава. Os niveis de Ni (liña verde escuro) e Cr (liña vermella) son extremadamente baixos na superficie (<4%) e aumentan a niveis normais (11% e 17% respectivamente) no fondo da aliaxe.表面的Ni(深绿线)和Cr(红线)水平极低(< 4%),而在合金深度处增加师帰泺师泠11% e 17%).表面的Ni(深绿线)和Cr(红线)水平极低(< 4%),而在合金深度处增度处增加师帰泠师水11 % Уровни Ni (темно-зеленая линия) e Cr (красная линия) на поверхности чрезвычайно низки (<4%) и юрасная линия ного уровня в глубине сплава (11% e 17% соответственно). Os niveis de Ni (liña verde escuro) e Cr (liña vermella) na superficie son extremadamente baixos (<4%) e aumentan a niveis normais no fondo da aliaxe (11% e 17% respectivamente).
Imaxe AES na fig.12 mostra que a capa de vermello (óxido de ferro) foi eliminada e a película de pasivación foi restaurada.Na capa primaria de 15 Å, o nivel de Cr (liña vermella) é máis alto que o nivel de Fe (liña negra), que é unha película pasiva.Inicialmente, o contido de Ni na superficie era do 9%, aumentando 60-70 Å por riba do nivel de Cr (± 16%), e despois aumentando ata o nivel de aliaxe de 200 Å.
A partir do 2%, o nivel de carbono (liña azul) cae a cero a 30 Å. O nivel de Fe é inicialmente baixo (< 15%) e posteriormente igual ao nivel de Cr a 15 Å e continúa aumentando ata o nivel de aliaxe en máis do 65% a 150 Å. O nivel de Fe é inicialmente baixo (< 15%) e posteriormente igual ao nivel de Cr a 15 Å e continúa aumentando ata o nivel de aliaxe en máis do 65% a 150 Å. Уровень Fe вначале низкий (< 15%), позже равен уровню Cr при 15 Å и продолжает увеличивает увеличивато величивать псливать позже равен уровню 65% por 150 Å. O nivel de Fe é inicialmente baixo (< 15 %), máis tarde iguala o nivel de Cr a 15 Å e continúa aumentando ata máis do 65 % do nivel de aliaxe a 150 Å. Fe 含量 最初 很 低 (<15%) , 后来 在 15 Å 时 等于 cr 含量 , 并 在 150 Å 时 继续 增加 到 65% 的 合金。 Fe 含量 最初 很 低 (<15%) , 后来 在 15 Å 时 等于 cr 含量 , 并 在 150 Å 时 继续 增加 到 65% 的 合金。 Содержание Fe изначально низкое (< 15 %), позже оно равняется содержанию Cr при 15 Åтоу и правняется о содержания сплава более 65 % por 150 Å. O contido de Fe é inicialmente baixo (< 15%), máis tarde iguala o contido de Cr a 15 Å e continúa aumentando ata que o contido de aliaxe supera o 65% a 150 Å.Os niveis de Cr aumentan ata o 25% da superficie a 30 Å e diminúen ata o 17% na aliaxe.
O nivel elevado de O preto da superficie (liña verde claro) diminúe a cero despois dunha profundidade de 120 Å.Esta análise demostrou unha película de pasivación superficial ben desenvolvida.As fotografías SEM das figuras 13 e 14 mostran a natureza cristalina rugosa, rugosa e porosa das capas superficiales de óxido de ferro 1a e 2a.A superficie engurrada mostra o efecto da corrosión nunha superficie rugosa parcialmente picada (Figuras 18-19).
As superficies pasivadas e engurradas mostradas nas figuras 13 e 14 non resisten a oxidación severa.As figuras 15 e 16 mostran unha película de pasivación restaurada sobre unha superficie metálica.


Hora de publicación: 17-nov-2022