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व्यापक रूप से उपयोग किए जाने वाले स्टेनलेस स्टील और इसके गढ़े हुए संस्करण क्रोमियम ऑक्साइड से बनी निष्क्रिय परत के कारण सामान्य परिस्थितियों में संक्षारण के प्रति प्रतिरोधी होते हैं। स्टील का संक्षारण और क्षरण परंपरागत रूप से इन परतों के टूटने से जुड़ा होता है, लेकिन सतह की असमानता के कारण सूक्ष्म स्तर पर इसका अध्ययन कम ही किया जाता है। इस अध्ययन में, स्पेक्ट्रोस्कोपिक माइक्रोस्कोपी और केमोमेट्रिक विश्लेषण द्वारा पता लगाई गई नैनोस्केल सतह रासायनिक विषमता, कोल्ड रोल्ड सेरियम मॉडिफाइड सुपर डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील 2507 (SDSS) के गर्म विरूपण व्यवहार के दौरान इसके अपघटन और संक्षारण पर अप्रत्याशित रूप से हावी होती है। हालांकि एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी ने प्राकृतिक Cr2O3 परत का अपेक्षाकृत एकसमान आवरण दिखाया, लेकिन Fe/Cr ऑक्साइड परत पर Fe3+ समृद्ध नैनोआइलैंड्स के स्थानीय वितरण के कारण कोल्ड रोल्ड SDSS ने खराब निष्क्रियता परिणाम दिखाए। परमाणु स्तर पर यह जानकारी स्टेनलेस स्टील के संक्षारण की गहरी समझ प्रदान करती है और इसी प्रकार की उच्च-मिश्र धातु धातुओं के संक्षारण से निपटने में सहायक होने की उम्मीद है।
स्टेनलेस स्टील के आविष्कार के बाद से, फेरोक्रोमियम मिश्र धातुओं के संक्षारण प्रतिरोध का श्रेय क्रोमियम को दिया जाता है, जो एक मजबूत ऑक्साइड/ऑक्सीहाइड्रॉक्साइड बनाता है और अधिकांश वातावरणों में निष्क्रियता का व्यवहार प्रदर्शित करता है। पारंपरिक (ऑस्टेनिटिक और फेरिटिक) स्टेनलेस स्टील्स की तुलना में, बेहतर संक्षारण प्रतिरोध वाले सुपर डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील्स (एसडीएसएस) में बेहतर यांत्रिक गुण होते हैं1,2,3। बढ़ी हुई यांत्रिक शक्ति हल्के और अधिक सघन डिजाइनों की अनुमति देती है। इसके विपरीत, किफायती एसडीएसएस में पिटिंग और क्रेविस संक्षारण के प्रति उच्च प्रतिरोध होता है, जिसके परिणामस्वरूप लंबी सेवा अवधि और प्रदूषण नियंत्रण, रासायनिक कंटेनरों और अपतटीय तेल और गैस उद्योग में व्यापक अनुप्रयोग होते हैं4। हालांकि, ऊष्मा उपचार तापमान की संकीर्ण सीमा और खराब निर्माण क्षमता इसके व्यापक व्यावहारिक अनुप्रयोग में बाधा डालती है। इसलिए, उपरोक्त गुणों को बेहतर बनाने के लिए एसडीएसएस को संशोधित किया गया है। उदाहरण के लिए, 2507 एसडीएसएस (सीई-2507) में सीई संशोधन और एन 6, 7, 8 की उच्च मात्रा को शामिल किया गया है। 0.08 wt.% दुर्लभ पृथ्वी तत्व (Ce) की उपयुक्त सांद्रता DSS के यांत्रिक गुणों पर लाभकारी प्रभाव डालती है, क्योंकि यह कण परिष्करण और कण सीमा की मजबूती में सुधार करती है। घिसाव और संक्षारण प्रतिरोध, तन्यता शक्ति और उपज शक्ति, तथा गर्म कार्यक्षमता में भी सुधार हुआ है9। नाइट्रोजन की अधिक मात्रा महंगे निकल की जगह ले सकती है, जिससे SDSS अधिक लागत प्रभावी हो जाता है10।
हाल ही में, उत्कृष्ट यांत्रिक गुणधर्म प्राप्त करने के लिए SDSS को विभिन्न तापमानों (कम तापमान, ठंडा और गर्म) पर प्लास्टिक रूप से विकृत किया गया है6,7,8। हालांकि, SDSS का उत्कृष्ट संक्षारण प्रतिरोध सतह पर मौजूद एक पतली ऑक्साइड फिल्म के कारण होता है, जो कई कारकों से प्रभावित होती है, जैसे कि विभिन्न कण सीमाओं वाले कई चरणों की उपस्थिति, अवांछित अवक्षेप और विभिन्न प्रतिक्रियाएं। विभिन्न ऑस्टेनिटिक और फेरिटिक चरणों की आंतरिक विषम सूक्ष्म संरचना विकृत हो जाती है7। इसलिए, इलेक्ट्रॉनिक संरचना के स्तर पर ऐसी फिल्मों के सूक्ष्म-क्षेत्रीय गुणों का अध्ययन SDSS संक्षारण को समझने के लिए अत्यंत महत्वपूर्ण है और इसके लिए जटिल प्रायोगिक तकनीकों की आवश्यकता होती है। अब तक, ऑगर इलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी11 और एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी12,13,14,15 जैसी सतह-संवेदनशील विधियाँ, साथ ही हार्ड एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन प्रणाली, नैनोस्केल पर अंतरिक्ष में विभिन्न बिंदुओं पर एक ही तत्व की रासायनिक अवस्थाओं को अलग करने में सक्षम नहीं हैं, लेकिन अक्सर ऐसा करने में विफल रहती हैं। हाल के कई अध्ययनों ने क्रोमियम के स्थानीय ऑक्सीकरण को 17 ऑस्टेनिटिक स्टेनलेस स्टील, 18 मार्टेंसिटिक स्टेनलेस स्टील और एसडीएसएस 19, 20 के देखे गए संक्षारण व्यवहार से जोड़ा है। हालांकि, इन अध्ययनों ने मुख्य रूप से संक्षारण प्रतिरोध पर Cr विषमता (जैसे, Cr3+ ऑक्सीकरण अवस्था) के प्रभाव पर ध्यान केंद्रित किया है। तत्वों की ऑक्सीकरण अवस्थाओं में पार्श्व विषमता समान घटक तत्वों वाले विभिन्न यौगिकों, जैसे कि लौह ऑक्साइड, के कारण हो सकती है। ये यौगिक एक दूसरे के निकट स्थित थर्मोमैकेनिकली संसाधित छोटे आकार को प्राप्त करते हैं, लेकिन संरचना और ऑक्सीकरण अवस्था में भिन्न होते हैं16,21। इसलिए, ऑक्साइड फिल्मों के विनाश और फिर गड्ढों के निर्माण को समझने के लिए सूक्ष्म स्तर पर सतह की असमानता को समझना आवश्यक है। इन आवश्यकताओं के बावजूद, पार्श्व ऑक्सीकरण विषमता, विशेष रूप से नैनो/परमाणु पैमाने पर लोहे की, जैसे मात्रात्मक आकलन अभी भी अपर्याप्त हैं और संक्षारण प्रतिरोध के लिए उनका महत्व अनछुआ ही रहा है। हाल ही में, Fe और Ca जैसे विभिन्न तत्वों की रासायनिक अवस्था का मात्रात्मक वर्णन स्टील के नमूनों पर नैनोस्केल सिंक्रोट्रॉन विकिरण सुविधाओं में सॉफ्ट एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (X-PEEM) का उपयोग करके किया जाता था। रासायनिक रूप से संवेदनशील एक्स-रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (XAS) तकनीकों के साथ संयुक्त, X-PEEM उच्च स्थानिक और स्पेक्ट्रल रिज़ॉल्यूशन के साथ XAS माप को सक्षम बनाता है, जो नैनोमीटर पैमाने तक के स्थानिक रिज़ॉल्यूशन के साथ मौलिक संरचना और उसकी रासायनिक अवस्था के बारे में रासायनिक जानकारी प्रदान करता है। 23 माइक्रोस्कोप के तहत आरंभिक स्थल का यह स्पेक्ट्रोस्कोपिक अवलोकन स्थानीय रासायनिक प्रयोगों को सुगम बनाता है और Fe परत में पहले से अज्ञात रासायनिक परिवर्तनों को स्थानिक रूप से प्रदर्शित कर सकता है।
यह अध्ययन नैनोस्केल पर रासायनिक अंतरों का पता लगाने में PEEM के लाभों को बढ़ाता है और Ce-2507 के संक्षारण व्यवहार को समझने के लिए एक अंतर्दृष्टिपूर्ण परमाणु-स्तरीय सतह विश्लेषण विधि प्रस्तुत करता है। यह शामिल तत्वों की समग्र रासायनिक संरचना (विषमता) को मैप करने के लिए K-मीन्स क्लस्टर केमोमेट्रिक डेटा24 का उपयोग करता है, जिसमें उनकी रासायनिक अवस्थाओं को सांख्यिकीय निरूपण में प्रस्तुत किया गया है। क्रोमियम ऑक्साइड फिल्म के टूटने से होने वाले संक्षारण के पारंपरिक मामले के विपरीत, वर्तमान में खराब पैसिवेशन और कम संक्षारण प्रतिरोध का कारण Fe/Cr ऑक्साइड परत के पास स्थित स्थानीयकृत Fe3+ समृद्ध नैनोआइलैंड्स हैं, जो सुरक्षात्मक ऑक्साइड का परिणाम हो सकते हैं। टूटने के स्थान पर एक फिल्म बन जाती है जो संक्षारण का कारण बनती है।
विकृत SDSS 2507 के संक्षारक व्यवहार का मूल्यांकन सर्वप्रथम विद्युतरासायनिक मापों का उपयोग करके किया गया। चित्र 1 में कमरे के तापमान पर FeCl3 के अम्लीय (pH = 1) जलीय विलयनों में चयनित नमूनों के लिए Nyquist और Bode वक्र दर्शाए गए हैं। चयनित इलेक्ट्रोलाइट एक प्रबल ऑक्सीकरण कारक के रूप में कार्य करता है, जो निष्क्रिय परत के टूटने की प्रवृत्ति को दर्शाता है। यद्यपि सामग्री में कमरे के तापमान पर स्थिर पिटिंग नहीं हुई, फिर भी इन विश्लेषणों ने संभावित विफलता घटनाओं और संक्षारण के बाद की प्रक्रियाओं के बारे में जानकारी प्रदान की। समतुल्य परिपथ (चित्र 1d) का उपयोग विद्युतरासायनिक प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी (EIS) स्पेक्ट्रा को फिट करने के लिए किया गया था, और संबंधित फिटिंग परिणाम तालिका 1 में दिखाए गए हैं। विलयन उपचारित और गर्म संसाधित नमूनों का परीक्षण करते समय अपूर्ण अर्धवृत्त दिखाई दिए, जबकि ठंडे रोल्ड नमूनों में संबंधित संपीड़ित अर्धवृत्त दिखाई दिए (चित्र 1b)। EIS स्पेक्ट्रम में, अर्धवृत्त त्रिज्या को ध्रुवीकरण प्रतिरोध (Rp)25,26 माना जा सकता है। तालिका 1 में विलयन उपचारित SDSS का Rp लगभग 135 kΩ cm-2 है, जबकि गर्म प्रक्रिया और ठंडे रोल्ड SDSS के लिए क्रमशः 34.7 और 2.1 kΩ cm–2 के काफी कम मान देखे जा सकते हैं। Rp में यह महत्वपूर्ण कमी निष्क्रियता और संक्षारण प्रतिरोध पर प्लास्टिक विरूपण के हानिकारक प्रभाव को दर्शाती है, जैसा कि पिछली रिपोर्टों 27, 28, 29, 30 में दिखाया गया है।
चित्र a में नाइक्विस्ट प्रतिबाधा, b में बोडे प्रतिबाधा और चरण आरेख, और d के लिए एक समतुल्य परिपथ मॉडल दर्शाया गया है, जहाँ RS इलेक्ट्रोलाइट प्रतिरोध है, Rp ध्रुवीकरण प्रतिरोध है, और QCPE गैर-आदर्श धारिता (n) को प्रतिरूपित करने के लिए प्रयुक्त स्थिर चरण तत्व ऑक्साइड है। EIS मापन बिना भार वाले विभव पर किए गए थे।
बोड आरेख में प्रथम क्रम स्थिरांक दर्शाए गए हैं और उच्च आवृत्ति पठार इलेक्ट्रोलाइट प्रतिरोध RS26 को दर्शाता है। आवृत्ति घटने पर प्रतिबाधा बढ़ती है और एक ऋणात्मक चरण कोण प्राप्त होता है, जो धारिता प्रभुत्व को इंगित करता है। चरण कोण बढ़ता है, अपेक्षाकृत विस्तृत आवृत्ति सीमा में अपना अधिकतम मान बनाए रखता है, और फिर घटता है (चित्र 1c)। हालांकि, तीनों मामलों में यह अधिकतम मान अभी भी 90° से कम है, जो धारिता फैलाव के कारण एक गैर-आदर्श धारिता व्यवहार को इंगित करता है। इस प्रकार, QCPE (स्थिर चरण तत्व) का उपयोग सतह खुरदरापन या विषमता से प्राप्त अंतरास्थि धारिता वितरण का प्रतिनिधित्व करने के लिए किया जाता है, विशेष रूप से परमाणु पैमाने, भग्न ज्यामिति, इलेक्ट्रोड सरंध्रता, गैर-समान विभव और सतह पर निर्भर धारा वितरण के संदर्भ में। इलेक्ट्रोड ज्यामिति31,32। CPE प्रतिबाधा:
जहां j एक काल्पनिक संख्या है और ω कोणीय आवृत्ति है। QCPE एक आवृत्ति-स्वतंत्र स्थिरांक है जो इलेक्ट्रोलाइट के सक्रिय खुले क्षेत्र के समानुपाती होता है। n एक आयामहीन घात संख्या है जो संधारित्र के आदर्श संधारित्र व्यवहार से विचलन का वर्णन करती है, अर्थात् n जितना 1 के करीब होगा, CPE उतना ही शुद्ध धारिता के करीब होगा, और यदि n शून्य के करीब है, तो यह प्रतिरोध है। n का थोड़ा विचलन, जो 1 के करीब होता है, ध्रुवीकरण परीक्षण के बाद सतह के गैर-आदर्श संधारित्र व्यवहार को इंगित करता है। कोल्ड रोल्ड SDSS का QCPE समान उत्पादों की तुलना में काफी अधिक है, जिसका अर्थ है कि सतह की गुणवत्ता कम एकरूप है।
स्टेनलेस स्टील के अधिकांश संक्षारण प्रतिरोधक गुणों के अनुरूप, एसडीएसएस की अपेक्षाकृत उच्च क्रोमियम सामग्री आमतौर पर सतह पर एक निष्क्रिय सुरक्षात्मक ऑक्साइड फिल्म की उपस्थिति के कारण एसडीएसएस के बेहतर संक्षारण प्रतिरोध का परिणाम होती है।17 यह निष्क्रिय फिल्म आमतौर पर Cr3+ ऑक्साइड और/या हाइड्रॉक्साइड से भरपूर होती है, जिसमें मुख्य रूप से Fe2+, Fe3+ ऑक्साइड और/या (ऑक्सी)हाइड्रॉक्साइड शामिल होते हैं।33 सतह की एकरूपता, निष्क्रिय ऑक्साइड परत और सूक्ष्मदर्शी छवियों द्वारा निर्धारित सतह पर कोई दृश्यमान दरार न होने के बावजूद,6,7 गर्म-संसाधित और ठंडे-रोलिंग एसडीएसएस का संक्षारण व्यवहार अलग-अलग होता है और इसलिए स्टील की विरूपण सूक्ष्म संरचना और संरचनात्मक विशेषताओं का गहन अध्ययन आवश्यक है।
विकृत स्टेनलेस स्टील की सूक्ष्म संरचना का मात्रात्मक अध्ययन आंतरिक और सिंक्रोट्रॉन उच्च-ऊर्जा एक्स-रे (पूरक चित्र 1, 2) का उपयोग करके किया गया। विस्तृत विश्लेषण पूरक जानकारी में दिया गया है। यद्यपि यह मुख्य रूप से मुख्य चरण के प्रकार से मेल खाता है, चरणों के आयतन अंशों में अंतर पाया गया, जो पूरक तालिका 1 में सूचीबद्ध हैं। यह अंतर सतह पर विषम चरण अंश और विभिन्न ऊर्जा स्रोतों से प्राप्त आपतित फोटॉनों के साथ एक्स-रे विवर्तन का उपयोग करके पता लगाने की विभिन्न गहराईयों के अधीन आयतन अंश (एक्सआरडी) के कारण हो सकता है। प्रयोगशाला स्रोत से प्राप्त एक्सआरडी द्वारा निर्धारित कोल्ड रोल्ड नमूनों में ऑस्टेनाइट का अपेक्षाकृत उच्च अनुपात बेहतर पैसिवेशन और परिणामस्वरूप बेहतर संक्षारण प्रतिरोध35 को इंगित करता है, जबकि अधिक सटीक और सांख्यिकीय परिणाम चरण अनुपातों में विपरीत रुझान दर्शाते हैं। इसके अतिरिक्त, स्टील का संक्षारण प्रतिरोध थर्मोमैकेनिकल उपचार36,37,38 के दौरान होने वाले कण शोधन की डिग्री, कण आकार में कमी, सूक्ष्म विरूपण में वृद्धि और विस्थापन घनत्व पर भी निर्भर करता है। गर्म प्रक्रिया से तैयार किए गए नमूनों में अधिक दानेदार संरचना दिखाई देती है, जो सूक्ष्म कणों के आकार को दर्शाती है, जबकि ठंडे रोल किए गए नमूनों में देखी गई चिकनी वलय (पूरक चित्र 3) पिछले अध्ययनों में नैनोस्केल तक महत्वपूर्ण दाने के परिष्करण को इंगित करती हैं6, जो फिल्म के निष्क्रियकरण और संक्षारण प्रतिरोध में वृद्धि में योगदान देती हैं। उच्च विस्थापन घनत्व आमतौर पर गड्ढों के प्रति कम प्रतिरोध से जुड़ा होता है, जो विद्युत रासायनिक मापों के साथ अच्छी तरह से मेल खाता है।
एक्स-पीईईएम का उपयोग करके मौलिक तत्वों के सूक्ष्म डोमेन की रासायनिक अवस्थाओं में परिवर्तनों का व्यवस्थित अध्ययन किया गया है। मिश्रधातु तत्वों की प्रचुरता के बावजूद, Cr, Fe, Ni और Ce39 को यहाँ चुना गया क्योंकि Cr निष्क्रियता फिल्म के निर्माण के लिए प्रमुख तत्व है, Fe स्टील का मुख्य तत्व है, और Ni निष्क्रियता को बढ़ाता है और फेराइट-ऑस्टेनिटिक चरण संरचना को संतुलित करता है और Ce को संशोधित करने के उद्देश्य से है। सिंक्रोट्रॉन विकिरण की ऊर्जा को समायोजित करके, RAS को सतह से Cr (किनारा L2.3), Fe (किनारा L2.3), Ni (किनारा L2.3) और Ce (किनारा M4.5) की मुख्य विशेषताओं के साथ लेपित किया गया। गर्म निर्माण और ठंडी रोलिंग Ce-2507 SDSS का उपयोग किया गया। प्रकाशित डेटा (जैसे Fe L2, 3 किनारों पर XAS 40, 41) के साथ ऊर्जा अंशांकन को शामिल करके उचित डेटा विश्लेषण किया गया।
चित्र 2 में गर्म-संसाधित (चित्र 2a) और ठंडे-रोल किए गए (चित्र 2d) Ce-2507 SDSS के X-PEEM चित्र और अलग-अलग चिह्नित स्थानों पर Cr और Fe L2,3 के संबंधित XAS किनारे दिखाए गए हैं। XAS का L2,3 किनारा स्पिन-ऑर्बिट विभाजन स्तरों 2p3/2 (L3 किनारा) और 2p1/2 (L2 किनारा) पर इलेक्ट्रॉन फोटोउत्तेजन के बाद खाली 3d अवस्थाओं की जांच करता है। चित्र 2b, e में L2,3 किनारे पर XAS से Cr की संयोजकता अवस्था के बारे में जानकारी प्राप्त की गई। 42,43 के साथ तुलना करने पर पता चला कि L3 किनारे के पास चार शिखर देखे गए, जिन्हें A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV) और D (582.2 eV) नाम दिया गया, जो अष्टफलकीय Cr3+ को दर्शाते हैं, जो Cr2O3 आयन के अनुरूप है। प्रायोगिक स्पेक्ट्रा पैनल b और e में दर्शाए गए सैद्धांतिक गणनाओं से मेल खाते हैं, जो 2.0 eV44 के क्रिस्टल क्षेत्र का उपयोग करके Cr L2.3 इंटरफ़ेस पर क्रिस्टल क्षेत्र की कई गणनाओं से प्राप्त किए गए हैं। गर्म-कार्यित और ठंडे-रोल किए गए SDSS की दोनों सतहें Cr2O3 की अपेक्षाकृत एकसमान परत से लेपित हैं।
a) ऊष्मीय रूप से विकृत SDSS की X-PEEM थर्मल छवि (b) Cr L2.3 किनारे और c) Fe L2.3 किनारे के अनुरूप है, d) ठंडे रोल्ड SDSS की X-PEEM थर्मल छवि (e) Cr L2.3 किनारे और f) Fe L2.3 किनारे के अनुरूप है। XAS स्पेक्ट्रा को थर्मल छवियों (a, d) पर चिह्नित विभिन्न स्थानिक स्थितियों पर प्लॉट किया गया है, (b) और (e) में नारंगी बिंदीदार रेखाएं 2.0 eV के क्रिस्टल क्षेत्र मान के साथ Cr3+ के सिम्युलेटेड XAS स्पेक्ट्रा को दर्शाती हैं। X-PEEM छवियों के लिए, छवि की पठनीयता में सुधार के लिए थर्मल पैलेट का उपयोग करें, जहां नीले से लाल रंग एक्स-रे अवशोषण की तीव्रता (कम से अधिक) के समानुपाती होते हैं।
इन धात्विक तत्वों के रासायनिक वातावरण के बावजूद, दोनों नमूनों के लिए Ni और Ce मिश्रधातु तत्वों की रासायनिक अवस्था अपरिवर्तित रही। अतिरिक्त चित्र। चित्र 5-9 गर्म-परिवर्तित और ठंडे-रोलिंग किए गए नमूनों की सतह पर विभिन्न स्थानों पर Ni और Ce के X-PEEM चित्र और संबंधित XAS स्पेक्ट्रा दर्शाते हैं। Ni XAS गर्म-परिवर्तित और ठंडे-रोलिंग किए गए नमूनों की संपूर्ण मापी गई सतह पर Ni²⁺ की ऑक्सीकरण अवस्थाओं को दर्शाता है (पूरक चर्चा)। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि गर्म-परिवर्तित नमूनों के मामले में, Ce का XAS संकेत नहीं देखा गया, जबकि ठंडे-रोलिंग किए गए नमूनों के मामले में, Ce³⁺ का स्पेक्ट्रम देखा गया। ठंडे-रोलिंग किए गए नमूनों में Ce के धब्बों के अवलोकन से पता चलता है कि Ce मुख्य रूप से अवक्षेपों के रूप में प्रकट होता है।
ऊष्मीय रूप से विकृत SDSS में, Fe L2,3 किनारे पर XAS में कोई स्थानीय संरचनात्मक परिवर्तन नहीं देखा गया (चित्र 2c)। हालांकि, ठंडे-रोल किए गए SDSS के सात यादृच्छिक रूप से चयनित बिंदुओं पर Fe मैट्रिक्स सूक्ष्म-क्षेत्रीय रूप से अपनी रासायनिक अवस्था बदलता है, जैसा कि चित्र 2f में दिखाया गया है। इसके अतिरिक्त, चित्र 2f में चयनित स्थानों पर Fe की अवस्था में होने वाले परिवर्तनों का सटीक अनुमान लगाने के लिए, स्थानीय सतह अध्ययन किए गए (चित्र 3 और पूरक चित्र 10) जिसमें छोटे गोलाकार क्षेत्रों का चयन किया गया था। α-Fe2O3 प्रणालियों और Fe2+ अष्टफलकीय ऑक्साइड के Fe L2,3 किनारे के XAS स्पेक्ट्रा को 1.0 (Fe2+) और 1.0 (Fe3+)44 के क्रिस्टल क्षेत्रों का उपयोग करके बहु क्रिस्टल क्षेत्र गणनाओं द्वारा प्रतिरूपित किया गया था। हम ध्यान देते हैं कि α-Fe2O3 और γ-Fe2O3 में अलग-अलग स्थानीय समरूपताएँ हैं45,46, Fe3O4 में Fe2+ और Fe3+ दोनों का संयोजन है,47 और FeO45 एक औपचारिक रूप से द्विसंयोजक Fe2+ ऑक्साइड (3d6) के रूप में है। हम ध्यान देते हैं कि α-Fe2O3 और γ-Fe2O3 में अलग-अलग स्थानीय समरूपताएँ हैं45,46, Fe3O4 में Fe2+ और Fe3+ दोनों का संयोजन है,47, और FeO45 एक औपचारिक रूप से द्विसंयोजक Fe2+ ऑक्साइड (3d6) है।ध्यान दें कि α-Fe2O3 और γ-Fe2O3 में अलग-अलग स्थानीय समरूपताएँ हैं45,46, Fe3O4 Fe2+ और Fe3+ दोनों को जोड़ता है,47 और FeO45 औपचारिक रूप से द्विसंयोजक ऑक्साइड Fe2+ (3d6) के रूप में है।ध्यान दें कि α-Fe2O3 और γ-Fe2O3 की स्थानीय समरूपताएँ भिन्न-भिन्न हैं45,46, Fe3O4 में Fe2+ और Fe3+ का संयोजन होता है47, और FeO45 एक औपचारिक द्विसंयोजक Fe2+ ऑक्साइड (3d6) के रूप में कार्य करता है। α-Fe2O3 में सभी Fe3+ आयनों में केवल Oh स्थान होते हैं, जबकि γ-Fe2O3 को आमतौर पर Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]eg O4 स्पिनेल द्वारा दर्शाया जाता है जिसमें eg स्थानों पर रिक्तियाँ होती हैं। इसलिए, γ-Fe2O3 में Fe3+ आयनों में Td और Oh दोनों स्थान होते हैं। जैसा कि पिछले शोध पत्र45 में उल्लेख किया गया है, यद्यपि दोनों का तीव्रता अनुपात भिन्न है, उनका तीव्रता अनुपात eg/t2g लगभग 1 है, जबकि इस मामले में प्रेक्षित तीव्रता अनुपात eg/t2g लगभग 1 है। यह इस संभावना को खारिज करता है कि वर्तमान स्थिति में केवल Fe3+ ही मौजूद है। Fe3O4 की स्थिति पर विचार करते हुए, जिसमें Fe2+ और Fe3+ दोनों मौजूद हैं, पहली विशेषता, जिसके लिए Fe का L3 किनारा कमजोर (मजबूत) माना जाता है, खाली t2g अवस्थाओं की संख्या कम (अधिक) दर्शाती है। यह Fe2+ (Fe3+) पर भी लागू होता है, जिससे पता चलता है कि वृद्धि की पहली विशेषता Fe2+47 की मात्रा में वृद्धि दर्शाती है। ये परिणाम दर्शाते हैं कि Fe2+ और γ-Fe2O3, α-Fe2O3 और/या Fe3O4 का सह-अस्तित्व कंपोजिट की कोल्ड-रोल्ड सतह पर प्रमुख है।
चित्र 2डी में चयनित क्षेत्रों 2 और ई के भीतर विभिन्न स्थानिक स्थितियों पर Fe L2,3 किनारे को पार करने वाले XAS स्पेक्ट्रा (a, c) और (b, d) की आवर्धित फोटोइलेक्ट्रॉन थर्मल इमेजिंग छवियां।
प्राप्त प्रायोगिक डेटा (चित्र 4a और पूरक चित्र 11) को प्लॉट किया गया है और शुद्ध यौगिकों 40, 41, 48 के डेटा के साथ तुलना की गई है। प्रायोगिक रूप से देखे गए Fe L-एज XAS स्पेक्ट्रा के तीन अलग-अलग प्रकार (XAS-1, XAS-2 और XAS-3: चित्र 4a) देखे गए। विशेष रूप से, चित्र 3b में स्पेक्ट्रम 2-a (जिसे XAS-1 के रूप में दर्शाया गया है) और उसके बाद स्पेक्ट्रम 2-b (जिसे XAS-2 लेबल किया गया है) पूरे पहचान क्षेत्र में देखा गया, जबकि चित्र 3d (जिसे XAS-3 लेबल किया गया है) में E-3 जैसे स्पेक्ट्रा विशिष्ट स्थानों पर देखे गए। आमतौर पर, अध्ययन किए जा रहे नमूने में मौजूद संयोजकता अवस्थाओं की पहचान करने के लिए चार मापदंडों का उपयोग किया गया: (1) स्पेक्ट्रल विशेषताएँ L3 और L2, (2) विशेषताओं L3 और L2 की ऊर्जा स्थितियाँ, (3) ऊर्जा अंतर L3-L2, (4) L2/L3 तीव्रता अनुपात। दृश्य अवलोकन के अनुसार (चित्र 4a), अध्ययन की जा रही SDSS सतह पर Fe के तीनों घटक, अर्थात् Fe0, Fe2+ और Fe3+, मौजूद हैं। परिकलित तीव्रता अनुपात L2/L3 भी इन तीनों घटकों की उपस्थिति को दर्शाता है।
तीन अलग-अलग प्रायोगिक डेटा (ठोस रेखाएँ XAS-1, XAS-2 और XAS-3 क्रमशः चित्र 2 और 3 में 2-a, 2-b और E-3 के अनुरूप हैं) के साथ Fe के सिम्युलेटेड XAS स्पेक्ट्रा की तुलना, क्रमशः 1.0 eV और 1.5 eV के क्रिस्टल क्षेत्र मानों के साथ Fe2+ और Fe3+ के अष्टफलक, bd (XAS-1, XAS-2, XAS-3) के साथ मापा गया प्रायोगिक डेटा और संबंधित अनुकूलित LCF डेटा (ठोस काली रेखा), और साथ ही Fe3O4 (Fe की मिश्रित अवस्था) और Fe2O3 (शुद्ध Fe3+) मानकों के साथ XAS-3 स्पेक्ट्रा के रूप में।
लौह ऑक्साइड की संरचना को निर्धारित करने के लिए तीन मानक 40, 41, 48 का रैखिक संयोजन फिट (LCF) का उपयोग किया गया। LCF को तीन चयनित Fe L-एज XAS स्पेक्ट्रा पर लागू किया गया, जिनमें उच्चतम कंट्रास्ट दिखाई देता है, अर्थात् XAS-1, XAS-2 और XAS-3, जैसा कि चित्र 4b–d में दर्शाया गया है। LCF फिटिंग के लिए, सभी मामलों में 10% Fe0 को ध्यान में रखा गया, क्योंकि हमने सभी डेटा में एक छोटा लेज देखा, और साथ ही यह भी कि धात्विक लोहा स्टील का मुख्य घटक है। वास्तव में, Fe (~6 nm)49 के लिए X-PEEM की जांच गहराई अनुमानित ऑक्सीकरण परत मोटाई (थोड़ा > 4 nm) से बड़ी है, जो निष्क्रिय परत के नीचे लौह मैट्रिक्स (Fe0) से संकेत का पता लगाने की अनुमति देती है। वास्तव में, Fe (~6 nm)49 के लिए X-PEEM की जांच गहराई अनुमानित ऑक्सीकरण परत मोटाई (थोड़ा > 4 nm) से बड़ी है, जो निष्क्रिय परत के नीचे लौह मैट्रिक्स (Fe0) से संकेत का पता लगाने की अनुमति देती है। डेटेबिलिटी, пробная глубина предполагаемая толщина слоя окисления (немного > 4 нм), что позволяет обнаружить железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. वास्तव में, Fe (~6 nm)49 के लिए जांच X-PEEM गहराई ऑक्सीकरण परत की अनुमानित मोटाई (थोड़ा >4 nm) से अधिक है, जो निष्क्रिय परत के नीचे लौह मैट्रिक्स (Fe0) से संकेत का पता लगाना संभव बनाता है।事实上, nm），允许检测来自钝化层下方的铁基体（Fe0）的信号。एक बार, एक्स-पीईएम स्तर Fe (~ 6 nm) 49% अधिकतम तापमान पर, 4 nm% अधिकतम तापमान पर।来自 钝化层 下方 铁基体 (fe0) 的。 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号信号 信号 信号फ़ेसबुक, глубина обнаружения Fe (~ 6 нм) 49 с помощью X-PEEM больше, чем предполагаемая толщина оксидного слоя (немного > 4 нм), что позволяет обнаруживать сигнал от железной матрицы (Fe0) ниже пассивирующего слоя. वास्तव में, एक्स-पीईईएम द्वारा Fe (~6 nm) 49 की पहचान की गहराई ऑक्साइड परत की अपेक्षित मोटाई (थोड़ा > 4 nm) से अधिक है, जो निष्क्रियता परत के नीचे लौह मैट्रिक्स (Fe0) से संकेत का पता लगाने की अनुमति देता है। .प्रेक्षित प्रायोगिक आँकड़ों के लिए सर्वोत्तम संभव समाधान खोजने हेतु Fe2+ और Fe3+ के विभिन्न संयोजनों का प्रयोग किया गया। चित्र 4b में Fe2+ और Fe3+ के संयोजन के लिए XAS-1 स्पेक्ट्रम दर्शाया गया है, जहाँ Fe2+ और Fe3+ का अनुपात लगभग 45% समान है, जो Fe की मिश्रित ऑक्सीकरण अवस्थाओं को इंगित करता है। जबकि XAS-2 स्पेक्ट्रम में, Fe2+ और Fe3+ का प्रतिशत क्रमशः ~30% और 60% हो जाता है। Fe2+ की मात्रा Fe3+ से कम है। Fe2+ और Fe3+ का अनुपात 1:2 है, जिसका अर्थ है कि Fe3O4 का निर्माण Fe आयनों के समान अनुपात में हो सकता है। इसके अतिरिक्त, XAS-3 स्पेक्ट्रम में, Fe2+ और Fe3+ का प्रतिशत ~10% और 80% हो जाता है, जो Fe2+ से Fe3+ के उच्च रूपांतरण को दर्शाता है। जैसा कि ऊपर उल्लेख किया गया है, Fe3+ α-Fe2O3, γ-Fe2O3 या Fe3O4 से प्राप्त हो सकता है। Fe³⁺ के सबसे संभावित स्रोत को समझने के लिए, XAS-3 स्पेक्ट्रम को चित्र 4e में विभिन्न Fe³⁺ मानकों के साथ प्लॉट किया गया, जो B शिखर पर विचार करते समय दोनों मानकों के साथ समानता दर्शाता है। हालांकि, शोल्डर पीक (A: Fe²⁺ से) की तीव्रता और B/A तीव्रता अनुपात यह इंगित करते हैं कि XAS-3 का स्पेक्ट्रम γ-Fe₂O₃ के स्पेक्ट्रम के निकट है, लेकिन उससे पूरी तरह मेल नहीं खाता। बल्क γ-Fe₂O₃ की तुलना में, A SDSS के Fe 2p XAS शिखर की तीव्रता थोड़ी अधिक है (चित्र 4e), जो Fe²⁺ की उच्च तीव्रता को इंगित करती है। यद्यपि XAS-3 का स्पेक्ट्रम γ-Fe₂O₃ के समान है, जहाँ Fe³⁺ Oh और Td स्थितियों में मौजूद है, विभिन्न संयोजकता अवस्थाओं की पहचान और केवल L2,3 किनारे या L2/L3 तीव्रता अनुपात के साथ समन्वय एक समस्या बनी हुई है। अंतिम स्पेक्ट्रम को प्रभावित करने वाले विभिन्न कारकों की जटिलता के कारण यह एक सतत चर्चा का विषय है।
ऊपर वर्णित चयनित रुचि क्षेत्रों की रासायनिक अवस्था में वर्णक्रमीय अंतरों के अतिरिक्त, प्रमुख तत्वों Cr और Fe की वैश्विक रासायनिक विषमता का आकलन K-मीन्स क्लस्टरिंग विधि का उपयोग करके नमूने की सतह पर प्राप्त सभी XAS स्पेक्ट्रा को वर्गीकृत करके भी किया गया। चित्र 5 में दिखाए गए हॉट-वर्क्ड और कोल्ड-रोल्ड नमूनों में स्थानिक रूप से वितरित दो इष्टतम क्लस्टर बनाने के लिए Cr L एज प्रोफाइल सेट किए गए हैं। यह स्पष्ट है कि कोई स्थानीय संरचनात्मक परिवर्तन समान नहीं हैं, क्योंकि XAS Cr स्पेक्ट्रा के दो केंद्रक तुलनीय हैं। इन दो क्लस्टरों के वर्णक्रमीय आकार Cr2O342 के अनुरूप लगभग समान हैं, जिसका अर्थ है कि Cr2O3 परतें SDSS पर अपेक्षाकृत समान रूप से फैली हुई हैं।
Cr L K-मीन्स एज रीजन क्लस्टर, और b संबंधित XAS सेंट्रोइड्स हैं। कोल्ड-रोल्ड SDSS के K-मीन्स X-PEEM तुलना के परिणाम: c K-मीन्स क्लस्टर का Cr L2.3 एज रीजन और d संबंधित XAS सेंट्रोइड्स।
अधिक जटिल FeL एज मैप्स को दर्शाने के लिए, गर्म प्रक्रिया से तैयार और ठंडे रोल किए गए नमूनों के लिए क्रमशः चार और पांच अनुकूलित क्लस्टर और उनके संबंधित सेंट्रोइड (स्पेक्ट्रल प्रोफाइल) का उपयोग किया गया। इसलिए, चित्र 4 में दिखाए गए LCF को फिट करके Fe2+ और Fe3+ का प्रतिशत (%) प्राप्त किया जा सकता है। सतह ऑक्साइड फिल्म की सूक्ष्म रासायनिक असमानता को प्रकट करने के लिए Fe0 के फलन के रूप में स्यूडोइलेक्ट्रोड पोटेंशियल Epseudo का उपयोग किया गया। Epseudo का अनुमान मिश्रण नियम द्वारा लगाया जाता है।
जहां \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) बराबर \(\rm{Fe} + 2e^ – \ to \rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), क्रमशः 0.440 और 0.036 V है। कम विभव वाले क्षेत्रों में Fe3+ यौगिक की मात्रा अधिक होती है। ऊष्मीय रूप से विकृत नमूनों में विभव वितरण स्तरित होता है, जिसमें अधिकतम परिवर्तन लगभग 0.119 V होता है (चित्र 6a, b)। यह विभव वितरण सतह की स्थलाकृति से निकटता से संबंधित है (चित्र 6a)। अंतर्निहित परतदार आंतरिक भाग में स्थिति-निर्भर कोई अन्य परिवर्तन नहीं देखा गया (चित्र 6b)। इसके विपरीत, कोल्ड-रोल्ड SDSS में Fe2+ और Fe3+ की विभिन्न मात्राओं वाले असमान ऑक्साइड के संयोजन के लिए, छद्म विभव की गैर-समान प्रकृति देखी जा सकती है (चित्र 6c, d)। स्टील में जंग के मुख्य घटक Fe3+ ऑक्साइड और/या (ऑक्सी)हाइड्रॉक्साइड होते हैं और ये ऑक्सीजन और पानी के लिए पारगम्य होते हैं।50 इस स्थिति में, Fe3+ से भरपूर द्वीप स्थानीय रूप से वितरित माने जाते हैं और इन्हें संक्षारित क्षेत्र माना जा सकता है। साथ ही, सक्रिय संक्षारण स्थलों के स्थानीयकरण के संकेतक के रूप में विभव के निरपेक्ष मान के बजाय विभव क्षेत्र में प्रवणता का उपयोग किया जा सकता है। कोल्ड रोल्ड SDSS की सतह पर Fe2+ और Fe3+ का यह असमान वितरण स्थानीय रसायन को बदल सकता है और ऑक्साइड फिल्म के टूटने और संक्षारण प्रतिक्रियाओं में अधिक व्यावहारिक सक्रिय सतह क्षेत्र प्रदान कर सकता है, जिससे अंतर्निहित धातु मैट्रिक्स का निरंतर संक्षारण हो सकता है, जिसके परिणामस्वरूप आंतरिक संक्षारण, गुणों में विषमता और निष्क्रिय परत के सुरक्षात्मक गुणों में कमी आ सकती है।
गर्म-विरूपित X-PEEM एसी और ठंडे-रोल किए गए SDSS के Fe L2.3 किनारे क्षेत्र में K-मीन्स क्लस्टर और संबंधित XAS सेंट्रोइड। a, d K-मीन्स क्लस्टर प्लॉट को X-PEEM छवियों पर ओवरले किया गया है। K-मीन्स क्लस्टर प्लॉट के साथ परिकलित स्यूडोइलेक्ट्रोड पोटेंशियल (स्यूडो) का उल्लेख किया गया है। X-PEEM छवि की चमक, चित्र 2 में रंग की तरह, एक्स-रे अवशोषण तीव्रता के समानुपाती है।
क्रोमियम की अपेक्षाकृत एकरूपता लेकिन आयरन की भिन्न रासायनिक अवस्था के कारण हॉट-रोल्ड और कोल्ड-रोल्ड Ce-2507 में ऑक्साइड फिल्म क्षति और संक्षारण पैटर्न में भिन्नता पाई जाती है। कोल्ड-रोल्ड Ce-2507 के इस गुण का गहन अध्ययन किया जा चुका है। लगभग उदासीन वातावरण में परिवेशी वायु में आयरन के ऑक्साइड और हाइड्रॉक्साइड के निर्माण के संबंध में, निम्नलिखित अभिक्रियाएँ होती हैं:
एक्स-पीईईएम विश्लेषण के आधार पर उपरोक्त अभिक्रियाएँ निम्नलिखित परिदृश्यों में घटित होती हैं। Fe0 के अनुरूप एक छोटा शोल्डर अंतर्निहित धात्विक लोहे से जुड़ा होता है। धात्विक Fe की वातावरण के साथ अभिक्रिया से Fe(OH)2 परत का निर्माण होता है (समीकरण (5)), जो Fe L-एज XAS में Fe2+ सिग्नल को बढ़ाता है। हवा के लंबे समय तक संपर्क में रहने से Fe(OH)252,53 के बाद Fe3O4 और/या Fe2O3 ऑक्साइड का निर्माण हो सकता है। Cr3+ से समृद्ध सुरक्षात्मक परत में Fe के दो स्थिर रूप, Fe3O4 और Fe2O3, भी बन सकते हैं, जिनमें से Fe3O4 एक समान और चिपचिपी संरचना को प्राथमिकता देता है। दोनों की उपस्थिति से मिश्रित ऑक्सीकरण अवस्थाएँ (XAS-1 स्पेक्ट्रम) बनती हैं। XAS-2 स्पेक्ट्रम मुख्य रूप से Fe3O4 के अनुरूप होता है। जबकि कई स्थानों पर XAS-3 स्पेक्ट्रम के अवलोकन से γ-Fe2O3 में पूर्ण रूपांतरण का संकेत मिलता है। क्योंकि अनफोल्डेड एक्स-रे की प्रवेश गहराई लगभग 50 एनएम है, इसलिए निचली परत से प्राप्त सिग्नल के परिणामस्वरूप ए पीक की तीव्रता अधिक होती है।
XPA स्पेक्ट्रम दर्शाता है कि ऑक्साइड फिल्म में Fe घटक की एक स्तरित संरचना है जो Cr ऑक्साइड परत के साथ संयुक्त है। संक्षारण के दौरान Cr2O3 की स्थानीय असमानता के कारण निष्क्रियता के संकेतों के विपरीत, इस अध्ययन में Cr2O3 की एकसमान परत होने के बावजूद, इस मामले में कम संक्षारण प्रतिरोध देखा गया है, विशेष रूप से कोल्ड-रोल्ड नमूनों में। इस देखे गए व्यवहार को ऊपरी परत (Fe) में रासायनिक ऑक्सीकरण अवस्था की विषमता के रूप में समझा जा सकता है, जो संक्षारण प्रदर्शन को प्रभावित करती है। ऊपरी परत (आयरन ऑक्साइड) और निचली परत (क्रोमियम ऑक्साइड)52,53 के समान स्टोइकियोमेट्री के कारण, उनके बीच बेहतर अंतःक्रिया (आसंजन) से जाली में धातु या ऑक्सीजन आयनों का धीमा परिवहन होता है, जिससे संक्षारण प्रतिरोध में वृद्धि होती है। इसलिए, एक निरंतर स्टोइकियोमेट्रिक अनुपात, यानी Fe की एक ऑक्सीकरण अवस्था, अचानक स्टोइकियोमेट्रिक परिवर्तनों की तुलना में बेहतर है। ऊष्मा-विरूपित SDSS में अधिक एकसमान सतह, सघन सुरक्षात्मक परत और बेहतर संक्षारण प्रतिरोध होता है। जबकि कोल्ड-रोल्ड एसडीएसएस के मामले में, सुरक्षात्मक परत के नीचे Fe3+-समृद्ध द्वीपों की उपस्थिति सतह की अखंडता को भंग करती है और आस-पास के सब्सट्रेट के साथ गैल्वेनिक संक्षारण का कारण बनती है, जिससे Rp में तीव्र गिरावट आती है (तालिका 1)। ईआईएस स्पेक्ट्रम और इसकी संक्षारण प्रतिरोधकता कम हो जाती है। यह देखा जा सकता है कि प्लास्टिक विरूपण के कारण Fe3+-समृद्ध द्वीपों का स्थानीय वितरण मुख्य रूप से संक्षारण प्रतिरोधकता को प्रभावित करता है, जो इस कार्य में एक महत्वपूर्ण उपलब्धि है। इस प्रकार, यह अध्ययन प्लास्टिक विरूपण विधि द्वारा अध्ययन किए गए एसडीएसएस नमूनों की संक्षारण प्रतिरोधकता में कमी के स्पेक्ट्रोस्कोपिक सूक्ष्म चित्र प्रस्तुत करता है।
इसके अतिरिक्त, यद्यपि दो-चरण इस्पात में दुर्लभ पृथ्वी तत्वों के साथ मिश्रधातु मिलाने से बेहतर प्रदर्शन दिखता है, फिर भी स्पेक्ट्रोस्कोपिक माइक्रोस्कोपी डेटा के अनुसार संक्षारण व्यवहार के संदर्भ में इस योजक तत्व की व्यक्तिगत इस्पात मैट्रिक्स के साथ परस्पर क्रिया अस्पष्ट बनी हुई है। ठंडे रोलिंग के दौरान Ce संकेतों (XAS M-किनारों के माध्यम से) की उपस्थिति केवल कुछ स्थानों पर दिखाई देती है, लेकिन SDSS के गर्म विरूपण के दौरान गायब हो जाती है, जो सजातीय मिश्रधातु मिलाने के बजाय इस्पात मैट्रिक्स में Ce के स्थानीय अवक्षेपण को इंगित करती है। SDSS6,7 के यांत्रिक गुणों में उल्लेखनीय सुधार न करते हुए भी, दुर्लभ पृथ्वी तत्वों की उपस्थिति समावेशन के आकार को कम करती है और माना जाता है कि यह प्रारंभिक क्षेत्र में गड्ढों के निर्माण को रोकती है54।
निष्कर्षतः, यह शोध नैनोस्केल घटकों की रासायनिक संरचना का मात्रात्मक विश्लेषण करके सीरियम से संशोधित 2507 SDSS के संक्षारण पर सतह की विषमता के प्रभाव को दर्शाता है। K-मीन्स क्लस्टरिंग का उपयोग करके इसकी सूक्ष्म संरचना, सतह रसायन और सिग्नल प्रोसेसिंग का मात्रात्मक विश्लेषण करके, हम इस प्रश्न का उत्तर देते हैं कि सुरक्षात्मक ऑक्साइड परत के बावजूद स्टेनलेस स्टील में संक्षारण क्यों होता है। यह स्थापित किया गया है कि Fe³⁺ से समृद्ध द्वीप, जिनमें मिश्रित Fe²⁺/Fe³⁺ की संपूर्ण विशेषता के साथ उनके अष्टफलकीय और चतुष्फलकीय समन्वय शामिल हैं, कोल्ड-रोल्ड ऑक्साइड फिल्म SDSS की क्षति और संक्षारण का स्रोत हैं। Fe³⁺ से प्रभावित नैनोद्वीप पर्याप्त स्टोइकियोमेट्रिक Cr₂O₃ निष्क्रिय परत की उपस्थिति में भी खराब संक्षारण प्रतिरोध का कारण बनते हैं। संक्षारण पर नैनोस्केल रासायनिक विषमता के प्रभाव को निर्धारित करने में पद्धतिगत प्रगति के अलावा, चल रहे शोध से इस्पात निर्माण के दौरान स्टेनलेस स्टील के संक्षारण प्रतिरोध को बेहतर बनाने के लिए इंजीनियरिंग प्रक्रियाओं को प्रेरित करने की उम्मीद है।
इस अध्ययन में प्रयुक्त Ce-2507 SDSS पिंड तैयार करने के लिए, Fe-Ce मास्टर मिश्रधातु को शुद्ध लोहे की नली से सील करके एक मिश्रित मिश्रण को 150 किलोग्राम की मध्यम आवृत्ति प्रेरण भट्टी में पिघलाकर पिघला हुआ इस्पात बनाया गया और उसे साँचे में डाला गया। मापी गई रासायनिक संरचनाएँ (वजन%) अनुपूरक तालिका 2 में दी गई हैं। पिंडों को पहले गर्म करके ब्लॉक में ढाला गया। फिर इसे 1050°C पर 60 मिनट तक गर्म करके ठोस विलयन अवस्था में इस्पात प्राप्त किया गया, और फिर कमरे के तापमान तक पानी में ठंडा किया गया। अध्ययन किए गए नमूनों का चरण, कण आकार और आकृति विज्ञान का अध्ययन करने के लिए TEM और DOE का उपयोग करके विस्तृत अध्ययन किया गया। नमूनों और उत्पादन प्रक्रिया के बारे में अधिक विस्तृत जानकारी अन्य स्रोतों6,7 में पाई जा सकती है।
गर्म संपीडन के लिए बेलनाकार नमूनों (φ10 mm×15 mm) को इस प्रकार संसाधित किया गया कि सिलेंडर का अक्ष ब्लॉक की विरूपण दिशा के समानांतर हो। 1000-1150°C की सीमा में विभिन्न तापमानों पर उच्च-तापमान संपीडन Gleeble-3800 थर्मल सिम्युलेटर का उपयोग करके 0.01-10 s⁻¹ की स्थिर विकृति दर पर किया गया। विरूपण से पहले, तापमान प्रवणता को समाप्त करने के लिए नमूनों को चयनित तापमान पर 2 मिनट के लिए 10 °C s⁻¹ की दर से गर्म किया गया। तापमान एकरूपता प्राप्त करने के बाद, नमूने को 0.7 के वास्तविक विकृति मान तक विकृत किया गया। विरूपण के बाद, विकृत संरचना को संरक्षित करने के लिए नमूनों को तुरंत पानी से ठंडा किया गया। कठोर किए गए नमूने को फिर संपीडन दिशा के समानांतर काटा गया। इस विशेष अध्ययन के लिए, हमने 1050°C, 10 s⁻¹ की गर्म विकृति स्थिति वाले नमूने का चयन किया क्योंकि प्रेक्षित सूक्ष्म कठोरता अन्य नमूनों की तुलना में अधिक थी।
Ce-2507 ठोस विलयन के विशाल (80 × 10 × 17 मिमी³) नमूनों का उपयोग एलजी-300 त्रि-चरण अतुल्यकालिक दो-रोल मिल में किया गया, जिसमें अन्य सभी विरूपण स्तरों के बीच सर्वोत्तम यांत्रिक गुण पाए गए। प्रत्येक पथ के लिए विकृति दर और मोटाई में कमी क्रमशः 0.2 मीटर·सेकंड⁻¹ और 5% है।
मोटाई में 90% कमी (1.0 समतुल्य वास्तविक विकृति) तक कोल्ड रोलिंग करने और 1050°C पर 10 s⁻¹ के लिए 0.7 की वास्तविक विकृति तक हॉट प्रेसिंग करने के बाद SDSS के विद्युत रासायनिक मापन के लिए एक ऑटोलैब PGSTAT128N विद्युत रासायनिक वर्कस्टेशन का उपयोग किया गया। वर्कस्टेशन में एक तीन-इलेक्ट्रोड सेल है जिसमें संदर्भ इलेक्ट्रोड के रूप में संतृप्त कैलोमेल इलेक्ट्रोड, काउंटर इलेक्ट्रोड के रूप में ग्रेफाइट और कार्यकारी इलेक्ट्रोड के रूप में SDSS नमूना है। नमूनों को 11.3 मिमी व्यास के सिलेंडरों में काटा गया, जिनके किनारों पर तांबे के तार सोल्डर किए गए थे। फिर नमूनों को एपॉक्सी से स्थिर किया गया, जिससे कार्यकारी इलेक्ट्रोड के रूप में 1 सेमी² का खुला क्षेत्र (बेलनाकार नमूने का निचला भाग) बचा रहा। एपॉक्सी के सूखने और बाद में सैंडिंग और पॉलिशिंग के दौरान दरारों से बचने के लिए सावधानी बरतें। कार्यकारी सतहों को 1 μm कण आकार वाले डायमंड पॉलिशिंग सस्पेंशन से ग्राइंड और पॉलिश किया गया, आसुत जल और इथेनॉल से धोया गया और ठंडी हवा में सुखाया गया। विद्युत रासायनिक मापन से पहले, पॉलिश किए गए नमूनों को कई दिनों तक हवा में रखा गया ताकि उन पर एक प्राकृतिक ऑक्साइड परत बन जाए। स्टेनलेस स्टील55 के संक्षारण को तेज करने के लिए FeCl3 (6.0 wt%) के जलीय विलयन का उपयोग किया गया, जिसे ASTM अनुशंसाओं के अनुसार HCl के साथ pH = 1.0 ± 0.01 पर स्थिर किया गया था, क्योंकि यह क्लोराइड आयनों की उपस्थिति में संक्षारक होता है, जिसमें प्रबल ऑक्सीकरण क्षमता और कम pH होता है (पर्यावरण मानक G48 और A923)। किसी भी मापन से पहले, नमूने को परीक्षण विलयन में 1 घंटे के लिए डुबोकर लगभग स्थिर अवस्था में लाया गया। ठोस-विलयन, गर्म-निर्मित और ठंडे-रोल किए गए नमूनों के लिए, प्रतिबाधा मापन क्रमशः 0.39, 0.33 और 0.25 V के ओपन सर्किट पोटेंशियल (OPC) पर 1 105 से 0.1 Hz की आवृत्ति सीमा में 5 mV के आयाम के साथ किया गया। डेटा की पुनरुत्पादकता सुनिश्चित करने के लिए सभी रासायनिक परीक्षण समान परिस्थितियों में कम से कम 3 बार दोहराए गए।
HE-SXRD मापन के लिए, कनाडा के CLS में स्थित ब्रॉकहाउस उच्च-ऊर्जा विगलर ​​डिटेक्टर पर 1 × 1 × 1.5 mm³ आकार के आयताकार डुप्लेक्स स्टील ब्लॉकों का उपयोग करके बीम फेज़ संरचना का मात्रात्मक विश्लेषण किया गया। डेटा संग्रह डेबी-शेरर ज्यामिति या संचरण ज्यामिति में कमरे के तापमान पर किया गया। LaB₆ कैलिब्रेटर से कैलिब्रेट की गई एक्स-रे तरंगदैर्ध्य 0.212561 Å है, जो 58 keV के बराबर है, जो प्रयोगशाला एक्स-रे स्रोत के रूप में आमतौर पर उपयोग किए जाने वाले Cu Kα (8 keV) की तुलना में काफी अधिक है। नमूना डिटेक्टर से 740 mm की दूरी पर स्थित था। प्रत्येक नमूने का पता लगाने का आयतन 0.2 × 0.3 × 1.5 mm³ है, जो बीम के आकार और नमूने की मोटाई द्वारा निर्धारित होता है। सभी डेटा पर्किन एल्मर एरिया डिटेक्टर, फ्लैट पैनल एक्स-रे डिटेक्टर, 200 µm पिक्सल, 40×40 cm2 का उपयोग करके 0.3 सेकंड के एक्सपोज़र समय और 120 फ्रेम के साथ एकत्र किए गए थे।
दो चयनित मॉडल प्रणालियों के X-PEEM मापन स्वीडन के लुंड स्थित MAX IV प्रयोगशाला के बीमलाइन MAXPEEM PEEM एंड स्टेशन पर किए गए। नमूनों को विद्युत रासायनिक मापन के समान ही तैयार किया गया। तैयार नमूनों को कई दिनों तक हवा में रखा गया और सिंक्रोट्रॉन फोटॉनों से विकिरणित करने से पहले उन्हें अतिउच्च निर्वात कक्ष में विरंजित किया गया। बीम लाइन का ऊर्जा रिज़ॉल्यूशन N 1 s से 1\(\pi _g^ \ast\) तक के उत्तेजना क्षेत्र में आयन उपज स्पेक्ट्रम को मापकर प्राप्त किया गया, जहाँ hv = 401 eV के निकट N 2 में फोटॉन ऊर्जा की निर्भरता E 3 / 2 , 57 पर थी। अनुमानित स्पेक्ट्रा ने मापी गई ऊर्जा सीमा में ΔE (स्पेक्ट्रल रेखा की चौड़ाई) लगभग 0.3 eV दी। इसलिए, Fe 2p L2,3 एज, Cr 2p L2,3 एज, Ni 2p L2,3 एज और Ce M4,5 एज के लिए Si 1200-लाइन mm−1 ग्रेटिंग के साथ एक संशोधित SX-700 मोनोक्रोमेटर का उपयोग करके बीमलाइन ऊर्जा संकल्प E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 और फ्लक्स ≈1012 ph/s होने का अनुमान लगाया गया था। इसलिए, Fe 2p L2.3 एज, Cr 2p L2.3 एज, Ni 2p L2.3 एज और Ce M4.5 एज के लिए Si 1200-लाइन mm−1 ग्रेटिंग के साथ एक संशोधित SX-700 मोनोक्रोमेटर का उपयोग करके बीमलाइन ऊर्जा रिज़ॉल्यूशन E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 और फ्लक्स ≈1012 ph/s होने का अनुमान लगाया गया था। अंतिम विकल्प, एक नया उत्पाद प्राप्त करना как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и поток ≈1012 ф/с при использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка Cr 2p L2,3, кромка Ni 2p L2,3 और кромка Ce M4,5. इस प्रकार, बीम चैनल के ऊर्जा संकल्प का अनुमान E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 और फ्लक्स ≈1012 f/s के रूप में लगाया गया, जिसमें Fe एज 2p L2,3, Cr एज 2p L2.3, Ni एज 2p L2.3 और Ce एज M4.5 के लिए 1200 लाइन/मिमी की Si ग्रेटिंग के साथ एक संशोधित SX-700 मोनोक्रोमेटर का उपयोग किया गया।औसत मूल्य, अधिकतम गति सीमा E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 अधिकतम गति≈1012 ph/s, गति सीमा Si 1200 मिमी-1 आकार का एसएक्स-700 स्तर Fe 2पी एल2,3 आकार, सीआर 2पी एल2,3 आकार, नी 2पी एल2,3 आकार और सीई एम4,5 ठीक है.औसत मूल्य ， ≈ ≈ 1012 PH/S ， 使 用 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 ≈ 1012 PH/S 1200 मिमी मिमी-1, एसएक्स-700, 1200 मिमी, 2पी एल2.3, सीआर 2पी एल2.3, नी 2p L2.3 边缘和Ce M4.5 समाधान.इस प्रकार, 1200 लाइन Si ग्रेटिंग के साथ संशोधित SX-700 मोनोक्रोमेटर का उपयोग करते समय। 3, Cr एज 2p L2.3, Ni एज 2p L2.3 और Ce एज M4.5।फोटॉन ऊर्जा को 0.2 eV के चरणों में स्कैन किया गया। प्रत्येक ऊर्जा स्तर पर, 2 x 2 बिन वाले फाइबर-युग्मित TVIPS F-216 CMOS डिटेक्टर का उपयोग करके PEEM छवियां रिकॉर्ड की गईं, जो 20 µm दृश्य क्षेत्र में 1024 x 1024 पिक्सेल का रिज़ॉल्यूशन प्रदान करता है। छवियों का एक्सपोज़र समय 0.2 सेकंड था, जिसमें 16 फ़्रेमों का औसत लिया गया। फोटोइलेक्ट्रॉन छवि ऊर्जा को इस प्रकार चुना गया कि अधिकतम द्वितीयक इलेक्ट्रॉन संकेत प्राप्त हो सके। सभी माप रैखिक रूप से ध्रुवीकृत फोटॉन बीम का उपयोग करके सामान्य आपतन पर किए गए। मापों के बारे में अधिक जानकारी पिछले अध्ययन में पाई जा सकती है। कुल इलेक्ट्रॉन उपज (TEY) पहचान मोड और X-PEEM49 में इसके अनुप्रयोग का अध्ययन करने के बाद, इस विधि की परीक्षण गहराई Cr संकेत के लिए लगभग 4-5 nm और Fe के लिए लगभग 6 nm होने का अनुमान है। Cr की गहराई ऑक्साइड फिल्म की मोटाई (~4 nm)60,61 के बहुत करीब है, जबकि Fe की गहराई मोटाई से अधिक है। Fe L के किनारे पर एकत्रित XRD, आयरन ऑक्साइड और मैट्रिक्स से Fe0 के XRD का मिश्रण है। पहले मामले में, उत्सर्जित इलेक्ट्रॉनों की तीव्रता उन सभी संभावित प्रकार के इलेक्ट्रॉनों से आती है जो TEY में योगदान करते हैं। हालांकि, शुद्ध आयरन सिग्नल के लिए इलेक्ट्रॉनों को ऑक्साइड परत से सतह तक गुजरने और विश्लेषक द्वारा एकत्रित होने के लिए उच्च गतिज ऊर्जा की आवश्यकता होती है। इस मामले में, Fe0 सिग्नल मुख्य रूप से LVV ऑगर इलेक्ट्रॉनों के साथ-साथ उनके द्वारा उत्सर्जित द्वितीयक इलेक्ट्रॉनों के कारण होता है। इसके अलावा, इन इलेक्ट्रॉनों द्वारा योगदान की गई TEY तीव्रता इलेक्ट्रॉन पलायन पथ के दौरान क्षीण हो जाती है, जिससे आयरन XAS मानचित्र में Fe0 स्पेक्ट्रल प्रतिक्रिया और कम हो जाती है।
डेटा क्यूब (X-PEEM डेटा) में डेटा माइनिंग को एकीकृत करना बहुआयामी दृष्टिकोण में प्रासंगिक जानकारी (रासायनिक या भौतिक गुण) निकालने का एक महत्वपूर्ण चरण है। K-मीन्स क्लस्टरिंग का उपयोग मशीन विज़न, इमेज प्रोसेसिंग, अनसुपरवाइज्ड पैटर्न रिकग्निशन, आर्टिफिशियल इंटेलिजेंस और वर्गीकरण विश्लेषण सहित कई क्षेत्रों में व्यापक रूप से किया जाता है। उदाहरण के लिए, K-मीन्स क्लस्टरिंग ने हाइपरस्पेक्ट्रल इमेज डेटा की क्लस्टरिंग में अच्छा प्रदर्शन किया है। सिद्धांत रूप में, बहु-विशेषता वाले डेटा के लिए, K-मीन्स एल्गोरिदम उनके गुणों (फोटॉन ऊर्जा गुण) के बारे में जानकारी के आधार पर उन्हें आसानी से समूहित कर सकता है। K-मीन्स क्लस्टरिंग डेटा को K गैर-अतिव्यापी समूहों (क्लस्टर) में विभाजित करने के लिए एक पुनरावृत्ति एल्गोरिदम है, जहां प्रत्येक पिक्सेल स्टील की सूक्ष्म संरचनात्मक संरचना में रासायनिक असमानता के स्थानिक वितरण के आधार पर एक निश्चित क्लस्टर से संबंधित होता है। K-मीन्स एल्गोरिदम में दो चरण शामिल हैं: पहले चरण में, K सेंट्रोइड की गणना की जाती है, और दूसरे चरण में, प्रत्येक बिंदु को पड़ोसी सेंट्रोइड के साथ एक क्लस्टर सौंपा जाता है। किसी क्लस्टर का गुरुत्वाकर्षण केंद्र उस क्लस्टर के डेटा बिंदुओं (XAS स्पेक्ट्रम) के अंकगणितीय माध्य के रूप में परिभाषित किया जाता है। पड़ोसी केंद्रों को यूक्लिडियन दूरी के रूप में परिभाषित करने के लिए विभिन्न दूरियाँ हैं। px,y (जहाँ x और y पिक्सेल में रिज़ॉल्यूशन हैं) की इनपुट छवि के लिए, CK क्लस्टर का गुरुत्वाकर्षण केंद्र है; इस छवि को K-means63 का उपयोग करके K क्लस्टरों में विभाजित (क्लस्टर) किया जा सकता है। K-means क्लस्टरिंग एल्गोरिदम के अंतिम चरण इस प्रकार हैं:
चरण 2. वर्तमान केंद्रक के अनुसार सभी पिक्सेल की सदस्यता की गणना करें। उदाहरण के लिए, इसकी गणना केंद्र और प्रत्येक पिक्सेल के बीच यूक्लिडियन दूरी d से की जाती है:
चरण 3 प्रत्येक पिक्सेल को निकटतम केंद्रक में असाइन करें। फिर K केंद्रक स्थितियों की पुनर्गणना निम्नानुसार करें:
चरण 4. केंद्रक अभिसरित होने तक प्रक्रिया (समीकरण (7) और (8)) को दोहराएँ। अंतिम क्लस्टरिंग गुणवत्ता परिणाम प्रारंभिक केंद्रकों के सर्वोत्तम चयन के साथ दृढ़ता से सहसंबंधित होते हैं। स्टील छवियों की PEEM डेटा संरचना के लिए, आमतौर पर X (x × y × λ) 3D सरणी डेटा का एक घन होता है, जबकि x और y अक्ष स्थानिक जानकारी (पिक्सेल रिज़ॉल्यूशन) का प्रतिनिधित्व करते हैं और λ अक्ष एक फोटॉन ऊर्जा स्पेक्ट्रल चित्र से मेल खाता है। K-मीन्स एल्गोरिदम का उपयोग X-PEEM डेटा में रुचि के क्षेत्रों का पता लगाने के लिए किया जाता है, जिसमें पिक्सेल (क्लस्टर या उप-ब्लॉक) को उनकी स्पेक्ट्रल विशेषताओं के अनुसार अलग किया जाता है और प्रत्येक विश्लेषक के लिए सर्वोत्तम केंद्रक (XAS स्पेक्ट्रल प्रोफाइल) निकाले जाते हैं। इसका उपयोग स्थानिक वितरण, स्थानीय स्पेक्ट्रल परिवर्तन, ऑक्सीकरण व्यवहार और रासायनिक अवस्थाओं के अध्ययन के लिए किया जाता है। उदाहरण के लिए, K-मीन्स क्लस्टरिंग एल्गोरिदम का उपयोग हॉट-वर्क्ड और कोल्ड-रोल्ड X-PEEM में Fe L-एज और Cr L-एज क्षेत्रों के लिए किया गया था। इष्टतम क्लस्टर और केंद्रक ज्ञात करने के लिए K क्लस्टरों (सूक्ष्म संरचना के क्षेत्र) की विभिन्न संख्याओं का परीक्षण किया गया। इन संख्याओं को प्रदर्शित करने पर, पिक्सेल को संबंधित क्लस्टर केंद्रकों में पुनः निर्दिष्ट किया जाता है। प्रत्येक रंग वितरण क्लस्टर के केंद्र से मेल खाता है, जो रासायनिक या भौतिक वस्तुओं की स्थानिक व्यवस्था को दर्शाता है। निकाले गए केंद्रक शुद्ध स्पेक्ट्रा के रैखिक संयोजन हैं।
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सियूरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. वेल्डेड डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील की फ्रैक्चर टफनेस। सियूरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. वेल्डेड डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील की फ्रैक्चर टफनेस। सीउरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей стали. सियूरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. वेल्डेड डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील की फ्रैक्चर टफनेस। सीउरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. को एक पेशेवर के रूप में जाना जाता है। सीउरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. को एक पेशेवर के रूप में जाना जाता है। सीउरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. सियूरिन, एच. और सैंडस्ट्रॉम, आर. वेल्डेड डुप्लेक्स स्टेनलेस स्टील की फ्रैक्चर कठोरता।ब्रिटानिया. आंशिक भाग. फर. 73, 377–390 (2006).
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