Vous avez veillé à ce que les pièces soient usinées conformément aux spécifications. Maintenant, assurez-vous d'avoir pris les mesures nécessaires pour protéger ces pièces dans les conditions attendues par vos clients. #basic
La passivation demeure une étape cruciale pour optimiser la résistance à la corrosion des pièces et assemblages usinés en acier inoxydable. Elle peut faire la différence entre des performances satisfaisantes et une défaillance prématurée. Mal exécutée, la passivation peut même provoquer de la corrosion.
La passivation est une méthode de post-fabrication qui maximise la résistance à la corrosion intrinsèque des alliages d'acier inoxydable qui composent la pièce. Il ne s'agit ni d'un traitement de décalaminage, ni d'un revêtement de peinture.
Il n'existe pas de consensus général sur le mécanisme précis de la passivation. Cependant, il est certain qu'un film d'oxyde protecteur se forme à la surface de l'acier inoxydable passivé. Ce film invisible serait extrêmement fin, inférieur à 0,0000001 pouce d'épaisseur, soit environ 1/100 000e de l'épaisseur d'un cheveu humain !
Une pièce en acier inoxydable propre, fraîchement usinée, polie ou décapée acquerra automatiquement ce film d'oxyde du fait de son exposition à l'oxygène atmosphérique. Dans des conditions idéales, cette couche d'oxyde protectrice recouvre complètement toutes les surfaces de la pièce.
En pratique, cependant, des contaminants tels que la saleté d'atelier ou des particules de fer provenant des outils de coupe peuvent se déposer sur la surface des pièces en acier inoxydable lors de l'usinage. S'ils ne sont pas éliminés, ces corps étrangers peuvent réduire l'efficacité du film protecteur d'origine.
Lors de l'usinage, des traces de fer libre peuvent se détacher de l'outil et se déposer sur la surface de la pièce en acier inoxydable. Dans certains cas, une fine couche de rouille peut apparaître. Il s'agit en réalité d'une corrosion de l'acier par l'outil, et non du métal de base. Occasionnellement, des particules d'acier incrustées dans les anfractuosités des outils de coupe ou leurs produits de corrosion peuvent provoquer l'érosion de la pièce elle-même.
De même, de petites particules de saleté ferreuse provenant de l'atelier peuvent adhérer à la surface de la pièce. Bien que le métal puisse paraître brillant à l'état usiné, après exposition à l'air, des particules invisibles de fer libre peuvent provoquer de la rouille superficielle.
Les sulfures exposés peuvent également poser problème. Ils proviennent de l'ajout de soufre à l'acier inoxydable pour améliorer son usinabilité. Les sulfures augmentent la capacité de l'alliage à former des copeaux lors de l'usinage, copeaux qui peuvent se détacher complètement de l'outil de coupe. À moins que les pièces ne soient correctement passivées, les sulfures peuvent amorcer la corrosion superficielle des produits manufacturés.
Dans les deux cas, la passivation est nécessaire pour optimiser la résistance naturelle à la corrosion de l'acier inoxydable. Elle élimine les contaminants de surface, tels que les particules de poussière ferreuse d'atelier et les particules de fer présentes dans les outils de coupe, qui peuvent former de la rouille ou amorcer la corrosion. La passivation élimine également les sulfures exposés à la surface des alliages d'acier inoxydable à usinage facile.
Une procédure en deux étapes offre la meilleure résistance à la corrosion : 1. Nettoyage, une procédure de base mais parfois négligée ; 2. Bain d’acide ou traitement de passivation.
Le nettoyage doit toujours être une priorité. Les surfaces doivent être soigneusement nettoyées de toute trace de graisse, de liquide de refroidissement ou autres résidus d'atelier pour une résistance optimale à la corrosion. Les résidus d'usinage et autres saletés peuvent être essuyés avec précaution. Des dégraissants ou nettoyants commerciaux peuvent être utilisés pour éliminer les huiles de process ou les liquides de refroidissement. Les corps étrangers, tels que les oxydes thermiques, peuvent nécessiter un traitement par meulage ou décapage.
Il arrive qu'un opérateur de machine néglige le nettoyage de base, croyant à tort que le nettoyage et la passivation se feront simultanément par simple immersion d'une pièce graisseuse dans un bain d'acide. Or, ce n'est pas le cas. Au contraire, la graisse contaminée réagit avec l'acide pour former des bulles d'air. Ces bulles se déposent sur la surface de la pièce et entravent la passivation.
Pour ne rien arranger, la contamination des solutions de passivation, qui contiennent parfois de fortes concentrations de chlorures, peut provoquer un « flashage ». Contrairement à l'obtention du film d'oxyde souhaité avec une surface brillante, propre et résistante à la corrosion, le flashage peut entraîner une surface fortement gravée ou noircie — une détérioration de surface que la passivation est conçue pour optimiser.
Les pièces en acier inoxydable martensitique [magnétique, moyennement résistant à la corrosion, limite d'élasticité jusqu'à environ 280 ksi (1930 MPa)] sont trempées à haute température puis revenues pour garantir la dureté et les propriétés mécaniques souhaitées. Les alliages à durcissement structural, qui présentent une meilleure résistance mécanique et à la corrosion que les alliages martensitiques, peuvent être mis en solution, partiellement usinés, vieillis à basse température, puis finis.
Dans ce cas, la pièce doit être soigneusement nettoyée avec un dégraissant ou un nettoyant afin d'éliminer toute trace de fluide de coupe avant le traitement thermique. À défaut, le fluide de coupe résiduel peut provoquer une oxydation excessive. Cette situation peut entraîner l'apparition de déformations sur les pièces sous-dimensionnées après l'élimination de la calamine par des méthodes acides ou abrasives. Si du fluide de coupe persiste sur des pièces trempées brillantes, par exemple dans un four sous vide ou sous atmosphère protectrice, une carburation superficielle peut se produire, entraînant une perte de résistance à la corrosion.
Après un nettoyage minutieux, les pièces en acier inoxydable peuvent être immergées dans un bain d'acide passivant. Trois méthodes peuvent être utilisées : la passivation à l'acide nitrique, la passivation à l'acide nitrique et au dichromate de sodium, et la passivation à l'acide citrique. Le choix de la méthode dépend de la nuance d'acier inoxydable et des critères d'acceptation spécifiés.
Les aciers au chrome-nickel plus résistants à la corrosion peuvent être passivés dans un bain d'acide nitrique à 20 % (v/v) (Figure 1). Comme indiqué dans le tableau, les aciers inoxydables moins résistants peuvent être passivés par l'ajout de dichromate de sodium au bain d'acide nitrique, ce qui rend la solution plus oxydante et permet la formation d'un film passif à la surface du métal. Une autre option consiste à remplacer l'acide nitrique par du chromate de sodium en augmentant sa concentration à 50 % en volume. L'ajout de dichromate de sodium et l'augmentation de la concentration d'acide nitrique réduisent tous deux le risque d'amorçage intempestif.
La procédure de passivation des aciers inoxydables à usinage facile (également illustrée à la figure 1) est quelque peu différente de celle des aciers inoxydables non usinables. En effet, lors de la passivation dans un bain d'acide nitrique classique, une partie ou la totalité des sulfures contenant du soufre présents dans l'acier usinable sont éliminés, créant ainsi des discontinuités microscopiques à la surface de la pièce usinée.
Même un rinçage à l'eau généralement efficace peut laisser des résidus d'acide dans ces discontinuités après passivation. Cet acide attaquera alors la surface de la pièce à moins d'être neutralisé ou éliminé.
Pour passiver efficacement l'acier inoxydable facilement usinable, Carpenter a mis au point le procédé AAA (alcali-acide-alcali), qui neutralise l'acide résiduel. Cette méthode de passivation peut être réalisée en moins de 2 heures. Voici le procédé étape par étape :
Après dégraissage, trempez les pièces dans une solution d'hydroxyde de sodium à 5 % à une température de 71 °C à 82 °C (160 °F à 180 °F) pendant 30 minutes. Rincez-les ensuite abondamment à l'eau. Immergez-les ensuite pendant 30 minutes dans une solution d'acide nitrique à 20 % (v/v) contenant 22 g/l (3 oz/gal) de dichromate de sodium à une température de 49 °C à 60 °C (120 °F à 140 °F). Après avoir retiré les pièces du bain, rincez-les à l'eau puis immergez-les à nouveau dans la solution d'hydroxyde de sodium pendant 30 minutes. Rincez-les une dernière fois à l'eau et séchez-les. La méthode AAA est ainsi terminée.
La passivation à l'acide citrique est de plus en plus populaire auprès des fabricants qui souhaitent éviter l'utilisation d'acides minéraux ou de solutions contenant du dichromate de sodium, ainsi que les problèmes d'élimination et les risques accrus pour la sécurité liés à leur utilisation. L'acide citrique est considéré comme respectueux de l'environnement à tous égards.
Bien que la passivation à l'acide citrique présente des avantages environnementaux intéressants, les ateliers qui obtiennent de bons résultats avec la passivation à l'acide inorganique et qui n'ont pas de préoccupations en matière de sécurité peuvent souhaiter conserver cette méthode. Si ces utilisateurs disposent d'un atelier propre, d'équipements propres et bien entretenus, d'un liquide de refroidissement exempt de dépôts ferreux et d'un procédé qui donne de bons résultats, il n'y a peut-être pas réellement besoin de changements.
La passivation par bain d'acide citrique s'avère efficace pour une large gamme d'aciers inoxydables, y compris plusieurs nuances, comme illustré à la figure 2. Par commodité, la méthode traditionnelle de passivation à l'acide nitrique (figure 1) est également présentée. Il est à noter que les anciennes formulations d'acide nitrique sont exprimées en pourcentage volumique, tandis que les concentrations plus récentes d'acide citrique sont exprimées en pourcentage massique. Lors de la mise en œuvre de ces procédures, un équilibre précis entre la durée d'immersion, la température du bain et la concentration est essentiel pour éviter le phénomène de « flashing » décrit précédemment.
Les traitements de passivation varient en fonction de la teneur en chrome et des caractéristiques d'usinage de chaque nuance. Notez les colonnes faisant référence soit au procédé 1, soit au procédé 2. Comme le montre la figure 3, le procédé 1 comporte moins d'étapes que le procédé 2.
Des tests en laboratoire ont démontré que le procédé de passivation à l'acide citrique est plus sujet à la corrosion éclair que celui à l'acide nitrique. Parmi les facteurs contribuant à ce phénomène, on peut citer une température de bain trop élevée, une durée d'immersion trop longue et la contamination du bain. Des produits à base d'acide citrique contenant des inhibiteurs de corrosion et d'autres additifs, tels que des agents mouillants, sont disponibles dans le commerce et sont réputés réduire la sensibilité à la corrosion éclair.
Le choix final de la méthode de passivation dépendra des critères d'acceptation imposés par le client. Voir la norme ASTM A967 pour plus de détails. Elle est accessible sur www.astm.org.
Des tests sont souvent effectués pour évaluer la surface des pièces passivées. La question à laquelle il faut répondre est la suivante : « La passivation élimine-t-elle le fer libre et optimise-t-elle la résistance à la corrosion des nuances à usinage facile ? »
Il est important que la méthode de test corresponde au niveau évalué. Des tests trop stricts refuseront des matériaux parfaitement conformes, tandis que des tests trop laxistes valideront des pièces non conformes.
Les aciers inoxydables à durcissement structural et à usinage facile de la série 400 sont idéalement évalués dans une enceinte capable de maintenir une humidité relative de 100 % (échantillons humides) pendant 24 heures à 35 °C (95 °F). La section transversale est souvent la surface la plus critique, notamment pour les nuances à usinage facile. Ceci s'explique en partie par le fait que le sulfure est allongé dans le sens machine et affleure cette surface.
Les surfaces critiques doivent être placées vers le haut, mais avec un angle de 15 à 20 degrés par rapport à la verticale pour permettre l'évacuation de l'humidité. Un matériau correctement passivé rouillera difficilement, même s'il peut présenter de légères taches.
Les nuances d'acier inoxydable austénitique peuvent également être évaluées par des tests d'humidité. Lors de ces tests, des gouttelettes d'eau doivent être présentes à la surface de l'échantillon, indiquant la présence de fer libre par la présence éventuelle de rouille.
Les procédures de passivation des aciers inoxydables à usinage facile et difficile couramment utilisés dans des solutions d'acide citrique ou nitrique nécessitent des procédés différents. La figure 3 ci-dessous fournit des détails sur la sélection du procédé.
(a) Ajuster le pH avec de l'hydroxyde de sodium. (b) Voir la figure 3. (c) Na2Cr2O7 représente 3 oz/gallon (22 g/l) de dichromate de sodium dans de l'acide nitrique à 20 %. Une alternative à ce mélange est l'acide nitrique à 50 % sans dichromate de sodium.
Une méthode plus rapide consiste à utiliser la solution décrite dans la norme ASTM A380, « Méthode d'essai normalisée pour le nettoyage, le détartrage et la passivation des pièces, équipements et systèmes en acier inoxydable ». Le test consiste à essuyer la pièce avec une solution de sulfate de cuivre/acide sulfurique, à la maintenir humide pendant 6 minutes et à observer la présence d'un dépôt de cuivre. Il est également possible d'immerger la pièce dans la solution pendant 6 minutes. Si le fer se dissout, un dépôt de cuivre se forme. Ce test ne doit pas être utilisé sur les surfaces de pièces destinées à l'industrie agroalimentaire. De même, il ne doit pas être utilisé pour les aciers martensitiques de la série 400 ni pour les aciers ferritiques à faible teneur en chrome, car des faux positifs peuvent survenir.
Historiquement, le test au brouillard salin à 5 % à 95 °F (35 °C) a également été utilisé pour évaluer les échantillons passivés. Ce test est trop rigoureux pour certaines qualités et n'est généralement pas requis pour confirmer l'efficacité de la passivation.
Évitez d'utiliser des chlorures en excès, car cela peut provoquer des attaques éclair dangereuses. Si possible, utilisez uniquement de l'eau de haute qualité contenant moins de 50 parties par million (ppm) de chlorure. L'eau du robinet est généralement suffisante et peut tolérer jusqu'à plusieurs centaines de ppm de chlorure dans certains cas.
Il est important de remplacer régulièrement le bain afin d'éviter une perte de potentiel de passivation pouvant entraîner un contournement et endommager les pièces. Le bain doit être maintenu à la température appropriée, car une surchauffe peut provoquer une corrosion localisée.
Il est important de respecter un calendrier de changement de solution très précis lors des phases de production intensives afin de minimiser les risques de contamination. Un échantillon témoin a été utilisé pour tester l'efficacité du bain. Si l'échantillon est contaminé, il est nécessaire de remplacer le bain.
Veuillez préciser que certaines machines ne produisent que de l'acier inoxydable ; utilisez le même liquide de refroidissement recommandé pour la découpe de l'acier inoxydable, à l'exclusion de tous les autres métaux.
Les pièces du rack DO sont traitées individuellement afin d'éviter tout contact métal sur métal. Ceci est particulièrement important pour l'acier inoxydable à usinage facile, car des solutions de passivation et de rinçage fluides sont nécessaires pour diffuser les produits de corrosion dans les sulfures et éviter la formation de poches d'acide.
Ne pas passiver les pièces en acier inoxydable cémentées ou nitrurées. La résistance à la corrosion des pièces ainsi traitées peut être réduite au point qu'elles seraient attaquées dans le bain de passivation.
N’utilisez pas d’outils en fer dans un atelier dont la propreté laisse à désirer. L’utilisation d’outils en carbure ou en céramique permet d’éviter les particules d’acier.
N'oubliez pas que la corrosion peut se produire dans le bain de passivation si la pièce n'est pas traitée thermiquement correctement. Les aciers martensitiques à haute teneur en carbone et en chrome doivent être durcis pour résister à la corrosion.
La passivation est généralement effectuée après un revenu ultérieur à des températures qui maintiennent la résistance à la corrosion.
Ne négligez pas la concentration d'acide nitrique dans le bain de passivation. Des contrôles périodiques doivent être effectués à l'aide de la méthode de titrage simple fournie par Carpenter. Ne passivez pas plus d'un acier inoxydable à la fois. Cela évite toute confusion coûteuse et les réactions galvaniques.
À propos des auteurs : Terry A. DeBold est un spécialiste de la recherche et du développement d’alliages d’acier inoxydable et James W. Martin est métallurgiste de barres chez Carpenter Technology Corp. (Reading, PA).
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