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学術誌「Additive Manufacturing Letters」に掲載された最近の論文で、研究者らは、化学的にエッチングされたステンレス鋼の飛沫が、積層造形における粉末の寿命を延ばすのに有用であることについて論じている。
研究：積層造形における粉末寿命の延長：ステンレス鋼スパッタの化学エッチング。画像提供：MarinaGrigorivna/Shutterstock.com
金属レーザー粉末床溶融（LPBF）における飛沫粒子は、溶融池から噴出された溶融液滴、またはレーザービームを通過する際に融点付近もしくはそれ以上に加熱された粉末粒子によって生成される。
不活性環境を使用しているにもかかわらず、金属は融点付近で高い反応性を示すため、酸化が促進されます。LPBF中に放出されるスパッタ粒子は表面で少なくとも短時間溶融しますが、揮発性元素が表面に拡散する可能性が高く、酸素に対する親和性が高いこれらの元素は厚い酸化層を形成します。
LPBFにおける酸素分圧は通常、ガスアトマイゼーションにおける酸素分圧よりも高いため、酸素との結合の可能性が高まる。
ステンレス鋼やニッケル基合金のスパッタは急速に酸化し、厚さ数メートルにも達する島状構造を形成することが知られています。さらに、島状酸化物スパッタを生成するステンレス鋼やニッケル基合金などは、LPBFでより一般的に加工される材料であり、この方法を一般的なLPBF金属スパッタに適用することで、化学的再生が粉末にとって重要であることを実証します。
(a) ステンレス鋼スパッタ粒子のSEM画像、(b) 熱化学エッチングの実験方法、(c) 脱酸素処理されたスパッタ粒子のLPBF処理。画像提供：Murray, J. W, et al, Additive Manufacturing Letters
本研究では、酸化したステンレス鋼の飛沫粉末の表面から酸化物を除去するために、新しい化学エッチング技術を採用した。粉末上の酸化物島の周囲および下部の金属溶解を酸化物除去の主要なメカニズムとして利用することで、より積極的な酸化物除去が可能となる。飛沫粉末、エッチング粉末、および未処理粉末は、LPBF処理のために同じ粉末サイズ範囲にふるい分けされた。
研究チームは、ステンレス鋼のスパッタ粒子から酸化物を除去する方法、特に化学的手法を用いて粉末表面にSiとMnに富む酸化物島を形成することで分離された粒子から酸化物を除去する方法を示した。316LのスパッタはLPBFプリントの粉末床から収集され、浸漬によって化学的にエッチングされた。すべての粒子を同じサイズ範囲に選別した後、LPBFは最適化されたエッチングされたスパッタと未加工のステンレス鋼を使用して、それらを1回のパスで処理する。
研究者らは温度と2種類のステンレス鋼エッチング剤について調査した。同じサイズ範囲に選別した後、同様の未処理粉末、飛沫粉末、および効率的にエッチングされた飛沫粉末を使用してLPBFシングルトラックが作成された。
スパッタ、エッチングスパッタ、および未処理粉末から生成された個々のLPBFトレース。高倍率画像では、スパッタリングされたトラックに多く見られる酸化層が、エッチングされたスパッタリングト​​ラックでは除去されていることが示されています。元の粉末には、まだいくらかの酸化物が残っていることが示されています。画像提供：Murray, J. W, et al, Additive Manufacturing Letters
316Lステンレス鋼の飛沫粉末上の酸化物面積は、ラルフ試薬を水浴中で1時間65℃に加熱した後、7%から0.7%へと10分の1に減少した。広い領域をマッピングしたEDXデータによると、酸素レベルは13.5%から4.5%に減少した。
エッチング処理されたスパッタは、通常のスパッタに比べて軌道表面の酸化物スラグ被膜が少ない。さらに、粉末の化学エッチングにより、軌道への粉末の付着性が向上する。化学エッチングは、広く使用されている耐腐食性ステンレス鋼粉末から作られたスパッタや大量使用粉末の再利用性と耐久性を向上させる可能性を秘めている。
45～63 µmのふるいサイズ範囲全体にわたって、エッチング処理されたスパッタ粉末と未処理のスパッタ粉末に残存する凝集粒子が、エッチング処理された粉末とスパッタ粉末の微量体積が類似しているのに対し、元の粉末の体積が約50%大きい理由を説明しています。凝集または衛星状になった粉末は、かさ密度、ひいては体積に影響を与えることが観察されました。
エッチングされたスパッタは、通常のスパッタに比べてトラック表面の酸化物スラグの被膜が少ない。酸化物を化学的に除去すると、半結合粉末と裸粉末は、還元された酸化物の結合が良好であることを示し、これは濡れ性の向上によるものと考えられる。
ステンレス鋼システムにおけるスプラッシュパウダーから酸化物を化学的に除去する際のLPBF処理の利点を示す概略図。酸化物を除去することで優れた濡れ性が得られる。画像提供：Murray, J. W, et al, Additive Manufacturing Letters
要約すると、本研究では、塩酸中の塩化第二鉄と塩化第二銅の溶液であるラルフ試薬に浸漬することにより、高度に酸化したステンレス鋼の飛沫粉末を化学的に再生する化学エッチング法を用いた。加熱したラルフエッチング液に1時間浸漬すると、飛沫粉末上の酸化物被覆面積が10分の1に減少することが観察された。
著者らは、化学エッチングは改良の余地があり、より広範囲に利用することで、再利用されるスパッタ粒子やLPBF粉末を再生し、高価な粉末状材料の価値を高めることができると考えている。
Murray, JW、Speidel, A.、Spierings, A. 他。「積層造形における粉末寿命の延長：ステンレス鋼スパッタの化学エッチング」。Additive Manufacturing Letters 100057 (2022)。https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2772369022000317
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Surbhi Jainは、インドのデリーを拠点とするフリーランスのテクニカルライターです。彼女は博士号を取得しており、デリー大学で物理学の博士号を取得し、数々の科学、文化、スポーツ活動に参加してきました。彼女の学術的背景は材料科学の研究であり、光学デバイスとセンサーの開発を専門としています。彼女はコンテンツライティング、編集、実験データ分析、プロジェクト管理において豊富な経験を持ち、Scopusにインデックス登録されたジャーナルに7つの研究論文を発表し、研究成果に基づいて2つのインド特許を出願しています。読書、執筆、研究、テクノロジーに情熱を注ぎ、料理、演技、ガーデニング、スポーツを楽しんでいます。
Jainism, Subi.(2022年5月24日).新しい化学エッチング法で酸化したステンレス鋼の飛沫粉末から酸化物を除去。AZOM.2022年7月21日取得、https://www.azom.com/news.aspx?newsID=59143。
Jainism, Subi「酸化したステンレス鋼スパッタ粉末から酸化物を除去するための新しい化学エッチング法」AZOM.2022年7月21日。
Jainism, Subi「酸化したステンレス鋼スパッタ粉末から酸化物を除去する新しい化学エッチング法」AZOM.https://www.azom.com/news.aspx?newsID=59143.(2022年7月21日アクセス)。
Jainism, Subi.2022. 酸化したステンレス鋼の飛沫粉末から酸化物を除去する新しい化学エッチング法。AZoM、2022年7月21日アクセス、https://www.azom.com/news.aspx?newsID=59143。
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