Matur nuwun sampun ngunjungi Nature.com. Versi browser sing sampeyan gunakake nduweni dhukungan CSS sing winates. Kanggo pengalaman sing paling apik, disaranake sampeyan nggunakake browser sing wis dianyari (utawa mateni Mode Kompatibilitas ing Internet Explorer). Kangge, kanggo njamin dhukungan sing terus-terusan, kita bakal nampilake situs tanpa gaya lan JavaScript.
Baja tahan karat sing digunakake sacara wiyar lan versi tempa tahan korosi ing kahanan sekitar amarga lapisan pasif sing kasusun saka kromium oksida. Korosi lan erosi baja sacara tradisional digandhengake karo karusakan lapisan kasebut, nanging arang ing tingkat mikroskopis, gumantung saka asal saka inhomogenitas permukaan. Ing karya iki, heterogenitas kimia permukaan nano sing dideteksi dening mikroskop spektroskopi lan analisis kemometrik kanthi ora dikarepke ndominasi dekomposisi lan korosi baja tahan karat super dupleks modifikasi cerium 2507 (SDSS) sing digulung adhem sajrone prilaku deformasi panas. sisih liyane. Sanajan mikroskop fotoelektron sinar-X nuduhake jangkoan sing relatif seragam saka lapisan Cr2O3 alami, SDSS sing digulung adhem nuduhake asil pasif sing kurang amarga distribusi lokal saka nanoislands sugih Fe3+ ing lapisan oksida Fe/Cr. Kawruh iki ing tingkat atom nyedhiyakake pangerten sing jero babagan korosi baja tahan karat lan diarepake bisa mbantu nglawan korosi logam paduan tinggi sing padha.
Wiwit ditemokake baja tahan karat, ketahanan korosi saka paduan ferochromium wis dihubungake karo kromium, sing mbentuk oksida/oksihidroksida sing kuwat sing nuduhake perilaku pasif ing umume lingkungan. Dibandhingake karo baja tahan karat konvensional (austenitik lan feritik), baja tahan karat super dupleks (SDSS) kanthi ketahanan korosi sing luwih apik duwe sifat mekanik sing unggul1,2,3. Kekuwatan mekanik sing tambah ngidini desain sing luwih entheng lan luwih kompak. Kosok baline, SDSS sing ekonomis duwe resistensi sing dhuwur kanggo korosi pitting lan crevice, sing nyebabake umur layanan sing luwih dawa lan aplikasi sing luwih akeh ing kontrol polusi, wadhah kimia, lan industri minyak lan gas lepas pantai4. Nanging, kisaran suhu perawatan panas sing sempit lan kemampuan mbentuk sing kurang apik ngalangi aplikasi praktis sing jembar. Mulane, SDSS wis dimodifikasi kanggo nambah sifat ing ndhuwur. Contone, modifikasi Ce lan tambahan N 6, 7, 8 sing dhuwur dikenalake ing 2507 SDSS (Ce-2507). Konsentrasi sing cocog yaiku 0,08 wt.% unsur tanah jarang (Ce) nduweni efek sing migunani kanggo sifat mekanik DSS, amarga nambah penyempurnaan butir lan kekuatan wates butir. Ketahanan aus lan korosi, kekuatan tarik lan kekuatan luluh, lan kemampuan kerja panas uga wis ditingkatake. Nitrogen sing akeh bisa ngganti kandungan nikel sing larang, saengga SDSS luwih efektif biaya10.
Bubar iki, SDSS wis dideformasi sacara plastis ing macem-macem suhu (suhu endhek, adhem lan panas) kanggo entuk sifat mekanik sing apik banget6,7,8. Nanging, ketahanan korosi SDSS sing apik banget amarga anane film oksida tipis ing permukaan, sing kena pengaruh akeh faktor, kayata anane akeh fase kanthi wates butir sing beda, endapan sing ora dikarepake lan reaksi sing beda. mikrostruktur internal sing ora homogen saka macem-macem fase austenitik lan feritik dideformasi 7. Mulane, panliten babagan sifat mikrodomain film kasebut ing tingkat struktur elektronik penting banget kanggo mangerteni korosi SDSS lan mbutuhake teknik eksperimen sing kompleks. Nganti saiki, metode sensitif permukaan kayata spektroskopi elektron Auger11 lan spektroskopi fotoelektron sinar-X12,13,14,15 uga sistem fotoelektron fotoelektron sinar-X sing atos mbedakake, nanging asring gagal misahake, kahanan kimia saka unsur sing padha ing titik sing beda ing ruang ing skala nano. Sawetara panliten anyar wis nggandhengake oksidasi lokal kromium karo prilaku korosi sing diamati saka 17 baja tahan karat austenitik, 18 baja tahan karat martensitik, lan SDSS 19, 20. Nanging, panliten kasebut utamane fokus ing efek heterogenitas Cr (kayata, kahanan oksidasi Cr3+) ing resistensi korosi. Heterogenitas lateral ing kahanan oksidasi unsur bisa disebabake dening senyawa sing beda karo unsur konstituen sing padha, kayata oksida wesi. Senyawa kasebut nduweni ukuran cilik sing diproses kanthi termomekanis sing cedhak karo siji liyane, nanging beda ing komposisi lan kahanan oksidasi16,21. Mulane, mbukak karusakan film oksida banjur pitting mbutuhake pangerten babagan inhomogenitas permukaan ing tingkat mikroskopis. Senadyan syarat kasebut, penilaian kuantitatif kayata heterogenitas oksidasi lateral, utamane wesi ing skala nano/atom, isih kurang lan pentinge kanggo resistensi korosi isih durung dieksplorasi. Nganti bubar iki, kahanan kimia saka macem-macem unsur, kayata Fe lan Ca, diterangake sacara kuantitatif ing sampel baja nggunakake mikroskop fotoelektron sinar-X alus (X-PEEM) ing fasilitas radiasi sinkrotron skala nano. Digabungake karo teknik spektroskopi penyerapan sinar-X (XAS) sing sensitif sacara kimia, X-PEEM ngaktifake pangukuran XAS kanthi resolusi spasial lan spektral sing dhuwur, nyedhiyakake informasi kimia babagan komposisi unsur lan kahanan kimia kanthi resolusi spasial nganti skala nanometer 23. Pengamatan spektroskopi situs inisiasi ing sangisore mikroskop iki nggampangake eksperimen kimia lokal lan bisa nduduhake owah-owahan kimia sing durung dieksplorasi sadurunge ing lapisan Fe.
Panliten iki ngembangake kaluwihan PEEM kanggo ndeteksi beda kimia ing skala nano lan nampilake metode analisis permukaan tingkat atom sing insightful kanggo mangerteni prilaku korosi Ce-2507. Panliten iki nggunakake data kemometrik kluster K-means24 kanggo memetakan komposisi kimia global (heterogenitas) unsur-unsur sing terlibat, kanthi status kimia sing ditampilake ing representasi statistik. Ora kaya kasus korosi tradisional sing disebabake dening kerusakan film kromium oksida, pasivasi sing kurang apik saiki lan resistensi korosi sing kurang apik disebabake dening nanoisland sugih Fe3+ lokal cedhak lapisan oksida Fe/Cr, sing bisa uga minangka asil saka oksida pelindung. Ing panggonan kerusakan, film dibentuk sing nyebabake korosi.
Prilaku korosif SDSS 2507 sing cacat pisanan dievaluasi nggunakake pangukuran elektrokimia. Ing gambar 1, Gambar 1 nuduhake kurva Nyquist lan Bode kanggo sampel sing dipilih ing larutan banyu asam (pH = 1) saka FeCl3 ing suhu kamar. Elektrolit sing dipilih tumindak minangka agen oksidasi sing kuwat, sing nuduhake kecenderungan film pasif kanggo rusak. Sanajan materi kasebut ora ngalami pitting suhu kamar sing stabil, analisis kasebut menehi wawasan babagan kedadeyan kegagalan potensial lan proses pasca-korosi. Sirkuit ekivalen (Gambar 1d) digunakake kanggo cocog karo spektrum spektroskopi impedansi elektrokimia (EIS), lan asil pas sing cocog dituduhake ing Tabel 1. Setengah bunderan sing ora lengkap katon nalika nguji larutan sing diolah lan digarap panas, dene setengah bunderan sing dikompres sing cocog digulung adhem (Gambar 1b). Ing spektrum EIS, radius setengah bunderan bisa dianggep minangka resistensi polarisasi (Rp) 25,26. Rp saka SDSS sing diolah nganggo larutan ing Tabel 1 yaiku udakara 135 kΩ cm-2, nanging kanggo SDSS sing diolah panas lan digulung adhem, kita bisa ndeleng nilai sing luwih murah yaiku 34,7 lan 2,1 kΩ cm-2. Penurunan Rp sing signifikan iki nuduhake efek deformasi plastik sing ngrugekake babagan pasivasi lan tahan korosi, kaya sing dituduhake ing laporan sadurunge 27, 28, 29, 30.
a Nyquist, b, c Diagram impedansi lan fase Bode, lan model sirkuit ekivalen kanggo d, ing ngendi RS minangka resistensi elektrolit, Rp minangka resistensi polarisasi, lan QCPE minangka oksida elemen fase konstan sing digunakake kanggo model kapasitansi non-ideal (n). Pangukuran EIS ditindakake ing potensial tanpa beban.
Konstanta urutan pertama dituduhake ing diagram Bode lan dataran tinggi frekuensi dhuwur nggambarake resistensi elektrolit RS26. Nalika frekuensi mudhun, impedansi mundhak lan sudut fase negatif ditemokake, nuduhake dominasi kapasitansi. Sudut fase mundhak, njaga nilai maksimal ing rentang frekuensi sing relatif amba, banjur mudhun (Gambar 1c). Nanging, ing kabeh telung kasus iki nilai maksimal isih kurang saka 90°, nuduhake prilaku kapasitif sing ora ideal amarga dispersi kapasitif. Mangkono, elemen fase konstan QCPE (CPE) digunakake kanggo makili distribusi kapasitansi antarmuka sing asale saka kekasaran permukaan utawa inhomogenitas, utamane ing babagan skala atom, geometri fraktal, porositas elektroda, potensial non-seragam, lan distribusi arus sing gumantung permukaan. Geometri elektroda 31,32. Impedansi CPE:
ing ngendi j minangka angka imajiner lan ω minangka frekuensi sudut. QCPE minangka konstanta independen frekuensi sing proporsional karo area mbukak aktif elektrolit. n minangka angka daya tanpa dimensi sing nggambarake penyimpangan saka prilaku kapasitif ideal kapasitor, yaiku luwih cedhak n karo 1, luwih cedhak CPE karo kapasitansi murni, lan yen n cedhak karo nol, iku resistensi. Penyimpangan cilik n, cedhak karo 1, nuduhake prilaku kapasitif non-ideal saka permukaan sawise uji polarisasi. QCPE saka SDSS sing digulung adhem luwih dhuwur tinimbang produk sing padha, sing tegese kualitas permukaan kurang seragam.
Konsisten karo umume sifat tahan korosi baja tahan karat, kandungan Cr SDSS sing relatif dhuwur umume nyebabake ketahanan korosi SDSS sing unggul amarga anane film oksida pelindung pasif ing permukaan17. Film pasif iki biasane sugih oksida Cr3+ lan/utawa hidroksida, utamane nggabungake Fe2+, Fe3+ oksida lan/utawa (oksi)hidroksida 33. Sanajan keseragaman permukaan sing padha, lapisan oksida pasif, lan ora ana retakan sing katon ing permukaan, kaya sing ditemtokake dening gambar mikroskopis,6,7 prilaku korosi SDSS sing dikerjakake panas lan digulung adhem beda lan mulane mbutuhake panliten sing jero babagan mikrostruktur deformasi lan karakteristik struktural baja.
Mikrostruktur baja tahan karat sing cacat diselidiki sacara kuantitatif nggunakake sinar-X energi tinggi internal lan sinkrotron (Gambar Tambahan 1, 2). Analisis rinci diwenehake ing Informasi Tambahan. Sanajan iki umume cocog karo jinis fase utama, bedane ditemokake ing fraksi volume fase, sing kadhaptar ing Tabel Tambahan 1. Bedane bisa uga amarga fraksi fase heterogen ing permukaan lan fraksi volume (XRD) sing tundhuk karo ambane deteksi sing beda kanthi nggunakake difraksi sinar-X kanthi macem-macem sumber energi foton sing teka. Proporsi austenit sing relatif luwih dhuwur ing spesimen sing digulung adhem, sing ditemtokake dening XRD saka sumber laboratorium, nuduhake pasivasi sing luwih apik lan banjur tahan korosi sing luwih apik35, dene asil sing luwih akurat lan statistik nuduhake tren sing ngelawan ing proporsi fase. Kajaba iku, tahan korosi baja uga gumantung saka tingkat penyempurnaan butir, pengurangan ukuran butir, peningkatan mikrodeformasi lan kepadatan dislokasi sing kedadeyan sajrone perawatan termomekanik36,37,38. Spesimen sing diolah panas nuduhake sifat sing luwih kasar, nuduhake butir ukuran mikron, dene cincin alus sing diamati ing spesimen sing digulung adhem (Gambar Tambahan 3) nuduhake penyempurnaan butir sing signifikan ing skala nano ing karya sadurunge6, sing kudune nyumbang kanggo pasifasi film. pembentukan lan peningkatan ketahanan korosi. Kapadhetan dislokasi sing luwih dhuwur biasane digandhengake karo resistensi sing luwih murah kanggo pitting, sing cocog karo pangukuran elektrokimia.
Owah-owahan ing kahanan kimia mikrodomain unsur dhasar wis ditliti kanthi sistematis nggunakake X-PEEM. Senajan akeh unsur paduan, Cr, Fe, Ni, lan Ce39 dipilih ing kene amarga Cr minangka unsur kunci kanggo mbentuk film pasivasi, Fe minangka unsur utama ing baja, lan Ni nambah pasivasi lan nyeimbangake struktur fase ferit-austenitik lan tujuan modifikasi Ce. Kanthi nyetel energi radiasi sinkrotron, RAS dilapisi saka permukaan kanthi fitur utama Cr (pinggiran L2.3), Fe (pinggiran L2.3), Ni (pinggiran L2.3) lan Ce (pinggiran M4.5). mbentuk panas lan nggulung adhem Ce-2507 SDSS. Analisis data sing cocog ditindakake kanthi nggabungake kalibrasi energi karo data sing diterbitake (contone XAS 40, 41 ing Fe L2, 3 pinggiran).
Ing gambar 2, gambar X-PEEM saka Ce-2507 SDSS sing diolah panas (Gambar 2a) lan digulung adhem (Gambar 2d) lan pinggiran XAS sing cocog saka Cr lan Fe L2,3 ing lokasi sing ditandhani kanthi individu. Pinggiran L2,3 saka XAS nyelidiki kahanan 3d sing ora dienggoni sawise fotoeksitasi elektron ing tingkat pamisahan spin-orbit 2p3/2 (pinggiran L3) lan 2p1/2 (pinggiran L2). Informasi babagan kahanan valensi Cr dipikolehi saka XAS ing pinggiran L2,3 ing Gambar 2b, e. Perbandingan karo hakim. 42,43 nuduhake yen ana papat puncak sing diamati cedhak pinggiran L3, sing dijenengi A (578,3 eV), B (579,5 eV), C (580,4 eV) lan D (582,2 eV), sing nggambarake Cr3+ oktahedral, sing cocog karo ion Cr2O3. Spektrum eksperimental cocog karo itungan teoretis sing dituduhake ing panel b lan e, sing dipikolehi saka pirang-pirang itungan medan kristal ing antarmuka Cr L2.3 nggunakake medan kristal 2.0 eV44. Loro-lorone permukaan SDSS sing diolah panas lan digulung adhem dilapisi lapisan Cr2O3 sing relatif seragam.
Gambar termal X-PEEM saka SDSS sing dideformasi sacara termal sing cocog karo pinggiran b Cr L2.3 lan pinggiran c Fe L2.3, gambar termal d X-PEEM saka SDSS sing digulung adhem sing cocog karo pinggiran e Cr L2.3 lan sisih pinggiran f Fe L2.3 (f). Spektrum XAS diplot ing posisi spasial sing beda-beda sing ditandhani ing gambar termal (a, d), garis putus-putus oranye ing (b) lan (e) makili spektrum XAS simulasi Cr3+ kanthi nilai medan kristal 2.0 eV. Kanggo gambar X-PEEM, gunakake palet termal kanggo nambah keterbacaan gambar, ing ngendi warna saka biru nganti abang sebanding karo intensitas penyerapan sinar-X (saka endhek nganti dhuwur).
Preduli saka lingkungan kimia unsur-unsur logam iki, kahanan kimia saka tambahan unsur paduan Ni lan Ce kanggo kaloro sampel tetep ora owah. Gambar tambahan. Gambar 5-9 nuduhake gambar X-PEEM lan spektrum XAS sing cocog kanggo Ni lan Ce ing macem-macem posisi ing permukaan spesimen sing diolah panas lan digulung adhem. Ni XAS nuduhake kahanan oksidasi Ni2+ ing kabeh permukaan sing diukur saka spesimen sing diolah panas lan digulung adhem (Diskusi Tambahan). Perlu dicathet yen, ing kasus sampel sing diolah panas, sinyal XAS saka Ce ora diamati, dene ing kasus sampel sing digulung adhem, spektrum Ce3+ diamati. Pengamatan titik Ce ing sampel sing digulung adhem nuduhake yen Ce utamane katon ing bentuk endapan.
Ing SDSS sing dideformasi sacara termal, ora ana owah-owahan struktural lokal ing XAS ing pinggiran Fe L2,3 sing diamati (Gambar 2c). Nanging, matriks Fe sacara mikro-regional ngganti kahanan kimia ing pitung titik sing dipilih kanthi acak saka SDSS sing digulung adhem, kaya sing dituduhake ing Gambar 2f. Kajaba iku, kanggo entuk gambaran sing akurat babagan owah-owahan kahanan Fe ing lokasi sing dipilih ing Gambar 2f, panliten permukaan lokal ditindakake (Gambar 3 lan Gambar Tambahan 10) ing ngendi wilayah bunder sing luwih cilik dipilih. Spektrum XAS saka pinggiran Fe L2,3 saka sistem α-Fe2O3 lan oksida oktahedral Fe2+ dimodelake kanthi pirang-pirang perhitungan medan kristal nggunakake medan kristal 1.0 (Fe2+) lan 1.0 (Fe3+)44. Kita cathet yen α-Fe2O3 lan γ-Fe2O3 duwe simetri lokal sing beda45,46, Fe3O4 duwe kombinasi Fe2+ & Fe3+,47, lan FeO45 minangka oksida Fe2+ sing divalen sacara formal (3d6). Kita cathet yen α-Fe2O3 lan γ-Fe2O3 nduweni simetri lokal sing beda45,46, Fe3O4 nduweni kombinasi Fe2+ & Fe3+,47, lan FeO45 minangka oksida Fe2+ sing divalen sacara formal (3d6).Elinga yen α-Fe2O3 lan γ-Fe2O3 nduweni simetri lokal sing beda45,46, Fe3O4 nggabungake Fe2+ lan Fe3+,47 lan FeO45 ing wangun oksida divalen formal Fe2+ (3d6).Elinga yen α-Fe2O3 lan γ-Fe2O3 duwe simetri lokal sing beda45,46, Fe3O4 duwe kombinasi Fe2+ lan Fe3+,47 lan FeO45 tumindak minangka oksida Fe2+ divalen formal (3d6). Kabeh ion Fe3+ ing α-Fe2O3 mung duwe posisi Oh, dene γ-Fe2O3 biasane diwakili dening spinel Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]egO4 kanthi lowongan ing posisi eg. Mulane, ion Fe3+ ing γ-Fe2O3 duwe posisi Td lan Oh. Kaya sing wis kasebut ing makalah sadurunge,45 sanajan rasio intensitas loro kasebut beda, rasio intensitas eg/t2g yaiku ≈1, dene ing kasus iki rasio intensitas sing diamati eg/t2g kira-kira 1. Iki ngilangi kemungkinan yen ing kahanan saiki mung Fe3+ sing ana. Ngelingi kasus Fe3O4 karo Fe2+ lan Fe3+, fitur pisanan, sing dikenal duwe pinggiran L3 sing luwih ringkih (luwih kuwat) kanggo Fe, nuduhake jumlah negara t2g sing ora dienggoni sing luwih cilik (luwih gedhe). Iki ditrapake kanggo Fe2+ (Fe3+), sing nuduhake yen fitur pisanan saka paningkatan nuduhake paningkatan isi Fe2+47. Asil kasebut nuduhake yen koeksistensi Fe2+ lan γ-Fe2O3, α-Fe2O3 lan/utawa Fe3O4 dominan ing permukaan komposit sing digulung adhem.
Gambar pencitraan termal fotoelektron sing digedhekake saka spektrum XAS (a, c) lan (b, d) sing nyebrang pinggiran Fe L2,3 ing macem-macem posisi spasial ing wilayah 2 lan E sing dipilih ing Gambar 2d.
Data eksperimen sing dipikolehi (Gambar 4a lan Gambar Tambahan 11) diplot lan dibandhingake karo data kanggo senyawa murni 40, 41, 48. Telung jinis spektrum XAS pinggiran-L Fe sing diamati sacara eksperimen (XAS-1, XAS-2 lan XAS-3: Gambar 4a). Utamane, spektrum 2-a (dilambangake minangka XAS-1) ing Gambar 3b diikuti spektrum 2-b (dilabeli XAS-2) diamati ing kabeh area deteksi, dene spektrum kaya E-3 diamati ing gambar 3d (dilabeli XAS-3) diamati ing lokasi tartamtu. Minangka aturan, papat parameter digunakake kanggo ngenali kahanan valensi sing ana ing sampel sing ditliti: (1) karakteristik spektrum L3 lan L2, (2) posisi energi saka karakteristik L3 lan L2, (3) beda energi L3-L2., (4) rasio intensitas L2/L3. Miturut pengamatan visual (Gambar 4a), kabeh telung komponen Fe, yaiku Fe0, Fe2+, lan Fe3+, ana ing permukaan SDSS sing ditliti. Rasio intensitas sing diitung L2/L3 uga nuduhake anane kabeh telung komponen kasebut.
Spektrum XAS simulasi Fe kanthi telung data eksperimen sing diamati (garis padat XAS-1, XAS-2 lan XAS-3 cocog karo 2-a, 2-b lan E-3 ing Gambar 2 lan 3) Perbandingan, Oktahedron Fe2+, Fe3+ kanthi nilai medan kristal 1,0 eV lan 1,5 eV, data eksperimen diukur nganggo bd (XAS-1, XAS-2, XAS-3) lan data LCF sing dioptimalake sing cocog (garis ireng padat), lan uga ing bentuk spektrum XAS-3 kanthi standar Fe3O4 (kahanan campuran Fe) lan Fe2O3 (Fe3+ murni).
Kombinasi linier (LCF) saka telung standar 40, 41, 48 digunakake kanggo ngukur komposisi oksida wesi. LCF diimplementasikake kanggo telung spektrum XAS pinggiran-L Fe sing dipilih sing nuduhake kontras paling dhuwur, yaiku XAS-1, XAS-2 lan XAS-3, kaya sing dituduhake ing Gambar 4b–d. Kanggo fitting LCF, 10% Fe0 digatekake ing kabeh kasus amarga kasunyatan manawa kita mirsani pinggiran cilik ing kabeh data, lan uga amarga kasunyatan manawa wesi logam minangka komponen utama baja. Pancen, ambane probation X-PEEM kanggo Fe (~6 nm)49 luwih gedhe tinimbang kekandelan lapisan oksidasi sing diestimasikake (rada > 4 nm), sing ngidini deteksi sinyal saka matriks wesi (Fe0) ing sangisore lapisan passivasi. Pancen, ambane probation X-PEEM kanggo Fe (~6 nm)49 luwih gedhe tinimbang kekandelan lapisan oksidasi sing diestimasikake (rada > 4 nm), sing ngidini deteksi sinyal saka matriks wesi (Fe0) ing sangisore lapisan passivasi. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисления (> 4 dina обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. Pancen, ambane probe X-PEEM kanggo Fe (~6 nm)49 luwih gedhe tinimbang kekandelan lapisan oksidasi sing diasumsikake (rada >4 nm), sing ndadekake bisa ndeteksi sinyal saka matriks wesi (Fe0) ing sangisore lapisan pasif.事实上，X-PEEM 对Fe（~6 nm）49 的检测深度大于估计的氧化层厚度（略> 4 nm），允许检测来自钝化层下方的铁基体（Fe0）的信号。事实上 ， X-PEEM 对 Fe （~ 6 nm） 49 的 检测 深度 大于 的 氧化层 厚度 略 略> 4 nm） 允记钝化层 下方 铁基体 （fe0） 的。 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号信号Фактически, глубина обнаружения Fe (~ 6 нм) 49 с помощью X-PEEM больше, чем предполагаемая толщина оксидного ( >сидного) что позволяет обнаруживать сигнал от железной матрицы (Fe0) ниже пассивирующего слоя. Nyatane, jerone deteksi Fe (~6 nm) 49 dening X-PEEM luwih gedhe tinimbang kekandelan lapisan oksida sing diarepake (rada > 4 nm), sing ngidini deteksi sinyal saka matriks wesi (Fe0) ing ngisor lapisan pasif. .Maneka kombinasi Fe2+ lan Fe3+ ditindakake kanggo nemokake solusi sing paling apik kanggo data eksperimen sing diamati. Ing gambar 4b nuduhake spektrum XAS-1 kanggo kombinasi Fe2+ lan Fe3+, ing ngendi proporsi Fe2+ lan Fe3+ padha udakara 45%, nuduhake tingkat oksidasi campuran Fe. Dene kanggo spektrum XAS-2, persentase Fe2+ lan Fe3+ dadi ~30% lan 60%, masing-masing. Fe2+ ​​kurang saka Fe3+. Rasio Fe2+ karo Fe3, padha karo 1:2, tegese Fe3O4 bisa dibentuk kanthi rasio sing padha antarane ion Fe. Kajaba iku, kanggo spektrum XAS-3, persentase Fe2+ lan Fe3+ dadi ~10% lan 80%, sing nuduhake konversi Fe2+ dadi Fe3+ sing luwih dhuwur. Kaya sing wis kasebut ing ndhuwur, Fe3+ bisa asale saka α-Fe2O3, γ-Fe2O3 utawa Fe3O4. Kanggo mangerteni sumber Fe3+ sing paling mungkin, spektrum XAS-3 diplot nganggo standar Fe3+ sing beda ing Gambar 4e, sing nuduhake kamiripan karo loro standar kasebut nalika nimbang puncak B. Nanging, intensitas puncak pundhak (A: saka Fe2+) lan rasio intensitas B/A nuduhake yen spektrum XAS-3 cedhak, nanging ora pas karo spektrum γ-Fe2O3. Dibandhingake karo γ-Fe2O3 sing akeh, puncak Fe 2p XAS saka A SDSS duwe intensitas sing rada luwih dhuwur (Gambar 4e), sing nuduhake intensitas Fe2+ sing luwih dhuwur. Sanajan spektrum XAS-3 padha karo γ-Fe2O3, ing ngendi Fe3+ ana ing posisi Oh lan Td, identifikasi kahanan valensi sing beda lan koordinasi mung ing sadawane pinggiran L2,3 utawa rasio intensitas L2/L3 tetep dadi masalah. Topik diskusi sing terus-terusan amarga kerumitan macem-macem faktor sing mengaruhi spektrum pungkasan41.
Saliyané prabédan spektral ing kahanan kimia saka wilayah sing dipilih sing diterangake ing ndhuwur, heterogenitas kimia global saka unsur kunci Cr lan Fe uga ditaksir kanthi nglasifikasikaké kabèh spektra XAS sing dipikolehi ing lumahing sampel nggunakaké metode kluster K-means. Profil pinggiran CrL disetel kanggo mbentuk rong kluster optimal sing kasebar sacara spasial ing spesimen sing digarap panas lan digulung adhem sing dituduhake ing Gambar 5. Cetha manawa ora ana owah-owahan struktural lokal sing dianggep padha, amarga rong sentroid saka spektra XAS Cr bisa dibandhingake. Wangun spektral saka rong kluster iki meh padha karo sing cocog karo Cr2O342, sing tegesé lapisan Cr2O3 jaraké relatif rata ing SDSS.
Cr L K-tegese kluster wilayah pinggiran, lan b minangka centroid XAS sing cocog. Asil saka perbandingan K-tegese X-PEEM saka SDSS sing digulung adhem: c Cr L2.3 wilayah pinggiran kluster K-tegese lan d centroid XAS sing cocog.
Kanggo nggambarake peta pinggiran FeL sing luwih kompleks, papat lan lima kluster sing dioptimalake lan centroid sing ana gandhengane (profil spektral) digunakake kanggo spesimen sing diolah panas lan digulung adhem. Mulane, persentase (%) Fe2+ lan Fe3+ bisa dipikolehi kanthi cocog karo LCF sing dituduhake ing Gambar 4. Potensi pseudoelektroda Epsudo minangka fungsi Fe0 digunakake kanggo mbukak inhomogenitas mikrokimia film oksida permukaan. Epsudo kira-kira diestimasikake kanthi aturan pencampuran,
ing ngendi \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) padha karo \(\rm{Fe} + 2e^ – \ nganti \rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), 0,440 lan 0,036 V, masing-masing. Wilayah kanthi potensial sing luwih murah duwe kandungan senyawa Fe3+ sing luwih dhuwur. Distribusi potensial ing sampel sing deformasi termal duwe karakter berlapis kanthi owah-owahan maksimal udakara 0,119 V (Gambar 6a, b). Distribusi potensial iki ana hubungane karo topografi permukaan (Gambar 6a). Ora ana owah-owahan liyane sing gumantung karo posisi ing interior laminar sing ndasari sing diamati (Gambar 6b). Kosok baline, kanggo sambungan oksida sing beda karo isi Fe2+ lan Fe3+ sing beda ing SDSS sing digulung adhem, wong bisa mirsani sifat pseudopotensial sing ora seragam (Gambar 6c, d). Oksida Fe3+ lan/utawa (oksi)hidroksida minangka konstituen utama karat ing baja lan permeabel marang oksigen lan banyu50. Ing kasus iki, pulo-pulo sing sugih Fe3+ dianggep kasebar sacara lokal lan bisa dianggep minangka area sing kena korosi. Ing wektu sing padha, gradien ing medan potensial, tinimbang nilai absolut potensial, bisa digunakake minangka indikator kanggo lokalisasi situs korosi aktif. Distribusi Fe2+ lan Fe3+ sing ora rata ing permukaan SDSS sing digulung adhem iki bisa ngganti kimia lokal lan nyedhiyakake area permukaan aktif sing luwih praktis ing kerusakan film oksida lan reaksi korosi, saengga ngidini korosi terus-terusan saka matriks logam sing ndasari, sing nyebabake korosi internal. heterogenitas sifat lan penurunan sifat protèktif lapisan pasif.
Kluster K-means lan centroid XAS sing cocog ing wilayah pinggiran Fe L2.3 saka X-PEEM ac sing deformasi panas lan df saka SDSS sing digulung adhem. a, d Plot kluster K-means sing ditumpangake ing gambar X-PEEM. Potensial pseudoelektroda sing diitung (Epseudo) kasebut bebarengan karo plot kluster K-means. Padhange gambar X-PEEM, kaya warna ing Gambar 2 sebanding karo intensitas panyerepan sinar-X.
Cr sing relatif seragam nanging kahanan kimia Fe sing beda nyebabake kerusakan film oksida lan pola korosi sing beda ing Ce-2507 sing diolah panas lan digulung adhem. Sifat Ce-2507 sing digulung adhem iki wis ditliti kanthi apik. Babagan pembentukan oksida lan hidroksida Fe ing udhara sekitar ing karya sing meh netral iki, reaksi kasebut kaya ing ngisor iki:
Reaksi ing ndhuwur kedadeyan ing skenario ing ngisor iki adhedhasar analisis X-PEEM. Pundhak cilik sing cocog karo Fe0 digandhengake karo wesi logam sing ndasari. Reaksi Fe logam karo lingkungan nyebabake pembentukan lapisan Fe(OH)2 (persamaan (5)), sing nambah sinyal Fe2+ ing Fe L-edge XAS. Paparan udara sing suwe bisa nyebabake pembentukan oksida Fe3O4 lan/utawa Fe2O3 sawise Fe(OH)252,53. Rong bentuk stabil Fe, Fe3O4 lan Fe2O3, uga bisa dibentuk ing lapisan protèktif sing sugih Cr3+, sing Fe3O4 luwih seneng struktur sing seragam lan lengket. Anane loro-lorone nyebabake kahanan oksidasi campuran (spektrum XAS-1). Spektrum XAS-2 utamane cocog karo Fe3O4. Nalika pengamatan spektrum XAS-3 ing sawetara panggonan nuduhake konversi lengkap dadi γ-Fe2O3. Amarga ambane penetrasi sinar-X sing ora dilipat udakara 50 nm, sinyal saka lapisan ngisor nyebabake intensitas puncak A sing luwih dhuwur.
Spektrum XPA nuduhake yen komponen Fe ing film oksida nduweni struktur berlapis sing digabungake karo lapisan oksida Cr. Beda karo pratandha pasivasi amarga inhomogenitas lokal Cr2O3 sajrone korosi, sanajan lapisan Cr2O3 seragam ing karya iki, resistensi korosi sing kurang diamati ing kasus iki, utamane kanggo spesimen sing digulung adhem. Prilaku sing diamati bisa dingerteni minangka heterogenitas saka kahanan oksidasi kimia ing lapisan ndhuwur (Fe), sing mengaruhi kinerja korosi. Amarga stoikiometri sing padha saka lapisan ndhuwur (oksida wesi) lan lapisan ngisor (kromium oksida)52,53 interaksi (adhesi) sing luwih apik ing antarane nyebabake transportasi ion logam utawa oksigen sing alon ing kisi, sing, sabanjure, nyebabake peningkatan resistensi korosi. Mulane, rasio stoikiometrik terus-terusan, yaiku siji kahanan oksidasi Fe, luwih disenengi tinimbang owah-owahan stoikiometrik sing dadakan. SDSS sing deformasi panas nduweni permukaan sing luwih seragam, lapisan protèktif sing luwih padhet, lan resistensi korosi sing luwih apik. Dene kanggo SDSS sing digulung adhem, anane pulo-pulo sing sugih Fe3+ ing sangisore lapisan protèktif nglanggar integritas permukaan lan nyebabake korosi galvanik karo substrat sing cedhak, sing nyebabake penurunan Rp sing tajem (Tabel 1). Spektrum EIS lan resistensi korosi suda. Bisa dideleng manawa distribusi lokal pulo-pulo sing sugih Fe3+ amarga deformasi plastik utamane mengaruhi resistensi korosi, sing minangka terobosan ing karya iki. Mangkono, panliten iki nampilake gambar mikroskopis spektroskopi saka pangurangan resistensi korosi sampel SDSS sing disinaoni kanthi metode deformasi plastik.
Kajaba iku, sanajan paduan karo unsur tanah jarang ing baja rong fase nuduhake kinerja sing luwih apik, interaksi unsur aditif iki karo matriks baja individu babagan prilaku korosi miturut data mikroskop spektroskopi tetep angel ditemokake. Penampilan sinyal Ce (liwat pinggiran XAS M) mung katon ing sawetara panggonan sajrone rolling adhem, nanging ilang sajrone deformasi panas SDSS, sing nuduhake presipitasi lokal Ce ing matriks baja, tinimbang paduan homogen. Sanajan ora nambah sifat mekanik SDSS6,7 kanthi signifikan, anané unsur tanah jarang nyuda ukuran inklusi lan dianggep bisa nyegah pitting ing wilayah awal54.
Kesimpulane, karya iki mbukak efek heterogenitas permukaan marang korosi 2507 SDSS sing dimodifikasi nganggo cerium kanthi ngukur kandungan kimia komponen nano. Kita njawab pitakonan kenapa baja tahan karat bisa korosi sanajan ana ing sangisore lapisan oksida protèktif kanthi ngukur mikrostruktur, kimia permukaan, lan pamrosesan sinyal nggunakake kluster K-means. Wis ditetepake manawa pulo-pulo sing sugih Fe3+, kalebu koordinasi oktahedral lan tetrahedral ing sadawane fitur campuran Fe2+/Fe3+, minangka sumber kerusakan lan korosi film oksida cold-rolled SDSS. Nanoislands sing didominasi dening Fe3+ nyebabake resistensi korosi sing kurang sanajan ana lapisan pasif Cr2O3 stoikiometri sing cukup. Saliyane kemajuan metodologis kanggo nemtokake efek heterogenitas kimia nanoskala marang korosi, karya sing terus-terusan diarepake bakal menehi inspirasi kanggo proses teknik kanggo ningkatake resistensi korosi baja tahan karat sajrone nggawe baja.
Kanggo nyiapake ingot Ce-2507 SDSS sing digunakake ing panliten iki, komposisi campuran kalebu paduan master Fe-Ce sing disegel nganggo tabung wesi murni dilebur ing tungku induksi frekuensi medium 150 kg kanggo ngasilake baja cair lan diwutahake menyang cetakan. Komposisi kimia sing diukur (wt%) kadhaptar ing Tabel Tambahan 2. Ingot pisanan ditempa panas dadi blok. Banjur dipanasake ing suhu 1050°C sajrone 60 menit kanggo entuk baja ing kahanan larutan padat, banjur didinginkan ing banyu nganti suhu kamar. Sampel sing ditliti ditliti kanthi rinci nggunakake TEM lan DOE kanggo nyinaoni fase, ukuran butir lan morfologi. Informasi luwih rinci babagan sampel lan proses produksi bisa ditemokake ing sumber liyane6,7.
Sampel silinder (φ10 mm × 15 mm) kanggo kompresi panas diolah supaya sumbu silinder sejajar karo arah deformasi blok. Kompresi suhu dhuwur ditindakake ing macem-macem suhu ing kisaran 1000-1150 °C nggunakake simulator termal Gleeble-3800 kanthi laju regangan konstan ing kisaran 0,01-10 s-1. Sadurunge deformasi, sampel dipanasake kanthi laju 10 °C s-1 sajrone 2 menit ing suhu sing dipilih kanggo ngilangi gradien suhu. Sawise entuk keseragaman suhu, sampel dideformasi dadi nilai regangan sejati 0,7. Sawise deformasi, sampel langsung didinginkan nganggo banyu kanggo njaga struktur sing dideformasi. Spesimen sing wis atos banjur dipotong sejajar karo arah kompresi. Kanggo panliten iki, kita milih spesimen kanthi kondisi regangan panas 1050 °C, 10 s-1 amarga kekerasan mikro sing diamati luwih dhuwur tinimbang spesimen liyane7.
Sampel masif (80 × 10 × 17 mm3) saka larutan padat Ce-2507 digunakake ing pabrik rong gulung asinkron telung fase LG-300 kanthi sifat mekanik paling apik ing antarane kabeh tingkat deformasi liyane6. Tingkat regangan lan pangurangan kekandelan kanggo saben jalur yaiku 0,2 m·s-1 lan 5%, masing-masing.
Stasiun kerja elektrokimia Autolab PGSTAT128N digunakake kanggo pangukuran elektrokimia SDSS sawise rolling adhem nganti pengurangan kekandelan 90% (galur sejati setara 1,0) lan sawise pengepresan panas ing suhu 1050°C sajrone 10 s-1 nganti galur sejati 0,7. Stasiun kerja kasebut nduweni sel telung elektroda kanthi elektroda kalomel jenuh minangka elektroda referensi, elektroda lawan grafit, lan sampel SDSS minangka elektroda kerja. Sampel dipotong dadi silinder kanthi diameter 11,3 mm, ing sisih-sisine disolder kabel tembaga. Sampel banjur difiksasi nganggo epoksi, ninggalake area kerja sing mbukak 1 cm2 minangka elektroda kerja (sisih ngisor sampel silinder). Ati-ati nalika ngobati epoksi lan pengamplasan lan pemolesan sabanjure supaya ora retak. Permukaan kerja digiling lan dipoles nganggo suspensi pemoles berlian kanthi ukuran partikel 1 μm, dicuci nganggo banyu suling lan etanol, lan dikeringake ing udara adhem. Sadurunge pangukuran elektrokimia, sampel sing dipoles kena udara sajrone pirang-pirang dina kanggo mbentuk film oksida alami. Larutan FeCl3 (6,0 wt%) banyu, sing distabilisasi nganti pH = 1,0 ± 0,01 nganggo HCl miturut rekomendasi ASTM, digunakake kanggo nyepetake korosi baja tahan karat55 amarga korosif nalika ana ion klorida kanthi kapasitas oksidasi sing kuwat lan pH sing endhek Standar Lingkungan G48 lan A923. Celupake sampel ing larutan uji sajrone 1 jam supaya meh tekan kondisi ajeg sadurunge ngukur. Kanggo sampel larutan padat, dibentuk panas, lan digulung adhem, pangukuran impedansi ditindakake ing potensial sirkuit terbuka (OPC) 0,39, 0,33, lan 0,25 V, masing-masing, ing rentang frekuensi saka 1 105 nganti 0,1 Hz kanthi amplitudo 5 mV. Kabeh tes kimia diulang paling ora kaping 3 ing kahanan sing padha kanggo njamin reproduksibilitas data.
Kanggo pangukuran HE-SXRD, blok baja dupleks persegi panjang kanthi ukuran 1 × 1 × 1,5 mm3 diukur kanggo ngukur komposisi fase balok saka wiggler energi dhuwur Brockhouse ing CLS, Kanada56. Pengumpulan data ditindakake ing geometri Debye-Scherrer utawa geometri transmisi ing suhu ruangan. Panjang gelombang sinar-X sing dikalibrasi nganggo kalibrator LaB6 yaiku 0,212561 Å, sing cocog karo 58 keV, sing luwih dhuwur tinimbang Cu Kα (8 keV) sing umum digunakake minangka sumber sinar-X laboratorium. Sampel kasebut dumunung ing jarak 740 mm saka detektor. Volume deteksi saben sampel yaiku 0,2 × 0,3 × 1,5 mm3, sing ditemtokake dening ukuran balok lan kekandelan sampel. Kabeh data dikumpulake nggunakake detektor area Perkin Elmer, detektor sinar-X panel datar, piksel 200 µm, 40 × 40 cm2 nggunakake wektu paparan 0,3 detik lan 120 pigura.
Pangukuran X-PEEM saka rong sistem model sing dipilih ditindakake ing stasiun pungkasan Beamline MAXPEEM PEEM ing laboratorium MAX IV (Lund, Swedia). Sampel disiapake kanthi cara sing padha karo pangukuran elektrokimia. Sampel sing disiapake disimpen ing udhara sajrone pirang-pirang dina lan didegas ing ruang vakum ultrahigh sadurunge diiradiasi karo foton sinkrotron. Resolusi energi garis sinar dipikolehi kanthi ngukur spektrum asil ion ing wilayah eksitasi saka N1s nganti 1\(\pi_g^ \ast\) cedhak hv = 401 eV ing N2 kanthi katergantungan energi foton ing E3/2, 57. Spektrum aproksimasi menehi ΔE (jembar garis spektrum) udakara 0,3 eV ing rentang energi sing diukur. Mulane, resolusi energi beamline dikira-kira dadi E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 lan fluks ≈1012 ph/s kanthi nggunakake monokromator SX-700 sing dimodifikasi nganggo kisi Si 1200-line mm−1 kanggo pinggiran Fe 2p L2,3, pinggiran Cr 2p L2,3, pinggiran Ni 2p L2,3, lan pinggiran Ce M4,5. Mulane, resolusi energi beamline dikira-kira dadi E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 lan fluks ≈1012 ph/s kanthi nggunakake monokromator SX-700 sing dimodifikasi nganggo kisi Si 1200-line mm−1 kanggo pinggiran Fe 2p L2.3, pinggiran Cr 2p L2.3, pinggiran Ni 2p L2.3, lan pinggiran Ce M4.5. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и/10 ф ≤ использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка 2,3 кромка Cr 2 кромка Ce M4,5. Dadi, resolusi energi saluran sinar diestimasikake minangka E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 lan fluks ≈1012 f/s nggunakake monokromator SX-700 sing dimodifikasi kanthi kisi Si 1200 garis/mm kanggo pinggiran Fe 2p L2,3, pinggiran Cr 2p L2.3, pinggiran Ni 2p L2.3, lan pinggiran Ce M4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s，通过使甉1 mm光栅的改进的SX-700 单色器用于Fe 2p L2,3 边缘, Cr 2p L2,3 边缘, Ni 2p L2,3 边缘和 边缘和Ce M4,5 。因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S ， 使禔1200 线 mm-1 光栅 改进 的 SX-700 单色器 于 于 于 用 用 用Fe 2p L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 边缘、Cr 2p L2.3、边缘和 Ce M4.5 边缘。Dadi, nalika nggunakake monokromator SX-700 sing dimodifikasi nganggo kisi Si garis 1200. 3, pinggiran Cr 2p L2.3, pinggiran Ni 2p L2.3 lan pinggiran Ce M4.5.Pindai energi foton kanthi langkah 0,2 eV. Ing saben energi, gambar PEEM direkam nggunakake detektor TVIPS F-216 CMOS sing digandeng serat nganggo 2 x 2 bin, sing nyedhiyakake resolusi 1024 x 1024 piksel ing bidang pandang 20 µm. Wektu cahya gambar yaiku 0,2 detik, rata-rata 16 pigura. Energi gambar fotoelektron dipilih kanthi cara kanggo nyedhiyakake sinyal elektron sekunder maksimal. Kabeh pangukuran ditindakake kanthi insiden normal nggunakake sinar foton terpolarisasi linier. Informasi luwih lengkap babagan pangukuran bisa ditemokake ing panliten sadurunge. Sawise nyinaoni mode deteksi total elektron (TEY) lan aplikasine ing X-PEEM49, ambane uji coba metode iki dikira-kira udakara 4-5 nm kanggo sinyal Cr lan udakara 6 nm kanggo Fe. Ambane Cr cedhak banget karo kekandelan film oksida (~4 nm)60,61 dene ambane Fe luwih gedhe tinimbang kekandelan. XRD sing diklumpukake ing pinggir FeL minangka campuran XRD oksida wesi lan Fe0 saka matriks. Ing kasus pisanan, intensitas elektron sing dipancarake asale saka kabeh jinis elektron sing bisa nyumbang kanggo TEY. Nanging, sinyal wesi murni mbutuhake energi kinetik sing luwih dhuwur supaya elektron bisa ngliwati lapisan oksida menyang permukaan lan diklumpukake dening penganalisis. Ing kasus iki, sinyal Fe0 utamane amarga elektron LVV Auger, uga elektron sekunder sing dipancarake. Kajaba iku, intensitas TEY sing disumbangake dening elektron kasebut bakal bosok sajrone jalur uwal elektron, sing luwih nyuda respon spektral Fe0 ing peta XAS wesi.
Ngintegrasikake penambangan data menyang kubus data (data X-PEEM) minangka langkah kunci kanggo ngekstrak informasi sing relevan (sipat kimia utawa fisik) kanthi pendekatan multidimensi. Klaster K-means digunakake sacara wiyar ing pirang-pirang bidang, kalebu visi mesin, pamrosesan gambar, pangenalan pola tanpa pengawasan, kecerdasan buatan, lan analisis klasifikasi. Contone, klaster K-means wis tampil apik ing klaster data gambar hiperspektral. Prinsipe, kanggo data multi-fitur, algoritma K-means bisa kanthi gampang nglompokake adhedhasar informasi babagan atribut (sipat energi foton). Klaster K-means minangka algoritma iteratif kanggo mbagi data dadi klompok K sing ora tumpang tindih (kluster), ing ngendi saben piksel kalebu kluster tartamtu gumantung saka distribusi spasial inhomogenitas kimia ing komposisi mikrostruktur baja. Algoritma K-means kalebu rong tahapan: ing tahap pertama, K centroid diitung, lan ing tahap kapindho, saben titik diwenehi kluster karo centroid sing cedhak. Pusat gravitasi kluster ditegesake minangka rata-rata aritmatika saka titik data (spektrum XAS) kanggo kluster kasebut. Ana macem-macem jarak kanggo nemtokaké centroid tetanggan minangka jarak Euclidean. Kanggo gambar input px,y (ing ngendi x lan y minangka resolusi ing piksel), CK minangka pusat gravitasi kluster; gambar iki banjur bisa dipérang (dikelompokaké) dadi K kluster nggunakake K-means63. Langkah pungkasan saka algoritma kluster K-means yaiku:
Langkah 2. Hitung keanggotaan kabeh piksel miturut sentroid saiki. Contone, diitung saka jarak Euclidean d antarane pusat lan saben piksel:
Langkah 3. Temtokake saben piksel menyang centroid sing paling cedhak. Banjur, itungan maneh posisi K centroid kaya ing ngisor iki:
Langkah 4. Baleni proses kasebut (persamaan (7) lan (8)) nganti centroid konvergen. Asil kualitas kluster pungkasan berkorelasi banget karo pilihan centroid awal sing paling apik. Kanggo struktur data PEEM gambar baja, biasane X (x × y × λ) minangka kubus data array 3D, dene sumbu x lan y makili informasi spasial (resolusi piksel) lan sumbu λ cocog karo gambar spektral energi foton. Algoritma K-means digunakake kanggo njelajah wilayah sing disenengi ing data X-PEEM kanthi misahake piksel (kluster utawa sub-blok) miturut fitur spektral lan ngekstrak centroid paling apik (profil spektral XAS) kanggo saben analit. kluster). Iki digunakake kanggo nyinaoni distribusi spasial, owah-owahan spektral lokal, prilaku oksidasi, lan kahanan kimia. Contone, algoritma kluster K-means digunakake kanggo wilayah Fe L-edge lan Cr L-edge ing X-PEEM sing digarap panas lan digulung adhem. Macem-macem cacah kluster K (wilayah mikrostruktur) dites kanggo nemokake kluster lan centroid sing optimal. Nalika angka-angka kasebut ditampilake, piksel kasebut ditugasake maneh menyang centroid kluster sing cocog. Saben distribusi warna cocog karo tengah kluster, sing nuduhake susunan spasial obyek kimia utawa fisik. Centroid sing diekstrak minangka kombinasi linier saka spektrum murni.
Data sing ndhukung asil panliten iki kasedhiya yen ana panyuwunan sing cukup saka penulis WC sing gegandhengan.
Sieurin, H. & Sandström, R. Ketangguhan patah tulang baja tahan karat dupleks yang dilas. Sieurin, H. & Sandström, R. Ketangguhan patah tulang baja tahan karat dupleks yang dilas. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей стали. Sieurin, H. & Sandström, R. Ketangguhan patah tulang baja tahan karat dupleks sing dilas. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. Sieurin, H. & Sandström, R. Ketangguhan patah tulang baja tahan karat dupleks yang dilas.Britannia. Bagean pecahan. wulu. 73, 377–390 (2006).
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Ketahanan korosi baja tahan karat dupleks ing lingkungan asam organik lan asam organik/klorida sing dipilih. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Ketahanan korosi baja tahan karat dupleks ing lingkungan asam organik lan asam organik/klorida sing dipilih.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. lan Van Der Merwe, J. Ketahanan korosi baja tahan karat dupleks ing lingkungan kanthi sawetara asam organik lan asam organik/klorida. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相stainless steel在选定的organic酸和organic酸/chlorinated environment的耐而性性。Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. lan Van Der Merwe, J. Ketahanan korosi baja tahan karat dupleks ing lingkungan asam organik lan asam organik/klorida sing dipilih.pengawet. Metode Bahan 57, 107–117 (2010).
Barrera, S. et al. Prilaku korosi-oksidatif saka paduan dupleks Fe-Al-Mn-C. Materials 12, 2572 (2019).
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Generasi anyar baja super dupleks kanggo produksi gas lan lenga peralatan. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Generasi anyar baja super dupleks kanggo produksi gas lan lenga peralatan.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Generasi anyar baja super duplex kanggo peralatan produksi lenga lan gas.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Generasi anyar baja super dupleks kanggo peralatan produksi gas lan lenga. Webinar E3S 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Investigasi prilaku deformasi panas baja tahan karat dupleks kelas 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Investigasi prilaku deformasi panas baja tahan karat dupleks kelas 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Исследование поведения горячей деформации дуплексной нержавеющей стали марки 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Panliten babagan Perilaku Deformasi Panas Baja Tahan Karat Dupleks Tipe 2507. Logam. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 双相不锈钢2507 级热变形行为的研究。 Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级热变形行为的研究。Kingklang, S. lan Utaisansuk, V. Investigasi Perilaku Deformasi Panas Baja Tahan Karat Dupleks Tipe 2507. Logam.almamater. trance. 48, 95–108 (2017).
Zhou, T. et al. Efek saka rolling adhem sing dikontrol ing mikrostruktur lan sifat mekanik baja tahan karat SAF 2507 super-duplex sing dimodifikasi cerium. almamater. ilmu pengetahuan. Britannia. A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. et al. Sifat struktural lan mekanik sing disebabake dening deformasi termal baja tahan karat SAF 2507 super-duplex sing dimodifikasi cerium. J. Alma mater. tangki panyimpenan. teknologi. 9, 8379–8390 (2020).
Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Efek unsur tanah jarang marang perilaku oksidasi suhu dhuwur baja austenitik. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Efek unsur tanah jarang marang perilaku oksidasi suhu dhuwur baja austenitik.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. lan Zheng K. Pengaruh unsur tanah jarang marang perilaku baja austenitik ing oksidasi suhu dhuwur. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响。 Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. lan Zheng K. Pengaruh unsur tanah jarang marang perilaku baja austenitik ing oksidasi suhu dhuwur.koros. ilmu pengetahuan. 164, 108359 (2020).
Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Efek Ce marang mikrostruktur lan sifat baja tahan karat super-feritik 27Cr-3.8Mo-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Efek Ce marang mikrostruktur lan sifat baja tahan karat super-feritik 27Cr-3.8Mo-2Ni.Li Y., Yang G., Jiang Z., Chen K. lan Sun S. Pengaruh Se marang mikrostruktur lan sifat baja tahan karat superferitik 27Cr-3,8Mo-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Ce 对27Cr-3.8Mo-2Ni 超铁素体不锈钢的显微组织和性能的影响。 Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Efek Ce marang mikrostruktur lan sifat baja tahan karat super-baja 27Cr-3.8Mo-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Влияние Ce на микроструктуру и свойства суперферритной нержавеющей стали 27Cr-3,8Mo-3,8Mo-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Efek Ce marang mikrostruktur lan sifat baja tahan karat superferitik 27Cr-3,8Mo-2Ni.Tandha wesi. Steelmak 47, 67–76 (2020).