Ми використовуємо файли cookie, щоб покращити ваш досвід.Продовжуючи перегляд цього сайту, ви погоджуєтесь на використання файлів cookie.Додаткова інформація.
Фармацевтичні системи з чистою або чистою парою включають генератори, регулюючі клапани, розподільні труби або трубопроводи, термодинамічні або рівноважні термостатичні пастки, манометри, редуктори тиску, запобіжні клапани та об’ємні акумулятори.
Більшість цих деталей виготовлені з нержавіючої сталі 316 L і містять фторполімерні прокладки (як правило, політетрафторетилен, також відомий як тефлон або PTFE), а також напівметал або інші еластомерні матеріали.
Ці компоненти чутливі до корозії або деградації під час використання, що впливає на якість готової утиліти Clean Steam (CS).Проект, детально описаний у цій статті, оцінював зразки з нержавіючої сталі з чотирьох прикладів систем CS, оцінював ризик потенційного впливу корозії на процеси та критичні інженерні системи, а також перевіряв наявність частинок і металів у конденсаті.
Зразки пошкоджених корозією трубопроводів і компонентів системи розподілу поміщають для дослідження побічних продуктів корозії.9 Для кожного конкретного випадку були оцінені різні умови поверхні.Наприклад, було оцінено стандартний ефект рум’янцю та корозії.
Поверхні еталонних зразків оцінювали на наявність відкладень рум’янця за допомогою візуального огляду, електронної оже-спектроскопії (AES), електронної спектроскопії для хімічного аналізу (ESCA), скануючої електронної мікроскопії (SEM) та рентгенівської фотоелектронної спектроскопії (XPS).
Ці методи можуть виявити фізичні та атомарні властивості корозії та відкладень, а також визначити ключові фактори, що впливають на властивості технічних рідин або кінцевих продуктів.один
Продукти корозії нержавіючої сталі можуть приймати різні форми, наприклад карміновий шар оксиду заліза (коричневий або червоний) на поверхні під або над шаром оксиду заліза (чорний або сірий)2.Здатність мігрувати вниз за течією.
Шар оксиду заліза (чорний рум’янець) може з часом потовщуватися, оскільки відкладення стають більш вираженими, про що свідчать частинки або відкладення, видимі на поверхнях стерилізаційної камери та обладнання чи контейнерів після стерилізації парою, є міграція.Лабораторний аналіз проб конденсату показав дисперсність осаду та кількість розчинних металів у рідині КС.чотири
Хоча є багато причин для цього явища, генератор CS зазвичай є головним джерелом.Нерідко зустрічається червоний оксид заліза (коричневий/червоний) на поверхнях і оксид заліза (чорний/сірий) у вентиляційних отворах, які повільно мігрують через систему розподілу CS.6
Система розподілу CS — це розгалужена конфігурація з кількома точками використання, що закінчуються у віддалених областях або в кінці головного заголовка та різних підзаголовків гілок.Система може містити ряд регуляторів, які допомагають ініціювати зниження тиску/температури в певних точках використання, які можуть бути потенційними точками корозії.
Корозія також може виникнути в сифонах гігієнічної конструкції, які розміщуються в різних точках системи для видалення конденсату та повітря з чистої пари, що протікає через сифон, нижню трубу/скидальний трубопровід або колектор конденсату.
У більшості випадків зворотна міграція ймовірна, коли відкладення іржі накопичуються на пастці та ростуть вище за течією в сусідні трубопроводи або колектори місця використання;іржу, яка утворюється в пастках або інших компонентах, можна побачити вище за течією джерела з постійною міграцією вниз і вверх за течією.
Деякі компоненти з нержавіючої сталі також демонструють різні металургійні структури від середнього до високого, включаючи дельта-ферит.Вважається, що кристали фериту знижують стійкість до корозії, навіть якщо вони можуть бути присутні лише в 1–5%.
Ферит також не такий стійкий до корозії, як аустенітна кристалічна структура, тому він переважно піддається корозії.Ферити можна точно виявити за допомогою феритового зонда та напівточно за допомогою магніту, але існують значні обмеження.
Від налаштування системи до початкового введення в експлуатацію та запуску нового генератора CS і розподільних трубопроводів існує ряд факторів, які сприяють корозії:
З часом корозійні елементи, такі як ці, можуть утворювати продукти корозії, коли вони зустрічаються, поєднуються та накладаються на суміші заліза та заліза.Чорна сажа зазвичай спочатку спостерігається в генераторі, потім вона з’являється в напірних трубах генератора і, зрештою, у всій системі розподілу CS.
Було проведено SEM-аналіз, щоб виявити мікроструктуру побічних продуктів корозії, що покривають всю поверхню кристалами та іншими частинками.Фон або підстилаюча поверхня, на якій знаходяться частинки, варіюється від різних сортів заліза (рис. 1-3) до звичайних зразків, а саме кремнезему/заліза, піску, склоподібного тіла, однорідних відкладень (рис. 4).Сильфони конденсатовідвідника також були проаналізовані (рис. 5-6).
Тестування AES – це аналітичний метод, який використовується для визначення хімічного складу поверхні нержавіючої сталі та діагностики її стійкості до корозії.Це також показує псування пасивної плівки та зменшення концентрації хрому в пасивній плівці, оскільки поверхня псується через корозію.
Для характеристики елементного складу поверхні кожного зразка використовували скани AES (профілі концентрації поверхневих елементів по глибині).
Кожен сайт, який використовується для аналізу SEM і доповнення, був ретельно відібраний для надання інформації з типових регіонів.Кожне дослідження надавало інформацію від кількох верхніх молекулярних шарів (за оцінками 10 ангстрем [Å] на шар) до глибини металевого сплаву (200–1000 Å).
Значні кількості заліза (Fe), хрому (Cr), нікелю (Ni), кисню (O) і вуглецю (C) були зареєстровані в усіх регіонах Руж.Дані та результати AES викладено в розділі прикладів.
Загальні результати AES для початкових умов показують, що сильне окислення відбувається на зразках із надзвичайно високими концентраціями Fe та O (оксиди заліза) та низьким вмістом Cr на поверхні.Цей рум’яний відкладення призводить до виділення часток, які можуть забруднити виріб і поверхні, що контактують із виробом.
Після видалення рум’янцю «пасивовані» зразки показали повне відновлення пасивної плівки, при цьому концентрація Cr досягала вищих рівнів, ніж Fe, із співвідношенням поверхні Cr:Fe від 1,0 до 2,0 і загальною відсутністю оксиду заліза.
Різні шорсткі поверхні були проаналізовані за допомогою XPS/ESCA для порівняння концентрацій елементів і спектральних ступенів окислення Fe, Cr, сірки (S), кальцію (Ca), натрію (Na), фосфору (P), азоту (N), O. і C (таблиця A).
Існує чітка різниця у вмісті Cr від значень, близьких до шару пасивації, до нижчих значень, які зазвичай зустрічаються в неблагородних сплавах.Рівні заліза та хрому, знайдені на поверхні, представляють різну товщину та ступінь рум’яних відкладень.Тести XPS показали збільшення Na, C або Ca на шорстких поверхнях порівняно з очищеними та пасивованими поверхнями.
Тестування XPS також показало високі рівні C у залізному червоному (чорному) червоному, а також Fe(x)O(y) (оксид заліза) у червоному.Дані XPS не корисні для розуміння змін поверхні під час корозії, оскільки вони оцінюють як червоний, так і основний метал.Для належної оцінки результатів потрібне додаткове XPS-тестування з більшими зразками.
Попередні автори також мали труднощі з оцінкою даних XPS.10 Польові спостереження під час процесу видалення показали, що вміст вуглецю є високим і зазвичай видаляється шляхом фільтрації під час обробки.Мікрофотографії SEM, зроблені до та після процедури видалення зморшок, ілюструють пошкодження поверхні, викликане цими відкладеннями, включаючи точкову появу та пористість, які безпосередньо впливають на корозію.
Результати XPS після пасивації показали, що співвідношення вмісту Cr:Fe на поверхні було набагато вищим, коли пасиваційна плівка була повторно сформована, тим самим зменшуючи швидкість корозії та інших несприятливих впливів на поверхню.
Зразки купонів показали значне збільшення співвідношення Cr:Fe між поверхнею «як є» та пасивованою поверхнею.Початкові співвідношення Cr:Fe були протестовані в діапазоні від 0,6 до 1,0, тоді як коефіцієнти пасивації після обробки коливалися від 1,0 до 2,5.Значення для електрополірованої та пасивованої нержавіючої сталі становлять від 1,5 до 2,5.
У зразках, які піддалися постобробці, максимальна глибина співвідношення Cr:Fe (встановлена ​​за допомогою AES) коливалася від 3 до 16 Å.Вони вигідно відрізняються від даних попередніх досліджень, опублікованих Coleman2 і Roll.9 Поверхні всіх зразків мали стандартні рівні Fe, Ni, O, Cr і C. Низькі рівні P, Cl, S, N, Ca і Na також були виявлені в більшості зразків.
Ці залишки типові для хімічних очисників, очищеної води або електрополірування.Після подальшого аналізу було виявлено деяке забруднення кремнієм на поверхні та на різних рівнях самого кристала аустеніту.Ймовірно, джерелом є вміст кремнезему у воді/парі, механічні полірування або розчинене чи витравлене оглядове скло в осередку генерації CS.
Повідомляється, що продукти корозії, знайдені в системах CS, дуже відрізняються.Це пов’язано з різними умовами цих систем і розміщенням різних компонентів, таких як клапани, уловлювачі та інші аксесуари, які можуть призвести до корозійних умов і продуктів корозії.
Крім того, часто в систему вводяться замінні компоненти, які не пасивовані належним чином.На продукти корозії також істотно впливає конструкція генератора CS і якість води.Деякі типи генераторних установок є ребойлерами, а інші - трубчастими спалахами.Генератори CS зазвичай використовують кінцеві сітки для видалення вологи з чистої пари, тоді як інші генератори використовують перегородки або циклони.
Деякі створюють майже суцільний наліт заліза в розподільній трубі та червоному залізі, що покриває її.Збитий блок утворює чорну залізну плівку з рум’янцем із оксиду заліза під ним і створює другий феномен верхньої поверхні у вигляді кіптявого рум’янцю, який легше стерти з поверхні.
Як правило, цей залізисто-сажистий відклад значно більш виражений, ніж залізисто-червоний, і більш рухливий.Через підвищений ступінь окислення заліза в конденсаті шлам, що утворюється в конденсатному каналі в нижній частині розподільної труби, містить шлам оксиду заліза поверх шламу заліза.
Залізоокисний рум'янець проходить через конденсатозбірник, стає видимим у стоці, а верхній шар легко стирається з поверхні.Якість води відіграє важливу роль у хімічному складі рум'ян.
Вищий вміст вуглеводнів призводить до надлишку сажі в губній помаді, тоді як вищий вміст кремнезему призводить до більшого вмісту кремнезему, що призводить до гладкого або глянцевого шару губної помади.Як згадувалося раніше, оглядові стекла рівня води також схильні до корозії, через що сміття та кремнезем потрапляють у систему.
Пістолет є причиною занепокоєння в парових системах, оскільки можуть утворюватися товсті шари, які утворюють частки.Ці частинки присутні на парових поверхнях або в обладнанні для парової стерилізації.У наступних розділах описані можливі ефекти препарату.
SEM як є на малюнках 7 і 8 демонструє мікрокристалічну природу карміну класу 2 у випадку 1. Особливо щільна матриця кристалів оксиду заліза утворилася на поверхні у вигляді дрібнозернистого залишку.Дезактивовані та пасивовані поверхні показали корозійні пошкодження, що призвело до грубої та злегка пористої текстури поверхні, як показано на малюнках 9 та 10.
Розгортка АЕС на рис.11 показує початковий стан вихідної поверхні з важким оксидом заліза на ній. Пасивована та зменшена поверхня (рис. 12) вказує на те, що тепер пасивна плівка має підвищений вміст Cr (червона лінія) вище Fe (чорна лінія) при співвідношенні Cr:Fe> 1,0. Пасивована та зменшена поверхня (рис. 12) вказує на те, що тепер пасивна плівка має підвищений вміст Cr (червона лінія) вище Fe (чорна лінія) при співвідношенні Cr:Fe> 1,0. Пассивована і обесточена поверхня (рис. 12) вказує на те, що пасивна плівка тепер має підвищений вміст Cr (червона лінія) у порівнянні з Fe (чорна лінія) за співвідношення Cr:Fe > 1,0. Пасивована та знеструмлена поверхня (рис. 12) вказує на те, що тепер пасивна плівка має підвищений вміст Cr (червона лінія) порівняно з Fe (чорна лінія) при співвідношенні Cr:Fe > 1,0.钝化和去皱表面（图12）表明，钝化膜现在的Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1.0 . Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1,0. Пассивована і морщиниста поверхня (рис. 12) показує, що пассивована плівка тепер має більш високий вміст Cr (червона лінія), ніж Fe (чорна лінія), при співвідношенні Cr:Fe > 1,0. Пасивована та зморшкувата поверхня (рис. 12) показує, що тепер пасивована плівка має вищий вміст Cr (червона лінія), ніж Fe (чорна лінія) при співвідношенні Cr:Fe > 1,0.
Тонша (< 80 Å) пасивуюча плівка оксиду хрому забезпечує більший захист, ніж плівка кристалічного оксиду заліза товщиною в сотні ангстрем із основного металу та шару окалини з вмістом заліза понад 65%.
Хімічний склад пасивованої та зморшкуватої поверхні тепер можна порівняти з пасивованими полірованими матеріалами.Осад у випадку 1 є осадом класу 2, здатним утворюватися на місці;у міру накопичення утворюються більші частинки, які мігрують разом з парою.
У цьому випадку показана корозія не призведе до серйозних дефектів або погіршення якості поверхні.Звичайне зморщування зменшить корозійну дію на поверхню та виключить можливість сильної міграції частинок, які можуть стати видимими.
На малюнку 11 результати AES показують, що товсті шари поблизу поверхні мають вищі рівні Fe та O (500 Å оксиду заліза; лимонно-зелені та сині лінії відповідно), переходячи до легованих рівнів Fe, Ni, Cr та O. Концентрація Fe (синя лінія) набагато вища, ніж у будь-якого іншого металу, збільшуючись від 35% на поверхні до понад 65% у сплаві.
На поверхні рівень O (світло-зелена лінія) змінюється від майже 50% у сплаві до майже нуля при товщині оксидної плівки понад 700 Å. Рівні Ni (темно-зелена лінія) і Cr (червона лінія) надзвичайно низькі на поверхні (< 4%) і зростають до нормального рівня (11% і 17%, відповідно) на глибині сплаву. Рівні Ni (темно-зелена лінія) і Cr (червона лінія) надзвичайно низькі на поверхні (< 4%) і зростають до нормального рівня (11% і 17%, відповідно) на глибині сплаву. Рівні Ni (темно-зелена лінія) і Cr (червона лінія) надзвичайно низькі на поверхні (<4%) і підвищуються до нормального рівня (11% і 17% відповідно) в глибині сплаву. Рівні Ni (темно-зелена лінія) і Cr (червона лінія) надзвичайно низькі на поверхні (<4%) і зростають до нормального рівня (11% і 17% відповідно) в глибині сплаву.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低．(< 4%)，而在合金深度处增加到正常水平（分别为11% і 17%).表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低．(< 4%)，而在合金深度处增加到歌常水平（分别咺11% Рівні Ni (темно-зелена лінія) і Cr (червона лінія) на поверхні надзвичайно низькі (<4%) і підвищуються до нормального рівня в глибині сплаву (11% і 17% відповідно). Рівні Ni (темно-зелена лінія) і Cr (червона лінія) на поверхні надзвичайно низькі (<4%) і зростають до нормального рівня в глибині сплаву (11% і 17% відповідно).
Зображення AES на рис.12 показано, що рум'яний шар (оксид заліза) видалено, а пасивуючу плівку відновлено.У первинному шарі 15 Å рівень Cr (червона лінія) вищий за рівень Fe (чорна лінія), який є пасивною плівкою.Спочатку вміст Ni на поверхні становив 9%, збільшуючись на 60–70 Å вище рівня Cr (± 16%), а потім збільшуючись до рівня сплаву 200 Å.
Починаючи з 2%, рівень вуглецю (синя лінія) падає до нуля при 30 Å. Рівень Fe спочатку низький (< 15%), а пізніше дорівнює рівню Cr при 15 Å і продовжує зростати до рівня сплаву на рівні понад 65 % при 150 Å. Рівень Fe спочатку низький (< 15%), а пізніше дорівнює рівню Cr при 15 Å і продовжує зростати до рівня сплаву на рівні понад 65 % при 150 Å. Рівень Fe спочатку низький (< 15%), пізніше рівень рівня Cr при 15 Å і продовжує збільшуватися до рівня сплаву понад 65% при 150 Å. Рівень Fe спочатку низький (< 15%), пізніше дорівнює рівню Cr при 15 Å і продовжує зростати до понад 65% рівня сплаву при 150 Å. Fe 含量 最初 很 低 (<15%) ， 后来 在 15 Å 时 等于 Cr 含量 ， 并 在 150 Å 时 增加 到 超过 65% 的 合金 含量 含量 Fe 含量 最初 很 低 (<15%) ， 后来 在 15 Å 时 等于 Cr 含量 ， 并 在 150 Å 时 增加 到 超过 65% 的 合金 含量 含量 Вміст Fe значно низький (< 15 %), але воно вирівнюється вмістом Cr при 15 Å і продовжує збільшуватися до вмісту сплаву понад 65 % при 150 Å. Вміст Fe спочатку низький (< 15%), пізніше він дорівнює вмісту Cr при 15 Å і продовжує зростати, поки вміст сплаву не перевищить 65 % при 150 Å.Рівень Cr зростає до 25% поверхні при 30 Å і зменшується до 17% у сплаві.
Підвищений рівень O біля поверхні (світло-зелена лінія) зменшується до нуля після глибини 120 Å.Цей аналіз продемонстрував добре розроблену плівку пасивації поверхні.Фотографії SEM на малюнках 13 і 14 показують шорсткувату, грубу і пористу кристалічну природу поверхневих 1-го і 2-го шарів оксиду заліза.Зморшкувата поверхня показує вплив корозії на частково ямкову шорстку поверхню (рис. 18-19).
Пасивовані та зморшкуваті поверхні, показані на малюнках 13 і 14, не витримують сильного окислення.На малюнках 15 і 16 показано відновлену пасиваційну плівку на металевій поверхні.