Sistem stim untuk penyelidikan kakisan dan pembersihan farmaseutikal

Kami menggunakan kuki untuk meningkatkan pengalaman anda. Dengan terus melayari laman web ini, anda bersetuju dengan penggunaan kuki kami. Maklumat Tambahan.
Sistem farmaseutikal stim tulen atau tulen termasuk penjana, injap kawalan, paip atau saluran paip agihan, perangkap termostatik termodinamik atau keseimbangan, tolok tekanan, pengurang tekanan, injap keselamatan dan akumulator volumetrik.
Kebanyakan bahagian ini diperbuat daripada keluli tahan karat 316 L dan mengandungi gasket fluoropolimer (biasanya politetrafluoroetilena, juga dikenali sebagai Teflon atau PTFE), serta bahan separa logam atau elastomerik lain.
Komponen-komponen ini mudah terhakis atau terurai semasa penggunaan, yang menjejaskan kualiti utiliti Clean Steam (CS) yang telah siap. Projek yang diperincikan dalam artikel ini menilai spesimen keluli tahan karat daripada empat kajian kes sistem CS, menilai risiko potensi kesan kakisan pada proses dan sistem kejuruteraan kritikal, dan menguji zarah dan logam dalam kondensat.
Sampel komponen sistem paip dan pengagihan yang berkarat diletakkan untuk menyiasat hasil sampingan kakisan.9 Bagi setiap kes tertentu, keadaan permukaan yang berbeza telah dinilai. Contohnya, kesan pemerah pipi dan kakisan standard telah dinilai.
Permukaan sampel rujukan telah dinilai untuk kehadiran mendapan pemerah pipi menggunakan pemeriksaan visual, spektroskopi elektron Auger (AES), spektroskopi elektron untuk analisis kimia (ESCA), mikroskopi elektron imbasan (SEM) dan spektroskopi fotoelektron sinar-X (XPS).
Kaedah-kaedah ini boleh mendedahkan sifat fizikal dan atom kakisan dan mendapan, serta menentukan faktor utama yang mempengaruhi sifat-sifat bendalir teknikal atau produk akhir.
Produk kakisan keluli tahan karat boleh mengambil pelbagai bentuk, seperti lapisan oksida besi merah tua (coklat atau merah) pada permukaan di bawah atau di atas lapisan oksida besi (hitam atau kelabu)2. Keupayaan untuk berhijrah ke hilir.
Lapisan oksida besi (merah jambu hitam) mungkin menebal dari semasa ke semasa apabila mendapan menjadi lebih ketara, seperti yang dibuktikan oleh zarah atau mendapan yang kelihatan pada permukaan ruang pensterilan dan peralatan atau bekas selepas pensterilan wap, terdapat penghijrahan. Analisis makmal sampel kondensat menunjukkan sifat enap cemar yang tersebar dan jumlah logam larut dalam cecair CS. empat
Walaupun terdapat banyak sebab untuk fenomena ini, penjana CS biasanya merupakan penyumbang utama. Bukan sesuatu yang luar biasa untuk menemui oksida besi merah (coklat/merah) pada permukaan dan oksida besi (hitam/kelabu) dalam lubang udara yang perlahan-lahan berhijrah melalui sistem pengedaran CS.6
Sistem pengedaran CS merupakan konfigurasi bercabang dengan berbilang titik penggunaan yang berakhir di kawasan terpencil atau di hujung pengepala utama dan pelbagai subkepala cabang. Sistem ini mungkin merangkumi beberapa pengawal selia untuk membantu memulakan pengurangan tekanan/suhu pada titik penggunaan tertentu yang mungkin berpotensi menjadi titik kakisan.
Kakisan juga boleh berlaku dalam perangkap reka bentuk higienis yang diletakkan di pelbagai titik dalam sistem untuk menyingkirkan kondensat dan udara daripada mengalirkan wap bersih melalui perangkap, paip hiliran/paip pelepasan atau pengepala kondensat.
Dalam kebanyakan kes, migrasi songsang mungkin berlaku apabila mendapan karat terkumpul pada perangkap dan tumbuh di hulu ke dalam dan di luar saluran paip bersebelahan atau pengumpul titik penggunaan; karat yang terbentuk dalam perangkap atau komponen lain boleh dilihat di hulu sumber dengan migrasi berterusan ke hilir dan hulu.
Sesetengah komponen keluli tahan karat juga mempamerkan pelbagai struktur metalurgi tahap sederhana hingga tinggi, termasuk ferit delta. Kristal ferit dipercayai dapat mengurangkan rintangan kakisan, walaupun ia mungkin terdapat dalam serendah 1–5%.
Ferit juga tidak tahan kakisan seperti struktur kristal austenit, jadi ia akan lebih cenderung menghakis. Ferit boleh dikesan dengan tepat dengan prob ferit dan separa tepat dengan magnet, tetapi terdapat batasan yang ketara.
Daripada persediaan sistem, melalui pentauliahan awal dan permulaan penjana CS dan paip pengedaran baharu, terdapat beberapa faktor yang menyumbang kepada kakisan:
Lama-kelamaan, unsur-unsur menghakis seperti ini boleh menghasilkan produk kakisan apabila ia bertemu, bergabung dan bertindih dengan campuran besi dan besi. Jelaga hitam biasanya dilihat dahulu di dalam penjana, kemudian ia muncul di dalam paip pelepasan penjana dan akhirnya di seluruh sistem pengagihan CS.
Analisis SEM telah dijalankan untuk mendedahkan mikrostruktur hasil sampingan kakisan yang meliputi seluruh permukaan dengan kristal dan zarah lain. Latar belakang atau permukaan asas tempat zarah-zarah tersebut ditemui berbeza-beza daripada pelbagai gred besi (Rajah 1-3) hingga sampel biasa, iaitu silika/besi, berpasir, vitreus, mendapan homogen (Rajah 4). Belos perangkap stim juga dianalisis (Rajah 5-6).
Ujian AES merupakan kaedah analitikal yang digunakan untuk menentukan kimia permukaan keluli tahan karat dan mendiagnosis rintangan kakisannya. Ia juga menunjukkan kemerosotan filem pasif dan penurunan kepekatan kromium dalam filem pasif apabila permukaan merosot akibat kakisan.
Untuk mencirikan komposisi unsur permukaan setiap sampel, imbasan AES (profil kepekatan unsur permukaan atas kedalaman) telah digunakan.
Setiap tapak yang digunakan untuk analisis dan augmentasi SEM telah dipilih dengan teliti untuk memberikan maklumat daripada kawasan tipikal. Setiap kajian memberikan maklumat daripada beberapa lapisan molekul teratas (dianggarkan pada 10 angstrom [Å] setiap lapisan) hingga kedalaman aloi logam (200–1000 Å).
Jumlah besi (Fe), kromium (Cr), nikel (Ni), oksigen (O) dan karbon (C) yang ketara telah direkodkan di semua kawasan Rouge. Data dan keputusan AES digariskan dalam bahagian kajian kes.
Keputusan AES keseluruhan untuk keadaan awal menunjukkan bahawa pengoksidaan yang kuat berlaku pada sampel dengan kepekatan Fe dan O (oksida besi) yang luar biasa tinggi dan kandungan Cr yang rendah pada permukaan. Mendapan kemerahan ini mengakibatkan pembebasan zarah yang boleh mencemari produk dan permukaan yang bersentuhan dengan produk.
Selepas pemerah pipi ditanggalkan, sampel "dipasifasikan" menunjukkan pemulihan lengkap filem pasif, dengan Cr mencapai tahap kepekatan yang lebih tinggi daripada Fe, dengan nisbah permukaan Cr:Fe antara 1.0 hingga 2.0 dan ketiadaan keseluruhan oksida besi.
Pelbagai permukaan kasar telah dianalisis menggunakan XPS/ESCA untuk membandingkan kepekatan unsur dan keadaan pengoksidaan spektrum Fe, Cr, sulfur (S), kalsium (Ca), natrium (Na), fosforus (P), nitrogen (N), dan O. dan C (jadual A).
Terdapat perbezaan yang jelas dalam kandungan Cr daripada nilai yang hampir dengan lapisan pasifasi kepada nilai yang lebih rendah yang biasanya terdapat dalam aloi asas. Tahap besi dan kromium yang terdapat pada permukaan mewakili ketebalan dan gred mendapan rouge yang berbeza. Ujian XPS telah menunjukkan peningkatan Na, C atau Ca pada permukaan kasar berbanding permukaan yang dibersihkan dan dipasifasi.
Ujian XPS juga menunjukkan tahap C yang tinggi dalam merah besi (hitam) merah serta Fe(x)O(y) (besi oksida) dalam warna merah. Data XPS tidak berguna untuk memahami perubahan permukaan semasa kakisan kerana ia menilai kedua-dua logam merah dan logam asas. Ujian XPS tambahan dengan sampel yang lebih besar diperlukan untuk menilai keputusan dengan betul.
Penulis terdahulu juga menghadapi kesukaran untuk menilai data XPS. 10 Pemerhatian lapangan semasa proses penyingkiran menunjukkan bahawa kandungan karbon adalah tinggi dan biasanya disingkirkan melalui penapisan semasa pemprosesan. Mikrograf SEM yang diambil sebelum dan selepas rawatan penyingkiran kedutan menggambarkan kerosakan permukaan yang disebabkan oleh mendapan ini, termasuk lubang dan keliangan, yang secara langsung mempengaruhi kakisan.
Keputusan XPS selepas pasifasi menunjukkan bahawa nisbah kandungan Cr:Fe pada permukaan adalah jauh lebih tinggi apabila filem pasifasi dibentuk semula, sekali gus mengurangkan kadar kakisan dan kesan buruk lain pada permukaan.
Sampel kupon menunjukkan peningkatan ketara dalam nisbah Cr:Fe antara permukaan "sebagaimana adanya" dan permukaan yang dipasifkan. Nisbah Cr:Fe awal diuji dalam julat 0.6 hingga 1.0, manakala nisbah pasifasi selepas rawatan adalah antara 1.0 hingga 2.5. Nilai untuk keluli tahan karat yang digilap elektro dan dipasifkan adalah antara 1.5 dan 2.5.
Dalam sampel yang menjalani pemprosesan pasca, kedalaman maksimum nisbah Cr:Fe (ditetapkan menggunakan AES) adalah antara 3 hingga 16 Å. Ia setanding dengan data daripada kajian terdahulu yang diterbitkan oleh Coleman2 dan Roll.9 Permukaan semua sampel mempunyai tahap Fe, Ni, O, Cr, dan C yang standard. Tahap P, Cl, S, N, Ca, dan Na yang rendah juga ditemui dalam kebanyakan sampel.
Sisa-sisa ini adalah tipikal bagi pembersih kimia, air yang telah ditulenkan atau penggilapan elektro. Setelah dianalisis lebih lanjut, beberapa pencemaran silikon ditemui pada permukaan dan pada tahap kristal austenit yang berbeza itu sendiri. Sumbernya nampaknya daripada kandungan silika air/wap, penggilapan mekanikal atau kaca penglihatan terlarut atau terukir dalam sel penjanaan CS.
Produk kakisan yang terdapat dalam sistem CS dilaporkan sangat berbeza. Ini disebabkan oleh keadaan sistem ini yang berbeza-beza dan penempatan pelbagai komponen seperti injap, perangkap dan aksesori lain yang boleh menyebabkan keadaan menghakis dan produk kakisan.
Di samping itu, komponen gantian sering dimasukkan ke dalam sistem yang tidak dipasifkan dengan betul. Produk kakisan juga terjejas dengan ketara oleh reka bentuk penjana CS dan kualiti air. Sesetengah jenis set penjana ialah dandang semula manakala yang lain ialah flasher berbentuk tiub. Penjana CS biasanya menggunakan skrin hujung untuk menyingkirkan kelembapan daripada stim bersih, manakala penjana lain menggunakan sesekat atau siklon.
Ada yang menghasilkan patina besi yang hampir pejal dalam paip agihan dan besi merah menutupinya. Blok yang disekat membentuk filem besi hitam dengan pemerah pipi oksida besi di bawahnya dan menghasilkan fenomena permukaan atas kedua dalam bentuk pemerah pipi jelaga yang lebih mudah dilap dari permukaan.
Biasanya, mendapan seperti jelaga feruginosa ini jauh lebih ketara berbanding mendapan merah besi, dan lebih mudah alih. Disebabkan peningkatan keadaan pengoksidaan besi dalam kondensat, enap cemar yang dihasilkan dalam saluran kondensat di bahagian bawah paip agihan mempunyai enap cemar besi oksida di atas enap cemar besi.
Pemerah pipi oksida besi melalui pengumpul kondensat, kelihatan di dalam longkang, dan lapisan atas mudah digosok dari permukaan. Kualiti air memainkan peranan penting dalam komposisi kimia pemerah pipi.
Kandungan hidrokarbon yang lebih tinggi mengakibatkan terlalu banyak jelaga dalam gincu, manakala kandungan silika yang lebih tinggi mengakibatkan kandungan silika yang lebih tinggi, menghasilkan lapisan gincu yang licin atau berkilat. Seperti yang dinyatakan sebelum ini, cermin mata paras air juga mudah terhakis, membolehkan serpihan dan silika memasuki sistem.
Pistol ini menjadi punca kebimbangan dalam sistem stim kerana lapisan tebal boleh terbentuk yang membentuk zarah. Zarah-zarah ini terdapat pada permukaan stim atau dalam peralatan pensterilan stim. Bahagian berikut menerangkan kemungkinan kesan ubat.
SEM As-Is dalam Rajah 7 dan 8 menunjukkan sifat mikrokristalin karmin kelas 2 dalam kes 1. Matriks kristal oksida besi yang sangat padat terbentuk di permukaan dalam bentuk sisa berbutir halus. Permukaan yang dinyahcemar dan dipasifkan menunjukkan kerosakan kakisan yang mengakibatkan tekstur permukaan yang kasar dan sedikit berliang seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 9 dan 10.
Imbasan NPP dalam rajah 11 menunjukkan keadaan awal permukaan asal dengan oksida besi berat di atasnya. Permukaan yang dipasifkan dan ditanggalkan (Rajah 12) menunjukkan bahawa filem pasif kini mempunyai kandungan Cr (garis merah) yang tinggi di atas Fe (garis hitam) pada nisbah > 1.0 Cr:Fe. Permukaan yang dipasifkan dan ditanggalkan (Rajah 12) menunjukkan bahawa filem pasif kini mempunyai kandungan Cr (garis merah) yang tinggi di atas Fe (garis hitam) pada nisbah > 1.0 Cr:Fe. Пассивированная и обесточенная поверхность (contoh 12) указывает на то, что пассивная пленка теперь имеет повысоникрасность линия) по сравнению с Fe (черная линия) при соотношении Cr:Fe > 1,0. Permukaan yang dipasifkan dan dinyahtenagakan (Rajah 12) menunjukkan bahawa filem pasif kini mempunyai kandungan Cr (garis merah) yang lebih tinggi berbanding Fe (garis hitam) pada nisbah Cr:Fe > 1.0.钝化和去皱表面(图12)表明,钝化膜现在的Cr(红线)含量高于Fe(黑线) ,Cr:Fe 。 Cr(红线)含量高于Fe(黑线),Cr:Fe 比率> 1.0。 Пассивированная и морщинистая поверхность (рис. 12) показывает, что пассивированная пленка теперь имеет болео высолео высолео (красная линия), чем Fe (черная линия), при соотношении Cr:Fe > 1,0. Permukaan yang dipasifkan dan berkedut (Rajah 12) menunjukkan bahawa filem yang dipasifkan kini mempunyai kandungan Cr yang lebih tinggi (garis merah) daripada Fe (garis hitam) pada nisbah Cr:Fe > 1.0.
Filem kromium oksida pemasif yang lebih nipis (< 80 Å) adalah lebih melindungi daripada filem oksida besi kristal setebal ratusan angstrom daripada logam asas dan lapisan bersisik dengan kandungan besi lebih daripada 65%.
Komposisi kimia permukaan yang dipasifkan dan berkedut kini setanding dengan bahan digilap yang dipasifkan. Sedimen dalam kes 1 ialah sedimen kelas 2 yang mampu dibentuk di situ; apabila ia terkumpul, zarah yang lebih besar terbentuk yang berhijrah bersama wap.
Dalam kes ini, kakisan yang ditunjukkan tidak akan menyebabkan kecacatan yang serius atau kemerosotan kualiti permukaan. Kedutan biasa akan mengurangkan kesan menghakis pada permukaan dan menghapuskan kemungkinan penghijrahan zarah yang kuat yang mungkin kelihatan.
Dalam Rajah 11, keputusan AES menunjukkan bahawa lapisan tebal berhampiran permukaan mempunyai tahap Fe dan O yang lebih tinggi (500 Å oksida besi; garisan hijau lemon dan biru, masing-masing), beralih kepada tahap Fe, Ni, Cr dan O yang didop. Kepekatan Fe (garisan biru) adalah jauh lebih tinggi daripada logam lain, meningkat daripada 35% di permukaan kepada lebih 65% dalam aloi.
Di permukaan, paras O (garisan hijau muda) berubah daripada hampir 50% dalam aloi kepada hampir sifar pada ketebalan filem oksida lebih daripada 700 Å. Tahap Ni (garisan hijau gelap) dan Cr (garisan merah) adalah sangat rendah di permukaan (< 4%) dan meningkat ke tahap normal (masing-masing 11% dan 17%) pada kedalaman aloi. Tahap Ni (garisan hijau gelap) dan Cr (garisan merah) adalah sangat rendah di permukaan (< 4%) dan meningkat ke tahap normal (masing-masing 11% dan 17%) pada kedalaman aloi. Уровни Ni (темно-зеленая линия) dan Cr (красная линия) чрезвычайно низки на поверхности (<4%) dan увеличиваются до норвычайно низки на поверхности (<4%) dan увеличиваются до норвычайно низки на поверхности (<4%) dan увеличиваются до нормя уроль (1% нроги соответственно) в глубине сплава. Tahap Ni (garis hijau gelap) dan Cr (garis merah) adalah sangat rendah di permukaan (<4%) dan meningkat ke tahap normal (masing-masing 11% dan 17%) jauh di dalam aloi.表面的Ni(深绿线)和Cr(红线)水平极低(< 4%),而在合金深度处增加到正常水平(分别为11% 和17%)。表面的Ni(深绿线)和Cr(红线)水平极低(< 4%),而在合金深度处增加到歌常水平(分别咺11% Уровни Ni (темно-зеленая линия) dan Cr (красная линия) на поверхности чрезвычайно низки (<4%) dan увеличиваются до ногля блунро сплава (11% dan 17% соответственно). Tahap Ni (garis hijau gelap) dan Cr (garis merah) di permukaan adalah sangat rendah (<4%) dan meningkat ke tahap normal jauh di dalam aloi (masing-masing 11% dan 17%).
Imej AES dalam rajah 12 menunjukkan bahawa lapisan rouge (besi oksida) telah ditanggalkan dan filem pasivasi telah dipulihkan. Dalam lapisan primer 15 Å, paras Cr (garis merah) adalah lebih tinggi daripada paras Fe (garis hitam), yang merupakan filem pasif. Pada mulanya, kandungan Ni pada permukaan adalah 9%, meningkat sebanyak 60–70 Å di atas paras Cr (± 16%), dan kemudian meningkat kepada paras aloi 200 Å.
Bermula pada 2%, paras karbon (garis biru) menurun kepada sifar pada 30 Å. Aras Fe pada mulanya rendah (< 15%) dan kemudiannya bersamaan dengan aras Cr pada 15 Å dan terus meningkat ke aras aloi pada lebih daripada 65% pada 150 Å. Aras Fe pada mulanya rendah (< 15%) dan kemudiannya bersamaan dengan aras Cr pada 15 Å dan terus meningkat ke aras aloi pada lebih daripada 65% pada 150 Å. Уровень Fe вначале низкий (< 15%), позже равен уровню Cr при 15 Å и продолжапет увеличиваться до уровня сплава 65% сплава 65% Aras Fe pada mulanya rendah (< 15%), kemudiannya bersamaan dengan aras Cr pada 15 Å dan terus meningkat kepada aras aloi melebihi 65% pada 150 Å. Fe 含量最初很低(< 15%),后来在15 Å 时等于Cr 含量,并在150 Å 时继续增加到超过。65%金过。 Fe 含量最初很低(< 15%),后来在15 Å 时等于Cr 含量,并在150 Å 时继续增加到超过。65%金过。 Содержание Fe изначально низкое (< 15 %), позже оно равняется содержанию Cr при 15 Å и продолжает оно равняется содержанию Cr при 15 Å и продолжает увеличиватьсяжся более 65 % при 150 Å. Kandungan Fe pada mulanya rendah (< 15%), kemudian menyamai kandungan Cr pada 15 Å dan terus meningkat sehingga kandungan aloi melebihi 65% pada 150 Å.Tahap Cr meningkat kepada 25% permukaan pada 30 Å dan menurun kepada 17% dalam aloi.
Aras O2 yang tinggi berhampiran permukaan (garis hijau muda) berkurangan kepada sifar selepas kedalaman 120 Å. Analisis ini menunjukkan filem pasivasi permukaan yang berkembang dengan baik. Gambar SEM dalam rajah 13 dan 14 menunjukkan sifat kristal kasar, kasar dan berliang pada lapisan oksida besi pertama dan kedua permukaan. Permukaan berkedut menunjukkan kesan kakisan pada permukaan kasar yang sebahagiannya berlubang (Rajah 18-19).
Permukaan yang dipasifkan dan berkedut yang ditunjukkan dalam rajah 13 dan 14 tidak tahan pengoksidaan yang teruk. Rajah 15 dan 16 menunjukkan filem pasifasi yang dipulihkan pada permukaan logam.


Masa siaran: 17 Nov-2022