Vi använder cookies för att förbättra din upplevelse. Genom att fortsätta använda webbplatsen godkänner du vår användning av cookies. Ytterligare information.
Rena eller rena ångbaserade farmaceutiska system inkluderar generatorer, reglerventiler, distributionsrör eller rörledningar, termodynamiska eller jämviktstermostatiska fällor, tryckmätare, tryckreducerare, säkerhetsventiler och volymetriska ackumulatorer.
De flesta av dessa delar är tillverkade av 316 L rostfritt stål och innehåller fluorpolymerpackningar (vanligtvis polytetrafluoreten, även känd som teflon eller PTFE), samt halvmetalliska eller andra elastomera material.
Dessa komponenter är känsliga för korrosion eller nedbrytning under användning, vilket påverkar kvaliteten på det färdiga Clean Steam (CS)-verktyget. Projektet som beskrivs i den här artikeln utvärderade rostfria stålprover från fyra fallstudier av CS-system, bedömde risken för potentiell korrosionspåverkan på process- och kritiska tekniska system och testade för partiklar och metaller i kondensat.
Prover av korroderade rör och distributionssystemkomponenter placeras för att undersöka korrosionsbiprodukter.9 För varje specifikt fall utvärderades olika ytförhållanden. Till exempel utvärderades standardrodnad och korrosionseffekter.
Referensprovernas ytor bedömdes med avseende på förekomst av rodnande avlagringar med hjälp av visuell inspektion, Auger-elektronspektroskopi (AES), elektronspektroskopi för kemisk analys (ESCA), svepelektronmikroskopi (SEM) och röntgenfotoelektronspektroskopi (XPS).
Dessa metoder kan avslöja de fysikaliska och atomära egenskaperna hos korrosion och avlagringar, samt fastställa de viktigaste faktorerna som påverkar egenskaperna hos tekniska vätskor eller slutprodukter.
Korrosionsprodukter från rostfritt stål kan ta sig många former, såsom ett karminlager av järnoxid (brunt eller rött) på ytan under eller ovanför järnoxidskiktet (svart eller grått)2. Förmåga att migrera nedströms.
Järnoxidlagret (svart rodnad) kan tjockna med tiden allt eftersom avlagringarna blir mer framträdande, vilket framgår av partiklar eller avlagringar som är synliga på ytorna av steriliseringskammaren och utrustningen eller behållarna efter ångsterilisering, det sker migration. Laboratorieanalys av kondensatprover visade slammets dispergerade natur och mängden lösliga metaller i CS-vätskan. fyra
Även om det finns många orsaker till detta fenomen är det oftast CS-generatorn som är den främsta orsaken. Det är inte ovanligt att hitta röd järnoxid (brun/röd) på ytor och järnoxid (svart/grå) i ventilationskanaler som långsamt rör sig genom CS-distributionssystemet.
CS-distributionssystemet är en förgreningskonfiguration med flera användningspunkter som slutar vid avlägsna områden eller i slutet av huvudgrenröret och olika förgreningsrör. Systemet kan inkludera ett antal regulatorer för att hjälpa till att initiera tryck-/temperaturreduktion vid specifika användningspunkter som kan vara potentiella korrosionspunkter.
Korrosion kan också uppstå i hygieniska fällor som placeras på olika punkter i systemet för att avlägsna kondensat och luft från flödande ren ånga genom fällan, nedströms rörledningar/utloppsrör eller kondensatsamlingsrör.
I de flesta fall är omvänd migration sannolikt där rostavlagringar byggs upp på fällan och växer uppströms in i och bortom angränsande rörledningar eller samlingspunkter; rost som bildas i fällor eller andra komponenter kan ses uppströms källan med konstant migration nedströms och uppströms.
Vissa komponenter i rostfritt stål uppvisar också olika måttliga till höga nivåer av metallurgiska strukturer, inklusive deltaferrit. Ferritkristaller tros minska korrosionsbeständigheten, även om de kan förekomma i så lite som 1–5 %.
Ferrit är inte heller lika korrosionsbeständig som den austenitiska kristallstrukturen, så den kommer företrädesvis att korrodera. Ferriter kan detekteras noggrant med en ferritsond och semi-noggrant med en magnet, men det finns betydande begränsningar.
Från systeminstallation, via initial driftsättning och uppstart av en ny CS-generator och distributionsrör, finns det ett antal faktorer som bidrar till korrosion:
Med tiden kan korrosiva ämnen som dessa producera korrosionsprodukter när de möter, kombineras och överlappar med blandningar av järn och andra järnsorter. Svart sot syns vanligtvis först i generatorn, sedan dyker det upp i generatorns utloppsrör och så småningom i hela CS-distributionssystemet.
SEM-analys utfördes för att avslöja mikrostrukturen hos korrosionsbiprodukter som täcker hela ytan med kristaller och andra partiklar. Bakgrunden eller den underliggande ytan på vilken partiklarna återfinns varierar från olika järnkvaliteter (Fig. 1-3) till vanliga prover, nämligen kiseldioxid/järn, sandiga, glasartade och homogena avlagringar (Fig. 4). Ångfällans bälgar analyserades också (Fig. 5-6).
AES-testning är en analytisk metod som används för att bestämma ytkemin hos rostfritt stål och diagnostisera dess korrosionsbeständighet. Den visar också försämringen av den passiva filmen och minskningen av kromkoncentrationen i den passiva filmen när ytan försämras på grund av korrosion.
För att karakterisera elementarsammansättningen på ytan av varje prov användes AES-skanningar (koncentrationsprofiler av ytelement över djupet).
Varje plats som använts för SEM-analys och förstärkning har noggrant valts ut för att ge information från typiska regioner. Varje studie gav information från de översta molekylära lagren (uppskattat till 10 Å per lager) till metalllegeringens djup (200–1000 Å).
Betydande mängder järn (Fe), krom (Cr), nickel (Ni), syre (O) och kol (C) har registrerats i alla regioner i Rouge. AES-data och resultat beskrivs i fallstudieavsnittet.
De övergripande AES-resultaten för de initiala förhållandena visar att stark oxidation sker på prover med ovanligt höga koncentrationer av Fe och O (järnoxider) och låg Cr-halt på ytan. Denna rödaktiga avsättning resulterar i frisättning av partiklar som kan förorena produkten och ytor i kontakt med produkten.
Efter att rodnaden hade tagits bort visade de "passiverade" proverna en fullständig återhämtning av den passiva filmen, där Cr nådde högre koncentrationsnivåer än Fe, med ett Cr:Fe-yteförhållande från 1,0 till 2,0 och en total frånvaro av järnoxid.
Olika grova ytor analyserades med XPS/ESCA för att jämföra elementkoncentrationer och spektrala oxidationstillstånd för Fe, Cr, svavel (S), kalcium (Ca), natrium (Na), fosfor (P), kväve (N) och O, samt C (tabell A).
Det finns en tydlig skillnad i Cr-halten från värden nära passiveringsskiktet till lägre värden som vanligtvis finns i baslegeringar. Nivåerna av järn och krom som finns på ytan representerar olika tjocklekar och grader av rouge-avlagringar. XPS-tester har visat en ökning av Na, C eller Ca på grova ytor jämfört med rengjorda och passiverade ytor.
XPS-testning visade också höga halter av C i järnrött (svart) rött samt Fe(x)O(y) (järnoxid) i rött. XPS-data är inte användbara för att förstå ytförändringar under korrosion eftersom de utvärderar både den röda metallen och basmetallen. Ytterligare XPS-testning med större prover krävs för att korrekt utvärdera resultaten.
Tidigare författare hade också svårt att utvärdera XPS-data.10 Fältobservationer under borttagningsprocessen har visat att kolhalten är hög och vanligtvis avlägsnas genom filtrering under bearbetningen. SEM-mikrofotografier tagna före och efter rynkborttagningsbehandling illustrerar ytskadorna som orsakas av dessa avlagringar, inklusive gropfrätning och porositet, vilket direkt påverkar korrosionen.
XPS-resultaten efter passivering visade att förhållandet Cr:Fe på ytan var mycket högre när passiveringsfilmen omformades, vilket minskade korrosionshastigheten och andra negativa effekter på ytan.
Kupongproverna visade en signifikant ökning av Cr:Fe-förhållandet mellan ytan "i befintligt skick" och den passiverade ytan. Initiala Cr:Fe-förhållanden testades i intervallet 0,6 till 1,0, medan passiveringsförhållandena efter behandling varierade från 1,0 till 2,5. Värdena för elektropolerade och passiverade rostfria stål ligger mellan 1,5 och 2,5.
I de prover som genomgick efterbehandling varierade det maximala djupet av Cr:Fe-förhållandet (fastställt med AES) från 3 till 16 Å. De jämförs gynnsamt med data från tidigare studier publicerade av Coleman2 och Roll.9 Ytorna på alla prover hade standardnivåer av Fe, Ni, O, Cr och C. Låga nivåer av P, Cl, S, N, Ca och Na hittades också i de flesta proverna.
Dessa rester är typiska för kemiska rengöringsmedel, renat vatten eller elektropolering. Vid vidare analys hittades viss kiselförorening på ytan och på olika nivåer av själva austenitkristallen. Källan verkar vara kiselhalten i vattnet/ångan, mekaniska polermedel eller upplöst eller etsat siktglas i CS-genereringscellen.
Korrosionsprodukter som finns i CS-system rapporteras variera kraftigt. Detta beror på de varierande förhållandena i dessa system och placeringen av olika komponenter såsom ventiler, vattenlås och andra tillbehör som kan leda till korrosiva förhållanden och korrosionsprodukter.
Dessutom introduceras ofta ersättningskomponenter i systemet som inte är korrekt passiverade. Korrosionsprodukter påverkas också avsevärt av CS-generatorns design och vattnets kvalitet. Vissa typer av generatoraggregat är återkokare medan andra är rörformiga flashers. CS-generatorer använder vanligtvis ändgaller för att avlägsna fukt från ren ånga, medan andra generatorer använder bafflar eller cykloner.
Vissa producerar en nästan solid järnpatina i fördelningsröret och det röda järnet som täcker det. Det baffelformade blocket bildar en svart järnfilm med en järnoxidrodnad under och skapar ett andra ytfenomen i form av en sotig rodnad som är lättare att torka bort från ytan.
Som regel är denna järnhaltiga, sotliknande avlagring mycket mer uttalad än den järnröda, och är mer rörlig. På grund av järnets ökade oxidationstillstånd i kondensatet har slammet som genereras i kondensatkanalen längst ner i distributionsröret järnoxidslam ovanpå järnslammet.
Järnoxidens rodnad passerar genom kondensuppsamlaren, blir synlig i avloppet och det översta lagret gnids lätt bort från ytan. Vattenkvaliteten spelar en viktig roll för rodnadens kemiska sammansättning.
Högre kolvätehalt resulterar i för mycket sot i läppstiftet, medan högre kiselhalt resulterar i högre kiselhalt, vilket resulterar i ett slätt eller glansigt läppstiftlager. Som tidigare nämnts är vattennivåglas också benägna att korrosionera, vilket gör att skräp och kisel kan komma in i systemet.
Pistolen är en orsak till oro i ångsystem eftersom tjocka lager kan bildas som bildar partiklar. Dessa partiklar finns på ångytor eller i ångsteriliseringsutrustning. Följande avsnitt beskriver möjliga läkemedelseffekter.
SEM-analyserna i befintligt skick i figur 7 och 8 visar den mikrokristallina naturen hos klass 2-karmin i fall 1. En särskilt tät matris av järnoxidkristaller bildades på ytan i form av en finkornig rest. Dekontaminerade och passiverade ytor uppvisade korrosionsskador vilket resulterade i en grov och något porös ytstruktur, såsom visas i figur 9 och 10.
NPP-skanningen i figur 11 visar det ursprungliga ytans ursprungliga tillstånd med tung järnoxid på. Den passiverade och avrougade ytan (Figur 12) indikerar att den passiva filmen nu har en förhöjd Cr-halt (röd linje) över Fe (svart linje) vid ett Cr:Fe-förhållande på > 1,0. Den passiverade och avrougade ytan (Figur 12) indikerar att den passiva filmen nu har en förhöjd Cr-halt (röd linje) över Fe (svart linje) vid ett Cr:Fe-förhållande på > 1,0. Пассивированная и обесточенная поверхность (рис. 12) указывает на то, что пассивная пленка теперенУ имесет повыѶ (красная линия) по сравнению с Fe (черная линия) при соотношении Cr:Fe > 1,0. Den passiverade och spänningslösa ytan (Fig. 12) indikerar att den passiva filmen nu har ett ökat innehåll av Cr (röd linje) jämfört med Fe (svart linje) vid ett förhållande av Cr:Fe > 1,0.钝化和去皱表面（图12）表明，钝化膜现在的Cr（红线）含量高于Fe（黑缌Fe（黑ﺌ> 1.0. Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1.0. Пассивированная и морщинистая поверхность (рис. 12) показывает, что пассивированная пленка теперь имекет бослекет Cr (красная линия), чем Fe (черная линия), при соотношении Cr:Fe > 1,0. Den passiverade och skrynkliga ytan (Fig. 12) visar att den passiverade filmen nu har en högre Cr-halt (röd linje) än Fe (svart linje) vid ett Cr:Fe-förhållande > 1,0.
En tunnare (< 80 Å) passiverande kromoxidfilm är mer skyddande än en hundratals Å tjock kristallin järnoxidfilm från ett basmetall- och glödskalskikt med en järnhalt på mer än 65 %.
Den kemiska sammansättningen av den passiverade och skrynkliga ytan är nu jämförbar med passiverade polerade material. Sedimentet i fall 1 är ett sediment av klass 2 som kan bildas in situ; allt eftersom det ackumuleras bildas större partiklar som migrerar med ångan.
I detta fall kommer den visade korrosionen inte att leda till allvarliga defekter eller försämring av ytkvaliteten. Normal skrynkling minskar den korrosiva effekten på ytan och eliminerar risken för kraftig migration av partiklar som kan bli synliga.
I figur 11 visar AES-resultaten att tjocka lager nära ytan har högre halter av Fe och O (500 Å järnoxid; citrongröna respektive blå linjer), och övergår till dopade nivåer av Fe, Ni, Cr och O. Fe-koncentrationen (blå linje) är mycket högre än för någon annan metall och ökar från 35 % vid ytan till över 65 % i legeringen.
Vid ytan går O-nivån (ljusgrön linje) från nästan 50 % i legeringen till nästan noll vid en oxidfilmtjocklek på mer än 700 Å. Ni-halterna (mörkgrön linje) och Cr (röd linje) är extremt låga vid ytan (< 4 %) och ökar till normala nivåer (11 % respektive 17 %) vid legeringsdjup. Ni-halterna (mörkgrön linje) och Cr (röd linje) är extremt låga vid ytan (< 4 %) och ökar till normala nivåer (11 % respektive 17 %) vid legeringsdjup. Уровни Ni (темно-зеленая линия) och Cr (красная линия) чрезвычайно низки на поверхности (<4%) och увеличиварются (11% och 17% соответственно) в глубине сплава. Halterna av Ni (mörkgrön linje) och Cr (röd linje) är extremt låga vid ytan (<4 %) och ökar till normala nivåer (11 % respektive 17 %) djupt inne i legeringen.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到正常水平（分别为11% 和17%）.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到歌常水平（分别咺11% Уровни Ni (темно-зеленая линия) och Cr (красная линия) på поверхности чрезвычайно низки (<4%) och увеличиваюния глубине сплава (11 % och 17 % соответственно). Halterna av Ni (mörkgrön linje) och Cr (röd linje) vid ytan är extremt låga (<4 %) och ökar till normala nivåer djupt inne i legeringen (11 % respektive 17 %).
AES-bilden i figur 12 visar att rouge-skiktet (järnoxid) har tagits bort och passiveringsfilmen har återställts. I det 15 Å tjocka primärskiktet är Cr-nivån (röd linje) högre än Fe-nivån (svart linje), vilket är en passiv film. Ursprungligen var Ni-halten på ytan 9 %, ökade med 60–70 Å över Cr-nivån (± 16 %) och ökade sedan till legeringsnivån 200 Å.
Med början vid 2 % sjunker kolhalten (blå linje) till noll vid 30 Å. Fe-nivån är initialt låg (< 15 %) och senare lika med Cr-nivån vid 15 Å och fortsätter att öka till legeringsnivån på mer än 65 % vid 150 Å. Fe-nivån är initialt låg (< 15 %) och senare lika med Cr-nivån vid 15 Å och fortsätter att öka till legeringsnivån på mer än 65 % vid 150 Å. Уровень Fe вначале низкий (< 15%), позже равен уровню Cr при 15 Å и продолжает увеличиваться до урлавне спо5% спо5% Å. Fe-nivån är initialt låg (< 15 %), senare lika med Cr-nivån vid 15 Å och fortsätter att öka till över 65 % legeringsnivå vid 150 Å. Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加切超超的合金含量. Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加切超超的合金含量. Содержание Fe изначально низкое (< 15 %), позже оно равняется содержанию Cr при 15 Å и продолжает уветьсив сплава более 65 % при 150 Å. Fe-halten är initialt låg (< 15 %), senare lika med Cr-halten vid 15 Å och fortsätter att öka tills legeringshalten är över 65 % vid 150 Å.Cr-nivåerna ökar till 25 % av ytan vid 30 Å och minskar till 17 % i legeringen.
Den förhöjda O2-nivån nära ytan (ljusgrön linje) minskar till noll efter ett djup av 120 Å. Denna analys visade en välutvecklad ytpassiveringsfilm. SEM-fotografierna i figur 13 och 14 visar den grova, grova och porösa kristallina naturen hos ytans första och andra järnoxidskikt. Den skrynkliga ytan visar effekten av korrosion på en delvis gropig, grov yta (figur 18-19).
De passiverade och skrynkliga ytorna som visas i figur 13 och 14 tål inte kraftig oxidation. Figur 15 och 16 visar en restaurerad passiveringsfilm på en metallyta.