Nature.com தளத்திற்கு வருகை தந்ததற்கு நன்றி. நீங்கள் பயன்படுத்தும் உலாவியில் CSS ஆதரவு குறைவாக உள்ளது. சிறந்த அனுபவத்தைப் பெற, மேம்படுத்தப்பட்ட உலாவியைப் பயன்படுத்துமாறு (அல்லது இன்டர்நெட் எக்ஸ்ப்ளோரரில் இணக்கப் பயன்முறையை முடக்குமாறு) பரிந்துரைக்கிறோம். இதற்கிடையில், தொடர்ச்சியான ஆதரவை உறுதிசெய்யும் வகையில், நாங்கள் இந்தத் தளத்தை ஸ்டைல்கள் மற்றும் ஜாவாஸ்கிரிப்ட் இல்லாமல் வழங்குவோம்.
பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படும் துருப்பிடிக்காத எஃகு மற்றும் அதன் வடித்தெடுக்கப்பட்ட வகைகள், குரோமியம் ஆக்சைடைக் கொண்ட செயலற்ற அடுக்கு காரணமாக சுற்றுப்புறச் சூழல்களில் அரிப்பை எதிர்க்கும் திறன் கொண்டவை. எஃகின் அரிப்பு மற்றும் தேய்மானம் பாரம்பரியமாக இந்த அடுக்குகளின் அழிவுடன் தொடர்புடையது, ஆனால் மேற்பரப்பு சீரற்ற தன்மையின் மூலத்தைப் பொறுத்து, நுண்ணிய மட்டத்தில் அரிதாகவே நிகழ்கிறது. இந்த ஆய்வில், நிறமாலை நுண்ணோக்கி மற்றும் வேதியியல் பகுப்பாய்வு மூலம் கண்டறியப்பட்ட நானோ அளவிலான மேற்பரப்பு வேதியியல் பன்முகத்தன்மை, குளிர் உருட்டப்பட்ட சீரியம் மாற்றியமைக்கப்பட்ட சூப்பர் டூப்ளக்ஸ் துருப்பிடிக்காத எஃகு 2507 (SDSS) அதன் வெப்ப உருமாற்ற நடத்தையின் போது ஏற்படும் சிதைவு மற்றும் அரிப்பில் எதிர்பாராத விதமாக ஆதிக்கம் செலுத்துகிறது. மறுபுறம், எக்ஸ்-கதிர் ஃபோட்டோ எலக்ட்ரான் நுண்ணோக்கி இயற்கையான Cr2O3 அடுக்கின் ஒப்பீட்டளவில் சீரான பரவலைக் காட்டிய போதிலும், Fe/Cr ஆக்சைடு அடுக்கில் Fe3+ நிறைந்த நானோ தீவுகளின் உள்ளூர்மயமாக்கப்பட்ட பரவல் காரணமாக குளிர் உருட்டப்பட்ட SDSS மோசமான செயலற்ற முடிவுகளைக் காட்டியது. அணு மட்டத்தில் உள்ள இந்த அறிவு, துருப்பிடிக்காத எஃகு அரிப்பு பற்றிய ஆழமான புரிதலை வழங்குகிறது மற்றும் இதே போன்ற உயர்-கலப்புலோக உலோகங்களின் அரிப்பை எதிர்த்துப் போராட உதவும் என்று எதிர்பார்க்கப்படுகிறது.
துருப்பிடிக்காத எஃகு கண்டுபிடிக்கப்பட்டதிலிருந்து, ஃபெரோகுரோமியம் கலப்புலோகங்களின் அரிப்பு எதிர்ப்புத்திறன் குரோமியத்தால் ஏற்படுகிறது. இது பெரும்பாலான சூழல்களில் செயலற்ற தன்மையை வெளிப்படுத்தும் ஒரு வலிமையான ஆக்சைடு/ஆக்சிஹைட்ராக்சைடை உருவாக்குகிறது. வழக்கமான (ஆஸ்டெனிடிக் மற்றும் ஃபெரிடிக்) துருப்பிடிக்காத எஃகுகளுடன் ஒப்பிடும்போது, ​​சிறந்த அரிப்பு எதிர்ப்புத்திறன் கொண்ட சூப்பர் டூப்ளக்ஸ் துருப்பிடிக்காத எஃகுகள் (SDSS) உயர்ந்த இயந்திரவியல் பண்புகளைக் கொண்டுள்ளன¹,²,³. அதிகரித்த இயந்திரவியல் வலிமை, எடை குறைந்த மற்றும் மிகவும் கச்சிதமான வடிவமைப்புகளுக்கு வழிவகுக்கிறது. இதற்கு மாறாக, சிக்கனமான SDSS, குழி அரிப்பு மற்றும் பிளவு அரிப்புக்கு அதிக எதிர்ப்புத்திறனைக் கொண்டுள்ளது. இதன் விளைவாக, இது நீண்ட சேவைக்காலத்தையும், மாசுக் கட்டுப்பாடு, இரசாயனக் கொள்கலன்கள் மற்றும் கடல்சார் எண்ணெய் மற்றும் எரிவாயுத் தொழில் போன்றவற்றில் பரந்த பயன்பாடுகளையும் கொண்டுள்ளது⁴. இருப்பினும், அதன் குறுகிய வெப்பச் செயலாக்க வெப்பநிலை வரம்பு மற்றும் மோசமான வடிவமைக்கும் திறன் ஆகியவை அதன் பரந்த நடைமுறைப் பயன்பாட்டைத் தடுக்கின்றன. எனவே, மேற்கூறிய பண்புகளை மேம்படுத்துவதற்காக SDSS மாற்றியமைக்கப்பட்டுள்ளது. எடுத்துக்காட்டாக, 2507 SDSS (Ce-2507)-இல் Ce மாற்றியமைப்பு மற்றும் அதிக அளவிலான N₆,₇,₈ சேர்க்கைகள் அறிமுகப்படுத்தப்பட்டன. 0.08 wt.% அரிய புவி தனிமத்தின் (Ce) பொருத்தமான செறிவு, DSS-இன் இயந்திரவியல் பண்புகளில் நன்மை பயக்கும் விளைவைக் கொண்டுள்ளது, ஏனெனில் இது தானியச் செம்மையாக்கத்தையும் தானிய எல்லை வலிமையையும் மேம்படுத்துகிறது. தேய்மானம் மற்றும் அரிப்பு எதிர்ப்பு, இழுவிசை வலிமை மற்றும் வளைவு வலிமை, மற்றும் வெப்ப வேலைத்திறன் ஆகியவையும் மேம்படுத்தப்பட்டுள்ளன9. அதிக அளவு நைட்ரஜனை விலை உயர்ந்த நிக்கல் உள்ளடக்கத்திற்குப் பதிலாகப் பயன்படுத்தலாம், இது SDSS-ஐ அதிக செலவு குறைந்ததாக ஆக்குகிறது10.
சமீபத்தில், சிறந்த இயந்திர பண்புகளை அடைவதற்காக, SDSS பல்வேறு வெப்பநிலைகளில் (குறைந்த வெப்பநிலை, குளிர் மற்றும் சூடான) நெகிழ்வாக உருமாற்றப்பட்டுள்ளது6,7,8. இருப்பினும், SDSS-இன் சிறந்த அரிப்பு எதிர்ப்புத்திறன், அதன் மேற்பரப்பில் உள்ள ஒரு மெல்லிய ஆக்சைடு படலத்தின் காரணமாகவே உள்ளது. இந்தப் படலம், வெவ்வேறு தானிய எல்லைகளைக் கொண்ட பல கட்டங்கள், தேவையற்ற வீழ்படிவுகள் மற்றும் வெவ்வேறு வினைகள் போன்ற பல காரணிகளால் பாதிக்கப்படுகிறது. பல்வேறு ஆஸ்டெனிடிக் மற்றும் ஃபெரிடிக் கட்டங்களின் உள் சீரற்ற நுண் கட்டமைப்பு உருமாற்றப்படுகிறது7. எனவே, SDSS அரிப்பைப் புரிந்துகொள்வதற்கு, மின்னணு கட்டமைப்பின் மட்டத்தில் அத்தகைய படலங்களின் நுண்-களப் பண்புகளைப் பற்றிய ஆய்வு மிகவும் முக்கியமானது மற்றும் இதற்கு சிக்கலான சோதனை நுட்பங்கள் தேவைப்படுகின்றன. இதுவரை, ஆகர் எலக்ட்ரான் நிறமாலையியல்11 மற்றும் எக்ஸ்-கதிர் ஃபோட்டோ எலக்ட்ரான் நிறமாலையியல்12,13,14,15 போன்ற மேற்பரப்பு-உணர்திறன் முறைகள் மற்றும் கடினமான எக்ஸ்-கதிர் ஃபோட்டோ எலக்ட்ரான் அமைப்பு ஆகியவை, நானோ அளவில் விண்வெளியில் வெவ்வேறு புள்ளிகளில் உள்ள ஒரே தனிமத்தின் வேதியியல் நிலைகளை வேறுபடுத்துகின்றன, ஆனால் பெரும்பாலும் பிரிப்பதில் தோல்வியடைகின்றன. சமீபத்திய பல ஆய்வுகள், குரோமியத்தின் உள்ளூர் ஆக்சிஜனேற்றத்தை 17 ஆஸ்டெனிடிக் துருப்பிடிக்காத எஃகுகள், 18 மார்டென்சிடிக் துருப்பிடிக்காத எஃகுகள் மற்றும் SDSS 19, 20 ஆகியவற்றின் அரிப்பு நடத்தையுடன் தொடர்புபடுத்தியுள்ளன. இருப்பினும், இந்த ஆய்வுகள் முக்கியமாக அரிப்பு எதிர்ப்பின் மீது Cr பன்முகத்தன்மையின் (எ.கா., Cr3+ ஆக்சிஜனேற்ற நிலை) விளைவில் கவனம் செலுத்தியுள்ளன. தனிமங்களின் ஆக்சிஜனேற்ற நிலைகளில் உள்ள பக்கவாட்டு பன்முகத்தன்மை, இரும்பு ஆக்சைடுகள் போன்ற ஒரே கூறு தனிமங்களைக் கொண்ட வெவ்வேறு சேர்மங்களால் ஏற்படலாம். இந்த சேர்மங்கள் வெப்ப-இயந்திரவியல் ரீதியாக செயலாக்கப்பட்ட சிறிய அளவை ஒன்றுக்கொன்று நெருக்கமாகப் பெற்றிருந்தாலும், அவற்றின் கலவை மற்றும் ஆக்சிஜனேற்ற நிலையில் வேறுபடுகின்றன16,21. எனவே, ஆக்சைடு படலங்களின் அழிவையும் பின்னர் ஏற்படும் குழி அரிப்பையும் வெளிப்படுத்த, நுண்ணிய மட்டத்தில் மேற்பரப்பு சீரற்ற தன்மையைப் பற்றிய புரிதல் தேவைப்படுகிறது. இந்தத் தேவைகள் இருந்தபோதிலும், பக்கவாட்டு ஆக்சிஜனேற்ற பன்முகத்தன்மை போன்ற அளவுசார் மதிப்பீடுகள், குறிப்பாக நானோ/அணு அளவில் இரும்பின் மதிப்பீடுகள், இன்னும் குறைவாகவே உள்ளன மற்றும் அரிப்பு எதிர்ப்பிற்கான அவற்றின் முக்கியத்துவம் ஆராயப்படாமல் உள்ளது. சமீப காலம் வரை, Fe மற்றும் Ca போன்ற பல்வேறு தனிமங்களின் வேதியியல் நிலை, நானோ அளவிலான சின்க்ரோட்ரான் கதிர்வீச்சு வசதிகளில் மென் எக்ஸ்-கதிர் ஃபோட்டோ எலக்ட்ரான் நுண்ணோக்கியைப் (X-PEEM) பயன்படுத்தி எஃகு மாதிரிகளில் அளவுரீதியாக விவரிக்கப்பட்டது. வேதியியல் உணர்திறன் கொண்ட எக்ஸ்-கதிர் உறிஞ்சுதல் நிறமாலையியல் (XAS) நுட்பங்களுடன் இணைந்து, X-PEEM ஆனது உயர் இடஞ்சார்ந்த மற்றும் நிறமாலைத் தெளிவுத்திறனுடன் XAS அளவீட்டைச் சாத்தியமாக்குகிறது. இது தனிமங்களின் கலவை மற்றும் அதன் வேதியியல் நிலை குறித்த வேதியியல் தகவல்களை நானோமீட்டர் அளவு வரையிலான இடஞ்சார்ந்த தெளிவுத்திறனுடன் வழங்குகிறது²³. ஒரு நுண்ணோக்கியின் கீழ் தொடக்க இடத்தின் இந்த நிறமாலையியல் கண்காணிப்பு, உள்ளூர் வேதியியல் சோதனைகளை எளிதாக்குகிறது மற்றும் Fe அடுக்கில் முன்னர் ஆராயப்படாத வேதியியல் மாற்றங்களை இடஞ்சார்ந்து நிரூபிக்க முடியும்.
இந்த ஆய்வு, நானோ அளவில் வேதியியல் வேறுபாடுகளைக் கண்டறிவதில் PEEM-இன் நன்மைகளை விரிவுபடுத்துவதோடு, Ce-2507-இன் அரிப்புப் பண்பைப் புரிந்துகொள்வதற்காக ஒரு நுண்ணறிவுமிக்க அணு-நிலை மேற்பரப்புப் பகுப்பாய்வு முறையையும் முன்வைக்கிறது. இது, சம்பந்தப்பட்ட தனிமங்களின் ஒட்டுமொத்த வேதியியல் கலவையை (பல்வகைத்தன்மை) வரைபடமாக்குவதற்கு K-means கிளஸ்டர் வேதியியல் அளவியல் தரவுகளை²⁴ பயன்படுத்துகிறது; அவற்றின் வேதியியல் நிலைகள் ஒரு புள்ளிவிவரப் பிரதிநிதித்துவத்தில் வழங்கப்படுகின்றன. குரோமியம் ஆக்சைடு படலச் சிதைவினால் ஏற்படும் அரிப்பின் பாரம்பரிய நிகழ்வைப் போலல்லாமல், தற்போதைய மோசமான செயலற்றதாக்கம் மற்றும் குறைந்த அரிப்பு எதிர்ப்புத்திறன் ஆகியவை, Fe/Cr ஆக்சைடு அடுக்குக்கு அருகில் உள்ள, பாதுகாப்பு ஆக்சைடுகளின் விளைவாக இருக்கக்கூடிய, Fe³⁺ செறிந்த நானோதீவுகளால் ஏற்படுகின்றன. சிதைவு ஏற்படும் இடத்தில், அரிப்பை ஏற்படுத்தும் ஒரு படலம் உருவாகிறது.
உருமாற்றப்பட்ட SDSS 2507-இன் அரிப்பு நடத்தை, மின்வேதியியல் அளவீடுகளைப் பயன்படுத்தி முதலில் மதிப்பிடப்பட்டது. படம் 1, அறை வெப்பநிலையில் FeCl3-இன் அமில (pH = 1) நீர்க்கரைசல்களில் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட மாதிரிகளுக்கான நைக்விஸ்ட் மற்றும் போட் வளைவுகளைக் காட்டுகிறது. தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட மின்பகுளி ஒரு வலிமையான ஆக்சிஜனேற்றியாகச் செயல்பட்டு, செயலற்ற படலம் உடைந்துபோகும் போக்கைக் காட்டுகிறது. அந்தப் பொருள் நிலையான அறை வெப்பநிலைக் குழி அரிப்பிற்கு உள்ளாகவில்லை என்றாலும், இந்தப் பகுப்பாய்வுகள் சாத்தியமான தோல்வி நிகழ்வுகள் மற்றும் அரிப்பிற்குப் பிந்தைய செயல்முறைகள் குறித்த புரிதலை வழங்கின. மின்வேதியியல் மின்தடை நிறமாலையியல் (EIS) நிறமாலைகளைப் பொருத்துவதற்குச் சமமான மின்சுற்று (படம் 1d) பயன்படுத்தப்பட்டது, மேலும் அதற்கான பொருத்தும் முடிவுகள் அட்டவணை 1-இல் காட்டப்பட்டுள்ளன. கரைசல் சிகிச்சை மற்றும் சூடான வேலை செய்யப்பட்ட மாதிரிகளைச் சோதிக்கும்போது முழுமையற்ற அரை வட்டங்கள் தோன்றின, அதேசமயம் குளிர் உருட்டலில் (படம் 1b) அதற்கேற்ற அமுக்கப்பட்ட அரை வட்டங்கள் காணப்பட்டன. EIS நிறமாலையில், அரைவட்டத்தின் ஆரத்தை முனைவாக்க மின்தடை (Rp)25,26 எனக் கருதலாம். அட்டவணை 1-இல் உள்ள கரைசல் சிகிச்சை செய்யப்பட்ட SDSS-இன் Rp மதிப்பு சுமார் 135 kΩ cm-2 ஆகும், இருப்பினும், சூடான வேலைப்பாடு மற்றும் குளிர் உருட்டல் செய்யப்பட்ட SDSS-க்கு முறையே 34.7 மற்றும் 2.1 kΩ cm–2 என்ற மிகக் குறைந்த மதிப்புகளை நாம் காணலாம். Rp-இல் ஏற்படும் இந்தக் குறிப்பிடத்தக்கக் குறைவு, முந்தைய அறிக்கைகள் 27, 28, 29, 30-இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, நெகிழ்வு உருமாற்றமானது செயலற்றதாக்குதல் மற்றும் அரிப்பு எதிர்ப்பின் மீது ஒரு பாதகமான விளைவைக் கொண்டிருப்பதைக் குறிக்கிறது.
a நைக்விஸ்ட், b, c போட் மின்மறுப்பு மற்றும் கட்ட வரைபடங்கள், மற்றும் d-க்கான ஒரு சமான மின்சுற்று மாதிரி, இதில் RS என்பது மின்பகுளி மின்தடை, Rp என்பது முனைவாக்க மின்தடை, மற்றும் QCPE என்பது இலட்சியமற்ற மின்தேக்கத்தை (n) மாதிரியாக்கப் பயன்படுத்தப்படும் மாறா கட்ட உறுப்பு ஆக்சைடு ஆகும். EIS அளவீடுகள் சுமையற்ற மின்னழுத்தத்தில் மேற்கொள்ளப்பட்டன.
முதல் வரிசை மாறிலிகள் போட் வரைபடத்தில் காட்டப்பட்டுள்ளன, மேலும் உயர் அதிர்வெண் பீடபூமியானது மின்பகுளி மின்தடை RS26-ஐக் குறிக்கிறது. அதிர்வெண் குறையும்போது, ​​மின்மறுப்பு அதிகரிக்கிறது மற்றும் ஒரு எதிர்மறை கட்டக்கோணம் காணப்படுகிறது, இது மின்தேக்க ஆதிக்கத்தைக் குறிக்கிறது. கட்டக்கோணம் அதிகரித்து, ஒப்பீட்டளவில் பரந்த அதிர்வெண் வரம்பில் அதன் அதிகபட்ச மதிப்பைத் தக்கவைத்து, பின்னர் குறைகிறது (படம் 1c). இருப்பினும், இந்த மூன்று நிகழ்வுகளிலும் இந்த அதிகபட்ச மதிப்பு 90°-க்கும் குறைவாகவே உள்ளது, இது மின்தேக்கப் பரவல் காரணமாக ஒரு இலட்சியமற்ற மின்தேக்கப் பண்பைக் குறிக்கிறது. இவ்வாறு, QCPE மாறா கட்டக்கூறு (CPE) ஆனது, மேற்பரப்பு கரடுமுரடு அல்லது சீரற்ற தன்மையிலிருந்து பெறப்பட்ட இடைமுக மின்தேக்கப் பரவலைக் குறிக்கப் பயன்படுத்தப்படுகிறது, குறிப்பாக அணு அளவு, பின்ன வடிவவியல், மின்முனை நுண்துளைத்தன்மை, சீரற்ற மின்னழுத்தம் மற்றும் மேற்பரப்பைச் சார்ந்த மின்னோட்டப் பரவல் ஆகியவற்றின் அடிப்படையில். மின்முனை வடிவவியல்31,32. CPE மின்மறுப்பு:
இதில் j என்பது கற்பனை எண் மற்றும் ω என்பது கோண அதிர்வெண் ஆகும். QCPE என்பது மின்பகுளியின் செயல்படும் திறந்த பரப்பிற்கு விகிதாசாரமாக இருக்கும் ஒரு அதிர்வெண் சார்பற்ற மாறிலி ஆகும். n என்பது ஒரு பரிமாணமற்ற அடுக்கு எண் ஆகும், இது ஒரு மின்தேக்கியின் இலட்சிய மின்தேக்கப் பண்பிலிருந்து ஏற்படும் விலகலை விவரிக்கிறது, அதாவது n ஆனது 1-க்கு எவ்வளவு நெருக்கமாக இருக்கிறதோ, அவ்வளவு CPE ஆனது தூய மின்தேக்கத்திற்கு நெருக்கமாக இருக்கும், மேலும் n பூஜ்ஜியத்திற்கு அருகில் இருந்தால், அது மின்தடையாகும். 1-க்கு நெருக்கமான n-இன் ஒரு சிறிய விலகல், முனைவாக்கச் சோதனைக்குப் பிறகு மேற்பரப்பின் இலட்சியமற்ற மின்தேக்கப் பண்பைக் குறிக்கிறது. குளிர் உருட்டப்பட்ட SDSS-இன் QCPE ஆனது ஒத்த தயாரிப்புகளை விட மிகவும் அதிகமாக உள்ளது, அதாவது மேற்பரப்பின் தரம் சீரற்றதாக உள்ளது.
துருப்பிடிக்காத எஃகுகளின் பெரும்பாலான அரிப்பு எதிர்ப்புப் பண்புகளுக்கு இணங்க, SDSS-இன் ஒப்பீட்டளவில் அதிக Cr உள்ளடக்கம், அதன் மேற்பரப்பில் ஒரு செயலற்ற பாதுகாப்பு ஆக்சைடு படலம் இருப்பதால், பொதுவாக SDSS-இன் சிறந்த அரிப்பு எதிர்ப்பிற்கு வழிவகுக்கிறது¹⁷. இந்த செயலற்ற படலம் பொதுவாக Cr³⁺ ஆக்சைடுகள் மற்றும்/அல்லது ஹைட்ராக்சைடுகள் நிறைந்தது, முக்கியமாக Fe²⁺, Fe³⁺ ஆக்சைடுகள் மற்றும்/அல்லது (ஆக்ஸி)ஹைட்ராக்சைடுகளை ஒருங்கிணைக்கிறது³³. நுண்ணோக்கிப் படங்கள் மூலம் தீர்மானிக்கப்பட்டபடி, ஒரே மாதிரியான மேற்பரப்பு சீரான தன்மை, செயலற்ற ஆக்சைடு அடுக்கு மற்றும் மேற்பரப்பில் கண்ணுக்குத் தெரியாத விரிசல்கள் இருந்தபோதிலும்⁶,⁷ சூடான முறையில் பதப்படுத்தப்பட்ட மற்றும் குளிர்ந்த முறையில் உருட்டப்பட்ட SDSS-இன் அரிப்பு நடத்தை வேறுபட்டது. எனவே, எஃகின் உருமாற்ற நுண் கட்டமைப்பு மற்றும் கட்டமைப்புப் பண்புகள் குறித்து ஆழமான ஆய்வு தேவைப்படுகிறது.
உருமாற்றப்பட்ட துருப்பிடிக்காத எஃகின் நுண்ணமைப்பு, அக மற்றும் சின்க்ரோட்ரான் உயர்-ஆற்றல் எக்ஸ்-கதிர்களைப் பயன்படுத்தி அளவுரீதியாக ஆராயப்பட்டது (துணைப் படங்கள் 1, 2). ஒரு விரிவான பகுப்பாய்வு துணைத் தகவலில் வழங்கப்பட்டுள்ளது. இது பெரும்பாலும் முக்கிய கட்டத்தின் வகையுடன் ஒத்துப்போனாலும், கட்டங்களின் கன அளவுப் பின்னங்களில் வேறுபாடுகள் காணப்பட்டன, அவை துணை அட்டவணை 1-இல் பட்டியலிடப்பட்டுள்ளன. இந்த வேறுபாட்டிற்குக் காரணம், மேற்பரப்பில் உள்ள பல்லின கட்டப் பின்னம் மற்றும் பல்வேறு ஆற்றல் மூலங்களைக் கொண்ட படுகதிர் ஃபோட்டான்களுடன் எக்ஸ்-கதிர் விளிம்புச்சிதறலைப் பயன்படுத்தும்போது வெவ்வேறு கண்டறிதல் ஆழத்திற்கு உட்பட்ட கன அளவுப் பின்னம் (XRD) ஆக இருக்கலாம். ஆய்வக மூலத்திலிருந்து பெறப்பட்ட XRD-ஆல் தீர்மானிக்கப்பட்ட, குளிர் உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளில் ஆஸ்டெனைட்டின் ஒப்பீட்டளவில் அதிக விகிதம், சிறந்த செயலற்றதாக்கத்தையும், அதைத் தொடர்ந்து சிறந்த அரிப்பு எதிர்ப்பையும் குறிக்கிறது35, அதேசமயம், மிகவும் துல்லியமான மற்றும் புள்ளிவிவர முடிவுகள் கட்ட விகிதங்களில் எதிர்மாறான போக்குகளைக் காட்டுகின்றன. கூடுதலாக, எஃகின் அரிப்பு எதிர்ப்பானது, வெப்ப-இயந்திர சிகிச்சையின் போது ஏற்படும் தானியச் செம்மையாக்கத்தின் அளவு, தானிய அளவு குறைப்பு, நுண் உருமாற்றங்களின் அதிகரிப்பு மற்றும் இடப்பெயர்வு அடர்த்தி ஆகியவற்றையும் சார்ந்துள்ளது36,37,38. வெப்பப் பதப்படுத்தப்பட்ட மாதிரிகள் அதிக துகள் தன்மையைக் காட்டுகின்றன, இது மைக்ரான் அளவிலான துகள்களைக் குறிக்கிறது. அதேசமயம், குளிர் உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளில் (துணைப் படம் 3) காணப்படும் மென்மையான வளையங்கள், முந்தைய ஆய்வில்6 நானோ அளவிற்கு குறிப்பிடத்தக்க துகள் நுண்மையாக்கத்தைக் குறிக்கின்றன. இது படல செயலற்றதாக்கம், உருவாக்கம் மற்றும் அரிப்பு எதிர்ப்புத்திறன் அதிகரிப்புக்கு பங்களிக்க வேண்டும். அதிக இடப்பெயர்வு அடர்த்தி பொதுவாக குழி அரிப்புக்கு குறைந்த எதிர்ப்புத்திறனுடன் தொடர்புடையது, இது மின்வேதியியல் அளவீடுகளுடன் நன்கு ஒத்துப்போகிறது.
X-PEEM-ஐப் பயன்படுத்தி, அடிப்படைத் தனிமங்களின் நுண்மண்டலங்களின் வேதியியல் நிலைகளில் ஏற்படும் மாற்றங்கள் முறையாக ஆய்வு செய்யப்பட்டுள்ளன. கலப்புலோகத் தனிமங்கள் ஏராளமாக இருந்தபோதிலும், Cr, Fe, Ni, மற்றும் Ce39 ஆகியவை இங்கு தேர்ந்தெடுக்கப்பட்டன. ஏனெனில், செயலற்ற படலத்தை உருவாக்குவதற்கான முக்கியத் தனிமம் Cr ஆகும், Fe எஃகில் உள்ள முக்கியத் தனிமம் ஆகும், மற்றும் Ni செயலற்ற தன்மையை மேம்படுத்தி, ஃபெரைட்-ஆஸ்டெனிடிக் கட்டமைப்பு மற்றும் Ce-ஐ மாற்றியமைக்கும் நோக்கத்தைச் சமநிலைப்படுத்துகிறது. சின்க்ரோட்ரான் கதிர்வீச்சின் ஆற்றலைச் சரிசெய்வதன் மூலம், Cr (விளிம்பு L2.3), Fe (விளிம்பு L2.3), Ni (விளிம்பு L2.3) மற்றும் Ce (விளிம்பு M4.5) ஆகியவற்றின் முக்கிய அம்சங்களுடன் RAS மேற்பரப்பில் பூசப்பட்டது. Ce-2507 SDSS சூடான உருவாக்கம் மற்றும் குளிர் உருட்டல் செய்யப்பட்டது. வெளியிடப்பட்ட தரவுகளுடன் (எ.கா. Fe L2, 3 விளிம்புகளில் XAS 40, 41) ஆற்றல் அளவுத்திருத்தத்தை இணைத்து பொருத்தமான தரவு பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்டது.
படம் 2, வெப்பமாக வேலை செய்யப்பட்ட (படம் 2a) மற்றும் குளிராக உருட்டப்பட்ட (படம் 2d) Ce-2507 SDSS-இன் X-PEEM படங்களையும், தனித்தனியாகக் குறிக்கப்பட்ட இடங்களில் உள்ள Cr மற்றும் Fe L2,3-இன் தொடர்புடைய XAS விளிம்புகளையும் காட்டுகிறது. XAS-இன் L2,3 விளிம்பானது, 2p3/2 (L3 விளிம்பு) மற்றும் 2p1/2 (L2 விளிம்பு) ஆகிய சுழல்-சுற்றுப்பாதை பிளவு நிலைகளில் எலக்ட்ரான் ஒளித்தூண்டலுக்குப் பிறகு நிரப்பப்படாத 3d நிலைகளை ஆராய்கிறது. Cr-இன் இணைதிறன் நிலை பற்றிய தகவல், படம் 2b, e-இல் உள்ள L2,3 விளிம்பில் உள்ள XAS-இலிருந்து பெறப்பட்டது. மதிப்பீட்டாளர்களுடன் 42,43 ஒப்பிடுகையில், L3 விளிம்பிற்கு அருகில் A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV) மற்றும் D (582.2 eV) எனப் பெயரிடப்பட்ட நான்கு சிகரங்கள் காணப்பட்டன. இவை Cr2O3 அயனிக்கு இணையான எண்முக Cr3+-ஐப் பிரதிபலிக்கின்றன. சோதனை நிறமாலைகள், 2.0 eV44 படிகப் புலத்தைப் பயன்படுத்தி Cr L2.3 இடைமுகத்தில் உள்ள படிகப் புலத்தின் பல கணக்கீடுகளிலிருந்து பெறப்பட்ட, b மற்றும் e பலகங்களில் காட்டப்பட்டுள்ள கோட்பாட்டுக் கணக்கீடுகளுடன் ஒத்துப்போகின்றன. சூடாகப் பதப்படுத்தப்பட்ட மற்றும் குளிராக உருட்டப்பட்ட SDSS-இன் இரண்டு பரப்புகளும் ஒப்பீட்டளவில் சீரான Cr2O3 அடுக்கால் பூசப்பட்டுள்ளன.
a) வெப்பத்தால் உருமாற்றப்பட்ட SDSS-இன் X-PEEM வெப்பப் படம் (b) Cr L2.3 விளிம்பு மற்றும் c) Fe L2.3 விளிம்புக்கு உரியது, d) குளிர் உருட்டப்பட்ட SDSS-இன் X-PEEM வெப்பப் படம் (e) Cr L2.3 விளிம்பு மற்றும் f) Fe L2.3 விளிம்புப் பக்கத்திற்கு உரியது. XAS நிறமாலைகள் வெப்பப் படங்களில் (a, d) குறிக்கப்பட்ட வெவ்வேறு இடஞ்சார்ந்த நிலைகளில் வரையப்பட்டுள்ளன, (b) மற்றும் (e)-இல் உள்ள ஆரஞ்சு நிறப் புள்ளிக் கோடுகள் 2.0 eV படிகப் புல மதிப்புடன் கூடிய Cr3+-இன் உருவகப்படுத்தப்பட்ட XAS நிறமாலைகளைக் குறிக்கின்றன. X-PEEM படங்களுக்கு, படத் தெளிவை மேம்படுத்த ஒரு வெப்பத் தட்டு பயன்படுத்தப்படுகிறது, இதில் நீலம் முதல் சிவப்பு வரையிலான நிறங்கள் எக்ஸ்-கதிர் உறிஞ்சுதலின் செறிவுக்கு (குறைவிலிருந்து அதிகம் வரை) விகிதாசாரமாக இருக்கும்.
இந்த உலோகத் தனிமங்களின் வேதியியல் சூழலைப் பொருட்படுத்தாமல், இரண்டு மாதிரிகளிலும் சேர்க்கப்பட்ட Ni மற்றும் Ce கலப்புலோகத் தனிமங்களின் வேதியியல் நிலை மாறாமல் இருந்தது. கூடுதல் வரைபடம். படங்கள் 5-9, வெப்பப் பதப்படுத்தப்பட்ட மற்றும் குளிர் உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளின் மேற்பரப்பில் உள்ள பல்வேறு நிலைகளில் Ni மற்றும் Ce-க்கான X-PEEM படங்களையும் அதனுடன் தொடர்புடைய XAS நிறமாலைகளையும் காட்டுகின்றன. Ni XAS, வெப்பப் பதப்படுத்தப்பட்ட மற்றும் குளிர் உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளின் அளவிடப்பட்ட முழு மேற்பரப்பிலும் Ni2+-இன் ஆக்சிஜனேற்ற நிலைகளைக் காட்டுகிறது (துணை விவாதம்). வெப்பப் பதப்படுத்தப்பட்ட மாதிரிகளின் விஷயத்தில், Ce-இன் XAS சமிக்ஞை காணப்படவில்லை என்பதையும், குளிர் உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளின் விஷயத்தில், Ce3+-இன் நிறமாலை காணப்பட்டது என்பதையும் கவனத்தில் கொள்ள வேண்டும். குளிர் உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளில் Ce புள்ளிகள் காணப்பட்டதில், Ce முக்கியமாக வீழ்படிவுகளின் வடிவத்தில் காணப்படுகிறது என்பது தெரியவந்தது.
வெப்பத்தால் உருமாற்றப்பட்ட SDSS-இல், Fe L2,3 விளிம்பில் XAS-இல் எந்த உள்ளூர் கட்டமைப்பு மாற்றமும் காணப்படவில்லை (படம் 2c). இருப்பினும், படம் 2f-இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, குளிர் உருட்டப்பட்ட SDSS-இன் தோராயமாகத் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட ஏழு புள்ளிகளில் Fe மேட்ரிக்ஸ் அதன் வேதியியல் நிலையை நுண்-பிராந்திய ரீதியாக மாற்றுகிறது. கூடுதலாக, படம் 2f-இல் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட இடங்களில் Fe-இன் நிலையில் ஏற்படும் மாற்றங்கள் குறித்த துல்லியமான கருத்தைப் பெறுவதற்காக, சிறிய வட்டப் பகுதிகள் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட உள்ளூர் மேற்பரப்பு ஆய்வுகள் மேற்கொள்ளப்பட்டன (படம் 3 மற்றும் துணைப் படம் 10). α-Fe2O3 அமைப்புகள் மற்றும் Fe2+ எண்முக ஆக்சைடுகளின் Fe L2,3 விளிம்பின் XAS நிறமாலைகள், 1.0 (Fe2+) மற்றும் 1.0 (Fe3+)44 படிகப் புலங்களைப் பயன்படுத்தி பல படிகப் புலக் கணக்கீடுகள் மூலம் மாதிரியாக்கப்பட்டன. α-Fe2O3 மற்றும் γ-Fe2O3 ஆகியவை வெவ்வேறு உள்ளூர் சமச்சீர்களைக் கொண்டுள்ளன45,46, Fe3O4 ஆனது Fe2+ மற்றும் Fe3+ இரண்டின் கலவையைக் கொண்டுள்ளது,47, மற்றும் FeO45 ஒரு முறையான இரு இணைதிறன் கொண்ட Fe2+ ஆக்சைடாக (3d6) உள்ளது என்பதைக் கவனிக்கிறோம். α-Fe2O3 மற்றும் γ-Fe2O3 ஆகியவை வெவ்வேறு உள்ளூர் சமச்சீர்களைக் கொண்டுள்ளன45,46, Fe3O4 ஆனது Fe2+ மற்றும் Fe3+ இரண்டின் கலவையைக் கொண்டுள்ளது,47, மற்றும் FeO45 என்பது முறையாக இரு இணைதிறன் கொண்ட Fe2+ ஆக்சைடு (3d6) ஆகும் என்பதை நாங்கள் குறிப்பிடுகிறோம்.α-Fe2O3 மற்றும் γ-Fe2O3 ஆகியவை வெவ்வேறு உள்ளூர் சமச்சீர்களைக் கொண்டுள்ளன45,46, Fe3O4 ஆனது Fe2+ மற்றும் Fe3+ இரண்டையும் இணைக்கிறது,47 மற்றும் FeO45 என்பது முறையாக இரு இணைதிறன் கொண்ட ஆக்சைடு Fe2+ (3d6) வடிவத்தில் உள்ளது என்பதைக் கவனிக்கவும்.α-Fe2O3 மற்றும் γ-Fe2O3 ஆகியவை வெவ்வேறு உள்ளூர் சமச்சீர்களைக் கொண்டுள்ளன45,46, Fe3O4 ஆனது Fe2+ மற்றும் Fe3+ ஆகியவற்றின் கலவையைக் கொண்டுள்ளது,47 மற்றும் FeO45 ஒரு முறையான இரு இணைதிறன் கொண்ட Fe2+ ஆக்சைடாக (3d6) செயல்படுகிறது என்பதைக் கவனிக்கவும். α-Fe2O3-இல் உள்ள அனைத்து Fe3+ அயனிகளும் Oh நிலைகளை மட்டுமே கொண்டுள்ளன, அதேசமயம் γ-Fe2O3 பொதுவாக eg நிலைகளில் காலியிடங்களைக் கொண்ட Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]eg O4 ஸ்பைனலால் குறிப்பிடப்படுகிறது. எனவே, γ-Fe2O3-இல் உள்ள Fe3+ அயனிகள் Td மற்றும் Oh ஆகிய இரண்டு நிலைகளையும் கொண்டுள்ளன. முந்தைய ஆய்வறிக்கையில்45 குறிப்பிட்டபடி, இரண்டின் செறிவு விகிதம் வேறுபட்டிருந்தாலும், அவற்றின் செறிவு விகிதம் eg/t2g ≈1 ஆகும், அதேசமயம் இந்த நேர்வில் காணப்பட்ட செறிவு விகிதம் eg/t2g சுமார் 1 ஆகும். இது தற்போதைய சூழலில் Fe3+ மட்டுமே உள்ளது என்ற சாத்தியக்கூறை நிராகரிக்கிறது. Fe2+ ​​மற்றும் Fe3+ ஆகிய இரண்டையும் கொண்ட Fe3O4-இன் நேர்வைக் கருத்தில் கொள்ளும்போது, ​​Fe-க்கு பலவீனமான (வலுவான) L3 விளிம்பைக் கொண்டிருப்பதாக அறியப்படும் முதல் அம்சம், நிரப்பப்படாத t2g நிலைகளின் எண்ணிக்கை குறைவாக (அதிகமாக) இருப்பதைக் குறிக்கிறது. இது Fe2+ (Fe3+)-க்கும் பொருந்தும், இது அதிகரிப்பின் முதல் அம்சம் Fe2+47-இன் உள்ளடக்கத்தில் ஒரு அதிகரிப்பைக் குறிக்கிறது என்பதைக் காட்டுகிறது. இந்த முடிவுகள், கலவைகளின் குளிர் உருட்டப்பட்ட மேற்பரப்பில் Fe2+ மற்றும் γ-Fe2O3, α-Fe2O3 மற்றும்/அல்லது Fe3O4 ஆகியவற்றின் சகவாழ்வு ஆதிக்கம் செலுத்துகிறது என்பதைக் காட்டுகின்றன.
படம் 2d-இல் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட பகுதிகள் 2 மற்றும் E-க்குள் பல்வேறு இடஞ்சார்ந்த நிலைகளில் Fe L2,3 விளிம்பைக் கடக்கும் XAS நிறமாலைகளின் (a, c) மற்றும் (b, d) பெரிதாக்கப்பட்ட ஃபோட்டோ எலக்ட்ரான் வெப்பப் படமெடுப்புப் படங்கள்.
பெறப்பட்ட சோதனைத் தரவுகள் (படம் 4a மற்றும் துணைப் படம் 11) வரைபடமாக்கப்பட்டு, தூய சேர்மங்கள் 40, 41, 48 ஆகியவற்றின் தரவுகளுடன் ஒப்பிடப்பட்டுள்ளன. சோதனை மூலம் கண்டறியப்பட்ட மூன்று வெவ்வேறு வகையான Fe L-எட்ஜ் XAS நிறமாலைகள் (XAS-1, XAS-2 மற்றும் XAS-3: படம் 4a). குறிப்பாக, படம் 3b-இல் உள்ள நிறமாலை 2-a (XAS-1 எனக் குறிக்கப்படுகிறது) மற்றும் அதைத் தொடர்ந்து வரும் நிறமாலை 2-b (XAS-2 எனக் குறிக்கப்படுகிறது) ஆகியவை கண்டறியும் பகுதி முழுவதும் காணப்பட்டன. அதேசமயம், படம் 3d-இல் (XAS-3 எனக் குறிக்கப்படுகிறது) காணப்படும் E-3 போன்ற நிறமாலைகள் குறிப்பிட்ட இடங்களில் காணப்பட்டன. பொதுவாக, ஆய்வுக்குட்பட்ட மாதிரியில் உள்ள இணைதிறன் நிலைகளைக் கண்டறிய நான்கு அளவுருக்கள் பயன்படுத்தப்பட்டன: (1) நிறமாலைப் பண்புகளான L3 மற்றும் L2, (2) பண்புகளான L3 மற்றும் L2-இன் ஆற்றல் நிலைகள், (3) ஆற்றல் வேறுபாடு L3-L2, (4) L2/L3 செறிவு விகிதம். காட்சிவழி அவதானிப்புகளின்படி (படம் 4a), ஆய்வுக்குட்பட்ட SDSS மேற்பரப்பில் Fe0, Fe2+, மற்றும் Fe3+ ஆகிய மூன்று Fe கூறுகளும் உள்ளன. கணக்கிடப்பட்ட செறிவு விகிதமான L2/L3-ம் மூன்று கூறுகளின் இருப்பையும் சுட்டிக்காட்டியது.
கவனிக்கப்பட்ட மூன்று வெவ்வேறு சோதனைத் தரவுகளுடன் கூடிய Fe-இன் உருவகப்படுத்தப்பட்ட XAS நிறமாலை (திடக் கோடுகள் XAS-1, XAS-2 மற்றும் XAS-3 ஆகியவை படம் 2 மற்றும் 3-இல் உள்ள 2-a, 2-b மற்றும் E-3-க்கு ஒத்தவை) ஒப்பீடு, முறையே 1.0 eV மற்றும் 1.5 eV படிகப் புல மதிப்புகளைக் கொண்ட எண்முகங்கள் Fe2+, Fe3+, bd-ஐக் கொண்டு அளவிடப்பட்ட சோதனைத் தரவுகள் (XAS-1, XAS-2, XAS-3) மற்றும் அதனுடன் தொடர்புடைய மேம்படுத்தப்பட்ட LCF தரவுகள் (திடமான கருப்புக் கோடு), மேலும் Fe3O4 (Fe-இன் கலப்பு நிலை) மற்றும் Fe2O3 (தூய Fe3+) தரநிலைகளுடன் கூடிய XAS-3 நிறமாலை வடிவத்திலும்.
இரும்பு ஆக்சைடு கலவையின் அளவை மதிப்பிடுவதற்கு, மூன்று தரநிலைகள் 40, 41, 48 ஆகியவற்றின் நேரியல் சேர்க்கைப் பொருத்தம் (LCF) பயன்படுத்தப்பட்டது. படம் 4b–d-இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, மிக உயர்ந்த மாறுபாட்டைக் காட்டும் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட மூன்று Fe L-எட்ஜ் XAS நிறமாலைகளான XAS-1, XAS-2 மற்றும் XAS-3 ஆகியவற்றிற்கு LCF செயல்படுத்தப்பட்டது. LCF பொருத்தங்களுக்காக, அனைத்துத் தரவுகளிலும் ஒரு சிறிய விளிம்பைக் கண்டறிந்ததாலும், மேலும் உலோக இரும்பு எஃகின் முக்கிய அங்கமாக இருப்பதாலும், எல்லா நிகழ்வுகளிலும் 10% Fe0 கணக்கில் எடுத்துக்கொள்ளப்பட்டது. உண்மையில், Fe-க்கான X-PEEM-இன் ஆய்வு ஆழம் (~6 nm)49, மதிப்பிடப்பட்ட ஆக்சிஜனேற்றப் படலத்தின் தடிமனை (4 nm-ஐ விட சற்றே அதிகம்) விடப் பெரியதாக இருப்பதால், செயலற்ற படலத்திற்குக் கீழே உள்ள இரும்பு மூலக்கூறிலிருந்து (Fe0) வரும் சமிக்ஞையைக் கண்டறிய முடிகிறது. உண்மையில், Fe-க்கான X-PEEM-இன் ஆய்வு ஆழம் (~6 nm)49, மதிப்பிடப்பட்ட ஆக்சிஜனேற்றப் படலத்தின் தடிமனை (4 nm-ஐ விட சற்றே அதிகம்) விடப் பெரியதாக இருப்பதால், செயலற்ற படலத்திற்குக் கீழே உள்ள இரும்பு மூலக்கூறிலிருந்து (Fe0) வரும் சமிக்ஞையைக் கண்டறிய முடிகிறது. டெய்ஸ்ட்விடெல்னோ, ப்ரோப்னயா க்ளூபினா எக்ஸ்-பீம் ஃபே (~ 6 நா.மீ.)49 பொலிஷ், செம் ப்ரெட்பொலகேமயா டால்ஷினா ஸ்லோம்ன் ஒக்கிஸ்லோன் (~ 6 nm) что позволяет обнаружить சிக்னல் ஆட் ஜெலஸ்னோய் மேட்ரிஸ் (Fe0) போட் பாசிவிருயுசிம் ஸ்லோம். உண்மையில், Fe-க்கான X-PEEM ஆய்வு ஆழம் (~6 nm)49, ஆக்சிஜனேற்ற அடுக்கின் அனுமானிக்கப்பட்ட தடிமனை (4 nm-ஐ விட சற்றே அதிகம்) விட அதிகமாக உள்ளது, இது செயலற்ற அடுக்குக்குக் கீழே உள்ள இரும்பு மேட்ரிக்ஸிலிருந்து (Fe0) வரும் சிக்னலைக் கண்டறிய உதவுகிறது.事实上，X-PEEM 对 Fe（~6 nm）49 的检测深度大于估计的氧化层厚度（略> 4 nm）,允许检测来自钝化层下方的铁基体（Fe0）的信号。நீங்கள்来自 钝化层 下方 铁基体信号 信号 信号ஃபேக்டிசெஸ்கி, க்ளூபினா ஒப்னருஜெனிய Fe (~ 6 nm) 49 с помощью X-PEEM bolshee, CHEM ப்ரெட்பொலகேமயா டோக்சினஸ் (நிமிடம் > 4 நிமி), что позволяет железной матрицы (Fe0) ниже пассивирующего ஸ்லோயாவில் இருந்து சிக்னல். உண்மையில், X-PEEM மூலம் Fe (~6 nm) 49 ஐக் கண்டறியும் ஆழம், ஆக்சைடு அடுக்கின் எதிர்பார்க்கப்படும் தடிமனை (4 nm க்கும் சற்று அதிகம்) விட அதிகமாக உள்ளது, இது செயலற்ற அடுக்குக்குக் கீழே உள்ள இரும்பு மேட்ரிக்ஸிலிருந்து (Fe0) வரும் சிக்னலைக் கண்டறிய அனுமதிக்கிறது. .கண்டறியப்பட்ட சோதனைத் தரவுகளுக்கு சிறந்த தீர்வைக் கண்டறிய, Fe2+ மற்றும் Fe3+ ஆகியவற்றின் பல்வேறு சேர்க்கைகள் பரிசோதிக்கப்பட்டன. படம் 4b-இல் Fe2+ மற்றும் Fe3+ சேர்க்கைக்கான XAS-1 நிறமாலை காட்டப்பட்டுள்ளது, இதில் Fe2+ மற்றும் Fe3+ ஆகியவற்றின் விகிதங்கள் சுமார் 45% அளவில் ஒத்திருந்தன, இது Fe-இன் கலப்பு ஆக்சிஜனேற்ற நிலைகளைக் குறிக்கிறது. அதேசமயம், XAS-2 நிறமாலையில், Fe2+ மற்றும் Fe3+ ஆகியவற்றின் சதவீதம் முறையே ~30% மற்றும் 60% ஆகிறது. Fe2+ அயனியின் அளவு Fe3+ அயனியை விடக் குறைவாக உள்ளது. Fe2+ மற்றும் Fe3+ அயனிகளின் விகிதம் 1:2 ஆக இருப்பதால், Fe அயனிகளுக்கு இடையேயான அதே விகிதத்தில் Fe3O4 உருவாக முடியும். மேலும், XAS-3 நிறமாலையில், Fe2+ மற்றும் Fe3+ ஆகியவற்றின் சதவீதம் முறையே ~10% மற்றும் 80% ஆகிறது, இது Fe2+ அயனி Fe3+ அயனியாக அதிக அளவில் மாற்றமடைவதைக் குறிக்கிறது. மேலே குறிப்பிட்டபடி, Fe3+ அயனியானது α-Fe2O3, γ-Fe2O3 அல்லது Fe3O4 ஆகியவற்றிலிருந்து உருவாகலாம். Fe3+ இன் மிகவும் சாத்தியமான மூலத்தைப் புரிந்துகொள்வதற்காக, XAS-3 நிறமாலையானது படம் 4e-இல் வெவ்வேறு Fe3+ தரநிலைகளுடன் வரைபடமாக்கப்பட்டது. B சிகரத்தைக் கருத்தில் கொள்ளும்போது, ​​இது இரண்டு தரநிலைகளுடனும் ஒற்றுமையைக் காட்டுகிறது. இருப்பினும், தோள்பட்டை சிகரங்களின் (A: Fe2+ இலிருந்து) செறிவு மற்றும் B/A செறிவு விகிதம் ஆகியவை, XAS-3 இன் நிறமாலையானது γ-Fe2O3 இன் நிறமாலைக்கு நெருக்கமாக உள்ளது, ஆனால் அதனுடன் பொருந்தவில்லை என்பதைக் குறிக்கின்றன. மொத்த γ-Fe2O3 உடன் ஒப்பிடும்போது, ​​A SDSS இன் Fe 2p XAS சிகரம் சற்றே அதிக செறிவைக் கொண்டுள்ளது (படம் 4e), இது Fe2+ இன் அதிக செறிவைக் குறிக்கிறது. XAS-3 இன் நிறமாலையானது, Oh மற்றும் Td நிலைகளில் Fe3+ இருக்கும் γ-Fe2O3 இன் நிறமாலையை ஒத்திருந்தாலும், வெவ்வேறு இணைதிறன் நிலைகளை அடையாளம் காண்பதும், L2,3 விளிம்பு அல்லது L2/L3 செறிவு விகிதத்தில் மட்டுமே ஒருங்கிணைப்பதும் ஒரு சிக்கலாகவே உள்ளது. இறுதி நிறமாலையைப் பாதிக்கும் பல்வேறு காரணிகளின் சிக்கலான தன்மை காரணமாக இது ஒரு தொடர்ச்சியான விவாதப் பொருளாக உள்ளது41.
மேலே விவரிக்கப்பட்ட, தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட ஆர்வப் பகுதிகளின் வேதியியல் நிலையில் உள்ள நிறமாலை வேறுபாடுகளுக்குக் கூடுதலாக, மாதிரியின் மேற்பரப்பில் பெறப்பட்ட அனைத்து XAS நிறமாலைகளையும் K-means கிளஸ்டரிங் முறையைப் பயன்படுத்தி வகைப்படுத்துவதன் மூலம், முக்கியத் தனிமங்களான Cr மற்றும் Fe ஆகியவற்றின் ஒட்டுமொத்த வேதியியல் பன்முகத்தன்மையும் மதிப்பிடப்பட்டது. படம் 5-இல் காட்டப்பட்டுள்ள வெப்ப-வேலை செய்யப்பட்ட மற்றும் குளிர்-உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளில், இடஞ்சார்ந்து பரவியுள்ள இரண்டு உகந்த கிளஸ்டர்களை உருவாக்கும் வகையில் விளிம்பு சுயவிவரங்கள் Cr L அமைக்கப்பட்டுள்ளன. XAS Cr நிறமாலைகளின் இரண்டு மையப்புள்ளிகளும் ஒப்பிடத்தக்கவையாக இருப்பதால், எந்தவொரு உள்ளூர் கட்டமைப்பு மாற்றங்களும் ஒரே மாதிரியாக உணரப்படவில்லை என்பது தெளிவாகிறது. இந்த இரண்டு கிளஸ்டர்களின் நிறமாலை வடிவங்கள் Cr2O342-க்கு உரியவற்றுடன் கிட்டத்தட்ட ஒரே மாதிரியாக உள்ளன, அதாவது Cr2O3 அடுக்குகள் SDSS-இல் ஒப்பீட்டளவில் சீராக இடைவெளி விட்டு அமைந்துள்ளன.
Cr L என்பது K-means விளிம்புப் பகுதி கொத்துகள், மற்றும் b என்பது அதனுடன் தொடர்புடைய XAS மையப்புள்ளிகள் ஆகும். கோல்ட்-ரோல்டு SDSS-இன் K-means X-PEEM ஒப்பீட்டின் முடிவுகள்: c என்பது K-means கொத்துகளின் Cr L2.3 விளிம்புப் பகுதி மற்றும் d என்பது அதனுடன் தொடர்புடைய XAS மையப்புள்ளிகள்.
மேலும் சிக்கலான FeL விளிம்பு வரைபடங்களை விளக்குவதற்காக, சூடான முறையில் பதப்படுத்தப்பட்ட மற்றும் குளிர்ந்த முறையில் உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளுக்கு முறையே நான்கு மற்றும் ஐந்து உகந்த கொத்துகளும் அவற்றின் தொடர்புடைய மையப்புள்ளிகளும் (நிறமாலை விவரங்கள்) பயன்படுத்தப்பட்டன. எனவே, படம் 4-இல் காட்டப்பட்டுள்ள LCF-ஐப் பொருத்துவதன் மூலம் Fe2+ மற்றும் Fe3+ ஆகியவற்றின் சதவீதத்தைப் (%) பெறலாம். மேற்பரப்பு ஆக்சைடு படலத்தின் நுண்வேதியியல் சீரற்ற தன்மையை வெளிப்படுத்த, Fe0-இன் சார்பாக போலிமின்முனை மின்னழுத்தம் Epseudo பயன்படுத்தப்பட்டது. Epseudo தோராயமாக கலத்தல் விதியால் மதிப்பிடப்படுகிறது.
இங்கு \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) என்பது \(\rm{Fe} + 2e^ – \ to \rm { Fe}^{2 + (3 + )}\) க்குச் சமம், முறையே 0.440 மற்றும் 0.036 V ஆகும். குறைந்த மின்னழுத்தம் கொண்ட பகுதிகளில் Fe3+ சேர்மத்தின் உள்ளடக்கம் அதிகமாக உள்ளது. வெப்பத்தால் உருமாற்றப்பட்ட மாதிரிகளில் உள்ள மின்னழுத்தப் பரவலானது, சுமார் 0.119 V அதிகபட்ச மாற்றத்துடன் ஒரு அடுக்குத் தன்மையைக் கொண்டுள்ளது (படம் 6a, b). இந்த மின்னழுத்தப் பரவலானது மேற்பரப்பு நிலவமைப்போடு நெருங்கிய தொடர்புடையது (படம் 6a). அடிப்படையான மெல்லிய அடுக்கு உட்புறத்தில் நிலை சார்ந்த வேறு எந்த மாற்றங்களும் காணப்படவில்லை (படம் 6b). இதற்கு மாறாக, குளிர் உருட்டப்பட்ட SDSS-இல் வெவ்வேறு Fe2+ மற்றும் Fe3+ உள்ளடக்கங்களைக் கொண்ட ஒத்த தன்மையற்ற ஆக்சைடுகளின் இணைப்பிற்கு, போலி மின்னழுத்தத்தின் சீரற்ற தன்மையைக் காண முடிகிறது (படம் 6c, d). Fe3+ ஆக்சைடுகள் மற்றும்/அல்லது (ஆக்ஸி)ஹைட்ராக்சைடுகள் எஃகில் ஏற்படும் துருவின் முக்கியக் கூறுகளாகும், மேலும் அவை ஆக்ஸிஜன் மற்றும் நீரை ஊடுருவக்கூடியவை50. இந்த நிலையில், Fe3+ செறிந்த தீவுகள் உள்ளூரில் பரவியிருப்பதாகக் கருதப்படுகின்றன, மேலும் அவை அரிப்பு ஏற்பட்ட பகுதிகளாகக் கருதப்படலாம். அதே நேரத்தில், மின்னழுத்தத்தின் முழுமையான மதிப்பை விட, மின்னழுத்தப் புலத்தில் உள்ள சரிவை, தீவிர அரிப்பு தளங்களின் இருப்பிடத்தைக் கண்டறிவதற்கான ஒரு குறிகாட்டியாகப் பயன்படுத்தலாம். குளிர் உருட்டப்பட்ட SDSS-இன் மேற்பரப்பில் Fe2+ மற்றும் Fe3+ ஆகியவற்றின் இந்த சீரற்ற பரவல், உள்ளூர் வேதியியலை மாற்றி, ஆக்சைடு படலச் சிதைவு மற்றும் அரிப்பு வினைகளில் மிகவும் நடைமுறைக்கு உகந்த ஒரு தீவிர மேற்பரப்புப் பகுதியை வழங்குகிறது. இதன் மூலம், கீழுள்ள உலோக மேட்ரிக்ஸின் தொடர்ச்சியான அரிப்பை அனுமதித்து, உள் அரிப்பு, பண்புகளின் பன்முகத்தன்மை மற்றும் செயலற்ற அடுக்கின் பாதுகாப்புப் பண்புகளில் குறைவு ஆகியவற்றை விளைவிக்கிறது.
குளிர் உருட்டப்பட்ட SDSS-இன் வெப்ப உருமாற்றப்பட்ட X-PEEM ac மற்றும் df படங்களின் Fe L2.3 விளிம்புப் பகுதியில் உள்ள K-means கொத்துகள் மற்றும் அதற்கேற்ற XAS மையங்கள். a, d ஆகியவை X-PEEM படங்களின் மீது பதிக்கப்பட்ட K-means கொத்து வரைபடங்கள். கணக்கிடப்பட்ட போலிமின்முனை மின்னழுத்தம் (Epseudo) K-means கொத்து வரைபடத்துடன் குறிப்பிடப்பட்டுள்ளது. படம் 2-இல் உள்ள நிறத்தைப் போலவே, X-PEEM படத்தின் பிரகாசமும் எக்ஸ்-கதிர் உறிஞ்சும் செறிவுக்கு விகிதாசாரமாக உள்ளது.
ஒப்பீட்டளவில் சீரான குரோமியம் (Cr) மற்றும் மாறுபட்ட வேதியியல் நிலை கொண்ட இரும்பு (Fe) ஆகியவை, வெப்பப் பதப்படுத்தப்பட்ட மற்றும் குளிர் உருட்டப்பட்ட Ce-2507-இல் வெவ்வேறு ஆக்சைடு படலச் சேதம் மற்றும் அரிப்பு வடிவங்களுக்கு வழிவகுக்கின்றன. குளிர் உருட்டப்பட்ட Ce-2507-இன் இந்தப் பண்பு நன்கு ஆய்வு செய்யப்பட்டுள்ளது. ஏறக்குறைய நடுநிலையான இந்தச் சூழலில், சுற்றுப்புறக் காற்றில் இரும்பின் ஆக்சைடுகள் மற்றும் ஹைட்ராக்சைடுகள் உருவாவதைப் பொறுத்தவரை, வினைகள் பின்வருமாறு:
X-PEEM பகுப்பாய்வின் அடிப்படையில், மேற்கண்ட வினைகள் பின்வரும் சூழ்நிலைகளில் நிகழ்கின்றன. Fe0-க்கு ஒத்த ஒரு சிறிய தோள்பகுதி, கீழே உள்ள உலோக இரும்புடன் தொடர்புடையது. உலோக Fe சுற்றுச்சூழலுடன் வினைபுரிவதால் Fe(OH)2 அடுக்கு உருவாகிறது (சமன்பாடு (5)), இது Fe L-எட்ஜ் XAS-இல் Fe2+ சிக்னலை மேம்படுத்துகிறது. காற்றில் நீண்ட நேரம் வெளிப்படுவதால் Fe(OH)252,53-க்குப் பிறகு Fe3O4 மற்றும்/அல்லது Fe2O3 ஆக்சைடுகள் உருவாகலாம். Cr3+ செறிந்த பாதுகாப்பு அடுக்கில் Fe-இன் இரண்டு நிலையான வடிவங்களான Fe3O4 மற்றும் Fe2O3-ம் உருவாகலாம், அவற்றில் Fe3O4 ஒரு சீரான மற்றும் ஒட்டும் தன்மையுடைய அமைப்பை விரும்புகிறது. இவை இரண்டும் இருப்பதால் கலப்பு ஆக்சிஜனேற்ற நிலைகள் (XAS-1 நிறமாலை) ஏற்படுகின்றன. XAS-2 நிறமாலை முக்கியமாக Fe3O4-ஐக் குறிக்கிறது. அதே சமயம், பல இடங்களில் XAS-3 நிறமாலைகளைக் கவனித்ததில், γ-Fe2O3-ஆக முழுமையான மாற்றம் நிகழ்ந்திருப்பது தெரியவந்தது. விரிவடையாத எக்ஸ்-கதிர்களின் ஊடுருவல் ஆழம் சுமார் 50 நானோமீட்டர் என்பதால், கீழ் அடுக்கிலிருந்து வரும் சமிக்ஞையானது A உச்சத்தின் அதிக செறிவுக்கு வழிவகுக்கிறது.
XPA நிறமாலை, ஆக்சைடு படலத்தில் உள்ள Fe கூறு, Cr ஆக்சைடு படலத்துடன் இணைந்த ஒரு அடுக்கு அமைப்பைக் கொண்டிருப்பதைக் காட்டுகிறது. அரிப்பின் போது Cr2O3-இன் உள்ளூர் சீரற்ற தன்மையால் ஏற்படும் செயலற்ற தன்மையின் அறிகுறிகளுக்கு மாறாக, இந்த ஆய்வில் Cr2O3-இன் சீரான படலம் இருந்தபோதிலும், இந்த நேர்வில் குறைந்த அரிப்பு எதிர்ப்பு காணப்படுகிறது, குறிப்பாக குளிர்-உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளில். காணப்பட்ட இந்த நடத்தையை, மேல் அடுக்கில் (Fe) உள்ள வேதியியல் ஆக்சிஜனேற்ற நிலையின் பன்முகத்தன்மையாகப் புரிந்துகொள்ளலாம், இது அரிப்பு செயல்திறனைப் பாதிக்கிறது. மேல் அடுக்கு (இரும்பு ஆக்சைடு) மற்றும் கீழ் அடுக்கு (குரோமியம் ஆக்சைடு)52,53 ஆகியவற்றின் ஒரே விகிதவியல் காரணமாக, அவற்றுக்கிடையேயான சிறந்த இடைவினை (பிணைப்பு), படிக அமைப்பில் உலோகம் அல்லது ஆக்சிஜன் அயனிகளின் மெதுவான போக்குவரத்திற்கு வழிவகுக்கிறது, இது, அரிப்பு எதிர்ப்பின் அதிகரிப்புக்கு வழிவகுக்கிறது. எனவே, திடீர் விகிதவியல் மாற்றங்களை விட, ஒரு தொடர்ச்சியான விகிதவியல் விகிதம், அதாவது Fe-இன் ஒரே ஆக்சிஜனேற்ற நிலை, விரும்பத்தக்கது. வெப்பத்தால் உருமாற்றப்பட்ட SDSS ஆனது மிகவும் சீரான மேற்பரப்பு, அடர்த்தியான பாதுகாப்புப் படலம் மற்றும் சிறந்த அரிப்பு எதிர்ப்பு ஆகியவற்றைக் கொண்டுள்ளது. குளிர் உருட்டப்பட்ட SDSS-ஐப் பொறுத்தவரை, பாதுகாப்பு அடுக்கின் கீழ் Fe3+-செறிவூட்டப்பட்ட தீவுகள் இருப்பது மேற்பரப்பின் ஒருமைப்பாட்டைச் சிதைத்து, அருகிலுள்ள அடி மூலக்கூறுடன் கால்வனிக் அரிப்பை ஏற்படுத்துகிறது. இது Rp-இல் ஒரு கூர்மையான வீழ்ச்சிக்கு வழிவகுக்கிறது (அட்டவணை 1). EIS நிறமாலையும் அதன் அரிப்பு எதிர்ப்பும் குறைகின்றன. நெகிழ்வு உருமாற்றத்தால் ஏற்படும் Fe3+-செறிவூட்டப்பட்ட தீவுகளின் உள்ளூர் பரவலே முக்கியமாக அரிப்பு எதிர்ப்பைப் பாதிக்கிறது என்பது இந்த ஆய்வில் ஒரு திருப்புமுனையாகும். இவ்வாறு, இந்த ஆய்வு நெகிழ்வு உருமாற்ற முறையால் ஆராயப்பட்ட SDSS மாதிரிகளின் அரிப்பு எதிர்ப்புக் குறைவின் நிறமாலை நுண்ணோக்கிப் படங்களை வழங்குகிறது.
மேலும், இரு-கட்ட எஃகுகளில் அரிமண் தனிமங்களைக் கொண்டு கலப்புலோகம் செய்வது சிறந்த செயல்திறனைக் காட்டினாலும், நிறமாலை நுண்ணோக்கித் தரவுகளின்படி, அரிப்பு நடத்தை அடிப்படையில் இந்தச் சேர்க்கைத் தனிமம் ஒரு தனிப்பட்ட எஃகு மூலக்கூறுடன் எவ்வாறு இடைவினை புரிகிறது என்பது இன்னும் தெளிவாக அறியப்படவில்லை. குளிர் உருட்டலின் போது Ce சமிக்ஞைகள் (XAS M-விளிம்புகள் வழியாக) சில இடங்களில் மட்டுமே தோன்றுகின்றன, ஆனால் SDSS-இன் வெப்ப உருமாற்றத்தின் போது மறைந்துவிடுகின்றன. இது, ஒருபடித்தான கலப்புலோகத்திற்குப் பதிலாக, எஃகு மூலக்கூறில் Ce-இன் உள்ளூர் வீழ்படிவைக் குறிக்கிறது. SDSS-இன் இயந்திரவியல் பண்புகளை குறிப்பிடத்தக்க அளவில் மேம்படுத்தாவிட்டாலும்6,7, அரிமண் தனிமங்களின் இருப்பு, உட்பொருட்களின் அளவைக் குறைத்து, ஆரம்பப் பகுதியில் குழி அரிப்பைத் தடுப்பதாகக் கருதப்படுகிறது54.
முடிவாக, இந்த ஆய்வு, நானோ அளவிலான கூறுகளின் வேதியியல் உள்ளடக்கத்தை அளவிடுவதன் மூலம், சீரியத்தால் மாற்றியமைக்கப்பட்ட 2507 SDSS-இன் அரிமானத்தில் மேற்பரப்பு பன்முகத்தன்மையின் விளைவை வெளிப்படுத்துகிறது. ஒரு பாதுகாப்பு ஆக்சைடு படலத்தின் கீழும் துருப்பிடிக்காத எஃகு ஏன் அரிக்கப்படுகிறது என்ற கேள்விக்கு, அதன் நுண்ணமைப்பு, மேற்பரப்பு வேதியியல் மற்றும் K-means கிளஸ்டரிங்கைப் பயன்படுத்தி சமிக்ஞை செயலாக்கத்தை அளவிடுவதன் மூலம் நாங்கள் பதிலளிக்கிறோம். கலப்பு Fe2+/Fe3+ இன் முழு அம்சத்திலும் உள்ள எண்முக மற்றும் நான்முக ஒருங்கிணைப்பு உட்பட, Fe3+ நிறைந்த தீவுகளே குளிர்-உருட்டப்பட்ட ஆக்சைடு படல SDSS-இன் சேதம் மற்றும் அரிமானத்தின் மூலமாகும் என்பது நிறுவப்பட்டுள்ளது. Fe3+ ஆதிக்கம் செலுத்தும் நானோதீவுகள், போதுமான விகிதாச்சார Cr2O3 செயலற்ற படலம் இருக்கும்போதும் கூட, மோசமான அரிமான எதிர்ப்பிற்கு வழிவகுக்கின்றன. அரிமானத்தில் நானோ அளவிலான வேதியியல் பன்முகத்தன்மையின் விளைவைக் கண்டறிவதில் உள்ள வழிமுறை முன்னேற்றங்களுக்கு கூடுதலாக, நடந்து கொண்டிருக்கும் இந்த ஆய்வு, எஃகு தயாரிப்பின் போது துருப்பிடிக்காத எஃகுகளின் அரிமான எதிர்ப்பை மேம்படுத்துவதற்கான பொறியியல் செயல்முறைகளுக்கு உத்வேகம் அளிக்கும் என்று எதிர்பார்க்கப்படுகிறது.
இந்த ஆய்வில் பயன்படுத்தப்பட்ட Ce-2507 SDSS இங்காட்டைத் தயாரிக்க, தூய இரும்புக் குழாயால் மூடப்பட்ட Fe-Ce மாஸ்டர் அலாய் அடங்கிய ஒரு கலப்புக் கலவையானது, உருகிய எஃகை உற்பத்தி செய்வதற்காக 150 கிலோகிராம் நடுத்தர அதிர்வெண் தூண்டல் உலையில் உருக்கப்பட்டு, ஒரு அச்சில் ஊற்றப்பட்டது. அளவிடப்பட்ட வேதியியல் கலவைகள் (எடை%) துணை அட்டவணை 2-இல் பட்டியலிடப்பட்டுள்ளன. இங்காட்கள் முதலில் சூடாக அடித்துக் கட்டிகளாக மாற்றப்பட்டன. பின்னர், திடக் கரைசல் நிலையில் எஃகைப் பெறுவதற்காக அது 60 நிமிடங்களுக்கு 1050°C வெப்பநிலையில் பதப்படுத்தப்பட்டது, அதன் பிறகு அறை வெப்பநிலைக்கு நீரில் குளிர்விக்கப்பட்டது. ஆய்வு செய்யப்பட்ட மாதிரிகளின் கட்டங்கள், தானிய அளவு மற்றும் உருவவியல் ஆகியவற்றை ஆய்வு செய்ய, TEM மற்றும் DOE ஆகியவற்றைப் பயன்படுத்தி அவை விரிவாக ஆய்வு செய்யப்பட்டன. மாதிரிகள் மற்றும் உற்பத்தி செயல்முறை பற்றிய மேலும் விரிவான தகவல்களை மற்ற மூலங்களில்6,7 காணலாம்.
வெப்ப அழுத்தத்திற்காக, உருளை வடிவ மாதிரிகள் (φ10 மிமீ × 15 மிமீ) தயாரிக்கப்பட்டன. அப்போது, ​​உருளையின் அச்சு, கட்டியின் உருமாற்றத் திசைக்கு இணையாக இருந்தது. 0.01-10 வி-1 என்ற வரம்பில் ஒரு நிலையான திரிபு விகிதத்தில், Gleeble-3800 வெப்ப உருவகப்படுத்தியைப் பயன்படுத்தி, 1000-1150°C வரம்பில் உள்ள பல்வேறு வெப்பநிலைகளில் உயர்-வெப்பநிலை அழுத்தம் மேற்கொள்ளப்பட்டது. உருமாற்றத்திற்கு முன்பு, வெப்பநிலை சாய்வை நீக்குவதற்காக, மாதிரிகள் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட ஒரு வெப்பநிலையில் 2 நிமிடங்களுக்கு 10 °C வி-1 என்ற விகிதத்தில் வெப்பப்படுத்தப்பட்டன. வெப்பநிலை சீரான தன்மையை அடைந்த பிறகு, மாதிரி 0.7 என்ற உண்மையான திரிபு மதிப்பிற்கு உருமாற்றப்பட்டது. உருமாற்றத்திற்குப் பிறகு, உருமாற்றப்பட்ட அமைப்பைப் பாதுகாப்பதற்காக மாதிரிகள் உடனடியாக நீரால் குளிர்விக்கப்பட்டன. பின்னர், கடினப்படுத்தப்பட்ட மாதிரி, அழுத்தத் திசைக்கு இணையாக வெட்டப்படுகிறது. இந்தக் குறிப்பிட்ட ஆய்விற்காக, 1050°C, 10 வி-1 என்ற வெப்பத் திரிபு நிலையில் உள்ள ஒரு மாதிரியை நாங்கள் தேர்ந்தெடுத்தோம், ஏனெனில் அதில் காணப்பட்ட நுண்கடினத்தன்மை மற்ற மாதிரிகளை விட அதிகமாக இருந்தது7.
மற்ற அனைத்து உருக்குலைவு நிலைகளிலும் சிறந்த இயந்திரவியல் பண்புகளைக் கொண்ட Ce-2507 திடக் கரைசலின் மிகப்பெரிய (80 × 10 × 17 மிமீ³) மாதிரிகள், LG-300 மூன்று-கட்ட ஒத்திசைவற்ற இரு-உருளை ஆலையில் பயன்படுத்தப்பட்டன⁶. ஒவ்வொரு பாதைக்குமான திரிபு வீதம் மற்றும் தடிமன் குறைப்பு முறையே 0.2 மீ·வி⁻¹ மற்றும் 5% ஆகும்.
SDSS மின்வேதியியல் அளவீடுகளுக்காக, அதன் தடிமனில் 90% குறைப்புக்கு (1.0 சமமான உண்மையான திரிபு) குளிர் உருட்டல் செய்த பின்னரும், 0.7 உண்மையான திரிபுக்கு 1050°C வெப்பநிலையில் 10 வி-1க்கு வெப்ப அழுத்தம் கொடுத்த பின்னரும் ஒரு ஆட்டோலாப் PGSTAT128N மின்வேதியியல் பணிநிலையம் பயன்படுத்தப்பட்டது. இந்தப் பணிநிலையத்தில், குறிப்பு மின்முனையாக ஒரு நிறைவுற்ற கலோமல் மின்முனை, ஒரு கிராஃபைட் எதிர் மின்முனை, மற்றும் வேலை செய்யும் மின்முனையாக ஒரு SDSS மாதிரி ஆகியவற்றைக் கொண்ட ஒரு மூன்று-மின்முனைக் கலன் உள்ளது. மாதிரிகள் 11.3 மிமீ விட்டம் கொண்ட உருளைகளாக வெட்டப்பட்டு, அவற்றின் பக்கங்களில் செப்புக் கம்பிகள் பற்றவைக்கப்பட்டன. பின்னர், மாதிரிகள் எப்பாக்ஸி கொண்டு நிலைநிறுத்தப்பட்டு, வேலை செய்யும் மின்முனையாக 1 செமீ² திறந்த பகுதி (உருளை மாதிரியின் அடிப்பக்கம்) விடப்பட்டது. எப்பாக்ஸியை இறுகச் செய்யும்போதும், அதைத் தொடர்ந்து மணல் தேய்த்தல் மற்றும் மெருகூட்டும்போதும் விரிசல்களைத் தவிர்க்க கவனமாக இருக்க வேண்டும். வேலை செய்யும் பரப்புகள் 1 μm துகள் அளவு கொண்ட வைர மெருகூட்டும் கூழ்மத்தால் அரைக்கப்பட்டு மெருகூட்டப்பட்டன, காய்ச்சி வடிகட்டிய நீர் மற்றும் எத்தனால் கொண்டு கழுவப்பட்டு, குளிர் காற்றில் உலர்த்தப்பட்டன. மின்வேதியியல் அளவீடுகளுக்கு முன், மெருகூட்டப்பட்ட மாதிரிகள் ஒரு இயற்கையான ஆக்சைடு படலத்தை உருவாக்குவதற்காக பல நாட்களுக்கு காற்றில் வைக்கப்பட்டன. துருப்பிடிக்காத எஃகின் அரிப்பைத் துரிதப்படுத்த, ASTM பரிந்துரைகளின்படி HCl கொண்டு pH = 1.0 ± 0.01 க்கு நிலைப்படுத்தப்பட்ட FeCl3 (6.0 wt%) இன் நீர்க்கரைசல் பயன்படுத்தப்படுகிறது55, ஏனெனில் இது வலுவான ஆக்சிஜனேற்றத் திறன் மற்றும் குறைந்த pH கொண்ட குளோரைடு அயனிகளின் முன்னிலையில் அரிக்கும் தன்மை கொண்டது (சுற்றுச்சூழல் தரநிலைகள் G48 மற்றும் A923). எந்தவொரு அளவீடுகளையும் செய்வதற்கு முன், மாதிரியை சோதனைக் கரைசலில் 1 மணி நேரம் மூழ்கவைத்து, அது ஏறக்குறைய நிலையான நிலையை அடையுமாறு செய்யவும். திடக் கரைசல், வெப்ப-வடிவமைக்கப்பட்ட மற்றும் குளிர்-உருட்டப்பட்ட மாதிரிகளுக்கு, முறையே 0.39, 0.33 மற்றும் 0.25 V திறந்த சுற்று மின்னழுத்தங்களில் (OPC), 110⁵ முதல் 0.1 Hz வரையிலான அதிர்வெண் வரம்பில் 5 mV வீச்சுடன் மின்மறுப்பு அளவீடுகள் மேற்கொள்ளப்பட்டன. தரவு மறுஉருவாக்கத்தை உறுதி செய்வதற்காக, அனைத்து வேதியியல் சோதனைகளும் ஒரே நிபந்தனைகளின் கீழ் குறைந்தது 3 முறை மீண்டும் செய்யப்பட்டன.
HE-SXRD அளவீடுகளுக்காக, கனடாவின் CLS-இல் உள்ள ஒரு ப்ராக்ஹவுஸ் உயர்-ஆற்றல் விக்லரின் கற்றை கட்ட அமைப்பை அளவிடுவதற்கு, 1 × 1 × 1.5 மிமீ³ அளவுள்ள செவ்வக வடிவ இரட்டை எஃகுத் தொகுதிகள் அளவிடப்பட்டன⁵⁶. தரவு சேகரிப்பு, அறை வெப்பநிலையில் டெபாய்-ஷெரர் வடிவியல் அல்லது கடத்து வடிவியலில் மேற்கொள்ளப்பட்டது. LaB₆ அளவுமானி மூலம் அளவீடு செய்யப்பட்ட எக்ஸ்-கதிர் அலைநீளம் 0.212561 Å ஆகும், இது 58 keV-க்குச் சமமாகும். இது, ஆய்வக எக்ஸ்-கதிர் மூலமாகப் பொதுவாகப் பயன்படுத்தப்படும் Cu Kα-வின் (8 keV) அலைநீளத்தை விட மிகவும் அதிகமாகும். மாதிரியானது கண்டறியும் கருவியிலிருந்து 740 மிமீ தொலைவில் வைக்கப்பட்டிருந்தது. ஒவ்வொரு மாதிரியின் கண்டறியும் கனஅளவும் 0.2 × 0.3 × 1.5 மிமீ³ ஆகும், இது கற்றையின் அளவு மற்றும் மாதிரியின் தடிமன் ஆகியவற்றால் தீர்மானிக்கப்படுகிறது. அனைத்துத் தரவுகளும் பெர்கின் எல்மர் ஏரியா டிடெக்டர், பிளாட் பேனல் எக்ஸ்-ரே டிடெக்டர், 200 µm பிக்சல்கள், 40×40 cm2 ஆகியவற்றைப் பயன்படுத்தி, 0.3 வினாடி வெளிப்பாட்டு நேரம் மற்றும் 120 பிரேம்களில் சேகரிக்கப்பட்டன.
தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட இரண்டு மாதிரி அமைப்புகளின் X-PEEM அளவீடுகள், MAX IV ஆய்வகத்தில் (லுண்ட், ஸ்வீடன்) உள்ள பீம்லைன் MAXPEEM PEEM இறுதி நிலையத்தில் மேற்கொள்ளப்பட்டன. மின்வேதியியல் அளவீடுகளுக்குத் தயாரிக்கப்பட்ட அதே முறையில் மாதிரிகள் தயாரிக்கப்பட்டன. தயாரிக்கப்பட்ட மாதிரிகள் பல நாட்களுக்குக் காற்றில் வைக்கப்பட்டு, சின்க்ரோட்ரான் ஃபோட்டான்களால் கதிர்வீச்சுக்கு உட்படுத்தப்படுவதற்கு முன்பு, ஒரு மீஉயர் வெற்றிட அறையில் வாயு நீக்கம் செய்யப்பட்டன. பீம்லைனின் ஆற்றல் பிரிதிறன், N2-இல் hv = 401 eV-க்கு அருகில் N 1s முதல் 1\(\pi _g^ \ast\) வரையிலான கிளர்ச்சிப் பகுதியில், E3/2, 57-ஐப் பொறுத்து ஃபோட்டான் ஆற்றலின் சார்புடன் அயனி விளைவு நிறமாலையை அளவிடுவதன் மூலம் பெறப்பட்டது. தோராய நிறமாலைகள், அளவிடப்பட்ட ஆற்றல் வரம்பில் ΔE (நிறமாலை வரியின் அகலம்) சுமார் 0.3 eV எனக் கொடுத்தன. எனவே, Fe 2p L2,3 விளிம்பு, Cr 2p L2,3 விளிம்பு, Ni 2p L2,3 விளிம்பு மற்றும் Ce M4,5 விளிம்பு ஆகியவற்றிற்காக Si 1200-வரி mm−1 கிரேட்டிங்குடன் கூடிய மாற்றியமைக்கப்பட்ட SX-700 மோனோக்ரோமேட்டரைப் பயன்படுத்தி, பீம்லைன் ஆற்றல் பிரிதிறன் E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 மற்றும் பாய்வு ≈1012 ph/s என மதிப்பிடப்பட்டது. எனவே, Fe 2p L2.3 விளிம்பு, Cr 2p L2.3 விளிம்பு, Ni 2p L2.3 விளிம்பு மற்றும் Ce M4.5 விளிம்பு ஆகியவற்றிற்காக Si 1200-வரி mm−1 கிரேட்டிங்குடன் கூடிய மாற்றியமைக்கப்பட்ட SX-700 மோனோக்ரோமேட்டரைப் பயன்படுத்தி, பீம்லைன் ஆற்றல் பிரிதிறன் E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 மற்றும் பாய்வு ≈10¹² ph/s என மதிப்பிடப்பட்டது. டாக்கிம் ஒப்ராசோம், எனெர்கெடிசெஸ்கோ ராஸ்ரேஷெனி கனல புட்கா பைலோ ஓசெனெனோ காக் இ/∆E = 700 எவி/0,3 எக் 1−20 ф/с при இஸ்போல்சோவனி நவீன இயந்திரம் 2p L2,3 மற்றும் кромка Ce M4,5. இவ்வாறு, Fe விளிம்பு 2p L2,3, Cr விளிம்பு 2p L2.3, Ni விளிம்பு 2p L2.3, மற்றும் Ce விளிம்பு M4.5 ஆகியவற்றிற்காக, 1200 கோடுகள்/மிமீ கொண்ட Si கிரேட்டிங்குடன் கூடிய மாற்றியமைக்கப்பட்ட SX-700 மோனோக்ரோமேட்டரைப் பயன்படுத்தி, கற்றை அலைவரிசையின் ஆற்றல் பிரிதிறன் E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 மற்றும் பாயம் ≈10¹² f/s என மதிப்பிடப்பட்டது.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000线mm-1 光栅的改进的SX-700 单色器用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3边缘.மேலும் 1200 线 mm-1 光栅 改进 的 SX-700 单色器 于 于 于 用 用 用Fe 2p L2.3 边缘、Cr3 2p L2.3 边缘、Cr3 2p L2.边缘和Ce M4.5 边缘。எனவே, 1200 வரிசை Si கிரேட்டிங்குடன் மாற்றியமைக்கப்பட்ட SX-700 மோனோக்ரோமேட்டரைப் பயன்படுத்தும்போது. 3, Cr எட்ஜ் 2p L2.3, Ni எட்ஜ் 2p L2.3 மற்றும் Ce எட்ஜ் M4.5.ஃபோட்டான் ஆற்றலை 0.2 eV படிகளில் ஸ்கேன் செய்யவும். ஒவ்வொரு ஆற்றலிலும், 2 x 2 பின்ஸ்களைக் கொண்ட ஃபைபர்-கப்பிள்டு TVIPS F-216 CMOS டிடெக்டரைப் பயன்படுத்தி PEEM படங்கள் பதிவு செய்யப்பட்டன. இது 20 µm பார்வைப் புலத்தில் 1024 x 1024 பிக்சல்கள் தெளிவுத்திறனை வழங்குகிறது. படங்களின் வெளிப்பாட்டு நேரம் 0.2 வி ஆகும், இது சராசரியாக 16 பிரேம்களைக் கொண்டது. அதிகபட்ச இரண்டாம் நிலை எலக்ட்ரான் சிக்னலை வழங்கும் வகையில் ஃபோட்டோஎலக்ட்ரான் பட ஆற்றல் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்டது. அனைத்து அளவீடுகளும் நேரியல் துருவப்படுத்தப்பட்ட ஃபோட்டான் கற்றையைப் பயன்படுத்தி செங்குத்து படுகையில் மேற்கொள்ளப்பட்டன. அளவீடுகள் பற்றிய கூடுதல் தகவல்களை முந்தைய ஆய்வில் காணலாம். மொத்த எலக்ட்ரான் விளைச்சல் (TEY) கண்டறிதல் முறை மற்றும் X-PEEM49 இல் அதன் பயன்பாட்டை ஆய்வு செய்த பிறகு, இந்த முறையின் சோதனை ஆழம் Cr சிக்னலுக்கு சுமார் 4-5 nm ஆகவும், Fe சிக்னலுக்கு சுமார் 6 nm ஆகவும் மதிப்பிடப்பட்டுள்ளது. Cr ஆழம் ஆக்சைடு படலத்தின் தடிமனுக்கு (~4 nm)60,61 மிக அருகில் உள்ளது, அதேசமயம் Fe ஆழம் தடிமனை விட அதிகமாக உள்ளது. Fe L-இன் விளிம்பில் சேகரிக்கப்பட்ட XRD என்பது இரும்பு ஆக்சைடுகளின் XRD மற்றும் மூலக்கூறிலிருந்து வரும் Fe0 ஆகியவற்றின் கலவையாகும். முதல் நிலையில், உமிழப்படும் எலக்ட்ரான்களின் செறிவு, TEY-க்கு பங்களிக்கும் சாத்தியமான அனைத்து வகையான எலக்ட்ரான்களிலிருந்தும் வருகிறது. இருப்பினும், ஒரு தூய இரும்பு சிக்னலுக்கு, எலக்ட்ரான்கள் ஆக்சைடு அடுக்கு வழியாக மேற்பரப்பிற்குச் சென்று பகுப்பாய்வியால் சேகரிக்கப்படுவதற்கு அதிக இயக்க ஆற்றல் தேவைப்படுகிறது. இந்த நிலையில், Fe0 சிக்னல் முக்கியமாக LVV ஆஜர் எலக்ட்ரான்கள் மற்றும் அவற்றால் உமிழப்படும் இரண்டாம் நிலை எலக்ட்ரான்களால் ஏற்படுகிறது. கூடுதலாக, இந்த எலக்ட்ரான்களால் பங்களிக்கப்பட்ட TEY செறிவு, எலக்ட்ரான் வெளியேறும் பாதையின் போது குறைகிறது, இது இரும்பு XAS வரைபடத்தில் Fe0 நிறமாலைத் துலங்கலை மேலும் குறைக்கிறது.
தரவுச் சுரங்கத்தை ஒரு தரவுக் கனசதுரத்தில் (X-PEEM தரவு) ஒருங்கிணைப்பது, ஒரு பன்முக அணுகுமுறையில் தொடர்புடைய தகவல்களை (வேதியியல் அல்லது இயற்பியல் பண்புகள்) பிரித்தெடுப்பதில் ஒரு முக்கியப் படியாகும். கே-மீன்ஸ் கிளஸ்டரிங், இயந்திரப் பார்வை, படச் செயலாக்கம், மேற்பார்வையற்ற வடிவ அங்கீகாரம், செயற்கை நுண்ணறிவு மற்றும் வகைப்படுத்தல் பகுப்பாய்வு உள்ளிட்ட பல துறைகளில் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது. எடுத்துக்காட்டாக, ஹைப்பர்ஸ்பெக்ட்ரல் படத் தரவைக் கிளஸ்டரிங் செய்வதில் கே-மீன்ஸ் கிளஸ்டரிங் சிறப்பாகச் செயல்பட்டுள்ளது. கொள்கையளவில், பல-அம்சத் தரவுகளுக்கு, கே-மீன்ஸ் வழிமுறை அவற்றின் பண்புக்கூறுகள் (ஃபோட்டான் ஆற்றல் பண்புகள்) பற்றிய தகவல்களின் அடிப்படையில் அவற்றை எளிதாகக் குழுக்களாகப் பிரிக்க முடியும். கே-மீன்ஸ் கிளஸ்டரிங் என்பது தரவை K மேற்பொருந்தாத குழுக்களாக (கிளஸ்டர்களாக) பிரிப்பதற்கான ஒரு தொடர்செயல் வழிமுறையாகும். இதில், எஃகின் நுண்கட்டமைப்பு அமைப்பில் உள்ள வேதியியல் சீரற்ற தன்மையின் இடஞ்சார்ந்த பரவலைப் பொறுத்து ஒவ்வொரு பிக்சலும் ஒரு குறிப்பிட்ட கிளஸ்டருக்குச் சொந்தமானது. கே-மீன்ஸ் வழிமுறை இரண்டு நிலைகளைக் கொண்டுள்ளது: முதல் நிலையில், K மையப்புள்ளிகள் கணக்கிடப்படுகின்றன, மற்றும் இரண்டாம் நிலையில், ஒவ்வொரு புள்ளிக்கும் அதன் அண்டை மையப்புள்ளிகளுடன் ஒரு கிளஸ்டர் ஒதுக்கப்படுகிறது. ஒரு கிளஸ்டரின் ஈர்ப்பு மையம் என்பது அந்தக் கிளஸ்டருக்கான தரவுப் புள்ளிகளின் (XAS ஸ்பெக்ட்ரம்) எண்கணித சராசரியாக வரையறுக்கப்படுகிறது. யூக்ளிடியன் தூரமாக, அருகிலுள்ள மையப்புள்ளிகளை வரையறுக்க பல்வேறு தூரங்கள் உள்ளன. px,y (இங்கு x மற்றும் y என்பவை பிக்சல்களில் உள்ள ரெசல்யூஷன்) உள்ளீட்டுப் படத்திற்கு, CK என்பது கிளஸ்டரின் ஈர்ப்பு மையமாகும்; இந்தப் படத்தை K-means63-ஐப் பயன்படுத்தி K கிளஸ்டர்களாகப் பிரிக்கலாம் (கிளஸ்டர் செய்யலாம்). K-means கிளஸ்டரிங் அல்காரிதத்தின் இறுதிப் படிகள் பின்வருமாறு:
படி 2. தற்போதைய மையப்புள்ளியின்படி அனைத்து பிக்சல்களின் உறுப்புரிமையைக் கணக்கிடுங்கள். எடுத்துக்காட்டாக, இது மையத்திற்கும் ஒவ்வொரு பிக்சலுக்கும் இடையிலான யூக்ளிடியன் தூரம் d-இலிருந்து கணக்கிடப்படுகிறது:
படி 3 ஒவ்வொரு பிக்சலையும் அருகிலுள்ள மையப்புள்ளிக்கு ஒதுக்கவும். பின்னர் K மையப்புள்ளி நிலைகளைப் பின்வருமாறு மறு கணக்கிடவும்:
படி 4. மையப்புள்ளிகள் ஒருங்கும் வரை செயல்முறையை (சமன்பாடுகள் (7) மற்றும் (8)) மீண்டும் செய்யவும். இறுதி கிளஸ்டரிங் தர முடிவுகள், ஆரம்ப மையப்புள்ளிகளின் சிறந்த தேர்வுடன் வலுவாகத் தொடர்புடையவை. எஃகு படங்களின் PEEM தரவு கட்டமைப்பைப் பொறுத்தவரை, பொதுவாக X (x × y × λ) என்பது 3D வரிசைத் தரவின் ஒரு கனசதுரமாகும், அதே நேரத்தில் x மற்றும் y அச்சுகள் இடஞ்சார்ந்த தகவலை (பிக்சல் தெளிவுத்திறன்) குறிக்கின்றன மற்றும் λ அச்சு ஒரு ஃபோட்டான் ஆற்றல் நிறமாலை படத்திற்கு ஒத்திருக்கிறது. K-means அல்காரிதம், X-PEEM தரவில் உள்ள ஆர்வமுள்ள பகுதிகளை ஆராயப் பயன்படுகிறது. இது பிக்சல்களை (கிளஸ்டர்கள் அல்லது துணைத் தொகுதிகள்) அவற்றின் நிறமாலை அம்சங்களுக்கு ஏற்ப பிரித்து, ஒவ்வொரு பகுப்பாய்விற்கும் சிறந்த மையப்புள்ளிகளை (XAS நிறமாலை சுயவிவரங்கள்) பிரித்தெடுக்கிறது. இது இடஞ்சார்ந்த பரவல், உள்ளூர் நிறமாலை மாற்றங்கள், ஆக்சிஜனேற்ற நடத்தை மற்றும் வேதியியல் நிலைகளைப் படிக்கப் பயன்படுகிறது. எடுத்துக்காட்டாக, சூடான-வேலை செய்யப்பட்ட மற்றும் குளிர்-உருட்டப்பட்ட X-PEEM இல் Fe L-எட்ஜ் மற்றும் Cr L-எட்ஜ் பகுதிகளுக்கு K-means கிளஸ்டரிங் அல்காரிதம் பயன்படுத்தப்பட்டது. உகந்த கிளஸ்டர்கள் மற்றும் மையப்புள்ளிகளைக் கண்டறிய, பல்வேறு எண்ணிக்கையிலான K கிளஸ்டர்கள் (நுண்கட்டமைப்புப் பகுதிகள்) சோதிக்கப்பட்டன. இந்த எண்கள் காட்டப்படும்போது, ​​பிக்சல்கள் அதற்கேற்ற கிளஸ்டர் மையப்புள்ளிகளுக்கு மீண்டும் ஒதுக்கப்படுகின்றன. ஒவ்வொரு வண்ணப் பரவலும் கிளஸ்டரின் மையத்தைக் குறிக்கிறது, இது வேதியியல் அல்லது இயற்பியல் பொருட்களின் இடஞ்சார்ந்த அமைப்பைக் காட்டுகிறது. பிரித்தெடுக்கப்பட்ட மையப்புள்ளிகள், தூய நிறமாலைகளின் நேரியல் சேர்க்கைகளாகும்.
இந்த ஆய்வின் முடிவுகளுக்கு ஆதாரமான தரவுகள், உரிய WC ஆசிரியரிடமிருந்து நியாயமான கோரிக்கையின் பேரில் பெற்றுக்கொள்ளலாம்.
சியூரின், எச். & சாண்ட்ஸ்ட்ரோம், ஆர். பற்றவைக்கப்பட்ட இரட்டை அடுக்கு துருப்பிடிக்காத எஃகின் முறிவு உறுதித்தன்மை. சியூரின், எச். & சாண்ட்ஸ்ட்ரோம், ஆர். பற்றவைக்கப்பட்ட இரட்டை அடுக்கு துருப்பிடிக்காத எஃகின் முறிவு உறுதித்தன்மை. சியூரின், எச். & சாண்ட்ஸ்ட்ரோம், ஆர். சியூரின், எச். & சாண்ட்ஸ்ட்ரோம், ஆர். பற்றவைக்கப்பட்ட இரட்டை அடுக்கு துருப்பிடிக்காத எஃகின் முறிவு உறுதித்தன்மை. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 சியூரின், எச். & சாண்ட்ஸ்ட்ரோம், ஆர். சியூரின், எச். & சாண்ட்ஸ்ட்ரோம், ஆர். பற்றவைக்கப்பட்ட இரட்டை நிலை துருப்பிடிக்காத எஃகுகளின் முறிவு உறுதித்தன்மை.பிரிட்டானியா. பின்னப் பகுதி. உரோமம். 73, 377–390 (2006).
ஆடம்ஸ், எஃப்.வி., ஒலுபாம்பி, பி.ஏ., போட்கீட்டர், ஜே.எச். மற்றும் வான் டெர் மெர்வே, ஜே. தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட கரிம அமிலங்கள் மற்றும் கரிம அமிலம்/குளோரைடு சூழல்களில் இரட்டை அடுக்கு துருப்பிடிக்காத எஃகுகளின் அரிப்பு எதிர்ப்புத்திறன். ஆடம்ஸ், எஃப்.வி., ஒலுபாம்பி, பி.ஏ., போட்கீட்டர், ஜே.எச். மற்றும் வான் டெர் மெர்வே, ஜே. தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட கரிம அமிலங்கள் மற்றும் கரிம அமிலம்/குளோரைடு சூழல்களில் இரட்டை அடுக்கு துருப்பிடிக்காத எஃகுகளின் அரிப்பு எதிர்ப்புத்திறன்.ஆடம்ஸ், எஃப்.டபிள்யூ., ஒலுபாம்பி, பி.ஏ., போட்கீட்டர், ஜே.கே. மற்றும் வான் டெர் மெர்வே, ஜே. சில கரிம அமிலங்கள் மற்றும் கரிம அமிலங்கள்/குளோரைடுகள் உள்ள சூழல்களில் இரட்டை அடுக்கு துருப்பிடிக்காத எஃகுகளின் அரிப்பு எதிர்ப்புத்திறன். ஆடம்ஸ், எஃப்வி, ஒலுபாம்பி, பிஏ, போட்ஜீட்டர், ஜேஎச் & வான் டெர் மெர்வே, ஜே.双相不锈钢在选定的有机酸和有机酸/氯化物环境中的耐腐蚀性。 Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相stainless steel在选定的organic酸和organic酸/chlorinated environment的耐而性性。ஆடம்ஸ், எஃப்.டபிள்யூ., ஒலுபாம்பி, பி.ஏ., போட்கீட்டர், ஜே.கே. மற்றும் வான் டெர் மெர்வே, ஜே. கரிம அமிலங்கள் மற்றும் கரிம அமிலங்கள்/குளோரைடுகள் ஆகியவற்றின் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட சூழல்களில் இரட்டை அடுக்கு துருப்பிடிக்காத எஃகுகளின் அரிப்பு எதிர்ப்புத்திறன்.பாதுகாப்புப் பொருள். மெட்டீரியல்ஸ் மெத்தட்ஸ் 57, 107–117 (2010).
பரேரா, எஸ். மற்றும் பலர். Fe-Al-Mn-C இரட்டை உலோகக் கலவைகளின் அரிப்பு-ஆக்சிஜனேற்ற நடத்தை. மெட்டீரியல்ஸ் 12, 2572 (2019).
லெவ்கோவ், எல்., ஷுரிகின், டி., டப், வி., கோசிரேவ், கே. மற்றும் பாலிகோயேவ், ஏ. உபகரண வாயு மற்றும் எண்ணெய் உற்பத்திக்கான புதிய தலைமுறை சூப்பர் டூப்ளக்ஸ் எஃகுகள். லெவ்கோவ், எல்., ஷுரிகின், டி., டப், வி., கோசிரேவ், கே. மற்றும் பாலிகோயேவ், ஏ. உபகரண வாயு மற்றும் எண்ணெய் உற்பத்திக்கான புதிய தலைமுறை சூப்பர் டூப்ளக்ஸ் எஃகுகள்.லெவ்கோவ் எல்., ஷுரிகின் டி., டப் வி., கோசிரேவ் கே., பாலிகோயேவ் ஏ. எண்ணெய் மற்றும் எரிவாயு உற்பத்தி உபகரணங்களுக்கான புதிய தலைமுறை சூப்பர் டூப்ளக்ஸ் எஃகுகள்.லெவ்கோவ் எல்., ஷுரிகின் டி., டப் வி., கோசிரேவ் கே., பாலிகோயேவ் ஏ. எரிவாயு மற்றும் எண்ணெய் உற்பத்தி உபகரணங்களுக்கான புதிய தலைமுறை சூப்பர் டூப்ளக்ஸ் எஃகுகள். வெபினார் E3S 121, 04007 (2019).
கிங்க்லாங், எஸ். & உதைசாங்சுக், வி. டூப்ளெக்ஸ் துருப்பிடிக்காத எஃகு தரம் 2507-இன் வெப்ப உருமாற்றப் பண்பு குறித்த ஆய்வு. மெட்டல். கிங்க்லாங், எஸ். & உதைசாங்சுக், வி. டூப்ளெக்ஸ் துருப்பிடிக்காத எஃகு தரம் 2507-இன் வெப்ப உருமாற்றப் பண்பு குறித்த ஆய்வு. மெட்டல். கிங்க்லாங், எஸ் கிங்க்லாங், எஸ். & உதைசாங்சுக், வி. வகை 2507 டூப்ளெக்ஸ் துருப்பிடிக்காத எஃகின் வெப்ப உருமாற்ற நடத்தை குறித்த ஒரு ஆய்வு. மெட்டல். கிங்க்லாங், எஸ். & உதைசாங்சுக், வி. 双相不锈钢2507 கிங்க்லாங், எஸ். & உதைசாங்சுக், வி. 2507கிங்க்லாங், எஸ். மற்றும் உதைசான்சுக், வி. வகை 2507 இரட்டை நிலை துருப்பிடிக்காத எஃகின் வெப்ப உருமாற்றப் பண்பு குறித்த ஆய்வு. மெட்டல்.அல்மா மேட்டர். டிரான்ஸ். 48, 95–108 (2017).
Zhou, T. et al. Effect of controlled cold rolling on the microstructure and mechanical properties of cerium-modified super-duplex SAF 2507 stainless steel. alma mater. the science. Britannia. A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. et al. Structural and mechanical properties induced by thermal deformation of cerium-modified super-duplex SAF 2507 stainless steel. J. Alma mater. storage tank. technology. 9, 8379–8390 (2020).
ஜெங், இசட்., வாங், எஸ்., லாங், ஜே., வாங், ஜே. மற்றும் ஜெங், கே. ஆஸ்டெனிடிக் எஃகின் உயர் வெப்பநிலை ஆக்சிஜனேற்றப் பண்பில் அரிய புவித் தனிமங்களின் விளைவு. ஜெங், இசட்., வாங், எஸ்., லாங், ஜே., வாங், ஜே. மற்றும் ஜெங், கே. ஆஸ்டெனிடிக் எஃகின் உயர் வெப்பநிலை ஆக்சிஜனேற்றப் பண்பில் அரிய புவித் தனிமங்களின் விளைவு.ஜெங் இசட்., வாங் எஸ்., லாங் ஜே., வாங் ஜே. மற்றும் ஜெங் கே. உயர் வெப்பநிலை ஆக்சிஜனேற்றத்தின் கீழ் ஆஸ்டெனிடிக் எஃகின் நடத்தையில் அரிதான பூமித் தனிமங்களின் தாக்கம். Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响。 Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K.ஜெங் இசட்., வாங் எஸ்., லாங் ஜே., வாங் ஜே. மற்றும் ஜெங் கே. உயர் வெப்பநிலை ஆக்சிஜனேற்றத்தில் ஆஸ்டெனிடிக் எஃகுகளின் நடத்தையில் அரிதான பூமித் தனிமங்களின் தாக்கம்.கோரோஸ். அறிவியல். 164, 108359 (2020).
லி, ஒய்., யாங், ஜி., ஜியாங், இசட்., சென், சி. மற்றும் சன், எஸ். 27Cr-3.8Mo-2Ni சூப்பர்-ஃபெரிடிக் துருப்பிடிக்காத எஃகுகளின் நுண்ணமைப்பு மற்றும் பண்புகளின் மீது Ce-இன் விளைவுகள். லி, ஒய்., யாங், ஜி., ஜியாங், இசட்., சென், சி. மற்றும் சன், எஸ். 27Cr-3.8Mo-2Ni சூப்பர்-ஃபெரிடிக் துருப்பிடிக்காத எஃகுகளின் நுண்ணமைப்பு மற்றும் பண்புகளின் மீது Ce-இன் விளைவுகள்.லி ஒய்., யாங் ஜி., ஜியாங் இசட்., சென் கே. மற்றும் சன் எஸ். 27Cr-3,8Mo-2Ni சூப்பர்ஃபெரிடிக் துருப்பிடிக்காத எஃகுகளின் நுண்ணமைப்பு மற்றும் பண்புகளின் மீது செலினியத்தின் (Se) தாக்கம். லி, ஒய்., யாங், ஜி., ஜியாங், இசட், சென், சி. & சன், எஸ். சி 对27Cr-3.8Mo-2Ni 超铁素体不锈钢的显微组织和倧能的 லி, ஒய்., யாங், ஜி., ஜியாங், இசட்., சென், சி. மற்றும் சன், எஸ். 27Cr-3.8Mo-2Ni சூப்பர்-ஸ்டீல் துருப்பிடிக்காத எஃகின் நுண்ணமைப்பு மற்றும் பண்புகளின் மீது Ce-இன் விளைவுகள். லி, ஒய்., யாங், ஜி., ஜியாங், இசட்., சென், சி. & சன், எஸ். விலியானி சி.ஈ 27Cr-3,8Mo-2Ni. லி, ஒய்., யாங், ஜி., ஜியாங், இசட்., சென், சி. மற்றும் சன், எஸ். சூப்பர்ஃபெரிடிக் துருப்பிடிக்காத எஃகு 27Cr-3,8Mo-2Ni இன் நுண்ணமைப்பு மற்றும் பண்புகளின் மீது Ce இன் விளைவு.இரும்பு அடையாளம். ஸ்டீல்மேக் 47, 67–76 (2020).