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製造プロセスにおける製品の微細構造を制御するための、選択的レーザー溶融に基づく新しいメカニズムが提案されています。このメカニズムは、複雑な強度変調レーザー照射によって溶融池に高強度超音波を生成することに依存しています。実験的研究と数値シミュレーションにより、この制御メカニズムは技術的に実現可能であり、最新の選択的レーザー溶融機の設計に効果的に統合できることが示されています。
複雑な形状の部品の積層造形（AM）は、ここ数十年で大幅に成長しました。しかし、選択的レーザー溶融（SLM）1,2,3、直接レーザー金属堆積4,5,6、電子ビーム溶融7,8、その他9,10 を含むさまざまな積層造形プロセスにもかかわらず、部品に欠陥が発生する可能性があります。これは主に、高い熱勾配、高い冷却速度、および材料の溶融および再溶融における加熱サイクルの複雑さに関連する溶融プール凝固プロセスの特定の特性によるもので、エピタキシャル粒成長と大きな多孔性12,13 につながります。結果は、微細な等軸粒構造を実現するために、熱勾配、冷却速度、および合金組成を制御するか、さまざまな特性の外部場（超音波など）を介して追加の物理的衝撃を適用する必要があることを示しています。
多数の刊行物が、従来の鋳造プロセスにおける凝固プロセスへの振動処理の影響に関するものです14,15。しかし、バルク溶融物に外部場を適用しても、目的の材料の微細構造は生成されません。液相の体積が小さい場合、状況は劇的に変化します。この場合、外部場は凝固プロセスに大きな影響を与えます。強力な音響場16,17,18,19,20,21,22,23,24,25,26,27、アーク撹拌28および振動29、パルスプラズマアーク30,31、およびその他の方法32 中に電磁効果が考慮されています。外部の高強度超音波源（20 kHz）を使用して基板に取り付けます。超音波による結晶粒の微細化は、温度勾配の減少による組成サブクールゾーンの増加と、キャビテーションによる新しい結晶子の生成のための超音波増強に起因します。
本研究では、溶融レーザー自体によって生成された音波で溶融池を超音波処理することにより、オーステナイト系ステンレス鋼の結晶粒構造を変更する可能性を調査しました。光吸収媒体に入射するレーザー放射の強度変調により、材料の微細構造を変更する超音波が生成されます。このレーザー放射の強度変調は、既存の SLM 3D プリンターに簡単に統合できます。本研究の実験は、強度変調レーザー放射に表面がさらされたステンレス鋼板で実行されました。したがって、技術的には、レーザー表面処理が行われます。ただし、このようなレーザー処理が各層の表面で実行される場合、層ごとに構築するときに、全体の体積または体積の選択された部分に対する効果が得られます。言い換えると、部品が層ごとに構築される場合、各層のレーザー表面処理は「レーザー体積処理」に相当します。
一方、超音波ホーンベースの超音波治療では、定在音波の超音波エネルギーが部品全体に分散されますが、レーザー誘起超音波の強度は、レーザー放射が吸収される点の近くに非常に集中します。 SLM 粉末床融合機でソノトロードを使用することは、レーザー放射にさらされる粉末床の上面が静止したままでなければならないため、複雑です。 さらに、部品の上面には機械的応力はありません。 したがって、音響応力はゼロに近く、粒子速度は部品の上面全体で最大振幅を持ちます。 溶融プール全体の音圧は、溶接ヘッドによって生成される最大圧力の 0.1% を超えることはできません。これは、ステンレス鋼における周波数 20 kHz の超音波の波長が \(\sim 0.3~\text {m}\) であり、深さが通常 \(\sim 0.3~\text {mm}\) 未満であるためです。 したがって、キャビテーションに対する超音波の影響は小さい可能性があります。
直接レーザー金属堆積における強度変調レーザー放射の使用は、研究が活発に行われている分野であることに留意すべきである35,36,37,38。
媒体に入射するレーザー放射の熱効果は、切断41、溶接、硬化、穴あけ42、表面洗浄、表面合金化、表面研磨43 など、材料処理におけるほぼすべてのレーザー技術39, 40 の基礎となっています。レーザーの発明は材料処理技術の新たな発展を刺激し、予備的な結果は多数のレビューやモノグラフ44, 45, 46 にまとめられています。
吸収媒体に対するレーザー動作を含む、媒体に対する非定常動作は、多かれ少なかれ効率的に媒体内の音波を励起することにつながることに留意する必要があります。当初、主な焦点は液体内の波のレーザー励起と音のさまざまな熱励起メカニズム（熱膨張、蒸発、相転移中の体積変化、収縮など）47、48、49にありました。多数のモノグラフ50、51、52 ​​では、このプロセスの理論的分析とその実際の応用例が提供されています。
これらの問題はその後さまざまな会議で議論され、超音波のレーザー励起はレーザー技術の産業用途53と医療54の両方に応用されています。したがって、パルスレーザー光が吸収媒体に作用するプロセスの基本概念が確立されていると考えられます。レーザー超音波検査は、SLMで製造されたサンプルの欠陥検出に使用されます55,56。
レーザーで発生した衝撃波が材料に与える影響は、レーザー衝撃ピーニング57,58,59 の基礎であり、積層造形部品の表面処理にも使用されます60。ただし、レーザー衝撃強化は、機械的な負荷によってピーク圧力が増加するため、ナノ秒レーザーパルスや機械的に負荷がかかった表面 (液体の層など)59 で最も効果的です。
様々な物理場が凝固材料の微細構造に及ぼす可能性のある影響を調査するために実験が行われた。実験装置の機能図を図1に示す。フリーランニングモードで動作するパルスNd:YAG固体レーザー（パルス幅 \(\tau _L \sim 150~\upmu \text {s}\ )）を使用した。各レーザーパルスは、一連の減光フィルターとビームスプリッタープレートシステムを通過します。減光フィルターの組み合わせに応じて、ターゲット上のパルスエネルギーは \(E_L \sim 20~\text {mJ}\) から \(E_L \sim 100~\text {mJ}\) まで変化します。ビームスプリッターから反射されたレーザービームは、同時データ取得のためにフォトダイオードに送られ、2つの熱量計（応答時間が \(1~\text {ms}\) を超えるフォトダイオード）を使用して、ターゲットへの入射光とターゲットからの反射光が測定されます。および2つのパワーメータ（応答時間が短いフォトダイオード\(< 10~\text {ns}\)）を使用して、入射光パワーと反射光パワーを測定しました。熱量計とパワーメータは、サンプル位置に取り付けられたサーモパイル検出器 Gentec-EO XLP12-3S-H2-D0 と誘電体ミラーを使用して、絶対単位で値を取得するように較正されました。レンズ（\(1.06 \upmu \text {m}\) に反射防止コーティング、焦点距離 \(160~\text {mm}\)）とターゲット表面でのビームウェスト 60– \(100~\upmu\text {m}\) を使用して、ビームをターゲットに焦点を合わせました。
実験装置の機能概略図: 1 - レーザー、2 - レーザービーム、3 - 中性密度フィルター、4 - 同期フォトダイオード、5 - ビームスプリッター、6 - 絞り、7 - 入射ビームの熱量計、8 - 反射ビームの熱量計、9 - 入射ビームパワーメーター、10 - 反射ビームパワーメーター、11 - 集束レンズ、12 - ミラー、13 - サンプル、14 - 広帯域圧電トランスデューサー、15 - 2D コンバーター、16 - 位置決めマイクロコントローラー、17 - 同期ユニット、18 - さまざまなサンプリングレートを備えたマルチチャンネルデジタル取得システム、19 - パーソナルコンピューター。
超音波処理は次のように行われます。レーザーはフリーランニングモードで動作するため、レーザーパルスの持続時間は \(\tau _L \sim 150~\upmu \text {s}\) であり、これはそれぞれ約 \(1.5~\upmu \text {s } \) の複数の持続時間で構成されます。レーザーパルスの時間的形状とそのスペクトルは、図 2 に示すように、平均周波数が約 \(0.7~\text {MHz}\) の低周波エンベロープと高周波変調で構成されます。周波数エンベロープは材料の加熱とそれに続く溶融および蒸発をもたらし、高周波成分は光音響効果による超音波振動をもたらします。レーザーによって生成される超音波パルスの波形は、主にレーザーパルス強度の時間的形状によって決まります。それは \(7~\text {kHz}\) から \(2~\text {MHz}\) までで、中心周波数は \(~ 0.7~\text {MHz}\) です。光音響効果による音響パルスは、ポリフッ化ビニリデンフィルムで作られた広帯域圧電トランスデューサーを使用して記録されました。記録された波形とそのスペクトルを図 2 に示します。レーザーパルスの形状は、自由走行モードレーザーの典型的なものであることに注意してください。
レーザーパルス強度 (a) とサンプル背面の音速 (b) の時間分布、300 個のレーザーパルス (赤の曲線) にわたって平均したレーザーパルスのスペクトル (c) と超音波パルス (d)、および単一のレーザーパルス (青の曲線)。
音響処理の低周波成分と高周波成分は、それぞれレーザーパルスの低周波エンベロープと高周波変調に対応して明確に区別できます。レーザーパルスエンベロープによって生成される音波の波長は \(40~\text {cm}\) を超えているため、音響信号の広帯域高周波成分が微細構造に主な影響を与えることが期待されます。
SLM における物理プロセスは複雑で、異なる空間および時間スケールで同時に発生します。そのため、SLM の理論的解析にはマルチスケール手法が最適です。数学モデルは、まずマルチフィジカルである必要があります。そうすることで、不活性ガス雰囲気と相互作用する多相媒体「固体-液体溶融体」の力学と熱物理学を効果的に記述できます。SLM における材料の熱負荷の特性は次のとおりです。
最大 \(10^{13}~\text {W} cm}^2\) の電力密度での局所的なレーザー照射により、最大 \(10^6~\text {K}/\text {s}\) /\text{ の加熱および冷却速度。
溶融-凝固サイクルは1～\(10~\text {ms}\) 続き、冷却中に溶融ゾーンが急速に凝固するのに寄与します。
サンプル表面の急速な加熱により、表面層に高い熱弾性応力が形成されます。粉末層の十分な部分（最大 20%）が強く蒸発し63、レーザーアブレーションに応じて表面に追加の圧力負荷が発生します。その結果、誘発された歪みにより、特にサポートと薄い構造要素の近くで、部品の形状が大幅に歪みます。パルスレーザーアニーリングの高加熱率により、表面から基板に伝播する超音波歪み波が生成されます。局所的な応力と歪みの分布に関する正確な定量的データを取得するために、熱と質量の移動と結合した弾性変形問題のメソスコピックシミュレーションが実行されます。
モデルの支配方程式には、（1）熱伝導率が相状態（粉末、溶融体、多結晶）と温度に依存する非定常熱伝達方程式、（2）連続アブレーション後の弾性変形の変動および熱弾性膨張方程式が含まれます。境界値問題は実験条件によって決定されます。変調レーザー束はサンプル表面で定義されます。対流冷却には伝導熱交換と蒸発束が含まれます。質量束は蒸発する材料の飽和蒸気圧の計算に基づいて定義されます。熱弾性応力が温度差に比例する弾塑性応力-ひずみ関係が使用されます。公称電力 \(300~\text {W}\)、周波数 \(10^5~\text {Hz}\)、断続係数 100、有効ビーム径 \(200~\upmu \text {m}\)。
図3は、マクロな数学モデルを用いた溶融帯の数値シミュレーション結果を示している。溶融帯の直径は\(200~\upmu \text {m}\)（半径\(100~\upmu \text {m}\)）、深さ\(40~\upmu \text {m}\)である。シミュレーション結果によると、パルス変調の高い断続係数により、表面温度は時間とともに局所的に\(100~\text {K}\)のように変化する。加熱\(V_h\)と冷却\(V_c\)の速度は、それぞれ\(10^7\)と\(10^6~\text {K}/\text {s}\)のオーダーである。これらの値は、以前の解析64とよく一致する。\(V_h\)と\(V_c\)の桁違いは、表面層の急速な過熱をもたらし、基板の熱除去が不十分なため、\(t=26~\upmu \text {s}\) で表面温度が \(4800~\text {K}\) まで上昇します。材料が激しく蒸発すると、サンプル表面に過度の圧力がかかり、剥がれが生じる可能性があります。
316L サンプル プレート上の単一レーザー パルス アニーリングの溶融ゾーンの数値シミュレーション結果。パルスの開始から溶融プールの深さが最大値に達するまでの時間は \(180~\upmu\text {s}\) です。等温線\(T = T_L = 1723~\text {K}\) は、液体相と固体相の境界を表します。等圧線 (黄色の線) は、次のセクションで温度の関数として計算される降伏応力に対応します。したがって、2 つの等温線 (等温線\(T=T_L\) と等圧線\(\sigma =\sigma _V(T)\)) の間の領域では、固体相に強い機械的負荷がかかり、微細構造が変化する可能性があります。
この効果は図 4a でさらに説明されており、溶融ゾーンの圧力レベルが時間と表面からの距離の関数としてプロットされています。まず、圧力の挙動は、上の図 2 で説明したレーザー パルス強度の変調に関連しています。約 \(t=26~\upmu) で約 \(10~\text {MPa}\) の最大圧力 \text{s}\) が観測されました。次に、制御点における局所圧力の変動は、\(500~\text {kHz}\) の周波数と同じ振動特性を示します。これは、超音波圧力波が表面で生成され、その後基板に伝播することを意味します。
溶融領域付近の変形領域の計算された特性を図 4b に示します。レーザー アブレーションおよび熱弾性応力により、基板に伝播する弾性変形波が生成されます。図からわかるように、応力生成には 2 段階があります。最初のフェーズ (t < 40~\upmu \text {s}\) では、ミーゼス応力が表面圧力と同様の変調を伴って 8~\text {MPa}\) まで上昇します。この応力はレーザー アブレーションによって発生するもので、初期の熱影響領域が小さすぎたため、制御点では熱弾性応力は観察されませんでした。熱が基板に放散されると、制御点は 40~\text {MPa}\) を超える高い熱弾性応力を生成します。
得られた変調応力レベルは固体と液体の界面に大きな影響を与え、凝固経路を制御する制御メカニズムとなる可能性があります。変形領域のサイズは、溶融領域のサイズの 2 ～ 3 倍です。図 3 に示すように、溶融等温線の位置と降伏応力に等しい応力レベルを比較します。これは、パルスレーザー照射により、瞬間時間に応じて有効直径が 300 ～ \(800~\upmu \text {m}\) の局所領域に高い機械的負荷がかかることを意味します。
したがって、パルスレーザーアニーリングの複雑な変調は、超音波効果をもたらします。超音波負荷のないSLMと比較すると、微細構造の選択経路は異なります。変形した不安定領域は、固体相で圧縮と伸張の周期的なサイクルをもたらします。したがって、新しい粒界と亜粒界の形成が可能になります。したがって、以下に示すように、微細構造特性を意図的に変更できます。得られた結論は、パルス変調誘起超音波駆動SLMプロトタイプを設計する可能性を提供します。この場合、他の場所で使用されている圧電インダクタ26を除外できます。
(a) 対称軸に沿って表面から 0、20、\(40~\upmu \text {m}\) の異なる距離で計算された時間の関数としての圧力。(b) サンプル表面から 70、120、\(170~\upmu \text {m}\) の距離にある固体マトリックスで計算された時間依存のフォン ミーゼス応力。
実験は、寸法 \(20\times 20\times 5~\text {mm}\) の AISI 321H ステンレス鋼板で実施しました。各レーザー パルスの後、板は \(50~\upmu \text {m}\) 移動し、ターゲット表面上のレーザー ビーム ウェストは約 \(100~\upmu \text {m}\) です。処理された材料の再溶融を誘発して結晶粒を微細化するために、最大 5 回の後続のビーム パスが同じトラックに沿って実行されます。すべてのケースで、再溶融領域は、レーザー放射の振動成分に応じて超音波処理されました。これにより、平均結晶粒面積が 5 分の 1 以上減少しました。図 5 は、レーザー溶融領域の微細構造が、後続の再溶融サイクル (パス) の数によってどのように変化するかを示しています。
サブプロット（a、d、g、j）および（b、e、h、k）はレーザー溶融領域の微細構造、サブプロット（c、f、i、l）は色分けされた粒子の面積分布です。陰影はヒストグラムの計算に使用された粒子を表しています。色は粒子領域に対応しています（ヒストグラム上部のカラーバーを参照）。サブプロット（ac）は未処理のステンレス鋼に対応し、サブプロット（df）、（gi）、（jl）は1、3、5回目の再溶融に対応しています。
レーザーパルスのエネルギーは後続のパス間で変化しないため、溶融ゾーンの深さは同じです。したがって、後続のチャネルは前のチャネルを完全に「カバー」します。ただし、ヒストグラムは、パス数の増加に伴って平均および中央値の粒子面積が減少することを示しています。これは、レーザーが溶融物ではなく基板に作用していることを示している可能性があります。
溶融池の急速な冷却によって結晶粒が微細化される可能性がある65。別の一連の実験では、ステンレス鋼板（321H および 316L）の表面を大気中（図 6）および真空中（図 7）で連続波レーザー照射にさらしました。平均レーザー出力（それぞれ 300 W と 100 W）と溶融池の深さは、自由走行モードの Nd:YAG レーザーの実験結果に近いものでした。ただし、典型的な柱状構造が観察されました。
連続波レーザーのレーザー溶融領域の微細構造（300 W 定出力、スキャン速度 200 mm/s、AISI 321H ステンレス鋼）。
(a) 連続波レーザー (100 W 定出力、スキャン速度 200 mm/s、AISI 316L ステンレス鋼) による真空中のレーザー溶融領域の微細構造と (b) 電子後方散乱回折像 (\sim 2~\text {mbar}\)。
したがって、レーザーパルス強度の複雑な変調が、得られる微細構造に大きな影響を与えることが明確に示されています。この効果は機械的な性質を持ち、溶融体の照射表面からサンプルの深部まで伝播する超音波振動の発生によって生じると考えられます。13、26、34、66、67では、Ti-6Al-4V合金26やステンレス鋼34などの様々な材料に高強度超音波を提供する外部圧電トランスデューサーとソノトロードを用いた実験で同様の結果が得られました。考えられるメカニズムは以下のように推測されます。超高速シンクロトロンX線in situイメージングで実証されているように、強力な超音波は音響キャビテーションを引き起こす可能性があります。キャビテーション気泡の崩壊により、溶融材料に衝撃波が発生し、その前面圧力は約\(100~\text {MPa}\)69に達します。このような衝撃波は、バルク液体中の臨界サイズの固相核の形成を促進するのに十分な強さである可能性があります。層ごとに積層する製造工程で典型的な柱状の粒子構造を破壊します。
ここでは、強力な超音波による構造変化を引き起こす別のメカニズムを提案する。凝固直後、材料は融点に近い高温にあり、降伏応力は極めて低い。強力な超音波は塑性流動を引き起こし、凝固したばかりの高温材料の粒構造を変化させる可能性がある。しかし、降伏応力の温度依存性に関する信頼性の高い実験データは、\(T\lesssim 1150~\text {K}\)で入手可能である（図8参照）。そこで、この仮説を検証するために、AISI 316 L鋼に類似したFe-Cr-Ni組成の分子動力学（MD）シミュレーションを実施し、融点付近での降伏応力挙動を評価した。降伏応力の計算には、70、71、72、73で詳述したMDせん断応力緩和法を用いた。原子間相互作用の計算には、74の埋め込み原子モデル（EAM）を用いた。MDシミュレーションは、LAMMPSコード75、76を用いて実施した。 MDシミュレーションについては、別途公開する予定です。降伏応力の温度関数としてのMD計算結果を、利用可能な実験データやその他の評価77,78,79,80,81,82とともに図8に示します。
AISI グレード 316 オーステナイト系ステンレス鋼の降伏応力と、MD シミュレーションにおけるモデル組成と温度の関係。実験測定値は参考文献から引用しています: (a) 77、(b) 78、(c) 79、(d) 80、(e) 81。参照。(f)82 は、レーザー支援積層造形中のインライン応力測定における降伏応力と温度の依存性の経験的モデルです。本研究の大規模 MD シミュレーションの結果は、欠陥のない無限単結晶の場合は \(\vartriangleleft\)、ホールペッチ関係次元 (d = 50~\upmu \text {m}\) に基づいて平均粒径を考慮した有限粒の場合は \(\vartriangleright\) として示されています。
\(T>1500~\text {K}\) では降伏応力が \(40~\text {MPa}\) を下回ることがわかります。一方、レーザー生成超音波振幅は \(40~\text {MPa}\) を超えると推定されます (図 4b を参照)。これは、凝固したばかりの高温材料に塑性流動を引き起こすのに十分です。
複合強度変調パルスレーザー光源を使用して、SLM 中の 12Cr18Ni10Ti (AISI 321H) オーステナイト系ステンレス鋼の微細構造形成を実験的に調査しました。
1、3、または 5 回のパス後の連続的なレーザー再溶融により、レーザー溶融ゾーンの粒度が減少することがわかりました。
マクロモデル化により、超音波変形が凝固前面にプラスの影響を与える可能性のある領域の推定サイズは最大 \(1~\text {mm}\) であることが示されています。
微視的 MD モデルは、AISI 316 オーステナイト系ステンレス鋼の降伏強度が融点付近で \(40~\text {MPa}\) まで大幅に低下することを示しています。
得られた結果は、複雑な変調レーザー処理を使用して材料の微細構造を制御する方法を示唆しており、パルス SLM 技術の新しい改良を作成するための基礎として役立つ可能性があります。
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