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In einem kürzlich in der Fachzeitschrift Additive Manufacturing Letters veröffentlichten Artikel diskutieren Forscher den Nutzen chemisch geätzter Edelstahl-Spritzer zur Verlängerung der Pulverlebensdauer in der additiven Fertigung.
Forschungsarbeit: Verlängerung der Pulverlebensdauer in der additiven Fertigung: Chemisches Ätzen von Edelstahlspritzern. Bildnachweis: MarinaGrigorivna/Shutterstock.com
Beim Metall-Laser-Pulverbett-Schmelzen (LPBF) entstehen Spritzpartikel durch geschmolzene Tröpfchen, die aus dem Schmelzbad ausgestoßen werden, oder durch Pulverpartikel, die beim Durchgang durch den Laserstrahl auf den Schmelzpunkt oder darüber erhitzt werden.
Trotz der Verwendung einer inerten Atmosphäre begünstigt die hohe Reaktivität des Metalls nahe seiner Schmelztemperatur die Oxidation. Obwohl beim LPBF-Schmelzen Spritzpartikel zumindest kurzzeitig an der Oberfläche verbleiben, ist eine Diffusion flüchtiger Elemente an die Oberfläche wahrscheinlich, und diese Elemente mit hoher Affinität zu Sauerstoff bilden dicke Oxidschichten.
Da der Sauerstoffpartialdruck bei der LPBF in der Regel höher ist als bei der Gaszerstäubung, erhöht sich die Möglichkeit der Bindung mit Sauerstoff.
Es ist bekannt, dass Spritzer aus Edelstahl und Nickelbasislegierungen schnell oxidieren und dabei bis zu mehrere Meter dicke Inseln bilden. Darüber hinaus werden Edelstähle und Nickelbasislegierungen, wie sie zur Bildung inselartiger Oxidspritzer führen, häufiger beim LPBF-Verfahren bearbeitet. Die Anwendung dieser Methode auf typischere LPBF-Metallspritzer soll zeigen, dass die chemische Erneuerung für das Pulver auf herkömmliche Weise entscheidend ist.
(a) REM-Aufnahme von Edelstahl-Spritzpartikeln, (b) experimentelles Verfahren der thermisch-chemischen Ätzung, (c) LPBF-Behandlung von desoxidierten Spritzpartikeln. Bildnachweis: Murray, J. W., et al., Additive Manufacturing Letters
In dieser Studie verwendeten die Autoren ein neues chemisches Ätzverfahren zur Entfernung von Oxiden von der Oberfläche oxidierter Edelstahl-Spritzpulver. Die Metallauflösung um und unter den Oxidinseln auf dem Pulver dient als primärer Mechanismus zur Oxidentfernung und ermöglicht eine aggressivere Oxidentfernung. Die Spritz-, Ätz- und unbehandelten Pulver wurden für die LPBF-Verarbeitung auf die gleiche Korngröße gesiebt.
Das Team demonstrierte, wie Oxide von Edelstahl-Spritzpartikeln entfernt werden können, insbesondere von solchen, die durch chemische Verfahren isoliert wurden und Si- und Mn-reiche Oxidinseln auf der Pulveroberfläche bilden. 316 Liter Spritzer wurden aus dem Pulverbett von LPBF-Drucken entnommen und durch Eintauchen chemisch geätzt. Nach dem Sieben aller Partikel auf die gleiche Größenverteilung werden diese im LPBF-Verfahren in einem einzigen Durchgang zu optimierten, geätzten Spritzern und unbehandeltem Edelstahl verarbeitet.
Die Forscher untersuchten die Temperatur sowie zwei verschiedene Ätzmittel für Edelstahl. Nach der Vorauswahl auf denselben Größenbereich wurden LPBF-Einzelspuren unter Verwendung ähnlicher ungebrauchter Pulver, Spritzpulver und effizient geätzter Spritzpulver hergestellt.
Einzelne LPBF-Spuren, erzeugt aus Spritzern, Ätzspritzern und unbehandeltem Pulver. Die hochauflösende Aufnahme zeigt, dass die auf der gesputterten Spur vorhandene Oxidschicht auf der geätzten, gesputterten Spur entfernt wurde. Im ursprünglichen Pulver waren noch Oxide vorhanden. Bildnachweis: Murray, J. W., et al., Additive Manufacturing Letters
Die Oxidflächenbedeckung auf dem Spritzpulver aus Edelstahl 316L verringerte sich um den Faktor 10, von 7 % auf 0,7 %, nachdem Ralphs Reagenz 1 Stunde lang in einem Wasserbad auf 65 °C erhitzt worden war. Die Kartierung der großen Fläche mittels EDX-Daten zeigte eine Reduzierung des Sauerstoffgehalts von 13,5 % auf 4,5 %.
Geätztes Spritzpulver weist im Vergleich zu unbehandeltem Spritzpulver eine geringere Oxidschlacke auf der Leiterbahnoberfläche auf. Darüber hinaus verbessert die chemische Ätzung des Pulvers dessen Haftung an der Leiterbahn. Die chemische Ätzung birgt das Potenzial, die Wiederverwendbarkeit und Haltbarkeit von Spritzpulver oder Massenpulvern aus weit verbreiteten und korrosionsbeständigen Edelstahlpulvern zu verbessern.
Über den gesamten Siebgrößenbereich von 45–63 µm erklären die verbleibenden agglomerierten Partikel in den geätzten und ungeätzten Spritzpulvern, warum die Spurenvolumina der geätzten und gespritzten Pulver ähnlich sind, während die Volumina der ursprünglichen Pulver um etwa 50 % größer sind. Es wurde beobachtet, dass agglomerierte oder satellitenbildende Pulver die Schüttdichte und damit das Volumen beeinflussen.
Geätzte Spritzer weisen im Vergleich zu unbehandelten Spritzern eine geringere Oxidschlackebeschichtung auf der Spuroberfläche auf. Nach der chemischen Entfernung der Oxide zeigen die halbgebundenen und unbeschichteten Pulver Anzeichen einer besseren Bindung der reduzierten Oxide, was auf eine bessere Benetzbarkeit zurückgeführt wird.
Schematische Darstellung der Vorteile der LPBF-Behandlung bei der chemischen Entfernung von Oxiden aus Spritzpulver in Edelstahlsystemen. Durch die Eliminierung der Oxide wird eine ausgezeichnete Benetzbarkeit erzielt. Bildnachweis: Murray, J. W., et al., Additive Manufacturing Letters
Zusammenfassend wurde in dieser Studie ein chemisches Ätzverfahren zur chemischen Regeneration stark oxidierter Edelstahl-Spritzpulver durch Eintauchen in Ralphs Reagenz, einer Lösung von Eisen(III)-chlorid und Kupfer(II)-chlorid in Salzsäure, angewendet. Es wurde beobachtet, dass das Eintauchen in die erhitzte Ralph-Ätzlösung für 1 Stunde zu einer zehnfachen Reduzierung der Oxidschicht auf dem Spritzpulver führte.
Die Autoren sind der Ansicht, dass das chemische Ätzen das Potenzial hat, verbessert und in größerem Umfang zur Erneuerung mehrfach wiederverwendeter Spritzerpartikel oder LPBF-Pulver eingesetzt zu werden, wodurch der Wert teurer pulverbasierter Materialien gesteigert wird.
Murray, JW, Speidel, A., Spierings, A. et al. Verlängerung der Pulverlebensdauer in der additiven Fertigung: Chemisches Ätzen von Edelstahlspritzern. Additive Manufacturing Letters 100057 (2022). https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2772369022000317
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Surbhi Jain ist freiberufliche technische Redakteurin und lebt in Delhi, Indien. Sie promovierte in Physik an der Universität Delhi und engagierte sich in zahlreichen wissenschaftlichen, kulturellen und sportlichen Aktivitäten. Ihr akademischer Schwerpunkt liegt in der Materialforschung mit dem Schwerpunkt auf der Entwicklung optischer Geräte und Sensoren. Sie verfügt über umfangreiche Erfahrung im Verfassen und Redigieren von Texten, der Analyse experimenteller Daten und im Projektmanagement. Sie hat sieben Forschungsartikel in Scopus-gelisteten Fachzeitschriften veröffentlicht und zwei indische Patente auf Basis ihrer Forschungsarbeit angemeldet. Ihre Leidenschaft gilt dem Lesen, Schreiben, der Forschung und der Technologie. In ihrer Freizeit kocht, schauspielert, gärtnert und treibt Sport.
Jainismus, Subi. (24. Mai 2022). Neues chemisches Ätzverfahren entfernt Oxide von oxidiertem Edelstahl-Spritzpulver. AZOM. Abgerufen am 21. Juli 2022 von https://www.azom.com/news.aspx?newsID=59143.
Jainismus, Subi. „Neues chemisches Ätzverfahren zur Entfernung von Oxiden aus oxidiertem Edelstahl-Spritzpulver“. AZOM. 21. Juli 2022.
Jainismus, Subi. „Neues chemisches Ätzverfahren zur Entfernung von Oxiden aus oxidiertem Edelstahl-Spritzpulver“. AZOM. https://www.azom.com/news.aspx?newsID=59143. (Zugriff am 21. Juli 2022).
Jainism, Subi. 2022. Neues chemisches Ätzverfahren zur Entfernung von Oxiden aus oxidiertem Edelstahl-Spritzpulver. AZoM, abgerufen am 21. Juli 2022, https://www.azom.com/news.aspx?newsID=59143.
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