Dieser zweiteilige Artikel fasst die wichtigsten Punkte des Artikels zum Thema Elektropolieren zusammen und gibt einen Ausblick auf Tverbergs Präsentation auf der InterPhex Ende des Monats. Im ersten Teil behandeln wir die Bedeutung des Elektropolierens von Edelstahlrohren, Elektropoliertechniken und Analysemethoden. Im zweiten Teil stellen wir die neuesten Forschungsergebnisse zu passivierten, mechanisch polierten Edelstahlrohren vor.
Teil 1: Elektropolierte Edelstahlrohre Die Pharma- und Halbleiterindustrie benötigt große Mengen an elektropolierten Edelstahlrohren. In beiden Fällen ist Edelstahl 316L die bevorzugte Legierung. Edelstahllegierungen mit 6 % Molybdän werden mitunter verwendet; die Legierungen C-22 und C-276 sind für Halbleiterhersteller von Bedeutung, insbesondere bei Verwendung von gasförmiger Salzsäure als Ätzmittel.
Oberflächenfehler, die sonst im Labyrinth der Oberflächenanomalien gängigerer Materialien verborgen blieben, lassen sich leicht charakterisieren.
Die chemische Inertheit der Passivierungsschicht beruht darauf, dass Chrom und Eisen im Oxidationszustand +3 vorliegen und keine nullwertigen Metalle sind. Mechanisch polierte Oberflächen wiesen selbst nach längerer thermischer Passivierung mit Salpetersäure einen hohen Gehalt an freiem Eisen im Film auf. Allein dieser Faktor verleiht elektropolierten Oberflächen einen großen Vorteil hinsichtlich der Langzeitstabilität.
Ein weiterer wichtiger Unterschied zwischen den beiden Oberflächen liegt im Vorhandensein (mechanisch polierte Oberflächen) bzw. Fehlen (elektropolierte Oberflächen) von Legierungselementen. Mechanisch polierte Oberflächen behalten ihre Hauptlegierungszusammensetzung mit geringem Verlust anderer Legierungselemente, während elektropolierte Oberflächen hauptsächlich nur Chrom und Eisen enthalten.
Herstellung von elektropolierten Rohren: Um eine glatte elektropolierte Oberfläche zu erzielen, ist eine glatte Ausgangsoberfläche erforderlich. Daher verwenden wir hochwertigen Stahl, der für optimale Schweißbarkeit gefertigt ist. Beim Schmelzen von Schwefel, Silizium, Mangan und Desoxidationselementen wie Aluminium, Titan, Kalzium, Magnesium und Deltaferrit ist eine präzise Steuerung unerlässlich. Das Band muss wärmebehandelt werden, um eventuell während der Schmelzerstarrung oder bei der Hochtemperaturverarbeitung entstandene Sekundärphasen aufzulösen.
Darüber hinaus ist die Art der Oberflächenbearbeitung von größter Bedeutung. ASTM A-480 listet drei handelsübliche Oberflächenbearbeitungen für Kaltband auf: 2D (luftgeglüht, gebeizt und stumpfgewalzt), 2B (luftgeglüht, walzengebeizt und walzenpoliert) und 2BA (blankgeglüht und schildpoliert).
Profilierung, Schweißen und Nahtausrichtung müssen sorgfältig kontrolliert werden, um ein möglichst rundes Rohr zu erhalten. Nach dem Polieren sind selbst kleinste Hinterschneidungen der Schweißnaht oder ebene Nahtlinien sichtbar. Darüber hinaus werden nach dem Elektropolieren Walzspuren, Walzmuster der Schweißnähte und jegliche mechanische Beschädigungen der Oberfläche deutlich erkennbar sein.
Nach der Wärmebehandlung muss der Innendurchmesser des Rohrs mechanisch poliert werden, um Oberflächenfehler zu beseitigen, die bei der Formgebung des Bandes und des Rohres entstanden sind. In diesem Stadium ist die Wahl der Oberflächenbearbeitung entscheidend. Ist die Falte zu tief, muss mehr Material von der Innenfläche des Rohres abgetragen werden, um ein glattes Rohr zu erhalten. Ist die Rauheit gering oder fehlt sie ganz, muss weniger Material abgetragen werden. Die beste elektropolierte Oberfläche, typischerweise im Bereich von 5 Mikrozoll oder glatter, wird durch Längsbandpolieren der Rohre erzielt. Bei dieser Polierart wird der größte Teil des Metalls von der Oberfläche abgetragen, typischerweise im Bereich von 0,001 Zoll, wodurch Korngrenzen, Oberflächenunebenheiten und entstandene Defekte beseitigt werden. Das Wirbelpolieren trägt weniger Material ab, erzeugt eine „trübe“ Oberfläche und führt typischerweise zu einer höheren mittleren Oberflächenrauheit (Ra) im Bereich von 10–15 Mikrozoll.
Elektropolieren ist im Prinzip eine umgekehrte Beschichtung. Eine Elektropolierlösung wird über den Innendurchmesser des Rohrs gepumpt, während die Kathode durch das Rohr gezogen wird. Das Metall wird vorzugsweise von den höchsten Stellen der Oberfläche abgetragen. Ziel des Verfahrens ist es, die Kathode mit Metall zu galvanisieren, das sich im Inneren des Rohrs (d. h. an der Anode) löst. Es ist wichtig, die Elektrochemie zu kontrollieren, um eine kathodische Beschichtung zu verhindern und die korrekte Wertigkeit jedes Ions zu gewährleisten.
Beim Elektropolieren entsteht Sauerstoff an der Oberfläche der Anode bzw. des Edelstahls und Wasserstoff an der Oberfläche der Kathode. Sauerstoff ist ein Schlüsselfaktor für die besonderen Eigenschaften elektropolierter Oberflächen, da er sowohl die Tiefe der Passivierungsschicht erhöht als auch eine echte Passivierungsschicht erzeugt.
Die Elektropolierung erfolgt unter der sogenannten Jacquet-Schicht, einem polymerisierten Nickelsulfit. Jegliche Störung der Jacquet-Schichtbildung führt zu einer fehlerhaften elektropolierten Oberfläche. Üblicherweise handelt es sich dabei um Ionen wie Chlorid oder Nitrat, die die Bildung von Nickelsulfit verhindern. Weitere Störsubstanzen sind Silikonöle, Fette, Wachse und andere langkettige Kohlenwasserstoffe.
Nach dem Elektropolieren wurden die Rohre mit Wasser gespült und anschließend in heißer Salpetersäure passiviert. Diese zusätzliche Passivierung ist notwendig, um verbliebenes Nickelsulfit zu entfernen und das Chrom-Eisen-Verhältnis an der Oberfläche zu verbessern. Die passivierten Rohre wurden anschließend mit Prozesswasser gespült, in heißes deionisiertes Wasser gelegt, getrocknet und verpackt. Falls eine Verpackung im Reinraum erforderlich ist, werden die Rohre zusätzlich mit deionisiertem Wasser gespült, bis die spezifizierte Leitfähigkeit erreicht ist, und anschließend vor dem Verpacken mit heißem Stickstoff getrocknet.
Die gängigsten Methoden zur Analyse elektropolierter Oberflächen sind die Auger-Elektronen-Spektroskopie (AES) und die Röntgenphotoelektronen-Spektroskopie (XPS) (auch bekannt als chemische Analyse-Elektronen-Spektroskopie). AES nutzt oberflächennahe Elektronen, um für jedes Element ein spezifisches Signal zu erzeugen und so die Elementverteilung in der Tiefe zu bestimmen. XPS verwendet weiche Röntgenstrahlung, die Bindungsspektren erzeugt und es ermöglicht, Moleküle anhand ihres Oxidationszustands zu unterscheiden.
Ein Oberflächenrauheitswert, dessen Profil dem Erscheinungsbild der Oberfläche ähnelt, bedeutet nicht zwangsläufig, dass die Oberfläche identisch ist. Moderne Profilometer liefern zahlreiche verschiedene Rauheitswerte, darunter Rq (auch bekannt als RMS), Ra, Rt (maximale Differenz zwischen Minimum und Maximum), Rz (mittlere maximale Profilhöhe) und weitere Werte. Diese Werte wurden durch Berechnungen mit einem einzigen Durchgang über die Oberfläche mit einem Diamantstift ermittelt. Bei diesem Durchgang wird ein Bereich, der als „Abschneidebereich“ bezeichnet wird, elektronisch ausgewählt, und die Berechnungen basieren auf diesem Wert.
Oberflächen lassen sich besser durch Kombinationen verschiedener Kennwerte wie Ra und Rt beschreiben, jedoch gibt es keine einzelne Funktion, die zwei unterschiedliche Oberflächen mit demselben Ra-Wert unterscheiden kann. Die ASME veröffentlicht den Standard ASME B46.1, der die Bedeutung jeder Berechnungsfunktion definiert.
Weitere Informationen erhalten Sie bei: John Tverberg, Trent Tube, 2015 Energy Dr., PO Box 77, East Troy, WI 53120. Telefon: 262-642-8210.